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JPH0822795B2 - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents

シリコン単結晶の製造方法

Info

Publication number
JPH0822795B2
JPH0822795B2 JP3316913A JP31691391A JPH0822795B2 JP H0822795 B2 JPH0822795 B2 JP H0822795B2 JP 3316913 A JP3316913 A JP 3316913A JP 31691391 A JP31691391 A JP 31691391A JP H0822795 B2 JPH0822795 B2 JP H0822795B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
single crystal
raw material
silicon
silicon single
granular
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
JP3316913A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH05148073A (ja
Inventor
雅紀 大村
伸治 石井
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Coorstek KK
Original Assignee
Toshiba Ceramics Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Toshiba Ceramics Co Ltd filed Critical Toshiba Ceramics Co Ltd
Priority to JP3316913A priority Critical patent/JPH0822795B2/ja
Priority to DE19924207750 priority patent/DE4207750A1/de
Publication of JPH05148073A publication Critical patent/JPH05148073A/ja
Publication of JPH0822795B2 publication Critical patent/JPH0822795B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

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  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は粒状シリコン原料を連続
的に供給しながらチョクラルスキ−法による大直径のシ
リコン単結晶の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】LSI分野では、シリコン単結晶に要求
される直径は年々大きくなっている。今日、最新鋭デバ
イスでは、直径6インチのシリコン単結晶が使用されて
いる。これが将来直径8インチあるいはそれ以上の直径
のシリコン単結晶が、必要になるだろうといわれてい
る。
【0003】チョクラルスキ−法(以下CZ法という)
においては、シリコン単結晶の成長とともに、るつぼ内
のシリコン融液が減少し、シリコン単結晶中のド−パン
ト濃度が上昇し、酸素濃度が低下する。即ち、シリコン
単結晶の成長とともに、シリコン単結晶の性質がその成
長方向により変動する。シリコン単結晶の直径が大きく
なるほど、シリコン単結晶の成長方向のド−パント濃度
偏析が大きくなるため、直径8インチ以上のシリコン単
結晶では、有効単結晶化率が著しく低下してしまう。
【0004】LSIの高密度化とともに、シリコン単結
晶の直径は大口径化されており、またシリコン単結晶に
要求される品質も年々厳しくなるので、上記のようなド
−パント濃度偏析の問題は解決されねばならない。
【0005】この問題を解決するための手段として、C
Z法における石英るつぼ内のシリコン融液を、小孔を有
する円筒状の石英製仕切り部材で仕切り、この仕切り部
材の外側に原料ポリシリコンを供給しながら、仕切り部
材の内側で円筒状のシリコン単結晶を育成する方法が古
くから、例えば米国特許2,892,739号に開示さ
れている。一方、近年、直径0.1〜4.0mm程度の粒
度分布を持つ粒状多結晶シリコンが開発されたので、特
にこれを用いて連続的に原料供給を行うCZ法が盛んに
研究開発されている(例えば特開平2−80392号公
報)。しかし、この方法は、結晶の有転位化率が通常の
CZ法に比べてまだ高いという問題点があり、そのため
未だに実用化レベルに至っていない。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、以上の
粒状シリコン原料を連続的に供給しながらCZ法により
シリコン単結晶を製造する方法において、得られた単結
晶の結晶転位に起因する点について詳細な調査研究した
結果、以下のことを見知した。
【0007】前記のCZ法によりシリコン単結晶を引上
げる方法において、粒状シリコン原料をシリコン融液に
供給する時に、大粒径の粒状ポリシリコン粒が割れを起
こして弾け飛ぶ現象が見知される。
【0008】特開平1−282194号公報には、粒状
シリコン中の水素含有量を7.5ppm 以下に低減すれば
シリコン融液上で発生する粒状シリコンの破裂飛散は防
止できることが開示されている。しかし、本発明者ら
は、粒状シリコン中の水素含有量が1ppm 以下と極めて
微量な原料を使用しても、破裂飛散現象が起き、粒状シ
リコン原料中の水素量は上記現象の本質的なものでない
ことを見知した。
【0009】上記の粒状シリコン破片は、時にはホット
ゾ−ンの上部まで飛んでいることがあり、当然シリコン
融液内にも落下しているものと予想され、この様な状況
下では、粒状シリコン破片が成長中の結晶に付着した
り、結晶付近のシリコン融液に落下し、転位が発生する
ことが十分考えられる。
【0010】本発明の目的は、原料特性の異なる粒状シ
リコン原料を使用してCZ法によりシリコン単結晶を製
造するに当り、粒状シリコン原料の特性を選択すること
により、前述の粒状シリコン破片の発生数を低減し、粒
状シリコン破片によるシリコン単結晶の転位発生確率を
小さくし、もって大口径のシリコン単結晶の製造方法を
提供することにある。
【0011】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前述した
知見に基づき、本発明の目的を達成するために粒状シリ
コン原料の物性を詳細に調査した結果、粒状シリコン原
料の機械的強度と粒状シリコン原料の破裂飛散現象が強
い関係があることを知見した。
【0012】機械的強度として、圧潰強度値を採用し、
機械的強度の定量化にあたり各種検討した結果、粒状シ
リコン原料の圧潰強度値により破裂飛散現象が極めてよ
く整理できることを見知した。圧潰強度P(kg/mm
2 )とは、粒状ポリシリコンを圧潰試験機により圧潰し
圧潰荷重をF(Kg)とし、粒径をd(mm)とした場
合、 P=4F/(πd2 ) であらわされる。
【0013】本発明者らは、この粒状シリコン原料の圧
潰強度とシリコン単結晶の転位発生確率を調べた結果、
以下のことを発明したものである。本発明は、粒状シリ
コン原料を連続的に供給しながらチョクラルスキ−法に
よりシリコン単結晶を製造する方法において、上記粒状
シリコン原料の圧潰強度が15kg/mm2 以上である
原料を用いることを特徴とするシリコン単結晶の製造方
法である。
【0014】
【作用】本発明のシリコン単結晶の製造方法は、後述す
る実施例に示す図1の粒状シリコン原料の圧潰強度値と
無転位化率の関係グラフに示すように、圧潰強度値15
kg/mm2 以上であればシリコン単結晶の無転位化率
が75%以上になるものである。本発明のシリコン単結
晶の製造方法におい、機械的強度としての圧潰強度値が
15Kg/mm2 以上の高い圧潰強度の粒状シリコンを
原料として用いたので、シリコン融液上に粒状シリコン
原料を供給した場合、シリコン融液上で発生する粒状シ
リコンの破裂飛散現象は防止できる。この破裂飛散現象
防止により結晶成長中に転位が発生する確率が激減し、
安定した結晶成長が達成される。次に本発明の実施例に
ついて述べる。
【0015】
【実施例】図2は、本発明の実施例において、直径6イ
ンチのシリコン単結晶を育成場合の装置を模式的に示し
た断面図である。
【0016】図において、1は直径20インチの石英る
つぼで、ペデスタル4で支えられている黒鉛るつぼ2の
中にセットされている。ペデスタル4は炉外で電動モ−
タ−(図示せず)に結合されており、黒鉛るつぼ2に回
転運動(10rpm )を与える働きをする。3は黒鉛るつ
ぼ2を取り囲む電気抵抗加熱体(ヒーター)である。5
はシリコン単結晶で、6はこの電気抵抗加熱体3を取り
囲む断熱材からなるホットゾーンの保温部材で、7は石
英るつぼ1内に入れられたシリコン溶融原料液である。
これから柱状のシリコン単結晶5が回転(20rpm )し
ながら引き上げられる。雰囲気ガスは引き上げチャンバ
−内20から炉内に導入され最終的に炉底の排出口19
から減圧装置(図示せず)により排出される。炉内(チ
ャンバ−上蓋16、及びチャンバ−胴17内)の圧力は
0.01〜0.03気圧である。以上は通常のCZ法に
よるシリコン単結晶製造装置と基本的には同じである。
【0017】8は石英るつぼ1内にこれと同心円的に配
設された高純度石英からなるリング状の仕切り部材で、
その直径は35cmである。この仕切り部材8には小孔1
0が開けられており、原料溶解部12の溶融原料はこの
小孔10を通って単結晶育成部13に流入する。この仕
切り部材8の下縁部は石英るつぼ1と予め融着されてい
るか、シリコン原料を溶融する際の熱により融着してお
り、原料溶解部12の高温の溶融原料は、この小孔10
のみを通り単結晶育成部13に流入する。9は粒状ポリ
シリコン原料である。14は原料供給管で、原料溶解部
12の上部に開口を持っており、粒状シリコン原料9は
この原料供給管14を通って原料溶解部12に供給され
る。この原料供給管14はチャンバー上蓋16の外部に
設けた原料供給チャンバ−(図示せず)に連結されてお
り、粒状シリコン原料9を連続的に供給する。15は保
温カバ−であり、これらはチャンバー内に収容されてお
り、板厚 0.2mmのタンタル板で構成され、これは仕切り
部材8及び原料溶解部12からの熱の放散を抑制する。
17はチャンバ−胴でチャンバー上蓋16とでチャンバ
ー本体を形成し、19は排出口である。
【0018】なお、本発明においては、図示しないが原
料溶解部12及び単結晶育成部13の温度を確実に制御
する制御手段、単結晶引上げ及び回転手段、るつぼ回転
手段、不活性ガスの供給及び排出手段を備えることは勿
論である。
【0019】[実施例1]上記のように構成したシリコ
ン単結晶製造装置にて、シリコン単結晶の育成条件は直
径6インチ、ボデイ長さ1mで、また、引き上げ速度は
1mm/min で粒状シリコン原料の供給速度は45g/
minでシリコン単結晶の引上げ操業実験を5回行い、引
上げ後の装置内の粒状シリコン破片の残留数と、長さ1
m以上のシリコン単結晶インゴットが引き上った場合の
転位の有無を調べた。表1は1回の引上げ実験で生じた
粒状シリコン破片残留数により計算される、原料供給量
1kg当りの粒状シリコン破片残留数とその時に転位が
発生したか否かの関係を示したものである。
【0020】
【表1】
【0021】表1より、粒状ポリシリコン破片の残留数
が少ない実験4,5の場合、結晶の転位の発生が無く、
この結果、粒状ポリシリコン破片の残留数とそのときの
転位の発生との両者間には相関があることが判る。即
ち、表1より、粒状シリコン破片の残留数が少ない場
合、有転位化確率は明らかに低いことが判る。
【0022】なお、本実施例において、粒状シリコン破
片の残留数というのは、上記のようにシリコン単結晶を
育成した後、装置内を開放し、装置内のホットゾ−ン部
分に付着したり、乗っている粒状ポリシリコン破片及び
装置内底部に溜まっている粒状シリコン破片を回収し、
その破片の残留数を指すものである。
【0023】[実施例2]実施例1と同様な装置並びに
育成条件で、圧潰強度値の異なる7ロットの粒状シリコ
ン原料のケ−スについて4回ずつシリコン単結晶の引上
げを行った。無転位化率は各原料に対して4回の引き上
げを行い、直径6インチ、長さ1m以上のインゴットが
引き上がった場合の無転位本数をカウントした。図1に
圧潰強度値を横軸に、縦軸に上記のようにして求めた無
転位化率を示した。
【0024】図1より、シリコン単結晶引上げ中に供給
する粒状シリコン原料の圧潰強度値が、15kg/mm
2 以上であればシリコン単結晶の無転位化率が75%以
上になることが明らかになった。本発明において用いる
粒状シリコン原料は、モノシランまたはトリクロルシラ
ンのいずれの方法によるものでも適用でき、さらに、単
結晶製造装置は図2に限定されるものでは無く、粒状シ
リコン原料を連続供給しながらシリコン単結晶を育成す
る装置であれば良い。
【0025】
【発明の効果】本発明では、連続的に粒状シリコン原料
を供給しながら結晶を育成するタイプのCZ法におい
て、供給する粒状シリコン原料について、粒状シリコン
原料の圧潰強度値を15kg/mm2 以上にすることに
より、粒状シリコン破片の発生を抑制し、シリコン単結
晶の有転位化率を著しく低減させた。これは連続的に粒
状ポリシリコン原料を供給しながら結晶を育成するタイ
プのCZ法の製造技術を確立するに当って効果が大であ
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】粒状ポリシリコン原料の圧潰強度値と無転位化
率の関係を示す説明図。
【図2】本発明の実施例において用いた単結晶製造装置
の模式的断面図である。
【符号の説明】
1 石英るつぼ、 2 黒鉛るつぼ、 3 電気抵抗加熱体(ヒ−タ)、 4 ペディスタル、 5 シリコン単結晶、 6 保温部材、 7 溶融原料、 8 仕切り部材、 9 粒状シリコン原料、 10 小孔、 12 原料溶解部、 13 単結晶育成部、 14 原料供給管、 15 保温カバ−、 16 チャンバ−上蓋、 17 チャンバ−胴、 19 排出口、 20 引上げチャンバ−内。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 粒状シリコン原料を連続的に供給しなが
    らチョクラルスキ−法によりシリコン単結晶を製造する
    方法において、 上記粒状シリコン原料の圧潰強度が15kg/mm2
    上である原料を用いることを特徴とするシリコン単結晶
    の製造方法。
JP3316913A 1991-03-11 1991-11-29 シリコン単結晶の製造方法 Expired - Lifetime JPH0822795B2 (ja)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP3316913A JPH0822795B2 (ja) 1991-11-29 1991-11-29 シリコン単結晶の製造方法
DE19924207750 DE4207750A1 (de) 1991-03-11 1992-03-11 Verfahren zur herstellung von silizium - einkristallen

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JP3316913A JPH0822795B2 (ja) 1991-11-29 1991-11-29 シリコン単結晶の製造方法

Publications (2)

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JPH05148073A JPH05148073A (ja) 1993-06-15
JPH0822795B2 true JPH0822795B2 (ja) 1996-03-06

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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01282194A (ja) * 1988-01-19 1989-11-14 Osaka Titanium Co Ltd 単結晶製造方法
JPH02153814A (ja) * 1988-10-11 1990-06-13 Ethyl Corp 水素含量の減少したポリシリコン

Patent Citations (2)

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01282194A (ja) * 1988-01-19 1989-11-14 Osaka Titanium Co Ltd 単結晶製造方法
JPH02153814A (ja) * 1988-10-11 1990-06-13 Ethyl Corp 水素含量の減少したポリシリコン

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JPH05148073A (ja) 1993-06-15

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