JPH0114358B2 - - Google Patents
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- D—TEXTILES; PAPER
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Paper (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Description
技術分野
本発明は、リグノセルロース材料からセルロー
スパルプを製造する際に、これらパルプの樹脂含
量を減少させる方法に関する。こゝでセルロース
パルプとは、好ましくはケミカルパルプ、すなわ
ち化学的蒸解方法によつて製造されるパルプを意
味する。本発明は主としてサルフアイトパルプの
製造に適用できるが、しかしカバのような硬木か
らクラフトパルプの製造も本発明の重要な応用分
野である。また本発明はセミケミカルパルプ、サ
ーモメカニカルパルプおよびメカニカルパルプの
ような高収率パルプの製造に実施することも可能
である。
これらのパルプは主として製紙用であるが、生
理ナプキンの製造や、高品質パルプはセルロース
誘導体の製造にも使用できる。
先行技術
セルロースパルプの製造の原料は、例えば木材
の形のリグノセルロースであり、そしてそれは多
かれ少なかれ常に樹脂分を含有する。この樹脂
は、処理し終つたパルプの樹脂含量が低くなるよ
うにパルプ製造過程においてできるだけ多量に除
去するのが望ましい。最終パルプ中の高樹脂含量
はパルプの使用時(例えば紙の製造において)
種々の問題を発生し、そして最終製品の品質を損
う。そのほか樹脂の存在はパルプ製造そのものを
複雑にする。
そのためサルフアイト法によりパルプを製造す
るときは、木材はそれが蒸解釜へ導入され、セル
ロースパルプへ蒸解される前に、一定期間常に貯
蔵される。シーズニングと称するこの貯蔵中、樹
脂の物理的特性に変化が起こり、木材中の樹脂量
はいくらか減少し、そして樹脂がパルプ製造過程
においてもつと容易に溶解するように樹脂自体変
化する。木材の貯蔵は様々の方法で実施すること
ができる。例えば丸太の形の木材は最初水中で貯
蔵され(浮遊させて引く)、その後束の形の丸太
は木材置場の陸上で貯蔵される。約1年の貯木
後、丸太はチツプへの切断およびパルプとするた
めのそのほかの処理のためパルプ工場へ運ばれ
る。
他の方法はパルプ工場へ到着するとき既に丸太
をチツプへ切断し、チツプを山積みして貯蔵する
ことである。
木材をこの方法で処理すれば、貯蔵時間を約3
月へ短縮することができる。どんな貯蔵方法でも
処理は常にコストを意味し、相当量の金額の損失
と同時に結びつくある量の木材の損失という事実
となる。
貯蔵にもかゝわらず、木材は新しい木材中の樹
脂と比較して少し形は変つているがなお相当量の
樹脂を含む。残りの樹脂含量の大部分はパルプ製
造過程の種々の段階で除去されるがパルプから樹
脂を全部除去することは困難であり、そして特に
費用がかゝる。そのため最終パルプは殆んど例外
なしにある量の樹脂を含有する。木材の蒸解中に
も樹脂のいくらかは溶解し、そしてパルプを洗浄
し、スクリーニングするときに除去される。
パルプの樹脂含量の最終調節は漂白部門で実施
される。樹脂が除去されるのは、主として漂白系
列のアルカリ段階においてである。しかしながら
最終調節を二酸化塩素段階で行うことも可能であ
り、まれではない。
サルフアイト工場では、塩素(C),アルカリ(E),
次亜塩素酸塩(H)および二酸化塩素(D)の漂白系列、
すなわちC―E―H―D―を使用するのが普通で
ある。E段階におけるアルカリ、通常水酸化ナト
リウムの量を変えることにより、樹脂の多量また
は少量を抽出することができる。樹脂を分解した
形にとどめ(凝集しないように)、E段階後の洗
浄工程においてパルプからできるだ多量に洗い出
すこができるようにするため、E段階において水
酸化ナトリウムと一所に分散剤がしばしば添加さ
れる。樹脂含量の最終調節は通常D段階で、すな
わち添加する二酸化塩素の量を変えることによつ
て実施される。樹脂はD段階後の洗浄工程でパル
プから分離される。工場で樹脂問題(例えば泡立
ち、詰まり)が発生したときは、C段階の塩素の
量を減らし、そして対応して二酸化塩素の量を増
す必要があり得る。当業者にはよく知られている
ように、樹脂の塩素化は一層取り扱いが困難にな
ることを意味する。樹脂問題を扱うため二酸化塩
素を多量に使用することの大きな欠点は、この薬
品の高い価格にある。
クラフト法によつてパルプを製造するときは、
木材は多少なりとも貯蔵されない。例えばカバク
ラフトパルプの製造において樹脂問題を克服する
ためには、丸太を注意深く剥皮することが重要で
ある。何故ならば樹皮、特に樹皮と木材との間の
形成層は多量の樹脂を含有するからである。サル
フアイト蒸解と同様に、クラフト蒸解でも樹脂の
溶解がおこる。蒸解中樹脂を分散した形にとどめ
る(凝集を避けるため)ためには、蒸解釜の中へ
トール油が添加される。蒸解中抽出された樹脂
は、後続の洗浄工程においてパルプから分離さ
れ、そして黒液と一所に蒸発かんへ、そしてソー
ダ回収炉へと運ばれる。
クラフトパルプの製造においては、樹脂含量を
漂白系列のアルカリ段階においてアルカリの添加
量を変えることにより調節することはできない。
むしろ樹脂含量の最終調節のためには、高価な漂
白剤二酸化塩素に完全に限定される。
カバクラフトパルプの製造においては、それ故
樹脂問題を克服するためには、高品質の剥皮設備
へ高い投資を行うか、または漂白部において高い
漂白剤二酸化塩素の大量を添加するかのどちらか
一方または両方を必要とする。たとえこれらの費
用のかゝる手段をとつたとしても、最終パルプの
所望の低樹脂含量へ到達するのは困難である。低
樹脂含量のパルプは、周知のように市場において
非常に要望されている。
前述した方法以外に、製造操作の種々の時点に
おいて種々の界面活性剤、いわゆる湿潤剤を添加
することにより、セルロースパルプの樹脂含量を
ある程度減少することができる。
これまで記載した方法は、セルロースパルプの
製造時に樹脂問題を克服するため実施されている
もつとも普通の方法である。ごく最近、セルロー
スパルプ中の樹脂含量を減少するための一方法が
セルロース工業において日常的に使用されてい
る。リグノセルロース材料は繊維の分離(遊離)、
洗浄、場合によりスクリーニング、そして場合に
より脱リグニン漂白にかけられる。新しい方法の
特徴は、セルロースパルプ製造プロセスの時点に
おいて化学的機械的処理にかけられることであ
る。セルロースパルプは濃度15ないし35%に調整
され、そしてパルプに随伴する水1Kg当り
NaOHとして計算して2ないし17gのアルカリ
が添加される。次にパルプは相互に関して回転の
できるスクリユーを備えた高濃度処理に適した装
置において、パルプトン当り8ないし100kWh、
好ましくは10ないし75kWhのエネルギー入力に
おいて緩和な機械的処理にかけられる。最後にセ
ルロースパルプは別の容器内において実質上不変
のパルプ濃度において添加した薬品と0.1ないし
5時間反応せしめられる。
セルロースパルプの樹脂含量を減少する意図の
処置の後、パルプは通常90%ISO以上の最終白色
度を得るため、漂白工場においてそれ以上の処理
段階へ通常輸送される。パルプの製造を前記処理
で終了することも可能である。このことは未漂白
または少し漂白したパルプの製造を意味する。
前述の方法は、新しい木材が蒸解おおよび繊維
の分離のために蒸解部門へ送られる場合さえも、
実際に所望(低い)樹脂含量を有するパルプの製
造に成功であることを示している。また純度のよ
うな他のパルプ特性もこの新方法を使用する時改
善される。この方法はさらに詳しくは特願昭55−
118245(特開昭56−43496)に記載されている。
本発明の説明
技術的課題
スウエーデン特許出願7907557―8による方法
を未漂白または少し漂白したセルロースパルプの
製造に使用するとき、該パルプの白色度は樹脂含
量に関しての高品質と同一レベルではないことを
示した。
解決法
本発明はこの問題を解決し、そしてリグノセル
ロース材料が繊維の分離、洗浄、場合によりスク
リーニング、そして場合により脱リグニン漂白に
かけられ、そしてパルプの形でパルプ濃度15ない
し35%、好ましくは19ないし29%に調製され、ア
ルカリを含む薬品が添加され、その後でパルプは
相互に関して回転しているスクリユーを備えた装
置内においてパルプトン当り8ないし100kWh,
好ましくはパルプトン当り10ないし75kWhのエ
ネルギー入力をもつて緩和な機械的処理にかけら
れ、その後で別の容器内において実質上不変のパ
ルプ濃度において添加した薬品と0.1ないし5時
間反応せしめられることよりなるリグノセルロー
ス材料からセルロースパルプを製造する際に樹脂
含量を減少させる方法であつて、該薬品の添加が
酸化漂白剤と、存在する水Kg当りNaOHとして
計算して0.5ないし17gのアルカリよりなること
を特徴とする前記方法に関する。
本発明による処理は、リグノセルロース材料が
蒸解器中で蒸解薬品によりセルロースパルプへ蒸
解され、そして洗浄部で蒸解廃液から分離された
後に実施される。パルプが洗浄部から離れるとき
は、通常4ないし6%の濃度をもつ。パルプが本
発明による処理にかけられる前に、パルプは通常
スクリーニングされる。スクリーニング前にパル
プは、スクリーニング中0.5ないし3%の濃度を
有するように希釈される。特別の場合において
は、パルプは本発明による処置にかける前に、あ
る種の漂白剤、例えば塩素および/または二酸化
塩素による緩和な脱リグニン漂白へかけるのが適
当である場合がある。
本発明によれば、出発パルプは一または二以上
の段階において、15ないし35%、好ましくは19な
いし20%の濃度が得られるように脱水される。普
通パルプのこの濃縮は一段階で実施され、そして
適した脱水装置はドラムウオツシヤー、ベルトウ
オツシヤー、ロールプレスおよびスクリユープレ
スである。この濃縮を一段階か、またはそれ以上
(例えば二段階)で実施するかどうかは、ある程
度本発明方法を既存の設備に適用するか、それと
も該方法を全く新しい設備または改造した設備へ
適用させるかに依存する。既存の設備では、スク
リーニング部後に設置され、スクリーニング部で
は普通のパルプ濃度0.5ないし3%を10ないし13
%へ上昇するドラムウオツシヤーまたはシツクナ
ーを普通持つている。しかしながらドラムウオツ
シヤーはそのような脱水能力を持つ必要はなく、
パルプ濃度を4%またはそれ以上へ上昇させる非
常に簡単なドラムウオツシヤーで充分である。ド
ラムウオツシヤーまたはシツクナーを通過した
後、パルプは15ないし35%のパルプ濃度への最終
脱水が行われる装置へ運ばれる。好ましい装置は
スクリユープレスである。パルプの脱水を容易に
するため、入つているパルプのPH値は、アルカリ
の添加によつて7ないし9へ調節することができ
る。
脱水段階の後、パルプへアルカリおよび酸化漂
白剤が添加される。パルプへ添加されるアルカリ
の量は最大に重要であり、NaOHとして計算し
たアルカリの量が、パルプ懸濁液中に存在する水
Kg当り、または懸濁液として存在することが疑問
の場合はパルプに随伴する水Kg当り、0.5ないし
17gとなるように添加量が調節される。アルカリ
としては水酸化ナトリウムが好ましいが、しかし
水酸化ナトリウム、酸化した白液、緑液、および
炭酸ナトリウム単独またはそれらの混合物のよう
な他のアルカリを加えることも可能である。
酸化漂白剤のうち、過酸化物漂白剤が好まし
く、特に過酸化水素が好ましい。しかし次亜塩素
酸ナトリウムのような次亜塩素酸塩漂白剤さえも
有利に使用できる。その他の酸化漂白剤も考慮で
きる。酸化漂白剤の添加量は、存在する水Kg当
り、漂白剤の量が0.2ないし22g、好ましくは0.3
ないし11gとなるように調節される。
ある場合には、アルカリおよび酸化漂白剤以外
に、界面活性剤(湿潤剤)および錯塩形成剤のよ
うな他の薬品をパルプへ添加することが有利であ
る。
その後相互に関して回転しているスクリユーを
備える型濃度処理に適した装置内において、エネ
ルギー入力がパルプトン当り8ないし100kWh、
好ましくは10ないし75kWhとなるような条件に
おいて、パルプを緩和な機械的処理にかける。こ
のような処理に適した装置はスクリユーデフイブ
レーター(スクリユーリフアイナー)であり、そ
してMoDoMeKan ABからFROTAPULPERの
名称で販売されているスクリユーデフイブレータ
ーが特に適当である。このスクリユーデフイブレ
ーターは、基本的には入口および出口を備えたハ
ウジング内に、互に平行に配列された二本の回転
スクリユーからなる。このスクリユーは供給した
材料をこねる目的で互いに係合し、そしてぎざぎ
ざの間に歯を形成するために、スクリユーの少な
くともいくつかの段階の周縁にぎざぎざを設けた
スクリユー段階を備えている。このようなスクリ
ユーデフイブレーターは米国特許第3064908号に
記載されている。薬品と混合したパルプは、この
スクリユーデフイブレーター中で脈動する圧力荷
重の形のせん断およびこねまぜ力を受ける。この
処理の結果パルプへの非常に効果的な薬品の含浸
が得られる。パルプ繊維は短かくもならないし
(叩解または粉砕の場合はそうなる)、または他の
態様で悪影響されないので、パルプ繊維に関して
は処理は緩和である。スクリユーデフイブレータ
ー中の処理は通常大気圧で実施されるが、しかし
500kPaまでの過圧で実施することもできる。機
械的こねまぜの間、パルプの温度は上昇する。こ
れは入力されたエネルギーの60%は熱へ変換され
るからである。入力されるエネルギーが大である
ほど、作業中の温度上昇が大きい。
参考のため、紙またはパルプを通常5%以下の
濃度でスラツシユする(解かす)ために使用する
パルパーの場合、パルプt当りのエネルギー入力
は普通8kWh以下であり、リフアイナーはパルプ
t当り1000kWh以上のエネルギー入力を要する。
この緩和な機械的処理の後、パルプは、所望温
度において添加した薬品(主としてアルカリ)と
の引き続いた反応のためにポンプ、スクリユーフ
イーダーまたはベルトコンベアのような適当な装
置によつて塔または類似の容器へ運搬される。こ
の段階におけるパルプの滞留時間は、6分ないし
5時間の間を変化し得る。
その後パルプは公知の洗浄装置で洗浄され、パ
ルプから抽出された樹脂はパルプから除去され
る。
本発明の好ましい実施態様によれば、脱水段階
と緩和な機械的処理との間に短かい滞留時間が適
用される。この短かい滞留時間は、好適にはパル
プをスクリユーフイーダーで輸送することによつ
て確保される。この滞留時間は2ないし10秒の間
でなければならない。スクリユーフイーダーを使
用することのほかに、薬品をパルプに混合するた
めに使用される装置である薬品混合機中を通過さ
せることもできる。
ある種のパルプの処理においては、所望の樹脂
除去を達成するため、パルプの緩和な機械的処理
の反応温度および滞留塔において添加された薬品
とのその後の反応の温度を、こねまぜおよびせん
断作業によつて生じた温度上昇以上に上げること
が必要である。このような場合パルプへ水蒸気が
添加され、そしてて水蒸気の添加は短かい滞留時
間の間に実施されなればならない。
パルプへの薬品および水蒸気の添加はパルプ濃
度を低下させる。しかしながらパルプ濃度はパル
プが緩和な機械的処理を受ける時15%以下であつ
てはならない。
パルプが本発明によつて処理され、そしてパル
プから溶解した樹脂を除去するために洗浄された
後は、パルプは直接乾燥へ、または最終製造例え
ば種々の品質の紙の製造へ輸送される。その結果
本発明による方法は第1に未漂白パルプまたは少
し漂白したセルロースパルプへ適用できる。しか
しながら、本発明による方法は90%ISO以上の白
色度への漂白を含む種々の程度へ漂白したパルプ
へ適用するこことも完全に可能である。
効 果
セルロースパルプを本発明による処理にかけ、
そして薬品の添加量、温度およびエネルギー入力
を調節することにより、最終パルプの樹脂含量お
よび白色度を所望レベルへ効果的に調節すること
が可能である。パルプの樹脂含量に関しては第1
に温度の上昇とエネルギー入力の増加であつて、
それらはパルプからの樹脂の増大した溶解へ導
く。
添加するアルカリの増量は上に述べたパラメー
タほど樹脂の溶解に大きな影響を持たない。ある
パルプではアルカリの最適添加量がある。この量
を越える添加は樹脂の溶解に少しまたは全く影響
を持たない。このようなアルカリの過剰添加は他
のパルプ品質に悪影響を及ぼすことがあり得る。
パルプの白色度に関しては、酸化漂白剤の添加量
が第1で、これが得られる白色度のレベルを決定
する。
本発明はさまざまな方法で利用することができ
る。サルフアイト工場では、本発明は貯木を排除
し、そして新しい木材を直接工場へ搬入すること
を可能にすることが判明した。その結果、本発明
方法に必要な設備のコストを含めても、サルフア
イトパルプ製造のコストが相当に低減される。サ
ルフアイト工場において貯木がそのまま保たれて
も、以前可能であつた方法とは全く異なるそして
より良い方法で最終パルプの樹脂含量を調節する
ことができるので、本発明方法は大きい価値があ
る。
クラフト法工場においては、本発明によつて以
前は必ずしも可能でなかつた平均した低い樹脂含
量の、例えばカバクラフトパルプを製造すること
ができる。さらにこのようなパルプの製造におい
て、カバ木材の剥皮の必要性を低くし、そして高
価な薬品二酸化塩素の添加を減らすことが可能で
ある。これも環境汚染の見地から有利である。
本発明方法の効果は、後記の実施例中にも示さ
れている。
図面の説明
第1図は本発明方法の好ましい具体例のための
好適な装置を示す。
最良の実施態様
本発明による複数のテストおよび比較テストが
実施された。これらのテストの実施方法および得
られた結果を以下の実施に示す。
実施例 1
製紙パルプ等級のスクリーンしたトウヒサルフ
アイトパルプを第1図に示す装置を使用して本発
明によつて処理した。
SCAN試験法によつて測定したスクリーンした
トウヒサルフアイトパルプの性質を第1表に示
す。
TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for reducing the resin content of cellulose pulps during the production of these pulps from lignocellulosic materials. Here, cellulose pulp preferably means chemical pulp, that is, pulp produced by a chemical cooking method. The invention is primarily applicable to the production of sulfite pulp, but the production of kraft pulp from hardwoods such as birch is also an important field of application of the invention. The invention can also be implemented in the production of high yield pulps such as semi-chemical pulps, thermomechanical pulps and mechanical pulps. These pulps are primarily used for paper making, but can also be used to make sanitary napkins, and high quality pulps can also be used to make cellulose derivatives. PRIOR ART The raw material for the production of cellulose pulp is lignocellulose, for example in the form of wood, which always contains more or less a resin content. It is desirable to remove as much of this resin as possible during the pulp manufacturing process so that the treated pulp has a low resin content. High resin content in the final pulp occurs when the pulp is used (e.g. in paper production)
This causes various problems and impairs the quality of the final product. In addition, the presence of resin complicates pulp production itself. Therefore, when producing pulp by the sulfite process, the wood is always stored for a certain period of time before it is introduced into the digester and digested into cellulose pulp. During this storage, called seasoning, changes occur in the physical properties of the resin, the amount of resin in the wood decreases somewhat, and the resin itself changes so that it is more easily soluble during the pulping process. Storage of wood can be carried out in various ways. For example, wood in the form of logs is first stored underwater (suspended and pulled), and then logs in the form of bundles are stored on land in a timber yard. After approximately one year of storage, the logs are transported to a pulp mill for cutting into chips and other processing to make pulp. Another method is to cut the logs into chips already on arrival at the pulp mill and store the chips in piles. If the wood is treated in this way, the storage time will be reduced by approximately 3
It can be shortened to months. Processing of any storage method always means costs, resulting in the loss of a certain amount of wood coupled with a loss of considerable amounts of money. Despite storage, the wood still contains a significant amount of resin, although the shape is slightly altered compared to the resin in new wood. Most of the remaining resin content is removed at various stages of the pulp manufacturing process, but removing all the resin from the pulp is difficult and especially expensive. The final pulp therefore almost invariably contains some amount of resin. Some of the resin also dissolves during wood cooking and is removed when the pulp is washed and screened. Final adjustment of the resin content of the pulp is carried out in the bleaching department. It is primarily in the alkaline stage of the bleach series that the resin is removed. However, it is also possible and not uncommon for final adjustments to be made at the chlorine dioxide stage. At the sulfite factory, chlorine (C), alkali (E),
Hypochlorite (H) and chlorine dioxide (D) bleaching series,
That is, C-E-H-D- is normally used. By varying the amount of alkali, usually sodium hydroxide, in the E stage, more or less resin can be extracted. Sodium hydroxide and a dispersant are often used in the E stage to keep the resin in a decomposed form (so that it does not clump) so that it can be washed out of the pulp as much as possible in the washing process after the E stage. added. Final adjustment of the resin content is usually carried out in the D stage, ie by varying the amount of chlorine dioxide added. The resin is separated from the pulp in a washing step after the D stage. When resin problems occur at the plant (eg, foaming, clogging), it may be necessary to reduce the amount of C-stage chlorine and correspondingly increase the amount of chlorine dioxide. As is well known to those skilled in the art, chlorination of the resin means that it becomes more difficult to handle. A major disadvantage of using large amounts of chlorine dioxide to treat resin problems is the high cost of this chemical. When producing pulp by the kraft method,
Wood is not stored in any way. For example, to overcome resin problems in the production of birch kraft pulp, careful debarking of logs is important. This is because the bark, especially the cambium between the bark and the wood, contains a large amount of resin. Similar to sulfite cooking, resin dissolution occurs in kraft cooking. Tall oil is added into the digester to keep the resin in dispersed form (to avoid agglomeration) during cooking. The resin extracted during cooking is separated from the pulp in a subsequent washing step and conveyed together with the black liquor to an evaporator and then to a soda recovery furnace. In the production of kraft pulp, the resin content cannot be adjusted by varying the amount of alkali added in the alkaline stage of the bleaching series.
Rather, the final adjustment of the resin content is completely limited to the expensive bleaching agent chlorine dioxide. In the production of birch kraft pulp, therefore, to overcome the resin problem, one must either make a high investment in high quality debarking equipment or add large amounts of high bleaching agent chlorine dioxide in the bleaching section. Or you need both. Even with these costly measures, it is difficult to reach the desired low resin content of the final pulp. Pulps with low resin content are, as is well known, highly desirable in the market. In addition to the methods described above, the resin content of the cellulose pulp can be reduced to some extent by adding various surfactants, so-called wetting agents, at various points in the manufacturing operation. The method described so far is one of the most common methods implemented to overcome resin problems in the production of cellulose pulp. More recently, a method for reducing the resin content in cellulose pulp has been routinely used in the cellulose industry. Lignocellulosic materials can be separated (freed) of fibers,
It is subjected to washing, optionally screening, and optionally delignification bleaching. A feature of the new method is that it is subjected to chemical-mechanical treatment at the point in the cellulose pulp manufacturing process. Cellulose pulp is adjusted to a concentration of 15 to 35% and per kg of water accompanying the pulp.
2 to 17 g of alkali, calculated as NaOH, are added. The pulp is then processed at 8 to 100 kWh per pulp in equipment suitable for high concentration processing with screws that can rotate with respect to each other.
It is preferably subjected to mild mechanical treatment at an energy input of 10 to 75 kWh. Finally, the cellulose pulp is allowed to react with the added chemicals in a separate container for 0.1 to 5 hours at a substantially unchanged pulp concentration. After treatment intended to reduce the resin content of the cellulosic pulp, the pulp is usually transported to further processing stages in a bleaching plant in order to obtain a final brightness, usually greater than 90% ISO. It is also possible to complete the production of pulp with the above-mentioned treatment. This means producing unbleached or slightly bleached pulp. The aforementioned method is effective even when fresh wood is sent to the cooking department for cooking and fiber separation.
It has indeed been shown that pulp with the desired (low) resin content can be successfully produced. Other pulp properties such as purity are also improved when using this new method. For more details on this method, please refer to the patent application filed in 1983.
118245 (Japanese Unexamined Patent Publication No. 56-43496). DESCRIPTION OF THE INVENTION Technical Problem When using the method according to the Swedish patent application 7907557-8 for the production of unbleached or slightly bleached cellulose pulp, it has been found that the whiteness of the pulp is not at the same level as the high quality with respect to the resin content. Indicated. Solution The present invention solves this problem and the lignocellulosic material is subjected to fiber separation, washing, optional screening and optional delignification bleaching and in the form of a pulp with a pulp concentration of 15 to 35%, preferably 19 to 29%, and alkali-containing chemicals are added, after which the pulp is heated at 8 to 100 kWh per pulp, in an apparatus with screws rotating with respect to each other.
The lignosine is subjected to a mild mechanical treatment, preferably with an energy input of 10 to 75 kWh per pulp, and then reacted in a separate vessel with the added chemicals at a substantially unchanged pulp concentration for 0.1 to 5 hours. A process for reducing the resin content in the production of cellulose pulp from cellulosic material, characterized in that the addition of chemicals consists of an oxidizing bleach and an alkali of from 0.5 to 17 g NaOH calculated as NaOH per kg water present. The present invention relates to the method. The treatment according to the invention is carried out after the lignocellulosic material has been digested to cellulose pulp with cooking chemicals in a digester and separated from the cooking waste in a washing section. When the pulp leaves the washing section, it typically has a consistency of 4 to 6%. Before the pulp is subjected to treatment according to the invention, it is usually screened. Before screening, the pulp is diluted to have a concentration of 0.5 to 3% during screening. In special cases, it may be appropriate for the pulp to be subjected to a mild delignification bleaching with certain bleaching agents, such as chlorine and/or chlorine dioxide, before being subjected to the treatment according to the invention. According to the invention, the starting pulp is dewatered in one or more stages so as to obtain a consistency of 15 to 35%, preferably 19 to 20%. This concentration of the pulp is usually carried out in one stage, and suitable dewatering devices are drum washers, belt washers, roll presses and screw presses. Whether this enrichment is carried out in one stage or more (e.g. two stages) depends on whether the method of the invention is applied to some extent in existing equipment or whether the method is applied in entirely new or refurbished equipment. Depends on. In the existing equipment, it is installed after the screening section, and in the screening section, the normal pulp concentration of 0.5 to 3% is processed at 10 to 13%.
Usually have a drum watcher or thickener that increases to %. However, drum washers do not need to have such dehydration ability;
A very simple drum washer to increase the pulp consistency to 4% or more is sufficient. After passing through a drum washer or thickener, the pulp is conveyed to a device where final dewatering to a pulp consistency of 15 to 35% takes place. A preferred device is a screw press. To facilitate dehydration of the pulp, the PH value of the contained pulp can be adjusted to between 7 and 9 by adding alkali. After the dewatering stage, alkaline and oxidizing bleaches are added to the pulp. The amount of alkali added to the pulp is of utmost importance, as the amount of alkali, calculated as NaOH, is the amount of water present in the pulp suspension.
per kg of water or, if there is a question of its presence as a suspension, per kg of water accompanying the pulp, from 0.5 to
The amount added is adjusted to 17g. Sodium hydroxide is preferred as the alkali, but it is also possible to add other alkalis such as sodium hydroxide, oxidized white liquor, green liquor, and sodium carbonate alone or in mixtures thereof. Among oxidative bleaches, peroxide bleaches are preferred, and hydrogen peroxide is particularly preferred. However, even hypochlorite bleaches such as sodium hypochlorite can be used advantageously. Other oxidizing bleaches can also be considered. The amount of oxidizing bleach added is between 0.2 and 22 g of bleach per kg of water present, preferably 0.3
It is adjusted so that it is between 11g and 11g. In some cases it is advantageous to add other chemicals to the pulp, such as surfactants (wetting agents) and complexing agents, in addition to alkaline and oxidative bleaching agents. Thereafter, in an apparatus suitable for type concentration treatment with screws rotating with respect to each other, the energy input is between 8 and 100 kWh per pulpon;
The pulp is subjected to mild mechanical treatment, preferably at conditions of 10 to 75 kWh. Suitable devices for such treatments are screw defibrators, and the screw defibrator sold by MoDoMeKan AB under the name FROTAPULPER is particularly suitable. This screw defibrator basically consists of two rotating screws arranged parallel to each other in a housing with an inlet and an outlet. The screw is provided with screw stages having indentations on the periphery of at least some of the stages of the screw for engaging each other for the purpose of kneading the supplied material and forming teeth between the indentations. Such a screw defibrator is described in US Pat. No. 3,064,908. The pulp mixed with chemicals is subjected to shearing and kneading forces in the form of pulsating pressure loads in this screw defibrator. This treatment results in highly effective chemical impregnation of the pulp. The processing is mild with respect to pulp fibers, as they are not shortened (as is the case with beating or milling) or otherwise adversely affected. Processing in screw defibrators is usually carried out at atmospheric pressure, but
It can also be carried out at overpressures of up to 500 kPa. During mechanical kneading, the temperature of the pulp increases. This is because 60% of the input energy is converted into heat. The greater the energy input, the greater the temperature rise during operation. For reference, in the case of pulpers used to slush (unthaw) paper or pulp, typically at concentrations below 5%, the energy input per ton of pulp is typically less than 8 kWh, and for refiners, the energy input is typically less than 8 kWh per ton of pulp. Requires energy input. After this mild mechanical treatment, the pulp is transferred to a column or via suitable equipment such as a pump, screw feeder or belt conveyor for subsequent reaction with added chemicals (mainly alkalis) at the desired temperature. Transported in similar containers. The residence time of the pulp at this stage can vary between 6 minutes and 5 hours. The pulp is then washed in a known washing device and the resin extracted from the pulp is removed from the pulp. According to a preferred embodiment of the invention, short residence times are applied between the dewatering stage and the mild mechanical treatment. This short residence time is preferably ensured by transporting the pulp in a screw feeder. This residence time should be between 2 and 10 seconds. In addition to using a screw feeder, it can also be passed through a chemical mixer, which is a device used to mix chemicals into the pulp. In the processing of some pulps, the reaction temperature of the mild mechanical treatment of the pulp and the temperature of its subsequent reaction with added chemicals in the retention column may be adjusted by kneading and shearing operations to achieve the desired resin removal. It is necessary to raise the temperature above the temperature increase caused by. In such cases steam is added to the pulp and the addition of steam must be carried out during a short residence time. Addition of chemicals and steam to the pulp reduces pulp consistency. However, the pulp consistency should not be less than 15% when the pulp is subjected to mild mechanical treatment. After the pulp has been treated according to the present invention and washed to remove dissolved resin from the pulp, it can be transported directly to drying or to final production, such as the production of paper of various qualities. As a result, the method according to the invention can be applied primarily to unbleached pulps or to slightly bleached cellulose pulps. However, the method according to the invention is also perfectly possible to be applied to pulps bleached to various degrees, including bleaching to brightness levels of 90% ISO or higher. Effect Cellulose pulp is subjected to the treatment according to the present invention,
And by adjusting the chemical loading, temperature and energy input, it is possible to effectively adjust the resin content and brightness of the final pulp to the desired level. Regarding the resin content of pulp, the first
with an increase in temperature and an increase in energy input,
They lead to increased dissolution of resin from the pulp. Increasing the amount of alkali added does not have as great an effect on resin dissolution as the parameters mentioned above. For certain pulps, there is an optimum amount of alkali added. Additions above this amount have little or no effect on resin dissolution. Such excessive addition of alkali can adversely affect other pulp qualities.
Regarding the brightness of the pulp, the amount of oxidizing bleach added is primary and determines the level of brightness obtained. The invention can be utilized in a variety of ways. In the sulfite mill it has been found that the invention eliminates wood storage and makes it possible to bring new wood directly into the mill. As a result, the cost of producing sulfite pulp is considerably reduced, even including the cost of the equipment required for the method of the invention. Even if the wood reserves are kept intact in the sulfite mill, the method of the present invention is of great value because it allows the resin content of the final pulp to be adjusted in a completely different and better way than was previously possible. In a kraft mill, the invention makes it possible to produce, for example, birch kraft pulp with an average low resin content, which was not necessarily possible before. Furthermore, in the production of such pulps, it is possible to reduce the need for debarking of birch wood and to reduce the addition of the expensive chemical chlorine dioxide. This is also advantageous from the standpoint of environmental pollution. The effects of the method of the present invention are also shown in the Examples below. DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 shows a suitable apparatus for a preferred embodiment of the method of the invention. BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Several tests and comparative tests according to the present invention were conducted. The method of conducting these tests and the results obtained are shown in the following implementation. Example 1 Screened spruce sulfite pulp of paper pulp grade was treated in accordance with the present invention using the apparatus shown in FIG. The properties of screened spruce sulfite pulp determined by the SCAN test method are shown in Table 1.
【表】
上記R18はパルプの18%NaOH溶液不溶分を意
味する。
温度62℃を有するこのスクリーンされたパルプ
は、導管1を通つてスクリユープレス2へ送ら
れ、その中で濃度29.5%へ脱水された。押し出さ
れた水は導管3を通つて除去された。スクリユー
プレス2の出口において、NaOHの形のアルカ
リがパルプへ絶乾パルプに対して計算して1%の
量で添加された。この添加は存在する水Kg当り
4.2gNaOHのアルカリ量となつた。アルカリは
水溶液として容器4に貯えられ、そして導管5お
よび6を通つてスクリユープレス2へ送られた。
スクリユープレス2からパルプは導管7を通つて
スクリユーフイーダー8へ送られた。スクリユー
フイーダー8によりパルプはMoDoMekan AB
からFROTAPULPERの名称で販売されている
タイプのスクリユーデフイブレーター9へ送られ
た。スクリユーデフイブレーター9の直前に、絶
乾パルプに対して計算して0.21%の量の過酸化水
素H2O2がパルプへ添加された。この添加は存在
する水Kg当り0.9gH2O2の過酸化物質となつた。
水溶液の形の過酸化水素は容器10に貯えられ、
そして導管11および12を通つてパルプへ送ら
れた。スクリユーデフイブレーター9中で、パル
プはパルプトン当り28kWhのエネルギー入力に
相当するこねまぜおよびせん断処理にかけられ
た。その結果パルプの温度は69℃へ上昇した。そ
の後パルプは垂直シヤフトおよび導管13を通つ
て塔14中へ重力で落下させた。塔14中におい
てパルプと薬品NaOHおよびH2O2間の反応が完
結するまで実施された。120分後パルプのサンプ
ルを採取し、その後サンプルを洗浄し、乾燥し、
分析した。分析結果は第2表に示されている。
上述のテストは、過酸化水素を全くパルプへ添
加しないことを除いて繰り返された(O―テス
ト)。このパルプも洗浄し、乾燥し、分析した。
分析の結果を第2表に示す。[Table] R 18 above means the insoluble portion of the pulp in 18% NaOH solution. This screened pulp, having a temperature of 62° C., was sent via conduit 1 to screw press 2, where it was dewatered to a consistency of 29.5%. The forced water was removed through conduit 3. At the outlet of the screw press 2, alkali in the form of NaOH was added to the pulp in an amount of 1%, calculated on the bone-dry pulp. This addition is per Kg of water present
The amount of alkali was 4.2g NaOH. The alkali was stored as an aqueous solution in container 4 and sent to screw press 2 through conduits 5 and 6.
From the screw press 2 the pulp was sent through a conduit 7 to a screw feeder 8. The pulp is produced by Screw Feeder 8 by MoDoMekan AB
It was sent to Screw Defibrator 9, a type sold under the name FROTAPULPER. Immediately before the screw defibrator 9, hydrogen peroxide H 2 O 2 was added to the pulp in an amount of 0.21%, calculated on the bone-dry pulp. This addition amounted to 0.9 g H 2 O 2 per kg of water present.
Hydrogen peroxide in the form of an aqueous solution is stored in a container 10;
It was then sent to the pulp through conduits 11 and 12. In a screw defibrator 9, the pulp was subjected to a kneading and shearing process corresponding to an energy input of 28 kWh per pulpton. As a result, the pulp temperature rose to 69°C. The pulp was then allowed to fall by gravity through a vertical shaft and conduit 13 into column 14. In column 14, the reaction between the pulp and the chemicals NaOH and H 2 O 2 was carried out to completion. After 120 minutes, take a sample of the pulp, then wash and dry the sample.
analyzed. The analysis results are shown in Table 2. The above test was repeated except that no hydrogen peroxide was added to the pulp (O-test). This pulp was also washed, dried and analyzed.
The results of the analysis are shown in Table 2.
【表】
上の表から、本発明によりO―テストに比較し
て白色度が得られることが明らかである。さらに
本発明により、O―テストに比較して同じ粘度を
維持するにもかゝわらずパルプのカツパ数が低下
した。樹脂含量は両方のパルプについて非常に低
い。
実施例 2
大規模に実施された上のテストと同時に、実験
室でのテストのために製紙用等級のスクリーンし
たトウヒサルフアイトパルプのサンプルが採取さ
れた。
これらのテストにおいて、薬品NaOHおよび
NaOH+H2O2はそれぞれパルプへ普通の方法で
添加された。テスト1において一定量のパルプは
処理容器へ送られ、69℃において水浴中に保た
れ、絶乾パルプに対して計算して1%NaOHが
水溶液の形へプロペラがかきまぜ機によつてパル
プ中へ混合された。この添加は、存在する水Kg当
りNaOH量1.4gであつたことを意味する。パル
プは120分間水酸化ナトリウムと反応することを
許され、その後パルプは洗浄され、乾燥され、そ
して分析された。
テスト2においては同じことがなされたが、
NaOHと共にH2O2が添加されたことが違つてい
た。水溶液の形のH2O2は絶乾パルプに対して計
算して0.21%の量を添加した。この添加は存在す
る水Kg当りH2O2の量は0.3gであつたことを意味
する。テストはパルプを洗浄し、乾燥し、分析す
ることによつて終了した。テスト1およびテスト
2、そして実施例1の本発明によるテストからの
結果を第3表に示す。TABLE From the above table it is clear that the invention provides a higher degree of whiteness compared to the O-test. Furthermore, the present invention lowered the pulp number while maintaining the same viscosity compared to the O-test. The resin content is very low for both pulps. Example 2 Simultaneously with the above tests conducted on a large scale, samples of paper grade screened spruce sulfite pulp were taken for laboratory testing. In these tests, the chemicals NaOH and
NaOH + H 2 O 2 were each added to the pulp in a conventional manner. In test 1, a certain amount of pulp is sent to a processing vessel and kept in a water bath at 69°C, and 1% NaOH, calculated for bone-dry pulp, is transferred into the pulp by a propeller agitator in the form of an aqueous solution. mixed. This addition meant that the amount of NaOH was 1.4 g per kg of water present. The pulp was allowed to react with sodium hydroxide for 120 minutes, after which the pulp was washed, dried, and analyzed. The same thing was done in test 2, but
The difference was that H 2 O 2 was added along with NaOH. H 2 O 2 in the form of an aqueous solution was added in an amount of 0.21% calculated on the bone-dry pulp. This addition meant that the amount of H 2 O 2 per kg of water present was 0.3 g. The test was completed by washing, drying and analyzing the pulp. The results from Test 1 and Test 2 and the test according to the invention of Example 1 are shown in Table 3.
【表】
上の表から、本発明によつて製造したパルプは
テスト1およびテスト2によるパルプよりも、カ
ツパ数、抽出分および白色度においてはるかにす
ぐれていることが明らかである。特に抽出分の差
が大きい。テスト2においては本発明方法と同量
の薬品、すなわちNaOH+H2O2が添加された。
それにもかかわらず本発明方法は樹脂含量のみな
らず、前に述べたようにカツパ数および白色度に
関してより良いパルプを与える。
これらのテストは、本発明によつて処理したパ
ルプの良い品質を説明するものは、添加薬品自体
ではないことを示す。
実施例 3
本発明によるテストおよび比較テスト(O―テ
スト)のためスクリーンしたカバサルフエートパ
ルプが使用された。パルプ性質を第4表に示す。
第 4 表
カツパ数 18.7
粘度,dm3/Kg 1182
抽出分DCM,% 0.88
白色度 31.7
本発明による処理の前に、スクリーンしたパル
プは塩素および二酸化塩素による脱リグニン漂白
にかけられた。塩素および二酸化塩素は絶乾パル
プに対する活性塩素ととして計算して、それぞれ
3.4%および0.3%に相当する量で同時にパルプへ
添加された。温度は40℃であり、時間は30分であ
つた。その後でパルプは洗浄された。
上述の方法で部分的に脱リグニンされたパルプ
は、第1図に示す装置を使用して本発明による処
理にかけられた。
温度58℃を有するパルプ導管1を通つてスクリ
ユープレス2へ送られ、その中でパルプは濃度
27.8%へ脱水された。押し出された水は導管3を
通つて除去された。スクリユープレス2の出口に
おいて、NaOHの形のアルカリが絶乾パルプに
対して計算して1.85%の量でパルプに対して添加
された。この添加は存在する水Kg当り7.1g
NaOHのアルカリ量となつた。アルカリは水溶
液の形で容器4に貯えられ、そして導管5および
6を通つてスクリユープレス2へ送られた。スク
リユープレス2から、パルプは導管7を通つてス
クリユーフイーダー8へ送られた。スクリユーフ
イーダー8により、パルプはMoDoMekan AB
よりFROTAPULPERの名称で販売されている
タイプのスクリユーデフイブレーター9へ送られ
た。スクリユーデフイブレーターの直前で、パル
プへ絶乾パルプに対して計算して0.33%の量の過
酸化水素H2O2が添加された。この添加は存在す
る水Kg当り1.3gH2O2の過酸化物であつた。水溶
液の形の過酸化水素は容器10へ貯えられ、そし
て導管11および12を通つてパルプへ送られ
た。スクリユーデフイブレーターにおいて、パル
プはトン当り38kWhのエネルギー入力に相当す
るこねまぜおよびせん断処理にかけられた。この
結果パルプの温度は67℃へ上昇した。この後パル
プは垂直シヤフトおよび導管13を通つて塔14
へ重力で落下させた。塔14中でパルプと薬品
NaOH+H2O2との反応は完結まで実施された。
塔14内の10,30および120分の滞留時間の後の
パルプのサンプルが採取された。サンプルを洗浄
し、乾燥し、分析した。分析の結果を第5表に示
す。
比較のため、部分的に脱リグニンしたパルプを
両方の薬品、NaOHおよびH2O2による通常の方
法による処理にかけた。いくらかの量のパルプを
処理容器へ送り、それを水浴中67℃に保つた。絶
乾パルプに対して計算して1.85%のNaOHおよび
0.33%のH2O2がプロペラかきまぜ機によつてパ
ルプ中に混合された。このときパルプ濃度は12%
であつた。これら薬品の添加は、存在する水Kg当
りNaOH2.5gおよび存在する水Kg当りH2O20.5g
に相当した。パルプおよび薬品は120分間反応を
許され、その後パルプのサンプルは洗浄され、乾
燥され、分析された。分析の結果を第5表に示
す。TABLE From the above table it is clear that the pulp produced according to the invention is much better than the pulp according to test 1 and test 2 in terms of Kappa number, extractables and brightness. The difference in extraction is particularly large. In test 2, the same amount of chemicals as in the method of the invention, namely NaOH + H 2 O 2 were added.
Nevertheless, the process of the invention gives a pulp that is better not only in terms of resin content, but also in terms of Kappa number and brightness, as mentioned above. These tests show that it is not the added chemicals themselves that account for the good quality of the pulp treated according to the invention. Example 3 Screened cavasulfate pulp was used for the test according to the invention and for the comparative test (O-test). Pulp properties are shown in Table 4. Table 4 Kuppa Number 18.7 Viscosity, dm 3 /Kg 1182 Extractable DCM, % 0.88 Brightness 31.7 Prior to treatment according to the invention, the screened pulp was subjected to delignification bleaching with chlorine and chlorine dioxide. Chlorine and chlorine dioxide are each calculated as active chlorine for bone-dry pulp.
It was added to the pulp simultaneously in amounts corresponding to 3.4% and 0.3%. The temperature was 40°C and the time was 30 minutes. The pulp was then washed. The pulp partially delignified in the manner described above was subjected to the treatment according to the invention using the apparatus shown in FIG. Via a pulp conduit 1 having a temperature of 58°C it is sent to a screw press 2, in which the pulp is
Dehydrated to 27.8%. The forced water was removed through conduit 3. At the outlet of the screw press 2, alkali in the form of NaOH was added to the pulp in an amount of 1.85%, calculated on bone dry pulp. This addition is 7.1g per kg of water present.
It became the alkaline amount of NaOH. The alkali was stored in the form of an aqueous solution in a container 4 and sent to the screw press 2 through conduits 5 and 6. From the screw press 2, the pulp was sent through a conduit 7 to a screw feeder 8. With Screw Feeder 8, the pulp is produced by MoDoMekan AB
It was sent to Screw Defibrator 9, a type sold under the name FROTAPULPER. Immediately before the screw defibrator, hydrogen peroxide H 2 O 2 was added to the pulp in an amount of 0.33%, calculated on the bone-dry pulp. The addition was 1.3 g H 2 O 2 of peroxide per kg of water present. Hydrogen peroxide in the form of an aqueous solution was stored in container 10 and passed through conduits 11 and 12 to the pulp. In the screw defibrator, the pulp was subjected to a kneading and shearing process corresponding to an energy input of 38 kWh per ton. As a result, the pulp temperature rose to 67°C. After this the pulp passes through a vertical shaft and conduit 13 to column 14
gravity caused it to fall. Pulp and chemicals in tower 14
The reaction with NaOH + H 2 O 2 was carried out to completion.
Samples of the pulp were taken after residence times in column 14 of 10, 30 and 120 minutes. Samples were washed, dried and analyzed. The results of the analysis are shown in Table 5. For comparison, partially delignified pulp was subjected to conventional treatment with both chemicals, NaOH and H 2 O 2 . Some amount of pulp was sent to a processing vessel, which was kept at 67°C in a water bath. 1.85% NaOH and calculated on bone dry pulp
0.33% H2O2 was mixed into the pulp by a propeller agitator . At this time, the pulp density is 12%
It was hot. The addition of these chemicals is 2.5 g of NaOH per kg of water present and 0.5 g of H 2 O 2 per kg of water present.
It was equivalent to The pulp and chemicals were allowed to react for 120 minutes, after which the pulp samples were washed, dried, and analyzed. The results of the analysis are shown in Table 5.
【表】
上述の分析結果は、緩和な機械的処理後の短か
い滞留時間において既に、本発明方法は慣用方法
に比較して低いカツパ数、高い白色度、そして相
当に低い樹脂含量を与えたことを示す。また本発
明による最終段階の滞留時間の増大は、特にパル
プの白色度にとつて有利であることが明らかであ
る。
実施例 4
主としてEucalyptus salignaおよび
Eucalyptus grandisよりなる混合軟木より製造
した部分的にスクリーンしたサルフエートパルプ
が本発明によるテストおよび比較テスト(O―テ
スト)のために使用された。パルプの分析データ
を第6表に示す。
第 6 表
カツパ数 22.2
粘度,dm3/Kg 1170
抽出分DCM,% 0.91
白色度ISO,% 34.9
部分的スクリーニングとは、節および大きな木
片はパルプから除かれるが、しかし通常シヤイブ
として分類される物質は分離されなかつたことを
意味する。
このパルプは第1図に示す装置を使用して本発
明による処理にかけられた。
温度55℃を有するパルプは導管1を通つてスク
リユープレス2へ送られ、その中でパルプは濃度
31.0%へ脱水された。押し出された水は導管3を
通つて除去された。スクリユープレス2の出口に
おいて、NaOHの形のアルカリが絶乾パルプに
対して計算して0.95%の量でパルプに対して添加
された。この添加は存在する水Kg当り4.3g
NaOHのアルカリ量となつた。アルカリは水溶
液の形で容器4に貯えられ、そして導管5および
6を通つてスクリユープレス2へ送られた。スク
リユープレス2から、パルプは導管7を通つてス
クリユーフイーダー8へ送られた。スクリユーフ
イーダー8により、パルプはMoDoMekan AB
よりFROTAPULPERの名称で販売されている
タイプのスクリユーデフイブレーター9へ送られ
た。スクリユーデフイブレーターの直前で、パル
プへ絶乾パルプに対する活性塩素として計算して
0.55%の量の次亜塩素酸ナトリウムが添加され
た。この添加は存在する水Kg当り2.5gNaClOの
次亜塩素酸塩であつた。水溶液の形の次亜塩素酸
ナトリウムは容器10へ貯えられ、そして導管1
1および12を通つてパルプへ送られた。スクリ
ユーデフイブレーターにおいて、パルプはトン当
り26kWhのエネルギー入力に相当するこねまぜ
およびせん断処理にかけられた。この結果パルプ
の温度は63℃へ上昇した。この後パルプは垂直シ
ヤフトおよび導管13を通つて塔14へ重力で落
下させた。塔14中でパルプと薬品HaOHおよ
びNaClOとの反応は完結まで実施された。塔1
4内の120分の滞留時間の後パルプのサンプルが
採取され、洗浄され、乾燥され、分析された。分
析の結果を第7表に示す。
比較のため、部分的にスクリーンしたパルプは
両方の薬品,NaOHおよびNaClOによる慣用方
法による処理にかけられた。パルプの一定量が処
理容器へ送られ、水浴中63℃に保たれた。絶乾パ
ルプに対して計算して0.95%のNaOH,および絶
乾パルプに対する活性塩素として計算して0.55%
のNaClOがプロペラかきまぜ機によつてパルプ
中に混合された。このときパルプ濃度は12%であ
つた。これら薬品の添加は存在する水Kg当り
NaOH1.3gおよび存在する水Kg当りNaClO0.8g
の量に相当する。パルプおよび薬品は次に120分
間反応を許され、その後パルプのサンプルが洗浄
され、乾燥され、分析された。分析の結果を第7
表に示す。[Table] The above analytical results show that even at short residence times after mild mechanical treatment, the process according to the invention gives a lower Kuppa number, higher whiteness and a considerably lower resin content compared to the conventional process. Show that. It is also clear that the increase in residence time in the final stage according to the invention is advantageous in particular for the brightness of the pulp. Example 4 Mainly Eucalyptus saligna and
Partially screened sulfate pulp made from mixed softwood consisting of Eucalyptus grandis was used for the tests according to the invention and for comparative tests (O-tests). The analytical data for the pulp is shown in Table 6. Table 6 Katsupa Number 22.2 Viscosity, dm 3 /Kg 1170 Extractable DCM, % 0.91 Brightness ISO, % 34.9 Partial screening means that knots and large pieces of wood are removed from the pulp, but material normally classified as shive means that they were not separated. This pulp was subjected to the treatment according to the invention using the apparatus shown in FIG. The pulp having a temperature of 55°C is sent through conduit 1 to screw press 2, in which the pulp is
Dehydrated to 31.0%. The forced water was removed through conduit 3. At the outlet of the screw press 2, alkali in the form of NaOH was added to the pulp in an amount of 0.95%, calculated on the bone-dry pulp. This addition is 4.3g per kg of water present.
It became the alkaline amount of NaOH. The alkali was stored in the form of an aqueous solution in a container 4 and sent to the screw press 2 through conduits 5 and 6. From the screw press 2, the pulp was sent through a conduit 7 to a screw feeder 8. With Screw Feeder 8, the pulp is produced by MoDoMekan AB
It was sent to Screw Defibrator 9, a type sold under the name FROTAPULPER. Just before the screw defibrator, it is added to the pulp, calculated as active chlorine for bone dry pulp.
Sodium hypochlorite was added in an amount of 0.55%. The addition was 2.5 g NaClO of hypochlorite per kg of water present. Sodium hypochlorite in the form of an aqueous solution is stored in a container 10 and in a conduit 1
1 and 12 to the pulp. In the screw defibrator, the pulp was subjected to a kneading and shearing process corresponding to an energy input of 26 kWh per ton. As a result, the pulp temperature rose to 63°C. Thereafter, the pulp was allowed to fall by gravity through a vertical shaft and conduit 13 into column 14. The reaction of the pulp with the chemicals HaOH and NaClO in column 14 was carried out to completion. tower 1
After a residence time of 120 minutes in 4 minutes, samples of the pulp were taken, washed, dried, and analyzed. The results of the analysis are shown in Table 7. For comparison, partially screened pulp was subjected to conventional treatment with both chemicals, NaOH and NaClO. An aliquot of pulp was sent to a processing vessel and kept at 63°C in a water bath. 0.95% NaOH calculated on bone dry pulp and 0.55% calculated as active chlorine on bone dry pulp
of NaClO was mixed into the pulp by a propeller agitator. At this time, the pulp concentration was 12%. The addition of these chemicals per kg of water present
1.3g NaOH and 0.8g NaClO per kg water present
corresponds to the amount of The pulp and chemicals were then allowed to react for 120 minutes, after which the pulp samples were washed, dried, and analyzed. The results of the analysis are shown in the seventh
Shown in the table.
【表】
上述の分析データは、本発明は、酸化漂白剤が
次亜塩素酸ナトリウムよりなるときさえも、慣用
方法によつて処理したパルプに比較して、低いカ
ツパ数、高い白色度および相当に低い樹脂含量を
与えることを示す。
記載の方法で得られた二種のパルプはそれらの
不純物含量を検出するためにテストされた。パル
プのサンプルはソマービルタイプのスクリーン上
でスクリーンされ、そしてスロツト寸法0.15mmの
スクリーンプレート上に残る物質の量を測定し
た。未処理、すなわち部分的にスクリーンしたパ
ルプもテストした。その結果を第8表に示す。[Table] The above analytical data show that the present invention has a lower Kuppa number, higher brightness and significantly higher brightness than pulp treated by conventional methods, even when the oxidizing bleach consists of sodium hypochlorite. shows a low resin content. Two pulps obtained by the described method were tested to detect their impurity content. A sample of the pulp was screened on a Somerville type screen and the amount of material remaining on the screen plate with slot size 0.15 mm was determined. Untreated or partially screened pulp was also tested. The results are shown in Table 8.
【表】
ヤイブの量、%
上述の値から、本発明方法はパルプから粒状物
を除去することに関しても特に有効であることが
明らかである。
実施例 5
トウヒから製造したスクリーンした石で砕木し
たパルプが本発明によるテストおよび比較テスト
のために使用された。重金属を除くため、パルプ
は0.2%(絶乾パルプに対して計算して)のジエ
チレンジアミンペンタ酢酸で、温度65℃で2時間
処理された。パルプの性質は第9表に記載されて
いる。
本発明によるテストにおいて第1図に示す装置
が使用された。
温度50℃を有するパルプは導管1を通つてスク
リユープレス2へ送られ、その中でパルプは濃度
31%へ脱水された。押し出された水は導管3を通
つて除去された。スクリユープレス2の出口にお
いて、アルカリとケイ酸ナトリウムの混合物が、
絶乾パルプに対して計算して1.8%のNaOHおよ
び4.0%のNa2SiO3の量でパルプに対して添加さ
れた。この添加は存在する水Kg当り8.1gNaOH
および18gNa2SiO3に相当する水酸化ナトリウム
およびケイ酸ナトリウムの混合薬品は水溶液の形
で容器4に貯えられ、そして導管5および6を通
つてスクリユープレス2へ送られた。スクリユー
プレス2から、パルプは導管7を通つてスクリユ
ーフイーダー8へ送られた。スクリユーフイーダ
ー8により、パルプはMoDoMekan ABより
FROTAPULPERの名称で販売されているタイ
プのスクリユーデフイブレーター9へ送られた。
スクリユーデフイブレーターの直前で、パルプへ
絶乾パルプに対して計算して3%の過酸化水素
H2O2が添加された。この添加は存在する水Kg当
り13.5H2O2の過酸化物であつた。水溶液の形の
過酸化水素は容器10へ貯えられ、そして導管1
1および12を通つてパルプへ送られた。スクリ
ユーデフイブレーターにおいて、パルプトン当り
35kWhのエネルギー入力に相当するこねまぜお
よびせん断処理にかけられた。この結果パルプの
温度は58℃へ上昇した。この後パルプは垂直シヤ
フトおよび導管13を通つて塔14へ重力で落下
させた。塔14中でパルプと薬品NaOHと
Na2SiO3とH2O2との反応は完結まで実施された。
塔14内の120分の滞留時間の後パルプのサンプ
ルが採取された。サンプルを洗浄し、乾燥し、分
析した。分析の結果を第9表に示す。
比較のため、スクリーンし前処理したパルプを
3種の薬品、NaOH,Na2SiO3およびH2O2によ
る通常の方法による処理にかけた。いくらかの量
のパルプを処理容器へ送り、それを水浴中60℃に
保つた。絶乾パルプに対して計算して1.8%の
NaOH,4.0%のNa2SiO3および3%のH2O2がプ
ロペラかきまぜ機によつてパルプ中に混合され
た。このときパルプ濃度は12%であつた。これら
薬品の添加は、存在する水Kg当りNaOH2.5g,
Na2SiO35.5gおよびH2O24.1gに相当した。パル
プおよび薬品は120分間反応を許され、その後パ
ルプサンプルは洗浄され、乾燥され、白色度およ
び抽出分について分析された。分析の結果を第9
表に示す。
白色度および抽出分のほかに、各種パルプをそ
れらの不純物含量の検出のためにテストした。パ
ルプのサンプルをソマービルタイプのスクリーン
(Sommerville,J.L.,Proc.Tech.Sect.
Papermaker's Assoc.(1932)13,37参照)上で
スクリーンし、スロツト寸法0.15mmのスクリーン
プレート上に残つた物質の量を測定した。結果を
第9表に示す。[Table] Amount of Yaibu, %
From the above values it is clear that the method according to the invention is also particularly effective for removing particulates from pulp. Example 5 Screened stone-ground pulp made from spruce was used for tests according to the invention and for comparative tests. To remove heavy metals, the pulp was treated with 0.2% (calculated on bone-dry pulp) diethylenediaminepentaacetic acid for 2 hours at a temperature of 65°C. The pulp properties are listed in Table 9. The apparatus shown in FIG. 1 was used in tests according to the invention. The pulp having a temperature of 50°C is sent through conduit 1 to screw press 2, in which the pulp is
Dehydrated to 31%. The forced water was removed through conduit 3. At the outlet of the screw press 2, the mixture of alkali and sodium silicate is
Added to the pulp in an amount of 1.8% NaOH and 4.0% Na 2 SiO 3 calculated on bone dry pulp. This addition is 8.1g NaOH per Kg of water present.
A mixed chemical of sodium hydroxide and sodium silicate corresponding to 18 g of Na 2 SiO 3 was stored in the form of an aqueous solution in container 4 and sent to screw press 2 through conduits 5 and 6. From the screw press 2, the pulp was sent through a conduit 7 to a screw feeder 8. With Screw Feeder 8, the pulp is from MoDoMekan AB.
It was sent to Screw Defibrator 9, a type sold under the name FROTAPULPER.
Immediately before the screw defibrator, apply 3% hydrogen peroxide to the pulp, calculated on bone dry pulp.
H2O2 was added. The addition was 13.5 H 2 O 2 peroxide per kg of water present. Hydrogen peroxide in the form of an aqueous solution is stored in a container 10 and conduit 1
1 and 12 to the pulp. per pulpton in screw defibrator
It was subjected to a kneading and shearing process corresponding to an energy input of 35 kWh. As a result, the temperature of the pulp rose to 58°C. Thereafter, the pulp was allowed to fall by gravity through a vertical shaft and conduit 13 into column 14. Pulp and chemical NaOH in tower 14
The reaction between Na 2 SiO 3 and H 2 O 2 was carried out to completion.
After a residence time of 120 minutes in column 14, a sample of the pulp was taken. Samples were washed, dried and analyzed. The results of the analysis are shown in Table 9. For comparison, the screened and pretreated pulp was subjected to conventional treatment with three chemicals, NaOH, Na 2 SiO 3 and H 2 O 2 . Some amount of pulp was sent to a processing vessel, which was kept at 60°C in a water bath. 1.8% calculated for bone dry pulp
NaOH, 4.0% Na 2 SiO 3 and 3% H 2 O 2 were mixed into the pulp by a propeller agitator. At this time, the pulp concentration was 12%. The addition of these chemicals is 2.5 g of NaOH per kg of water present,
This corresponded to 5.5 g of Na 2 SiO 3 and 4.1 g of H 2 O 2 . The pulp and chemicals were allowed to react for 120 minutes, after which the pulp samples were washed, dried, and analyzed for brightness and extractables. The results of the analysis
Shown in the table. Besides whiteness and extractables, various pulps were tested to detect their impurity content. A sample of the pulp was passed through a Somerville-type screen (Sommerville, JL, Proc.Tech.Sect.
Papermaker's Assoc. (1932) 13 , 37) and the amount of material remaining on a screen plate with slot size 0.15 mm was measured. The results are shown in Table 9.
【表】
上のデータは、本発明方法は、慣用方法で処理
したパルプに比較して、高い白色度および実質上
低い樹脂含量を持つパルプを与えることを示して
いる。また本発明方法は粒子の除去に関しても非
常に有効であることが明らかである。
実施例 6
新しい木材から製造したトウヒサルフアイトパ
ルプを使用し、以下の相違点を除いて実施例1の
操作をくり返した。
a パルプ性質TABLE The above data show that the process of the present invention provides pulp with increased brightness and substantially lower resin content compared to conventionally treated pulp. It is also clear that the method of the present invention is very effective in removing particles. Example 6 The procedure of Example 1 was repeated using spruce sulfite pulp made from fresh wood, with the following differences. a Pulp properties
【表】
b エネルギー入力35kWh/tパルプH2O2仕込
量0.30%対絶乾パルプ
c パルプとNaOHおよびH2O2との反応時間3
分(範囲外)、10分および15分結果を下記に示
す。[Table] b Energy input 35 kWh/t Pulp H 2 O 2 Charge amount 0.30% vs. absolutely dry pulp c Reaction time of pulp with NaOH and H 2 O 2 3
Minutes (out of range), 10 minutes and 15 minutes results are shown below.
【表】
これらの結果から、樹脂含量は反応時間3分で
も0.21%へ減少し、10分では0.15%,150分では
0.14%へ減少した。
さらに注目すべきは、もしH2O2を加えなけれ
ばパルプの白色度は元の値69.0%から約67%へ低
下するが、H2O2を加えることにより約73%へ上
昇することである。
上述の実施例において、水酸化ナトリウムの形
のアルカリは第1図の導管5,6を通つてスクリ
ユープレス2の出口において常にパルプへ添加さ
れている。酸化漂白剤は常に導管11および12
を通りスクリユーデフイブレーターの直前で添加
されている。
しかしながら、アルカリおよび酸化漂白剤は本
発明により多数の場所で添加することが可能であ
り、そして有利である。例えばアルカリは導管5
を経由してスクリユーフイーダー中のパルプへ添
加することができる。さらに、アルカリは導管1
5を経由してスクリユーデフイブレーター中のパ
ルプへ添加することができる。また、アルカリ添
加を上述の添加場所の多数に、多分全部に分割す
ることも可能である。酸化漂白剤は主導管11を
経由してデフイブレーター9中のパルプへ添加す
ることが可能である。また、酸化漂白剤は導管1
1および16を経由してスクリユープレス2、お
よび導管11,16および17を経由してスクリ
ユーフイーダー8中のパルプへ供給することが可
能である。アルカリの添加に対応して、酸化漂白
剤の上述の添加場所の多く、多分全部に分割する
ことが可能である。
もし温度を上げることが必要であれば、導管1
8を通つてスクリユーフイーダー8中のパルプへ
水蒸気を添加することができる。[Table] From these results, the resin content decreased to 0.21% even after 3 minutes of reaction time, 0.15% after 10 minutes, and 0.15% after 150 minutes.
It decreased to 0.14%. Furthermore, it is noteworthy that if H 2 O 2 is not added, the whiteness of the pulp will decrease from the original value of 69.0% to about 67%, but by adding H 2 O 2 , it will increase to about 73%. be. In the embodiments described above, alkali in the form of sodium hydroxide is always added to the pulp at the outlet of screw press 2 via conduits 5, 6 in FIG. Oxidizing bleach is always present in conduits 11 and 12.
It is added just before the screw defibrator. However, alkaline and oxidizing bleaches can and are advantageously added at multiple locations according to the invention. For example, alkali is in conduit 5
It can be added to the pulp in the screw feeder via. Furthermore, the alkali is in conduit 1
5 to the pulp in the screw defibrator. It is also possible to divide the alkali addition into many, perhaps all, of the above-mentioned addition locations. The oxidizing bleach can be added to the pulp in the defibrator 9 via the main conduit 11. Also, the oxidizing bleach is in conduit 1
1 and 16 to the screw press 2 and via conduits 11, 16 and 17 to the pulp in the screw feeder 8. Corresponding to the addition of alkali, it is possible to divide the oxidizing bleach into many, perhaps all, of the above-mentioned points of addition. If it is necessary to increase the temperature, conduit 1
Steam can be added to the pulp in the screw feeder 8 through 8.
第1図は本発明方法の実施に使用する装置の一
例の概略図である。
2はスクリユープレス、4はアルカリ容器、8
はスクリユーフイーダー、10は漂白剤容器、1
4は塔である。
FIG. 1 is a schematic diagram of an example of an apparatus used to carry out the method of the present invention. 2 is screw press, 4 is alkaline container, 8
is the screw feeder, 10 is the bleach container, 1
4 is a tower.
Claims (1)
場合によりスクリーニング、そして場合により脱
リグニン漂白して得られる漂白または未漂白パル
プを、パルプ濃度15ないし35%、好ましくは19な
いし29%に調製し、アルカリを含む薬品を添加
し、その後でパルプを相互に関して回転している
スクリユーを備えた装置内において、パルプトン
当たり8ないし100kWh、好ましくはパルプトン
当たり10〜75kWhのエネルギー入力をもつて緩
和な機械的処理にかけ、その後で別の容器内にお
いて実質上そのまゝのパルプ濃度において添加し
た薬品と0.1ないし5時間反応させることよりな
るリグノセルロース材料からセルロースパルプを
製造する際に樹脂含量を減少させる方法であつ
て、該薬品の添加が酸化漂白剤と、存在する水Kg
当たりNaOHとして計算して0.5ないし17gのア
ルカリよりなることを特徴とする前記方法。 2 酸化漂白剤が存在する水Kg当たり0.2ないし
22g、好ましくは0.3ないし11g添加される特許
請求の範囲第1項の方法。 3 酸化漂白剤が過酸化漂白剤である特許請求の
範囲第1項または第2項の方法。 4 酸化漂白剤が次亜塩素酸塩である特許請求の
範囲第1項または第2項の方法。 5 アルカリが水酸化ナトリウムである特許請求
の範囲第第1項ないし第4項のいずれかの方法。[Claims] 1. Lignocellulose material is separated into fibers, washed,
The bleached or unbleached pulp obtained by optional screening and optional delignification bleaching is prepared to a pulp concentration of 15 to 35%, preferably 19 to 29%, and an alkali-containing chemical is added, after which the pulp is In a device with screws rotating with respect to each other, it is subjected to a mild mechanical treatment with an energy input of 8 to 100 kWh per pulpton, preferably 10 to 75 kWh per pulpton, after which it is substantially removed in a separate container. A method for reducing resin content in the production of cellulose pulp from lignocellulosic material comprising reacting with added chemicals at the same pulp concentration for 0.1 to 5 hours, the addition of the chemicals being combined with an oxidizing bleach; Kg of water present
A process as described above, characterized in that it consists of 0.5 to 17 g of alkali, calculated as NaOH per liter. 2 to 0.2 per kg of water in which oxidizing bleach is present
22 g, preferably 0.3 to 11 g. 3. The method according to claim 1 or 2, wherein the oxidizing bleach is a peroxidizing bleach. 4. The method according to claim 1 or 2, wherein the oxidizing bleach is hypochlorite. 5. The method according to any one of claims 1 to 4, wherein the alkali is sodium hydroxide.
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