JPH09255331A - 逆ミセル法による単分散希土類酸化物超微粒子の製造 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 逆ミセル内部を反応場とし、ナノメートルサ
イズの単分散希土類酸化物超微粒子を合成する。 【構成】 非極性有機溶媒中において界面活性剤が形成
する逆ミセル内に各種の希土類イオンを含む水溶液およ
び沈澱剤を各々可溶化させた後、両者を混合して逆ミセ
ル内部で可水分解反応を起こさせることにより、ナノメ
ートルサイズの単分散希土類酸化物あるいは複合酸化物
超微粒子を製造する。 【効果】 本発明は、５ナノメートル以下の平均粒径
で、かつ粒度分布の非常に狭い単分散の希土類酸化物超
微粒子を合成できると共に、複数の金属イオンを含む溶
液を原料に用いることによって、容易に複合酸化物超微
粒子を製造することが可能となる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、平均粒径が極めて小さ
く、かつ単分散性に優れた希土類酸化物および複合酸化
物の超微粒子を簡便に製造する技術、に関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術】従来の希土類酸化物微粒子では、粒径が
大きい上に粒度分布が広く粒子の形状にばらつきがある
ために、電子材料、機能性セラミックス材料、蛍光体材
料および触媒材料等、近年特に高度精密化が要求されて
いる分野での使用に際し、粒径を均一化するための粉砕
および分級等の工程を必要としている。このため、粒子
製造工程における操作の複雑化および煩雑化、ならびに
これに伴う不純物の混入等の問題が生ずる。

【０００３】

【発明が解決しようという課題】本発明の目的は、従来
の共沈法、加水分解法、均一沈澱法および水熱法等の製
造法では成し得なかった、平均粒子径の極めて小さい単
分散の希土類酸化物超微粒子ならびに複合酸化物超微粒
子、およびそれらの製造方法を提供することにある。

【０００４】

【課題を解決するための手段】前記の目的を達成するた
めには、物理的に大きさの限定された反応場において加
水分解反応を進行させることにより粒成長を防ぐことが
有効である。本発明では、希土類硝酸塩を始めとする希
土類塩の水溶液を逆ミセル内部に可溶化させ、これを同
様に可溶化したアンモニア水または尿素を始めとする沈
澱剤の逆ミセル溶液と、常圧下、室温で反応させること
で酸化イットリウム、酸化セリウムを始めとする希土類
酸化物超微粒子、および複合酸化物超微粒子を単分散状
態で製造する。

【０００５】

【作用】本発明では、高圧、高温プロセスを用いること
なしに、単分散で平均粒径の極めて小さい希土類酸化物
超微粒子ならびに複合酸化物超微粒子を製造することが
できる。

【０００６】製造は、所定量の希土類イオンを含む水溶
液を、界面活性剤および必要に応じてコサーファクタン
トを溶解した非極性有機溶媒中に加え、逆ミセルの形成
により可溶化したのち、同様にしてアンモニア水あるい
は尿素を逆ミセル内に可溶化した溶液と混合することで
容易に行うことができる。生成した沈澱粒子は高速遠心
分離され、炭化水素、アルコール、アセトン、石油エー
テル等により洗浄する。

【０００７】さらに、本発明では出発物質に高純度の試
薬を用いることが可能であるため、極めて高純度の酸化
物超微粒子を得る手段としても有用である。また、原料
物質に２種類以上の金属イオンを含む溶液を用いること
により、常圧下、室温において、２成分系酸化物と同様
の方法で単分散の複合酸化物超微粒子を製造することが
できる。

【０００８】

【実施例】図１に示す操作および製造工程により、希土
類酸化物を始めとする各種酸化物または複合酸化物の単
分散超微粒子を製造することができる。

【０００９】操作および製造は、以下の工程により行っ
た。シクロヘキサン等の無極性有機溶媒中に、界面活性
剤あるいは界面活性剤とコサーファクタントである炭素
数４〜８の中級アルコールの混合溶液を加え、界面活性
剤の逆ミセルを生成させる。種々の希土類イオンを含む
水溶液および加水分解反応を起こさせる沈澱剤を上記の
逆ミセル内にそれぞれ可溶化し、室温にて両者を混合、
攪拌して反応させ、生成した沈澱を炭化水素、アセト
ン、アルコールにより洗浄した。これにより、酸化セリ
ウムを始めとする平均粒径の極めて小さい各種の希土類
酸化物超微粒子が得られた。

【００１０】得られた超微粒子の透過型高分解能電子顕
微鏡観察より、粒子径の非常に揃ったナノメートルサイ
ズの超微粒子の生成が確認された。また制限視野電子線
回折リングからは、得られた超微粒子がすでに酸化物で
あることが確認された。

【００１１】図２は、硝酸セリウム水溶液を可溶化した
逆ミセル溶液と、アンモニア水を同様に可溶化した溶液
とを反応させて合成した酸化セリウム超微粒子の粒径分
布図である。図より、生成粒子の粒径は1.6〜5.6ｎｍに
分布しており、その平均値は3.4ｎｍであることが分か
った。

【００１２】更に、その粒径分布の標準偏差は0.72ｎｍ
となり、得られた超微粒子は極めて単分散性にも優れて
いることが明らかとなった。

【００１３】

【発明の効果】本発明は、粒子径の極めて小さい単分散
の希土類酸化物超微粒子、および複合酸化物超微粒子を
簡便に製造する技術である。このため、出発原料に種々
の希土類塩水溶液を用いることにより容易に目的の希土
類酸化物超微粒子を製造することが可能であり、また複
数の金属イオンを含む溶液を出発物質に用いることで各
種の複合酸化物超微粒子の製造も可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】逆ミセル内部を反応場とした単分散希土類酸化
物超微粒子の製造工程図である。

【図２】逆ミセル法で製造した酸化セリウム超微粒子の
粒径分布図である。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 平均粒径が５ナノメートル以下の単分散
   希土類酸化物超微粒子および複合酸化物超微粒子。
2. 【請求項２】 無極性有機溶媒中において界面活性剤が
   形成する逆ミセル内部を反応場とし、逆ミセル内に可溶
   化された種々の希土類イオンを含む水溶液と、同様に可
   溶化された沈澱剤とを、それぞれ逆ミセル内部で混合お
   よび反応させることにより、ナノメートルサイズの単分
   散希土類酸化物ならびに複合酸化物超微粒子を製造する
   技術。