JPH09263481A - 単結晶引き上げ装置及び該装置を用いた単結晶引き上げ方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 従来の石英坩堝を用いたＣＺ法による単結晶
の引き上げ方法においては、酸素濃度が高いものしか得
ることができず、不純物による汚染の虞れもあった。酸
素濃度の低い単結晶を得るため、誘導加熱装置を使用す
る方法もあるが、この際には金属製の溶解容器に絶縁物
を被覆したものを用いるため、溶解容器の内壁からの不
純物が溶融液中に拡散し易く、また坩堝の内部に高純度
の被覆層を形成する必要があるため、溶解容器が高価に
なるという課題があった。 【解決手段】 加熱手段として昇降可能なカーボンロッ
ド１５、及び誘導コイル１４を備え、坩堝１１として水
冷可能な金属製坩堝１２、及び金属製坩堝１２に内装さ
れた多結晶シリコン製坩堝１３を備えた単結晶引き上げ
装置を用いて単結晶１７を引き上げる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は単結晶引き上げ装置
及び該装置を用いた単結晶引き上げ方法に関し、より詳
細にはシリコン等からなる単結晶を引き上げる際に用い
られる単結晶引き上げ装置及び該装置を用いたチョクラ
ルスキー法（以下、ＣＺ法と記す）等による単結晶引き
上げ方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】現在、ＬＳＩ（大規模集積回路）等の回
路素子形成用基板の製造に使用されているシリコン単結
晶の大部分は、ＣＺ法により引き上げられている。図４
は、このＣＺ法に用いられる単結晶引き上げ装置を、模
式的に示した断面図であり、図中２１は坩堝を示してい
る。

【０００３】この坩堝２１は、有底円筒形状の石英製坩
堝２１ａと、この石英製坩堝２１ａの外側に嵌合された
同じく有底円筒形状の黒鉛製坩堝２１ｂとから構成され
ており、坩堝２１は、図中の矢印方向に所定の速度で回
転する支持軸２８に支持されている。この坩堝２１の外
側には抵抗加熱式のヒータ２２、ヒータ２２の外側には
保温筒２７が同心円状に配置されており、坩堝２１内に
はこのヒータ２２により溶融させた結晶用原料の溶融液
２３が充填されている。また、坩堝２１の中心軸上に
は、引き上げ棒あるいはワイヤー等からなる引き上げ軸
２４が吊設されており、この引き上げ軸２４の先端に保
持具２４ａを介して種結晶２５が取り付けられている。
また、これら部材は、圧力の制御が可能な水冷式のチャ
ンバ２９内に納められている。

【０００４】上記した単結晶引き上げ装置を用いて単結
晶２６を引き上げる際には、まずヒータ２２により結晶
用原料を溶融させ、チャンバ２９内を減圧した後、しば
らく放置して溶融液２３中のガスを十分に放出させ、そ
の後、不活性ガスを導入して減圧の不活性ガス雰囲気と
する。

【０００５】次に、支持軸２８と同一軸心で逆方向に所
定の速度で引き上げ軸２４を回転させながら、保持具２
４ａに取り付けられた種結晶２５を降下させて溶融液２
３に浸漬し、その後引き上げ軸２４を回転させながら引
き上げ、種結晶２５の先端に単結晶２６を成長させてゆ
く。

【０００６】上記方法等により得られる単結晶の特性を
左右する大きな因子として、単結晶中の酸素濃度がある
が、上記ＣＺ法により得られたＳｉの単結晶２６中に
は、引き上げ中に石英製坩堝２１ａより混入した酸素原
子が約１．３〜１．７×１０¹⁸ａｔｏｍｓ／ｃｍ³ と多
量に存在し、そのために格子間に存在する酸素原子は通
常過飽和の状態になっている。

【０００７】この過飽和に含まれる酸素原子は単結晶２
６中に固溶せず、冷却されるに従って酸素析出物を形成
する。この酸素析出物の成長過程において、歪を緩和す
るために、格子間Ｓｉ原子の放出、空孔の吸収、パンチ
アウトと呼ばれる転位ループの発生等の現象を引き起こ
す。また、格子間に存在するＳｉ原子は、高温熱処理時
に酸素析出物の周囲に凝集し、積層欠陥を伴った転位ル
ープを形成する。

【０００８】このような過飽和の酸素により発生する単
結晶２６の欠陥は、単結晶２６を切削加工することによ
り作製したウエハ表面から深いところ、すなわちデバイ
スの活性領域よりも深いところに存在する場合には、前
記ウエハ中に発生した転位を固着し、前記ウエハの強度
を増大させるとともに、前記ウエハの熱処理過程におい
て酸素析出物を成長させてその周りに歪を発生させ、デ
バイス作製工程で前記ウエハの表面領域に侵入する不純
物を捕獲し、デバイスの活性領域の汚染を防止するとい
う利点を有する。

【０００９】ところが、酸素析出物や転位ループが前記
ウエハ表面のデバイス活性領域に発生すると、リーク電
流を増大させる等の原因となり、デバイス特性を劣化さ
せるという問題が生じる。特に、前記ウエハを熱酸化処
理する場合、熱酸化処理中に前記ウエハ表面より成長す
る酸化膜から放出される格子間Ｓｉ原子の凝集によって
成長する積層欠陥を伴った転位ループ（酸素誘起積層欠
陥（ＯＳＦ））が前記ウエハ表面に発生すると問題とな
る。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】従来のデバイス工程で
は、デバイス作製雰囲気のクリーン度が低いために、過
飽和に存在する酸素を析出させてイントリンシックゲッ
タリングを行うことにより、前記したデバイス活性領域
の重金属汚染を防止していた。しかし、近年デバイス作
製工程の雰囲気のクリーン化が進み、イントリンシック
ゲッタリングを行う必要のないものも出てきており、重
金属による汚染よりも過飽和に存在する酸素の析出が、
デバイス活性領域の劣化原因となる可能性が出てきてい
る。そのため、酸素の析出が起こりにくい低酸素濃度の
ウエハが必要となってきているが、通常のＣＺ法では
１．０×１０¹⁸ａｔｏｍｓ／ｃｍ³ より酸素濃度の低い
ものを得るのは容易ではないという課題があった。

【００１１】上記課題を解決するために、誘導コイルと
一体となった結晶用原料の溶解容器を備えた単結晶引き
上げ装置が開示されている（特開平４−３４２４９１号
公報）。図５は上記公報に開示された単結晶引き上げ装
置を模式的に示した断面図である。

【００１２】チャンバ３８内に納められた水冷式の溶解
容器３１は側面側に形成された環状の誘導コイル３２と
底面側に形成された定盤３３を含んで構成されている。
また、溶解容器３１の内壁は金属層とその上に形成され
たＳｉＯ₂ 等の絶縁被覆層（図示せず）とにより構成さ
れている。一方、チャンバ３８の天井壁には電子ビーム
銃３７が配設されており、溶解容器３１の外側にはコイ
ル４２が巻かれた磁極４１が配設されている。引き上げ
軸３４ａを含む引き上げ手段３４は、図４に示した単結
晶引き上げ装置と同様に構成されている。

【００１３】単結晶引き上げの際には、結晶用原料を溶
解容器３１に充填した後、その一部を電子ビーム銃３７
により溶融させ、溶融により導体となった溶融液２３に
誘導コイル３２を用いて誘導電流を流し、結晶用原料全
体を溶融させる。溶解容器３１は水冷しているので、溶
融液２３の一部が溶解容器３１の内壁に析出してシリコ
ンスカル層３９が形成され、このシリコンスカル層３９
により溶融液２３の汚染が防止される。また、溶融液２
３の加熱、撹拌は、誘導コイル３２により発生させる交
流磁界と、溶解容器３１の両側に配置された磁極４１、
４１により発生させる直流磁界により行っている。

【００１４】しかし、上記単結晶引き上げ装置において
は、結晶用原料を溶融させる場合等において、溶解容器
３１と溶融液２３とが接するため、溶解容器３１の内壁
からの不純物が溶融液２３中に拡散し易く、また溶解容
器３１の内部に高純度の被覆層を形成する必要があるた
め、溶解容器３１自体が高価になるという課題があっ
た。

【００１５】本発明は、上記課題に鑑みなされたもので
あり、酸素の含有量が極めて低く、かつ高純度の単結晶
を安価に引き上げることができる単結晶引き上げ装置及
び該装置を使用した単結晶引き上げ方法を提供すること
を目的としている。

【００１６】

【課題を解決するための手段及びその効果】上記目的を
達成するために本発明に係る単結晶引き上げ装置（１）
は、結晶用原料及び溶融液を加熱するための加熱手段、
及び溶融液を保持するための坩堝を備えた単結晶の引き
上げ装置において、前記加熱手段として、結晶用原料の
一部を溶融させるための補助ヒータ、及び誘導加熱装置
を備え、前記坩堝として水冷式の金属製坩堝、及び該金
属製坩堝に内装された多結晶シリコン製坩堝を備えてい
ることを特徴としている。

【００１７】また本発明に係る単結晶引き上げ装置
（２）は、上記単結晶引き上げ装置（１）において、前
記補助ヒータとして、昇降可能な抵抗加熱式ヒータを備
えていることを特徴としている。

【００１８】上記構成の単結晶引き上げ装置（１）又は
（２）によれば、前記補助ヒータ及び前記誘導加熱装置
により結晶用原料を溶融させることができ、また溶融液
と直接接触するのは高純度の多結晶シリコン製坩堝であ
る。また多結晶シリコン製坩堝は単結晶の原料としても
用いることができ、比較的安価に製造できる。そのた
め、酸素濃度が極めて低く、かつ高純度の単結晶を安価
に引き上げることができる。

【００１９】また、本発明に係る単結晶引き上げ方法
は、上記単結晶引き上げ装置（１）又は（２）を用いた
単結晶引き上げ方法であって、固体状の結晶用原料を多
結晶シリコン製坩堝に充填し、始めに抵抗加熱式のヒー
タを用いて結晶用原料の一部を溶融させた後、続いて誘
導加熱装置を用いて前記結晶用原料全部を溶融させ、そ
の後種結晶を溶融液に浸漬して引き上げることを特徴と
している。

【００２０】上記単結晶引き上げ方法によれば、高純度
の多結晶シリコン坩堝内に結晶用原料を溶融させるの
で、酸素濃度が極めて低く、かつ高純度の単結晶を安価
に引き上げることができる。

【００２１】

【発明の実施の形態】以下、本発明に係る単結晶引き上
げ装置及び該装置を用いた単結晶引き上げ方法の実施の
形態を説明する。

【００２２】図１は実施の形態に係る単結晶引き上げ装
置を構成する金属製坩堝を模式的に示した斜視図であ
り、図２は実施の形態に係る単結晶引き上げ装置の結晶
用原料溶融前の状態を模式的に示した断面図である。

【００２３】図２に示したように、坩堝１１は金属製坩
堝１２と、金属製坩堝１２に内装された多結晶シリコン
製坩堝１３とにより構成されている。金属製坩堝１２は
その内部全体に空洞が形成され、冷却水を流通させるこ
とができるようになっており、内装された多結晶シリコ
ン製坩堝１３の温度が上昇し、金属製坩堝１２より膨張
した際に、金属製坩堝１２が破壊されないように、その
側部に縦方向にスリットが形成され、多数の側部部材１
２ａに分割されている（図１）。この分割は、金属製坩
堝１２に発生する過電流を遮断し、誘導加熱装置により
金属製坩堝１２の温度が上昇するのを防止する目的もあ
る。側部部材１２ａを支持する円板状の底部部材１２ｂ
の中心部分には、冷却水を流通させるとともに、側部部
材１２ａ及び底部部材１２ｂを支持するための支持部材
１２ｃが結合されている。また通常、金属製坩堝１２は
熱伝導率に優れた銅により形成されている。

【００２４】金属製坩堝１２の周囲外方には、結晶用原
料を加熱するために誘導加熱装置を構成する誘導コイル
１４が配設されている。この誘導コイル１４は図示しな
いチャンバ１９外に設置された高周波印加装置に接続さ
れている。さらに、誘導コイル１４の周囲外方には、坩
堝１１等を保温するための保温筒２７が配設されてい
る。

【００２５】図２に示したように、結晶用原料１６溶融
時には、結晶用原料１６の一部を溶融させるために、補
助ヒータとして移動式の抵抗加熱式ヒータ（カーボンロ
ッド）１５が引き上げ軸２４の下端に結合される。さら
に図示はしないが、チャンバ１９を構成するメインチャ
ンバ１９ａとプルチャンバ１９ｂとの境界部にはシャッ
タが配設されており、シャッタを閉めることにより両者
を完全に分離できるようになっている。なお、単結晶１
７の引き上げを行う際には、引き上げ軸２４の先端に結
合されたカーボンロッド１５をはずし、代わりに種結晶
２５を保持した保持具２４ａを結合する。

【００２６】なお、本実施の形態においては、補助ヒー
タとして、カーボンロッド１５が配設された例を示した
が、他の実施の形態としては、補助ヒータとして、例え
ば赤外線ランプ、レーザ発生装置、電子線発生装置が配
設されていてもよい。

【００２７】次に、前記単結晶引き上げ用装置を用いた
単結晶引き上げ方法について説明する。図３は実施の形
態に係る単結晶引き上げ装置の単結晶引き上げ時の状態
を模式的に示した断面図である。

【００２８】まず、図２に示したように、結晶用原料１
６を多結晶シリコン製坩堝１３の内部に充填し、チャン
バ１９内を真空に引きながらアルゴン（Ａｒ）を流通さ
せ、１．３３×１０³ Ｐａ程度のＡｒ雰囲気とする。次
に、引き上げ軸２４の下端に結合させたカーボンロッド
１５を降下させて結晶用原料１６に近付け、次に、カー
ボンロッド１５に通電し、輻射熱により結晶用原料１６
の一部を溶融させる。初めにカーボンロッド１５を用い
て結晶用原料１６を溶融させるのは、高純度シリコンは
固体の状態では不導体であるため、誘導コイル１４に高
周波電力を印加しても結晶用原料１６に誘導電流が流れ
ず、加熱することができないためである。しかし、溶融
した状態のシリコンは導体となるため、カーボンロッド
１５で結晶用原料１６の一部を溶融させれば、後は誘導
コイル１４を用いて加熱することが可能となる。従っ
て、カーボンロッド１５により結晶用原料１６の一部を
溶融させた後、誘導コイル１４に高周波電力を印加する
ことにより結晶用原料１６の全体を溶融させる。

【００２９】このとき、金属製坩堝１２の内部には冷却
水を流し、金属製坩堝１２及び多結晶シリコン坩堝１３
を冷却する。また、結晶用原料１６を加熱した後、引き
上げ軸２４を引き上げてカーボンロッド１５をプルチャ
ンバ１９ｂの内部に移動させ、メインチャンバ１９ａと
プルチャンバ１９ｂとの境界にあるシャッタを閉めて、
両者を分離し、プルチャンバ１９ｂ内を大気雰囲気とす
る。次に、カーボンロッド１５をプルチャンバ１９ｂよ
り取り出し、引き上げ軸２４の先端に種結晶２５を保持
した保持具２４ａを取り付け、プルチャンバ１９ｂ内を
真空引きした後、シャッタを開ける。

【００３０】誘導コイル１４に高周波電力を印加するこ
とにより結晶用原料１６を溶融液２３としておく。従っ
て、後は通常のＣＺ法による引き上げ方法と同様に、種
結晶２５を降下させて溶融液２３に浸漬し、引き上げ軸
２４を回転させながら引き上げることにより種結晶２５
の先に単結晶１７を成長させる。

【００３１】溶融液２３を保持する多結晶シリコン製坩
堝１３は、溶融液２３と接しているため多少その内側が
溶融するが、金属製坩堝１２により周囲から冷却されて
いるため、溶融してしまうことはない。また、従来の場
合には、溶融液２３と接する部分に石英製坩堝２１ａ
（図４）が使用されていたため、石英製坩堝２１ａより
酸素や他の不純物が溶融液２３中に拡散し、単結晶２６
中に取り込まれていたが、本実施の形態においては、高
純度の多結晶シリコン製坩堝１３が使用されているた
め、酸素や不純物が溶融液２３中に拡散することはな
い。また、多結晶シリコン製坩堝１３は結晶用原料の一
部としても使用することができるため、比較的安価に製
造することができる。そのため、酸素含有量が極めて低
く、かつ高純度の単結晶１７を安価に引き上げることが
できる。

【００３２】

【実施例及び比較例】以下、実施例に係る単結晶引き上
げ方法を説明する。また、比較例として、従来の方法で
単結晶の引き上げを行った場合についても説明する。下
記の表１〜表５にその条件を記載する。

【００３３】

【表１】

【００３４】

【表２】

【００３５】

【表３】

【００３６】

【表４】

【００３７】

【表５】

【００３８】＜単結晶１７、２６中の酸素濃度の測定方
法＞ＦＴＩＲ法（ＡＳＴＭＦ−１２１（１９７９））に
準じて測定した。

【００３９】＜単結晶１７、２６中の金属不純物濃度の
測定方法＞誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）質量分析法 ＜実施例１及び比較例１の結果＞上記実施例１及び比較
例１の場合に引き上げられた単結晶１７、２６の転位の
有無、単結晶中の不純物濃度を示している。

【００４０】

【表６】

【００４１】上記表６に示した結果より明らかなよう
に、実施例１の場合に単結晶１７に転位は発生しておら
ず、酸素濃度が１×１０¹⁶ａｔｏｍｓ／ｃｍ³ 、金属不
純物濃度が０．１８ｐｐｂと両者ともに極めて低かっ
た。他方、比較例１の場合には、単結晶２６に転位は発
生していないが、酸素濃度が１．５×１０¹⁸ａｔｏｍｓ
／ｃｍ³ 高く、金属不純物濃度も２３．０ｐｐｂと高い
値であった。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施の形態に係る単結晶引き上げ装置
を構成する金属製坩堝を模式的に示した斜視図である。

【図２】実施の形態に係る単結晶引き上げ装置の結晶用
原料溶融時の状態を模式的に示した断面図である。

【図３】実施の形態に係る単結晶引き上げ装置の単結晶
引き上げ時の状態を模式的に示した断面図である。

【図４】従来のＣＺ法に用いられる単結晶引き上げ装置
を模式的に示した断面図である。

【図５】従来の誘導加熱装置が用いられた単結晶引き上
げ装置を模式的に示した断面図である。

【符号の説明】

１１ 坩堝 １２ 金属製坩堝 １３ 多結晶シリコン製坩堝 １４ 誘導コイル（誘導加熱装置） １５ カーボンロッド（抵抗加熱式ヒータ） １６ 結晶用原料 １７ 単結晶

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 結晶用原料及び溶融液を加熱するための
   加熱手段、及び溶融液を保持するための坩堝を備えた単
   結晶の引き上げ装置において、前記加熱手段として、結
   晶用原料の一部を溶融させるための補助ヒータ、及び誘
   導加熱装置を備え、前記坩堝として水冷式の金属製坩
   堝、及び該金属製坩堝に内装された多結晶シリコン製坩
   堝を備えていることを特徴とする単結晶引き上げ装置。
2. 【請求項２】 補助ヒータとして、昇降可能な抵抗加熱
   式ヒータを備えていることを特徴とする請求項１記載の
   単結晶引き上げ装置。
3. 【請求項３】 請求項１又は請求項２記載の単結晶引き
   上げ装置を用いた単結晶引き上げ方法であって、固体状
   の結晶用原料を多結晶シリコン製坩堝に充填し、初めに
   補助ヒータを用いて結晶用原料の一部を溶融させた後、
   続いて誘導加熱装置を用いて前記結晶用原料全部を溶融
   させ、その後種結晶を溶融液に浸漬して引き上げること
   を特徴とする単結晶引き上げ方法。