JPH09263923A - Production of galvannealed steel sheet having iron-nickel-oxygen film - Google Patents
Production of galvannealed steel sheet having iron-nickel-oxygen filmInfo
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- JPH09263923A JPH09263923A JP7074596A JP7074596A JPH09263923A JP H09263923 A JPH09263923 A JP H09263923A JP 7074596 A JP7074596 A JP 7074596A JP 7074596 A JP7074596 A JP 7074596A JP H09263923 A JPH09263923 A JP H09263923A
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Abstract
Description
【0001】[0001]
【発明の属する技術分野】この発明は、プレス成形性、
または必要に応じてさらにスポット溶接性、接着性、化
成処理性に優れ、あるいはさらに溶接散り等の溶融金属
が付着し難い合金化溶融亜鉛メッキ鋼板の製造方法に関
する。[0001] The present invention relates to a press formability,
Further, the present invention relates to a method for producing an alloyed hot dip galvanized steel sheet which is further excellent in spot weldability, adhesiveness, chemical conversion treatment property, or in which molten metal such as welding dust hardly adheres, if necessary.
【0002】[0002]
【従来の技術】亜鉛系メッキ鋼板は種々の優れた特徴を
有するために、各種の防錆鋼板として広く使用されてい
る。この亜鉛系メッキ鋼板を自動車用防錆鋼板として使
用するためには、耐食性、塗装適合性等のほかに、車体
製造工程において要求される性能として、プレス成形
性、スポット溶接性、接着性および化成処理性に優れて
いること等が重要である。2. Description of the Related Art Galvanized steel sheets are widely used as various kinds of rust-proof steel sheets because they have various excellent characteristics. In order to use this zinc-based plated steel sheet as an anticorrosive steel sheet for automobiles, in addition to corrosion resistance, paint compatibility, etc., the performance required in the vehicle body manufacturing process includes press formability, spot weldability, adhesiveness and chemical conversion. It is important that the processability is excellent.
【0003】また、スポット溶接時に発生する溶接散り
などの高速で飛散する溶融金属が表面に付着し難いこと
が要求される場合もある。In some cases, it is required that the molten metal that scatters at a high speed, such as welding dust generated during spot welding, is unlikely to adhere to the surface.
【0004】ところで、亜鉛系メッキ鋼板は、一般に冷
延鋼板に比べてプレス成形性が劣るという欠点を有す
る。これは亜鉛系メッキ鋼板とプレス金型との摺動抵抗
が、冷延鋼板の場合に比較して大きいことが原因であ
る。即ち、この摺動抵抗が大きいので、ビードと亜鉛系
メッキ鋼板との摺動抵抗が著しく大きい部分で、亜鉛系
メッキ鋼板がプレス金型に流入しにくくなり、鋼板の破
断が起こりやすくなる。By the way, the zinc-based plated steel sheet generally has a drawback that the press formability is inferior to that of the cold-rolled steel sheet. This is because the sliding resistance between the zinc-based plated steel sheet and the press die is higher than that of the cold-rolled steel sheet. That is, since the sliding resistance is large, the zinc-plated steel sheet hardly flows into the press die in a portion where the sliding resistance between the bead and the galvanized steel sheet is extremely large, and the steel sheet is easily broken.
【0005】亜鉛系メッキ鋼板のプレス成形性を向上さ
せる方法としては、一般に高粘度の潤滑油を塗布する方
法が広く用いられている。しかし、この方法では、潤滑
油の高粘性のために、塗装工程で脱脂不良による塗装欠
陥が発生したり、またプレス時の油切れにより、プレス
成形性が不安定になる等の問題がある。従って、亜鉛系
メッキ鋼板のプレス成形性が改善されることが強く要請
されている。As a method for improving the press formability of a zinc-based plated steel sheet, a method of applying a high-viscosity lubricating oil is generally widely used. However, this method has problems that, due to the high viscosity of the lubricating oil, a coating defect occurs due to poor degreasing in the coating process, and the press formability becomes unstable due to oil shortage during pressing. Accordingly, there is a strong demand for improving the press formability of a zinc-based plated steel sheet.
【0006】一方、亜鉛系メッキ鋼板は、スポット溶接
時に電極の銅が溶融した亜鉛と反応して脆い合金層を形
成しやすいために、銅電極の損耗が激しく、その寿命が
短く、冷延鋼板に比べて連続打点性が劣るという問題が
ある。On the other hand, in a zinc-based plated steel sheet, the copper of the electrode easily reacts with molten zinc to form a brittle alloy layer during spot welding. There is a problem that the continuous hitting property is inferior to.
【0007】更に、自動車車体の製造工程においては、
車体の防錆、制振等の目的で各種の接着剤が使用される
が、近年になって亜鉛系メッキ鋼板の接着性が冷延鋼板
の接着性に比較して劣ることが明らかになってきた。Furthermore, in the manufacturing process of automobile bodies,
Various adhesives are used for the purpose of rust prevention and vibration control of car bodies, but in recent years it has become clear that the adhesiveness of zinc-based plated steel sheets is inferior to that of cold-rolled steel sheets. It was
【0008】上述した問題を解決する方法として、特開
昭53-60332号公報および特開平2-190483号公報は、亜鉛
系メッキ鋼板の表面に電解処理、浸漬処理、塗布酸化処
理、または加熱処理を施すことにより、ZnOを主体とす
る酸化膜を形成させて溶接性、または加工性を向上させ
る技術(以下先行技術1という)を開示している。As a method for solving the above-mentioned problems, JP-A-53-60332 and JP-A-2-90483 disclose electrolytic treatment, dipping treatment, coating oxidation treatment, or heat treatment on the surface of a zinc-based plated steel sheet. Is disclosed to form an oxide film mainly composed of ZnO to improve weldability or workability (hereinafter referred to as Prior Art 1).
【0009】特開平4-88196 号公報は、亜鉛系メッキ鋼
板表面に、リン酸ナトリウム5 〜60g/l を含むpH2 〜6
の水溶液中にメッキ鋼板を浸漬するか、電解処理、ま
た、上記水溶液を散布することにより、P 酸化物を主体
とした酸化膜を形成して、プレス成形性および化成処理
性を向上させる技術(以下先行技術2という)を開示し
ている。Japanese Unexamined Patent Publication (Kokai) No. 4-88196 discloses that the surface of a zinc-plated steel sheet contains 5 to 60 g / l of sodium phosphate at a pH of 2 to 6.
A technique to improve the press formability and chemical conversion treatability by forming an oxide film mainly of P oxide by immersing the plated steel sheet in the aqueous solution, electrolytic treatment, or spraying the above aqueous solution ( Hereinafter, the prior art 2) is disclosed.
【0010】特開平3-191093号公報は、亜鉛系メッキ鋼
板の表面に電解処理、浸漬処理、塗布処理、塗布酸化処
理または加熱処理により、Ni酸化物を生成させることに
より、プレス成形性および化成処理性を向上させる技術
(以下、先行技術3という)を開示している。Japanese Unexamined Patent Publication (Kokai) No. 3-191093 discloses press formability and chemical conversion by producing Ni oxide on the surface of a zinc-based plated steel sheet by electrolytic treatment, dipping treatment, coating treatment, coating oxidation treatment or heat treatment. A technique for improving processability (hereinafter referred to as Prior Art 3) is disclosed.
【0011】特開昭58-67885号公報は、亜鉛系メッキ鋼
板の表面に、例えば、電気メッキまたは化学メッキによ
り、NiおよびFe等の金属を生成させて耐食性を向上させ
る技術(以下、先行技術4という)を開示している。Japanese Unexamined Patent Publication (Kokai) No. 58-67885 discloses a technique for improving the corrosion resistance by producing a metal such as Ni and Fe on the surface of a zinc-based plated steel sheet by, for example, electroplating or chemical plating (hereinafter referred to as prior art. 4) is disclosed.
【0012】[0012]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
た先行技術には下記の問題がある。However, the above-mentioned prior art has the following problems.
【0013】先行技術1は、上述した各種処理により、
メッキ層表面にZnOを主体とする酸化物を生成させる方
法であるため、プレス金型とメッキ鋼板との摺動抵抗の
低減効果は少なく、プレス成形性の改善効果は少く、ま
た、ZnO主体の酸化物がメッキ層表面に存在すると接着
性が劣化するという問題を有する。The prior art 1 uses the above-described various processes to
Since it is a method of generating an oxide mainly composed of ZnO on the surface of the plating layer, the effect of reducing the sliding resistance between the press die and the plated steel sheet is small, and the effect of improving the press formability is small. If the oxide is present on the surface of the plating layer, there is a problem that the adhesiveness is deteriorated.
【0014】先行技術2は、P酸化物を主体とした酸化
膜を亜鉛系メッキ鋼板の表面に形成する方法であるた
め、プレス成形性および化成処理性の改善効果は大きい
が、スポット溶接性、接着性が劣化するという問題を有
する。Prior art 2 is a method of forming an oxide film mainly composed of P oxide on the surface of a zinc-plated steel sheet, so that it has a great effect of improving press formability and chemical conversion treatability, but spot weldability, There is a problem that the adhesiveness deteriorates.
【0015】先行技術3は、Ni酸化物単相の皮膜を生成
させる方法であるため、耐食性は向上するが、接着性が
低下するという問題がある。Prior art 3 is a method of forming a Ni oxide single-phase film, so that the corrosion resistance is improved, but the adhesion is deteriorated.
【0016】先行技術4は、Ni等の金属のみを形成させ
る方法であるため、耐食性は向上するが、皮膜の金属的
性質が強いため、プレス成形性の改善効果が十分ではな
い。更に、金属の接着剤に対する濡れ性が低く、十分な
接着性が得られないと言う問題がある。Prior art 4 is a method of forming only a metal such as Ni, so that the corrosion resistance is improved, but the effect of improving the press formability is not sufficient because the metallic property of the coating is strong. Furthermore, there is a problem that the wettability of the metal to the adhesive is low and sufficient adhesiveness cannot be obtained.
【0017】従って、プレス成形性に優れ、さらに必要
に応じて適宜スポット溶接性、接着性、化成処理性にも
優れる亜鉛系メッキ鋼板は存在していない。Therefore, there is no zinc-based plated steel sheet which is excellent in press formability and, if necessary, is also excellent in spot weldability, adhesiveness and chemical conversion treatment property.
【0018】また、現時点では、スポット溶接時に発
生、飛散する溶接散り等の付着を抑制できる亜鉛系めっ
き鋼板の開発はなされていない。At the present time, no zinc-based plated steel sheet has been developed which can suppress the adhesion of welding spatter which is generated and scattered during spot welding.
【0019】本出願人は、上述した問題を解決すべく、
鋭意研究を重ねた結果、亜鉛系メッキ鋼板のメッキ層の
表面に、Fe-Ni-O系の適正な皮膜を形成することによ
り、プレス成形性に加えて、スポット溶接性、接着性お
よび化成処理性を改善できることを見出し、プレス成形
性に優れ、さらに必要に応じてスポット溶接性、接着性
および化成処理性に優れた亜鉛系メッキ鋼板について特
願平6-257499号により出願した。また、前記したFe-Ni-
O 系皮膜が、溶接時に発生、飛散する溶接散り等の付着
を低減できることも見出した。In order to solve the above-mentioned problems, the present applicant has
As a result of intensive research, by forming an appropriate Fe-Ni-O-based coating on the surface of the plating layer of zinc-based plated steel sheet, in addition to press formability, spot weldability, adhesion and chemical conversion treatment It has been found that the properties can be improved, and a patent application was filed for Japanese Patent Application No. 6-257499 for a zinc-plated steel sheet having excellent press formability and, if necessary, excellent spot weldability, adhesiveness and chemical conversion treatability. In addition, the above-mentioned Fe-Ni-
It was also found that the O 2 -based coating can reduce the adhesion of welding spatter that is generated and scattered during welding.
【0020】前記鋼板においては、亜鉛系メッキ鋼板の
少なくとも一方のメッキ層表面に、求められる性能に応
じて、下記により規定されるような所定のFe-Ni-O系皮
膜を形成する。 (1)プレス成形性に優れるためには、Fe-Ni-O系皮
膜の付着量(以下、皮膜付着量という):Fe-Ni-O 系皮
膜中の金属元素の合計量換算で、10〜1500mg/m2、Fe-
Ni-O系皮膜の酸素含有量(以下、皮膜の酸素含有量とい
う):0.5〜30wt%未満とする。 (2)プレス成形性とスポット溶接性に優れるために
は、皮膜付着量: 10〜1500mg/m2 、皮膜の酸素含有
量: 0.5 〜30wt% 未満、 Fe-Ni-O 系皮膜中のFe含有
量(wt%) とNi含有量(wt%) との和に対するFe含有量(wt
%) の比率( 以下、皮膜中Fe/Fe+Niという):0超〜0.9
とする。 (3)プレス成形性と接着性に優れるためには、皮膜
付着量: 10〜1500mg/m2、皮膜の酸素含有量: 0.5 〜3
0wt% 未満、皮膜中Fe/Fe+Ni:0.05 〜1.0 未満とす
る。 (4)プレス成形性、スポット溶接性、接着性および化
成処理性に優れるためには、皮膜付着量: 10〜1500mg
/m2 、皮膜の酸素含有量: 0.5 〜10wt% 未満、皮膜
中Fe/Fe+Ni:0.05 〜0.9 とする。 (5)上記の(4)において、さらにプレス成形性およ
び接着性に優れるためには、皮膜付着量: 10〜1200mg
/m2 、皮膜の酸素含有量: 0.5 〜10wt% 未満、皮膜
中Fe/Fe+Ni:0.1〜0.3 とする。 (6)スポット溶接時に発生、飛散する溶接散り等の溶
融金属の付着を抑制するためには、皮膜付着量:50〜
10000mg/m2、皮膜の酸素含有量: 皮膜中Fe/Fe+NiをFe
c とした場合、0.5 〜9×Fec+21の範囲とする。In the above-mentioned steel sheet, a predetermined Fe-Ni-O-based film as defined below is formed on the surface of at least one plating layer of the zinc-based plated steel sheet according to the required performance. (1) In order to obtain excellent press formability, the amount of Fe-Ni-O-based coating deposited (hereinafter referred to as coating deposition): 10 to 10 in terms of the total amount of metallic elements in the Fe-Ni-O-based coating 1500mg / m 2 , Fe-
Oxygen content of Ni-O coating (hereinafter referred to as oxygen content of coating): 0.5 to less than 30 wt%. (2) In order to have excellent press formability and spot weldability, the coating amount is 10 to 1500 mg / m 2 , the oxygen content of the coating is 0.5 to less than 30 wt%, and the Fe content in the Fe-Ni-O coating is Content (wt%) and Ni content (wt%) + Fe content (wt
%) Ratio (hereinafter referred to as Fe / Fe + Ni in the film): 0 to 0.9
And (3) In order to have excellent press formability and adhesiveness, the amount of coating film is 10 to 1500 mg / m 2 , and the oxygen content of the film is 0.5 to 3
Less than 0 wt%, Fe / Fe + Ni in the coating: 0.05 to less than 1.0. (4) In order to have excellent press formability, spot weldability, adhesiveness and chemical conversion treatability, the amount of coating film: 10 to 1500mg
/ m 2 , oxygen content of the coating: 0.5-10 wt%, Fe / Fe + Ni in the coating: 0.05-0.9. (5) In the above (4), in order to further excel in press moldability and adhesiveness, the amount of coating film: 10 to 1200 mg
/ m 2 , oxygen content of the coating: 0.5-10 wt%, Fe / Fe + Ni in the coating: 0.1-0.3. (6) In order to suppress the adhesion of molten metal such as welding spatter that occurs and scatters during spot welding, the amount of coating film: 50-
10000mg / m 2 , oxygen content of the film: Fe / Fe + Ni in the film becomes Fe
When c is set, the range is 0.5 to 9 × Fec + 21.
【0021】前記したFe-Ni-O系の皮膜の作用について
は以下のように考えている。従来の亜鉛系メッキ鋼板
は、プレス成形性において、冷延鋼板に比較して劣る。
それは、亜鉛系メッキ鋼板とプレス金型との摺動抵抗が
大きいからである。その原因は、高面圧下において、低
融点の亜鉛と金型が凝着現象を起こすためである。これ
を防ぐためには、亜鉛系メッキ鋼板のメッキ層の表面
に、亜鉛または亜鉛合金メッキ層より硬質で、且つ高融
点の皮膜を形成することが有効である。前記したFe-Ni-
O系皮膜は硬質かつ高融点であるから、亜鉛系メッキ鋼
板の表面に、Fe-Ni-O系皮膜を形成することにより、プ
レス成形時におけるメッキ層表面とプレス金型との摺動
抵抗が低下し、亜鉛系メッキ鋼板がプレス金型へ滑り込
み易くなり、プレス成形性が向上する。The action of the Fe-Ni-O-based coating described above is considered as follows. The conventional zinc-based plated steel sheet is inferior in press formability to the cold rolled steel sheet.
This is because the sliding resistance between the zinc-plated steel sheet and the press die is large. The reason for this is that, under high surface pressure, the low melting point zinc and the mold cause an adhesion phenomenon. In order to prevent this, it is effective to form a film having a higher melting point than the zinc or zinc alloy plating layer on the surface of the plating layer of the zinc-based plated steel sheet. Fe-Ni-
Since the O-based coating is hard and has a high melting point, by forming the Fe-Ni-O-based coating on the surface of the zinc-based plated steel sheet, the sliding resistance between the plating layer surface and the press die during press forming can be improved. As a result, the zinc-based plated steel sheet easily slips into the press die, and press formability is improved.
【0022】従来の亜鉛系メッキ鋼板は、スポット溶接
における連続打点性において、冷延鋼板に比較して劣
る。その原因は、溶接時に溶融した亜鉛が電極の銅に拡
散して脆弱な合金層を生成するために、合金層の剥離に
よる電極先端径の拡大を生じるためである。従って、亜
鉛系メッキ鋼板の連続打点性を改善する方法としては、
メッキ層表面に、高融点の皮膜を形成し、メッキ金属と
銅電極との反応を抑制することが有効である。亜鉛系メ
ッキ鋼板のスポット溶接性を改善するために、各種の皮
膜について検討した結果、NiあるいはNi酸化物皮膜が特
に有効であることを見出した。この理由は明らかでない
が、非常に高融点のNi酸化物が亜鉛の銅電極への拡散を
抑制し、銅電極の損耗を低減する、あるいは、NiがZnと
反応し高融点のZn-Ni合金を形成し、亜鉛と銅電極との
反応を抑制することによるものと推定される。The conventional galvanized steel sheet is inferior to the cold-rolled steel sheet in continuous hitting property in spot welding. The reason for this is that the molten zinc at the time of welding diffuses into the copper of the electrode to form a fragile alloy layer, which causes an increase in the electrode tip diameter due to peeling of the alloy layer. Therefore, as a method for improving the continuous hitting property of zinc-based plated steel sheet,
It is effective to form a high melting point film on the surface of the plating layer to suppress the reaction between the plating metal and the copper electrode. As a result of examining various coatings in order to improve the spot weldability of galvanized steel sheets, it was found that Ni or Ni oxide coatings are particularly effective. The reason for this is not clear, but a very high melting point Ni oxide suppresses the diffusion of zinc to the copper electrode and reduces the wear of the copper electrode, or Ni reacts with Zn to form a high melting point Zn-Ni alloy. It is presumed that this is due to the formation of the metal and suppressing the reaction between the zinc and the copper electrode.
【0023】従来の亜鉛系メッキ鋼板の接着性が、冷延
鋼板に比較して劣ることは知られていたが、この原因は
明らかになっていなかった。そこで、この原因について
調査した結果、鋼板表面の酸化皮膜の組成により、接着
性が支配されることが明らかになった。すなわち、冷延
鋼板の場合には鋼板表面の酸化皮膜はFe酸化物主体とな
るのに対し、亜鉛系メッキ鋼板では主にZn酸化物が主体
となる。この酸化皮膜の組成により接着性が異なってお
り、Zn酸化物はFe酸化物に比べて接着性が劣っていた。
従って、亜鉛系メッキ鋼板の表面に前記したFe酸化物皮
膜を形成することによって、接着性を改善できる。It has been known that the adhesiveness of a conventional galvanized steel sheet is inferior to that of a cold-rolled steel sheet, but the cause has not been clarified. Then, as a result of investigating this cause, it became clear that the adhesiveness is controlled by the composition of the oxide film on the surface of the steel sheet. That is, in the case of a cold-rolled steel sheet, the oxide film on the surface of the steel sheet is mainly Fe oxide, whereas in the zinc-based plated steel sheet, Zn oxide is mainly. The adhesiveness was different depending on the composition of this oxide film, and Zn oxide was inferior to Fe oxide in adhesiveness.
Therefore, the adhesiveness can be improved by forming the Fe oxide film on the surface of the zinc-based plated steel sheet.
【0024】従来の亜鉛系メッキ鋼板の化成処理性が、
冷延鋼板に比較して劣るのは、鋼板表面のZn濃度が高い
ために、形成されるリン酸塩結晶が粗大で不均一となる
こと、および、リン酸塩結晶の質が異なることに起因す
る。鋼板表面のZn濃度が高い場合には、リン酸塩結晶は
ホパイトが主体となり、塗装後の温水2次密着性に劣
る。これは、リン酸塩結晶中のFe濃度が低いため、塗装
後湿潤環境下に曝されると、化成処理皮膜が復水し、鋼
板との密着力を失うことが原因である。The conversion treatment property of the conventional galvanized steel sheet is as follows:
Inferior to cold-rolled steel sheet due to high Zn concentration on the steel sheet surface, resulting in coarse and uneven phosphate crystals formed and different quality of phosphate crystals I do. When the Zn concentration on the surface of the steel sheet is high, the phosphate crystals are mainly composed of whipite, and the secondary adhesion of hot water after coating is poor. This is because the Fe concentration in the phosphate crystals is low, so that when exposed to a wet environment after coating, the chemical conversion treatment film condenses and loses its adhesion to the steel sheet.
【0025】化成処理皮膜の復水を抑制するためには、
リン酸塩結晶中にFeおよびNi等の金属を含有させること
が有効である。前記のFe-Ni-O系皮膜を形成することに
より、化成処理の際に皮膜中のNiおよびFeがリン酸塩結
晶中に取り込まれ、良好な密着性を有する化成処理皮膜
となり、また、緻密で均一なリン酸塩結晶が形成され、
温水2次密着のみならず、耐食性も向上する。In order to suppress the condensed water of the chemical conversion coating,
It is effective to include metals such as Fe and Ni in the phosphate crystals. By forming the above Fe-Ni-O-based coating, Ni and Fe in the coating are taken into the phosphate crystals during chemical conversion treatment, resulting in a chemical conversion coating with good adhesion, and a dense A uniform phosphate crystal is formed,
Not only secondary contact with warm water but also corrosion resistance is improved.
【0026】また、スポット溶接時に飛散する溶接散り
等の溶融金属が鋼板表面に付着する現象は次のような理
由によるものと考えた。即ち、従来の亜鉛系メッキ鋼板
では表面メッキ層の亜鉛が変形しやすいため、高速で飛
来する溶融金属によりメッキ層が変形し、凹凸が形成さ
れる。また、この溶融金属はメッキ層融点が低い場合、
メッキ層を溶融させて合金層を形成しながら急速に冷却
され凝固、付着する。したがって、鋼板表面層の融点が
低い状態で、しかも降伏応力が低く変形し易い状態にな
っていると溶融金属が付着、凝固しやすくなる。Further, it was considered that the phenomenon that the molten metal such as welding dust scattered at the time of spot welding adheres to the surface of the steel sheet is as follows. That is, in the conventional zinc-based plated steel sheet, the zinc of the surface plating layer is easily deformed, so that the plating layer is deformed by the molten metal flying at high speed to form irregularities. If the melting point of the molten metal is low,
While the plating layer is melted to form an alloy layer, it is rapidly cooled and solidifies and adheres. Therefore, when the melting point of the steel sheet surface layer is low and the yield stress is low and the steel sheet is easily deformed, the molten metal easily adheres and solidifies.
【0027】前記のFe-Ni-O系皮膜は、高硬度で高融点
であるので、亜鉛系メッキ層の表面に高速で飛来する溶
融金属による変形、溶融を防ぐので、溶接時に発生する
高速で飛来する溶融金属が付着し難くなると考えられ
る。Since the Fe-Ni-O-based coating has a high hardness and a high melting point, it prevents deformation and melting due to the molten metal rushing onto the surface of the zinc-based plating layer at high speed. It is considered that the flying molten metal becomes difficult to adhere.
【0028】さらに、亜鉛系メッキ層の上に、Feイオン
とNiイオンとを必須成分として含む処理液を用いて、浸
漬処理や電解処理により前記した構成のFe-Ni-O系皮膜
を形成する亜鉛系メッキ鋼板の製造方法について検討し
た。その結果、FeイオンとNiイオンとを必須成分として
含む硫酸・硝酸浴の水溶液を用いた浸漬処理による方法
( 特願平7-303132号) 、塩化浴の水溶液を用いた浸漬処
理による方法(特願平7-216589号) 、硫酸浴の水溶液を
用いた電解処理による方法( 特願平7-303131号等) の各
種の処理液、処理法により、前記した亜鉛系メッキ鋼板
を製造することができることを見出した。Further, a Fe-Ni-O-based coating having the above-mentioned constitution is formed on the zinc-based plated layer by a dipping treatment or an electrolytic treatment using a treatment liquid containing Fe ions and Ni ions as essential components. A method of manufacturing a zinc-based plated steel sheet was examined. As a result, a method by immersion treatment using an aqueous solution of a sulfuric acid / nitric acid bath containing Fe ions and Ni ions as essential components.
(Japanese Patent Application No. 7-303132), a method of dipping treatment using an aqueous solution of a chloride bath (Japanese Patent Application No. 7-216589), a method of electrolytic treatment using an aqueous solution of a sulfuric acid bath (Japanese Patent Application No. 7-303131). It has been found that the above-mentioned zinc-based plated steel sheet can be produced by various treatment liquids and treatment methods of
【0029】前記した特願平7-216589号による塩化浴水
溶液を用いた浸漬処理による方法は、FeCl2 およびNiCl
2 を含有し、Fe含有量(g/l) とNi含有量(g/l) との和に
対するFe含有量(g/l) の比率が、0.004 〜0.9 の範囲内
にあり、pHが2.0 〜3.5 の範囲内、且つ温度が20〜70℃
の範囲内に調整した水溶液、あるいはこの水溶液にさら
に酸化剤を含有させた水溶液により亜鉛系メッキ鋼板を
処理、あるいはさらに前記の水溶液で処理した後、さら
に、酸化性雰囲気中で500 〜600 ℃の温度域に加熱する
ことにより、Fe-Ni-O系皮膜を有する亜鉛系メッキ鋼板
を製造する方法である。The above-mentioned method of dipping treatment using a chloride bath aqueous solution according to Japanese Patent Application No. 7-216589 is performed using FeCl 2 and NiCl.
2 , the ratio of the Fe content (g / l) to the sum of the Fe content (g / l) and the Ni content (g / l) is in the range of 0.004 to 0.9, and the pH is 2.0. In the range of up to 3.5 and temperature of 20 to 70 ° C
The zinc-plated steel sheet is treated with an aqueous solution adjusted to fall within the range, or an aqueous solution containing an oxidizing agent in the aqueous solution, or further treated with the above-mentioned aqueous solution, and then further treated in an oxidizing atmosphere at 500 to 600 ° C. It is a method for producing a zinc-based plated steel sheet having a Fe-Ni-O-based coating by heating in a temperature range.
【0030】また、特願平7-303131号による硫酸浴を用
いた電解処理による方法は、硫酸ニッケルおよび硫酸第
一鉄を含む水溶液中において、亜鉛系メッキされた鋼板
を陰極として電解するに際して、前記水溶液中の硫酸ニ
ッケルおよび硫酸第一鉄の合計濃度が0.1 〜2.0mol/lの
範囲内とし、ニッケルイオン濃度と第一鉄イオン濃度と
の和:M(mol/l) と、メッキ液の平均流速U:(m/s) と、前
記電解における電流密度:Ik (A/dm2) との間に、 Ik /
(U1/2×M)=50 〜150 の関係を満足するようにして電解
処理を行なうことにより、前記したFe-Ni-O系皮膜を有
する亜鉛系メッキ鋼板を製造する方法である。Further, the method by electrolytic treatment using a sulfuric acid bath according to Japanese Patent Application No. 7-303131 discloses a method of electrolyzing a zinc-based plated steel sheet as a cathode in an aqueous solution containing nickel sulfate and ferrous sulfate. The total concentration of nickel sulfate and ferrous sulfate in the aqueous solution is in the range of 0.1 to 2.0 mol / l, the sum of nickel ion concentration and ferrous ion concentration: M (mol / l), and the plating solution Between the average flow velocity U: (m / s) and the current density in the electrolysis: I k (A / dm 2 ), I k /
This is a method for producing a zinc-based plated steel sheet having the above-mentioned Fe-Ni-O-based coating by performing electrolytic treatment so as to satisfy the relationship of (U 1/2 × M) = 50 to 150.
【0031】ところで、本発明者らが、連続式亜鉛メッ
キラインにおいて、溶融亜鉛メッキ後、鋼板を加熱して
メッキ層を鉄を7 〜17wt% 程度含む亜鉛−鉄合金メッキ
層とした合金化溶融亜鉛メッキ鋼板について、前記に記
載したようなFeイオンとNiイオンとを必須成分として含
む処理液を用いて、浸漬処理や電解処理により、前記し
た構成のFe-Ni-O系皮膜を形成した場合、皮膜付着量の
変動が大きい場合が認められた。By the way, the inventors of the present invention, in the continuous galvanizing line, after hot dip galvanizing, the steel sheet is heated to form a galvanized layer containing a zinc-iron alloy plated layer containing about 7 to 17 wt% of iron. For galvanized steel sheet, when using a treatment liquid containing Fe ions and Ni ions as described above as essential components, by dipping treatment or electrolytic treatment, to form a Fe-Ni-O-based coating of the above-mentioned configuration In some cases, there was a large variation in the amount of coating film.
【0032】また、皮膜付着量が多い場合、皮膜形成後
の鋼板表面が褐色系黒色化することが判明した。鋼板表
面が黒色化すると、有害な小粒ドロス欠陥や微小押疵等
の欠陥の検出が困難となり、製品品質保証上のトラブル
が発生する。また、皮膜の付着量変動が大きい場合、得
られた製品ロット間で外観が異なるという弊害もある。It has also been found that when the amount of coating film is large, the surface of the steel sheet after the film formation turns brownish black. If the surface of the steel sheet is blackened, it becomes difficult to detect harmful small grain dross defects and defects such as minute flaws, which causes problems in product quality assurance. In addition, if the variation in the amount of coating film is large, there is also the problem that the appearance differs between the obtained product lots.
【0033】一方、スポット溶接される場合、スポット
溶接時の溶接散りの鋼板への付着を防止するためには、
Fe-Ni-O 系皮膜付着量を200mg/m2以上とする方がより有
利であるため、ある程度の皮膜付着量を確保したい場合
もある。On the other hand, in the case of spot welding, in order to prevent the welding dust from adhering to the steel plate during spot welding,
Since it is more advantageous to set the Fe-Ni-O-based coating amount to 200 mg / m 2 or more, it may be desirable to secure a certain amount of coating amount.
【0034】即ち、安定した品質の確保という観点か
ら、Fe-Ni-O 系皮膜の付着量変動を低減できる方が有利
であり、また、皮膜の付着量変動が低減できるようにな
り、例えば、皮膜付着量が200 〜500mg/m2の範囲内にあ
るものを安定製造できれば、プレス成形性、スポット溶
接性、接着性、化成処理性、溶接時に発生、飛散する溶
接散りの付着防止といった効果を兼ね備えた合金化溶融
亜鉛メッキ鋼板の安定提供が可能となり、同一の鋼板を
多用途に使用することができるようになるという利点が
ある。That is, from the viewpoint of ensuring stable quality, it is advantageous to be able to reduce the variation in the amount of Fe—Ni—O-based coating adhered, and to reduce the variation in the amount of adhered film. If stable production of coatings in the range of 200 to 500 mg / m 2 is possible, press formability, spot weldability, adhesiveness, chemical conversion treatment, and the effect of preventing the adhesion of welding spatter that occurs during welding and scatters It is possible to stably provide the alloyed hot-dip galvanized steel sheet that also has the advantage that the same steel sheet can be used for various purposes.
【0035】従って、Fe-Ni-O系皮膜を形成した合金化
溶融亜鉛メッキ鋼板の製造に際して、形成されるFe-Ni-
O系皮膜の付着量変動を低減できれば有益である。Therefore, Fe-Ni- which is formed during the production of the galvannealed steel sheet on which the Fe-Ni-O system coating is formed
It would be beneficial if fluctuations in the amount of O-based coating deposited could be reduced.
【0036】本発明は、前記した事情を考慮してなされ
たものであり、前記したFe-Ni-O系皮膜を有する合金化
溶融亜鉛メッキ鋼板を製造するに際して、Fe-Ni-O系皮
膜の付着量変動を低減することの可能な合金化溶融亜鉛
メッキ鋼板の製造方法を提供することを目的とする。The present invention has been made in consideration of the above-mentioned circumstances, and in producing the alloyed hot-dip galvanized steel sheet having the Fe-Ni-O-based coating, the Fe-Ni-O-based coating is used. It is an object of the present invention to provide a method for manufacturing an alloyed hot-dip galvanized steel sheet capable of reducing fluctuations in the amount of adhesion.
【0037】[0037]
【課題を解決するための手段】本発明者等は、浸漬処理
や電解処理により合金化溶融亜鉛メッキ鋼板のメッキ層
の上に形成したFe-Ni-O系皮膜の付着量変動要因につい
て検討した。[Means for Solving the Problems] The present inventors have examined factors that affect the amount of Fe-Ni-O-based coatings deposited on a plated layer of a galvannealed steel sheet by immersion treatment or electrolytic treatment. .
【0038】その結果、以下のことを知見した。 (1)浸漬方式、電解方式の何れの方法においても、形
成されるFe-Ni-O系皮膜の付着量は、Fe-Ni-O系皮膜を形
成する前のメッキ鋼板の表面状態(酸化皮膜の状態。表
面粗さ)と調質圧延条件に大きく影響される。これは、
以下の理由によるものと考えられる。 (2)例えば、浸漬処理により、Fe-Ni-O系皮膜を形成
する場合、皮膜形成の主たる反応は、処理液内の金属イ
オンと亜鉛メッキ皮膜中のZnとの置換反応であり、調質
圧延によりメッキ層の最表層の酸化皮膜が破壊される
程、Fe-Ni-O系皮膜の付着量が多く安定的に形成され
る。合金化溶融亜鉛メッキ鋼板について、塩化浴の処理
液を用いた浸漬処理で、同一の浸漬処理条件による場
合、酸化皮膜の破壊の程度の面積比B(%)と、形成される
Fe-Ni-O 系皮膜付着量W との間には、図4に示されるよ
うな関係が認められる。なお、酸化皮膜の破壊の程度の
面積比(%) は、調質圧延後のメッキ鋼板表面を走査型電
子顕微鏡(SEM) により、2 ×2mm の範囲を500 倍に拡大
し、酸化膜の破壊された部分を目視判定し、n=3 以上の
平均値として求めた。 (3)また、電解処理により、Fe-Ni-O系皮膜を形成す
る場合、電解反応の反応効率は、電解電流密度により影
響を受ける。表面粗さが小さく表面が平坦な場合、電解
反応面近傍の電流密度が大きくなるので、皮膜付着量が
多くなる。合金化溶融亜鉛メッキ鋼板について、硫酸浴
の処理液を用いた電解処理で、同一の電解処理条件によ
る場合、表面粗さRa( μm)と、形成されるFe-Ni-O 系皮
膜付着量との間には、図5 に示されるような関係が認め
られる。 (4)従って、Fe-Ni-O系皮膜の付着量を一定に保ち、
安定した品質の製品を製造するためには、処理前のメッ
キ鋼板の表面状態( 酸化皮膜の状態、表面粗さ)を一定
範囲内に制御する必要がある。 (5)しかし、合金化溶融亜鉛メッキ鋼板の合金化処理
後の表面粗さは、鋼成分、鋼板寸法、合金化処理条件
等、特に合金化処理温度により大きく左右される。鋼成
分、鋼板寸法、合金化処理条件の異なる合金化溶融亜鉛
メッキ鋼板のFe-Ni-O系皮膜を形成する前の鋼板の表面
粗度を常に一定範囲内にすることは困難である。また、
酸化膜の破壊程度については、これまで全く考慮されて
いない。 (6)合金化溶融亜鉛メッキ鋼板について調質圧延後の
表面粗さ、酸化皮膜の破壊の程度について、種々の検討
を行なったところ、これらが調質圧延の圧延荷重と相関
があり、圧延荷重を制御することにより、鋼板の表面粗
さ、酸化膜の破壊の程度を制御できることがわかった。As a result, the following was found. (1) In both the immersion method and the electrolytic method, the amount of the Fe-Ni-O-based coating deposited depends on the surface condition of the plated steel sheet before forming the Fe-Ni-O-based coating (oxide coating). State, surface roughness) and temper rolling conditions. this is,
It is considered that this is due to the following reasons. (2) For example, when a Fe-Ni-O-based coating is formed by immersion treatment, the main reaction for forming the coating is a substitution reaction between metal ions in the treatment liquid and Zn in the galvanized coating, and The more the outermost oxide film of the plating layer is destroyed by rolling, the more the Fe-Ni-O-based film is deposited and the more stable the film is formed. When the alloyed hot-dip galvanized steel sheet is subjected to the immersion treatment using the treatment liquid of the chloride bath under the same immersion treatment conditions, the area ratio B (%) of the degree of destruction of the oxide film is formed.
The relationship shown in Fig. 4 is observed between the Fe-Ni-O-based coating film deposition amount W. The area ratio (%) of the degree of destruction of the oxide film was determined by enlarging the range of 2 × 2 mm by 500 times on the surface of the plated steel sheet after temper rolling by a scanning electron microscope (SEM), The formed portion was visually judged and determined as an average value of n = 3 or more. (3) When the Fe-Ni-O-based coating is formed by electrolytic treatment, the reaction efficiency of the electrolytic reaction is affected by the electrolytic current density. When the surface roughness is small and the surface is flat, the current density in the vicinity of the electrolytic reaction surface is large, so that the amount of coating adhered is large. For galvannealed steel sheets, when electrolytic treatment using a treatment solution in a sulfuric acid bath and under the same electrolytic treatment conditions, surface roughness Ra (μm) and the amount of Fe-Ni-O-based coating film formed A relationship as shown in Fig. 5 is recognized between the two. (4) Therefore, keep the amount of Fe-Ni-O-based coating adhered to
In order to manufacture products of stable quality, it is necessary to control the surface condition (state of oxide film, surface roughness) of the plated steel sheet before treatment within a certain range. (5) However, the surface roughness of the alloyed hot-dip galvanized steel sheet after the alloying treatment largely depends on the steel composition, the steel sheet size, the alloying treatment conditions, etc., particularly the alloying treatment temperature. It is difficult to always keep the surface roughness of a galvannealed steel sheet with different steel components, steel sheet dimensions, and alloying treatment conditions before forming the Fe-Ni-O-based coating within a certain range. Also,
Up to now, no consideration has been given to the degree of destruction of the oxide film. (6) Regarding alloyed hot-dip galvanized steel sheet, various studies were conducted on the surface roughness after temper rolling and the degree of destruction of the oxide film, and these were correlated with the rolling load of the temper rolling. It was found that the surface roughness of the steel sheet and the degree of destruction of the oxide film can be controlled by controlling
【0039】図6 は、圧延荷重(Ton/mm)と調質圧延後の
メッキ鋼板の表面粗さとの関係を示す図であり、圧延荷
重の増加とともに表面粗さが減少している。図7 は、圧
延荷重(Ton/mm)と調質圧延後のメッキ層表面の酸化皮膜
の破壊された部分の面積比(%) との関係を示す図であ
り、圧延荷重の増加に従い、酸化皮膜の破壊された部分
の面積比(%) が増大している。調質圧延荷重を適切に制
御することにより、調質圧延後の鋼板表面粗さ、酸化皮
膜の破壊の程度を所要の範囲に制御することができる。 (7)なお、Fe-Ni-O系皮膜形成処理前のメッキ鋼板の
表面状態に応じて、Fe-Ni-O系皮膜の処理条件を変更す
ることにより、対応することも考えられる。しかし、こ
の場合、Fe-Ni-O系皮膜の処理条件として、処理液温
度、pH、液濃度・液組成、処理時間等の処理液の条件を
変更することが必要になる。処理液条件の変更に時間が
かかり、応答性に欠けるため、処理を施すコイル毎に迅
速に処理液条件を変更してて制御することは、現実的に
は不可能である。FIG. 6 is a diagram showing the relationship between the rolling load (Ton / mm) and the surface roughness of the plated steel sheet after temper rolling. The surface roughness decreases as the rolling load increases. Figure 7 shows the relationship between the rolling load (Ton / mm) and the area ratio (%) of the destroyed part of the oxide film on the plating layer surface after temper rolling. The area ratio (%) of the broken part of the film is increasing. By appropriately controlling the temper rolling load, it is possible to control the surface roughness of the steel sheet after temper rolling and the degree of destruction of the oxide film within a required range. (7) Incidentally, it may be considered that the treatment condition of the Fe-Ni-O-based coating is changed according to the surface condition of the plated steel sheet before the Fe-Ni-O-based coating forming treatment. However, in this case, it is necessary to change the treatment liquid conditions such as treatment liquid temperature, pH, liquid concentration / liquid composition, and treatment time as the treatment conditions for the Fe-Ni-O-based film. Since it takes time to change the condition of the treatment liquid and lacks responsiveness, it is practically impossible to change the condition of the treatment liquid for each coil to be processed and control it rapidly.
【0040】本発明は、上記の知見に基づくものであ
り、その特徴とする構成は以下の通りである。 (1)連続式溶融亜鉛メッキラインで、鋼板に溶融亜鉛
メッキを施した後、合金化処理、調質圧延、次いでFe-N
i-O 系皮膜を形成する処理を施して、Fe-Ni-O 系皮膜を
有する合金化溶融亜鉛メッキ鋼板を製造するに際して、
調質圧延機の後段且つFe-Ni-O 系皮膜処理設備の前段に
設けた鋼板表面粗さ測定装置により測定した表面粗さ情
報に基づいて、調質圧延機の圧延荷重を修正するフィー
ドバック制御を行ない、調質圧延後の鋼板表面粗さが所
定範囲になるように調質圧延を行なうFe-Ni-O 系皮膜を
有する合金化溶融亜鉛メッキ鋼板の製造方法( 第1 発
明) 。 (2)連続式溶融亜鉛メッキラインで、鋼板に溶融亜鉛
メッキを施した後、合金化処理、調質圧延、次いでFe-N
i-O 系皮膜を形成する処理を施して、Fe-Ni-O 系皮膜を
有する合金化溶融亜鉛メッキ鋼板を製造するに際して、
Fe-Ni-O 系皮膜形成装置の後段に設けたFe-Ni-O 系皮膜
付着量測定装置により測定したFe-Ni-O 系皮膜付着量情
報に基づいて、調質圧延機の圧延荷重を修正するフィー
ドバック制御を行ない、調質圧延後の鋼板表面粗さが所
定範囲になるように調質圧延を行なうFe-Ni-O 系皮膜を
有する合金化溶融亜鉛メッキ鋼板の製造方法( 第 2発
明) 。 (3)連続式溶融亜鉛メッキラインで、鋼板に溶融亜鉛
メッキを施した後、合金化処理、調質圧延、次いでFe-N
i-O 系皮膜を形成する処理を施して、Fe-Ni-O 系皮膜を
有する合金化溶融亜鉛メッキ鋼板を製造するに際して、
合金化処理装置の後段且つ調質圧延機の前段に設けた鋼
板表面粗さ測定装置により測定した表面粗さ情報に基づ
いて、調質圧延機の圧延荷重を修正するフィードフォワ
ード制御を行ない、調質圧延後の鋼板表面粗さが所定範
囲になるように調質圧延を行なうFe-Ni-O 系皮膜を有す
る合金化溶融亜鉛メッキ鋼板の製造方法( 第 3発明) 。 (4)連続式溶融亜鉛メッキラインで、鋼板に溶融亜鉛
メッキを施した後、合金化処理、調質圧延、次いでFe-N
i-O 系皮膜を形成する処理を施して、Fe-Ni-O 系皮膜を
有する合金化溶融亜鉛メッキ鋼板を製造するに際して、
請求項1 または請求項2 記載のフィードバック制御と請
求項3 記載のフィードフォワード制御とを併用し、条件
変更点が調質圧延機より後段に設けた鋼板表面粗さ測定
装置またはFe-Ni-O 系皮膜形成装置の後段に設けたFe-N
i-O 系皮膜付着量測定装置を通過するまではフィードフ
ォワード制御を行い、条件変更点が、前記を通過した後
はフィードバック制御に切り換えて、調質圧延後の鋼板
表面粗さが所定範囲になるように調質圧延機の圧延荷重
を修正する制御を行なうFe-Ni-O 系皮膜を有する合金化
溶融亜鉛メッキ鋼板の製造方法( 第 4発明) 。 (5)前記第1発明乃至第4発明の何れかの発明による
Fe-Ni-O系皮膜を有する合金化溶融亜鉛メッキ鋼板の製
造方法において、調質圧延後の鋼板表面粗さRaが0.5 〜
1.5 μm 、且つ表面粗さRaをA(μm)、調質圧延により皮
膜が潰され酸化皮膜が破壊された部分の面積比をB(%)と
した場合、A/B ×100 が1 〜3 になるようにして調質圧
延を行なった後、Fe-Ni-O 系皮膜付着量が200 〜500mg/
m2のFe-Ni-O 系皮膜を形成するFe-Ni-O 系皮膜を有する
合金化溶融亜鉛メッキ鋼板の製造方法( 第5 発明) 。The present invention is based on the above findings, and the characteristic features thereof are as follows. (1) In a continuous hot-dip galvanizing line, after hot-dip galvanizing the steel sheet, alloying treatment, temper rolling, then Fe-N
When producing the alloyed hot-dip galvanized steel sheet with the Fe-Ni-O-based coating by applying the treatment to form the iO-based coating,
Feedback control that corrects the rolling load of the temper rolling mill based on the surface roughness information measured by the steel plate surface roughness measuring device installed in the subsequent stage of the temper rolling mill and in the preceding stage of the Fe-Ni-O coating treatment equipment. A method for producing an alloyed hot-dip galvanized steel sheet having a Fe—Ni—O 2 -based coating, which performs the temper rolling so that the surface roughness of the steel sheet after temper rolling falls within a predetermined range (first invention). (2) In a continuous hot-dip galvanizing line, after hot-dip galvanizing the steel sheet, alloying treatment, temper rolling, then Fe-N
When producing the alloyed hot-dip galvanized steel sheet with the Fe-Ni-O-based coating by applying the treatment to form the iO-based coating,
The rolling load of the temper rolling mill is calculated based on the Fe-Ni-O-based coating amount information measured by the Fe-Ni-O-based coating amount measuring device installed after the Fe-Ni-O-based coating forming device. A method for producing an alloyed hot-dip galvanized steel sheet having a Fe-Ni-O-based coating, in which tempering rolling is performed so that the surface roughness of the steel sheet after temper rolling is adjusted by performing feedback control for correction (second invention) ). (3) In a continuous hot-dip galvanizing line, after hot-dip galvanizing the steel sheet, alloying treatment, temper rolling, then Fe-N
When producing the alloyed hot-dip galvanized steel sheet with the Fe-Ni-O-based coating by applying the treatment to form the iO-based coating,
Based on the surface roughness information measured by the steel plate surface roughness measuring device provided after the alloying treatment device and before the temper rolling mill, feedforward control is performed to correct the rolling load of the temper rolling mill, and A method for producing an alloyed hot-dip galvanized steel sheet having a Fe-Ni-O 2 -based coating, which is temper-rolled so that the surface roughness of the steel sheet after the quality rolling is within a predetermined range (third invention). (4) In a continuous hot dip galvanizing line, after hot dip galvanizing steel sheet, alloying treatment, temper rolling, then Fe-N
When producing the alloyed hot-dip galvanized steel sheet with the Fe-Ni-O-based coating by applying the treatment to form the iO-based coating,
The feedback control according to claim 1 or claim 2 and the feedforward control according to claim 3 are used together, and the condition change point is a steel plate surface roughness measuring device or Fe-Ni-O provided after the temper rolling mill. Fe-N provided in the latter stage of the system film forming device
Feed-forward control is performed until it passes the iO-based coating amount measuring device, and after the condition change point, it is switched to feedback control so that the surface roughness of the steel sheet after temper rolling falls within a predetermined range. A method for producing an alloyed hot-dip galvanized steel sheet having a Fe-Ni-O 3 -based coating, which performs control to correct the rolling load of a temper rolling mill (4th invention). (5) The invention according to any one of the first to fourth inventions
In the method for manufacturing an alloyed hot-dip galvanized steel sheet having a Fe-Ni-O-based coating, the steel sheet surface roughness Ra after temper rolling is 0.5 to
Assuming that the area ratio of the area where the surface roughness Ra is 1.5 μm and the surface roughness Ra is A (μm) and the film is crushed by temper rolling and the oxide film is destroyed is B (%), A / B × 100 is 1 to 3 After the temper rolling was performed so that the Fe-Ni-O system coating amount was 200 to 500 mg /
A method for producing an alloyed hot-dip galvanized steel sheet having a Fe-Ni-O-based coating forming an Fe-Ni-O-based coating of m 2 (fifth invention).
【0041】[0041]
【発明の実施の形態】本発明の実施の形態について、図
2 により説明する。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS FIG.
It will be explained by 2.
【0042】図2は、連続式溶融亜鉛メッキラインの要
部を示す図である。図2 において、1 は焼鈍炉、2 は亜
鉛メッキ浴、3 はワイピングノズル、4 は合金化炉、5
は調質圧延機、6 はFe-Ni-O 系皮膜処理装置、7 は調質
圧延機の前段に設けられた鋼板表面表面粗さ測定装置、
8 は調質圧延機の後段に設けられた鋼板表面表面粗さ測
定装置、9 はFe-Ni-O 系皮膜付着量測定装置、10は調質
圧延機コントローラー、11はプロセスコンピューター、
12は鋼板、15は調質圧延機入側のブライドルロール、16
は調質圧延機出側のブライドルロール、17a 、17b はワ
ークロール、18a 、18b はバックアップロールである。FIG. 2 is a diagram showing a main part of a continuous hot dip galvanizing line. In Figure 2, 1 is an annealing furnace, 2 is a galvanizing bath, 3 is a wiping nozzle, 4 is an alloying furnace, and 5 is
Is a temper rolling mill, 6 is an Fe-Ni-O system coating treatment device, 7 is a steel plate surface roughness measuring device installed in the preceding stage of the temper rolling mill,
8 is a steel plate surface roughness measuring device provided at the latter stage of the temper rolling mill, 9 is a Fe-Ni-O system coating amount measuring device, 10 is a temper rolling mill controller, 11 is a process computer,
12 is a steel plate, 15 is a bridle roll on the side of the temper rolling mill, 16
Is a bridle roll on the exit side of the temper rolling mill, 17a and 17b are work rolls, and 18a and 18b are backup rolls.
【0043】この装置を用いて、Fe-Ni-O 系皮膜を有す
る合金化溶融亜鉛メッキ鋼板を製造する場合について説
明する。A case of producing an alloyed hot-dip galvanized steel sheet having a Fe-Ni-O 3 -based coating using this apparatus will be described.
【0044】図示されていない入側巻戻し装置によりコ
イルを巻き戻して送りだされ、焼鈍炉1 で所定の焼鈍を
施された鋼板12は、メッキ金属を溶融保持する亜鉛メッ
キ浴2 中に浸漬された後、亜鉛メッキ浴2 上に設けられ
たワイピングノズル3 により所定のメッキ付着量に調整
され、次いで、合金化炉4 で加熱されて、母材鋼板から
メッキ層中に所定濃度の鉄を拡散させ、メッキ層中の鉄
濃度が7 〜17wt% 程度の亜鉛−鉄合金メッキ層とした
後、図示されていない冷却装置により冷却される。The steel sheet 12 which has been unwound and fed by an unwinding device (not shown) and which has been subjected to predetermined annealing in the annealing furnace 1 is dipped in the zinc plating bath 2 for melting and holding the plated metal. After that, the wiping nozzle 3 provided on the galvanizing bath 2 adjusts the coating amount to a predetermined amount, and then it is heated in the alloying furnace 4 so that a predetermined concentration of iron is formed in the plating layer from the base steel plate. After being diffused to form a zinc-iron alloy plated layer having an iron concentration in the plated layer of about 7 to 17 wt%, it is cooled by a cooling device (not shown).
【0045】冷却された鋼板は、調質圧延機5 により、
形状矯正、表面外観の改善、表面の平滑化、あるいは機
械的性質の改善等を目的にした調質圧延が施される。The cooled steel sheet was subjected to a temper rolling mill 5 to
Temper rolling is performed for the purpose of straightening the shape, improving the surface appearance, smoothing the surface, or improving the mechanical properties.
【0046】プロセスコンピューター11により、鋼成分
組成、鋼板寸法、材質グレード等に基づいて圧延荷重、
張力、延び率等が決定され、このデータを調質圧延機コ
ントローラ10に指示する。By the process computer 11, the rolling load based on the steel composition, steel plate size, material grade, etc.,
Tension, elongation, etc. are determined, and this data is instructed to the temper rolling mill controller 10.
【0047】調質圧延機5 において、調質圧延機コント
ローラー10は、プロセスコンピューター11から出力され
た圧延荷重、張力、伸び率等の指示に基づき、調質圧延
機の制御を行なう。その際、圧延荷重は、調質圧延機前
段又は後段に設けられた鋼板粗さ測定装置により測定し
た表面粗さ情報あるいはFe-Ni-O 系皮膜付着量測定装置
により測定されたFe-Ni-O 系皮膜付着量情報に基づい
て、調質圧延後の鋼板表面粗さが所定範囲になるように
圧延荷重が調整される。調質圧延機コントローラー10
は、バックアップロール18a 、18b に指示された所定の
圧延荷重を加えるとともに、このバックアップロールに
よりバックアップされたワークロール17a 、17b により
調質圧延を施す。In the temper rolling mill 5, the temper rolling mill controller 10 controls the temper rolling mill based on instructions such as rolling load, tension and elongation output from the process computer 11. At that time, the rolling load, the surface roughness information measured by the steel plate roughness measuring device provided in the pre-stage or the post-stage of the temper rolling mill or Fe-Ni-O-based film deposition amount measuring device measured Fe-Ni- The rolling load is adjusted so that the surface roughness of the steel sheet after temper rolling falls within a predetermined range, based on the O 2 -based coating amount information. Temper rolling mill controller 10
Applies a prescribed rolling load to the backup rolls 18a and 18b, and temper-rolls the work rolls 17a and 17b backed up by the backup rolls.
【0048】また、入側ブライドルロール15、出側ブラ
イドルロール16の軸端におのおの設けられたパルス発振
器に基づき調質圧延における鋼板の延び率が演算され、
この延び率が一定になるように、調質圧延機コントロー
ラー10は、入側ブライドルロール、出側ブライドルロー
ル間の張力を制御する。Further, the elongation rate of the steel sheet in temper rolling is calculated based on the pulse oscillators provided at the shaft ends of the entrance-side bridle roll 15 and the exit-side bridle roll 16, respectively.
The temper rolling mill controller 10 controls the tension between the entrance-side bridle roll and the exit-side bridle roll so that this elongation rate becomes constant.
【0049】次いで、Fe-Ni-O 系皮膜処理装置におい
て、調質圧延が施された鋼板に、所定成分組成の処理液
を用いて、浸漬方式、電解方式により、所定条件でFe-N
i-O 系皮膜処理を施し、所定付着量のFe-Ni-O 系皮膜を
形成した後、図示されていない出側巻取り装置により巻
き取られる。Next, in a Fe-Ni-O type coating treatment apparatus, a tempered rolled steel sheet was treated with a treatment liquid having a predetermined composition by an immersion method and an electrolytic method under a predetermined condition of Fe-N.
After the iO 2 -based film treatment is applied to form a predetermined amount of Fe-Ni-O 2 -based film, the film is wound by an unillustrated take-up winding device.
【0050】また、前記ラインにおいては、入側巻き戻
し装置の後段に設けられた図示されていない溶接機によ
り、先行コイルの尾端と後行コイルの先端とが接続さ
れ、入側でコイル替えがあった際も、メッキ浴等の処理
部を鋼板は連続走行する。この接続部の前後で走行する
鋼板の属性が変わることが多い。本発明における条件変
更点とは、前記接続部に代表される走行する鋼板におけ
る合金化条件等の製造条件を変更する点を意味する。Further, in the above line, the tail end of the preceding coil and the tip of the following coil are connected by a welding machine (not shown) provided after the inlet side rewinding device, and the coil is changed at the inlet side. Even if there is such a problem, the steel plate continuously runs in the processing part such as the plating bath. The attributes of the steel sheet running before and after this connection often change. The condition change point in the present invention means a point of changing manufacturing conditions such as alloying conditions in a running steel plate represented by the above-mentioned connecting portion.
【0051】第1 発明の実施の形態の場合、調質圧延機
5 の後段に設けられた表面粗さ測定装置8 により測定し
た調質圧延後の鋼板表面粗さを調質圧延機コントローラ
ー10にフィードバックして、目標表面粗さと測定した表
面粗さとの偏差に応じて、調質圧延機5 の圧延荷重の補
正を行い、調質圧延後の鋼板表面粗さが所定粗さ範囲に
なるように圧延荷重を制御する。In the case of the embodiment of the first invention, a temper rolling mill
5 The steel plate surface roughness after temper rolling measured by the surface roughness measuring device 8 installed in the latter stage of 5 is fed back to the temper rolling mill controller 10 and the difference between the target surface roughness and the measured surface roughness is measured. Then, the rolling load of the temper rolling mill 5 is corrected, and the rolling load is controlled so that the surface roughness of the steel sheet after temper rolling falls within a predetermined roughness range.
【0052】その際、調質圧延の圧延荷重の設定は以下
のように行なう。圧延荷重P は、鋼種、鋼板寸法、目標
伸長率、操業条件( 操業速度、調質圧延機入出張力) 、
メッキ層の合金化度等により影響される。例えば、圧延
荷重P は、下記の(1) 式により、各製造条件に基づいて
設定される。At this time, the rolling load for temper rolling is set as follows. Rolling load P is steel type, steel plate size, target elongation rate, operating conditions (operating speed, temper rolling in / out of temper rolling mill),
It is affected by the alloying degree of the plating layer. For example, the rolling load P is set based on each manufacturing condition by the following formula (1).
【0053】 P = a0 + a1t + a2 ω+ a3T E+ + a4TD + a5ε + a6V + a7S・・・(1) 但し、t:板厚(mm)、ω: 板幅(mm)、 TE : 調質圧延機入
側張力(kg)、T D : 調質圧延機出側張力(kg)、ε: 目標
伸び率(%) 、V:操業速度(mpm) 、S:メッキ層中のFe濃度
(wt%) a0〜a7: 定数で、鋼種の成分系毎に、ラインコンピュー
ター内にテーブルで設定される。P = a 0 + a 1 t + a 2 ω + a 3 T E + + a 4 T D + a 5 ε + a 6 V + a 7 S (1) where t: plate thickness ( mm), ω: Strip width (mm), T E : Tension on the temper rolling mill entrance side (kg), T D : Tension on the temper rolling mill exit side (kg), ε: Target elongation (%), V: Operating speed (mpm), S: Fe concentration in the plating layer
(wt%) a 0 to a 7 : Constants, which are set in a table in the line computer for each component system of steel types.
【0054】圧延荷重の設定方法について図8 、図9 お
よび圧延荷重設定の手順を示す図10を用いて説明する。
圧延荷重と表面粗さとの間には図8 に示す関係がある。
測定した表面粗さA0と目標表面粗さA1との偏差に応じ
て、目標表面粗さA1になるように圧延荷重ΔP を修正し
て圧延荷重P1を推定する。一方、圧延荷重P とA/B ×10
0 の関係は、図9 に示されるような関係があるので、前
記により推定した修正後の圧延荷重P1から、調質圧延後
の鋼板のA1/B1 ×100 の値を推定し、この値が所定の範
囲内にあるか否かチェックする。推定したA/B ×100 の
値が所定の範囲内にあるときは、前記で推定した圧延荷
重P1を圧延荷重P として設定する。前記で推定した鋼板
のA/B ×100 の値が所定の範囲内にないときは、さら
に、鋼板表面粗さA が所定の範囲内にあるようにして更
に圧延荷重をΔP1だけ補正し、補正後圧延荷重P2を演算
する。次いで、補正後推定圧延荷重P2から、調質圧延後
のA/B×100 の値を推定し、更に、推定したA/B ×100
の値が、所定の範囲内にあるか否かチェックする。推定
したA/B ×100 の値が、所定の範囲内にあるときは、前
記で推定した圧延荷重P2を圧延荷重として設定する。ま
た、推定したA/B ×100の値が、所定の範囲内にないと
きは、さらに、前記の演算を続行して、調質圧延後の鋼
板表面粗さA の値およびA/B ×100 の値が所定の範囲に
なる圧延荷重P を設定する。A method for setting the rolling load will be described with reference to FIGS. 8 and 9 and FIG. 10 showing the procedure for setting the rolling load.
Figure 8 shows the relationship between rolling load and surface roughness.
According to the deviation between the measured surface roughness A 0 and the target surface roughness A 1 , the rolling load ΔP is corrected so that the target surface roughness A 1 is obtained, and the rolling load P 1 is estimated. On the other hand, rolling load P and A / B × 10
Since the relationship of 0 has a relationship as shown in FIG. 9, the value of A 1 / B 1 × 100 of the steel sheet after temper rolling is estimated from the corrected rolling load P 1 estimated above, It is checked whether this value is within a predetermined range. When the estimated value of A / B × 100 is within the predetermined range, the rolling load P 1 estimated above is set as the rolling load P 1 . When the value of A / B × 100 of the steel sheet estimated above is not within the predetermined range, the steel sheet surface roughness A is further corrected within a predetermined range by further correcting the rolling load by ΔP 1 , The corrected rolling load P 2 is calculated. Then, from the estimated rolling load after correction P 2 , the value of A / B × 100 after temper rolling was estimated, and further, the estimated A / B × 100
It is checked whether the value of is within a predetermined range. When the estimated value of A / B × 100 is within the predetermined range, the rolling load P 2 estimated above is set as the rolling load. Further, when the estimated value of A / B × 100 is not within the predetermined range, the above calculation is further continued, and the value of the steel sheet surface roughness A after temper rolling and A / B × 100 Set the rolling load P so that the value of is within the specified range.
【0055】このようにして圧延荷重P を設定して、調
質圧延を行なうことにより形成されるFe-Ni-O 系皮膜付
着量の変動を低減できる。In this way, the rolling load P is set and the variation in the Fe—Ni—O 2 -based film deposition amount formed by temper rolling can be reduced.
【0056】第2発明の実施の形態の場合、Fe-Ni-O 系
皮膜処理装置6 の後段に設けられたFe-Ni-O 系皮膜付着
量測定装置9 により測定したFe-Ni-O 系皮膜付着量を調
質圧延機コントローラー10にフィードバックして、目標
付着量と測定付着量との偏差に応じて、調質圧延機5 の
圧延荷重の補正を行い、調質圧延後の鋼板表面粗さが所
定粗さ範囲になるように圧延荷重を制御する。In the case of the second embodiment of the present invention, the Fe-Ni-O system coating amount measuring device 9 provided at the subsequent stage of the Fe-Ni-O system coating treatment device 6 measures the Fe-Ni-O system. The coating amount is fed back to the temper rolling mill controller 10, the rolling load of the temper rolling mill 5 is corrected according to the deviation between the target deposition amount and the measured deposition amount, and the steel sheet surface roughness after temper rolling is corrected. The rolling load is controlled so that is within a predetermined roughness range.
【0057】調質圧延の圧延荷重の設定は以下のように
行なう。図5 に示される表面粗さと付着量の関係に基づ
いて、目標付着量W1と測定付着量W0との付着量偏差に応
じた表面粗さの修正量ΔA を求める。次いで、前記した
第1 の発明の実施形態に記載した手順に従って、圧延荷
重を設定する。The rolling load for temper rolling is set as follows. Based on the relationship between the surface roughness and the adhered amount shown in FIG. 5, the correction amount ΔA of the surface roughness according to the adhered amount deviation between the target adhered amount W 1 and the measured adhered amount W 0 is obtained. Then, the rolling load is set according to the procedure described in the embodiment of the first invention described above.
【0058】このようにして圧延荷重P を設定して、調
質圧延を行なうことにより形成されるFe-Ni-O 系皮膜付
着量の変動を低減できる。In this way, the rolling load P is set, and the variation in the Fe-Ni-O 2 -based film deposition amount formed by temper rolling can be reduced.
【0059】第3 発明の実施の形態の場合、合金化炉4
の後段で調質圧延機5 の前段に設けられた表面粗さ測定
装置7 により測定した調質圧延前段に設けられた鋼板表
面粗さ測定装置により測定した鋼板表面粗さ測定値を調
質圧延機コントローラー10に送り、目標表面粗さと測定
した表面粗さとの偏差に応じて、調質圧延機5 の圧延荷
重の補正を行うフィードフォワード制御を行い、調質圧
延後の鋼板表面粗さが所定の粗さ範囲になるように制御
する。In the case of the embodiment of the third invention, the alloying furnace 4
Subsequent to the temper rolling, the temper rolling was measured by the surface roughness measuring device 7 installed in the former stage of the temper rolling mill 5.The temper rolling of the steel plate surface roughness measured by the steel plate surface roughness measuring device provided in the former stage was performed. It is sent to the machine controller 10 and feed-forward control is performed to correct the rolling load of the temper rolling mill 5 according to the deviation between the target surface roughness and the measured surface roughness. Control to be within the roughness range.
【0060】調質圧延荷重の設定は下記により行なう。
圧延荷重P と、調質圧延後の表面粗さA(Ra: μm)と酸化
皮膜の破壊された部分の面積比B(%)との比、A/B ×100
との関係は、図12に示されるような関係があり、F=A/B
×100 をF とすると、F とP の関係は下記の(2) 式で表
される。The temper rolling load is set as follows.
Rolling load P, ratio of surface roughness A (Ra: μm) after temper rolling and area ratio B (%) of the broken part of oxide film, A / B × 100
There is a relationship as shown in Fig. 12, and F = A / B
When × 100 is F, the relationship between F and P is expressed by the following equation (2).
【0061】F=k1/P ・・・(2) k1は、調質圧延前の合金化処理後のメッキ鋼板の表面粗
さにより決定される定数であり、メッキ浴への侵入板
温、合金化処理条件により変化するので、予めこれらの
間の関係を重回帰式により求めたり、これらの関係をテ
ーブル化しておくことができる。図11は、メッキ浴への
侵入板温と合金化処理温度の組み合わせに応じて、合金
化処理後の鋼板の表面粗さと対応するk1が設定されてい
る、ラインコンピューター内に設定されたテーブルの一
例であり、鋼種の成分系毎に作成されている。このテー
ブルから調質圧延機の前段の鋼板表面粗さ測定装置で測
定された表面粗さ測定値に基づいて、対応するk1が求め
られる( 以下、k1を原板粗さ定数k1という)。F = k 1 / P (2) k 1 is a constant determined by the surface roughness of the plated steel sheet after the alloying treatment before temper rolling, and is the plate temperature invading the plating bath. , It changes depending on the alloying processing conditions, so it is possible to previously obtain the relationship between them by a multiple regression equation or to make a table of these relationships. FIG. 11 is a table set in the line computer in which k 1 corresponding to the surface roughness of the steel sheet after the alloying treatment is set according to the combination of the plate temperature entering the plating bath and the alloying treatment temperature. It is an example, and is prepared for each component system of the steel type. From this table, based on the surface roughness measurement value measured by the steel plate surface roughness measuring device in the preceding stage of the temper rolling mill, the corresponding k 1 is obtained (hereinafter, k 1 is referred to as original plate roughness constant k 1 ) .
【0062】図12と調質圧延前の鋼板の表面粗さの測定
値により、A/B ×100 の値が推定される。圧延荷重P と
A/B ×100 の関係は、図13に示されるような関係がある
ので、前記により推定したA/B ×100 の値が目標値にな
るように圧延荷重ΔP の補正を行なう。A value of A / B × 100 is estimated from FIG. 12 and the measured value of the surface roughness of the steel sheet before temper rolling. Rolling force P and
Since the relationship of A / B × 100 has a relationship as shown in FIG. 13, the rolling load ΔP is corrected so that the value of A / B × 100 estimated above becomes the target value.
【0063】これらの手順を図14のフローシートにより
説明する。先ず、(1) 式に基づいて、初期荷重P0を演算
する。次いで、図11に示されるテーブルにより、合金化
処理後の鋼板表面粗さに基づいて原板粗さ定数k1を求
め、さらにA/B ×100 の値を推定する。次いで、図13か
ら、推定したA/B ×100 の値が目標とするA/B ×100 の
値になるように圧延荷重をΔP0だけ修正し、補正後圧延
荷重P1を演算する。次いで、補正後推定荷重P1から、調
質圧延後の推定鋼板表面粗さA1を推定する。次いで、推
定鋼板表面粗さA1が、所定の鋼板表面粗さの範囲内にあ
るか否かチェックする。推定鋼板表面粗さA1が、所定の
鋼板鋼板表面粗さの範囲内にあるときは、前記で求めた
圧延荷重P1を圧延荷重P として設定する。These procedures will be described with reference to the flow chart of FIG. First, the initial load P 0 is calculated based on the equation (1). Next, based on the table shown in FIG. 11, the original plate roughness constant k 1 is obtained based on the surface roughness of the steel sheet after the alloying treatment, and the value of A / B × 100 is further estimated. Then, from FIG. 13, the rolling load is corrected by ΔP 0 so that the estimated value of A / B × 100 becomes the target value of A / B × 100, and the corrected rolling load P 1 is calculated. Next, the estimated steel plate surface roughness A 1 after temper rolling is estimated from the corrected estimated load P 1 . Then, it is checked whether the estimated steel plate surface roughness A 1 is within a predetermined steel plate surface roughness range. When the estimated steel plate surface roughness A 1 is within the range of the predetermined steel plate surface roughness, the rolling load P 1 obtained above is set as the rolling load P 1 .
【0064】また、推定鋼板表面粗さA1が、所定の鋼板
表面粗さの範囲内にないときは、図5 に示されるように
さらに、A/B ×100 の値が目標とするA/B ×100 の値の
範囲内にあるようにして、圧延荷重をΔP1だけ修正し、
補正後圧延荷重P2を演算する。次いで、補正後推定荷重
P2から、調質圧延後の推定鋼板表面粗さA2を推定する。
次いで、推定鋼板表面粗さA2が、所定の鋼板表面粗さの
範囲内にあるか否かチェックする。推定鋼板表面粗さA2
が、所定の鋼板鋼板粗さの範囲内にあるときは、前記で
求めた圧延荷重P2を圧延荷重として設定する。また、推
定鋼板表面粗さA2が、所定の鋼板表面粗さの範囲内にな
いときは、さらに、前記の演算を続行して、調質圧延後
の鋼板表面粗さA の値およびA/B ×100 の値が所定の範
囲になる圧延荷重P を求める。 このようにして圧延荷
重P を設定して、調質圧延を行なうことにより形成され
るFe-Ni-O 系皮膜付着量の変動を低減できる。Further, when the estimated steel plate surface roughness A 1 is not within the range of the predetermined steel plate surface roughness, the value of A / B × 100 is further set to the target A / B × 100 as shown in FIG. Correct the rolling load by ΔP 1 so that it is within the range of B × 100,
The corrected rolling load P 2 is calculated. Next, the estimated load after correction
From P 2 , the estimated steel plate surface roughness A 2 after temper rolling is estimated.
Next, it is checked whether the estimated steel plate surface roughness A 2 is within a predetermined steel plate surface roughness range. Estimated steel plate surface roughness A 2
Is within the range of the predetermined steel plate steel plate roughness, the rolling load P 2 obtained above is set as the rolling load. Further, when the estimated steel plate surface roughness A 2 is not within the range of the predetermined steel plate surface roughness, the above calculation is further continued, and the value of the steel plate surface roughness A after temper rolling and A / Obtain the rolling load P within which the value of B × 100 falls within the specified range. In this way, the rolling load P can be set to reduce the fluctuation of the Fe-Ni-O 2 -based film deposition amount formed by temper rolling.
【0065】第4 の発明の実施の形態の場合、前記第1
の発明の実施の形態に記載したフィードバック制御と前
記第3 の発明の実施の形態に記載したフィードフォワー
ド制御または前記第2 に発明の実施の形態に記載したフ
ィードバック制御と前記第3の発明の実施の形態に記載
したフィードフォワード制御を併用して溶融亜鉛メッキ
層の上にFe-Ni-O 系皮膜を浸漬処理または電解処理によ
り形成するに際して、前記第1 の発明の実施の形態に記
載したフィードバック制御と前記第3 の発明の実施の形
態に記載したフィードフォワード制御とを併用する場
合、条件変更点が調質圧延機5 の後段の表面粗さ測定装
置8 を通過するまでの間は、フィードフォワード制御を
行い、それ以降はフィードバック制御を行うことによ
り、また、前記第2 に発明の実施の形態に記載したフィ
ードバック制御と前記第3 の発明の実施の形態に記載し
たフィードフォワード制御とを併用する場合、条件変更
点がFe-Ni-O 系処理装置の後段のFe-Ni-O 系皮膜付着量
測定装置9 を通過するまでは、フィードフォワード制御
を行い、それ以降はフィードバック制御を行うことによ
り、調質圧延後の鋼板表面粗さが所定の粗さ範囲になる
ように制御する。In the case of the embodiment of the fourth invention, the first
Feedback control described in the embodiment of the invention and feedforward control described in the third embodiment of the invention, or feedback control described in the second embodiment of the invention and implementation of the third invention When the Fe-Ni-O-based coating is formed on the hot dip galvanized layer by the immersion treatment or the electrolytic treatment in combination with the feedforward control described in the above embodiment, the feedback described in the embodiment of the first invention is used. When the control and the feedforward control described in the embodiment of the third aspect of the invention are used together, until the condition change point passes through the surface roughness measuring device 8 in the subsequent stage of the temper rolling mill 5, the feed is performed. By performing the forward control and thereafter performing the feedback control, the feedback control described in the second embodiment of the invention and the third invention When used in combination with the feedforward control described in the embodiment, the feed rate is changed until the condition change point passes through the Fe-Ni-O-based coating amount measuring device 9 in the subsequent stage of the Fe-Ni-O-based processing device. By performing forward control and thereafter performing feedback control, control is performed so that the steel sheet surface roughness after temper rolling falls within a predetermined roughness range.
【0066】圧延荷重の設定は、前記した第1 の発明〜
第3 の発明の実施の形態において記載した方法によるこ
とができる。The rolling load is set by the above-mentioned first invention.
The method described in the embodiment of the third invention can be used.
【0067】このような制御を行なうことにより、条件
変更点近傍も含めて形成されるFe-Ni-O 系皮膜付着量の
変動を低減できる。一般的には、条件変更点はコイルの
接続部であることが多い。このような制御を行なうこと
により、コイル長手方向、特にコイル接続部近傍の皮膜
付着量の変動を低減できる。By performing such control, it is possible to reduce fluctuations in the amount of Fe—Ni—O 2 -based film formed, including the vicinity of the condition change point. Generally, the condition change point is often the coil connection portion. By performing such control, it is possible to reduce the variation in the coating amount in the longitudinal direction of the coil, particularly in the vicinity of the coil connecting portion.
【0068】第5 の発明の実施の形態の場合、前記第1
〜第4 の発明の実施の形態の場合において、調質圧延後
の鋼板表面粗さRaを0.5 〜1.5 μm 、且つ表面粗さRaを
A(μm)、調質圧延により皮膜が潰され酸化皮膜が破壊さ
れた部分の面積比をB(%)とした場合、A/B ×100 を1 〜
3 になるように制御する。In the case of the embodiment of the fifth invention, the first
~ In the case of the embodiment of the fourth invention, the steel plate surface roughness Ra after temper rolling is 0.5 to 1.5 μm, and the surface roughness Ra is
A (μm), where B (%) is the area ratio of the part where the film is crushed by temper rolling and the oxide film is destroyed, A / B × 100 is 1 ~
Control to become 3.
【0069】前記の限定範囲を図示すると、図1 の斜線
により囲まれる範囲である。この範囲に限定した理由は
下記の通りである。The above-mentioned limited range is shown by a hatched area in FIG. The reason for limiting this range is as follows.
【0070】表面粗さRaは、0.5 〜1.5 μm にすること
が望ましい。自動車部品等の用途に使用される場合、一
般に小板にブランキング加工された後プレス成形等の加
工が施される場合が多い。表面粗さRaが0.5 μm 未満に
なると、ブランキング加工の際に、鋼板がスリップし易
くなり、ブランキング後の長さの寸法精度不良を発生す
る。また、表面粗さRaが、1.5 μm を超えると、表面粗
さが大き過ぎるため、プレス成形性が低下する。The surface roughness Ra is preferably 0.5 to 1.5 μm. When used for automobile parts and the like, it is often the case that the small plate is blanked and then press-formed. If the surface roughness Ra is less than 0.5 μm, the steel sheet is likely to slip during blanking, resulting in poor dimensional accuracy of the length after blanking. Further, when the surface roughness Ra exceeds 1.5 μm, the surface roughness is too large, and the press formability deteriorates.
【0071】A/B ×100 が1 未満では、表面粗さRaが小
さく、且つ調質圧延により酸化膜の破壊された面積比が
大きくなり、形成される皮膜付着量が多く成り過ぎる。When A / B × 100 is less than 1, the surface roughness Ra is small, the area ratio of the oxide film destroyed by temper rolling is large, and the amount of coating film formed is too large.
【0072】また、A/B ×100 が3 を超えると表面粗さ
Raが大きく、且つ調質圧延による酸化膜の破壊が不十分
となり、所定の皮膜付着量を得ることができなくなる。When A / B × 100 exceeds 3, surface roughness
Ra is large, and the oxide film is not sufficiently destroyed by temper rolling, and it becomes impossible to obtain a predetermined coating amount.
【0073】このようにすることにより、調質圧延後に
施されるFe-Ni-O 系皮膜形成処理において、皮膜付着量
が50〜500mg/m2のFe-Ni-O 系皮膜を安定して形成するこ
とができる。By doing so, in the Fe-Ni-O-based coating forming treatment performed after temper rolling, the Fe-Ni-O-based coating with a coating adhesion amount of 50 to 500 mg / m 2 can be stabilized. Can be formed.
【0074】なお、鋼板表面粗さ測定装置としては、公
知の表面粗さ測定装置を用いることができる。A known surface roughness measuring device can be used as the steel plate surface roughness measuring device.
【0075】また、Fe-Ni-O 系皮膜付着量測定装置とし
ては、蛍光X 線付着量測定装置を用いることができる。A fluorescent X-ray adhesion amount measuring device can be used as the Fe-Ni-O 2 film adhesion amount measuring device.
【0076】[0076]
( 実施例1)板厚が0.60〜1.20mm、板幅が914 〜1524mmで
引張強さが30〜40kgf/mm2 レベルのIF鋼を素材とし、メ
ッキ付着量が片面当たり32〜67g/m2でメッキ層中のFe濃
度が7.8 〜15.5wt% の溶融合金化亜鉛メッキ鋼板に対し
て、Fe/(Fe+Ni):0.004〜0.9 の塩化浴の水溶液を用い
て、pH:2.0〜3.5 、温度: 20〜70℃の条件で、浸漬処理
によるFe-Ni-O 系処理を行った。その際、前記した第 1
の発明の実施の形態〜第3 の発明の実施の形態で説明し
た調質圧延の圧延条件を変更することによって、鋼板表
面粗さの制御を行なった。(Example 1) A plate thickness of 0.60 to 1.20 mm, a plate width of 914 to 1524 mm and a tensile strength of 30 to 40 kgf / mm 2 level IF steel is used as the material, and the plating adhesion amount is 32 to 67 g / m 2 per side. For a hot-dip galvanized steel sheet with a Fe concentration in the plating layer of 7.8 to 15.5 wt%, an aqueous solution of Fe / (Fe + Ni): 0.004 to 0.9 in a chloride bath was used, pH: 2.0 to 3.5, Temperature: The Fe-Ni-O system treatment by immersion treatment was performed under the conditions of 20 to 70 ° C. At that time, the above-mentioned first
The steel plate surface roughness was controlled by changing the rolling conditions of the temper rolling described in the embodiments of the invention to the third embodiment of the invention.
【0077】目標皮膜付着量範囲を200 〜500mg/m2にし
て、前記の各制御を行なった場合のコイルミドル部( 定
常部) の皮膜付着量の変動状況を表1 に示す。表1 にお
いて、発明例1 、発明例2 、発明例3 は、それぞれ第1
の発明の実施の形態、第2 の発明の実施の形態、第3 の
発明の実施の形態に対応する実施例である。また、比較
のために、前記の制御を行なわないで、調質圧延機の入
側ブライドルと出側ブライドル間の張力を一定として、
伸び率制御を圧延荷重を制御することにより行なった場
合の皮膜付着量の変動状況を表1 に併せて記載する。Table 1 shows the variation of the coating amount of the coil middle part (steady part) when the above-mentioned respective controls were performed with the target coating amount range of 200 to 500 mg / m 2 . In Table 1, Invention Example 1, Invention Example 2, and Invention Example 3 are respectively the first
Examples corresponding to the embodiment of the invention, the embodiment of the second invention, and the embodiment of the third invention. For comparison, without performing the above control, the tension between the inlet bridle and the outlet bridle of the temper rolling mill is kept constant,
Table 1 also shows the variation of the coating amount when the elongation control is performed by controlling the rolling load.
【0078】また、前記の場合における付着量公差外れ
率の推移を図3 に示す。FIG. 3 shows the transition of the adherence amount tolerance deviation rate in the above case.
【0079】[0079]
【表1】 [Table 1]
【0080】表1 から、従来技術による比較例の場合70
mg/m2 前後ある標準偏差が、本発明例の場合40mg/m2 程
度まで低減されている。From Table 1, in the case of the comparative example according to the prior art, 70
The standard deviation in mg / m 2 front and rear, are reduced to the case 40 mg / m 2 about the present invention embodiment.
【0081】また、図3 から、従来技術では1 〜2%あっ
た付着量公差外れ率が、本発明例では0 .05%以下に低減
されている。Further, from FIG. 3, the adherence amount tolerance deviation rate, which was 1 to 2% in the prior art, is reduced to 0.05% or less in the example of the present invention.
【0082】(実施例2)板厚が0.60〜1.20mm、板幅が914
〜1524mmで引張強さが30〜40kgf/mm2 レベルのIF鋼を
素材とし、メッキ付着量が片面当たり32〜66g/m2でメッ
キ層中のFe濃度が7.9 〜16.3wt% の溶融合金化亜鉛メッ
キ鋼板に対して、実施例1 と同じ浸漬処理によるFe-Ni-
O 系皮膜形成処理を行った。その際、条件変更点である
コイルトップ部が、調質圧延機の前段に設けられた鋼板
表面粗さ測定装置を通過したら、前記第3 の発明の実施
の形態で記載したフィードフォワード制御を行い、前記
コイルトップ部が調質圧延機の後段の鋼板表面粗さ測定
装置を通過以降は前記第1の発明の実施の形態で記載し
たフィードバック制御( 発明例4)、または、前記コイル
トップ部がFe-Ni-O 系処理装置の後段のFe-Ni-O 系処理
皮膜付着量測定装置を通過以降は前記第2 の発明の実施
の形態で記載したフィードバック制御( 発明例5)に切り
換えた。Example 2 A plate thickness is 0.60 to 1.20 mm and a plate width is 914.
And tensile strength of the material of 30~40kgf / mm 2 level of the IF steel ~1524mm, Fe concentration in the plating layer amount plating adhesion in per side 32~66g / m 2 is 7.9 ~16.3wt% of molten alloying Fe-Ni- with the same dipping treatment as in Example 1 for galvanized steel
O 2 type film forming treatment was performed. At that time, if the coil top portion, which is a condition change point, passes through the steel plate surface roughness measuring device provided in the preceding stage of the temper rolling mill, the feedforward control described in the embodiment of the third invention is performed. The coil top portion is a feedback control (invention example 4) described in the embodiment of the first invention after the steel plate surface roughness measuring device in the latter stage of the temper rolling mill is passed, or, the coil top portion is After passing through the Fe-Ni-O-based treatment film deposition amount measuring device in the subsequent stage of the Fe-Ni-O-based treatment device, the feedback control (Invention Example 5) described in the embodiment of the second invention was switched to.
【0083】[0083]
【表2】 [Table 2]
【0084】前記の各制御を行なった場合のコイルトッ
プ部から30m の位置の皮膜付着量の変動状況を表2 に示
す。また、比較のために、前記の制御を行なわなかった
場合の皮膜付着量の変動状況を表2 に併せて記載する。Table 2 shows the variation of the film adhesion amount at a position 30 m from the coil top when each of the above controls is performed. For comparison, Table 2 also shows the variation of the coating amount when the above control is not performed.
【0085】表2 から、従来技術による比較例の場合、
80mg/m2 前後ある標準偏差が、本発明例の場合40mg/m2
前後まで低減されている。From Table 2, in the case of the comparative example according to the prior art,
A standard deviation of around 80 mg / m 2 is 40 mg / m 2 in the case of the present invention.
It has been reduced to the front and back.
【0086】(実施例3)Ti-IF 鋼を素材とした板厚が0.8
mm 、板幅が1219mm、規格SGCD2 、SGCD3 材で、メッキ
付着量が片面当たり45±5g/m2 の溶融合金化亜鉛メッキ
鋼板について、調質圧延条件を種々変更して、表面粗さ
Ra、酸化皮膜の破壊の程度B(%)の異なる鋼板について、
実施例1 と同様の処理液によるFe-Ni-O 系処理を行い、
皮膜付着量の異なる鋼板を得、得られた鋼板についてプ
レス成形性、スポット溶接性、接着性、スポット溶接時
に発生する溶接散りに対する耐付着性、表面外観、ブラ
ンキングした場合の鋼板の滑り性について下記により評
価した。 (1)プレス成形性 プレス成形性の評価は、供試体とビードとの摩擦係数を
下記の装置により評価した。図15は、摩擦係数測定装置
を示す概略正面図である。同図に示すように、供試体か
ら採取した摩擦係数測定用試料21が試料台22に固定さ
れ、試料台22は、水平移動可能なスライドテーブル23の
上面に固定されている。スライドテーブル23の下面に
は、これに接したローラ24を有する上下動可能なスライ
ドテーブル支持台25が設けられ、これを押し上げること
により、ビード26による摩擦係数測定用試料21への押付
荷重N を測定するための第1 ロードセル27が、スライド
テーブル支持第25に取付けられている。上記押付力を作
用させた状態で、スライドテーブル23の水平移動方向の
一方の端部には、スライドテーブル23を水平方向へ移動
させるための摺動抵抗力F を測定するための第2 ロード
セル28が、取付けられている。なお、潤滑油として、日
本パーカライジング社製ノックスラスト550HN を試料21
の表面に塗布して試験を行なった。(Example 3) The plate thickness of Ti-IF steel was 0.8.
mm, width 1219 mm, standard SGCD2, SGCD3 material, and galvannealed galvanized steel sheet with a coating weight of 45 ± 5 g / m 2 per side, surface roughness was variously changed by changing the temper rolling conditions.
Ra, the degree of destruction of the oxide film B (%) for different steel sheets,
Fe-Ni-O system treatment with the same treatment solution as in Example 1,
About steel sheets with different coating amount, press formability, spot weldability, adhesiveness, adhesion resistance to welding dust generated during spot welding, surface appearance, and slippage of steel sheets when blanked It was evaluated by the following. (1) Press Formability The press formability was evaluated by evaluating the friction coefficient between the test piece and the bead using the following device. FIG. 15 is a schematic front view showing the friction coefficient measuring device. As shown in the figure, a friction coefficient measurement sample 21 collected from a sample is fixed to a sample table 22, and the sample table 22 is fixed to an upper surface of a horizontally movable slide table 23. On the lower surface of the slide table 23, there is provided a slide table supporting base 25 having a roller 24 in contact with the slide table supporting base 25, and by pushing up the slide table supporting base 25, the pressing load N on the friction coefficient measurement sample 21 by the bead 26 is increased. A first load cell 27 for measuring is attached to the slide table support 25. A second load cell 28 for measuring a sliding resistance force F for moving the slide table 23 in the horizontal direction is provided at one end of the slide table 23 in the horizontal movement direction while the pressing force is applied. Is installed. As the lubricating oil, Noxlast 550HN manufactured by Nippon Parkerizing Co., Ltd.
It was applied to the surface of and tested.
【0087】供試体とビードとの間の摩擦係数μは、
式: μ=F/Nで算出した。但し、押付荷重N:400kgf、試料
の引抜き速度( スライドテーブル23の水平移動速度):10
0cm/min とした。The friction coefficient μ between the specimen and the bead is
Formula: Calculated by μ = F / N. However, pressing load N: 400 kgf, sample withdrawing speed (horizontal moving speed of slide table 23): 10
It was set to 0 cm / min.
【0088】図16は、使用したビードの形状・寸法を示
す概略斜視図である。ビード26の下面が試料21の表面に
押し付けられた状態で摺動する。その下面形状は、幅10
mm、摺動方向長さ3mm の平面を有し、その前後面の幅10
mmの各々の線に4.5mmRを持つ1/4 筒面が同図のように接
している。FIG. 16 is a schematic perspective view showing the shape and size of the bead used. The lower surface of the bead 26 slides while being pressed against the surface of the sample 21. Its bottom surface has a width of 10
mm, the length in the sliding direction is 3 mm, and the width of the front and rear faces is 10
The 1/4 cylindrical surface with 4.5mmR on each line of mm touches as shown in the figure.
【0089】前記の試験により得られた摩擦係数の数値
に応じて、プレス成形性を下記の通りに評価した。 ○: 摩擦係数が、0.16以下、△: 摩擦係数が、0.16超
え、0.18未満、×: 摩擦係数が、0.18超えThe press formability was evaluated as follows according to the numerical value of the friction coefficient obtained by the above test. ○: Friction coefficient is 0.16 or less, △: Friction coefficient is over 0.16, less than 0.18, ×: Friction coefficient is over 0.18
【0090】(2)スポット溶接性 スポット溶接性は、以下の連続打点数試験により評価し
た。(2) Spot Weldability Spot weldability was evaluated by the following continuous point number test.
【0091】同一条件の供試体を2 枚重ね、それを両面
から一対の電極チップで挟み、加圧通電して電流を集中
させた抵抗溶接( スポット溶接) を、下記溶接条件で連
続的に実施した。Resistance test (spot welding) in which two test pieces under the same conditions are stacked, sandwiched between a pair of electrode tips from both sides, and current is concentrated by applying pressure is continuously performed under the following welding conditions. did.
【0092】・電極チップ: 先端径6mm のドーム型 ・加圧力:250kgf ・溶接時間:0.2秒 ・溶接電流:11.0KA ・溶接速度:1点/ 秒 連続打点性の評価は、スポット溶接時に、2 枚重ねた溶
接母材( 供試体) の接合部に生じた溶融凝固した金属部
( 形状: 碁石状、以下、ナゲットという)の径が、4 ×
t1/2(t:1枚の板厚) 未満になるまでに連続打点溶接した
打点数を用いた。・ Electrode tip: Dome type with 6 mm tip diameter ・ Pressure force: 250 kgf ・ Welding time: 0.2 seconds ・ Welding current: 11.0 KA ・ Welding speed: 1 point / second Melted and solidified metal part generated at the joint of the welded base metal (sample)
(Shape: Go-stone, hereinafter referred to as nugget) diameter is 4 ×
The number of dots that were continuously welded until t 1/2 (t: thickness of one sheet) was used.
【0093】前記の試験により得られた連続打点数の数
値に応じて、スポット溶接性を下記の通りに評価した。The spot weldability was evaluated as follows according to the numerical value of the number of continuous dots obtained by the above test.
【0094】 ○: 連続打点数が、5000点以上、△: 連続打点数が、50
00点未満、3000点以上 ×: 連続打点数が、3000点未満○: The number of continuous dots is 5,000 or more, △: The number of continuous dots is 50
Less than 00 points, more than 3000 points x: The number of consecutive points is less than 3000 points
【0095】(3)接着性 各供試体から次の接着性試験用試験体を調製した。図17
は、その組み立て過程を説明する概略斜視図である。同
図に示すように、幅25mm、長さ200mm の2 枚の供試体31
を、その間に直径0.15mmのスペーサー32を介して、接着
剤33の厚さが0.15mmとなるように重ね合わせて接着した
試験体34を作成し、150 ℃×10min の焼付けを行なう。
このようにして調製された前記試験体を図18に示すよう
にT 型に折り曲げ、引張試験機を用いて200mm/min の速
度で引張試験をし、試験体が剥離した時の平均剥離強度
(n=3回) を測定した。剥離強度は、剥離時の引張荷重曲
線の荷重チャートから、平均荷重を求め、単位:kgf/25m
m で表した。図18中、P は引張荷重を示す。なお、接着
剤は塩ビ系のヘミング用アドヒシブを用いた。(3) Adhesiveness The following adhesiveness test specimens were prepared from each specimen. Fig. 17
FIG. 3 is a schematic perspective view illustrating the assembling process. As shown in the figure, two test pieces with a width of 25 mm and a length of 200 mm 31
Then, a test body 34 is prepared by laminating and bonding the adhesive 33 through a spacer 32 having a diameter of 0.15 mm so that the thickness of the adhesive 33 becomes 0.15 mm, and baking at 150 ° C. × 10 min.
The test specimen prepared in this way was bent into a T-shape as shown in Fig. 18, and a tensile test was performed at a speed of 200 mm / min using a tensile tester to determine the average peel strength when the test specimen peeled.
(n = 3 times) was measured. Peel strength is calculated by calculating the average load from the load chart of the tensile load curve during peeling, and the unit is kgf / 25m.
Expressed in m. In FIG. 18, P indicates tensile load. The adhesive used was a PVC-based hemming adhesive.
【0096】前記の試験により得られた剥離強度の数値
に応じて、接着性を下記の通りに評価した。Adhesiveness was evaluated as follows according to the numerical value of the peel strength obtained by the above test.
【0097】 ○: 剥離強度が、10kgf/25mm以上、 △: 剥離強度が、10kgf/25mm未満、 5kgf/25mm以上、 ×: 剥離強度が、 5kgf/25mm未満◯: Peel strength is 10 kgf / 25 mm or more, Δ: Peel strength is less than 10 kgf / 25 mm, 5 kgf / 25 mm or more, ×: Peel strength is less than 5 kgf / 25 mm
【0098】(4)化成処理性試験 化成処理性を評価するために以下の試験を行なった。(4) Chemical conversion treatment test The following test was conducted to evaluate the chemical conversion treatment.
【0099】各供試体を、自動車塗装下地用の浸漬型リ
ン酸亜鉛処理液(日本パーカライジング社製PBL3080)で
通常の条件で処理し、その表面にリン酸亜鉛皮膜を形成
させた。このようにして形成されたリン酸亜鉛皮膜の結
晶状態を走査型電子顕微鏡(SEM) により観察した。その
結晶状態により下記の通りに評価した。Each sample was treated with an immersion type zinc phosphate treatment liquid for automobile coating (PBL3080 manufactured by Nippon Parkerizing Co., Ltd.) under normal conditions to form a zinc phosphate film on the surface thereof. The crystalline state of the zinc phosphate film thus formed was observed with a scanning electron microscope (SEM). The crystalline state was evaluated as follows.
【0100】 ○: リン酸塩皮膜の結晶が緻密で小さい。 △: リン酸塩皮膜の結晶がやや粗大で大きい。 ×: リン酸塩皮膜の結晶が粗大である。◯: The crystals of the phosphate film are dense and small. Δ: The crystals of the phosphate film are rather coarse and large. X: The crystals of the phosphate film are coarse.
【0101】(5)散りに対する耐付着性 各供試体について下記の条件でスポット溶接散り発生試
験を行った。図19に示すように、2 枚重ねた板厚が0.8m
m でメッキ付着量が両面とも60g/m2の合金化溶融亜鉛メ
ッキ鋼板(10wt%Fe 、残部Zn)35 を、その端部から10mm
の場所で下記の条件でスポット溶接し、そのとき発生し
た散り37を被溶接材の端部から500mm 離れた場所に垂直
に設置した供試体31に付着させ、10cm四方(100cm2)に
付着している凝固した散りの個数を数えた。(5) Anti-sticking resistance to scattering Each test piece was subjected to a spot welding scattering occurrence test under the following conditions. As shown in Fig. 19, the thickness of the two stacked sheets is 0.8m.
amount plating adhesion on both sides with m 60 g / m 2 of alloyed hot-dip galvanized steel sheet (10 wt% Fe, the balance Zn) of 35, 10 mm from the end portion
Spot welding under the following conditions at the location of No. 3, and the spatter 37 generated at that time was attached to the specimen 31 installed vertically at a location 500 mm away from the end of the material to be welded and attached to 10 cm square (100 cm 2 ). The number of solidified scatters was counted.
【0102】・電極:DR形 先端径6mm-40R ・加圧力:200kgf ・通電時間:0.2 秒 ・溶接電流:11kA 前記の試験により得られた散り付着数の数値に応じて、
散りに対する耐付着性を、単位面積当たりの溶接散り付
着数に応じて、下記により評価した。 ○: 散り付着数が、0 、△: 散り付着数が、1 以上、3
未満、×: 散り付着数が、3 超え・ Electrode: DR type Tip diameter 6mm-40R ・ Pressure force: 200kgf ・ Electrification time: 0.2 seconds ・ Welding current: 11kA According to the value of the number of scattered particles obtained by the above test,
The adhesion resistance to scattering was evaluated by the following according to the number of welding dispersion adhered per unit area. ○: The number of scattered deposits is 0, △: The number of scattered deposits is 1 or more, 3
Less than, ×: The number of scattered particles exceeds 3,
【0103】(6)表面外観 供試体の外観を目視観察し、その色調を標準サンプルと
比較して下記の通り評価した。 ○: 無塗油状態で、標準サンプルに比較し、殆ど黒色化
していないが、塗油状態で、やや黒色化しているもの。 △: 無塗油状態で、標準サンプルに比較し、やや黒色化
しているもの。 ×: 無塗油状態で、標準サンプルに比較し、大幅に黒色
化しているもの。(6) Surface Appearance The appearance of the test piece was visually observed and its color tone was compared with that of a standard sample and evaluated as follows. ◯: In the oil-free state, almost no blackening was observed as compared with the standard sample, but in the oiling state it was slightly blackened. Δ: Oil-free, slightly blackened compared to the standard sample. X: Oil-free state, which is significantly blackened compared to the standard sample.
【0104】標準サンプルには、付着量( 片面):60g/
m2、メッキ層中のFe%:10wt% 、表面粗さRa:1.0μm 、調
質圧延により酸化皮膜の破壊された面積比(B):50% でFe
-Ni-O系皮膜処理を形成する前の合金化溶融亜鉛メッキ
鋼板を用いた。For the standard sample, the adhesion amount (one side): 60 g /
m 2 , Fe% in plating layer: 10 wt%, surface roughness Ra: 1.0 μm, area ratio (B) of oxide film destroyed by temper rolling (B): 50%
The alloyed hot-dip galvanized steel sheet before forming the -Ni-O system coating treatment was used.
【0105】塗油することにより、Fe-Ni-O 系皮膜処理
後の鋼板とこの処理前の鋼板との色調差が顕著となるの
で、塗油後表面も評価の対象とした。塗油条件は、日本
パーカライジング社製のノックスラスト550HN を使用し
て、片面当たり1.0g/m2 の塗油量とした。By applying oil, the difference in color tone between the steel sheet after the Fe—Ni—O type coating treatment and the steel sheet before this treatment becomes remarkable, so the surface after oiling was also evaluated. The oiling condition was NOXLAST 550HN manufactured by Nippon Parkerizing Co., Ltd., and the oiling amount was 1.0 g / m 2 per side.
【0106】(7)滑り性 滑り性は、Fe-Ni-O 系皮膜を形成後、日本パーカライジ
ング社製ノックスラスト550HN を、片面当たり1.0g/m2
塗油した合金化溶融亜鉛鍍金鋼板を、図20に示す剪断装
置を用いて、ペイオフリール40とシヤー41前のピンチロ
ール42間の張力: 0.5kgf/mm2、シヤー前ピンチロール圧
力( 面圧):10kgf/cm、設定剪断長さ:1200mm で剪断し、
設定剪断長さに対する実測剪断長さの誤差の程度によ
り、下記のように評価した。(7) Sliding property As for the sliding property, after forming a Fe-Ni-O type film, Knoxlast 550HN manufactured by Nihon Parkerizing Co., Ltd. was applied at 1.0 g / m 2 per side.
Using the shearing device shown in Fig. 20, the oiled alloyed molten zinc plated steel sheet was tensioned between the payoff reel 40 and the pinch roll 42 in front of the shear 41: 0.5 kgf / mm 2 , the pinch roll pressure in front of the shear (contact pressure ): 10 kgf / cm, set shear length: 1200 mm
The degree of error in the measured shear length with respect to the set shear length was evaluated as follows.
【0107】○: 誤差が、1.0mm 以下、△: 誤差が、1.
0 超え5.0mm 以下、×: 誤差が、5.0mm 超え 評価結果を表3 に併せて記載する。◯: The error is 1.0 mm or less, Δ: The error is 1.
0 to 5.0 mm or less, ×: Error exceeds 5.0 mm The evaluation results are also shown in Table 3.
【0108】[0108]
【表3】 [Table 3]
【0109】なお、表3 において、基本特性は、プレス
成形性、スポット溶接性、接着性、化成処理性を併せた
評価であり、前記のそれぞれの試験で得られた評価の
内、最も低い評価を基本特性の評価とした。また、各特
性評価で最も低い評価を総合評価とした。In Table 3, the basic properties are evaluations that combine press formability, spot weldability, adhesiveness, and chemical conversion treatability, and are the lowest of the evaluations obtained in each of the above tests. Was evaluated as the basic characteristic. Moreover, the lowest evaluation in each characteristic evaluation was made into the comprehensive evaluation.
【0110】表面粗さRa、A/B が本発明の第5 の発明の
範囲内にあり、皮膜付着量が200 〜500mg/m2である発明
例6 は全ての特性の評価に優れる。Inventive Example 6 in which the surface roughness Ra and A / B are within the range of the fifth invention of the present invention and the coating amount is 200 to 500 mg / m 2 is excellent in evaluation of all properties.
【0111】一方、表面粗さRaが0.5 μm 未満のNo.19
は滑り性が劣る。表面粗さRaが1.5超えのNo.18 は、プ
レス成形性が劣る。On the other hand, No. 19 having a surface roughness Ra of less than 0.5 μm
Has poor slipperiness. No. 18 having a surface roughness Ra of more than 1.5 has poor press formability.
【0112】A/B が1 未満のNo.4、No.9は、皮膜付着量
が多くなり、表面外観が劣る。A/B が3 超えのNo.1、N
o.5、No.10 、No.11 、No.14 〜No.16 は、皮膜付着量
が少なく、散りが付着し易い。No. 4 and No. 9 with A / B less than 1 have a large amount of coating film and have poor surface appearance. No.1 and N with A / B over 3
o.5, No.10, No.11, No.14 to No.16 have a small amount of coating film, and scattering easily adheres.
【0113】前記実施例は、FeイオンとNiイオンを含む
塩化物系の処理液を用い、浸漬処理についての場合であ
るが、本発明はこの実施例に限定されるものではなく、
FeイオンとNiイオンを含む水溶液を用いて、浸漬処理、
電解処理を行なう場合について同様の結果を得ることが
できる。The above-mentioned embodiment is a case of immersion treatment using a chloride-based treatment liquid containing Fe ions and Ni ions, but the present invention is not limited to this embodiment.
Immersion treatment using an aqueous solution containing Fe ions and Ni ions,
Similar results can be obtained when performing electrolytic treatment.
【0114】[0114]
【発明の効果】本発明によれば、Fe-Ni-O 系皮膜付着量
変動を低減した合金化溶融亜鉛メッキ鋼板が製造できる
ので、Fe-Ni-O 系皮膜付着量の目標範囲が狭い場合にお
いても、付着量外れ率を大幅に改善することができ、そ
の結果、歩留り向上を図ることができる。また、プレス
成形性、スポット溶接性、接着性および化成処理性の全
ての性能に優れ、更に溶接散り等の溶融金属の付着しに
くいFe-Ni-O 系皮膜を有する溶融亜鉛系メッキ鋼板を安
定して製造するとも可能になる。According to the present invention, an alloyed hot-dip galvanized steel sheet with reduced fluctuations in the Fe-Ni-O-based coating film deposition amount can be produced. Therefore, when the target range of the Fe-Ni-O-based coating film deposition amount is narrow. Also in this case, the sticking amount deviation rate can be significantly improved, and as a result, the yield can be improved. In addition, it has excellent performance in all of press formability, spot weldability, adhesiveness, and chemical conversion treatability, and it also stabilizes hot dip galvanized steel sheet with Fe-Ni-O based coating that does not easily adhere to molten metal such as welding dust. It will be possible even if manufactured.
【図1】本発明における鋼板表面粗さと酸化皮膜の破壊
された部分の面積比の範囲を説明する図。FIG. 1 is a diagram for explaining a range of a steel plate surface roughness and an area ratio of a broken portion of an oxide film in the present invention.
【図2】連続式溶融亜鉛メッキラインの要部を示す図。FIG. 2 is a diagram showing a main part of a continuous galvanizing line.
【図3】Fe-Ni-O 系皮膜の付着量公差外れ率の推移を示
す図。FIG. 3 is a diagram showing changes in the adherence amount tolerance deviation rate of the Fe—Ni—O system coating.
【図4】メッキ層表面の酸化皮膜の破壊の程度とFe-Ni-
O 系皮膜付着量との関係を説明する図。[Fig. 4] Degree of destruction of oxide film on the plating layer surface and Fe-Ni-
The figure explaining the relationship with the amount of O 2 system coatings.
【図5】メッキ鋼板の表面粗さとFe-Ni-O 系皮膜付着量
との関係を説明する図。FIG. 5 is a diagram for explaining the relationship between the surface roughness of a plated steel sheet and the amount of Fe—Ni—O 2 -based film deposition.
【図6】調質圧延の圧延荷重と調質圧延後のメッキ鋼板
の表面粗さとの関係を説明する図。FIG. 6 is a diagram illustrating the relationship between the rolling load of temper rolling and the surface roughness of the plated steel sheet after temper rolling.
【図7】調質圧延の圧延荷重と調質圧延後のメッキ鋼板
の酸化皮膜の破壊の程度との関係を説明する図。FIG. 7 is a diagram illustrating the relationship between the rolling load of temper rolling and the degree of destruction of the oxide film of the plated steel sheet after temper rolling.
【図8】第1 の発明の実施の形態において測定した表面
粗さから修正する推定圧延荷重の求め方を説明する図。FIG. 8 is a diagram illustrating a method of obtaining an estimated rolling load corrected from the surface roughness measured in the embodiment of the first invention.
【図9】第1 の発明の実施の形態にいてる圧延荷重の修
正方法を説明する図。FIG. 9 is a diagram illustrating a method for correcting a rolling load according to the embodiment of the first invention.
【図10】第1 の発明の実施の形態において圧延荷重設
定の手順を説明するフロー図。FIG. 10 is a flowchart illustrating a procedure for setting rolling load in the embodiment of the first invention.
【図11】合金化処理後の鋼板の表面粗さと対応するk1
を設定するテーブルを示す図。FIG. 11: k 1 Corresponding to Surface Roughness of Steel Sheet after Alloying
A table showing a table for setting the.
【図12】圧延荷重、合金化処理後( 調質圧延前) の鋼
板表面粗さおよび調質圧延後の鋼板のA/B の値の関係を
示す図。FIG. 12 is a diagram showing the relationship between rolling load, steel plate surface roughness after alloying treatment (before temper rolling), and A / B value of the steel sheet after temper rolling.
【図13】第3 の発明の実施の形態において圧延荷重の
修正方法を説明する図。FIG. 13 is a diagram illustrating a method of correcting a rolling load in the embodiment of the third invention.
【図14】第3 の発明の実施の形態において圧延荷重設
定の手順を説明するフロー図。FIG. 14 is a flowchart illustrating a procedure for setting a rolling load in the embodiment of the third invention.
【図15】摩擦係数測定装置を示す概略斜視図。FIG. 15 is a schematic perspective view showing a friction coefficient measuring device.
【図16】摩擦係数の測定に用いたビードの形状・寸法
を示す概略斜視図。FIG. 16 is a schematic perspective view showing the shape and dimensions of a bead used for measuring a friction coefficient.
【図17】接着性試験用試験体の組み立て過程を説明す
る概略斜視図。FIG. 17 is a schematic perspective view illustrating an assembling process of the adhesive test specimen.
【図18】接着試験における剥離強度測定時の引張荷重
の負荷を説明する概略斜視図。FIG. 18 is a schematic perspective view illustrating a load of a tensile load when measuring peel strength in an adhesion test.
【図19】溶接散りの耐付着性の試験方法を説明する
図。FIG. 19 is a diagram for explaining a method for testing the adhesion resistance of welding dust.
【図20】滑り性の評価に用いた剪断設備を説明する図。FIG. 20 is a diagram illustrating shearing equipment used for evaluation of slipperiness.
1 焼鈍炉 2 亜鉛メッキ浴 3 エアワイピングノズル 4 合金化炉 5 調質圧延機 6 Fe-Ni-O 系皮膜処理装置 7、9 鋼板表面粗さ測定装置 8 Fe-Ni-O 系皮膜付着量測定装置 10 調質圧延機コントローラー 11 プロセスコンピューター 12 鋼板 1 Annealing furnace 2 Zinc plating bath 3 Air wiping nozzle 4 Alloying furnace 5 Temper rolling mill 6 Fe-Ni-O type coating treatment device 7, 9 Steel plate surface roughness measuring device 8 Fe-Ni-O type coating amount measurement Equipment 10 Temper rolling mill controller 11 Process computer 12 Steel plate
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 井上 茂 東京都千代田区丸の内一丁目1番2号 日 本鋼管株式会社内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Shigeru Inoue 1-2-1, Marunouchi, Chiyoda-ku, Tokyo Nihon Steel Pipe Co., Ltd.
Claims (3)
溶融亜鉛メッキを施した後、合金化処理、調質圧延、次
いでFe-Ni-O 系皮膜を形成する処理を施して、Fe-Ni-O
系皮膜を有する合金化溶融亜鉛メッキ鋼板を製造するに
際して、調質圧延機の後段且つFe-Ni-O 系皮膜処理設備
の前段に設けた鋼板表面粗さ測定装置により測定した表
面粗さ情報に基づいて、調質圧延機の圧延荷重を修正す
るフィードバック制御を行ない、調質圧延後の鋼板表面
粗さが所定範囲になるように調質圧延を行なうことを特
徴とするFe-Ni-O 系皮膜を有する合金化溶融亜鉛メッキ
鋼板の製造方法。1. A continuous hot-dip galvanizing line, in which hot-dip galvanizing is applied to a steel sheet, and then alloying treatment, temper rolling, and then Fe-Ni-O-based film forming treatment are performed to obtain Fe-Ni. -O
When manufacturing alloyed hot-dip galvanized steel sheet with a system coating, the surface roughness information measured by the steel sheet surface roughness measuring device provided after the temper rolling mill and before the Fe-Ni-O coating processing equipment is used. Based on this, feedback control is performed to correct the rolling load of the temper rolling mill, and temper rolling is performed so that the surface roughness of the steel sheet after temper rolling falls within a predetermined range. A method for producing a galvannealed steel sheet having a coating.
溶融亜鉛メッキを施した後、合金化処理、調質圧延、次
いでFe-Ni-O 系皮膜を形成する処理を施して、Fe-Ni-O
系皮膜を有する合金化溶融亜鉛メッキ鋼板を製造するに
際して、Fe-Ni-O 系皮膜形成装置の後段に設けたFe-Ni-
O 系皮膜付着量測定装置により測定したFe-Ni-O 系皮膜
付着量情報に基づいて、調質圧延機の圧延荷重を修正す
るフィードバック制御を行ない、調質圧延後の鋼板表面
粗さが所定範囲になるように調質圧延を行なうことを特
徴とするFe-Ni-O 系皮膜を有する合金化溶融亜鉛メッキ
鋼板の製造方法。2. A continuous type hot dip galvanizing line is used to apply hot dip galvanizing to a steel sheet, and then alloying treatment, temper rolling, and then treatment to form a Fe—Ni—O-based coating to obtain Fe—Ni. -O
Fe-Ni-O, which was installed in the latter stage of the Fe-Ni-O system film forming device, was used to manufacture the alloyed hot-dip galvanized steel sheet with the system film.
Feedback control is performed to correct the rolling load of the temper rolling mill, based on the Fe-Ni-O system coating amount information measured by the O system coating amount measuring device, and the steel plate surface roughness after temper rolling is specified. A method for producing an alloyed hot-dip galvanized steel sheet having a Fe-Ni-O-based coating, characterized by performing temper rolling so as to fall within a range.
溶融亜鉛メッキを施した後、合金化処理、調質圧延、次
いでFe-Ni-O 系皮膜を形成する処理を施して、Fe-Ni-O
系皮膜を有する合金化溶融亜鉛メッキ鋼板を製造するに
際して、合金化処理装置の後段且つ調質圧延機の前段に
設けた鋼板表面粗さ測定装置により測定した表面粗さ情
報に基づいて、調質圧延機の圧延荷重を修正するフィー
ドフォワード制御を行ない、調質圧延後の鋼板表面粗さ
が所定範囲になるように調質圧延を行なうことを特徴と
するFe-Ni-O 系皮膜を有する合金化溶融亜鉛メッキ鋼板
の製造方法。 【請求項4 】 連続式溶融亜鉛メッキラインで、鋼板に
溶融亜鉛メッキを施した後、合金化処理、調質圧延、次
いでFe-Ni-O 系皮膜を形成する処理を施して、Fe-Ni-O
系皮膜を有する合金化溶融亜鉛メッキ鋼板を製造するに
際して、請求項1 または請求項2 記載のフィードバック
制御と請求項3 記載のフィードフォワード制御とを併用
し、条件変更点が調質圧延機より後段に設けた鋼板表面
粗さ測定装置またはFe-Ni-O 系皮膜形成装置の後段に設
けたFe-Ni-O 系皮膜付着量測定装置を通過するまではフ
ィードフォワード制御を行い、条件変更点が、前記を通
過した後はフィードバック制御に切り換えて、調質圧延
後の鋼板表面粗さが所定範囲になるように調質圧延機の
圧延荷重を修正する制御を行なうことを特徴とするFe-N
i-O 系皮膜を有する合金化溶融亜鉛メッキ鋼板の製造方
法。 【請求項5 】 請求項1 〜請求項4 の何れかの一項に記
載の Fe-Ni-O系皮膜を有する合金化溶融亜鉛メッキ鋼板
の製造方法において、調質圧延後の鋼板表面粗さRaが0.
5 〜1.5 μm 、且つ表面粗さRaをA(μm)、調質圧延によ
り皮膜が潰されて酸化皮膜が破壊された部分の面積比を
B(%)とした場合、A/B ×100 が1 〜3になるようにして
調質圧延を行なった後、Fe-Ni-O 系皮膜付着量が200 〜
500mg/m2のFe-Ni-O 系皮膜を形成することを特徴とする
Fe-Ni-O 系皮膜を有する合金化溶融亜鉛メッキ鋼板の製
造方法。3. A continuous hot-dip galvanizing line, wherein hot-dip galvanizing of a steel sheet is followed by alloying treatment, temper rolling, and then treatment for forming a Fe-Ni-O-based coating to obtain Fe-Ni. -O
When manufacturing a galvannealed steel sheet with a system coating, based on the surface roughness information measured by the steel sheet surface roughness measuring device provided after the alloying treatment device and before the temper rolling mill, An alloy with Fe-Ni-O based coating characterized by performing feed-forward control to correct the rolling load of the rolling mill and temper-rolling so that the surface roughness of the steel sheet after temper-rolling falls within a specified range. Method for producing hot-dip galvanized steel sheet. 4. A continuous type hot dip galvanizing line is used to apply hot dip galvanizing to a steel sheet, and then alloying, temper rolling, and then form a Fe-Ni-O-based coating to form Fe-Ni. -O
In producing an alloyed hot-dip galvanized steel sheet having a system coating, the feedback control according to claim 1 or claim 2 and the feedforward control according to claim 3 are used together, and the condition change point is after the temper rolling mill. Feed-forward control is performed until it passes the Fe-Ni-O-based coating amount measuring device installed in the subsequent stage of the steel plate surface roughness measuring device or the Fe-Ni-O-based film forming device installed in The Fe-N is characterized in that after passing through the above, the control is switched to feedback control to correct the rolling load of the temper rolling mill so that the steel sheet surface roughness after temper rolling falls within a predetermined range.
A method for manufacturing an alloyed hot-dip galvanized steel sheet having an iO coating. 5. The method for producing an alloyed hot-dip galvanized steel sheet having the Fe—Ni—O-based coating according to claim 1, wherein the steel sheet surface roughness after temper rolling is used. Ra is 0.
5 to 1.5 μm, surface roughness Ra is A (μm), and the area ratio of the part where the oxide film is destroyed by crushing the film by temper rolling
When B (%) is set, A / B × 100 is 1 to 3 after temper rolling, and Fe-Ni-O system coating amount is 200 to
Characterized by forming a Fe-Ni-O-based film of 500 mg / m 2.
A method for producing an alloyed hot-dip galvanized steel sheet having a Fe-Ni-O system coating.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7074596A JPH09263923A (en) | 1996-03-26 | 1996-03-26 | Production of galvannealed steel sheet having iron-nickel-oxygen film |
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP7074596A JPH09263923A (en) | 1996-03-26 | 1996-03-26 | Production of galvannealed steel sheet having iron-nickel-oxygen film |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH09263923A true JPH09263923A (en) | 1997-10-07 |
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ID=13440365
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JP7074596A Pending JPH09263923A (en) | 1996-03-26 | 1996-03-26 | Production of galvannealed steel sheet having iron-nickel-oxygen film |
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Country | Link |
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JP (1) | JPH09263923A (en) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005256069A (en) * | 2004-03-11 | 2005-09-22 | Jfe Steel Kk | Method for manufacturing zinc-based plated steel sheet |
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-
1996
- 1996-03-26 JP JP7074596A patent/JPH09263923A/en active Pending
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