JPH01250743A - 高精度密度測定方法 - Google Patents
高精度密度測定方法Info
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- JPH01250743A JPH01250743A JP8016888A JP8016888A JPH01250743A JP H01250743 A JPH01250743 A JP H01250743A JP 8016888 A JP8016888 A JP 8016888A JP 8016888 A JP8016888 A JP 8016888A JP H01250743 A JPH01250743 A JP H01250743A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
集積回路のケースとして用いられるセラミックパッケー
ジ等は、アルミナ粉体にバインダー、焼結助剤に溶剤を
加えてスラリー状にしたものをドクターブレード法によ
りテープ状にしたセラミックテープ、所謂グリーンシー
トを金型を用いて圧下し、乾燥焼成してつくられる。
ジ等は、アルミナ粉体にバインダー、焼結助剤に溶剤を
加えてスラリー状にしたものをドクターブレード法によ
りテープ状にしたセラミックテープ、所謂グリーンシー
トを金型を用いて圧下し、乾燥焼成してつくられる。
均質な製品を得るためには圧下条件、セラミック粉の性
状にもよるがグリーンシートの密度(生密度)を厳重に
調整する必要がある。
状にもよるがグリーンシートの密度(生密度)を厳重に
調整する必要がある。
生密度の測定法として、グリーンシートのプレスライン
において、蛍光XvA密度計によりグリーンシートの面
密度を測定し、別途当該部分のグリーンシートの厚みを
測定して前記測定した面密度と厚みからグリーンシート
の生密度を算出する方法がある0本発明はこの密度測定
を改良するものでグリーンシートの高精度密度測定法に
関する。
において、蛍光XvA密度計によりグリーンシートの面
密度を測定し、別途当該部分のグリーンシートの厚みを
測定して前記測定した面密度と厚みからグリーンシート
の生密度を算出する方法がある0本発明はこの密度測定
を改良するものでグリーンシートの高精度密度測定法に
関する。
グリーンシートはこれを焼成してセラミックパッケージ
素材とするが、焼成後の寸法は焼成前の寸法の約20%
も収縮する。この様な収縮量に対し製品寸法の要求精度
は±0.5%以内であり厳しい、ところが、収縮量と焼
成前後の密度変化率とは明確な相関があり、かつ焼成後
の密度はセラミックの粒子径によって一定であることか
ら、製品寸法を高精度で得るためには、焼成前のグリー
ンシートの密度を高精度で測定しておく必要がある。
素材とするが、焼成後の寸法は焼成前の寸法の約20%
も収縮する。この様な収縮量に対し製品寸法の要求精度
は±0.5%以内であり厳しい、ところが、収縮量と焼
成前後の密度変化率とは明確な相関があり、かつ焼成後
の密度はセラミックの粒子径によって一定であることか
ら、製品寸法を高精度で得るためには、焼成前のグリー
ンシートの密度を高精度で測定しておく必要がある。
従来の密度測定方法として、液中に固体を浸して液中重
量を測定することによる比重測定法がある(JIS
Z8807)、この方法ではサンプルを適当な寸法、重
量に切り取って作成する等の破壊試験となる。従ってグ
リーンシートを生産ライン上で局部的に密度測定するこ
とは無理である。
量を測定することによる比重測定法がある(JIS
Z8807)、この方法ではサンプルを適当な寸法、重
量に切り取って作成する等の破壊試験となる。従ってグ
リーンシートを生産ライン上で局部的に密度測定するこ
とは無理である。
(発明が解決しようとする課題〕
これを解決する手段として透過X線の吸収法により密度
ρ×厚みt (面密度ρt)を求め、別途測定した厚み
tで除算して密度ρを算出する方法が考えられる。
ρ×厚みt (面密度ρt)を求め、別途測定した厚み
tで除算して密度ρを算出する方法が考えられる。
第1図(イ)(ロ)は透過X線による面密度測定法を示
す、(イ)図のものはX線管1より出たビームが21反
射板2に当たって蛍光X線Z、−KX線となり、セラミ
ックテープ3を通過してコリメーター4内のプロポーシ
ョナルカウンター(pcCカウンター5に入る。(ロ)
図のものはZr反射板2が下方にあってビームがセラミ
ックテープ3を2回通過してpCカウンター5に入る。
す、(イ)図のものはX線管1より出たビームが21反
射板2に当たって蛍光X線Z、−KX線となり、セラミ
ックテープ3を通過してコリメーター4内のプロポーシ
ョナルカウンター(pcCカウンター5に入る。(ロ)
図のものはZr反射板2が下方にあってビームがセラミ
ックテープ3を2回通過してpCカウンター5に入る。
前記pcCカウンターはX線量をカウント数として測定
できるxvAm検出器であり、■ 検出器の周囲温度の
影響が少なく、安定性が良い、 ■ 高カウント領域でカウントでき(第2図にp・Cカ
ウンターと半導体カウンターの最大検出カウント数を比
較して示す)、短時間測定によって精度を高め得る等の
特徴を有する。
できるxvAm検出器であり、■ 検出器の周囲温度の
影響が少なく、安定性が良い、 ■ 高カウント領域でカウントでき(第2図にp・Cカ
ウンターと半導体カウンターの最大検出カウント数を比
較して示す)、短時間測定によって精度を高め得る等の
特徴を有する。
しかし、第3図に示すごとく、pcCカウンター検出カ
ウント数は波高弁別器10を通した場合、その特性によ
り高カウント域になるに従いカウントミスが増えpcC
カウンターの入射X&I検出強度と直線関係にあるX線
管電流との関係が直線でなく″なる。即ち、カウント数
の大きな所でカウント数が減るが如きリニアリティのく
ずれがあり、測定されたpcCカウンターカウント数を
そのままpcCカウンターの入射X線強度値として面密
度を計算すると面密度の計算値に誤差を生ずる問題があ
った。
ウント数は波高弁別器10を通した場合、その特性によ
り高カウント域になるに従いカウントミスが増えpcC
カウンターの入射X&I検出強度と直線関係にあるX線
管電流との関係が直線でなく″なる。即ち、カウント数
の大きな所でカウント数が減るが如きリニアリティのく
ずれがあり、測定されたpcCカウンターカウント数を
そのままpcCカウンターの入射X線強度値として面密
度を計算すると面密度の計算値に誤差を生ずる問題があ
った。
次に、高精度の厚み測定法として知られるレーザー変位
計は次の特性を持っている。セラミックテープの表面が
セラミック粒子の凹凸のある場合でもセラミック粒子の
凹凸によってレーザーが乱反射されても広い面積の値の
平均値によって厚みが求められる。しかし、レーザー変
位計は、その測定器が温度変化の影響を受けて誤差を生
じやすい問題があワた。
計は次の特性を持っている。セラミックテープの表面が
セラミック粒子の凹凸のある場合でもセラミック粒子の
凹凸によってレーザーが乱反射されても広い面積の値の
平均値によって厚みが求められる。しかし、レーザー変
位計は、その測定器が温度変化の影響を受けて誤差を生
じやすい問題があワた。
本発明は如上の問題を解決して透過XvA測定器により
精度の高い面密度を得、また厚み測定器により精度の高
い厚み測定値を得て従来にない高精度の密度を算出し得
る方法を提供することを目的とする。
精度の高い面密度を得、また厚み測定器により精度の高
い厚み測定値を得て従来にない高精度の密度を算出し得
る方法を提供することを目的とする。
Zrの蛍光X綿の透過に際してのX線強度の減衰状況に
ついて公知の原理式は ρt N−Ns= (No−Ns)C’ ・・・fll原理
式但し N :補正後の透過X線検出カウント(cps
)【 :セラミックテープの厚み(m) ρ :密度(g/n?) K :X線に対するセラミックテープ の吸収係数の逆数(g/イ) N6:t=Qにおける透過x線検出 カウント(cps) Ns:t=■における透過X線検出 カウント(cps) として示され、N−、No 、Kが既知のときNを測定
することによって面密度ρtが計算され得る。
ついて公知の原理式は ρt N−Ns= (No−Ns)C’ ・・・fll原理
式但し N :補正後の透過X線検出カウント(cps
)【 :セラミックテープの厚み(m) ρ :密度(g/n?) K :X線に対するセラミックテープ の吸収係数の逆数(g/イ) N6:t=Qにおける透過x線検出 カウント(cps) Ns:t=■における透過X線検出 カウント(cps) として示され、N−、No 、Kが既知のときNを測定
することによって面密度ρtが計算され得る。
本発明者はpcカウンター5の測定カウント数のドリフ
ト等による変動を補正する方法を求めようとした。
ト等による変動を補正する方法を求めようとした。
pcカウンターへの入射X線強度に応じてpcカウンタ
ーの検出カウント数N” (cps)が変化する関係
を第4図の曲線Sに示した。
ーの検出カウント数N” (cps)が変化する関係
を第4図の曲線Sに示した。
もし性能曲線Sが直線的関係にあるとすると、基準較正
条件で較正した初期較正カウント数N c r、同条件
で較正した最新の較正カウント数Nsに対して、X線源
、センサ等のドリフトによるN”の変動の補正式は、 隅 N = −X N ”・・・(3) Nc& となるであろう。
条件で較正した初期較正カウント数N c r、同条件
で較正した最新の較正カウント数Nsに対して、X線源
、センサ等のドリフトによるN”の変動の補正式は、 隅 N = −X N ”・・・(3) Nc& となるであろう。
しかし、実際のN0値はpcに接続される波高弁別器の
特性により高カウント域になるに従いカウントミスが増
加し、曲線Sを描くため、全カウント領域で一率に(3
)式を採用することはできない。
特性により高カウント域になるに従いカウントミスが増
加し、曲線Sを描くため、全カウント領域で一率に(3
)式を採用することはできない。
本発明者は各カウント領域での各種入射XwA強度と直
線関係にある管電流の微小変化に応じたpcカウンター
のNoについてのカウント変化率を測定して、厳密に実
測値に適合する次の補正式%式%(21 : : の関係において、カウント変化率R4eの値を求めるこ
とを試みた。
線関係にある管電流の微小変化に応じたpcカウンター
のNoについてのカウント変化率を測定して、厳密に実
測値に適合する次の補正式%式%(21 : : の関係において、カウント変化率R4eの値を求めるこ
とを試みた。
第5図は本発明者の実験によるR4rとX線カウント数
との関係を示す。この実験はXkI管電流0゜220m
Aより出発し、0.215mAに変化したときの結果を
・印にて、0.225mAに変化したときの結果をO印
にて示す0図中較正点は約70000cpsのA点でカ
ウント変化率Racの太きさはAB間Nc/NcIであ
る。・印、○印を結ぶ曲線は、A点より出発し、A点の
上方AC間C+。
との関係を示す。この実験はXkI管電流0゜220m
Aより出発し、0.215mAに変化したときの結果を
・印にて、0.225mAに変化したときの結果をO印
にて示す0図中較正点は約70000cpsのA点でカ
ウント変化率Racの太きさはAB間Nc/NcIであ
る。・印、○印を結ぶ曲線は、A点より出発し、A点の
上方AC間C+。
×Ne/NcIにある0点を通る水平線を漸近線とし、
その漸近線に向かう減衰面vA(A点を原点とし縦軸N
c/Nc、xc。
その漸近線に向かう減衰面vA(A点を原点とし縦軸N
c/Nc、xc。
C*(N−−)l”)
(但しCr−C,(1−C’ ))、横
軸Nc−N”の座標に画かれる)であることが明らかに
なった。
軸Nc−N”の座標に画かれる)であることが明らかに
なった。
本発明は、面密度測定値を前記+1)式にて求める際、
(1)式に代入すべきNsNs、Ns値に前記(2)式
によって補正されたN値を代入することを特徴とするグ
リーンシートの高精度密度測定法をその要旨とする。
(1)式に代入すべきNsNs、Ns値に前記(2)式
によって補正されたN値を代入することを特徴とするグ
リーンシートの高精度密度測定法をその要旨とする。
また本発明の実施に際し、厚み測定器の温度をコントロ
ールし変形による誤差発生を防止することが不可欠とな
る。故に第2の発明は、本発明方法において、厚み測定
器による厚み測定に際し、厚み測定器を温度コントロー
ルすることを特徴とする。
ールし変形による誤差発生を防止することが不可欠とな
る。故に第2の発明は、本発明方法において、厚み測定
器による厚み測定に際し、厚み測定器を温度コントロー
ルすることを特徴とする。
(作 用〕
本発明によると、測定されたpcカウンターの測定値を
補正して正確なXIカウントを算出することができるも
のであり、その結果面密度を高精度に測定でき、別途厚
み測定器による高精度の厚み測定結果と相持ってグリー
ンシートの高精度の密度測定を可能にする。
補正して正確なXIカウントを算出することができるも
のであり、その結果面密度を高精度に測定でき、別途厚
み測定器による高精度の厚み測定結果と相持ってグリー
ンシートの高精度の密度測定を可能にする。
本発明の測定方法を実施するに適した装置の例を第6図
にて説明する。
にて説明する。
グリーンシート3は矢印方向に間欠的に送られる。グリ
ーンシート3の上方にX線管法lを設け、X線管法lよ
り出たX線はコリメーター4にて照射面積を限定されて
グリーンシート3を透過してグリーンシート3下方の2
7反射板2に入り、蛍光XiZ、−KX線となって反射
される。反射された蛍光X線はグリーンシート3を再び
透過してグリーンシート斜上方のpcカウンター5に入
る。
ーンシート3の上方にX線管法lを設け、X線管法lよ
り出たX線はコリメーター4にて照射面積を限定されて
グリーンシート3を透過してグリーンシート3下方の2
7反射板2に入り、蛍光XiZ、−KX線となって反射
される。反射された蛍光X線はグリーンシート3を再び
透過してグリーンシート斜上方のpcカウンター5に入
る。
グリーンシート3の流れの後方に温調エアー6により保
温されたCフレー゛ム7よりなりレーザ厚み測定器8が
あり、Cフレーム7に取りつけられた上方レーザ19a
と下方レーザ源9bより各々レーザ光が発射されてグリ
ーンシート3より反射してそれぞれの受光端に入る。
温されたCフレー゛ム7よりなりレーザ厚み測定器8が
あり、Cフレーム7に取りつけられた上方レーザ19a
と下方レーザ源9bより各々レーザ光が発射されてグリ
ーンシート3より反射してそれぞれの受光端に入る。
前記装置における本発明方法の実施手順は次の通りであ
る。
る。
pcカウンター5で測定された電流は波高弁別H(SC
A)10に入って一定以上の波高の波が取り出されてカ
ウント制御部1)でその数がカウントされる。
A)10に入って一定以上の波高の波が取り出されてカ
ウント制御部1)でその数がカウントされる。
レーザ厚み測定器8では駆動制御12されたスパン追従
機構13及びスキャン機構14により走査されたレーザ
ビームによってグリーンシート3のさきにxmi3過測
定器が測定した部分の全面のレーザビーム変位が測定さ
れ平均化される。このビーム変位は上変位変換器15及
び下変位変換器16を経て厚み演算部17に入り、グリ
ーンシート3面の各部の厚みが順次計算される。
機構13及びスキャン機構14により走査されたレーザ
ビームによってグリーンシート3のさきにxmi3過測
定器が測定した部分の全面のレーザビーム変位が測定さ
れ平均化される。このビーム変位は上変位変換器15及
び下変位変換器16を経て厚み演算部17に入り、グリ
ーンシート3面の各部の厚みが順次計算される。
面密度演算、生密度演算器18では、前記pCカウンタ
ー50カウント数に補正を加えて面密度が精度高く演算
される番この面密度の値が人力された前記厚み計算値に
よって除算され、グリーンシートの全面における高精度
の生密度が演算されるのである。
ー50カウント数に補正を加えて面密度が精度高く演算
される番この面密度の値が人力された前記厚み計算値に
よって除算され、グリーンシートの全面における高精度
の生密度が演算されるのである。
精度は統計学上の変位係数σ/Y(σ:標準偏差、Y:
平均値)で代表される。測定数は(カウント数N)×(
測定時間t)であるので、σ=f「[、x=Ntとなり
変位係数は1/=fN]−となる、故に精度はカウント
数が大となる程、また測定時間tが長くなる程良くなる
。
平均値)で代表される。測定数は(カウント数N)×(
測定時間t)であるので、σ=f「[、x=Ntとなり
変位係数は1/=fN]−となる、故に精度はカウント
数が大となる程、また測定時間tが長くなる程良くなる
。
第7図は6種類、A、 B、 C,D、 E、 Pの
厚みのグリーンシートの生密度について生密度ばらつき
3σ/Yと測定時間との関係を示している。
厚みのグリーンシートの生密度について生密度ばらつき
3σ/Yと測定時間との関係を示している。
測定時間が長くなると共に生密度ばらつきは当然小さく
なり、測定精度が向上している。また、どの厚みにおい
てもカウント数の大きい領域で測定した効果があり、比
較的短時間でも高精度が得られている。厚みAについて
の生密度のばらつき3σ/Xは0.20%の良成績であ
る。
なり、測定精度が向上している。また、どの厚みにおい
てもカウント数の大きい領域で測定した効果があり、比
較的短時間でも高精度が得られている。厚みAについて
の生密度のばらつき3σ/Xは0.20%の良成績であ
る。
次に本発明法を実施した効果を説明する。
厚みゼロのときのX線カウントが約73000cpsで
あるとき サンプル0−・−・・・−・厚み0.5w、X線カウン
ト約50000cps サンプ4−・−・−・厚み1.0鶴、x*カウント約3
0000cps サンプ)L@、@につき、同一点の生密度を測定時間3
00秒/点で繰り返し測定した5点の移動平均を第8図
、第9図にプロットした。
あるとき サンプル0−・−・・・−・厚み0.5w、X線カウン
ト約50000cps サンプ4−・−・−・厚み1.0鶴、x*カウント約3
0000cps サンプ)L@、@につき、同一点の生密度を測定時間3
00秒/点で繰り返し測定した5点の移動平均を第8図
、第9図にプロットした。
本発明法の補正を行わない場合の結果を第8図に示す、
較正時のカウント約73000と離れたX線カウントの
小さいサンプ)4)では±0.1%程度の誤差を生じた
。
較正時のカウント約73000と離れたX線カウントの
小さいサンプ)4)では±0.1%程度の誤差を生じた
。
本発明法の補正を行った結果を第9図に示す。
サンブノイリでも±0.05%以下の誤差に止めること
が可能となった。
が可能となった。
また、レーザ厚み測定器におけるCフレーム7温度を±
0.2℃に保った場合、グリーンシートの3鶴のスキャ
ン面積中の512点の厚みについての平均値のばらつき
は±0.4μmの小さな範囲で、かつその再現性を確保
する良結果を得た。
0.2℃に保った場合、グリーンシートの3鶴のスキャ
ン面積中の512点の厚みについての平均値のばらつき
は±0.4μmの小さな範囲で、かつその再現性を確保
する良結果を得た。
本発明は上述の如く、グリーンシートの密度を高精度に
測定することを可能にするもので、セラミックパッケー
ジの生産に大きく寄与する。
測定することを可能にするもので、セラミックパッケー
ジの生産に大きく寄与する。
第1図は透過X線による面密度測定法を示す概念図、第
2図は検出器べの入射X線強度と検出器出力との関係を
示す線図、第3図はpcカウンターへの検出カウントと
X線管電流との関係を示す線図、第4図はpCカウンタ
ーのカウント数とpCカウンターへの入射xi強度との
関係を示す線図、第5図はカウント変化率R4tの13
iI4X線カウントに応じる変化を示す線図、第6図は
本発明の実施に適した装置の例を示す模式図、第7図は
各厚み毎の生密度ばらつきと測定時間との関係を示す線
図、第8図は本発明法の補正を行わない場合の生密度の
変化を示す線図、第9図は本発明法の補正を行った場合
の生密度の変化を示す線IAである。 l:X線管、2:Zr反射板、3;グリーンシート、セ
ラミックテープ、4:コリメーター、5;pcカウンタ
ー、6:部端エア、7:cフレーム、8:レーザ厚み測
定器、9a、9b:レーザ変位計。 厚み なりン) 測定時間(See) 第7図 第 1 図 第2図 X線管電bA) 第3図 第4図 透逼X@力りシトN(C1)S) 第5図 第6図
2図は検出器べの入射X線強度と検出器出力との関係を
示す線図、第3図はpcカウンターへの検出カウントと
X線管電流との関係を示す線図、第4図はpCカウンタ
ーのカウント数とpCカウンターへの入射xi強度との
関係を示す線図、第5図はカウント変化率R4tの13
iI4X線カウントに応じる変化を示す線図、第6図は
本発明の実施に適した装置の例を示す模式図、第7図は
各厚み毎の生密度ばらつきと測定時間との関係を示す線
図、第8図は本発明法の補正を行わない場合の生密度の
変化を示す線図、第9図は本発明法の補正を行った場合
の生密度の変化を示す線IAである。 l:X線管、2:Zr反射板、3;グリーンシート、セ
ラミックテープ、4:コリメーター、5;pcカウンタ
ー、6:部端エア、7:cフレーム、8:レーザ厚み測
定器、9a、9b:レーザ変位計。 厚み なりン) 測定時間(See) 第7図 第 1 図 第2図 X線管電bA) 第3図 第4図 透逼X@力りシトN(C1)S) 第5図 第6図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、セラミックテープ(3)について、透過蛍光X線を
プロポーショナルカウンター(5)に受ける方式によっ
て面密度ρtを測定し、別途厚み測定器により厚みtを
測定し、面密度を厚みにて除算して密度ρを算出する方
法において、面密度の測定値を次記(1)式N−N_2
=(N_0−N_s)■^−^ρ^t^/^K・・・(
1)原理式但しN:補正後の透過X線検出カウント(c
ps)t:セラミックテープの厚み(m) ρ:密度(g/m^3) K:X線に対するセラミックテープの吸収係数の逆数(
g/m^3) N_0:t=0における透過X線検出カウント(cps
) N_s:t=∞における透過X線検出カウント(cps
) にて求める際、(1)式に代入すべきN、N_0、N_
s値に次記(2)式 ▲数式、化学式、表等があります▼ ・・・(2)数値変換式 但しN:補正された透過X線検出カウント数(cps) N^*:測定された透過X線検出カウント数(cps) N_c:基準とした較正条件での最新較正時の透過X線
検出カウント数(cps) N_c_i:基準とした較正条件での検量線作成時の初
期透過X線検出カウント数(cps) C_1:常数 C_2:常数 によって補正されたN値を代入することを特徴とするセ
ラミックテープの高精度密度測定方法。 2、厚み測定器による厚み測定において、厚み測定器を
温度コントロールしながら厚み測定を行うことを特徴と
する請求項(1)記載のセラミックテープの高精度密度
測定方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8016888A JPH01250743A (ja) | 1988-03-30 | 1988-03-30 | 高精度密度測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8016888A JPH01250743A (ja) | 1988-03-30 | 1988-03-30 | 高精度密度測定方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01250743A true JPH01250743A (ja) | 1989-10-05 |
Family
ID=13710795
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP8016888A Pending JPH01250743A (ja) | 1988-03-30 | 1988-03-30 | 高精度密度測定方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH01250743A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5753060A (en) * | 1994-09-27 | 1998-05-19 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Method of manufacturing multilayer ceramic component |
AU711955B2 (en) * | 1996-03-21 | 1999-10-28 | Kullenberg, Ragner | Method and device for measuring density |
JP2009255049A (ja) * | 2008-03-27 | 2009-11-05 | Mitsubishi Electric Corp | 選別装置、選別方法およびリサイクル樹脂材料の製造方法 |
JP2009279541A (ja) * | 2008-05-23 | 2009-12-03 | Mitsubishi Electric Corp | 臭素系難燃剤含有樹脂の選別装置および選別方法 |
-
1988
- 1988-03-30 JP JP8016888A patent/JPH01250743A/ja active Pending
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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