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JPH0198692A - Flameproofing agent composition - Google Patents

Flameproofing agent composition

Info

Publication number
JPH0198692A
JPH0198692A JP25677287A JP25677287A JPH0198692A JP H0198692 A JPH0198692 A JP H0198692A JP 25677287 A JP25677287 A JP 25677287A JP 25677287 A JP25677287 A JP 25677287A JP H0198692 A JPH0198692 A JP H0198692A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
parts
guanidine sulfamate
urea
paper
composition
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP25677287A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Masao Kanemori
兼森 雅雄
Toshiro Shimada
島田 寿郎
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sanyo Chemical Industries Ltd
Original Assignee
Sanyo Chemical Industries Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sanyo Chemical Industries Ltd filed Critical Sanyo Chemical Industries Ltd
Priority to JP25677287A priority Critical patent/JPH0198692A/en
Publication of JPH0198692A publication Critical patent/JPH0198692A/en
Pending legal-status Critical Current

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  • Fireproofing Substances (AREA)
  • Paper (AREA)

Abstract

PURPOSE:To prepare the title compsn. for paper, fiber, etc., which is excellent in the coloration prevention, flame retardancy, and compatibility with a treating agent when applied to paper and heated, by mixing (methylol) guanidine sulfaminate with a urea compd. CONSTITUTION:50-70wt.% guanidine sulfaminate (A) prepd. from ammonium sulfminate and dicyanamide is mixed with 5-35wt.% methylolguanidine sulfaminate (B) prepd. by reacting component A with formalin at 40-90 deg.C in an aq. soln. having a pH value of 7-9 for 1-5hr, 17-40wt.% urea compd. (C) (e.g., urea) in a components A and B to component C wt. ratio of 4-2.5:1, 0-25wt.% ammonium salt of a strong acid (D) (e.g., ammonium phosphate), and 0-20wt.% dicyandiamide compd. (E) (e.g., monomethyldicyandiamide) to prepare the title compsn.

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野コ 本発明は防燃剤組成物に関する。[Detailed description of the invention] [Industrial application fields] FIELD OF THE INVENTION This invention relates to flame retardant compositions.

[従来の技術・コ 従来、防燃剤組成物としてスルファミン酸グアニジン、
メチロール化スルファミン酸グアニジンなどのグアニジ
ン塩系化合物が汎用的に用いられている。これらは難燃
性および着色防止性の両機能において同時に十分満足で
きない。その改良として、スルファミン酸グアニジン、
メチロール化スルファミン酸グアニジン、水溶性カルボ
ン酸の金属塩および尿素からなり、スルファミン酸グア
ニジン塩100重量部に対して尿素20重量部まで含有
するものかあ−る(たとえば特開昭6)124698号
公報)。
[Conventional technology] Conventionally, guanidine sulfamate,
Guanidine salt compounds such as methylolated guanidine sulfamate are commonly used. These cannot fully satisfy both flame retardancy and anti-staining properties at the same time. As an improvement, guanidine sulfamate,
It consists of methylolated guanidine sulfamate, a water-soluble metal salt of carboxylic acid, and urea, and may contain up to 20 parts by weight of urea per 100 parts by weight of guanidine sulfamate (for example, JP-A-124698). ).

[発明が解決しようとする問題点] しかし、このものは紙に塗布して加熱した場合、着色防
止性が十分満足できない。
[Problems to be Solved by the Invention] However, when this product is applied to paper and heated, the coloring prevention property is not sufficiently satisfactory.

[問題点を解決するための手段] 本発明者らは紙に塗布して加熱した場合でも着色防止性
の向上した防燃剤組成物を得るべく検討した結果、本発
明に到達した。
[Means for Solving the Problems] The present inventors conducted studies to obtain a flame retardant composition with improved coloring prevention properties even when applied to paper and heated, and as a result, they arrived at the present invention.

すなわち本発明はスルファミン酸−グアニジン、メチロ
ール化スルファミン酸グアニジンおよび尿素類化合物か
らなり、スルファミン酸グアニジンおよびメチロール化
スルファミン酸グアニジンの合計と尿素類化合物との重
量比が4 : 1〜2.5:1である紙、繊維または建
築材料用防燃剤組成物である。
That is, the present invention comprises sulfamic acid-guanidine, methylolated guanidine sulfamate, and a urea compound, and the weight ratio of the total of guanidine sulfamate and methylolated guanidine sulfamate to the urea compound is 4:1 to 2.5:1. A flame retardant composition for paper, textile or building materials.

本発明の組成物に使用されるスルファミン酸グアニジン
(A)としてはスルファミン酸アンモニウムとジシアン
ジアミドとから公知の方法で合成して得られるものが挙
げられる。市販されているものも使用できる。
The guanidine sulfamate (A) used in the composition of the present invention includes those synthesized from ammonium sulfamate and dicyandiamide by a known method. Commercially available ones can also be used.

メチロール化スルファミン酸グアニジン(B)は上記ス
ルファミン酸グアニジンを水溶液中でホルマリンと反応
させたものでよく、゛比率は重量比で通常1 : 0.
1〜10であり、メチロール化の方法は従来公知の方法
たとえば反応系のpHを7〜9に保ち、温度40〜90
℃で1〜5時間反応する方法でよい。
The methylolated guanidine sulfamate (B) may be obtained by reacting the above guanidine sulfamate with formalin in an aqueous solution, and the ratio is usually 1:0 by weight.
1 to 10, and the method of methylolation is a conventionally known method, for example, by keeping the pH of the reaction system at 7 to 9 and at a temperature of 40 to 90.
A method of reacting at ℃ for 1 to 5 hours may be used.

尿素類化合物(C)としては尿素、チオ尿素、グアニル
尿素、グアニルチオ尿素、これらの2量体(ビユレット
など)およびこれらのメチロール化物(モノメチロール
尿素、モノメチロールチオ尿素など)が挙げられる。
Examples of the urea compound (C) include urea, thiourea, guanylurea, guanylthiourea, dimers thereof (biuret, etc.), and methylolated products thereof (monomethylolurea, monomethylolthiourea, etc.).

本発明組成物には必要により強酸のアンモニウム塩(D
)、ジシアンジアミド化合物(E)等を含有してもよく
、(D)としてはスルファミン酸アンモニウム、リン酸
アンモニウム、硫酸アンモニウムなどが挙げられる。(
E)としては、ジシアンジアミド、モノメチロールジシ
アンジアミド、ジメチロールジシアンジアミドなどが挙
げられる。
The composition of the present invention may optionally contain ammonium salts of strong acids (D
), dicyandiamide compound (E), etc., and examples of (D) include ammonium sulfamate, ammonium phosphate, and ammonium sulfate. (
E) includes dicyandiamide, monomethylol dicyandiamide, dimethylol dicyandiamide, and the like.

本発明において、スルファミン酸グアニジンおよびメチ
ロール化スルファミン酸グアニジンの合計と尿素類化合
物との重量比は4:1〜2.5 : 1、好ましくは3
.8 : 1〜2.8 : 1である。上記において、
スルファミン酸グアニジンとメチロール化スルファミン
酸グアニジンの合計が4を越えると紙に塗布して加熱し
た場合、着色防止性が十分満足てぎない。スルファミン
酸グアニジンとメチロール化スルファミン酸グアニジン
の合計が2.5未満では難燃性が不足する。
In the present invention, the weight ratio of the sum of guanidine sulfamate and methylolated guanidine sulfamate to the urea compound is 4:1 to 2.5:1, preferably 3.
.. 8:1 to 2.8:1. In the above,
If the total of guanidine sulfamate and methylolated guanidine sulfamate exceeds 4, the anti-coloring properties will not be sufficiently satisfactory when applied to paper and heated. If the total amount of guanidine sulfamate and methylolated guanidine sulfamate is less than 2.5, flame retardance will be insufficient.

本発明の組成物において各成分の含有量は組成物の重量
に基づいて下記のとおりである。
The content of each component in the composition of the present invention is as follows based on the weight of the composition.

スルファミン酸グアニジン(A)は通常50〜70%、
好ましくは53〜65%である−0(A)が50%未満
では難燃性が不十分になる場合があり、70%を越える
と着色防止性がネ十分である場合がある。メチロール化
スルファミン酸グアニジン(B)は通常5〜35%、好
ましくは7〜32%である。(B)が5%未満であれば
着色防止性効果が減少し、35%を越えると難燃性が低
下する。尿素類化合物(C)は通常17〜40%、好ま
しくは20〜35%である。(C)が17%未満であれ
ば着色防止性効果が不十分となり、40%を越えると難
燃性が低下する。強酸のアンモニウム塩(D)は通常0
〜20%、好ましくは1〜lO%である。(D)が20
%を越えると着色防止性が顕著に低下する。ジシアンジ
アミド化合物(E)は通常0〜20%、好ましくは0.
5〜10%である。(E)が20%を越えると難燃性が
低下する。
Guanidine sulfamate (A) is usually 50-70%,
If -0(A), which is preferably 53 to 65%, is less than 50%, the flame retardance may be insufficient, and if it exceeds 70%, the coloring prevention property may be insufficient. The amount of methylolated guanidine sulfamate (B) is usually 5 to 35%, preferably 7 to 32%. If (B) is less than 5%, the coloring prevention effect will be reduced, and if it exceeds 35%, the flame retardancy will be reduced. The content of the urea compound (C) is usually 17 to 40%, preferably 20 to 35%. If (C) is less than 17%, the anti-coloration effect will be insufficient, and if it exceeds 40%, flame retardancy will decrease. Ammonium salts of strong acids (D) are usually 0
-20%, preferably 1-10%. (D) is 20
If it exceeds %, the anti-coloring properties will be significantly reduced. The dicyandiamide compound (E) is usually 0 to 20%, preferably 0.
It is 5-10%. When (E) exceeds 20%, flame retardancy decreases.

本発明の組成物は(A)〜(C)必要により(D)、(
E)成分等を混合して製造できるが(A)、(B)成分
の製造時に(C)成分を共存させ必要により(D)、(
E)を混合して製造することもできる。
The composition of the present invention includes (A) to (C) optionally (D), (
It can be manufactured by mixing components (E), etc., but if necessary, component (C) can be coexisted during the production of components (A) and (B) (D), (
It can also be produced by mixing E).

本発明の組成物は水溶液として使用するのが好ましい。Preferably, the composition of the invention is used as an aqueous solution.

溶解する場合はその濃度を使用目的によつ゛C種々に変
えることができ、使用濃度は組成物の固形分換算で通常
0.5〜60%1.好ましくは1〜50%である。
When dissolved, the concentration can be varied depending on the purpose of use, and the concentration used is usually 0.5 to 60%1. in terms of the solid content of the composition. Preferably it is 1 to 50%.

本発明の組成物の使用対象基材としては、セルロース系
材料たとえば紙(障子紙、ふすま紙、壁紙、板紙、合成
紙など)が挙げられる。また、布等の繊維材料さらに木
材、合板、合成木材等の建築材料にも使用できる。
Substrates to which the composition of the present invention can be used include cellulosic materials such as paper (shoji paper, fusuma paper, wallpaper, paperboard, synthetic paper, etc.). It can also be used for fiber materials such as cloth, and building materials such as wood, plywood, and synthetic wood.

本発明の組成物の基材に対する付着量は、固形分で通常
2〜40%、好ましくは3〜35%である。
The amount of the composition of the present invention deposited on the substrate is usually 2 to 40%, preferably 3 to 35% in terms of solid content.

本発明の組成物を基材に適用する方法は、従来行なはれ
ている方法でよく、例えば紙を本発明の組成物またはこ
れの水希釈液に浸漬後乾燥する方法、サイズプレスにて
吹ぎ付ける方法、へヶにて塗布する方法などである。
The composition of the present invention may be applied to a substrate by any conventional method, such as by soaking paper in the composition of the present invention or its water diluted solution and drying it, or by using a size press. Methods include spraying, applying with a spatula, etc.

また、本発明の組成物は、サイズ剤、デンプン等の表面
処理剤、その他の紙処理剤と併用することも可能である
Further, the composition of the present invention can be used in combination with a sizing agent, a surface treatment agent such as starch, and other paper treatment agents.

[実施例コ 以下、実施例により本発明をざらに説明するが、本発明
はこれに限定されるものではない。実施例中の部は重量
部を示す。
[Example] The present invention will be briefly described below with reference to Examples, but the present invention is not limited thereto. Parts in Examples indicate parts by weight.

実施例1゜ スルファミン酸グアニジン54部、メチロール化スルフ
ァミン酸グアニジン20部、尿素26部および水400
部を50〜70°Cで混合して透明均一な防燃剤組成物
を待・た。
Example 1 54 parts of guanidine sulfamate, 20 parts of methylolated guanidine sulfamate, 26 parts of urea and 400 parts of water
parts were mixed at 50-70°C to form a transparent and uniform flame retardant composition.

実施例2 スルファミン酸グアニジン58部、メチロール化スルフ
ァミン酸グアニジン10部、尿素32部および水400
部を50〜70℃で混合して透明均一な防燃剤組成物を
得た。
Example 2 58 parts of guanidine sulfamate, 10 parts of methylolated guanidine sulfamate, 32 parts of urea and 400 parts of water
parts were mixed at 50-70°C to obtain a transparent and uniform flame retardant composition.

実施例3 スルファミン酸グアニジン60部、メチロール化スルフ
ァミン酸グアニジン11部、モノメチロール尿素27部
、ジシアンジアミド2部および水400部を50〜70
°Cで混合して透明均一な防燃剤組成物を得た。
Example 3 60 parts of guanidine sulfamate, 11 parts of methylolated guanidine sulfamate, 27 parts of monomethylol urea, 2 parts of dicyandiamide and 400 parts of water in 50 to 70 parts
A transparent and uniform flame retardant composition was obtained by mixing at °C.

実施例4゜ スルファミン酸グアニジン55部、メチロール化スルフ
ァミン酸グアニジン17部、チオ尿素27部、ジシアン
ジアミド1部および水400部を50〜70℃で混合し
て透明均一な防燃剤組成物を得た。
Example 4 55 parts of guanidine sulfamate, 17 parts of methylolated guanidine sulfamate, 27 parts of thiourea, 1 part of dicyandiamide and 400 parts of water were mixed at 50 to 70°C to obtain a transparent and uniform flame retardant composition.

実施例5 スルファミン酸グアニジン55部、メチロール化スルフ
ァミン酸グアニジン15部、モノメチロールチオ尿素2
8部、スルファミン酸アンモニウム2部および水400
部を50〜70℃で混合して透明均一な防燃剤組成物を
得た。
Example 5 55 parts of guanidine sulfamate, 15 parts of methylolated guanidine sulfamate, 2 parts of monomethylolthiourea
8 parts, 2 parts ammonium sulfamate and 400 parts water
parts were mixed at 50-70°C to obtain a transparent and uniform flame retardant composition.

比較例1 スルファミン酸グアニジン100部および水400部を
混合し50〜70℃にて溶解し透明な防燃剤組成物を得
た。
Comparative Example 1 100 parts of guanidine sulfamate and 400 parts of water were mixed and dissolved at 50 to 70°C to obtain a transparent flame retardant composition.

比較例2 スルファミン酸グアニジン60部、メチロール化スルフ
ァミン酸グアニジン38部1.尿素2部およびおよび水
400部を50〜70°Cで溶解して透明均一な防燃剤
組成物を得た。
Comparative Example 2 60 parts of guanidine sulfamate, 38 parts of methylolated guanidine sulfamate 1. 2 parts of urea and 400 parts of water were dissolved at 50-70°C to obtain a transparent and uniform flame retardant composition.

比較例3 スルファミン酸グアニジン95部、尿素3部、酢酸ソー
ダ2部および水400部を混合し50〜70°Cにて溶
解し透明・な組成物を得た。
Comparative Example 3 95 parts of guanidine sulfamate, 3 parts of urea, 2 parts of sodium acetate, and 400 parts of water were mixed and dissolved at 50 to 70°C to obtain a transparent composition.

比較例4 メチロール化スルファミン酸グアニジン97部、ギ酸ソ
ーダ1部、尿素1部、ペンタエリスリトール1部および
水400部を50〜70℃で混合して透明均一な防燃剤
組成物を得た。
Comparative Example 4 97 parts of methylolated guanidine sulfamate, 1 part of sodium formate, 1 part of urea, 1 part of pentaerythritol, and 400 parts of water were mixed at 50 to 70°C to obtain a transparent and uniform flame retardant composition.

比較例5 スルファミン酸グアニジン30部、メチロール化スルフ
ァミン酸グアニジン20部、尿素50部および水400
部を50〜70℃で混合して均一透明な防燃剤組成物を
得た。
Comparative Example 5 30 parts of guanidine sulfamate, 20 parts of methylolated guanidine sulfamate, 50 parts of urea, and 400 parts of water
A homogeneous and transparent flame retardant composition was obtained by mixing the two parts at 50 to 70°C.

試験例1 実施例1〜5および比較例1〜4の防燃剤組成物を用い
て処理液をサイズプレス法により紙に処理して100〜
105°Cに調温したオートドライヤーで乾燥後、以下
の方法で性能を評価した。その結果を表−1に示す。
Test Example 1 Using the flame retardant compositions of Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 4, paper was treated with the treatment liquid by the size press method to
After drying with an auto dryer controlled at 105°C, performance was evaluated using the following method. The results are shown in Table-1.

着色防止性:180°C×10分間オーブン中で加熱し
、着色の程度を比較した。
Coloration prevention property: Heated in an oven at 180°C for 10 minutes and compared the degree of coloration.

引裂強度 :試料を180℃×10分間オーブン中で加
熱処理後ただちにJIS−P−8116r紙の引裂強さ
試験方法」に準じて測 定した。
Tear strength: Immediately after heating the sample in an oven at 180° C. for 10 minutes, it was measured according to JIS-P-8116r paper tear strength test method.

難燃性  : J l5−Z−215Or薄い材料の防
炎性試験」(45°メツケルバーナー法)に従って炭化
長を測定した。
Flame retardancy: The char length was measured according to J15-Z-215Or Flame Retardant Test for Thin Materials (45° Mezkel burner method).

表−1 *   O:淡着邑、△:微黄色、×:黄色木本  炭
化長cm  (以下*、木本とも同様)[発明の効果コ 本発明の組成物は下記の効果を奏する。
Table-1 *O: light yellow, △: slight yellow, ×: yellow woody wood Carbonization length cm (hereinafter *, same as woody wood) [Effects of the Invention The composition of the present invention has the following effects.

紙に塗イUして加熱した場合でも着色防止性がさらに向
上したものである。
Even when it is applied to paper and heated, the anti-coloration property is further improved.

また、尿素類化合物が相乗効果を奏し、従来のものたと
えばスルファミン酸グアニジンと同程度のすぐれた難燃
性を示す。
In addition, urea compounds have a synergistic effect and exhibit excellent flame retardancy comparable to conventional compounds such as guanidine sulfamate.

ざらに水溶液として使用する場合、溶解が容易であり他
の処理剤たとえばサイズ剤、バインダー(デンプン、ポ
リビニルアルコールなど)烈どの処理剤と相溶性が良く
作業性がよい。
When used as an aqueous solution, it is easy to dissolve, has good compatibility with other processing agents such as sizing agents, binders (starch, polyvinyl alcohol, etc.), and has good workability.

上記効果を有することから、本発明の組成物は紙、布、
木材、建築材ワ1.の各種製品へ多くの用途−に有効で
ある。
Because it has the above effects, the composition of the present invention can be used for paper, cloth,
Wood, construction materials 1. It is effective for many applications in various products.

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 1、スルファミン酸グアニジン、メチロール化スルファ
ミン酸グアニジンおよび尿素類化合物からなり、スルフ
ァミン酸グアニジンおよびメチロール化スルファミン酸
グアニジンの合計と尿素類化合物との重量比が4:1〜
2.5:1である紙、繊維または建築材料用防燃剤組成
物。
1. Consists of guanidine sulfamate, methylolated guanidine sulfamate, and urea compounds, and the weight ratio of the total of guanidine sulfamate and methylolated guanidine sulfamate to the urea compound is 4:1 to 1.
2.5:1 flame retardant composition for paper, textile or building materials.
JP25677287A 1987-10-12 1987-10-12 Flameproofing agent composition Pending JPH0198692A (en)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2019151807A (en) * 2018-03-06 2019-09-12 頼雄 有原 Flameproofing agent for housing material

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2019151807A (en) * 2018-03-06 2019-09-12 頼雄 有原 Flameproofing agent for housing material

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