JPH09133618A - 薄膜作製装置および薄膜の作製方法 - Google Patents
薄膜作製装置および薄膜の作製方法Info
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- JPH09133618A JPH09133618A JP28966495A JP28966495A JPH09133618A JP H09133618 A JPH09133618 A JP H09133618A JP 28966495 A JP28966495 A JP 28966495A JP 28966495 A JP28966495 A JP 28966495A JP H09133618 A JPH09133618 A JP H09133618A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 イオン研磨法を利用した、透過型電子顕微鏡
で観察できる薄膜試料の作製方法および作製装置であっ
て、イオンダメージ層のない高分解能観察、ＥＤＸ分析
に適した薄膜試料を作製できる方法および装置の提供。 【解決手段】 予め所定の厚さに粗研摩した試料を、真
空中に保持し、該試料を片面あるいは両面から、微少領
域に収束されたイオンビームを照射し、所定の箇所およ
びその周辺部を薄膜化したのち、その場所で、該箇所お
よびその周辺部に化学研磨液の噴霧を噴射し、化学研磨
を行うことにより、イオンダメージ層のない高分解能観
察およびＥＤＸ分析に適した透過電子顕微鏡観察用薄膜
を得る。
で観察できる薄膜試料の作製方法および作製装置であっ
て、イオンダメージ層のない高分解能観察、ＥＤＸ分析
に適した薄膜試料を作製できる方法および装置の提供。 【解決手段】 予め所定の厚さに粗研摩した試料を、真
空中に保持し、該試料を片面あるいは両面から、微少領
域に収束されたイオンビームを照射し、所定の箇所およ
びその周辺部を薄膜化したのち、その場所で、該箇所お
よびその周辺部に化学研磨液の噴霧を噴射し、化学研磨
を行うことにより、イオンダメージ層のない高分解能観
察およびＥＤＸ分析に適した透過電子顕微鏡観察用薄膜
を得る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、透過型電子顕微鏡
観察に適用できる薄膜を作製できる薄膜作製装置および
薄膜作製方法に関する。
観察に適用できる薄膜を作製できる薄膜作製装置および
薄膜作製方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】透過電子顕微鏡（以下透過電顕という）
を用いて材料組織を観察することは、材料評価の１手段
として、従来から行われているが、透過電顕で観察する
には、電子線が透過できるように、試料を０．１〜０．
３μm 程度まで薄くする必要がある。試料を薄膜化する
ために、金属材料の場合は、一般に電解研磨法が、半導
体あるいはセラミックの場合は、適当な電解液がないた
めイオン研磨法が主に用いられている。しかし、最近で
は、金属材料においても、多層構造をもつ材料の断面組
織観察などでは、層により適切な電解研摩液や電解研磨
速度が異なることから、イオン研磨法が用いられること
が多くなっている。
を用いて材料組織を観察することは、材料評価の１手段
として、従来から行われているが、透過電顕で観察する
には、電子線が透過できるように、試料を０．１〜０．
３μm 程度まで薄くする必要がある。試料を薄膜化する
ために、金属材料の場合は、一般に電解研磨法が、半導
体あるいはセラミックの場合は、適当な電解液がないた
めイオン研磨法が主に用いられている。しかし、最近で
は、金属材料においても、多層構造をもつ材料の断面組
織観察などでは、層により適切な電解研摩液や電解研磨
速度が異なることから、イオン研磨法が用いられること
が多くなっている。
【０００３】イオン研磨法では、数ｍｍφのイオンビー
ムを用いることが多いが、さらに、イオンビームを収束
し、０．１μm 以下のイオンビームを用いる集束イオン
ビーム（ＦＩＢ）加工も断面観察用薄膜作製に利用され
るようになっている。例えば、特開平５−２３１９９７
号公報には、試料全体に高分子膜を成膜したのち、集束
イオンビーム加工と、フッ化水素酸を用いた薬液処理と
を順次利用し観察箇所を薄膜壁として残すという、半導
体デバイスの断面形状を観察するための試料作製方法が
提案されている。しかしながら、イオン研磨法では、イ
オンの加速電圧が、通常５ｋＶ程度であるため、イオン
が試料中に打ち込まれ、試料表層にアモルファス化した
イオンダメージ層が形成される。イオン研磨法に比べさ
らに加速電圧が３０ｋＶ程度と高いＦＩＢ加工では、イ
オンダメージ層は深い。イオン研磨法の場合、約１０ｎ
ｍ程度の厚さのイオンダメージ層が知られている。
ムを用いることが多いが、さらに、イオンビームを収束
し、０．１μm 以下のイオンビームを用いる集束イオン
ビーム（ＦＩＢ）加工も断面観察用薄膜作製に利用され
るようになっている。例えば、特開平５−２３１９９７
号公報には、試料全体に高分子膜を成膜したのち、集束
イオンビーム加工と、フッ化水素酸を用いた薬液処理と
を順次利用し観察箇所を薄膜壁として残すという、半導
体デバイスの断面形状を観察するための試料作製方法が
提案されている。しかしながら、イオン研磨法では、イ
オンの加速電圧が、通常５ｋＶ程度であるため、イオン
が試料中に打ち込まれ、試料表層にアモルファス化した
イオンダメージ層が形成される。イオン研磨法に比べさ
らに加速電圧が３０ｋＶ程度と高いＦＩＢ加工では、イ
オンダメージ層は深い。イオン研磨法の場合、約１０ｎ
ｍ程度の厚さのイオンダメージ層が知られている。
【０００４】このようなイオンダメージ層が存在する
と、透過電顕による高分解能観察に際し像質の低下を生
じたり、また、エネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＸ分
析）による元素分析に際し、打ち込まれたイオンが分析
スペクトルに現れるなどの問題を生じていた。化学研磨
法は、金属材料の場合には従来から利用されているが、
半導体材料にも利用可能な場合が多い。しかし、半導体
材料の場合は、一般に脆く１μm 以下の薄膜にした場合
には取扱い中に破損してしまうことが多い。このため、
観察領域の周囲をパラフィンでシールするなどの工夫が
必要とされている。また、特開平７−４３２７７号公報
には、薄膜試料作製のためのエッチング液を保持できる
器具を具備した装置が提案されている。しかし、いずれ
にしろ、化学研磨法は、工程が複雑で、不純物混入の恐
れがあること、材料に応じた研磨液、研磨条件の選択が
必要など高度な熟練を要する面もある。
と、透過電顕による高分解能観察に際し像質の低下を生
じたり、また、エネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＸ分
析）による元素分析に際し、打ち込まれたイオンが分析
スペクトルに現れるなどの問題を生じていた。化学研磨
法は、金属材料の場合には従来から利用されているが、
半導体材料にも利用可能な場合が多い。しかし、半導体
材料の場合は、一般に脆く１μm 以下の薄膜にした場合
には取扱い中に破損してしまうことが多い。このため、
観察領域の周囲をパラフィンでシールするなどの工夫が
必要とされている。また、特開平７−４３２７７号公報
には、薄膜試料作製のためのエッチング液を保持できる
器具を具備した装置が提案されている。しかし、いずれ
にしろ、化学研磨法は、工程が複雑で、不純物混入の恐
れがあること、材料に応じた研磨液、研磨条件の選択が
必要など高度な熟練を要する面もある。
【０００５】透過型電子顕微鏡も技術開発とともに、高
分解能で、かつ分析等の付属設備も高度な能力を有する
ようになってきた。このような状況において観察試料の
作製は、より一層重要度が増してきている。このような
観察機器・分析機器の発達に見合った試料作製方法が要
望されていた。
分解能で、かつ分析等の付属設備も高度な能力を有する
ようになってきた。このような状況において観察試料の
作製は、より一層重要度が増してきている。このような
観察機器・分析機器の発達に見合った試料作製方法が要
望されていた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記した問
題点を有利に解決し、いかなる材料にも適用でき、イオ
ンダメージ層のない高分解能観察、ＥＤＸ分析に適した
薄膜試料を作製できる装置および方法を提供することを
目的とする。
題点を有利に解決し、いかなる材料にも適用でき、イオ
ンダメージ層のない高分解能観察、ＥＤＸ分析に適した
薄膜試料を作製できる装置および方法を提供することを
目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決するため鋭意検討した結果、イオンダメージ層を
除去するためには化学研磨法が特に有効であること、し
かも化学研磨は電顕観察のための局所的な領域のみに限
定して行うこと、さらに、イオン研磨と同一場所で化学
研磨を行うことが有効であることを知見し、本発明を構
成した。
を解決するため鋭意検討した結果、イオンダメージ層を
除去するためには化学研磨法が特に有効であること、し
かも化学研磨は電顕観察のための局所的な領域のみに限
定して行うこと、さらに、イオン研磨と同一場所で化学
研磨を行うことが有効であることを知見し、本発明を構
成した。
【０００８】本発明は、すなわち、真空容器と、イオン
研摩装置および化学研摩装置からなる薄膜作製装置であ
って、前記イオン研摩装置は、該真空容器内に試料保持
具と、該保持具と相対する位置に設置したイオン銃と、
該イオン銃と該保持具との間に設置した引出し・加速電
極と、あるいはさらにイオンビームの集束装置および偏
向装置とを設けてなるものであり、前記化学研摩装置
は、該真空容器外に設置された化学研摩液貯蔵タンク
と、該試料保持具に保持された試料に化学研摩液を吹き
付けるように該真空容器内に設けられたノズルとからな
り、該タンクと該ノズルは配管を介して連結され、該配
管には流量制御用バルブを設けてなることを特徴とした
薄膜作製装置であり、また、本発明は、予め所定の厚さ
以下に粗研摩した試料を、真空中に保持し、該試料にイ
オンビームを照射し所定の箇所およびその周辺部を薄膜
化したのち、直ちに該箇所およびその周辺部に化学研磨
液の蒸気を噴射し、化学研磨を行うことを特徴とするイ
オンダメージ層のない薄膜の作製方法である。
研摩装置および化学研摩装置からなる薄膜作製装置であ
って、前記イオン研摩装置は、該真空容器内に試料保持
具と、該保持具と相対する位置に設置したイオン銃と、
該イオン銃と該保持具との間に設置した引出し・加速電
極と、あるいはさらにイオンビームの集束装置および偏
向装置とを設けてなるものであり、前記化学研摩装置
は、該真空容器外に設置された化学研摩液貯蔵タンク
と、該試料保持具に保持された試料に化学研摩液を吹き
付けるように該真空容器内に設けられたノズルとからな
り、該タンクと該ノズルは配管を介して連結され、該配
管には流量制御用バルブを設けてなることを特徴とした
薄膜作製装置であり、また、本発明は、予め所定の厚さ
以下に粗研摩した試料を、真空中に保持し、該試料にイ
オンビームを照射し所定の箇所およびその周辺部を薄膜
化したのち、直ちに該箇所およびその周辺部に化学研磨
液の蒸気を噴射し、化学研磨を行うことを特徴とするイ
オンダメージ層のない薄膜の作製方法である。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明の薄膜作製装置は、真空容
器と、イオン研磨装置と、化学研磨装置とから構成され
ている。図１および図２に、本発明の実施例を模式的に
示す。真空容器１は、図示していない排気装置により所
定の真空度に維持されている。研磨を行う際の真空度
は、１０-3Ｐａ程度以下が好ましい。
器と、イオン研磨装置と、化学研磨装置とから構成され
ている。図１および図２に、本発明の実施例を模式的に
示す。真空容器１は、図示していない排気装置により所
定の真空度に維持されている。研磨を行う際の真空度
は、１０-3Ｐａ程度以下が好ましい。
【００１０】試料保持具５は、薄膜とする材料を保持す
るもので、試料へのイオンの照射角度を任意に変更でき
ることが好ましい。イオン銃２は、イオンビームを発生
させるためのものであり、１台あれば十分であるが、試
料の両面を同時に研磨するときは試料を挟んで１対設置
するのが望ましい。イオン銃の形式は特に限定しない
が、Ａｒ等の不活性ガスを用いた放電型が簡便である。
発生したイオンビームは引出し・加速電極３で加速さ
れ、試料に照射される。加速電圧は２ｋＶ〜１０ｋＶ、
イオン電流は０．２ｍＡ〜１．０ｍＡが研磨速度、イオ
ンダメージの点から好ましい。イオンビームの入射角は
自由に選択できるが、研磨速度を考慮し５度〜３０度が
好適である。
るもので、試料へのイオンの照射角度を任意に変更でき
ることが好ましい。イオン銃２は、イオンビームを発生
させるためのものであり、１台あれば十分であるが、試
料の両面を同時に研磨するときは試料を挟んで１対設置
するのが望ましい。イオン銃の形式は特に限定しない
が、Ａｒ等の不活性ガスを用いた放電型が簡便である。
発生したイオンビームは引出し・加速電極３で加速さ
れ、試料に照射される。加速電圧は２ｋＶ〜１０ｋＶ、
イオン電流は０．２ｍＡ〜１．０ｍＡが研磨速度、イオ
ンダメージの点から好ましい。イオンビームの入射角は
自由に選択できるが、研磨速度を考慮し５度〜３０度が
好適である。
【００１１】ＦＩＢ加工では、さらに、加速電圧は２０
ｋＶ〜５０ｋＶ、イオン電流は１μＡ〜３μＡが好まし
い。イオン源はとくに限定しないが、イオンビームを集
束した際にも十分なイオン電流密度が得られる点で、Ｇ
ａ等の液体金属イオン源が好適である。さらに、ＦＩＢ
加工においては、一般に試料表面に垂直方向から集束し
たイオンビームを走査して照射するため、図２に示すよ
うに集束装置４および偏向装置４ａが必要で、イオンビ
ームを収束させるためのレンズ、絞り等を有し、０．１
〜２μｍφのビームを任意の領域で走査するよう制御で
きる。ＦＩＢ加工ではさらに、２次電子検出器によりイ
オンビーム照射により発生する２次電子像の観察が可能
であるとともに、試料保持具５は位置決め機構を具備
し、加工位置を任意に決定できる。
ｋＶ〜５０ｋＶ、イオン電流は１μＡ〜３μＡが好まし
い。イオン源はとくに限定しないが、イオンビームを集
束した際にも十分なイオン電流密度が得られる点で、Ｇ
ａ等の液体金属イオン源が好適である。さらに、ＦＩＢ
加工においては、一般に試料表面に垂直方向から集束し
たイオンビームを走査して照射するため、図２に示すよ
うに集束装置４および偏向装置４ａが必要で、イオンビ
ームを収束させるためのレンズ、絞り等を有し、０．１
〜２μｍφのビームを任意の領域で走査するよう制御で
きる。ＦＩＢ加工ではさらに、２次電子検出器によりイ
オンビーム照射により発生する２次電子像の観察が可能
であるとともに、試料保持具５は位置決め機構を具備
し、加工位置を任意に決定できる。
【００１２】化学研磨液は、研磨する材料により決定さ
れ、真空容器の系外に設置された化学研磨液貯蔵タンク
９から、配管６により供給されノズル７により試料５ａ
に蒸気として噴射される。噴射は、片面あるいは両面か
ら行うことができる。化学研磨は、観察位置以外の研磨
を最小にするためイオン研磨終了後直ちに同一場所につ
いて行うことが肝要である。
れ、真空容器の系外に設置された化学研磨液貯蔵タンク
９から、配管６により供給されノズル７により試料５ａ
に蒸気として噴射される。噴射は、片面あるいは両面か
ら行うことができる。化学研磨は、観察位置以外の研磨
を最小にするためイオン研磨終了後直ちに同一場所につ
いて行うことが肝要である。
【００１３】ノズル７の形状はとくに指定しないが、研
磨液で腐食されにくいことが必要であり、観察領域の広
さに対応した噴霧面積となる孔形状を選択すればよい。
噴射は霧状が好ましい。さらに、ノズルはイオン研磨時
にはイオンビームの径路外に置かれ、化学研磨時にのみ
試料近傍に移動する移動機構を有するのが望ましい。
磨液で腐食されにくいことが必要であり、観察領域の広
さに対応した噴霧面積となる孔形状を選択すればよい。
噴射は霧状が好ましい。さらに、ノズルはイオン研磨時
にはイオンビームの径路外に置かれ、化学研磨時にのみ
試料近傍に移動する移動機構を有するのが望ましい。
【００１４】ノズルは、試料両面を同時に研磨できるよ
うに１対のノズルを設置する方が望ましいが、１対に限
定するものではなく、１個のノズルで一面ずつ研磨して
もよい。化学研磨液蒸気の流量は、研磨する試料の材
質、研磨液の濃度により決定するが、配管途中に配設さ
れた流量制御用バルブ８で制御される。また、噴射時間
は、材料の種類や、研磨状況を考慮し変更できる。材料
が単結晶シリコンの場合、研磨液として１０ｖｏｌ％フ
ッ酸水溶液を用いると、通常は１０-4ｍｌ／ｍｉｎの流
量で１ｍｉｎが適当である。真空容器中への噴射である
から、バルブを開にすることによりバルブの開きがわず
かであっても噴霧状に吹き付けられ、局部的研磨が可能
になる。試料の近傍で噴霧状で噴射することにより、し
かも狭い孔径を有するノズルで試料を取り外すことなく
その場所で噴射するため、目的の箇所でしかも必要な箇
所とその狭い周辺のみ研磨できる。このようにして、化
学研磨で、イオン研磨により生じたイオンダメージ層を
正確に除去できる。
うに１対のノズルを設置する方が望ましいが、１対に限
定するものではなく、１個のノズルで一面ずつ研磨して
もよい。化学研磨液蒸気の流量は、研磨する試料の材
質、研磨液の濃度により決定するが、配管途中に配設さ
れた流量制御用バルブ８で制御される。また、噴射時間
は、材料の種類や、研磨状況を考慮し変更できる。材料
が単結晶シリコンの場合、研磨液として１０ｖｏｌ％フ
ッ酸水溶液を用いると、通常は１０-4ｍｌ／ｍｉｎの流
量で１ｍｉｎが適当である。真空容器中への噴射である
から、バルブを開にすることによりバルブの開きがわず
かであっても噴霧状に吹き付けられ、局部的研磨が可能
になる。試料の近傍で噴霧状で噴射することにより、し
かも狭い孔径を有するノズルで試料を取り外すことなく
その場所で噴射するため、目的の箇所でしかも必要な箇
所とその狭い周辺のみ研磨できる。このようにして、化
学研磨で、イオン研磨により生じたイオンダメージ層を
正確に除去できる。
【００１５】本発明では、試料は、予め機械研磨等の予
備的研磨により、所定の厚み以下、好ましくは、５０μ
ｍ以下にしておくことが好ましい。これにより、イオン
研磨の負荷が軽減できる。
備的研磨により、所定の厚み以下、好ましくは、５０μ
ｍ以下にしておくことが好ましい。これにより、イオン
研磨の負荷が軽減できる。
【００１６】
（実施例１）単結晶シリコンウェハーから切り出した薄
片を図１に示す装置で薄膜を作製した。単結晶シリコン
ウェハーから、機械研磨および凹面研磨を施し約２０μ
m 厚とした後、イオン研磨を行った。イオン研磨は、加
速電圧５ｋＶ、イオン電流０．５ｍＡ、イオンビーム入
射角２０°、真空度１０-3Ｐａの条件で行った。続い
て、イオン研磨した同じ領域を、１０ｖｏｌ％フッ酸水
溶液を流量１０-4ｍｌ／ｍｉｎで、ノズル７から１ｍｉ
ｎ間噴射し化学研磨を行った。また、比較例として、イ
オン研磨のみの薄膜も作製した。このようにして得た薄
膜を透過電顕で観察した結果、電顕像には顕著な差異は
認められないが、比較例の電子線回折図形には、アモル
ファス層の存在を示すハローパターンが観察されるのに
対し、本発明例では認められない。厚さが５０ｎｍ以下
と推定される領域で、ＥＤＸスペクトルを得た。図３
（ａ）に示すイオン研磨と化学研磨とを実施した薄膜か
ら得た本発明例は、Ｓｉのピークしか認められないのに
対し、イオン研磨のみの比較例（図３（ｂ））では、Ｓ
ｉのピークの他にＡｒのピークが認められる。このよう
に、本発明の装置を使い本発明の方法で透過電顕用の薄
膜を作製することにより、イオンダメージ層は除去でき
ている。
片を図１に示す装置で薄膜を作製した。単結晶シリコン
ウェハーから、機械研磨および凹面研磨を施し約２０μ
m 厚とした後、イオン研磨を行った。イオン研磨は、加
速電圧５ｋＶ、イオン電流０．５ｍＡ、イオンビーム入
射角２０°、真空度１０-3Ｐａの条件で行った。続い
て、イオン研磨した同じ領域を、１０ｖｏｌ％フッ酸水
溶液を流量１０-4ｍｌ／ｍｉｎで、ノズル７から１ｍｉ
ｎ間噴射し化学研磨を行った。また、比較例として、イ
オン研磨のみの薄膜も作製した。このようにして得た薄
膜を透過電顕で観察した結果、電顕像には顕著な差異は
認められないが、比較例の電子線回折図形には、アモル
ファス層の存在を示すハローパターンが観察されるのに
対し、本発明例では認められない。厚さが５０ｎｍ以下
と推定される領域で、ＥＤＸスペクトルを得た。図３
（ａ）に示すイオン研磨と化学研磨とを実施した薄膜か
ら得た本発明例は、Ｓｉのピークしか認められないのに
対し、イオン研磨のみの比較例（図３（ｂ））では、Ｓ
ｉのピークの他にＡｒのピークが認められる。このよう
に、本発明の装置を使い本発明の方法で透過電顕用の薄
膜を作製することにより、イオンダメージ層は除去でき
ている。
【００１７】（実施例２）Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ合金上に形
成されたＡｌ2 Ｏ3 被膜を図２に示す装置で薄膜を作製
した。Ａｌ2 Ｏ3 被膜をマイクロカッターにより、０．
５ｍｍ厚さに切出した後、機械研磨により約５０μm 厚
まで断面方向に研磨し、次に、図２に示す本発明装置に
より、ＦＩＢ加工を行った。ＦＩＢ加工は、加速電圧３
０ｋＶ、イオン電流２μＡ、ビーム径２〜０．１μm の
Ｇａイオンの集束イオンビームを用い、真空度１０-3Ｐ
ａの条件で行った。続いて、イオン研磨した同じ領域
を、１０ｖｏｌ％フッ酸水溶液を流量１０-4ｍｌ／ｍｉ
ｎで、ノズル７から１０ｍｉｎ間噴射し化学研磨を行っ
た。また、比較例として、イオン研磨のみの薄膜も作製
した。このようにして得た薄膜を透過電顕で観察した結
果、比較例の電子線回折図形には、アモルファス層の存
在を示すハローパターンが観察されるのに対し、本発明
例では認められない。厚さが１００ｎｍ以下と推定され
る領域で、ＥＤＸスペクトルを得た。図４（ａ）に示す
本発明例では、ＡｌおよびＯのピークと合金成分である
ＦｅおよびＣｒのピークしか認められないのに対し、イ
オン研磨のみの比較例（図４（ｂ））では、Ａｌおよび
Ｏ、ＦｅおよびＣｒのピークの他にＧａのピークが認め
られる。このように、本発明の装置を使い本発明の方法
で透過電顕用の薄膜を作製することにより、イオンダメ
ージ層は除去されていることがわかる。
成されたＡｌ2 Ｏ3 被膜を図２に示す装置で薄膜を作製
した。Ａｌ2 Ｏ3 被膜をマイクロカッターにより、０．
５ｍｍ厚さに切出した後、機械研磨により約５０μm 厚
まで断面方向に研磨し、次に、図２に示す本発明装置に
より、ＦＩＢ加工を行った。ＦＩＢ加工は、加速電圧３
０ｋＶ、イオン電流２μＡ、ビーム径２〜０．１μm の
Ｇａイオンの集束イオンビームを用い、真空度１０-3Ｐ
ａの条件で行った。続いて、イオン研磨した同じ領域
を、１０ｖｏｌ％フッ酸水溶液を流量１０-4ｍｌ／ｍｉ
ｎで、ノズル７から１０ｍｉｎ間噴射し化学研磨を行っ
た。また、比較例として、イオン研磨のみの薄膜も作製
した。このようにして得た薄膜を透過電顕で観察した結
果、比較例の電子線回折図形には、アモルファス層の存
在を示すハローパターンが観察されるのに対し、本発明
例では認められない。厚さが１００ｎｍ以下と推定され
る領域で、ＥＤＸスペクトルを得た。図４（ａ）に示す
本発明例では、ＡｌおよびＯのピークと合金成分である
ＦｅおよびＣｒのピークしか認められないのに対し、イ
オン研磨のみの比較例（図４（ｂ））では、Ａｌおよび
Ｏ、ＦｅおよびＣｒのピークの他にＧａのピークが認め
られる。このように、本発明の装置を使い本発明の方法
で透過電顕用の薄膜を作製することにより、イオンダメ
ージ層は除去されていることがわかる。
【００１８】
【発明の効果】本発明によれば、イオン研磨中に形成さ
れる、イオンダメージ層を除去でき、高分解能観察およ
びＥＤＸ分析に最適な薄膜試料を作製することが可能と
なった。さらに、試料取扱い時の試料破損の危険性が低
減し、試料作製の作業性が大幅に向上する。また、化学
研磨液の選択により、さらに幅広い各種材料への応用も
可能である。
れる、イオンダメージ層を除去でき、高分解能観察およ
びＥＤＸ分析に最適な薄膜試料を作製することが可能と
なった。さらに、試料取扱い時の試料破損の危険性が低
減し、試料作製の作業性が大幅に向上する。また、化学
研磨液の選択により、さらに幅広い各種材料への応用も
可能である。
【図１】本発明の一実施例における薄膜試料作製装置を
示す模式図である。
示す模式図である。
【図２】本発明の一実施例における薄膜試料作製装置を
示す模式図である。
示す模式図である。
【図３】単結晶シリコンウェハーのエネルギー分散型Ｘ
線回折図形を示す図である。（ａ）はイオン研磨＋化学
研磨のもの、（ｂ）はイオン研磨のみのものである。
線回折図形を示す図である。（ａ）はイオン研磨＋化学
研磨のもの、（ｂ）はイオン研磨のみのものである。
【図４】Ａｌ2 Ｏ3 被膜からのエネルギー分散型Ｘ線回
折図形を示す図である。（ａ）はイオン研磨＋化学研磨
のもの、（ｂ）はイオン研磨のみのものである。
折図形を示す図である。（ａ）はイオン研磨＋化学研磨
のもの、（ｂ）はイオン研磨のみのものである。
１ 真空容器 ２ イオン銃 ３ 引出し・加速電極 ４ 集束装置 ４ａ 偏向装置 ５ 試料保持具 ５ａ 試料 ６ 配管 ７ ノズル ８ 流量制御用バルブ ９ 化学研摩液貯蔵タンク
Claims (2)
- 【請求項１】 真空容器と、イオン研摩装置および化学
研摩装置からなる薄膜作製装置であって、前記イオン研
摩装置は、該真空容器内に試料保持具と、該保持具と相
対する位置に設置したイオン銃と、該イオン銃と該保持
具との間に設置した引出し・加速電極と、あるいはさら
にイオンビームの集束装置および偏向装置とを設けてな
るものであり、前記化学研摩装置は、該真空容器外に設
置された化学研摩液貯蔵タンクと、該試料保持具に保持
された試料に化学研摩液を吹き付けるように該真空容器
内に設けられたノズルとからなり、該タンクと該ノズル
は配管を介して連結され、該配管には流量制御用バルブ
を設けてなることを特徴とした薄膜作製装置。 - 【請求項２】 予め所定の厚さ以下に粗研摩した試料
を、真空中に保持し、該試料にイオンビームを照射し所
定の箇所およびその周辺部を薄膜化したのち、直ちに該
箇所およびその周辺部に化学研磨液の蒸気を噴射し、化
学研磨を行うことを特徴とするイオンダメージ層のない
薄膜の作製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28966495A JPH09133618A (ja) | 1995-11-08 | 1995-11-08 | 薄膜作製装置および薄膜の作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28966495A JPH09133618A (ja) | 1995-11-08 | 1995-11-08 | 薄膜作製装置および薄膜の作製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09133618A true JPH09133618A (ja) | 1997-05-20 |
Family
ID=17746161
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28966495A Pending JPH09133618A (ja) | 1995-11-08 | 1995-11-08 | 薄膜作製装置および薄膜の作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09133618A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012090670A1 (ja) * | 2010-12-27 | 2012-07-05 | 株式会社 日立ハイテクノロジーズ | 荷電粒子線装置及び試料作製方法 |
-
1995
- 1995-11-08 JP JP28966495A patent/JPH09133618A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012090670A1 (ja) * | 2010-12-27 | 2012-07-05 | 株式会社 日立ハイテクノロジーズ | 荷電粒子線装置及び試料作製方法 |
| JP2012138283A (ja) * | 2010-12-27 | 2012-07-19 | Hitachi High-Technologies Corp | 荷電粒子線装置及び試料作製方法 |
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