JPH0253400B2 - - Google Patents
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- JPH0253400B2 JPH0253400B2 JP57002304A JP230482A JPH0253400B2 JP H0253400 B2 JPH0253400 B2 JP H0253400B2 JP 57002304 A JP57002304 A JP 57002304A JP 230482 A JP230482 A JP 230482A JP H0253400 B2 JPH0253400 B2 JP H0253400B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/005—Growth of whiskers or needles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/36—Carbides
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はβ−炭化珪素ウイスカーを効率良く製
造する方法に関するものである。
造する方法に関するものである。
従来β−炭化珪素ウイスカーの製造方法として
珪酸物質と炭素質物質とをモル比で0.8〜2.6程度
になるよう混合し、これを団塊状に成形し、非酸
化性雰囲気で灼熱して製造する方法が行われてい
る。この場合生成するSiCウイスカーは混合原料
の団塊物の表面や団塊物の間に生成するが、その
収率が悪いので、ウイスカーの製造方法としては
経済的でない。
珪酸物質と炭素質物質とをモル比で0.8〜2.6程度
になるよう混合し、これを団塊状に成形し、非酸
化性雰囲気で灼熱して製造する方法が行われてい
る。この場合生成するSiCウイスカーは混合原料
の団塊物の表面や団塊物の間に生成するが、その
収率が悪いので、ウイスカーの製造方法としては
経済的でない。
本発明者等はこの欠点を克服し、ウイスカーを
経済的に製造する方法について種々研究したとこ
ろ、微粉の珪酸物質と炭素または含炭素物質とを
特定割合に混合した混合物Ａと微粉の炭素または
含炭素物質を、原料混合物Ａ中のSiO2に対し特
定割合になるようにした原料Ｂとを作り、これら
両者を近接して配置し、両者を1300〜1600℃に加
熱すると原料混合物Ａ内での反応により生成する
SiOは原料混合物Ａよりガス化揮散して原料Ｂ中
の炭素と反応し針状のウイスカーが原料Ｂ内に収
率良く生成することを知見した。
経済的に製造する方法について種々研究したとこ
ろ、微粉の珪酸物質と炭素または含炭素物質とを
特定割合に混合した混合物Ａと微粉の炭素または
含炭素物質を、原料混合物Ａ中のSiO2に対し特
定割合になるようにした原料Ｂとを作り、これら
両者を近接して配置し、両者を1300〜1600℃に加
熱すると原料混合物Ａ内での反応により生成する
SiOは原料混合物Ａよりガス化揮散して原料Ｂ中
の炭素と反応し針状のウイスカーが原料Ｂ内に収
率良く生成することを知見した。
β−炭化珪素ウイスカーの生成機構の詳細は未
だ完全に解明されていないが、本発明において
は、原料混合物Ａにおいて SiO2＋Ｃ→SiO＋CO (1) の反応によりSiOが生成する。このSiOガスは混
合物Ａに近接して配置した原料Ｂに達し、原料Ｂ
において、 SiO＋2C→SiC＋CO (2) の反応によりSiCが生成し、次第にウイスカーに
成長するものと考えられる。
だ完全に解明されていないが、本発明において
は、原料混合物Ａにおいて SiO2＋Ｃ→SiO＋CO (1) の反応によりSiOが生成する。このSiOガスは混
合物Ａに近接して配置した原料Ｂに達し、原料Ｂ
において、 SiO＋2C→SiC＋CO (2) の反応によりSiCが生成し、次第にウイスカーに
成長するものと考えられる。
本発明はこの知見に基づくものであつて、
SiO2：Ｃのモル比が１：１〜１：２になるよう
に微粉の珪酸物質と炭素または含炭素物質とを混
合した原料混合物Ａと微粉の炭素または含炭素物
質よりなる原料Ｂとを、原料混合物Ａ中のSiO2
モル数：原料Ｂ中のＣモル数の比が１：２〜１：
10になるように両原料を近接して配置し、両者を
1300〜1600℃の温度範囲で非酸化性雰囲気中にお
いて加熱し、原料Ｂ内に炭化珪素ウイスカーを生
成させることを特徴とするβ−炭化珪素ウイスカ
ーの製造方法である。
SiO2：Ｃのモル比が１：１〜１：２になるよう
に微粉の珪酸物質と炭素または含炭素物質とを混
合した原料混合物Ａと微粉の炭素または含炭素物
質よりなる原料Ｂとを、原料混合物Ａ中のSiO2
モル数：原料Ｂ中のＣモル数の比が１：２〜１：
10になるように両原料を近接して配置し、両者を
1300〜1600℃の温度範囲で非酸化性雰囲気中にお
いて加熱し、原料Ｂ内に炭化珪素ウイスカーを生
成させることを特徴とするβ−炭化珪素ウイスカ
ーの製造方法である。
本発明において珪酸物質はアモルフアス質珪酸
でも結晶質珪酸でも使用されるが何れの場合でも
良質のものが好ましく、粒度は10μ以下程度のも
のが望ましい。また含炭素物質としては樹脂、樹
脂炭化物、セルローズなどの含炭素物質が使用さ
れる。これらの含炭素物質は非酸化性雰囲気にお
ける1300℃以上の加熱により何れも炭化されるの
で、この場合における炭素モル数は加熱後得られ
た炭化物のモル数より計算する。
でも結晶質珪酸でも使用されるが何れの場合でも
良質のものが好ましく、粒度は10μ以下程度のも
のが望ましい。また含炭素物質としては樹脂、樹
脂炭化物、セルローズなどの含炭素物質が使用さ
れる。これらの含炭素物質は非酸化性雰囲気にお
ける1300℃以上の加熱により何れも炭化されるの
で、この場合における炭素モル数は加熱後得られ
た炭化物のモル数より計算する。
本発明において原料混合物Ａ中のSiO2とＣと
の混合割合は、SiO2：Ｃのモル比が１未満のと
きは未反応のSiO2が残り、モル比が２を越える
とSiOの生成よりもSiC粉末の生成が顕著になる
ので、１：１〜１：２とするのが好ましい。
の混合割合は、SiO2：Ｃのモル比が１未満のと
きは未反応のSiO2が残り、モル比が２を越える
とSiOの生成よりもSiC粉末の生成が顕著になる
ので、１：１〜１：２とするのが好ましい。
本発明において原料混合物Ａおよび原料Ｂは粉
末状態においても、また種々の形状に成形したも
のでも差支えない。次に原料混合物Ａと原料Ｂと
を近接して配置するとは例えば後述の実施例１お
よび２に示すように成形した原料混合物Ａと成形
した原料Ｂとを混合する場合または実施例３で示
すように原料混合物Ａに近接して原料Ｂを層状に
交互に配置する場合、さらにまた原料混合物Ａと
原料Ｂとを数cm程度離して配置しても良いという
意味である。要するに、SiO2とＣとの混合物か
ら成る部分と、Ｃから成る部分が必ず存在する必
要がある。
末状態においても、また種々の形状に成形したも
のでも差支えない。次に原料混合物Ａと原料Ｂと
を近接して配置するとは例えば後述の実施例１お
よび２に示すように成形した原料混合物Ａと成形
した原料Ｂとを混合する場合または実施例３で示
すように原料混合物Ａに近接して原料Ｂを層状に
交互に配置する場合、さらにまた原料混合物Ａと
原料Ｂとを数cm程度離して配置しても良いという
意味である。要するに、SiO2とＣとの混合物か
ら成る部分と、Ｃから成る部分が必ず存在する必
要がある。
このように原料をＡとＢとを２つに分けた理由
は、SiC＋SiO2→2SiO＋ＣなるSiCの分解反応を
防ぎ、SiCの生成効率を高めるためである。
は、SiC＋SiO2→2SiO＋ＣなるSiCの分解反応を
防ぎ、SiCの生成効率を高めるためである。
原料混合物Ａと原料Ｂとの割合は、原料混合物
Ａから生成するSiOの捕集を効果的にするため、
原料混合物Ａ中のSiO2のモル数と原料Ｂ中のＣ
のモル数との比が１：２〜１：10になるように配
置することが好ましい。何故なら、原料混合物Ａ
中のSiO2のモル数に対する原料Ｂ中のＣのモル
比が２未満になると原料混合物Ａから生成する
SiOが原料ＢのＣに対して過剰になるため、SiO
の捕集効果が低下する。またこのモル比が10を越
えると残留するＣが多くなる割りには捕集効果が
上がらないため、経済的でない。
Ａから生成するSiOの捕集を効果的にするため、
原料混合物Ａ中のSiO2のモル数と原料Ｂ中のＣ
のモル数との比が１：２〜１：10になるように配
置することが好ましい。何故なら、原料混合物Ａ
中のSiO2のモル数に対する原料Ｂ中のＣのモル
比が２未満になると原料混合物Ａから生成する
SiOが原料ＢのＣに対して過剰になるため、SiO
の捕集効果が低下する。またこのモル比が10を越
えると残留するＣが多くなる割りには捕集効果が
上がらないため、経済的でない。
本発明において加熱は急激に行つてもまた緩か
に行つてもよいが、加熱温度は1300〜1600℃程度
で、加熱時間は例えば加熱温度が1500℃のとき数
10分程度で充分である。また加熱は炭素物質の酸
化を防止するためアルゴン、水素などのような非
酸化性雰囲気で行う。
に行つてもよいが、加熱温度は1300〜1600℃程度
で、加熱時間は例えば加熱温度が1500℃のとき数
10分程度で充分である。また加熱は炭素物質の酸
化を防止するためアルゴン、水素などのような非
酸化性雰囲気で行う。
本発明によれば反応終了後は原料混合物Ａ中に
はSiCはほとんど生成されず、原料Ｂ中にのみβ
−SiCウイスカーが生成される。本発明により得
られるβ−SiCウイスカーは炭素物質と共存した
状態で得られ、また不純物を含有しているのが普
通であるので得られたβ−SiCウイスカーを空気
中で加熱して炭素物質を除去した後、更に酸処理
すればより高純度のものを得ることができる。
はSiCはほとんど生成されず、原料Ｂ中にのみβ
−SiCウイスカーが生成される。本発明により得
られるβ−SiCウイスカーは炭素物質と共存した
状態で得られ、また不純物を含有しているのが普
通であるので得られたβ−SiCウイスカーを空気
中で加熱して炭素物質を除去した後、更に酸処理
すればより高純度のものを得ることができる。
本発明によれば簡単な操作で純度99％以上のβ
−SiCウイスカーを50％以上の収率で得ることが
できる。
−SiCウイスカーを50％以上の収率で得ることが
できる。
実施例 １
アミルフアスシリカ（純度99％）とカーボンブ
ラツク粉末（純度99％、粒度10μ以下）をポツト
ミル中でモル比１：１の割合に、30分間混合した
ものを粒径３mm程度に造粒し、原料混合物Ａを造
つた。これとは別にカーボンブラツクを造粒し粒
径３mm程度の原料Ｂを造つた。
ラツク粉末（純度99％、粒度10μ以下）をポツト
ミル中でモル比１：１の割合に、30分間混合した
ものを粒径３mm程度に造粒し、原料混合物Ａを造
つた。これとは別にカーボンブラツクを造粒し粒
径３mm程度の原料Ｂを造つた。
このようにして得た造粒物を第１図に示すよう
に、反応容器に原料混合物A1.5に対し原料B1の
重量比で装入し、アルゴン雰囲気下で1500℃で１
時間加熱したところ原料Ｂ中のみにβ−SiCウイ
スカーが生成した。得られたβ−SiCウイスカー
を空気中で700℃で30分間加熱して炭素を消失せ
しめた後、塩酸処理したところ、純度99％以上の
β−SiCウイスカーを65％の収率で得た。
に、反応容器に原料混合物A1.5に対し原料B1の
重量比で装入し、アルゴン雰囲気下で1500℃で１
時間加熱したところ原料Ｂ中のみにβ−SiCウイ
スカーが生成した。得られたβ−SiCウイスカー
を空気中で700℃で30分間加熱して炭素を消失せ
しめた後、塩酸処理したところ、純度99％以上の
β−SiCウイスカーを65％の収率で得た。
比較例
上記実施例１で造つた原料混合物Ａ造粒物と原
料造粒物とを重量比で1.5：１に混合したものを
ポツトミルで１時間粉砕し、SiOとＣとの均一混
合物からなる粉体を得た。この粉体をアルゴン雰
囲気下で1500℃で１時間加熱処理して得た反応生
成物を空気中で600℃、30分間加熱後、塩酸処理
して得たものはβ−SiCウイスカーを約10％含ん
だ主にβ−SiC微粉からなるもので、SiC全体と
しての収率は52％、ウイスカーのみの収率は約５
％であつた。
料造粒物とを重量比で1.5：１に混合したものを
ポツトミルで１時間粉砕し、SiOとＣとの均一混
合物からなる粉体を得た。この粉体をアルゴン雰
囲気下で1500℃で１時間加熱処理して得た反応生
成物を空気中で600℃、30分間加熱後、塩酸処理
して得たものはβ−SiCウイスカーを約10％含ん
だ主にβ−SiC微粉からなるもので、SiC全体と
しての収率は52％、ウイスカーのみの収率は約５
％であつた。
実施例 ２
アモルフアスシリカ（純度99％）とカーボンブ
ラツク粉末（純度99％、粒度10μ以下）ポツトミ
ル中でモル比１：1.2の割合に１時間混合したも
のを粒径５mm程度に造粒し、原料混合物Ａを造つ
た。またこれとは別にカーボンブラツクを造粒
し、粒径５mm程度の原料Ｂを造つた。
ラツク粉末（純度99％、粒度10μ以下）ポツトミ
ル中でモル比１：1.2の割合に１時間混合したも
のを粒径５mm程度に造粒し、原料混合物Ａを造つ
た。またこれとは別にカーボンブラツクを造粒
し、粒径５mm程度の原料Ｂを造つた。
このようにして造つた造粒物を原料混合物Ａ中
のSiO2のモル比と原料Ｂ中のＣのモル数とが
１：４になるように実施例１と同様に反応容器に
装入し、水素雰囲気下で1480℃で100分間加熱し
たところ、原料Ｂ中のみにβ−SiCウイスカーが
生成した。得られたβ−SiCウイスカーを空気中
で750℃で40分間加熱して炭素を消失せしめた後、
塩酸処理したところ、純度98％以上のβ−SiCウ
イスカーを68％の収率で得た。
のSiO2のモル比と原料Ｂ中のＣのモル数とが
１：４になるように実施例１と同様に反応容器に
装入し、水素雰囲気下で1480℃で100分間加熱し
たところ、原料Ｂ中のみにβ−SiCウイスカーが
生成した。得られたβ−SiCウイスカーを空気中
で750℃で40分間加熱して炭素を消失せしめた後、
塩酸処理したところ、純度98％以上のβ−SiCウ
イスカーを68％の収率で得た。
実施例 ３
アモルフアスシリカ（純度99％）とカーボンブ
ラツク粉末（純度98.5％、粒度10μ以下）をモル
比で１：１の割合に配合し、ポツトミルで30分間
混合して原料混合物Ａの粉末を造つた。これとは
別に無定形炭素（純度98.5％）の粉末（粒度10μ
以下）の原料Ｂを造つた。
ラツク粉末（純度98.5％、粒度10μ以下）をモル
比で１：１の割合に配合し、ポツトミルで30分間
混合して原料混合物Ａの粉末を造つた。これとは
別に無定形炭素（純度98.5％）の粉末（粒度10μ
以下）の原料Ｂを造つた。
このようにして造つた原料混合物Ａと原料Ｂと
を原料混合物Ａ中のSiO2モル数と原料Ｂ中のＣ
のモル数の比が１：５になるように実施例１と同
じ反応容器中に第２図に示す如く層状に交互に配
置し、アルゴン雰囲気下で1550℃で40分間加熱し
たところ、原料Ｂ中のみにβ−SiCウイスカーが
生成した。得られたβ−SiCウイスカーを空気中
で800℃で１時間加熱して炭素を消失せしめたと
ころβ−SiCウイスカーの収率は61％で純度は98
％であつた。次にこのSiCウイスカーを弗酸処理
したところ純度99.5％のβ−SiCウイスカーが得
られた。
を原料混合物Ａ中のSiO2モル数と原料Ｂ中のＣ
のモル数の比が１：５になるように実施例１と同
じ反応容器中に第２図に示す如く層状に交互に配
置し、アルゴン雰囲気下で1550℃で40分間加熱し
たところ、原料Ｂ中のみにβ−SiCウイスカーが
生成した。得られたβ−SiCウイスカーを空気中
で800℃で１時間加熱して炭素を消失せしめたと
ころβ−SiCウイスカーの収率は61％で純度は98
％であつた。次にこのSiCウイスカーを弗酸処理
したところ純度99.5％のβ−SiCウイスカーが得
られた。
第１図は実施例１および２における反応容器の
原料混合物Ａと原料Ｂの装入状態を示す模式断面
図であり、第２図は実施例３における反応容器の
原料混合物Ａと原料Ｂの装入状態を示す模式断面
図である。 図において、１……原料混合物Ａ、２……原料
Ｂである。
原料混合物Ａと原料Ｂの装入状態を示す模式断面
図であり、第２図は実施例３における反応容器の
原料混合物Ａと原料Ｂの装入状態を示す模式断面
図である。 図において、１……原料混合物Ａ、２……原料
Ｂである。
Claims (1)
- １ SiO2：Ｃのモル比が１：１〜１：２になる
ように微粉の珪酸物質と炭素または含炭素物質と
を混合した原料混合物Ａと、微粉の炭素または含
炭素物質よりなる原料Ｂとを、原料混合物Ａ中の
SiO2モル数：原料Ｂ中のＣモル数の比が１：２
〜１：10になるように近接して配置し、両者を
1300〜1600℃の温度範囲で非酸化性雰囲気中にお
いて加熱し、原料Ｂ内に炭化珪素ウイスカーを生
成させることを特徴とするβ−炭化珪素ウイスカ
ーの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57002304A JPS58120599A (ja) | 1982-01-12 | 1982-01-12 | β−炭化珪素ウイスカ−の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57002304A JPS58120599A (ja) | 1982-01-12 | 1982-01-12 | β−炭化珪素ウイスカ−の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58120599A JPS58120599A (ja) | 1983-07-18 |
| JPH0253400B2 true JPH0253400B2 (ja) | 1990-11-16 |
Family
ID=11525617
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57002304A Granted JPS58120599A (ja) | 1982-01-12 | 1982-01-12 | β−炭化珪素ウイスカ−の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58120599A (ja) |
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| JP2016098162A (ja) * | 2014-11-26 | 2016-05-30 | 太平洋セメント株式会社 | 再生炭化ケイ素粉末の製造方法及び炭化ケイ素単結晶の製造方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4932719A (ja) * | 1972-07-27 | 1974-03-26 | ||
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-
1982
- 1982-01-12 JP JP57002304A patent/JPS58120599A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4932719A (ja) * | 1972-07-27 | 1974-03-26 | ||
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58120599A (ja) | 1983-07-18 |
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