JPH08134513A - 銀微粉の製造方法 - Google Patents
銀微粉の製造方法Info
- Publication number
- JPH08134513A JPH08134513A JP29594594A JP29594594A JPH08134513A JP H08134513 A JPH08134513 A JP H08134513A JP 29594594 A JP29594594 A JP 29594594A JP 29594594 A JP29594594 A JP 29594594A JP H08134513 A JPH08134513 A JP H08134513A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silver
- fine
- powder
- silver powder
- reducing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 電子工業の回路用銀ペーストの原料である銀
微粉を製造する方法であって、単分散粒子を得ることが
でき、かつ簡単に粒径を調節することのできる銀微粉の
製造方法を提供することである。 【構成】 銀塩または銀アンモニア錯体を還元して銀微
粉を製造する方法において、還元剤としてハイドロキノ
ンを用い、還元補助剤として亜硫酸塩を用い、還元反応
時の液温度を２５〜６０℃の範囲で調整することによ
り、銀微粉の粒径を調整することを特徴とする銀微粉の
製造方法。
微粉を製造する方法であって、単分散粒子を得ることが
でき、かつ簡単に粒径を調節することのできる銀微粉の
製造方法を提供することである。 【構成】 銀塩または銀アンモニア錯体を還元して銀微
粉を製造する方法において、還元剤としてハイドロキノ
ンを用い、還元補助剤として亜硫酸塩を用い、還元反応
時の液温度を２５〜６０℃の範囲で調整することによ
り、銀微粉の粒径を調整することを特徴とする銀微粉の
製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、電子工業の回路用銀ペ
ーストに関し、該銀ペーストの原料である銀微粉を製造
する方法に関する。
ーストに関し、該銀ペーストの原料である銀微粉を製造
する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】電子工業で用いる銀ペーストを製造する
原料となる従来の銀微粉の製造方法としては、室温にお
いて、硝酸銀水溶液に水酸化ナトリウムを加えて酸化銀
を形成し、または硝酸銀水溶液に炭酸ナトリウムを加え
て炭酸銀を形成し、該酸化銀または該炭酸銀をホルマリ
ンやヒドラジンを用いて還元する方法が知られている。
しかし、これらの方法で得られた銀微粉は凝集体である
ため、注意深く水洗いを行ってもナトリウムイオンの残
留は避けられないという問題があった。この問題に対
し、例えば特開平４−５９９０４号公報や、特開平４−
３３３５０４号公報で単分散の銀微粉の製造方法が開示
されている。ところで、電子材料として用いられる銀微
粉には、焼結挙動をコントロールする上から粒径の調
整、安定性が強く求められる。そのために、粒径をコン
トロールする技術が必要となる。
原料となる従来の銀微粉の製造方法としては、室温にお
いて、硝酸銀水溶液に水酸化ナトリウムを加えて酸化銀
を形成し、または硝酸銀水溶液に炭酸ナトリウムを加え
て炭酸銀を形成し、該酸化銀または該炭酸銀をホルマリ
ンやヒドラジンを用いて還元する方法が知られている。
しかし、これらの方法で得られた銀微粉は凝集体である
ため、注意深く水洗いを行ってもナトリウムイオンの残
留は避けられないという問題があった。この問題に対
し、例えば特開平４−５９９０４号公報や、特開平４−
３３３５０４号公報で単分散の銀微粉の製造方法が開示
されている。ところで、電子材料として用いられる銀微
粉には、焼結挙動をコントロールする上から粒径の調
整、安定性が強く求められる。そのために、粒径をコン
トロールする技術が必要となる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従来の方法では製造方
法が決まれば得られる銀微粉の粒径がほぼ決まり、簡単
に銀微粉の粒径を変えることが困難であった。本発明
は、前記問題点を解決し、単分散銀粒子を得ることがで
き、かつ簡単に粒径を調節することのできる銀微粉の製
造方法を提供することを目的とする。
法が決まれば得られる銀微粉の粒径がほぼ決まり、簡単
に銀微粉の粒径を変えることが困難であった。本発明
は、前記問題点を解決し、単分散銀粒子を得ることがで
き、かつ簡単に粒径を調節することのできる銀微粉の製
造方法を提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明においては、還元剤としてハイドロキノンを
用い、かつ還元補助剤として亜硫酸塩を用いる溶液にお
いて、銀塩または銀アンモニア錯体を還元して銀微粉を
製造するに際し、還元反応時の該溶液の温度を２５〜６
０℃の範囲で調整する工程により、得られる銀微粉の粒
径を調整することができる。さらに、本発明において
は、コロイダルシリカを添加することにより、銀微粉の
粒径を調整することができる。
に、本発明においては、還元剤としてハイドロキノンを
用い、かつ還元補助剤として亜硫酸塩を用いる溶液にお
いて、銀塩または銀アンモニア錯体を還元して銀微粉を
製造するに際し、還元反応時の該溶液の温度を２５〜６
０℃の範囲で調整する工程により、得られる銀微粉の粒
径を調整することができる。さらに、本発明において
は、コロイダルシリカを添加することにより、銀微粉の
粒径を調整することができる。
【０００５】
【作用】本発明では、銀塩または銀アンモニア錯体を還
元する還元剤としてハイドロキノンを用いる。ハイドロ
キノンを用いることにより、１〜５μｍの粒径の銀微粉
を得ることができる。このとき、ハイドロキノンに亜硫
酸塩を添加して還元作用を補助する。すなわち、亜硫酸
塩の添加によって還元剤は水溶性のスルホン酸化合物と
なり、ハイドロキノンのみを用いて還元した場合に生じ
る難水溶性のキノンの生成を抑えることができ、簡単に
銀微粉を反応溶液より分離できる。また、還元作用を行
う際の溶液の温度を制御することにより、得られる銀微
粉の粒径を制御することが可能となる。すなわち、溶液
の温度を上昇させると、銀微粉の粒径は小さくなる。そ
の理由は、還元剤として用いるハイドロキノンの還元能
力が温度に強く依存しており、温度を上げることでハイ
ドロキノンの還元能力が上昇し、還元反応初期での生成
核数が増加するためであると考えられる。
元する還元剤としてハイドロキノンを用いる。ハイドロ
キノンを用いることにより、１〜５μｍの粒径の銀微粉
を得ることができる。このとき、ハイドロキノンに亜硫
酸塩を添加して還元作用を補助する。すなわち、亜硫酸
塩の添加によって還元剤は水溶性のスルホン酸化合物と
なり、ハイドロキノンのみを用いて還元した場合に生じ
る難水溶性のキノンの生成を抑えることができ、簡単に
銀微粉を反応溶液より分離できる。また、還元作用を行
う際の溶液の温度を制御することにより、得られる銀微
粉の粒径を制御することが可能となる。すなわち、溶液
の温度を上昇させると、銀微粉の粒径は小さくなる。そ
の理由は、還元剤として用いるハイドロキノンの還元能
力が温度に強く依存しており、温度を上げることでハイ
ドロキノンの還元能力が上昇し、還元反応初期での生成
核数が増加するためであると考えられる。
【０００６】さらに、亜硫酸塩と同時にコロイダルシリ
カを添加することにより、コロイダルシリカを添加せず
に還元を行った場合に得られる銀微粉より小さな粒径を
持つ銀微粉を得ることができる。これは、コロイダルシ
リカのシリカ成分が銀微粉生成時の核となることによ
り、反応初期の発生核数が増加し、成長後の銀微粉の粒
径が小さくなると考えられる。このように、反応系にシ
リカ成分が導入されると、還元作用を行う際の溶液の温
度とシリカ成分との相乗効果が得られる。
カを添加することにより、コロイダルシリカを添加せず
に還元を行った場合に得られる銀微粉より小さな粒径を
持つ銀微粉を得ることができる。これは、コロイダルシ
リカのシリカ成分が銀微粉生成時の核となることによ
り、反応初期の発生核数が増加し、成長後の銀微粉の粒
径が小さくなると考えられる。このように、反応系にシ
リカ成分が導入されると、還元作用を行う際の溶液の温
度とシリカ成分との相乗効果が得られる。
【０００７】
［実施例１］硝酸銀３４０ｇを水５００ｍｌに溶解し、
硝酸銀水溶液としたものにアンモニア水（２９％）を４
００ｍｌ添加し、銀塩を銀アンモニア錯体とした。次
に、水７．０ｌに亜硫酸アンモニウム−水和物５００ｇ
及びハイドロキノン７０ｇを溶解し、還元溶液を作製し
た。以上２つの溶液を各々２５℃に調整後、還元溶液中
へ銀アンモニア錯体溶液を攪拌しながら添加し、２５℃
の温度に維持して、銀微粉２１２ｇを得た。得られた銀
微粉は単分散、球形を呈し、平均粒径（ＳＥＭ径）は
４．９μｍであった。
硝酸銀水溶液としたものにアンモニア水（２９％）を４
００ｍｌ添加し、銀塩を銀アンモニア錯体とした。次
に、水７．０ｌに亜硫酸アンモニウム−水和物５００ｇ
及びハイドロキノン７０ｇを溶解し、還元溶液を作製し
た。以上２つの溶液を各々２５℃に調整後、還元溶液中
へ銀アンモニア錯体溶液を攪拌しながら添加し、２５℃
の温度に維持して、銀微粉２１２ｇを得た。得られた銀
微粉は単分散、球形を呈し、平均粒径（ＳＥＭ径）は
４．９μｍであった。
【０００８】［実施例２］実施例１と同様の方法で、銀
アンモニア錯体溶液及び還元溶液を作製した。溶液の温
度を３３℃として、実施例１と同様な方法で、銀微粉を
得た。得られた銀微粉は実施例１と同様に単分散、球形
を呈し、平均粒径（ＳＥＭ径）は３．９μｍであった。
アンモニア錯体溶液及び還元溶液を作製した。溶液の温
度を３３℃として、実施例１と同様な方法で、銀微粉を
得た。得られた銀微粉は実施例１と同様に単分散、球形
を呈し、平均粒径（ＳＥＭ径）は３．９μｍであった。
【０００９】［実施例３］実施例１と同様の方法で、銀
アンモニア錯体溶液及び還元溶液を作製した。溶液の温
度を４５℃として、実施例１と同様な方法で、銀微粉を
得た。得られた銀微粉は実施例１と同様に単分散、球形
を呈し、平均粒径（ＳＥＭ径）は２．９μｍであった。
アンモニア錯体溶液及び還元溶液を作製した。溶液の温
度を４５℃として、実施例１と同様な方法で、銀微粉を
得た。得られた銀微粉は実施例１と同様に単分散、球形
を呈し、平均粒径（ＳＥＭ径）は２．９μｍであった。
【００１０】［実施例４］実施例１と同様の方法で、銀
アンモニア錯体溶液及び還元溶液を作製した。溶液の温
度を５４℃として、実施例１と同様な方法で、銀微粉を
得た。得られた銀微粉は実施例１と同様に単分散、球形
を呈し、平均粒径（ＳＥＭ径）は２．４μｍであった。
アンモニア錯体溶液及び還元溶液を作製した。溶液の温
度を５４℃として、実施例１と同様な方法で、銀微粉を
得た。得られた銀微粉は実施例１と同様に単分散、球形
を呈し、平均粒径（ＳＥＭ径）は２．４μｍであった。
【００１１】［実施例５］実施例１と同様の方法で、銀
アンモニア錯体溶液及び還元溶液を作製した。溶液の温
度を６０℃として、実施例１と同様な方法で、銀微粉を
得た。得られた銀微粉は実施例１と同様に単分散、球形
を呈し、平均粒径（ＳＥＭ径）は２．０μｍであった。
アンモニア錯体溶液及び還元溶液を作製した。溶液の温
度を６０℃として、実施例１と同様な方法で、銀微粉を
得た。得られた銀微粉は実施例１と同様に単分散、球形
を呈し、平均粒径（ＳＥＭ径）は２．０μｍであった。
【００１２】［実施例６］実施例１と同様の方法で、銀
アンモニア錯体溶液及び還元溶液を作製した。本実施例
では、反応系にシリカ分を導入するために、還元溶液中
にコロイダルシルカ（日産化学工業株式会社、スノーテ
ックス）を０．３ｇ添加して、実施例１と同様な方法で
２溶液を混合し、銀微粉を得た。得られた銀微粉は実施
例１と同様に単分散、球形を呈し、平均粒径（ＳＥＭ
径）は４．０μｍであった。
アンモニア錯体溶液及び還元溶液を作製した。本実施例
では、反応系にシリカ分を導入するために、還元溶液中
にコロイダルシルカ（日産化学工業株式会社、スノーテ
ックス）を０．３ｇ添加して、実施例１と同様な方法で
２溶液を混合し、銀微粉を得た。得られた銀微粉は実施
例１と同様に単分散、球形を呈し、平均粒径（ＳＥＭ
径）は４．０μｍであった。
【００１３】［実施例７］反応系にシリカ分を導入する
ために、還元溶液中にコロイダルシルカ（日産化学工業
株式会社、スノーテックス）を０．３ｇ添加し、実施例
２と同様な方法で２溶液を混合し、銀微粉を得た。得ら
れた銀微粉は実施例２と同様に単分散、球形を呈し、平
均粒径（ＳＥＭ径）は３．９μｍ以下であった。
ために、還元溶液中にコロイダルシルカ（日産化学工業
株式会社、スノーテックス）を０．３ｇ添加し、実施例
２と同様な方法で２溶液を混合し、銀微粉を得た。得ら
れた銀微粉は実施例２と同様に単分散、球形を呈し、平
均粒径（ＳＥＭ径）は３．９μｍ以下であった。
【００１４】［実施例８］実施例１と同様の方法で、銀
アンモニア錯体溶液及び還元溶液を作製した。反応系に
シリカ分を導入するために、還元溶液中にコロイダルシ
ルカ（日産化学工業株式会社、スノーテックス）を１．
０ｇ添加し、実施例１と同様な方法で２溶液を混合し、
銀微粉を得た。得られた銀微粉は実施例１と同様に単分
散、球形を呈し、平均粒径（ＳＥＭ径）は３．０μｍで
あった。
アンモニア錯体溶液及び還元溶液を作製した。反応系に
シリカ分を導入するために、還元溶液中にコロイダルシ
ルカ（日産化学工業株式会社、スノーテックス）を１．
０ｇ添加し、実施例１と同様な方法で２溶液を混合し、
銀微粉を得た。得られた銀微粉は実施例１と同様に単分
散、球形を呈し、平均粒径（ＳＥＭ径）は３．０μｍで
あった。
【００１５】［実施例９］実施例１と同様の方法で、銀
アンモニア錯体溶液及び還元溶液を作製した。反応系に
シリカ分を導入するために、還元溶液中にコロイダルシ
ルカ（日産化学工業株式会社、スノーテックス）を２．
０ｇ添加し、実施例１と同様な方法で２溶液を混合し、
銀微粉を得た。得られた銀微粉は実施例１と同様に単分
散、球形を呈し、平均粒径（ＳＥＭ径）は２．５μｍで
あった。
アンモニア錯体溶液及び還元溶液を作製した。反応系に
シリカ分を導入するために、還元溶液中にコロイダルシ
ルカ（日産化学工業株式会社、スノーテックス）を２．
０ｇ添加し、実施例１と同様な方法で２溶液を混合し、
銀微粉を得た。得られた銀微粉は実施例１と同様に単分
散、球形を呈し、平均粒径（ＳＥＭ径）は２．５μｍで
あった。
【００１６】［実施例１０］実施例１と同様の方法で、
銀アンモニア錯体溶液及び還元溶液を作製した。次に、
還元溶液中にコロイダルシルカ（日産化学工業株式会
社、スノーテックス）を０．３ｇ添加し、各々の液温を
２０度として、実施例１と同様な方法で、２０℃の温度
に維持して、銀微粉を得た。得られた銀微粉は実施例１
と同様に単分散、球形を呈し、平均粒径（ＳＥＭ径）は
４．２μｍであった。
銀アンモニア錯体溶液及び還元溶液を作製した。次に、
還元溶液中にコロイダルシルカ（日産化学工業株式会
社、スノーテックス）を０．３ｇ添加し、各々の液温を
２０度として、実施例１と同様な方法で、２０℃の温度
に維持して、銀微粉を得た。得られた銀微粉は実施例１
と同様に単分散、球形を呈し、平均粒径（ＳＥＭ径）は
４．２μｍであった。
【００１７】［比較例］実施例１と同様の方法で、銀ア
ンモニア錯体溶液及び還元溶液を作製し、各々の液温を
２０℃として、実施例１と同様な方法で、２０℃の温度
に維持して、銀微粉を得た。得られた銀微粉は実施例１
と同様に単分散、球形を呈しているが、平均粒径（ＳＥ
Ｍ径）は５．０μｍであった。
ンモニア錯体溶液及び還元溶液を作製し、各々の液温を
２０℃として、実施例１と同様な方法で、２０℃の温度
に維持して、銀微粉を得た。得られた銀微粉は実施例１
と同様に単分散、球形を呈しているが、平均粒径（ＳＥ
Ｍ径）は５．０μｍであった。
【００１８】なお、図１に実施例１〜実施例５および比
較例の結果を粒径と温度の関係で表わした。
較例の結果を粒径と温度の関係で表わした。
【００１９】
【発明の効果】本発明は、以上説明したように構成され
ているので、以下に記載されるような効果を奏する。 （１）球形、単分散で、かつ簡単に粒径を変えることが
できる銀微粉の製造方法を提供できる。 （２）電子材料として用いられる銀微粉の粒径の調整に
より、焼結挙動をコントロールすることが容易となる。
ているので、以下に記載されるような効果を奏する。 （１）球形、単分散で、かつ簡単に粒径を変えることが
できる銀微粉の製造方法を提供できる。 （２）電子材料として用いられる銀微粉の粒径の調整に
より、焼結挙動をコントロールすることが容易となる。
【図１】本発明に係わる実施例の結果を粒径と温度の関
係で表わしたグラフである。
係で表わしたグラフである。
Claims (2)
- 【請求項１】 還元剤としてハイドロキノンを用い、か
つ還元補助剤として亜硫酸塩を用いた溶液において、銀
塩または銀アンモニア錯体を還元して銀微粉を製造する
に際し、還元反応時の該溶液の温度を２５〜６０℃の範
囲で調整することにより、銀微粉の粒径を調整すること
を特徴とする銀微粉の製造方法。 - 【請求項２】 添加剤としてコロイダルシリカを加える
ことを特徴とする請求項１に記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29594594A JPH08134513A (ja) | 1994-11-07 | 1994-11-07 | 銀微粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29594594A JPH08134513A (ja) | 1994-11-07 | 1994-11-07 | 銀微粉の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08134513A true JPH08134513A (ja) | 1996-05-28 |
Family
ID=17827147
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29594594A Pending JPH08134513A (ja) | 1994-11-07 | 1994-11-07 | 銀微粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08134513A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009235474A (ja) * | 2008-03-26 | 2009-10-15 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | 銀粉の製造方法 |
| JP2010070793A (ja) * | 2008-09-17 | 2010-04-02 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | 球状銀粉およびその製造方法 |
| JP2012036188A (ja) * | 2004-07-30 | 2012-02-23 | Acrymed Inc | 抗菌銀組成物 |
| CN113953523A (zh) * | 2021-10-12 | 2022-01-21 | 善日(嘉善)能源科技有限公司 | 一种多面体亚微米银粉的制备方法 |
-
1994
- 1994-11-07 JP JP29594594A patent/JPH08134513A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012036188A (ja) * | 2004-07-30 | 2012-02-23 | Acrymed Inc | 抗菌銀組成物 |
| JP2009235474A (ja) * | 2008-03-26 | 2009-10-15 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | 銀粉の製造方法 |
| JP2010070793A (ja) * | 2008-09-17 | 2010-04-02 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | 球状銀粉およびその製造方法 |
| CN113953523A (zh) * | 2021-10-12 | 2022-01-21 | 善日(嘉善)能源科技有限公司 | 一种多面体亚微米银粉的制备方法 |
| CN113953523B (zh) * | 2021-10-12 | 2023-09-22 | 善日(嘉善)能源科技有限公司 | 一种多面体亚微米银粉的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4131699A (en) | Method of preparation and use of electroless plating catalysts | |
| US5850047A (en) | Production of copper powder | |
| JPH09256007A (ja) | 銅粉末の製造方法 | |
| JPS63307206A (ja) | 銀微粒子の製造方法 | |
| JPH08134513A (ja) | 銀微粉の製造方法 | |
| JPS63213606A (ja) | 銀微粉末の製造方法 | |
| JPH0211709A (ja) | 銀コロイドの製造方法 | |
| JP3820018B2 (ja) | 粒状銀粉の製造方法 | |
| JPH05221637A (ja) | 酸化第一銅粉末および銅粉末の製造方法 | |
| JPH0211708A (ja) | 銀コロイドの製造方法 | |
| JPH04235205A (ja) | 銅粉の製造方法 | |
| US4273804A (en) | Process using activated electroless plating catalysts | |
| JPS63186803A (ja) | 銅微粒子の製造方法 | |
| JPS63179009A (ja) | 銀微粒子の製造方法 | |
| JPS63312906A (ja) | 銀合金微粉末の製造方法 | |
| JPH0892612A (ja) | 銀粉の製造方法 | |
| JPH0784607B2 (ja) | パラジウム微粒子の製造方法 | |
| JP3444608B2 (ja) | 銅微粉末の製造方法 | |
| JPH0211707A (ja) | 銀微粒子の製造方法 | |
| JPH07107172B2 (ja) | 銀微粒子の製造方法 | |
| JPH0784606B2 (ja) | パラジウム微粒子の製造方法 | |
| JPH07107169B2 (ja) | 銅微粒子の製造方法 | |
| JPH0892611A (ja) | 銀粉の製造方法 | |
| JP3245965B2 (ja) | 銅粉末の製造方法 | |
| JPH01104340A (ja) | 銀コロイドの製造方法 |