JPH02245702A - 反射防止膜及びその製作方法 - Google Patents
反射防止膜及びその製作方法Info
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- JPH02245702A JPH02245702A JP1066193A JP6619389A JPH02245702A JP H02245702 A JPH02245702 A JP H02245702A JP 1066193 A JP1066193 A JP 1066193A JP 6619389 A JP6619389 A JP 6619389A JP H02245702 A JPH02245702 A JP H02245702A
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Landscapes
- Surface Treatment Of Optical Elements (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は超微粒子膜利用装置に係り、特に陰極線管の反
射防止膜として有効な簿膜に関する。
射防止膜として有効な簿膜に関する。
ガラス表面の反射率を低減する膜（反射防止膜）に関す
る研究は古く、カメラ・メガネなどのレンズに利用され
てきた。Ｊｆｉ在は、ＶＤＴの反射光を低減するための
反射防止フィルタなどに用いられている１反射防止膜に
はさまざまなものがあるが、現在利用されているものは
主に、多層膜と不均質膜である。
る研究は古く、カメラ・メガネなどのレンズに利用され
てきた。Ｊｆｉ在は、ＶＤＴの反射光を低減するための
反射防止フィルタなどに用いられている１反射防止膜に
はさまざまなものがあるが、現在利用されているものは
主に、多層膜と不均質膜である。
多層１摸とはガラス表面に低屈折率物質、高屈折率物質
を交互に積層した構成であり、その反射防止効果は各層
間での光学的干渉作用の総合効果である。多層膜に関し
てはフイヂツクス・オブ・スイン・フィルムの２号（１
９６４年）第２４３項（Ｐｈｙｓｉｃｓ ｏｆ Ｔｈ１
ｎ Ｆｉｌ＋ｍｓ ２ 、 （１９６４） Ｐ。
を交互に積層した構成であり、その反射防止効果は各層
間での光学的干渉作用の総合効果である。多層膜に関し
てはフイヂツクス・オブ・スイン・フィルムの２号（１
９６４年）第２４３項（Ｐｈｙｓｉｃｓ ｏｆ Ｔｈ１
ｎ Ｆｉｌ＋ｍｓ ２ 、 （１９６４） Ｐ。
２４３〜Ｐ、２８４）から第２８４項に論じられている
。
。
また、膜の厚味方向に屈折率分布を持つ膜を不均質膜と
いうが、この膜の平均屈折率が基板ガラスよりも低い場
合、反射防止膜となる。不均質膜ではガラス表面を多孔
質化したものが一般的である。ガラス表面に島状の金属
蒸着膜を形成後、スパッタエツチングにより微細な凹凸
を形成して不均質膜を作り１反射率を低減する方法がア
ップライド・フイヂツクス・レター３６号（１９８０年
）の第７２７項から第７３０項（Ａｐｐｌ、Ｐｈｙｓ、
Ｌｅｔｔ 。
いうが、この膜の平均屈折率が基板ガラスよりも低い場
合、反射防止膜となる。不均質膜ではガラス表面を多孔
質化したものが一般的である。ガラス表面に島状の金属
蒸着膜を形成後、スパッタエツチングにより微細な凹凸
を形成して不均質膜を作り１反射率を低減する方法がア
ップライド・フイヂツクス・レター３６号（１９８０年
）の第７２７項から第７３０項（Ａｐｐｌ、Ｐｈｙｓ、
Ｌｅｔｔ 。
３６ （１９８０）Ｐ、７２７〜Ｐ、７３０）において
論じられている。また、ゾーダライムガラスを５ｉＯｚ
過飽和のＨｚＳｉＦｅ溶液に浸せきし、表面を多孔質化
して反射率を低減させる方法がソーラー・エネルギ、６
号（１９８０年）の第２８項から第３４項（Ｓｏｌａｒ
Ｅｎｅｒｇｙ ６ （１９８０）Ｐ 。
論じられている。また、ゾーダライムガラスを５ｉＯｚ
過飽和のＨｚＳｉＦｅ溶液に浸せきし、表面を多孔質化
して反射率を低減させる方法がソーラー・エネルギ、６
号（１９８０年）の第２８項から第３４項（Ｓｏｌａｒ
Ｅｎｅｒｇｙ ６ （１９８０）Ｐ 。
２８〜Ｐ、３４）において論じられている。
上記従来技術、多層膜は形成方法がスパッタリング、真
空蒸着法に限ら九、かつ膜厚の高精度制御が必要である
ため、コストが高くかつ大面積化が難しいという問題が
あった。スパッタエツチングによって不均質膜を形成す
る方法も、コストが高くかつ大面積化が難しいという問
題があった。
空蒸着法に限ら九、かつ膜厚の高精度制御が必要である
ため、コストが高くかつ大面積化が難しいという問題が
あった。スパッタエツチングによって不均質膜を形成す
る方法も、コストが高くかつ大面積化が難しいという問
題があった。
ＨｚＳｉＦｅ溶液に浸せきし、表面を多孔質化して不均
質膜を形成する方法は、微細な凹凸が形成し難く、十分
な反射防止機能が生じない、また十分に微細な凹凸でな
いために１反射率とともに透過率も低減するという問題
があった。
質膜を形成する方法は、微細な凹凸が形成し難く、十分
な反射防止機能が生じない、また十分に微細な凹凸でな
いために１反射率とともに透過率も低減するという問題
があった。
本発明の目的は低コストでかつ、大面積化が容易な反射
防止膜を形成することにある。
防止膜を形成することにある。
光の反射は屈折率が急変する界面で生じるため、逆に界
面において屈折率が徐々に変化すれば反射は生じなくな
る０通常、ソーダガラス（屈折率約１．５３）の反射防
止には、最も低反射率の物質フッ化マグネシウム（Ｍｇ
Ｆｚ）（屈折率１．３８）をスパッタ等によって蒸着さ
せているが、ガラス基板とＭｇＦｓ膜の界面、Ｍ ｇ
Ｆ ｚ膜と空気（屈折率約１．Ｏ）との界面で屈折率が
急変するため反射防止効果は十分ではない、従って、ガ
ラス基板に近い屈折率から徐々に空気に近い屈折率へ変
化する膜が形成できれば、有効な反射防止効果が得られ
る。
面において屈折率が徐々に変化すれば反射は生じなくな
る０通常、ソーダガラス（屈折率約１．５３）の反射防
止には、最も低反射率の物質フッ化マグネシウム（Ｍｇ
Ｆｚ）（屈折率１．３８）をスパッタ等によって蒸着さ
せているが、ガラス基板とＭｇＦｓ膜の界面、Ｍ ｇ
Ｆ ｚ膜と空気（屈折率約１．Ｏ）との界面で屈折率が
急変するため反射防止効果は十分ではない、従って、ガ
ラス基板に近い屈折率から徐々に空気に近い屈折率へ変
化する膜が形成できれば、有効な反射防止効果が得られ
る。
そこで、ガラス基板とＭｇＦｓとの中間の屈折率を持つ
物質、例えば５ｉｆｔ（屈折率１．４６）の超微粒子と
ＭｇＦｚ超微粒子を混合してガラス基板に塗布し、その
混合比を膜厚方向で変える、すなわちガラス基板面から
塗布膜表面に向って徐々に５ｉＯｚ超微粒子の混合比を
減らし、ＭｇＦｘ超微粒子の混合比を増すことで、塗布
面とガラス基板との界面における屈折率変化がよりゆる
やかとなり、有効な反射防止効果が図れる。また、本方
法によって、大面積の反射防止膜を低コストで形成する
ことができる。
物質、例えば５ｉｆｔ（屈折率１．４６）の超微粒子と
ＭｇＦｚ超微粒子を混合してガラス基板に塗布し、その
混合比を膜厚方向で変える、すなわちガラス基板面から
塗布膜表面に向って徐々に５ｉＯｚ超微粒子の混合比を
減らし、ＭｇＦｘ超微粒子の混合比を増すことで、塗布
面とガラス基板との界面における屈折率変化がよりゆる
やかとなり、有効な反射防止効果が図れる。また、本方
法によって、大面積の反射防止膜を低コストで形成する
ことができる。
ガラス基板に近い屈折率を持つ物質（例えば５ｉＯｚ）
と空気に近い屈折率を持つ物’ｆｆ（例えばＭｇＦｚ）
とを混合する際に超微粒子を用いることで、両物質が光
の波長より小さなレベルで均一に混合することができる
。そのため、その屈折率は５ｉｆｔとＭｇＦｘとの体積
分率に対応した平均的屈折率となる。すなわち、５ｉｆ
ｔ超微粒子とＭ ｇ Ｆ ｘ超微粒子とを混合した超微
粒子膜において、膜厚方向Ｘの位置における平均的屈折
率ｎ （ｘ）は、同位置におけるＳｉＯｚＭ３微粒子の
体積分率をＶ （ｓ）とすると、ｎ（ｘ）＝１．４６Ｘ
Ｖ（ｓ）＋１．３８Ｘ（１−ｖ（ｓ））と示せる。従っ
て膜厚方向に混合比を変えれば屈折率も対応して変化し
、ガラス基板と塗布膜との界面の屈折率変化がゆるやか
となる。
と空気に近い屈折率を持つ物’ｆｆ（例えばＭｇＦｚ）
とを混合する際に超微粒子を用いることで、両物質が光
の波長より小さなレベルで均一に混合することができる
。そのため、その屈折率は５ｉｆｔとＭｇＦｘとの体積
分率に対応した平均的屈折率となる。すなわち、５ｉｆ
ｔ超微粒子とＭ ｇ Ｆ ｘ超微粒子とを混合した超微
粒子膜において、膜厚方向Ｘの位置における平均的屈折
率ｎ （ｘ）は、同位置におけるＳｉＯｚＭ３微粒子の
体積分率をＶ （ｓ）とすると、ｎ（ｘ）＝１．４６Ｘ
Ｖ（ｓ）＋１．３８Ｘ（１−ｖ（ｓ））と示せる。従っ
て膜厚方向に混合比を変えれば屈折率も対応して変化し
、ガラス基板と塗布膜との界面の屈折率変化がゆるやか
となる。
また、混合比の異なる塗布膜を積み重ねることで、膜全
体として平均的屈折率が徐々に炭化する膜を形成するこ
とができる。
体として平均的屈折率が徐々に炭化する膜を形成するこ
とができる。
以下、本発明の実施例を第１図〜第３図により説明する
。
。
第１図は、ガラス基板上に本発明の超微粒子膜を形成し
た時の断面図であり、第２図は前記超微粒子膜の膜厚方
向に対する平均屈折率の変化を示す図である。
た時の断面図であり、第２図は前記超微粒子膜の膜厚方
向に対する平均屈折率の変化を示す図である。
まず、エチルシリケート（Ｓｉ（ＯＣｚＨδ）４〕をエ
タノールに溶解し、さらに水、硝酸、イソプロピルアル
コール、アセチルアセトンを加えた溶剤に、５ｉＯｚ超
微粒子を加えて超音波振動により十分に分散させたａ
Ｓ ｘ Ｏｚ超微粒子の量は、上記溶剤ＩＱに対して、
２５ｇとしたａ Ｓ ｉＯｘ超微粒子分散後、さらにシ
トラコン酸を加え、十分に溶解させた。シトラコン酸の
址は上記溶剤ＩＱに対してｌｏｇとした。その後、さら
に超音波振動を加えて、５ｉｆｔ超微粒子の十分な分散
、各成分の十分な混合を図った０以上の混合を終えた溶
剤を溶剤Ａとする。
タノールに溶解し、さらに水、硝酸、イソプロピルアル
コール、アセチルアセトンを加えた溶剤に、５ｉＯｚ超
微粒子を加えて超音波振動により十分に分散させたａ
Ｓ ｘ Ｏｚ超微粒子の量は、上記溶剤ＩＱに対して、
２５ｇとしたａ Ｓ ｉＯｘ超微粒子分散後、さらにシ
トラコン酸を加え、十分に溶解させた。シトラコン酸の
址は上記溶剤ＩＱに対してｌｏｇとした。その後、さら
に超音波振動を加えて、５ｉｆｔ超微粒子の十分な分散
、各成分の十分な混合を図った０以上の混合を終えた溶
剤を溶剤Ａとする。
上記溶剤Ａに、あらかじめＭ ｇ Ｆ ｘ超微粒子、エ
チルシリケートをエタノールに分散しておいた溶剤Ｂを
加え、超音波振動によって均一に混合した。溶剤Ｂ中の
Ｍ ｇ Ｆ ｘ超微粒子量は溶剤ＩＱに対し、約２５ｇ
である。溶剤Ａと溶剤Ｂとの混合比を変えて、５ｉＯａ
超微粒子とＭ ｇ Ｆ ｚ超微粒子の混合比を変える。
チルシリケートをエタノールに分散しておいた溶剤Ｂを
加え、超音波振動によって均一に混合した。溶剤Ｂ中の
Ｍ ｇ Ｆ ｘ超微粒子量は溶剤ＩＱに対し、約２５ｇ
である。溶剤Ａと溶剤Ｂとの混合比を変えて、５ｉＯａ
超微粒子とＭ ｇ Ｆ ｚ超微粒子の混合比を変える。
まず、５ｉ０１Ｌ超微粒子とＭ ｇ Ｆ ｚ超微粒子の
体積分率が７：３になるように溶剤Ａと溶剤Ｂとを混合
した溶剤をガラス板面上に滴下し、さらにスピンナーで
均一に塗布した後、空気中で４０℃に約１０分間保って
上記塗布膜を乾燥させた。乾燥後、さらに５ｉＯｚ超微
粒子とＭ ｇ Ｆ ｚ超微粒子の体積分率が１：１にな
るように混合した溶剤を滴下し、スピンナーで均一に塗
布した。その後。
体積分率が７：３になるように溶剤Ａと溶剤Ｂとを混合
した溶剤をガラス板面上に滴下し、さらにスピンナーで
均一に塗布した後、空気中で４０℃に約１０分間保って
上記塗布膜を乾燥させた。乾燥後、さらに５ｉＯｚ超微
粒子とＭ ｇ Ｆ ｚ超微粒子の体積分率が１：１にな
るように混合した溶剤を滴下し、スピンナーで均一に塗
布した。その後。
１６０℃で４５分間空気中で焼成し、エチルシリケート
を熱分解して５ｉｆｔ化したａ Ｍ ｇ Ｆ ｚ超微粒
子、５ｉｆｔ超微粒子は熱分解で生じた５ｉ（ｌｚによ
ってガラス基板上に強固に固着される。
を熱分解して５ｉｆｔ化したａ Ｍ ｇ Ｆ ｚ超微粒
子、５ｉｆｔ超微粒子は熱分解で生じた５ｉ（ｌｚによ
ってガラス基板上に強固に固着される。
このようにして形成した超微粒子膜の断面を電子顕微鏡
で観察したところ、第１図に示すように５ｉＯｚ超微粒
子とＭｇＦ’２超微粒子が７：３となるＰＰＩ＜第１層
）が約０．１μｍ 、１ ： １となる層（第２層）が
約０．１μｍで計約０．２μｍ膜厚の、５ｉｎｓ超微粒
子、ＭｇＦｘ超微粒子が均一に混合して、密に堆積した
膜がＮ１！察された。
で観察したところ、第１図に示すように５ｉＯｚ超微粒
子とＭｇＦ’２超微粒子が７：３となるＰＰＩ＜第１層
）が約０．１μｍ 、１ ： １となる層（第２層）が
約０．１μｍで計約０．２μｍ膜厚の、５ｉｎｓ超微粒
子、ＭｇＦｘ超微粒子が均一に混合して、密に堆積した
膜がＮ１！察された。
上記の超微粒子膜の、膜厚方向に対する平均屈折率の変
化を５ｉＯｚ超微粒子とＭ ｇ Ｆｘ超微粒子の体積分
率から算出した結果を第２図に示す、ａは空気の屈折率
で約１．０ ｂは第１層の屈折率で約１．４２、Ｃは
第２Ｍの屈折率で約１．４４゜ｄはソーダガラスの屈折
率で約１．５３である。
化を５ｉＯｚ超微粒子とＭ ｇ Ｆｘ超微粒子の体積分
率から算出した結果を第２図に示す、ａは空気の屈折率
で約１．０ ｂは第１層の屈折率で約１．４２、Ｃは
第２Ｍの屈折率で約１．４４゜ｄはソーダガラスの屈折
率で約１．５３である。
膜全体としては、屈折率が徐々に変化しているため、塗
布膜とガラス基板との界面における反射率を低減する効
果がある。また、超微粒子によって膜を形成しているた
め、塗・布膜表面に微小な凹凸が生じ、塗布膜表面での
反射を低減する結果となっている。
布膜とガラス基板との界面における反射率を低減する効
果がある。また、超微粒子によって膜を形成しているた
め、塗・布膜表面に微小な凹凸が生じ、塗布膜表面での
反射を低減する結果となっている。
上記の超微粒子膜を形成したガラス基板と未処理のガラ
ス基板に対して、５°の入射角度で波長４００〜７００
ｎｍの光を入射させ、その反射率を測定し結果を第３図
に示す、ＩＩＡ中■が上記超微粒子膜を形成したガラス
板の反射特性であり、■が未処理のガラス板の反射特性
である。
ス基板に対して、５°の入射角度で波長４００〜７００
ｎｍの光を入射させ、その反射率を測定し結果を第３図
に示す、ＩＩＡ中■が上記超微粒子膜を形成したガラス
板の反射特性であり、■が未処理のガラス板の反射特性
である。
全波長域において本発明の反射防止膜は未処理のガラス
板の約１／４まで反射率が低減している。
板の約１／４まで反射率が低減している。
また透過率は、波長４００〜７００ｎｍ間の積分値で示
すと、未処理ガラス板が９２％に対して本発明の反射防
止膜を形成したガラス板は約８６％となる。可視光全領
域で低反射であり、かつ透過率が高いため、ＶＤＴ （
ビジュアル・デイスプレィ・ターミナル）に対する反射
防止膜として好適である。
すと、未処理ガラス板が９２％に対して本発明の反射防
止膜を形成したガラス板は約８６％となる。可視光全領
域で低反射であり、かつ透過率が高いため、ＶＤＴ （
ビジュアル・デイスプレィ・ターミナル）に対する反射
防止膜として好適である。
なお１本実施例では混合比を変えた２層としたが、より
多層として平均屈折率の変化をより小刻みとすれば反射
防止効果は一層増すこととなる。
多層として平均屈折率の変化をより小刻みとすれば反射
防止効果は一層増すこととなる。
本発明によれば、簡単な塗布法をくり返すことで屈折率
が連続変化した膜を形成できるため、反射防止膜を低コ
ストで製造できる、さらに大面積の反射防止膜も容易に
形成できる効果がある。
が連続変化した膜を形成できるため、反射防止膜を低コ
ストで製造できる、さらに大面積の反射防止膜も容易に
形成できる効果がある。
第１図は本発明の一実施例の反射防止膜の断面図、第２
図は上記反射防止膜の膜厚方向に対する屈折率の変化を
示した図、第３図は本発明の一実施例の反射防止膜と未
処理ガラス板との波長４００〜７００ｎｍ間の反射率を
示す特性図である。
図は上記反射防止膜の膜厚方向に対する屈折率の変化を
示した図、第３図は本発明の一実施例の反射防止膜と未
処理ガラス板との波長４００〜７００ｎｍ間の反射率を
示す特性図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、超微粒子を主体とする反射防止膜において、２種類
以上の超微粒子が混在し、膜厚方向にその混合比が変化
することを特徴とする反射防止膜。 ２、超微粒子を主体とする反射防止膜において、２種類
以上の超微粒子が混在し、その混合比が異なる薄層が２
層以上形成されていることを特徴とする反射防止膜。 ３、超微粒子を主体とする反射防止膜の形成方法におい
て、２種類以上の超微粒子を混合し、その混合比が異な
る薄層を積層して膜厚方向に超微粒子の混合比を変化さ
せることを特徴とする反射防止膜の製作方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1066193A JPH02245702A (ja) | 1989-03-20 | 1989-03-20 | 反射防止膜及びその製作方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1066193A JPH02245702A (ja) | 1989-03-20 | 1989-03-20 | 反射防止膜及びその製作方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02245702A true JPH02245702A (ja) | 1990-10-01 |
Family
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