JPH0791152B2 - 超伝導体薄膜の製造方法 - Google Patents
超伝導体薄膜の製造方法Info
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- JPH0791152B2 JPH0791152B2 JP62216815A JP21681587A JPH0791152B2 JP H0791152 B2 JPH0791152 B2 JP H0791152B2 JP 62216815 A JP62216815 A JP 62216815A JP 21681587 A JP21681587 A JP 21681587A JP H0791152 B2 JPH0791152 B2 JP H0791152B2
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、高い超伝導転移温度を可能とする超伝導体薄
膜の製造方法に関するものである。
膜の製造方法に関するものである。
従来の技術 従来の超伝導材料の最高の転移温度はNb3Geの2.3゜kであ
った。また実用材料としては、 Nb3Snの17゜Kが最高であり、実際のデバイスやシステム
に上記の材料を使用するのには、高価な液体ヘリウム
（沸点4.2゜k）による冷却を必要とした。
った。また実用材料としては、 Nb3Snの17゜Kが最高であり、実際のデバイスやシステム
に上記の材料を使用するのには、高価な液体ヘリウム
（沸点4.2゜k）による冷却を必要とした。
一方、最近酸化物超伝導材料が高い超伝導転移温度を有
することの可能性が示唆され、La−Ba−Cu−Ｏ系で40゜
k,Ba−Ｙ−Cu−Ｏ系で90゜k級の転移温度が得られてい
る。これらの材料は、冷却に液体ネオン（沸点27゜k），
液体チッソ（沸点77゜k）が使用できることから、超伝導
現象応用の大幅な拡大が期待される。特にこれら超伝導
材料の薄膜が合成されれば、高温動作のジョセフソン素
子の実現及び、高速半導体デバイスとの複合化が可能と
なるため、これら材料の導膜化をめざして、スパッタリ
ング法，真空蒸着法，スプレー法等が行なわれている。
することの可能性が示唆され、La−Ba−Cu−Ｏ系で40゜
k,Ba−Ｙ−Cu−Ｏ系で90゜k級の転移温度が得られてい
る。これらの材料は、冷却に液体ネオン（沸点27゜k），
液体チッソ（沸点77゜k）が使用できることから、超伝導
現象応用の大幅な拡大が期待される。特にこれら超伝導
材料の薄膜が合成されれば、高温動作のジョセフソン素
子の実現及び、高速半導体デバイスとの複合化が可能と
なるため、これら材料の導膜化をめざして、スパッタリ
ング法，真空蒸着法，スプレー法等が行なわれている。
発明が解決しようとする問題点 Ba−Ｙ−Cu−Ｏ系で薄膜を作成しようとする場合、スパ
ッタ法，真空蒸着法，スプレー法等があるが、これらの
方法では、成膜そのものは比較的低温でできるが、成膜
後、空気中または酸素中で約800〜900℃で熱処理しなけ
れば超伝導物質にならず、したがって高温に耐える基板
上でなければ超伝導材料を得ることができないという問
題点がある。
ッタ法，真空蒸着法，スプレー法等があるが、これらの
方法では、成膜そのものは比較的低温でできるが、成膜
後、空気中または酸素中で約800〜900℃で熱処理しなけ
れば超伝導物質にならず、したがって高温に耐える基板
上でなければ超伝導材料を得ることができないという問
題点がある。
また特に安価なガラスや有機フィルム等を基板に使用す
ることはできなかった。
ることはできなかった。
またCVD法（化学蒸着法）で成膜すれば成膜後熱処理を
行なわなくても良い可能性はあるものの、BaやSrのガス
ソースがないため実際のCVD法で成膜するのは困難であ
ると思われる。
行なわなくても良い可能性はあるものの、BaやSrのガス
ソースがないため実際のCVD法で成膜するのは困難であ
ると思われる。
問題点を解決するための手段 本発明は、前記問題点を解決するため、従来のスパッタ
法や真空蒸着法あるいはスプレー法ではなく、低圧力下
（104〜104Torr）でのマグネトロン放電あるいは、電子
サイクロトロン共鳴（ECR）による放電中でBa或いはSr
ターゲットをスパッタリングしながら、CuやＬ（ただし
Ｌは、Y,La,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Luのいず
れか一種の元素）の金属キレートのガスと酸素ガスを上
記放電プラズマ中に流して、300℃以下の低温で超伝導
体の薄膜を製造する方法を提供するものである。
法や真空蒸着法あるいはスプレー法ではなく、低圧力下
（104〜104Torr）でのマグネトロン放電あるいは、電子
サイクロトロン共鳴（ECR）による放電中でBa或いはSr
ターゲットをスパッタリングしながら、CuやＬ（ただし
Ｌは、Y,La,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Luのいず
れか一種の元素）の金属キレートのガスと酸素ガスを上
記放電プラズマ中に流して、300℃以下の低温で超伝導
体の薄膜を製造する方法を提供するものである。
作用 発明者らは、マグネトロン放電あるいは、電子サイクロ
トロン共鳴（ECR）により得られたプラズマ中でBaをス
パッタリングしながら、CuやＬ（ただしＬは、Y,La,Pr,
Nd,Sm,Eu,Gd,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Luのうちのいずれか一種
の元素）を含む有機金属キレートのガスとO2を同じプラ
ズマ中に流すことによって、300℃以下の低温でBa−Ｌ
−Cu−Ｏ系の超伝導体酸化物の薄膜が得られることを見
いだした。
トロン共鳴（ECR）により得られたプラズマ中でBaをス
パッタリングしながら、CuやＬ（ただしＬは、Y,La,Pr,
Nd,Sm,Eu,Gd,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Luのうちのいずれか一種
の元素）を含む有機金属キレートのガスとO2を同じプラ
ズマ中に流すことによって、300℃以下の低温でBa−Ｌ
−Cu−Ｏ系の超伝導体酸化物の薄膜が得られることを見
いだした。
このように300℃以下の低温で高い転移温度を持つ超伝
導体薄膜の合成が可能となるのは、低圧下（104〜104To
rr）におけるマグネトロン放電や、ECR放電を用いた高
密度なプラズマ中（電子温度が非常に高いが、ガラス温
度は低い）においては、化学反応を低温で引き起す活性
なラジカルやイオン等の化学種が多く存在し、通常のス
パッタリング法（RFスパッタリングやDCスパッタリン
グ）や真空蒸着法，スプレー法では、エネルギー的にお
こり得ない反応が300℃以下の低温でおこることが可能
であるためである。
導体薄膜の合成が可能となるのは、低圧下（104〜104To
rr）におけるマグネトロン放電や、ECR放電を用いた高
密度なプラズマ中（電子温度が非常に高いが、ガラス温
度は低い）においては、化学反応を低温で引き起す活性
なラジカルやイオン等の化学種が多く存在し、通常のス
パッタリング法（RFスパッタリングやDCスパッタリン
グ）や真空蒸着法，スプレー法では、エネルギー的にお
こり得ない反応が300℃以下の低温でおこることが可能
であるためである。
また通常のCVD法（熱CVD法）では、バリウムやストロン
チウムのガス原料がないためにCVD法でBa−Ｌ−Cu−Ｏ
系の超伝導体酸化物薄膜を得ることはできない。しかし
本願の方法によれば、バリウムやストロンチウムの金属
をターゲットとして、スパッタリングしながらガス原料
の存在するＬ（ただしＬは、Y,La,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Dy,H
o,Er,Tm,Yb,Luのいずれか一種の元素）,Cu,O2系のガス
を高密度プラズマ中に流して、分解析出反応を基板上で
行なわせるために300℃以下の低温でしかも結晶性の良
い超伝導体酸化物薄膜が得られる。
チウムのガス原料がないためにCVD法でBa−Ｌ−Cu−Ｏ
系の超伝導体酸化物薄膜を得ることはできない。しかし
本願の方法によれば、バリウムやストロンチウムの金属
をターゲットとして、スパッタリングしながらガス原料
の存在するＬ（ただしＬは、Y,La,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Dy,H
o,Er,Tm,Yb,Luのいずれか一種の元素）,Cu,O2系のガス
を高密度プラズマ中に流して、分解析出反応を基板上で
行なわせるために300℃以下の低温でしかも結晶性の良
い超伝導体酸化物薄膜が得られる。
実施例 以下、本発明の一実施例について、図面にもとづいて説
明する。図は、本発明の一実施例におけるマグネトロン
放電を利用したスパッタリング型プラズマCVD装置の概
略図を示すものである。
明する。図は、本発明の一実施例におけるマグネトロン
放電を利用したスパッタリング型プラズマCVD装置の概
略図を示すものである。
図において、11は反応チャンバー、12はマグネトロン放
電を行なうためのマグネットを内蔵した高周波電極、13
は高周波電源、14は基板ホルダー、15は基板、16はバリ
ウムあるいはストロンチュームのターゲット、17は銅を
含有する金属キレートのバブラー、18はＬ〔ただしＬ
は、Y,La,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Luのうちの
いずれか一種〕を含有する金属キレートのバブラー、19
は窒素（N2）キャリアガスのボンベ、20はO2反応ガスの
ボンベ、21は排気系である。
電を行なうためのマグネットを内蔵した高周波電極、13
は高周波電源、14は基板ホルダー、15は基板、16はバリ
ウムあるいはストロンチュームのターゲット、17は銅を
含有する金属キレートのバブラー、18はＬ〔ただしＬ
は、Y,La,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Luのうちの
いずれか一種〕を含有する金属キレートのバブラー、19
は窒素（N2）キャリアガスのボンベ、20はO2反応ガスの
ボンベ、21は排気系である。
まず、バリウムをターゲットとして高周波電極部分に取
り付ける。次に、銅アセチルアセトン〔Cu(C5H7O)2〕お
よびイットリウムアセチルアセトン〔Ｙ(C5H7O)3〕を18
0℃で加熱されたバブラー16,17にそれぞれ入れ、バブル
用のN2ガス20をそれぞれ10cc/分,3cc/分流し、これらの
蒸気を排気系21によって減圧状態になった反応チャンバ
ー11内のSiO2基板15に導入する。次に同じく反応ガスで
ある酸素（O2）19を5cc/分の流量で同じSiO2基板上に流
し、高周波電力（13.56MHz）を500w（5w/cm2）印加しBa
ターゲットをスパッタする。これらのスパッタリングと
CVDの反応は、約25分間行なった。この時のガス圧は1.0
×102Torrで、基板温度は200℃であった。またこの時基
板上に析出したBa2YCu3O7-yの膜厚は、約4500Åであっ
た。次にこの膜について、Ｘ線による結晶構造の解析、
および４端子法による超伝導転移温度の測定を行なっ
た。
り付ける。次に、銅アセチルアセトン〔Cu(C5H7O)2〕お
よびイットリウムアセチルアセトン〔Ｙ(C5H7O)3〕を18
0℃で加熱されたバブラー16,17にそれぞれ入れ、バブル
用のN2ガス20をそれぞれ10cc/分,3cc/分流し、これらの
蒸気を排気系21によって減圧状態になった反応チャンバ
ー11内のSiO2基板15に導入する。次に同じく反応ガスで
ある酸素（O2）19を5cc/分の流量で同じSiO2基板上に流
し、高周波電力（13.56MHz）を500w（5w/cm2）印加しBa
ターゲットをスパッタする。これらのスパッタリングと
CVDの反応は、約25分間行なった。この時のガス圧は1.0
×102Torrで、基板温度は200℃であった。またこの時基
板上に析出したBa2YCu3O7-yの膜厚は、約4500Åであっ
た。次にこの膜について、Ｘ線による結晶構造の解析、
および４端子法による超伝導転移温度の測定を行なっ
た。
その時の結果を表の試料番号１に示す。以下同様にし
て、基板温度，ターゲットの種類，キレートの種類，バ
ブラーの量（N2，O2の流量），反応チャンバー内の圧
力，プラズマ発生の方法等を変化させたときのＸ線解
析，超伝導転移温度を表の試料番号２〜21に示す。また
試料番号22〜23は、本発明外の比較例である。
て、基板温度，ターゲットの種類，キレートの種類，バ
ブラーの量（N2，O2の流量），反応チャンバー内の圧
力，プラズマ発生の方法等を変化させたときのＸ線解
析，超伝導転移温度を表の試料番号２〜21に示す。また
試料番号22〜23は、本発明外の比較例である。
なお特許請求の範囲において、チャンバー内の減圧を10
4Torr〜104Torrとしたのは、104Torrより気圧が高いと
チャンバー内の各種粒子（中性，ラジカル，イオン等）
の平均自由行程が短くなり、各種粒子がある程度の運動
エネルギーを持って反応に寄与することが困難になる。
そのため低温で結晶性の良い超伝導酸化物が得られない
ためである。また104Torr以下になると放電を維持する
ことが困難であり、また酸化物超伝導膜の成長速度が低
くなってしまうからである。
4Torr〜104Torrとしたのは、104Torrより気圧が高いと
チャンバー内の各種粒子（中性，ラジカル，イオン等）
の平均自由行程が短くなり、各種粒子がある程度の運動
エネルギーを持って反応に寄与することが困難になる。
そのため低温で結晶性の良い超伝導酸化物が得られない
ためである。また104Torr以下になると放電を維持する
ことが困難であり、また酸化物超伝導膜の成長速度が低
くなってしまうからである。
発明の効果 以上述べてきたように、本発明は、低圧プラズマ中によ
るスパッタリングとCVD反応とを巧みに利用して、300℃
以下の低温で超伝導酸化物を合成できる方法であって、
産業上きわめて有益な発明である。
るスパッタリングとCVD反応とを巧みに利用して、300℃
以下の低温で超伝導酸化物を合成できる方法であって、
産業上きわめて有益な発明である。
図は、本発明の一実施例におけるスパッタリング併用型
プラズマCVD装置の概略図である。 11……反応チャンバー、12……マグネトロン放電を行な
うためのマグネットを内蔵した高周波電極、13……高周
波電源、14……基板ホルダー、15……基板、16……バリ
ウムあるいはストロンチュームのターゲット、17……銅
を含有する金属キレートのバブラー、18……Ｌ〔ただし
Ｌは、Y,La,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Luのうち
のいずれか一種〕を含有する金属キレートのバブラー、
19……窒素（N2）キャリアガスのボンベ、20……酸素
（O2）反応ガスのボンベ、21……排気系。
プラズマCVD装置の概略図である。 11……反応チャンバー、12……マグネトロン放電を行な
うためのマグネットを内蔵した高周波電極、13……高周
波電源、14……基板ホルダー、15……基板、16……バリ
ウムあるいはストロンチュームのターゲット、17……銅
を含有する金属キレートのバブラー、18……Ｌ〔ただし
Ｌは、Y,La,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Luのうち
のいずれか一種〕を含有する金属キレートのバブラー、
19……窒素（N2）キャリアガスのボンベ、20……酸素
（O2）反応ガスのボンベ、21……排気系。
Claims (4)
- 【請求項１】10-4Torr〜10-4Torrに減圧されたチャンバ
ー内において、マグネトロン放電あるいは、電子サイク
ロトロン共鳴（ECR）による放電を起し、その中でバリ
ウム（Ba）あるいはストロンチウム（Sr）をスパッタリ
ングしながら銅（Cu）およびＬ〔ただし、Ｌはイットリ
ウム（Ｙ），ランタン（La），プラセオジウム（Pr），
ネオジウム（Nd），サマリウム（Sm），ユウロピウム
（Eu），ガドリニウム（Gd），ジスプロシウム（Dy），
ホルミウム（Ho），エルビウム（Er），ツリウム（T
m），イッテルビウム（Yb），ルテチウム（Lu）〕を含
有する金属キレートの蒸気と、反応ガスとしての酸素ガ
ス（O2）をチャンバー内に導入して基板上に一般式M2LC
u3−O7-y〔ただし、ＭはBaあるいはSr、ＬはY,La,Pr,N
d,Sm,Eu,Gd,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Luのいずれか一種の元素
で、ｙは0.1〜0.3の数〕で示される薄膜を析出させるこ
とを特徴とする超伝導体薄膜の製造方法。 - 【請求項２】金属キレートとして、CuおよびＬ（ただし
Ｌは、Y,La,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Luのいず
れか一種の元素）のアセチルアセトンキレートを用いる
ことを特徴とする特許請求の範囲第（１）項記載の超伝
導体薄膜の製造方法。 - 【請求項３】金属キレートとして、CuおよびＬ（ただし
Ｌは、Y,La,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Luのいず
れか一種の元素）のジピバロイルメタン錯体を用いるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第（１）項記載の超伝導
体薄膜の製造方法。 - 【請求項４】金属キレートとして、CuおよびＬ（ただし
Ｌは、Y,La,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Luのいず
れか一種の元素）のトリフルオロアセチルアセトン錯体
を用いることを特徴とする特許請求の範囲第（１）項記
載の超伝導体薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62216815A JPH0791152B2 (ja) | 1987-08-31 | 1987-08-31 | 超伝導体薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62216815A JPH0791152B2 (ja) | 1987-08-31 | 1987-08-31 | 超伝導体薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6459729A JPS6459729A (en) | 1989-03-07 |
| JPH0791152B2 true JPH0791152B2 (ja) | 1995-10-04 |
Family
ID=16694323
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62216815A Expired - Fee Related JPH0791152B2 (ja) | 1987-08-31 | 1987-08-31 | 超伝導体薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0791152B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6677001B1 (en) * | 1986-11-10 | 2004-01-13 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Microwave enhanced CVD method and apparatus |
| US4926791A (en) | 1987-04-27 | 1990-05-22 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Microwave plasma apparatus employing helmholtz coils and ioffe bars |
| DE68922734T2 (de) * | 1988-03-16 | 1995-09-14 | Toshiba Kawasaki Kk | VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG EINES DüNNSCHICHTOXYDSUPRALEITERS. |
| JP2527789B2 (ja) * | 1988-05-31 | 1996-08-28 | 株式会社フジクラ | 酸化物系超電導線材の製造方法 |
| KR930011413B1 (ko) | 1990-09-25 | 1993-12-06 | 가부시키가이샤 한도오따이 에네루기 겐큐쇼 | 펄스형 전자파를 사용한 플라즈마 cvd 법 |
| US5410358A (en) * | 1991-07-23 | 1995-04-25 | British Telecommunications Public Limited Company | Method and device for frame interpolation of a moving image |
| JP4637556B2 (ja) * | 2004-12-01 | 2011-02-23 | 株式会社アルバック | 成膜装置とこの成膜装置を含む複合型配線膜形成装置および薄膜製造方法 |
-
1987
- 1987-08-31 JP JP62216815A patent/JPH0791152B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6459729A (en) | 1989-03-07 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |