JPH0812355A - 石英ガラス物品の製造装置 - Google Patents
石英ガラス物品の製造装置Info
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- JPH0812355A JPH0812355A JP6172052A JP17205294A JPH0812355A JP H0812355 A JPH0812355 A JP H0812355A JP 6172052 A JP6172052 A JP 6172052A JP 17205294 A JP17205294 A JP 17205294A JP H0812355 A JPH0812355 A JP H0812355A
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Abstract
に突起を具えた石英ガラス物品を製造する装置の提供。 【構成】本発明は、周囲にグラファイト枠を有する成型
空間内に、前記石英ガラス体を挟んで下面側に前記突起
と対応するメス型を、上面側に前記ガラス体の受け台を
配置し、前記メス型と受け台を多孔質グラファイト材
で、一方前記グラファイト枠を緻密グラファイト材で夫
々形成して成型用型枠として構成すると共に、 前記受
け台を上面側で固定支持する支持体と、一方該支持体と
対面する下方位置に配置され、前記成型用型枠を載置す
るワークテーブルと、該ワークテーブルを炉外下方位置
より炉内に昇降させる昇降手段と、前記ワークテーブル
下側に連設された流体圧付勢手段とを含み、前記昇降手
段の上昇により支持体に受け台上面を固定した後、流体
圧付勢手段によりメス型を介して石英ガラス体に微小加
圧力を付勢しながら高温加熱下で加圧成型を行うことを
特徴とする。
Description
も一面に突起を形成してなる石英ガラス物品の製造に係
る発明であり、特に半導体工業用に用いられる石英ガラ
ス製部材であって、例えば、炉芯管のフランジ部、縦型
ウエハキャリアのトッププレートやボトムプレート、横
型ウエハキャリアの側板及び炉芯管キャップ等の石英ガ
ラス製治具及びその部品等にしばしば用いられる、突
起、はめ込み部もしくはフランジ部等を有する石英ガラ
ス物品を効率的に製造する発明に関するものである。
を製造する場合、石英ガラス平板に石英ガラスの溶接棒
をバーナー加熱により加熱、容融しながら逐次肉盛りを
行った後、肉盛り部を研削加工して所定形状に成型した
り、又石英ブロック体から削り出し加工により製造して
いた。しかしながら、溶接棒による肉盛り加工では作業
時間が非常に長く、また溶接速度と加熱温度の調節がう
まく行かないと泡をかんでしまうために、作業に高度の
熟練性を必要とし、しかも長時間の火加工なので作業時
間が悪いという問題を有していた。又ブロック材の削り
出し加工では材料原単位が大きいということと、研削加
工に長時間を要するという問題点があった。
前記石英ガラス体を加熱軟化して前記突起を形成する加
熱成型方法を検討している。この種の成型加工において
は、例えば特開平1ー317132に示すように、成型
容器内で石英ガラス母材を1600〜1800℃の高温
に加熱した後、前記母材に対称な両方向から成型圧を加
えて加圧成型を行うように構成しているが、かかる成型
方法では例えば同公報には成型圧が100Kgf/cm
2前後と高圧であり、かかる高圧で成型を行うと成型枠
を構成するグラファイトと石英ガラスとが高温下で高圧
力で密着する為に、グラファイトと石英ガラスとの反応
によりCOやCO2、更にはSiO2の蒸発ガスが発生
し、これらのガスが軟化している石英ガラスに入り込
み、気泡が発生するのみならず、前記反応により生成し
たSiCが石英ガラス表面に付着し、常温に降温させた
際に両者の熱膨張率の差によりクラックが発生する。
号においては前記成型枠の内面に黒鉛室繊維布を内張り
して該繊維層よりCO2が逃げるように工夫している。
この技術は、明細書で開示された実際の実施例による
と、1850±5℃で30分間保持し、不活性ガスN2
雰囲気内で0.4km/cm2 で加圧成型に成功したも
のであった。これは、内張りの黒鉛質繊維布がSiO2
等の蒸気ガスを逃がし、それが気泡として製品に混入す
ることを防止して歩留を向上したものである。
層を内張りする構成では、原インゴットが溶解し側壁の
クッション材に密着すると、排ガス通路は側壁部クッシ
ョン材の気孔部だけになってしまい、底部側にガスが停
留し、この結果本発明にかかる物品のように底部に突起
を有する機構では前記底部のガスの停留が極めて重大な
欠陥につながるのみならず、突起部に対応する雌型の凹
部に均質にクッション材を敷設することは実質的に不可
能である。
度を1600℃〜1700℃に低く設定すると共に、貫
通穴が3mm程度の気孔を有する成型穴を用い且つ無加
圧で成型する装置が特開平5−17174号にて提案さ
れている。
600℃〜1700℃と低く粘性が高くなり、而も無加
圧であるために、本発明にかかる物品の場合平面の突起
部分の溶融ガラスの廻り込みが充分行われず、やはり精
度良い加工が不可能になる。
を有する石英ガラス物品を加工する場合でも、無気泡で
表面に失透やクラックの発生のない、而も精度良い成型
加工が可能な石英ガラス物品を製造する発明を提供する
ことを目的とするものである。
を高温加熱下で加圧成型し平面側に突起を具えた石英ガ
ラス物品を製造する装置に関するもので、その特徴とす
るところは、周囲にグラファイト枠を有する成型空間内
に、前記石英ガラス体を挟んで下面側に前記突起と対応
するメス型を、上面側に前記ガラス体の受け台を配置
し、前記メス型と受け台を多孔質グラファイト材で、一
方前記グラファイト枠を緻密グラファイト材で夫々形成
して成型用型枠として構成すると共に、前記受け台を上
面側で固定支持する支持体と、一方該支持体と対面する
下方位置に配置され、前記成型用型枠を載置するワーク
テーブルと、該ワークテーブルを炉外下方位置より炉内
に昇降させる昇降手段と、前記ワークテーブル下側に連
設された流体圧付勢手段とを含み、そして好ましくは前
記昇降手段の上昇により支持体に受け台上面を固定した
後、流体圧付勢手段によりメス型を介して石英ガラス体
に微小加圧力を付勢しながら高温加熱下で加圧成型を行
うことを特徴とするものである。
段を介した油圧シリンダにより構成し、該圧力検知手段
により前記メス型を介して軟化石英ガラス体に印加され
る微小加圧力を0.01〜0.5Kgf/cm2の範囲
に制御可能に構成するのが良い。又前記型枠内に収納し
たガラス体は、速やかな昇温を可能にするために、誘導
加熱手段により発熱可能に構成するのがよい。
体が囲繞された炉内空間の下方を開口し、該開口に前記
ワークテーブルが炉内に侵入可能に2つのシャッタを介
して開閉可能に構成すると共に、該2つのシャッタの
内、前記炉内空間に対面する上部シャッタを単層グラフ
ァイト材により、下側に位置する下部シャッタを積層グ
ラファイト材で形成するのが良い。又一層精度良い成型
加工を可能とするために、前記流体圧付勢手段の移動量
を検知する検知手段を設け、前記炉内温度が1700〜
2000℃前後の温度域に達し、且つ前記検知手段によ
り石英ガラス体の変形完了位置を検知した後、該成型完
了位置を所定時間保持した後、流体圧付勢手段を介して
前記メス型を復帰方向に下降させるのが良い。
ためには、前記流体圧付勢手段を構成する油圧シリンダ
により前記メス型を押圧方向に移動しつつその移動速度
を2〜10mm/minに設定するのが良い。
1700〜2000℃前後の高温加熱を行う必要があ
る。しかしながら高温加熱を行った場合前記したように
グラファイトと石英ガラスとの反応によりCOやC
O2、更にはSiO2の蒸発ガスが発生し、石英ガラスの
気泡の発生、又クラックや失透が生じる。かかる対策を
成型枠と成型加圧装置の両者から行っている。
ファイト枠が囲繞するメス型と受け台との間に石英ガラ
ス体を挟んで石英ガラス物品を成型する方法では、図2
乃至図4に示すように、加圧成型時石英ガラス体に常に
接触するのはメス型と受け台(これらを押し型と言う)
であり、従って石英ガラスとの反応によりCOやC
O2、SiC蒸気が発生するのは押し型の接触面のみで
ある。又、該ガラス体の加熱により例え該ガラス体の外
周でSiO2の蒸発ガスが発生しても、石英ガラス体が
成型完了直前まではその周囲のグラファイト枠とは非接
触であるために、ガスの逃げを考慮する必要はない。従
って前記一対の押し型にのみガス逃げ道を設ければ良い
が、前記前者の従来技術の黒鉛繊維布ではメス型の突起
部形状に対応して変形させることは不可能である。
の気孔を穿孔したものでは、石英ガラスの粘度の高い1
600〜1700℃では問題が生じないが、1900℃
まで昇温すると、石英ガラスの粘度が大幅に低下し、成
型された石英ガラス物品の表面に凹凸が生じてしまう。
そこで本発明は焼結グラファイトのようにグラファイト
材自体が通気性を有する多孔質グラファイトを用いて押
し型を形成する。即ち、この場合好ましくはガス透過率
が0.1cm2/sec(P:1.5Kgf/cm2の値)
以上、更に好ましくは0.9cm2/sec前後の微小ガス
透過孔群を具えた押し型を用いている。
密度は1.5g/cm3 以下のグラファイト材を用いれ
ば良いが、余りにかさ密度が低いと、加圧成型時に破損
や変形が生じてしまう。そこで好ましくは1.2±0.
2g/cm3に設定するのがよい。又加圧成型時に破損
や変形が生じることなく精度良く成型するには、圧縮強
さが100Kgf/cm2以上、好ましくは150〜6
00Kgf/cm2、ショア硬さを10以上好ましくは
15±2前後に設定することが必要である。
体に常に接触している為に、接触による前記グラファイ
トの側に不純物が存在すると、これに比例して石英ガラ
ス体の表面に半導体毒やクリストバライト層が形成さ
れ、やはり失透やクラックの発生の原因となる。そこで
Na,K,Li,Ca,Mg,Fe等の半導体毒やクリストバライト層の
原因となる金属元素を各々0.1〜0.2ppm以下に設
定するのがよい。
いて、軟化された石英ガラス体外周面よりの膨出力が前
記グラファイト枠内壁面に付勢されるために、前記グラ
ファイト枠を緻密グラファイト材で形成し、その曲げ強
さを前記押し型より数段大にする事が必要である。この
場合押し型の方の曲げ強さは30kg/cm2 以上、好
ましくは50〜300kg/cm2に夫々設定するのが
よいために、グラファイト枠の曲げ強さは、それ以上、
具体的には350〜900kg/cm2前後に設定すれ
ば良い。従って本発明の成型枠においては、メス型と受
け台と、前記グラファイト枠との、2種のグラファイト
型の組成を異ならせた点を特徴とする。
前記したように加熱温度を1700〜2000℃前後、
好ましくは1840〜1980℃に設定する事により、
粘性が低くなり成型の容易化が図れる。この場合酸水素
炎で製造した天然石英ガラスの場合は、加熱温度を18
40〜1900℃前後、電気溶融法で製造した天然石英
ガラスの場合は、加熱温度を1900〜1960℃前後
に設定する。そしてこの場合無加圧で成型しても良い
が、無加圧で行うと押し型の自重により加圧力が変化
し、好ましくない。一方加圧力を大に設定すると前記成
型枠を用いても、成型枠と溶融石英ガラスとの接触が強
くなり過ぎ、反応ガスの生成を抑制できない。そこで本
発明は、前記高温加熱域における成型枠と溶融石英ガラ
スとの接触時間と接触面積を極力少なくする様に設定し
ている。又、連続成型の容易化を図り得る装置の工夫も
必要である。
定支持する支持体と、一方該支持体と対面する下方位置
に配置され、前記成型用型枠を載置するワークテーブル
と、該ワークテーブルを炉外下方位置より炉内に昇降さ
せる昇降手段と、前記ワークテーブル下側に連設された
流体圧付勢手段とからなる成型装置を提案する。
により支持体に受け台上面を固定した後、流体圧付勢手
段によりメス型を介して石英ガラス体に微小加圧力、具
体的には0.01〜0.5Kgf/cm2、好ましくは
0.02〜0.2Kgf/cm2の範囲の微小加圧力を
付勢しながら高温加熱下で加圧成型を行うことにより、
一定の成型圧で精度よい成型加工を維持しつつ極力石英
ガラス体とグラファイトとの接触面積を低くして前記反
応の抑制を図ることが出来る。この場合前記流体圧付勢
手段は非圧縮性の油圧シリンダを用いるのが良く、特に
圧力検知手段を介して油圧シリンダを構成する事によ
り、前記加圧力を精度良く維持できる。又前記流体圧付
勢手段によりメス型を介して石英ガラス体に印加する微
小加圧力は前記石英ガラス体が変形を始める以前の温度
域よりメス型に予圧しておくことにより、加熱軟化の程
度に従って徐々に成型されるために、前記精度よく成型
加工を行うことが出来、好ましい。
よりメス型を介して加圧する構造を取っており、該メス
型が直接、軟化した石英ガラス体に食込むように構成し
ているために、精度良い突起成型が可能となる。又成型
枠上面側の受け台は固定圧であるために、炉内の上面側
を開放することなく、ワークテーブルが昇降する炉内下
側のみを開放すれば良い。この結果、従来炉内上方を開
放する構成では炉内開放の都度、炉内温度が常温近くま
で低下し、次の成型工程における温度上昇時間が極めて
大になるが、炉内下側開放では高温雰囲気を炉内に残置
させることが為に、連続成型を行う装置として極めて有
利である。
記発熱体が囲繞された炉内空間の下方を開口し、該開口
に2つのシャッタを設けると共に、該2つのシャッタの
内、前記炉内空間に対面する上部シャッタについては断
熱性の良い単層グラファイト材により、下側に位置する
下部シャッタを例えば石英ガラス板と交互に積層する積
層グラファイト材で形成する事により、前者で耐熱性と
断熱性を、後者でシール性と強度性を維持する事が出来
る。又前記ガラス体は誘導加熱手段により加熱を行うこ
とにより前記加熱域への速やかな昇温を可能とし、そし
て成型時間、言い換えれば成型枠と溶融石英ガラスとの
接触時間を極力少なくしている。又余りに昇温速度が早
過ぎるとガラス体の周域部と中心部での温度差が大きく
なり、精度良い成型が出来ない。そこで本発明では加熱
軟化後の前記ガラス体の昇温速度を35〜55℃/mi
n、好ましくは40〜50℃/minに設定するのが良い。
の突起形状が複雑形状でも精度よく又座屈が生じること
なく成型を可能とするために、又成型時間が無用に遅延
化する為に、前記昇降手段の移動速度を、緩速度で2〜
10mm/min、好ましくは3〜5mm/minに設定する
のが良い。この場合、前記流体圧付勢手段の移動量を検
知する検知手段を設け、前記炉内温度が1700〜20
00℃前後の温度域に達し、且つ前記検知手段により石
英ガラス体の変形完了位置を検知した後、該成型完了位
置を所定時間、具体的には突起形状にもよるが3〜15
分、好ましくは5〜10分保持して、石英ガラス体の変
形が完了するのを待つのがよく、そして該成型完了後直
ちに流体圧付勢手段を介して前記メス型を復帰方向に下
降させて圧解除を行う事により成型枠と溶融石英ガラス
との反応阻止と成型時のはみ出しを防止できる。尚、前
記変形完了位置を精度良く保持し、且つ精度良い昇降制
御を可能にする為に、前記流体圧付勢手段に、油圧シリ
ンダを用いている。
細に説明する。但し、この実施例に記載される構成部品
の寸法、材質、形状、その相対配置などは特に特定的な
記載が無い限り、この発明の範囲をそれのみに限定する
趣旨ではなく単なる説明例に過ぎない。
図2は、成型枠の形状を示す一実施例図で、同図(C)
に示されている横型ボート50の側板51を加圧成型す
る成型枠の構造を開示したもので、雌型13には同図
(B)の側板51の突起51aと対応する凹部13aが
上面側に開口されている。即ち本成型枠は、図2(A)
に示すように緻密性のグラファイトで作られたグラファ
イト枠15及び底板12で構成される成型空間を形成す
る方形状グラファイト枠内に、前記石英ガラス体8を挟
んで突起部51aと対応する凹部13Cを有する雌型1
3と、受け台10とを配置し、前記受け台10とメス型
13間が縮幅化可能に、方形グラファイト枠15の内形
より、受け台10及びメス型13の外形を僅かに小に設
定している。
受け台10の所定位置に腕型の逃げ部10aを設け、該
逃げ部10aをメス型13の凹部13aと同等か若しく
は僅かに大なる容積に設定する。そして前記メス型13
と受け台10はプレス荷重時の圧縮応力に耐えられるよ
うに厚肉に、又グラファイト枠15は熱吸収の良いよう
に薄肉方形枠で形成されている。
本実施例の石英ガラス物品は同図(C)に示すように突
起部56を備えた、例えば縦型炉心管55のフランジ部
56として機能するもので、同図(B)の雌型13には
リング状突起部56aと対応する凹部13aが開口され
ている。そして本成型枠は(A)に示すように、緻密性
のグラファイトで作られたグラファイト筒15及び底板
12で構成される成型空間11を形成する円筒状グラフ
ァイト枠内に、前記石英ガラス体8を挟んで前記突起1
7cと対応する凹部13cを有するメス型13と、受け
台10とを配置し、前記受け台10とメス型13間が縮
幅化可能に、円筒型グラファイト筒15の内径より、受
け台10及びメス型13の外径を僅かに小に設定してい
る。
dを設けるためにメス型13に植設されているが、該中
心穴56dは成型完了後に切削加工すれば良く、かなら
ずしも必要とされるものではない。
び受け台10を構成するグラファイトは、ガス透過率が
0.1cm2/sec(P:1.5Kgf/cm2の値)以
上、好ましくは0.9cm2/sec前後の微小ガス透過孔
群を具え、そしてかさ密度は1.5g/cm2 以下、好
ましくは1.24g/cm2、圧縮強さは100Kgf
/cm2以上、好ましくは160Kgf/cm2前後、シ
ョア硬さは10以上好ましくは15前後、曲げ強さは3
0kg/cm2 以上、好ましくは69kg/cm2前
後、固有抵抗は40μΩ・cmに設定する。
Mg,Ca,Cu,Alが各々0.1ppm以下、Feは0.15p
pm以下に設定し、少なくとも成型加工されるべき石英
ガラスの純度より高純度にて製造される。又前記受け台
10及びメス型13のグラファイト材は焼結等により形
成されるが、この場合グラファイトの平均粒径を30〜
100μm、好ましくは40〜100μmに設定するの
がよい。
成する緻密性グラファイトは、かさ密度は1.77〜
1.90g/cm2 、圧縮強さは700〜1050Kg
f/cm2、ショア硬さは50〜90前後、曲げ強さは
370〜900kg/cm2、固有抵抗は0.9〜1.
8μΩ・cmに設定する。
及び心柱16もメス型13と同一材質で形成するのが好
ましいが、成型加熱中常時接触するものではなく、必ず
しも限定されない。
成について説明する。図1は本発明の石英ガラス物品成
型装置の基本構成図が開示されており、同図において、
下方が開放されており、断面門型状のグラファイト製の
筐体1内には、筐体1周囲に配した電磁誘導加熱コイル
2Aの電磁誘導作用によって加熱するグラファイトヒー
タ2が設けられ、このヒータ2は図6に示す温度計及び
その他の制御装置によって誘導加熱コイル2Aを電力制
御され、設定温度に室温が制御されるように構成されて
いる。上端にワークテーブル3aが設けられている可動
プレス棒3はグラファイトで形成され、下端部を油圧シ
リンダ5のピストン部5aに連結していて、ロードセル
3cを介して該ピストン部5aの駆動により上下動可能
に構成されている。
枠7が載置され、該成型枠7は油圧シリンダ5の駆動に
より上方に押圧されるが、成型枠7の上側に位置する受
け台10上面を固定プレス棒19が当接することによ
り、成型枠7は上下方向から押圧されることになる。
尚、固定プレス棒19はグラファイトで形成され、筐体
1に一体的に固定されている。
レス棒3間に配設されたロードセル3cは前記押圧中の
圧力を測定することができるように構成されている。又
油圧シリンダ5の側面には、スケール4が垂直に立設さ
れ、プレス棒3の側面より水平に延在する指針3bによ
り可動プレス棒3の上昇距離を確認できるように構成さ
れている。この結果可動プレス棒3の成型枠7への押圧
変位量はスケール4上の指針3bを観察することによっ
て視認でき、その指針3bの上昇位置を確認して成型完
了を目視可能に構成されている。
を抵抗変化またはコンデンサ等の電気信号に変換して、
ランプまたはブザーにて合図することも可能である。そ
して前記筐体1の下方入口部はシャッタ6により閉塞可
能に構成されており、そして該シャッタ6は耐熱性を有
するカーボンフェルトにより構成され、不図示のエアシ
リンダ等により筐体1の下面に沿って開閉可能に構成さ
れている。そしてシャッタ6の閉成後、筐体1内を、図
示しない装置によりN2 、またはArもしくはHe等の
不活性ガスで置換可能に構成されている。また、可動プ
レス棒3、油圧シリンダ5及びスケール4はボールネジ
その他の後記に詳説する昇降手段35により筐体1内を
侵入抜出可能に一体で上下動可能に構成されており、こ
れによりシャッタ6の開放後、昇降手段35を介してこ
れらを降下させワークテーブル3aを筐体1外に抜出さ
せる事により、成型枠7を交換を可能としている。
例に係る熱間プレス装置を図6に基づいて説明する。
尚、同図において図1との同一符号は同一部材を表す。
30は門型状の機枠34に設置されたステンレス製の成
型炉本体で、外周側に水冷ジャケット(不図示)が包設
されており、一方炉本体30内壁側には不透明石英筒3
9を介して誘導加熱コイル2Aが囲繞配設されており、
該加熱コイル2Aの内周側に、上面と側壁周囲をグラフ
ァイト製断熱材37で囲繞され、下方が開口された炉内
空間42が形成されている。
ラファイトヒータ2が配設されており、前記誘導加熱コ
イル2Aとの間の高周波電磁誘導により誘導加熱され
る。そしてこのヒータ2は炉外の温度計33等によって
誘導加熱コイル2Aを電力制御され、設定温度に室温が
制御されるように構成されている事は前記した通りであ
る。そして前記上面側の断熱材37の軸線上にはグラフ
ァイト製の固定プレス棒19が炉内空間42側に向け貫
通垂下されており、又該プレス棒19の上部は断熱材3
7上方に突設している。そして該プレス棒19は機枠3
4により固定されワークテーブル3aの上昇により受け
台10を介して油圧を受圧しても固定プレス棒19が常
に所定位置に位置保持可能に構成する。
ス棒19と対面するワークテーブル3a下側には前記し
たグラファイト製の可動プレス棒3、油圧シリンダ5の
ピストン部に相当する水冷ロッド5a及びロードセル3
cを介して油圧シリンダ5が垂直に連設されており、こ
れらは保持枠36を介してボールネジ35cのナット部
35aに連設されている。
進退方向と平行に、機枠34の垂直脚34aに沿って垂
設されており、モータ35bにより該ボールネジ35c
を回転させることにより、螺合してるナット部35a及
び保持枠36を介して油圧シリンダ5を垂直に昇降させ
る。
ール4が垂直に取り付けられ、該スケール4に沿って前
記保持枠36をL字状に立上げ、該立上げ部36aに前
記スケール4に嵌合する指針3bを設ける。
ァイト)からなる上部シャッタ6Aと、石英ガラス板と
グラファイト板を積層(積層グラファイト)して形成し
た下部シャッタ6Bからなり、これらは一体的にエアシ
リンダ32により水平方向に沿って進退可能に構成して
いる。即ち、上部シャッタ6Aは炉内空間50を閉塞可
能に断熱材38の下面に沿って水平方向に移動し、一方
下部シャッタ6Bは炉本体30を閉塞可能に該本体の下
面に沿って水平方向に移動可能に構成されている。そし
て前記シャッタ6A、6Bはいずれも可動プレス棒3の
軸周囲に嵌合され、シャッタ閉塞後においても可動プレ
ス棒3が昇降可能に構成する。
る。図6において、エアシリンダ32の駆動により上部
シャッタ6Aと下部シャッタ6bを開成し、モータ35
bによるボールネジ35cの回転操作により可動プレス
棒3、油圧シリンダ5及び保持枠36を一体で降下させ
て、ワークテーブル3aを炉外位置まで下降させた後、
図2、図4(A)、図3(A)に示すように石英ガラス
体8が載置された成型枠7をワークテーブル3a上に載
置し、前記ボールネジ35cの逆転操作により前記ワー
クテーブル3aを炉内空間50内へ上昇させ、そして受
け台10の上面が固定プレス棒19にほぼ接触する付近
まで上昇させる。この状態で底板12及びメス型13を
介して石英ガラス体8に油圧シリンダ5により0.03
〜0.04Kgf/cm2のプレス圧を印加する。そし
てエアシリンダ32の駆動により上部シャッタ6Aと下
部シャッタ6Bを閉成後、炉本体30の内外に気密状態
が形成されると、不活性ガスN2 を置換しほぼ1気圧に
設定する。
ァイトヒータ2を加熱しながら温度計33にて昇温時間
を計測しながら、炉内空間の昇温速度を35〜55℃/
min、好ましくは45〜50℃/minの温度で急速加熱す
ると1650℃前後から加熱変形が始まり、これに追従
して0.03〜0.04Kgf/cm2のプレス圧を維
持するための油圧シリンダ5の上昇を行う。この場合の
上昇速度は指針3b/スケール4にて計測を行いながら
2〜10mm/min、好ましくは3〜5mm/minの定速
度で上昇を行う。尚、指針3b/スケール4は図1に示
すように油圧シリンダ5側に取り付けても良い。
記メス型13の上死点(最大上昇位置)まで上昇し且つ
1850℃〜1960℃の成型温度まで温度上昇して所
定の成型が完了した後、その位置で5min〜10mi
n位置保持を行う。尚、最大上昇位置までの上昇量(移
動ストローク量)前もって計算により求めておく。そし
て成型加工状態においては、図4に示すように、石英ガ
ラス体8とグラファイト製成型枠10、13が反応して
生成されるCO、CO2 、SiC2 、SiC等のガスは
矢印に示すように受け台10の通気部及びメス型13の
通気部を介して炉内空間50に逃げる。この際メス型1
3の通気部よりの逃げを一層効率良くするために、前記
底板12に多数の貫通孔12aを穿孔しても良く、又底
板12を設けずにメス型13を底板12として兼用して
も良い。
は印加されているために、指針3bが示すスケール4の
目盛りが微小に上昇し、従って該指針3bの上昇速度を
観察することにより、自動的に石英ガラス体8の変形完
了を検出することができる。そして前記位置保持後スケ
ール4の目盛りを示す指針3bを注視し、予め変位量を
計算して作られているアルゴリズムに基づいて石英ガラ
スの変位完了を検出すると、油圧シリンダ5を降下させ
て圧力を解除する。
ワークテーブル3aを前記ボールネジ35c等の昇降手
段35により降下させ、加熱状態のまま成型枠7をテー
ブル3a上から取りだし、高温の型を不図示の冷却テー
ブルに移動し、図5に示すように石英キャップ23で蓋
をして、グラファイトの酸化防止を行なう。その後、バ
リ取りや所定の切削加工を行った後、アニール処理工程
に移行し、1150℃で30min保持後徐冷して所定
のアニール処理を行う事により成型品が完成する。
ーブル3A上には次の成型枠7を載置し、前記と同様な
手順で成型を行う。尚、二回目以降では炉内の温度が、
すでにガラス溶融温度に近い略1500℃〜1600℃
前後に維持されているため、予圧開始温度はこの略15
00℃〜1600℃前後となるが、いずれにしても石英
ガラス体8の加熱軟化開始温度1600〜1650℃以
前が好ましい。
融品と電気溶融品と比べると、若干異なる実験結果を見
いだされている。両者とも良好なる石英ガラス物品の成
型する為の条件は、昇温速度は一回目を46.5℃/m
in,二回目は129〜183℃/minとほぼ同じで
あったが、他のデータについては、酸水素溶融品は、溶
融プレス温度:1860℃、保持時間:5min、変形
速度:4mm/min、プレス圧力:0.03kg/c
m2 、また、電気溶融品は、溶融プレス温度:1950
℃、保持時間:10min、変形速度:3mm/mi
n、プレス圧力:0.04kg/cm2 であって、これ
により良好なる石英ガラス物品の成型品を得ることがで
きた。
プレス圧力を印加させるとともに、そのプレス圧力を
0.01〜0.1Kgf/cm2の範囲の微小圧に設定
することにより精度よい成型加工を維持しつつ極力石英
ガラス体8とグラファイトとの接触面積を低くする事が
出来る。
化変形する以前の温度域より、すなわち1600℃以前
より予圧するのが良く、又ガラスの変形速度は、プレス
圧力及び/またはガラス溶融温度で異なるが、実験の結
果、0.07mm/min〜8mm/min、望ましく
は0.07mm/min〜5mm/minが好ましい。
このようにバラツキを有するのは、連続操業の場合、常
温から立上げる一回目と比べて予熱の存在する二回目以
降はガラスの変形速度が、10倍以上早くなる為であ
る。これは、二回目以降では炉内の温度が、すでにガラ
ス溶融温度に近い1500℃〜1600℃前後に維持さ
れているためである。又この様に炉内の温度が維持され
ているのは筐体1の入口側を下側に設定したために、高
熱が成型空間内に維持する事が出来ることも起因してい
る。
るメス型13と受け台10はグラファイト材自体が通気
性を有する材料を用いて形成されているために、石英ガ
ラスとグラファイトが反応して生成されるCO、CO
2 、SiC等のガスを容易に成型空間外に逃すことが出
来る。又CO、CO2 、SiC等のガスを容易に成型空
間外に逃すことが出来る事はガラス表面に炭化珪素が生
成されるのを防止し、さらには熱膨張の違いにより冷却
後にクラックが発生し、歩留を悪化させるという欠点の
解消と共に、炭化珪素の固着に起因する型とガラスの滑
りが悪化し、ガラスが型の細部にまで入り込まなくなる
欠点を解消出来る。
ラス物品を成型する装置においてメス型13の背面側よ
りプレス圧力を付勢する事によりその凹部13a、13
cに軟化した石英ガラスが流入しやすくなり、好ましい
が、このような構成を取ると凹部13a、13cに流入
した分その背面側に位置する受け台10と対面する側が
凹みが出来、だれが出来てしまう。
け台10の所定位置に逃げ部10a、より具体的にはメ
ス型13の凹部と同等か若しくは僅かに大なる容積に設
定した逃げ部10aを設け、そこに軟化した石英ガラス
を集めながら成型を行うことにより、受け台10と対面
する側の凹み形成を防止できる。この場合前記逃げ部1
0aが成型完了後に凸部となるが、それは後で切削加工
により切断すれば良い。
を有する石英ガラス物品を加工する場合でも、精度良い
成型加工が可能な石英ガラス物品を製造する事が出来る
他、連続成型も容易に行うことが出来るために極めて実
用的である。等の種々の著効を有す。
装置の概要図である。
を示す斜視図で、特に(C)に示す横型ボートの側板に
関するものである。
を示す斜視図、特に(C)に示す炉芯管のフランジ部に
関するものである。
す。
熱間プレス装置の詳細図である。
も一面に突起を形成してなる石英ガラス物品の製造に係
る発明であり、特に半導体工業用に用いられる石英ガラ
ス製部材であって、例えば、炉芯管のフランジ部、縦型
ウエハキャリアのトッププレートやボトムプレート、横
型ウエハキャリアの側板及び炉芯管キャップ等の石英ガ
ラス製治具及びその部品等にしばしば用いられる、突
起、はめ込み部もしくはフランジ部等を有する石英ガラ
ス物品を効率的に製造する発明に関するものである。
を製造する場合、石英ガラス平板に石英ガラスの溶接棒
をバーナー加熱により加熱、容融しながら逐次肉盛りを
行った後、肉盛り部を研削加工して所定形状に成型した
り、又石英ブロック体から削り出し加工により製造して
いた。しかしながら、溶接棒による肉盛り加工では作業
時間が非常に長く、また溶接速度と加熱温度の調節がう
まく行かないと泡をかんでしまうために、作業に高度の
熟練性を必要とし、しかも長時間の火加工なので作業時
間が悪いという問題を有していた。又ブロック材の削り
出し加工では材料原単位が大きいということと、研削加
工に長時間を要するという問題点があった。
前記石英ガラス体を加熱軟化して前記突起を形成する加
熱成型方法を検討している。この種の成型加工において
は、例えば特開平1−317132に示すように、成型
容器内で石英ガラス母材を1600〜1800℃の高温
に加熱した後、前記母材に対称な両方向から成型圧を加
えて加圧成型を行うように構成しているが、かかる成型
方法では例えば同公報には成型圧が100Kgf/cm
2前後と高圧であり、かかる高圧で成型を行うと成型枠
を構成するグラファイトと石英ガラスとが高温下で高圧
力で密着する為に、グラファイトと石英ガラスとの反応
によりCOやCO2、更にはSiO2の蒸発ガスが発生
し、これらのガスが軟化している石英ガラスに入り込
み、気泡が発生するのみならず、前記反応により生成し
たSiCが石英ガラス表面に付着し、常温に降温させた
際に両者の熱膨張率の差によりクラックが発生する。
号においては前記成型枠の内面に黒鉛質繊維布を内張り
して該繊維層よりCO2が逃げるように工夫している。
この技術は、明細書で開示された実際の実施例による
と、1850±5℃で30分間保持し、不活性ガスN2
雰囲気内で0.4km/cm2で加圧成型に成功したも
のであった。これは、内張りの黒鉛質繊維布がSiO2
等の蒸気ガスを逃がし、それが気泡として製品に混入す
ることを防止して歩留を向上したものである。
層を内張りする構成では、原インゴットが溶解し側壁の
クッション材に密着すると、排ガス通路は側壁部クッシ
ョン材の気孔部だけになってしまい、底部側にガスが停
留し、この結果本発明にかかる物品のように底部に突起
を有する機構では前記底部のガスの停留が極めて重大な
欠陥につながるのみならず、突起部に対応する雌型の凹
部に均質にクッション材を敷設することは実質的に不可
能である。
度を1600℃〜1700℃に低く設定すると共に、貫
通穴が3mm程度の気孔を有する成型穴を用い且つ無加
圧で成型する装置が特開平5−17174号にて提案さ
れている。
600℃〜1700℃と低く粘性が高くなり、而も無加
圧であるために、本発明にかかる物品の場合平面の突起
部分の溶融ガラスの廻り込みが充分行われず、やはり精
度良い加工が不可能になる。
を有する石英ガラス物品を加工する場合でも、無気泡で
表面に失透やクラックの発生のない、而も精度良い成型
加工が可能な石英ガラス物品を製造する発明を提供する
ことを目的とするものである。
を高温加熱下で加圧成型し平面側に突起を具えた石英ガ
ラス物品を製造する装置に関するもので、その特徴とす
るところは、周囲にグラファイト枠を有する成型空間内
に、前記石英ガラス体を挟んで下面側に前記突起と対応
するメス型を、上面側に前記ガラス体の受け台を配置
し、前記メス型と受け台を多孔質グラファイト材で、一
方前記グラファイト枠を緻密グラファイト材で夫々形成
して成型用型枠として構成すると共に、前記受け台を上
面側で固定支持する支持体と、一方該支持体と対面する
下方位置に配置され、前記成型用型枠を載置するワーク
テーブルと、該ワークテーブルを炉外下方位置より炉内
に昇降させる昇降手段と、前記ワークテーブル下側に連
設された流体圧付勢手段とを含み、そして好ましくは前
記昇降手段の上昇により支持体に受け台上面を固定した
後、流体圧付勢手段によりメス型を介して石英ガラス体
に微小加圧力を付勢しながら高温加熱下で加圧成型を行
うことを特徴とするものである。
段を介した油圧シリンダにより構成し、該圧力検知手段
により前記メス型を介して軟化石英ガラス体に印加され
る微小加圧力を0.01〜0.5Kgf/cm2の範囲
に制御可能に構成するのが良い。又前記型枠内に収納し
たガラス体は、速やかな昇温を可能にするために、誘導
加熱手段により発熱可能に構成するのがよい。
体が囲繞された炉内空間の下方を開口し、該開口に前記
ワークテーブルが炉内に侵入可能に2つのシャッタを介
して開閉可能に構成すると共に、該2つのシャッタの
内、前記炉内空間に対面する上部シャッタを単層グラフ
ァイト材により、下側に位置する下部シャッタを積層グ
ラファイト材で形成するのが良い。又一層精度良い成型
加工を可能とするために、前記流体圧付勢手段の移動量
を検知する検知手段を設け、前記炉内温度が1700〜
2000℃前後の温度域に達し、且つ前記検知手段によ
り石英ガラス体の変形完了位置を検知した後、該成型完
了位置を所定時間保持した後、流体圧付勢手段を介して
前記メス型を復帰方向に下降させるのが良い。
ためには、前記流体圧付勢手段を構成する油圧シリンダ
により前記メス型を押圧方向に移動しつつその移動速度
を2〜10mm/minに設定するのが良い。
1700〜2000℃前後の高温加熱を行う必要があ
る。しかしながら高温加熱を行った場合前記したように
グラファイトと石英ガラスとの反応によりCOやC
O2,更にはSiO2の蒸発ガスが発生し、石英ガラス
の気泡の発生、又クラックや失透が生じる。かかる対策
を成型枠と成型加圧装置の両者から行っている。
ファイト枠が囲繞するメス型と受け台との間に石英ガラ
ス体を挟んで石英ガラス物品を成型する方法では、図2
乃至図4に示すように、加圧成型時石英ガラス体に常に
接触するのはメス型と受け台(これらを押し型と言う)
であり、従って石英ガラスとの反応によりCOやC
O2,SiC蒸気が発生するのは押し型の接触面のみで
ある。又、該ガラス体の加熱により例え該ガラス体の外
周でSiO2の蒸発ガスが発生しても、石英ガラス体が
成型完了直前まではその周囲のグラファイト枠とは非接
触であるために、ガスの逃げを考慮する必要はない。従
って前記一対の押し型にのみガス逃げ道を設ければ良い
が、前記前者の従来技術の黒鉛繊維布ではメス型の突起
部形状に対応して変形させることは不可能である。
の気孔を穿孔したものでは、石英ガラスの粘度の高い1
600〜1700℃では問題が生じないが、1900℃
まで昇温すると、石英ガラスの粘度が大幅に低下し、成
型された石英ガラス物品の表面に凹凸が生じてしまう。
そこで本発明は焼結グラファイトのようにグラファイト
材自体が通気性を有する多孔質グラファイトを用いて押
し型を形成する。即ち、この場合好ましくはガス透過率
が0.1cm2/sec(P:1.5Kgf/cm2の
値)以上、更に好ましくは0.9cm2/sec前後の
微小ガス透過孔群を具えた押し型を用いている。
密度は1.5g/cm3以下のグラファイト材を用いれ
ば良いが、余りにかさ密度が低いと、加圧成型時に破損
や変形が生じてしまう。そこで好ましくは1.2±0.
2g/cm3に設定するのがよい。又加圧成型時に破損
や変形が生じることなく精度良く成型するには、圧縮強
さが100Kgf/cm2以上、好ましくは150〜6
00Kgf/cm2、ショア硬さを10以上好ましくは
15±2前後に設定することが必要である。
体に常に接触している為に、接触による前記グラファイ
トの側に不純物が存在すると、これに比例して石英ガラ
ス体の表面に半導体毒やクリストバライト層が形成さ
れ、やはり失透やクラックの発生の原因となる。そこで
Na,K,Li,Ca,Mg,Fe等の半導体毒やクリ
ストバライト層の原因となる金属元素を各々0.1〜
0.2ppm以下に設定するのがよい。
いて、軟化された石英ガラス体外周面よりの膨出力が前
記グラファイト枠内壁面に付勢されるために、前記グラ
ファイト枠を緻密グラファイト材で形成し、その曲げ強
さを前記押し型より数段大にする事が必要である。この
場合押し型の方の曲げ強さは30kg/cm2以上、好
ましくは50〜300kg/cm2に夫々設定するのが
よいために、グラファイト枠の曲げ強さは、それ以上、
具体的には350〜900kg/cm2前後に設定すれ
ば良い。従って本発明の成型枠においては、メス型と受
け台と、前記グラファイト枠との、2種のグラファイト
型の組成を異ならせた点を特徴とする。
前記したように加熱温度を1700〜2000℃前後、
好ましくは1840〜1980℃に設定する事により、
粘性が低くなり成型の容易化が図れる。この場合酸水素
炎で製造した天然石英ガラスの場合は、加熱温度を18
40〜1900℃前後、電気溶融法で製造した天然石英
ガラスの場合は、加熱温度を1900〜1960℃前後
に設定する。そしてこの場合無加圧で成型しても良い
が、無加圧で行うと押し型の自重により加圧力が変化
し、好ましくない。一方加圧力を大に設定すると前記成
型枠を用いても、成型枠と溶融石英ガラスとの接触が強
くなり過ぎ、反応ガスの生成を抑制できない。そこで本
発明は、前記高温加熱域における成型枠と溶融石英ガラ
スとの接触時間と接触面積を極力少なくする様に設定し
ている。又、連続成型の容易化を図り得る装置の工夫も
必要である。
定支持する支持体と、一方該支持体と対面する下方位置
に配置され、前記成型用型枠を載置するワークテーブル
と、該ワークテーブルを炉外下方位置より炉内に昇降さ
せる昇降手段と、前記ワークテーブル下側に連設された
流体圧付勢手段とからなる成型装置を提案する。
により支持体に受け台上面を固定した後、流体圧付勢手
段によりメス型を介して石英ガラス体に微小加圧力、具
体的には0.01〜0.5Kgf/cm2、好ましくは
0.02〜0.2Kgf/cm2の範囲の微小加圧力を
付勢しながら高温加熱下で加圧成型を行うことにより、
一定の成型圧で精度よい成型加工を維持しつつ極力石英
ガラス体とグラファイトとの接触面積を低くして前記反
応の抑制を図ることが出来る。この場合前記流体圧付勢
手段は非圧縮性の油圧シリンダを用いるのが良く、特に
圧力検知手段を介して油圧シリンダを構成する事によ
り、前記加圧力を精度良く維持できる。又前記流体圧付
勢手段によりメス型を介して石英ガラス体に印加する微
小加圧力は前記石英ガラス体が変形を始める以前の温度
域よりメス型に予圧しておくことにより、加熱軟化の程
度に従って徐々に成型されるために、前記精度よく成型
加工を行うことが出来、好ましい。
よりメス型を介して加圧する構造を取っており、該メス
型が直接、軟化した石英ガラス体に食込むように構成し
ているために、精度良い突起成型が可能となる。又成型
枠上面側の受け台は固定圧であるために、炉内の上面側
を開放することなく、ワークテーブルが昇降する炉内下
側のみを開放すれば良い。この結果、従来炉内上方を開
放する構成では炉内開放の都度、炉内温度が常温近くま
で低下し、次の成型工程における温度上昇時間が極めて
大になるが、炉内下側開放では高温雰囲気を炉内に残置
させることが出来る為に、連続成型を行う装置として極
めて有利である。
記発熱体が囲繞された炉内空間の下方を開口し、該開口
に2つのシャッタを設けると共に、該2つのシャッタの
内、前記炉内空間に対面する上部シャッタについては断
熱性の良い単層グラファイト材により、下側に位置する
下部シャッタを例えば石英ガラス板と交互に積層する積
層グラファイト材で形成する事により、前者で耐熱性と
断熱性を、後者でシール性と強度性を維持する事が出来
る。又前記ガラス体は誘導加熱手段により加熱を行うこ
とにより前記加熱域への速やかな昇温を可能とし、そし
て成型時間、言い換えれば成型枠と溶融石英ガラスとの
接触時間を極力少なくしている。又余りに昇温速度が早
過ぎるとガラス体の周域部と中心部での温度差が大きく
なり、精度良い成型が出来ない。そこで本発明では加熱
軟化後の前記ガラス体の昇温速度を35〜55℃/mi
n、好ましくは40〜50℃/minに設定するのが良
い。
の突起形状が複雑形状でも精度よく又座屈が生じること
なく成型を可能とするために、又成型時間が無用に遅延
化する為に、前記昇降手段の移動速度を、緩速度で2〜
10mm/min、好ましくは3〜5mm/minに設
定するのが良い。この場合、前記流体圧付勢手段の移動
量を検知する検知手段を設け、前記炉内温度が1700
〜2000℃前後の温度域に達し、且つ前記検知手段に
より石英ガラス体の変形完了位置を検知した後、該成型
完了位置を所定時間、具体的には突起形状にもよるが3
〜15分、好ましくは5〜10分保持して、石英ガラス
体の変形が完了するのを待つのがよく、そして該成型完
了後直ちに流体圧付勢手段を介して前記メス型を復帰方
向に下降させて圧解除を行う事により成型枠と溶融石英
ガラスとの反応阻止と成型時のはみ出しを防止できる。
尚、前記変形完了位置を精度良く保持し、且つ精度良い
昇降制御を可能にする為に、前記流体圧付勢手段に、油
圧シリンダを用いている。
細に説明する。但し、この実施例に記載される構成部品
の寸法、材質、形状、その相対配置などは特に特定的な
記載が無い限り、この発明の範囲をそれのみに限定する
趣旨ではなく単なる説明例に過ぎない。
図2は、成型枠の形状を示す一実施例図で、同図(C)
に示されている横型ボート50の側板51を加圧成型す
る成型枠の構造を開示したもので、雌型13には同図
(B)の側板51の突起51aと対応する凹部13aが
上面側に開口されている。即ち本成型枠は、図2(A)
に示すように緻密性のグラファイトで作られたグラファ
イト枠15及び底板12で構成される成型空間を形成す
る方形状グラファイト枠内に、前記石英ガラス体8を挟
んで突起部51aと対応する凹部13aを有する雌型1
3と、受け台10とを配置し、前記受け台10とメス型
13間が縮幅化可能に、方形グラファイト枠15の内形
より、受け台10及びメス型13の外形を僅かに小に設
定している。
受け台10の所定位置に腕型の逃げ部10aを設け、該
逃げ部10aをメス型13の凹部13aと同等か若しく
は僅かに大なる容積に設定する。そして前記メス型13
と受け台10はプレス荷重時の圧縮応力に耐えられるよ
うに厚肉に、又グラファイト枠15は熱吸収の良いよう
に薄肉方形枠で形成されている。
本実施例の石英ガラス物品は同図(C)に示すように突
起部56aを備えた、例えば縦型炉心管55のフランジ
部56として機能するもので、同図(A)の雌型13に
はリング状突起部56aと対応する凹部13aが開口さ
れている。そして本成型枠は(A)に示すように、緻密
性のグラファイトで作られたグラファイト筒15及び底
板12で構成される成型空間を形成する円筒状グラファ
イト枠内に、前記石英ガラス体8を挟んで前記突起56
aと対応する凹部13aを有するメス型13と、受け台
10とを配置し、前記受け台10とメス型13間が縮幅
化可能に、円筒型グラファイト筒15の内径より、受け
台10及びメス型13の外径を僅かに小に設定してい
る。
心穴を設けるためにメス型13に植設されているが、該
中心穴56dは成型完了後に切削加工すれば良く、かな
らずしも必要とされるものではない。
び受け台10を構成するグラファイトは、ガス透過率が
0.1cm2/sec(P:1.5Kgf/cm2の
値)以上、好ましくは0.9cm2/sec前後の微小
ガス透過孔群を具え、そしてかさ密度は1.5g/cm
2以下、好ましくは1.24g/cm2、圧縮強さは1
00Kgf/cm2以上、好ましくは160Kgf/c
m2前後、ショア硬さは10以上好ましくは15前後、
曲げ強さは30kg/cm2以上、好ましくは69kg
/cm2前後、固有抵抗は40μΩ・cmに設定する。
K,Li,Mg,Ca,Cu,Alが各々0.1ppm
以下、Feは0.15ppm以下に設定し、少なくとも
成型加工されるべき石英ガラスの純度より高純度にて製
造される。又前記受け台10及びメス型13のグラファ
イト材は焼結等により形成されるが、この場合グラファ
イトの平均粒径を30〜100μm、好ましくは40〜
100μmに設定するのがよい。
成する緻密性グラファイトは、かさ密度は1.77〜
1.90g/cm2、圧縮強さは700〜1050Kg
f/cm2、ショア硬さは50〜90前後、曲げ強さは
370〜900kg/cm2、固有抵抗は0.9〜1.
8μΩ・cmに設定する。
メス型13と同一材質で形成するのが好ましいが、成型
加熱中常時接触するものではなく、必ずしも限定されな
い。
成について説明する。図1は本発明の石英ガラス物品成
型装置の基本構成図が開示されており、同図において、
下方が開放されており、断面門型状のグラファイト製の
筐体1内には、筐体1周囲に配した電磁誘導加熱コイル
2Aの電磁誘導作用によって加熱するグラファイトヒー
タ2が設けられ、このヒータ2は図6に示す温度計及び
その他の制御装置によって誘導加熱コイル2Aを電力制
御され、設定温度に室温が制御されるように構成されて
いる。上端にワークテーブル3aが設けられている可動
プレス棒3はグラファイトで形成され、下端部を油圧シ
リンダ5のピストン部5aに連結していて、ロードセル
3cを介して該ピストン部5aの駆動により上下動可能
に構成されている。
枠7が載置され、該成型枠7は油圧シリンダ5の駆動に
より上方に押圧されるが、成型枠7の上側に位置する受
け台10上面を固定プレス棒19が当接することによ
り、成型枠7は上下方向から押圧されることになる。
尚、固定プレス棒19はグラファイトで形成され、筐体
1に一体的に固定されている。
レス棒3間に配設されたロードセル3cは前記押圧中の
圧力を測定することができるように構成されている。又
油圧シリンダ5の側面には、スケール4が垂直に立設さ
れ、プレス棒3の側面より水平に延在する指針3bによ
り可動プレス棒3の上昇距離を確認できるように構成さ
れている。この結果可動プレス棒3の成型枠7への押圧
変位量はスケール4上の指針3bを観察することによっ
て視認でき、その指針3bの上昇位置を確認して成型完
了を目視可能に構成されている。
を抵抗変化またはコンデンサ等の電気信号に変換して、
ランプまたはブザーにて合図することも可能である。そ
して前記筐体1の下方入口部はシャッタ6により閉塞可
能に構成されており、そして該シャッタ6は耐熱性を有
するカーボンフェルトにより構成され、不図示のエアシ
リンダ等により筐体1の下面に沿って開閉可能に構成さ
れている。そしてシャッタ6の閉成後、筐体1内を、図
示しない装置によりN2、またはArもしくはHe等の
不活性ガスで置換可能に構成されている。また、可動プ
レス棒3、油圧シリンダ5及びスケール4はボールネジ
その他の後記に詳説する昇降手段35により筐体1内を
侵入抜出可能に一体で上下動可能に構成されており、こ
れによりシャッタ6の開放後、昇降手段35を介してこ
れらを降下させワークテーブル3aを筐体1外に抜出さ
せる事により、成型枠7を交換を可能としている。
例に係る熱間プレス装置を図6に基づいて説明する。
尚、同図において図1との同一符号は同一部材を表す。
30は門型状の機枠34に設置されたステンレス製の成
型炉本体で、外周側に水冷ジャケット(不図示)が包設
されており、一方炉本体30内壁側には不透明石英筒3
9を介して誘導加熱コイル2Aが囲繞配設されており、
該加熱コイル2Aの内周側に、上面と側壁周囲をグラフ
ァイト製断熱材37で囲繞され、下方が開口された炉内
空間42が形成されている。
ラファイトヒータ2が配設されており、前記誘導加熱コ
イル2Aとの間の高周波電磁誘導により誘導加熱され
る。そしてこのヒータ2は炉外の温度計33等によって
誘導加熱コイル2Aを電力制御され、設定温度に室温が
制御されるように構成されている事は前記した通りであ
る。そして前記上面側の断熱材37の軸線上にはグラフ
ァイト製の固定プレス棒19が炉内空間42側に向け貫
通垂下されており、又該プレス棒19の上部は断熱材3
7上方に突設している。そして該プレス棒19は機枠3
4により固定されワークテーブル3aの上昇により受け
台10を介して油圧を受圧しても固定プレス棒19が常
に所定位置に位置保持可能に構成する。
ス棒19と対面するワークテーブル3a下側には前記し
たグラファイト製の可動プレス棒3、油圧シリンダ5の
ピストン部に相当する水冷ロッド5a及びロードセル3
cを介して油圧シリンダ5が垂直に連設されており、こ
れらは保持枠36を介してボールネジ35cのナット部
35aに連設されている。
進退方向と平行に、機枠34の垂直脚34aに沿って垂
設されており、モータ35bにより該ボールネジ35c
を回転させることにより、螺合してるナット部35a及
び保持枠36を介して油圧シリンダ5を垂直に昇降させ
る。
ール4が垂直に取り付けられ、該スケール4に沿って前
記保持枠36をL字状に立上げ、該立上げ部36aに前
記スケール4に嵌合する指針3bを設ける。
ァイト)からなる上部シャッタ6Aと、石英ガラス板と
グラファイト板を積層(積層グラファイト)して形成し
た下部シャッタ6Bからなり、これらは一体的にエアシ
リンダ32により水平方向に沿って進退可能に構成して
いる。即ち、上部シャッタ6Aは炉内空間50を閉塞可
能に断熱材38の下面に沿って水平方向に移動し、一方
下部シャッタ6Bは炉本体30を閉塞可能に該本体の下
面に沿って水平方向に移動可能に構成されている。そし
て前記シャッタ6A、6Bはいずれも可動プレス棒3の
軸周囲に嵌合され、シャッタ閉塞後においても可動プレ
ス棒3が昇降可能に構成する。
る。図6において、エアシリンダ32の駆動により上部
シャッタ6Aと下部シャッタ6bを開成し、モータ35
bによるボールネジ35cの回転操作により可動プレス
棒3、油圧シリンダ5及び保持枠36を一体で降下させ
て、ワークテーブル3aを炉外位置まで下降させた後、
図2、図4(A)、図3(A)に示すように石英ガラス
体8が載置された成型枠7をワークテーブル3a上に載
置し、前記ボールネジ35cの逆転操作により前記ワー
クテーブル3aを炉内空間50内へ上昇させ、そして受
け台10の上面が固定プレス棒19にほぼ接触する付近
まで上昇させる。この状態で底板12及びメス型13を
介して石英ガラス体8に油圧シリンダ5により0.03
〜0.04Kgf/cm2のプレス圧を印加する。そし
てエアシリンダ32の駆動により上部シャッタ6Aと下
部シャッタ6Bを閉成後、炉本体30の内外に気密状態
が形成されると、不活性ガスN2を置換しほぼ1気圧に
設定する。
ァイトヒータ2を加熱しながら温度計33にて昇温時間
を計測しながら、炉内空間の昇温速度を35〜55℃/
min、好ましくは45〜50℃/minの温度で急速
加熱すると1650℃前後から加熱変形が始まり、これ
に追従して0.03〜0.04Kgf/cm2のプレス
圧を維持するための油圧シリンダ5の上昇を行う。この
場合の上昇速度は指針3b/スケール4にて計測を行い
ながら2〜10mm/min、好ましくは3〜5mm/
minの定速度で上昇を行う。尚、指針3b/スケール
4は図1に示すように油圧シリンダ5側に取り付けても
良い。
記メス型13の上死点(最大上昇位置)まで上昇し且つ
1850℃〜1960℃の成型温度まで温度上昇して所
定の成型が完了した後、その位置で5min〜10mi
n位置保持を行う。尚、最大上昇位置までの上昇量(移
動ストローク量)前もって計算により求めておく。そし
て成型加工状態においては、図4に示すように、石英ガ
ラス体8とグラファイト製成型枠10、13が反応して
生成されるCO、CO2、SiO2 、SiC等のガスは
矢印に示すように受け台10の通気部及びメス型13の
通気部を介して炉内空間50に逃げる。この際メス型1
3の通気部よりの逃げを一層効率良くするために、前記
底板12に多数の貫通孔12aを穿孔しても良く、又底
板12を設けずにメス型13を底板12として兼用して
も良い。
は印加されているために、指針3bが示すスケール4の
目盛りが微小に上昇し、従って該指針3bの上昇速度を
観察することにより、自動的に石英ガラス体8の変形完
了を検出することができる。そして前記位置保持後スケ
ール4の目盛りを示す指針3bを注視し、予め変位量を
計算して作られているアルゴリズムに基づいて石英ガラ
スの変位完了を検出すると、油圧シリンダ5を降下させ
て圧力を解除する。
ワークテーブル3aを前記ボールネジ35c等の昇降手
段35により降下させ、加熱状態のまま成型枠7をテー
ブル3a上から取りだし、高温の型を不図示の冷却テー
ブルに移動し、図5に示すように石英キャップ23で蓋
をして、グラファイトの酸化防止を行なう。その後、バ
リ取りや所定の切削加工を行った後、アニール処理工程
に移行し、1150℃で30min保持後徐冷して所定
のアニール処理を行う事により成型品が完成する。
ーブル3A上には次の成型枠7を載置し、前記と同様な
手順で成型を行う。尚、二回目以降では炉内の温度が、
すでにガラス溶融温度に近い略1500℃〜1600℃
前後に維持されているため、予圧開始温度はこの略15
00℃〜1600℃前後となるが、いずれにしても石英
ガラス体8の加熱軟化開始温度1600〜1650℃以
前が好ましい。
融品と電気溶融品と比べると、若干異なる実験結果を見
いだされている。両者とも良好なる石英ガラス物品の成
型する為の条件は、昇温速度は一回目を46.5℃/m
in,二回目は129〜183℃/minとほぼ同じで
あったが、他のデータについては、酸水素溶融品は、溶
融プレス温度:1860℃、保持時間:5min、変形
速度:4mm/min、プレス圧力:0.03kg/c
m2、また、電気溶融品は、溶融プレス温度:1950
℃、保持時間:10min、変形速度:3mm/mi
n、プレス圧力:0.04kg/cm2であって、これ
により良好なる石英ガラス物品の成型品を得ることがで
きた。
プレス圧力を印加させるとともに、そのプレス圧力を
0.01〜0.1Kgf/cm2の範囲の微小圧に設定
することにより精度よい成型加工を維持しつつ極力石英
ガラス体8とグラファイトとの接触面積を低くする事が
出来る。
化変形する以前の温度域より、すなわち1600℃以前
より予圧するのが良く、又ガラスの変形速度は、プレス
圧力及び/またはガラス溶融温度で異なるが、実験の結
果、0.07mm/min〜8mm/min、望ましく
は0.07mm/min〜5mm/minが好ましい。
このようにバラツキを有するのは、連続操業の場合、常
温から立上げる一回目と比べて予熱の存在する二回目以
降はガラスの変形速度が、10倍以上早くなる為であ
る。これは、二回目以降では炉内の温度が、すでにガラ
ス溶融温度に近い1500℃〜1600℃前後に維持さ
れているためである。又この様に炉内の温度が維持され
ているのは筐体1の入口側を下側に設定したために、高
熱が成型空間内に維持する事が出来ることも起因してい
る。
るメス型13と受け台10はグラファイト材自体が通気
性を有する材料を用いて形成されているために、石英ガ
ラスとグラファイトが反応して生成されるCO、C
O2、SiC等のガスを容易に成型空間外に逃すことが
出来る。又CO、CO2、SiC等のガスを容易に成型
空間外に逃すことが出来る事はガラス表面に炭化珪素が
生成されるのを防止し、さらには熱膨張の違いにより冷
却後にクラックが発生し、歩留を悪化させるという欠点
の解消と共に、炭化珪素の固着に起因する型とガラスの
滑りが悪化し、ガラスが型の細部にまで入り込まなくな
る欠点を解消出来る。
ラス物品を成型する装置においてメス型13の背面側よ
りプレス圧力を付勢する事によりその凹部13aに軟化
した石英ガラスが流入しやすくなり、好ましいが、この
ような構成を取ると凹部13a、13cに流入した分そ
の背面側に位置する受け台10と対面する側が凹みが出
来、だれが出来てしまう。
け台10の所定位置に逃げ部10a、より具体的にはメ
ス型13の凹部と同等か若しくは僅かに大なる容積に設
定した逃げ部10aを設け、そこに軟化した石英ガラス
を集めながら成型を行うことにより、受け台10と対面
する側の凹み形成を防止できる。この場合前記逃げ部1
0aが成型完了後に凸部となるが、それは後で切削加工
により切断すれば良い。
を有する石英ガラス物品を加工する場合でも、精度良い
成型加工が可能な石英ガラス物品を製造する事が出来る
他、連続成型も容易に行うことが出来るために極めて実
用的である。等の種々の著効を有す。
装置の概要図である。
を示す斜視図で、特に(C)に示す横型ボートの側板に
関するものである。
を示す斜視図、特に(C)に示す炉芯管のフランジ部に
関するものである。
す。
熱間プレス装置の詳細図である。
Claims (7)
- 【請求項1】 石英ガラス体を高温加熱下で加圧成型し
平面側に突起を具えた石英ガラス物品を製造する装置に
おいて、 周囲にグラファイト枠を有する成型空間内に、前記石英
ガラス体を挟んで下面側に前記突起と対応するメス型
を、上面側に前記ガラス体の受け台を配置し、前記メス
型と受け台を多孔質グラファイト材で、一方前記グラフ
ァイト枠を緻密グラファイト材で夫々形成して成型用型
枠として構成すると共に、 前記受け台を上面側で固定支持する支持体と、一方該支
持体と対面する下方位置に配置され、前記成型用型枠を
載置するワークテーブルと、該ワークテーブルを炉外下
方位置より炉内に昇降させる昇降手段と、前記ワークテ
ーブル下側に連設された流体圧付勢手段とを含むことを
特徴とする石英ガラス物品の製造装置 - 【請求項2】 前記昇降手段の上昇により支持体に受け
台上面を固定した後、流体圧付勢手段によりメス型を介
して石英ガラス体に微小加圧力を付勢しながら高温加熱
下で加圧成型を行うことを特徴とする請求項1記載の石
英ガラス物品の製造装置 - 【請求項3】 前記型枠内に収納したガラス体を誘導加
熱手段により発熱可能に構成した事を特徴とする請求項
1記載の石英ガラス物品の製造装置 - 【請求項4】 前記発熱体が囲繞された炉内空間の下方
を開口し、該開口に前記ワークテーブルが炉内に侵入可
能に2つのシャッタを介して開閉可能に構成すると共
に、該2つのシャッタの内、前記炉内空間に対面する上
部シャッタを単層グラファイト材により、下側に位置す
る下部シャッタを積層グラファイト材で形成した請求項
1記載の石英ガラス物品の製造装置 - 【請求項5】 前記流体圧付勢手段を圧力検知手段を介
した油圧シリンダにより構成し、該圧力検知手段により
前記メス型を介して軟化石英ガラス体に印加される微小
加圧力を0.01〜0.5Kgf/cm2の範囲に制御
可能に構成した請求項1記載の石英ガラス物品の製造装
置 - 【請求項6】 前記流体圧付勢手段の移動量を検知する
検知手段を設け、前記炉内温度が1700〜2000℃
前後の温度域に達し、且つ前記検知手段により石英ガラ
ス体の変形完了位置を検知した後、該成型完了位置を所
定時間保持した後、流体圧付勢手段を介して前記メス型
を復帰方向に移動可能に構成した請求項1記載の石英ガ
ラス物品製造装置 - 【請求項7】 前記流体圧付勢手段を構成する油圧シリ
ンダにより前記メス型を押圧方向に移動しつつその移動
速度を2〜10mm/minに設定した請求項1記載の石
英ガラス物品製造装置
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JP06172052A JP3103272B2 (ja) | 1994-06-30 | 1994-06-30 | 石英ガラス物品の製造装置 |
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ID=15934647
Family Applications (1)
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CN108409128A (zh) * | 2018-05-21 | 2018-08-17 | 青海中利光纤技术有限公司 | 光纤预制棒烧结用炉心管结构 |
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-
1994
- 1994-06-30 JP JP06172052A patent/JP3103272B2/ja not_active Expired - Lifetime
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