JPH09255644A - アジピン酸ジヒドラジドの製法 - Google Patents
アジピン酸ジヒドラジドの製法Info
- Publication number
- JPH09255644A JPH09255644A JP9732096A JP9732096A JPH09255644A JP H09255644 A JPH09255644 A JP H09255644A JP 9732096 A JP9732096 A JP 9732096A JP 9732096 A JP9732096 A JP 9732096A JP H09255644 A JPH09255644 A JP H09255644A
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- JP
- Japan
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- adipic acid
- reaction
- acid dihydrazide
- hydrazine hydrate
- directly
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 アジピン酸ジヒドラジドの新規な製法を提供
する。 【構成】 アジピン酸とヒドラジンヒドラートを７０〜
８０℃で反応し、アジピン酸ジヒドラジドを得た。
する。 【構成】 アジピン酸とヒドラジンヒドラートを７０〜
８０℃で反応し、アジピン酸ジヒドラジドを得た。
Description
【０００１】
【発明の属する技術の分野】本発明は、アジピン酸ジヒ
ドラジドの新規な製法に関する。
ドラジドの新規な製法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、アジピン酸ジヒドラジドの製法と
してはいくつかの方法が公知であり、例えば、アジピン
酸ジエステルとヒドラジンヒドラートとを反応させる方
法（J.Prakt.Chem.1915 91 1、Brit.811,780、Zh.Obshc
h.Khim.1964 34 343）、アジピン酸ジエステルとヒドラ
ジンとを反応させる方法（US.3,061,642、Huaxue Shiji
1986 8 110）、アジピン酸ジアミドとヒドラジンヒドラ
ートとを反応させる方法（US.3,023,241）等が報告され
ている。しかしながらこれら方法は、アジピン酸をエス
テルあるいはアミドに変換しなければならないという欠
点を有している。
してはいくつかの方法が公知であり、例えば、アジピン
酸ジエステルとヒドラジンヒドラートとを反応させる方
法（J.Prakt.Chem.1915 91 1、Brit.811,780、Zh.Obshc
h.Khim.1964 34 343）、アジピン酸ジエステルとヒドラ
ジンとを反応させる方法（US.3,061,642、Huaxue Shiji
1986 8 110）、アジピン酸ジアミドとヒドラジンヒドラ
ートとを反応させる方法（US.3,023,241）等が報告され
ている。しかしながらこれら方法は、アジピン酸をエス
テルあるいはアミドに変換しなければならないという欠
点を有している。
【０００３】一方、ヒドラジドの合成においてカルボン
酸を直接反応に利用する方法については、カルボン酸の
ヒドラジン塩を脱水することにより製造できるため、い
くつかの化合物については脱水条件下カルボン酸とヒド
ラジンとを反応させてヒドラジドを製造した報告が見ら
れる（例えば、Ger.1,116,667、Ger.Offen.2,364,059、
等）が、ジカルボン酸を用いた場合、環化した生成物を
与えること（例えば、Brit.682,399、US.2,623,868、
等）が公知である。
酸を直接反応に利用する方法については、カルボン酸の
ヒドラジン塩を脱水することにより製造できるため、い
くつかの化合物については脱水条件下カルボン酸とヒド
ラジンとを反応させてヒドラジドを製造した報告が見ら
れる（例えば、Ger.1,116,667、Ger.Offen.2,364,059、
等）が、ジカルボン酸を用いた場合、環化した生成物を
与えること（例えば、Brit.682,399、US.2,623,868、
等）が公知である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、アジピン酸
を用い、直接アジピン酸ジヒドラジドを製造する方法を
提供することを課題とする。
を用い、直接アジピン酸ジヒドラジドを製造する方法を
提供することを課題とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、かかる課
題を解決すべく鋭意研究の結果、カルボン酸とヒドラジ
ンヒドラートとを従来の脱水反応の条件と異なり、水の
存在下反応させることにより、緩和な条件で反応が進行
しアジピン酸ジヒドラジドが好収率で生成することを見
いだし、本発明を完成するに至った。すなわち本発明
は、アジピン酸ジヒドラジドの新規な製法を提供するも
のである。
題を解決すべく鋭意研究の結果、カルボン酸とヒドラジ
ンヒドラートとを従来の脱水反応の条件と異なり、水の
存在下反応させることにより、緩和な条件で反応が進行
しアジピン酸ジヒドラジドが好収率で生成することを見
いだし、本発明を完成するに至った。すなわち本発明
は、アジピン酸ジヒドラジドの新規な製法を提供するも
のである。
【０００６】本発明は、カルボン酸とヒドラジンヒドラ
ートとを、直接反応させることにより実施されるが、反
応を阻害しない溶媒、例えば水、アルコール等を用いる
こともできる。反応温度は室温から若干高められた温度
から沸点の間、好ましくは５０〜１００℃、反応時間
は、反応条件にもよるが、１時間〜３０時間程度で十分
である。
ートとを、直接反応させることにより実施されるが、反
応を阻害しない溶媒、例えば水、アルコール等を用いる
こともできる。反応温度は室温から若干高められた温度
から沸点の間、好ましくは５０〜１００℃、反応時間
は、反応条件にもよるが、１時間〜３０時間程度で十分
である。
【０００７】反応終了後、目的物は常法により、例えば
反応終了後そのままあるいは濃縮し析出した結晶を濾
取、あるいは濃縮残渣を溶媒により結晶化すること等に
より、容易に単離・精製することができる。
反応終了後そのままあるいは濃縮し析出した結晶を濾
取、あるいは濃縮残渣を溶媒により結晶化すること等に
より、容易に単離・精製することができる。
【０００８】
【実施例】以下、実施例を挙げて、本発明を詳細に説明
する。 実施例１ ８０％ヒドラジンヒドラート１８ｍｌにアジピン酸１０
ｇを添加し、７０〜８０℃で２４時間攪拌した。反応終
了後冷却し、エタノールを添加した後、析出した結晶を
濾取することにより、アジピン酸ジヒドラジド６．２ｇ
を得た。（母液を濃縮し、エタノールから結晶化させる
ことにより、二次結晶を回収できる。） 融点 １８２〜３℃ 本品は、公知化合物との混融試験及び赤外線吸収スペク
トルの比較により、その構造を確認した。
する。 実施例１ ８０％ヒドラジンヒドラート１８ｍｌにアジピン酸１０
ｇを添加し、７０〜８０℃で２４時間攪拌した。反応終
了後冷却し、エタノールを添加した後、析出した結晶を
濾取することにより、アジピン酸ジヒドラジド６．２ｇ
を得た。（母液を濃縮し、エタノールから結晶化させる
ことにより、二次結晶を回収できる。） 融点 １８２〜３℃ 本品は、公知化合物との混融試験及び赤外線吸収スペク
トルの比較により、その構造を確認した。
【０００９】
【発明の効果】以上説明してきたように、本発明によれ
ば、アジピン酸から直接アジピン酸ジヒドラジドを製造
することができる。
ば、アジピン酸から直接アジピン酸ジヒドラジドを製造
することができる。
Claims (2)
- 【請求項１】 アジピン酸とヒドラジンヒドラートとを
反応させることを特徴とするアジピン酸ジドラジドの製
法。 - 【請求項２】 水の存在下反応させる請求項１記載のア
ジピン酸ジヒドラジドの製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9732096A JPH09255644A (ja) | 1996-03-28 | 1996-03-28 | アジピン酸ジヒドラジドの製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9732096A JPH09255644A (ja) | 1996-03-28 | 1996-03-28 | アジピン酸ジヒドラジドの製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09255644A true JPH09255644A (ja) | 1997-09-30 |
Family
ID=14189197
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9732096A Pending JPH09255644A (ja) | 1996-03-28 | 1996-03-28 | アジピン酸ジヒドラジドの製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09255644A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007106682A (ja) * | 2005-10-11 | 2007-04-26 | Asahi Kasei Chemicals Corp | ヒドラジン誘導体組成物 |
| CN105541657A (zh) * | 2015-12-24 | 2016-05-04 | 山东天一化学股份有限公司 | 一种己二酸二酰肼的制备方法 |
| CN107056646A (zh) * | 2017-03-24 | 2017-08-18 | 李亚杉 | 一种己二酸二酰肼的合成方法 |
-
1996
- 1996-03-28 JP JP9732096A patent/JPH09255644A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007106682A (ja) * | 2005-10-11 | 2007-04-26 | Asahi Kasei Chemicals Corp | ヒドラジン誘導体組成物 |
| CN105541657A (zh) * | 2015-12-24 | 2016-05-04 | 山东天一化学股份有限公司 | 一种己二酸二酰肼的制备方法 |
| CN107056646A (zh) * | 2017-03-24 | 2017-08-18 | 李亚杉 | 一种己二酸二酰肼的合成方法 |
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