JPH08239231A - 石英ルツボの製造方法 - Google Patents
石英ルツボの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 シリコン結晶の引き上げの際に用いて、シリ
コンウェーハにした時のライフタイムが高く、更にＯＳ
Ｆ等の積層欠陥の発生の少ないシリコン単結晶を得るこ
とができる石英ルツボの製造方法を提供する。 【構成】 天然石英ガラス粉又は合成石英ガラス粉を原
料として石英ルツボを形成した後、常圧又は加圧下で、
水素ガス又は水素ガスと不活性ガスとの混合ガス雰囲気
中で加熱処理し、前記石英ルツボ中に水素分子を１×１
０１６個／ｃｍ３以上含有させる。
コンウェーハにした時のライフタイムが高く、更にＯＳ
Ｆ等の積層欠陥の発生の少ないシリコン単結晶を得るこ
とができる石英ルツボの製造方法を提供する。 【構成】 天然石英ガラス粉又は合成石英ガラス粉を原
料として石英ルツボを形成した後、常圧又は加圧下で、
水素ガス又は水素ガスと不活性ガスとの混合ガス雰囲気
中で加熱処理し、前記石英ルツボ中に水素分子を１×１
０１６個／ｃｍ３以上含有させる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、石英ルツボの製造方
法に関する。さらに詳しくは、結晶欠陥の少ないシリコ
ン単結晶を得るためにその引き上げ時に用いる石英ルツ
ボの製造方法に関する。
法に関する。さらに詳しくは、結晶欠陥の少ないシリコ
ン単結晶を得るためにその引き上げ時に用いる石英ルツ
ボの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、シリコン単結晶の引き上げ用ルツ
ボとして、石英製のルツボが一般に用いられている。こ
の石英ルツボは、水晶などの天然石英ガラス粉を塩酸雰
囲気下で加熱して純化処理し、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｚｎ
などの金属不純物類を減少させた後、電気アーク炎で溶
融してルツボを形成するという方法で製作されている。
しかし、この天然石英ガラス製のルツボを作製する際の
純化処理には限界があり、現状では、１ｐｐｍ〜１０ｐ
ｐｍ程度の不純物を含有している。
ボとして、石英製のルツボが一般に用いられている。こ
の石英ルツボは、水晶などの天然石英ガラス粉を塩酸雰
囲気下で加熱して純化処理し、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｚｎ
などの金属不純物類を減少させた後、電気アーク炎で溶
融してルツボを形成するという方法で製作されている。
しかし、この天然石英ガラス製のルツボを作製する際の
純化処理には限界があり、現状では、１ｐｐｍ〜１０ｐ
ｐｍ程度の不純物を含有している。
【０００３】このため、例えば直径１８インチ以上の天
然石英ルツボを用いてシリコン単結晶を引き上げると、
得られたシリコン単結晶中に欠陥が生じ易く、ＯＳＦ
（Ｏｘｉｄａｔｉｏｎ ｉｎｄｕｃｅｄ Ｓｔａｃｋｉ
ｎｇ Ｆａｕｌｔ）と称する積層欠陥などの発生率が一
定せず、また、ライフタイムとバラツキを生じ、シリコ
ン単結晶の製造歩留まりが低下し、その原因も特定でき
ないという問題が生じていた。
然石英ルツボを用いてシリコン単結晶を引き上げると、
得られたシリコン単結晶中に欠陥が生じ易く、ＯＳＦ
（Ｏｘｉｄａｔｉｏｎ ｉｎｄｕｃｅｄ Ｓｔａｃｋｉ
ｎｇ Ｆａｕｌｔ）と称する積層欠陥などの発生率が一
定せず、また、ライフタイムとバラツキを生じ、シリコ
ン単結晶の製造歩留まりが低下し、その原因も特定でき
ないという問題が生じていた。
【０００４】この問題点の改善、特にはライフタイムを
向上するため、天然石英ルツボに代わり、合成石英ルツ
ボが用いられるようになった。合成石英ルツボは、アル
コキシシランをアンモニアの存在下で加水分解するゾル
ゲル法によりシリカ粒子を作製し、これを脱水、加熱脱
炭した後、高温でガラス化して合成石英ガラス部材と
し、更に、粉砕、粒度調整、洗浄、精製の各工程を経
て、高純度合成石英ガラス粉を得、これを原料粉として
形成される。
向上するため、天然石英ルツボに代わり、合成石英ルツ
ボが用いられるようになった。合成石英ルツボは、アル
コキシシランをアンモニアの存在下で加水分解するゾル
ゲル法によりシリカ粒子を作製し、これを脱水、加熱脱
炭した後、高温でガラス化して合成石英ガラス部材と
し、更に、粉砕、粒度調整、洗浄、精製の各工程を経
て、高純度合成石英ガラス粉を得、これを原料粉として
形成される。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな合成石英ガラス部材から成るルツボを用いてシリコ
ン単結晶を引き上げた場合、シリコン単結晶中の金属不
純物量は減少するものの、結晶中のＯＳＦ欠陥量はそれ
程抑制されないという問題点が残る。
うな合成石英ガラス部材から成るルツボを用いてシリコ
ン単結晶を引き上げた場合、シリコン単結晶中の金属不
純物量は減少するものの、結晶中のＯＳＦ欠陥量はそれ
程抑制されないという問題点が残る。
【０００６】本発明は、これらの問題点に鑑み、シリコ
ン結晶の引き上げの際に用いて、シリコンウェーハ中の
ライフタイムが高く且つＯＳＦ等の積層欠陥の発生の少
ないシリコン単結晶を得ることができる石英ルツボの製
造方法を提供することを目的とするものである。
ン結晶の引き上げの際に用いて、シリコンウェーハ中の
ライフタイムが高く且つＯＳＦ等の積層欠陥の発生の少
ないシリコン単結晶を得ることができる石英ルツボの製
造方法を提供することを目的とするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、シリコン
単結晶を歩留まり良く製造しうる石英ルツボを開発すべ
く種々検討した結果、石英ルツボ中に水素分子を含有さ
せることによって、引き上げられたシリコン単結晶をウ
ェーハにした時のライフタイムを向上させ、更にＯＳＦ
と称される結晶欠陥の発生率を抑制することができるこ
とを見出だし、本発明を完成させるに至った。
単結晶を歩留まり良く製造しうる石英ルツボを開発すべ
く種々検討した結果、石英ルツボ中に水素分子を含有さ
せることによって、引き上げられたシリコン単結晶をウ
ェーハにした時のライフタイムを向上させ、更にＯＳＦ
と称される結晶欠陥の発生率を抑制することができるこ
とを見出だし、本発明を完成させるに至った。
【０００８】すなわち本発明は、天然石英ガラス粉又は
合成石英ガラス粉を原料として石英ルツボを形成した
後、常圧又は加圧下で、水素ガス又は水素ガスと不活性
ガスとの混合ガス雰囲気中で加熱処理し、前記石英ルツ
ボ中に水素分子を１×１０１６個／ｃｍ３以上含有させ
ることを特徴とする石英ルツボの製造方法を提供する。
合成石英ガラス粉を原料として石英ルツボを形成した
後、常圧又は加圧下で、水素ガス又は水素ガスと不活性
ガスとの混合ガス雰囲気中で加熱処理し、前記石英ルツ
ボ中に水素分子を１×１０１６個／ｃｍ３以上含有させ
ることを特徴とする石英ルツボの製造方法を提供する。
【０００９】また本発明は、上記方法において、前記合
成石英ガラス粉が、アルコキシシランをアンモニア存在
下で加水分解してシリカを得るゾルゲル法から作製され
ることを特徴とする石英ルツボの製造方法を提供する。
成石英ガラス粉が、アルコキシシランをアンモニア存在
下で加水分解してシリカを得るゾルゲル法から作製され
ることを特徴とする石英ルツボの製造方法を提供する。
【００１０】石英ルツボに水素分子を含有させる方法
は、常圧又は加圧下で、水素ガス又は水素ガスと不活性
ガスとの混合ガス雰囲気中で加熱処理することによって
行う。具体的には、水素ガス常圧又は加圧雰囲気中で、
８００℃〜１０００℃の温度範囲内で加熱処理すること
で、水素分子を１×１０１６個／ｃｍ３ 〜１×１０
１８個／ｃｍ３ の範囲で石英ガラス中に含有させるこ
とが可能である。なお、高温、高圧炉内で水素をドーピ
ングするには限界があり、１×１０１８個／ｃｍ３以上
の水素分子を含有させるのは困難である。
は、常圧又は加圧下で、水素ガス又は水素ガスと不活性
ガスとの混合ガス雰囲気中で加熱処理することによって
行う。具体的には、水素ガス常圧又は加圧雰囲気中で、
８００℃〜１０００℃の温度範囲内で加熱処理すること
で、水素分子を１×１０１６個／ｃｍ３ 〜１×１０
１８個／ｃｍ３ の範囲で石英ガラス中に含有させるこ
とが可能である。なお、高温、高圧炉内で水素をドーピ
ングするには限界があり、１×１０１８個／ｃｍ３以上
の水素分子を含有させるのは困難である。
【００１１】この様にして製作された石英ルツボは、水
素分子含有量が１×１０１６個／ｃｍ３以上あり、高温
粘性の指標となる歪み点、徐冷点については、いずれも
従来品と同等の値を有する。この石英ルツボを用いて、
１４５０℃で実際にシリコン単結晶を引き上げた結果、
シリコンウェーハにした時のライフタイムが向上し、更
にシリコン単結晶中のＯＳＦの発生率は低減され、製造
歩留まりも１０〜４０％向上させることができる。
素分子含有量が１×１０１６個／ｃｍ３以上あり、高温
粘性の指標となる歪み点、徐冷点については、いずれも
従来品と同等の値を有する。この石英ルツボを用いて、
１４５０℃で実際にシリコン単結晶を引き上げた結果、
シリコンウェーハにした時のライフタイムが向上し、更
にシリコン単結晶中のＯＳＦの発生率は低減され、製造
歩留まりも１０〜４０％向上させることができる。
【００１２】
【作用】シリコン単結晶中に欠陥として存在するＯＳＦ
等の積層欠陥が発生したり、あるいはシリコンウェーハ
のライフタイムが低下する原因として、シリコン単結晶
の構造欠陥であるダングリングボンド（Ｓｉ・）の存在
が考えられる。したがって、このダングリングボンドを
減少させれば、ダングリングボンドを起因とするライフ
タイムの減少や欠陥を減少させることができると考えら
れる。
等の積層欠陥が発生したり、あるいはシリコンウェーハ
のライフタイムが低下する原因として、シリコン単結晶
の構造欠陥であるダングリングボンド（Ｓｉ・）の存在
が考えられる。したがって、このダングリングボンドを
減少させれば、ダングリングボンドを起因とするライフ
タイムの減少や欠陥を減少させることができると考えら
れる。
【００１３】本発明においては、石英ルツボに水素分子
を含有させたことにより、シリコンと接触する石英ガラ
ス表面からシリコン結晶中に水素分子が拡散し、シリコ
ン結晶中に水素分子が導入される。この結果、結晶欠陥
としてのダングリングボンドに水素分子が入り込み、次
式に示すようにダングリングボンドが消滅してウェーハ
のライフタイムが向上し、更にＯＳＦ等の積層欠陥の発
生が抑制される。 Ｓｉ・＋１／２Ｈ２ → Ｓｉ−Ｈ
を含有させたことにより、シリコンと接触する石英ガラ
ス表面からシリコン結晶中に水素分子が拡散し、シリコ
ン結晶中に水素分子が導入される。この結果、結晶欠陥
としてのダングリングボンドに水素分子が入り込み、次
式に示すようにダングリングボンドが消滅してウェーハ
のライフタイムが向上し、更にＯＳＦ等の積層欠陥の発
生が抑制される。 Ｓｉ・＋１／２Ｈ２ → Ｓｉ−Ｈ
【００１４】
【実施例】次に、実施例、比較例を挙げて本発明をさら
に詳細に説明する。
に詳細に説明する。
【００１５】（実施例１）水晶粉からアーク炎を熱源と
して溶融・成型して作製した直径１８インチの石英ルツ
ボを電気炉内に設置し、水素ガス雰囲気中、１０００℃
まで加熱し、１２時間保持した。形成した石英ルツボか
らサイズ１０×３０×１００ｍｍに切出し、研磨加工し
て実施例１のサンプル片とした。また、この石英ルツボ
を用いて引き上げたシリコン単結晶から製造したウェー
ハをサンプルウェーハとした。
して溶融・成型して作製した直径１８インチの石英ルツ
ボを電気炉内に設置し、水素ガス雰囲気中、１０００℃
まで加熱し、１２時間保持した。形成した石英ルツボか
らサイズ１０×３０×１００ｍｍに切出し、研磨加工し
て実施例１のサンプル片とした。また、この石英ルツボ
を用いて引き上げたシリコン単結晶から製造したウェー
ハをサンプルウェーハとした。
【００１６】（実施例２）メチルシリケートをアンモニ
アの存在下で加水分解して得たシリカ粒子を固液分離
し、脱水、加熱脱炭、大気雰囲気下１０００℃で加熱処
理後、真空度０．０１トール以下で１７００〜１８００
℃まで加熱してガラス化し、合成石英ガラス部材を得
た。さらに、ジョークラッシャー、ディスクミルを用い
て粉砕、篩別し、粉度が４００〜６００μｍの合成石英
ガラス粉とした。これを磁選した後、２０％ＨＣｌに２
時間浸積して精製した後、１０００℃で乾燥して合成石
英ガラス粉とした。これをアーク炎により溶融し、水晶
粉から形成した石英ルツボの内面に合成石英ガラス層と
して形成させ、合成石英ルツボとした。次いで、この合
成石英ルツボを、電気炉内にて水素ガス雰囲気下、１０
００℃まで加熱して１２時間保持した。次に、前記実施
例１と同様の大きさに切出して研磨加工したものを実施
例２のサンプル片とした。また、この石英ルツボを用い
て引き上げたシリコン単結晶から製造したウェーハをサ
ンプルウェーハとした。
アの存在下で加水分解して得たシリカ粒子を固液分離
し、脱水、加熱脱炭、大気雰囲気下１０００℃で加熱処
理後、真空度０．０１トール以下で１７００〜１８００
℃まで加熱してガラス化し、合成石英ガラス部材を得
た。さらに、ジョークラッシャー、ディスクミルを用い
て粉砕、篩別し、粉度が４００〜６００μｍの合成石英
ガラス粉とした。これを磁選した後、２０％ＨＣｌに２
時間浸積して精製した後、１０００℃で乾燥して合成石
英ガラス粉とした。これをアーク炎により溶融し、水晶
粉から形成した石英ルツボの内面に合成石英ガラス層と
して形成させ、合成石英ルツボとした。次いで、この合
成石英ルツボを、電気炉内にて水素ガス雰囲気下、１０
００℃まで加熱して１２時間保持した。次に、前記実施
例１と同様の大きさに切出して研磨加工したものを実施
例２のサンプル片とした。また、この石英ルツボを用い
て引き上げたシリコン単結晶から製造したウェーハをサ
ンプルウェーハとした。
【００１７】（実施例３）前記実施例２と同様に作製し
た合成石英ガラスルツボを、電気炉内にて水素ガス雰囲
気中１０００℃まで加熱した後、５時間保持した。前記
実施例１と同様の大きさに切出して研磨加工したものを
実施例３のサンプル片とした。また、この石英ルツボを
用いて引き上げたシリコン単結晶から製造したウェーハ
をサンプルウェーハとした。
た合成石英ガラスルツボを、電気炉内にて水素ガス雰囲
気中１０００℃まで加熱した後、５時間保持した。前記
実施例１と同様の大きさに切出して研磨加工したものを
実施例３のサンプル片とした。また、この石英ルツボを
用いて引き上げたシリコン単結晶から製造したウェーハ
をサンプルウェーハとした。
【００１８】（比較例）通常の製法に基づいて石英ガラ
スルツボを作製した。すなわち、天然水晶粉又は合成石
英ガラス粉を回転する金型あるいはカーボン型中におい
て遠心力によりルツボ型に成型し、次いでこれを単相又
は三相のアーク炎で２４００℃まで加熱して溶融し、天
然石英ルツボを形成した。そして、前記実施例１と同様
の大きさに切出して研磨加工したものを比較例のサンプ
ル片とした。また、この石英ルツボを用いて引き上げた
シリコン単結晶から製造したウェーハをサンプルウェー
ハとした。
スルツボを作製した。すなわち、天然水晶粉又は合成石
英ガラス粉を回転する金型あるいはカーボン型中におい
て遠心力によりルツボ型に成型し、次いでこれを単相又
は三相のアーク炎で２４００℃まで加熱して溶融し、天
然石英ルツボを形成した。そして、前記実施例１と同様
の大きさに切出して研磨加工したものを比較例のサンプ
ル片とした。また、この石英ルツボを用いて引き上げた
シリコン単結晶から製造したウェーハをサンプルウェー
ハとした。
【００１９】上記実施例１〜３及び比較例のサンプル片
の水素分子濃度を、後述するレーザラマン分光光度計を
用いた方法で測定した結果を表１に示す。また、ＯＳＦ
の欠陥発生率を測定した結果を図１に示す。欠陥発生率
は、「欠陥発生品のシリコン単結晶インゴット本数」／
「シリコン単結晶インゴット作製総本数」で示す。さら
に、各サンプルウェーハのライフタイムを測定した結果
を表１に示す。なお、表１においてライフタイムの評価
結果を示す各記号は、◎＞○＞×の順に短くなることを
表す。
の水素分子濃度を、後述するレーザラマン分光光度計を
用いた方法で測定した結果を表１に示す。また、ＯＳＦ
の欠陥発生率を測定した結果を図１に示す。欠陥発生率
は、「欠陥発生品のシリコン単結晶インゴット本数」／
「シリコン単結晶インゴット作製総本数」で示す。さら
に、各サンプルウェーハのライフタイムを測定した結果
を表１に示す。なお、表１においてライフタイムの評価
結果を示す各記号は、◎＞○＞×の順に短くなることを
表す。
【００２０】（水素分子含有量の測定）ラマン分光光度
計を用いて測定した。具体的には、日本分光工業（株）
社製のラマン分光光度計・ＮＲ１，０００を用いて、出
力７０００ｍＷで励起波長４８８ｎｍのＡｒレーザ光に
より、浜松ホトニクス社製のホトマル・Ｒ９４３−０２
を使用するフォトカウンティング法で測定した。なお、
この水素分子含有量は、この時のラマン散乱スペクトル
で８００ｃｍ−１に観察されるＳｉ０２ の散乱バンド
と水素の４，１３５〜４，１４０ｃｍ−１に観察される
散乱バンドの面積強度比を濃度に換算して求めた。ま
た、換算定数は、文献値４，１３５ｃｍ−１／８００ｃ
ｍ−１×１．２２×１０２１（Ｚｈｕｒｎａｌ Ｐｒｉ
−ｋｌａｄｏｎｉ Ｓｐｅｋｔｒｏｓｋｏｐｉｉ， Ｖ
ｏｌ．４６， Ｎｏ．６，ｐｐ９８７−９９１， Ｊｕ
ｎｅ， １９８７）を使用した。
計を用いて測定した。具体的には、日本分光工業（株）
社製のラマン分光光度計・ＮＲ１，０００を用いて、出
力７０００ｍＷで励起波長４８８ｎｍのＡｒレーザ光に
より、浜松ホトニクス社製のホトマル・Ｒ９４３−０２
を使用するフォトカウンティング法で測定した。なお、
この水素分子含有量は、この時のラマン散乱スペクトル
で８００ｃｍ−１に観察されるＳｉ０２ の散乱バンド
と水素の４，１３５〜４，１４０ｃｍ−１に観察される
散乱バンドの面積強度比を濃度に換算して求めた。ま
た、換算定数は、文献値４，１３５ｃｍ−１／８００ｃ
ｍ−１×１．２２×１０２１（Ｚｈｕｒｎａｌ Ｐｒｉ
−ｋｌａｄｏｎｉ Ｓｐｅｋｔｒｏｓｋｏｐｉｉ， Ｖ
ｏｌ．４６， Ｎｏ．６，ｐｐ９８７−９９１， Ｊｕ
ｎｅ， １９８７）を使用した。
【００２１】
【表１】
【００２２】表１からわかるように、水素分子を多く含
有している方がシリコンのライフタイムが向上する点か
ら、電子移動度の向上が図れ、またシリコン単結晶の欠
陥発生率が減少され製造歩留まりの向上が図れることが
確認された。
有している方がシリコンのライフタイムが向上する点か
ら、電子移動度の向上が図れ、またシリコン単結晶の欠
陥発生率が減少され製造歩留まりの向上が図れることが
確認された。
【００２３】
【発明の効果】上述の如く、本発明の方法により製造し
た石英ルツボを用いてシリコン単結晶を引き上げた場
合、シリコン単結晶中のＯＳＦの発生を抑制することが
でき、シリコン単結晶の製造歩留まりを向上させること
が可能となる等の効果を奏する。
た石英ルツボを用いてシリコン単結晶を引き上げた場
合、シリコン単結晶中のＯＳＦの発生を抑制することが
でき、シリコン単結晶の製造歩留まりを向上させること
が可能となる等の効果を奏する。
【図１】本発明の実施例１〜３及び比較例の方法で製造
した石英ルツボを用いてシリコン単結晶を引き上げた時
のＯＳＦ（積層欠陥）の発生率を示す図である。
した石英ルツボを用いてシリコン単結晶を引き上げた時
のＯＳＦ（積層欠陥）の発生率を示す図である。
Claims (2)
- 【請求項１】 天然石英ガラス粉又は合成石英ガラス粉
を原料として石英ルツボを形成した後、常圧又は加圧下
で、水素ガス又は水素ガスと不活性ガスとの混合ガス雰
囲気中で加熱処理し、前記石英ルツボ中に水素分子を１
×１０１６個／ｃｍ３以上含有させることを特徴とする
石英ルツボの製造方法。 - 【請求項２】 前記合成石英ガラス粉が、アルコキシシ
ランをアンモニア存在下で加水分解してシリカを得るゾ
ルゲル法から作製されることを特徴とする請求項１記載
の石英ルツボの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6857595A JPH08239231A (ja) | 1995-03-02 | 1995-03-02 | 石英ルツボの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6857595A JPH08239231A (ja) | 1995-03-02 | 1995-03-02 | 石英ルツボの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08239231A true JPH08239231A (ja) | 1996-09-17 |
Family
ID=13377720
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6857595A Pending JPH08239231A (ja) | 1995-03-02 | 1995-03-02 | 石英ルツボの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08239231A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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-
1995
- 1995-03-02 JP JP6857595A patent/JPH08239231A/ja active Pending
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