JPH0791660B2 - 環境遮断用耐熱壁を備えた地上機器 - Google Patents
環境遮断用耐熱壁を備えた地上機器Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、基材と熱膨張の異なる材料を基材の表面に被
覆した環境遮断用耐熱壁を備えた地上機器及びそれに用
いる環境遮断用耐熱壁に関する。
覆した環境遮断用耐熱壁を備えた地上機器及びそれに用
いる環境遮断用耐熱壁に関する。
基材の表面に基材と熱膨張の異なる材料を被覆すること
により、基材が特定の高温環境に曝されるのを防止する
ことを目的とする環境遮断用耐熱部材の用途は数多く、
産業上多様な要求がある。特に、高温に曝される部材に
おいては基材と被覆層の熱膨張の差に起因する熱応力に
よる被覆層の損傷が生じ、被覆層の本来の目的である環
境遮断特性が十分発揮できない場合がある。従つて、従
来の公知の被覆層は、特開昭62−156938号にあるように
被覆層中に生じる熱応力の低減化をはかり、被覆層に損
傷が生じ難くする方法である。この方法は例えば被覆層
の組成を、基材の表面から被覆層の表面の間で順次変化
させ、被覆層の内部に熱応力の最大値を示すようにし、
被覆層の損傷の起点となり易い被覆層の表面、或いは被
覆層と基材との環境部等に熱応力が最大値にならないよ
うにし、被覆層の損傷を生じ難くするものである。
により、基材が特定の高温環境に曝されるのを防止する
ことを目的とする環境遮断用耐熱部材の用途は数多く、
産業上多様な要求がある。特に、高温に曝される部材に
おいては基材と被覆層の熱膨張の差に起因する熱応力に
よる被覆層の損傷が生じ、被覆層の本来の目的である環
境遮断特性が十分発揮できない場合がある。従つて、従
来の公知の被覆層は、特開昭62−156938号にあるように
被覆層中に生じる熱応力の低減化をはかり、被覆層に損
傷が生じ難くする方法である。この方法は例えば被覆層
の組成を、基材の表面から被覆層の表面の間で順次変化
させ、被覆層の内部に熱応力の最大値を示すようにし、
被覆層の損傷の起点となり易い被覆層の表面、或いは被
覆層と基材との環境部等に熱応力が最大値にならないよ
うにし、被覆層の損傷を生じ難くするものである。
しかし、このような被覆層を設けた材料は、例えば高温
状態での化合物と金属材料との拡散及び反応、化合物と
基材を構成する材料との拡散及び反応、被覆層中の内部
欠陥中のガス成分の膨張等の問題があり、高温での使用
時に被覆層の状態変化が生じ新たな応力が発生し、被覆
層が損傷する。
状態での化合物と金属材料との拡散及び反応、化合物と
基材を構成する材料との拡散及び反応、被覆層中の内部
欠陥中のガス成分の膨張等の問題があり、高温での使用
時に被覆層の状態変化が生じ新たな応力が発生し、被覆
層が損傷する。
一方、特開昭62−182263号公報にはプラズマ溶射膜の細
孔に封孔処理する工程を繰り返して、耐食性のセラミッ
ク層を形成する技術が開示されている。
孔に封孔処理する工程を繰り返して、耐食性のセラミッ
ク層を形成する技術が開示されている。
この方法の場合、成膜温度が部材の使用温度より低い場
合、部材を高温で使用時に熱応力により新たなクラツク
が生じ、そのクラツクが起点となり酸化が基材に進行す
る。成膜温度が部材の使用温度より高い場合、被覆層を
形成後に被覆層中に熱応力によりクラツクが生じる。同
様に、航空宇宙技術研究所報告TR−946「低推力貯蔵性
推進薬エンジン用炭素複合材燃焼器の試作試験」（1987
年10月）には、C/C母材上に形成したSiCコーテイングに
生じた微細なクラックにテトラエチル オルソシリケー
トを塗り、適当な温度で熱処理し、クラックを埋めるこ
とが記載されている。
合、部材を高温で使用時に熱応力により新たなクラツク
が生じ、そのクラツクが起点となり酸化が基材に進行す
る。成膜温度が部材の使用温度より高い場合、被覆層を
形成後に被覆層中に熱応力によりクラツクが生じる。同
様に、航空宇宙技術研究所報告TR−946「低推力貯蔵性
推進薬エンジン用炭素複合材燃焼器の試作試験」（1987
年10月）には、C/C母材上に形成したSiCコーテイングに
生じた微細なクラックにテトラエチル オルソシリケー
トを塗り、適当な温度で熱処理し、クラックを埋めるこ
とが記載されている。
その他、特開昭63−38565号公報には、レーザ光をセラ
ミック膜に照射してあらかじめクラックを形成して応力
を緩和する技術が開示されている。
ミック膜に照射してあらかじめクラックを形成して応力
を緩和する技術が開示されている。
また、特開昭56−54905号公報及び特開昭58−16094号公
報には、金属基体上のセラミック層を熱処理して細かい
クラックを多数形成し応力緩和を図ることが記載されて
いる。これらはいずれも応力緩和には効果があるが、腐
食環境から基体材料を守るには不十分である。
報には、金属基体上のセラミック層を熱処理して細かい
クラックを多数形成し応力緩和を図ることが記載されて
いる。これらはいずれも応力緩和には効果があるが、腐
食環境から基体材料を守るには不十分である。
上記従来技術は組成を連続的に変化させ、熱応力を制御
する構造の材料では、高温状態で使用した場合の材料の
状態変化（拡散，反応等）の考慮がなされておらず、こ
れらの変化により新たな応力が生じる結果材料の一部が
損傷する。又、組成を制御しない単一被覆層では、高温
で被覆層を形成するCVD法等の場合基材と被覆層の熱膨
張差による熱応力で成膜後被覆層中にクラツクが生じ、
高温条件下で長時間、或いは高温加熱を繰り返す熱負荷
サイクル条件下で、クラツクの先端部を起点として基材
の損傷が生じるという問題点があつた。
する構造の材料では、高温状態で使用した場合の材料の
状態変化（拡散，反応等）の考慮がなされておらず、こ
れらの変化により新たな応力が生じる結果材料の一部が
損傷する。又、組成を制御しない単一被覆層では、高温
で被覆層を形成するCVD法等の場合基材と被覆層の熱膨
張差による熱応力で成膜後被覆層中にクラツクが生じ、
高温条件下で長時間、或いは高温加熱を繰り返す熱負荷
サイクル条件下で、クラツクの先端部を起点として基材
の損傷が生じるという問題点があつた。
更に、溶射等の低温成膜法の場合、高温条件で部材を使
用した際、被覆層と基材との熱膨張差による熱応力で被
覆層が損傷し、その損傷部を起点として被覆層が破損に
至るという問題点があつた。
用した際、被覆層と基材との熱膨張差による熱応力で被
覆層が損傷し、その損傷部を起点として被覆層が破損に
至るという問題点があつた。
本発明の目的は、耐熱性基体と熱膨張の異なる耐火性被
覆層を基体表面に設けた環境遮断用耐熱壁を備えた地上
機器において、該被覆層の熱応力緩和作用と環境遮断特
性の両方の特性を有した高信頼性被覆層を設けた環境遮
断用耐熱壁を提供することである。
覆層を基体表面に設けた環境遮断用耐熱壁を備えた地上
機器において、該被覆層の熱応力緩和作用と環境遮断特
性の両方の特性を有した高信頼性被覆層を設けた環境遮
断用耐熱壁を提供することである。
上記目的は、金属部材又は炭素部材の耐熱材料からなる
基体上にセラミックス部材からなる複数層の環境遮断用
耐火性被覆層を有する環境遮断用耐熱壁を備えた地上機
器であって、前記環境遮断用耐火性被覆層の各々の層
が、0.5〜50μｍの割れ幅の割れを有し、前記環境遮断
用耐火性被覆層の割れは各被覆層の形成の都度に形成さ
れたものであり、かつ、前記各被覆層毎に、前記割れの
内部に充填された耐火性充填物を有する環境遮断用耐熱
壁によって達成することができる。
基体上にセラミックス部材からなる複数層の環境遮断用
耐火性被覆層を有する環境遮断用耐熱壁を備えた地上機
器であって、前記環境遮断用耐火性被覆層の各々の層
が、0.5〜50μｍの割れ幅の割れを有し、前記環境遮断
用耐火性被覆層の割れは各被覆層の形成の都度に形成さ
れたものであり、かつ、前記各被覆層毎に、前記割れの
内部に充填された耐火性充填物を有する環境遮断用耐熱
壁によって達成することができる。
更に、上記目的は、金属部材又は炭素部材の耐熱材料か
らなる基体上に複数層の環境遮断用耐火性被覆層を有す
る環境遮断用耐熱壁を備えた地上機器の製造法であっ
て、前記各被覆層毎に前記被覆層の形成工程、該被覆層
と前記基体との熱膨張の差によって前記被覆層中に割れ
を形成する割れ形成工程及び前記割れ内部に耐火性充填
物を充填する充填工程を施すことを特徴とする地上機器
の製造方法によって達成することができる。
らなる基体上に複数層の環境遮断用耐火性被覆層を有す
る環境遮断用耐熱壁を備えた地上機器の製造法であっ
て、前記各被覆層毎に前記被覆層の形成工程、該被覆層
と前記基体との熱膨張の差によって前記被覆層中に割れ
を形成する割れ形成工程及び前記割れ内部に耐火性充填
物を充填する充填工程を施すことを特徴とする地上機器
の製造方法によって達成することができる。
本発明の要点は、１）熱応力を緩和するクラツクの形状
方法、２）クラツク内部への環境遮断物の充填である。
本発明者らはクラツクの形状を制御する上で、被覆層の
組織構造が重要であることを見い出し、第１図〜第８図
に示す種々の形状のクラツクを有する被覆層を形成し
た。
方法、２）クラツク内部への環境遮断物の充填である。
本発明者らはクラツクの形状を制御する上で、被覆層の
組織構造が重要であることを見い出し、第１図〜第８図
に示す種々の形状のクラツクを有する被覆層を形成し
た。
第１図では被覆層断面に直線上のクラツクを形成し、か
つ、そのクラツクが被覆層内で不連続になつている。こ
のような形状のクラツクは被覆層の組織が柱状である場
合、その柱状粒の境界に沿つてクラツクを生じさせたも
のである。熱応力による被覆層の損傷は被覆層内の弱い
部分に沿つて生じる為、上記のようにクラツクは主に柱
状粒境界に沿つて生じる。従つて第１図の本発明の被覆
層は被覆層を二層化し、第一層のみで先ず熱応力により
被覆層の損傷（クラツクの形成）を行ない、しかる後、
その上に第二層を設け、同様にクラツクを形成すること
により得ることができる。このようなクラツクは、被覆
層を更に多層化することによつても形成することができ
る。柱状組織から成る被覆層を形成する方法としては、
主に被覆層を形成する際の基材の温度を高くすることに
よつて可能である。又、被覆層の形成速度を遅くするこ
とも有効である。熱応力による被覆層の損傷（クラツク
の形成）を行う方法としては、被覆層の形成時の基材温
度が高い場合、被覆層形成後の冷却時の熱応力を用いる
方法、或いは、被覆層形成後、再度加熱処理を行ない熱
応力による損傷を生じせしめる方法がある。この際の加
熱処理は、被覆層を有した耐熱部材の使用温度と同等も
しくはそれ以上の温度に加熱するのが望ましい。
つ、そのクラツクが被覆層内で不連続になつている。こ
のような形状のクラツクは被覆層の組織が柱状である場
合、その柱状粒の境界に沿つてクラツクを生じさせたも
のである。熱応力による被覆層の損傷は被覆層内の弱い
部分に沿つて生じる為、上記のようにクラツクは主に柱
状粒境界に沿つて生じる。従つて第１図の本発明の被覆
層は被覆層を二層化し、第一層のみで先ず熱応力により
被覆層の損傷（クラツクの形成）を行ない、しかる後、
その上に第二層を設け、同様にクラツクを形成すること
により得ることができる。このようなクラツクは、被覆
層を更に多層化することによつても形成することができ
る。柱状組織から成る被覆層を形成する方法としては、
主に被覆層を形成する際の基材の温度を高くすることに
よつて可能である。又、被覆層の形成速度を遅くするこ
とも有効である。熱応力による被覆層の損傷（クラツク
の形成）を行う方法としては、被覆層の形成時の基材温
度が高い場合、被覆層形成後の冷却時の熱応力を用いる
方法、或いは、被覆層形成後、再度加熱処理を行ない熱
応力による損傷を生じせしめる方法がある。この際の加
熱処理は、被覆層を有した耐熱部材の使用温度と同等も
しくはそれ以上の温度に加熱するのが望ましい。
又、上記の様なクラツクは被覆層の表面から観察した場
合、亀甲状の形態であり、その１ケのクラツクの大き
さ，クラツクを形成する割れの幅は重要である。本発明
者らの検討結果、クラツクの大きさとクラツクの割れの
幅とは相関性が認められ、クラツクの大きさが大きくな
るとクラツクの割れ幅が大きくなる結果が得られた。ク
ラツクの割れ幅は環境物質の浸透を防止する遮断物を充
填する上で重要であり、0.5μｍ以下の微細な割れにはC
VI等の方法を用いても遮断物を充填することが困難であ
つた。
合、亀甲状の形態であり、その１ケのクラツクの大き
さ，クラツクを形成する割れの幅は重要である。本発明
者らの検討結果、クラツクの大きさとクラツクの割れの
幅とは相関性が認められ、クラツクの大きさが大きくな
るとクラツクの割れ幅が大きくなる結果が得られた。ク
ラツクの割れ幅は環境物質の浸透を防止する遮断物を充
填する上で重要であり、0.5μｍ以下の微細な割れにはC
VI等の方法を用いても遮断物を充填することが困難であ
つた。
又、50μｍ以上の割れにはゾル・ゲル法を数十回繰り返
しても遮断物の十分な充填は困難であつた。一方、クラ
ツクの割れ幅の大きさは、熱負荷を繰り返す場合、被覆
層の耐久性を支配する。特に、クラツクの割れ幅が大き
い場合、クラツクの割れの先端部は遮断物が十分に充填
されていなければ、応力集中部となり、被覆層の新たな
損傷の起点となる。従つて、本発明ではクラツクの割れ
幅を0.5〜50μｍにする必要がある。このようなクラツ
クの寸法の制御は、被覆層の厚さ，組織等を制御するこ
とによつて可能である。クラツクの割れ幅は被覆層の厚
さが厚い場合大きくなり、又、柱状組織の１ケの柱状粒
の大きさが大きいほど大きくなる。従つて、耐熱部材の
使用温度が高い場合、個々の被覆層の厚さを薄くし、多
層化する方法、或いは柱状組織を細かくする方法で対応
することができる。柱状組織を細かくする方法としては
被覆層の形成時の基材温度の低減、被覆層の形成速度の
高速化がある。
しても遮断物の十分な充填は困難であつた。一方、クラ
ツクの割れ幅の大きさは、熱負荷を繰り返す場合、被覆
層の耐久性を支配する。特に、クラツクの割れ幅が大き
い場合、クラツクの割れの先端部は遮断物が十分に充填
されていなければ、応力集中部となり、被覆層の新たな
損傷の起点となる。従つて、本発明ではクラツクの割れ
幅を0.5〜50μｍにする必要がある。このようなクラツ
クの寸法の制御は、被覆層の厚さ，組織等を制御するこ
とによつて可能である。クラツクの割れ幅は被覆層の厚
さが厚い場合大きくなり、又、柱状組織の１ケの柱状粒
の大きさが大きいほど大きくなる。従つて、耐熱部材の
使用温度が高い場合、個々の被覆層の厚さを薄くし、多
層化する方法、或いは柱状組織を細かくする方法で対応
することができる。柱状組織を細かくする方法としては
被覆層の形成時の基材温度の低減、被覆層の形成速度の
高速化がある。
又、クラツク内部に環境遮断物質を充填する方法として
はCVI、或いは、ゾル・ゲル法が有効であり、これらの
方法を用いた処理は第１層を形成した後行ない、その
後、その上に第２層を形成し、その後再度、第２層のク
ラツク内部に充填するという方法を用いる。このように
して形成した本発明の被覆層は、クラツクが不連続であ
るため、クラツクを通じての環境浸透が生じ難く、又、
クラツクによる熱応力の緩和作用も十分なものになる。
又、クラツクの内部には環境浸透を防止する遮断物を充
填することにより、耐久性は更に優れたものになる。
はCVI、或いは、ゾル・ゲル法が有効であり、これらの
方法を用いた処理は第１層を形成した後行ない、その
後、その上に第２層を形成し、その後再度、第２層のク
ラツク内部に充填するという方法を用いる。このように
して形成した本発明の被覆層は、クラツクが不連続であ
るため、クラツクを通じての環境浸透が生じ難く、又、
クラツクによる熱応力の緩和作用も十分なものになる。
又、クラツクの内部には環境浸透を防止する遮断物を充
填することにより、耐久性は更に優れたものになる。
第２図は被覆層の組織が層状に粒子が積層した構造の場
合の断面模式図を示す。このような組織の被覆層は溶射
で形成した場合得られ易い。このような組織の被覆層は
熱応力により第２図に示すように複雑な形状のクラツク
を生じる。その理由として、被覆層が層状組織であるた
め、クラツクは断面組織上直線的にはならず積層した偏
平粒子の積層欠陥部に沿つて生じ易い。
合の断面模式図を示す。このような組織の被覆層は溶射
で形成した場合得られ易い。このような組織の被覆層は
熱応力により第２図に示すように複雑な形状のクラツク
を生じる。その理由として、被覆層が層状組織であるた
め、クラツクは断面組織上直線的にはならず積層した偏
平粒子の積層欠陥部に沿つて生じ易い。
このような形状のクラツクにおいてはクラツクを通じて
の環境物質の侵入が生じ難い。そしてこのクラツク内部
に遮断用材料を充填することにより、その効果は更に向
上する。又、クラツクは、被覆層を形成した後、加熱処
理を行うことにより形成できる。クラツクの割れの幅の
大きさは加熱処理温度が高い程、被覆層厚さが厚い程大
きくなる。従つて、温度，厚さを制御することにより、
クラツクの割れ幅を0.5〜50μｍとし、クラツク内部に
遮断物を充填することができる。
の環境物質の侵入が生じ難い。そしてこのクラツク内部
に遮断用材料を充填することにより、その効果は更に向
上する。又、クラツクは、被覆層を形成した後、加熱処
理を行うことにより形成できる。クラツクの割れの幅の
大きさは加熱処理温度が高い程、被覆層厚さが厚い程大
きくなる。従つて、温度，厚さを制御することにより、
クラツクの割れ幅を0.5〜50μｍとし、クラツク内部に
遮断物を充填することができる。
第３図は柱状の組織の被覆層と粒状の組織の被覆層、第
４図は大きさの異なる粒状の組織の被覆層を組み合せた
断面模式図を示す。被覆層の組織は形成時の基材温度が
高く、形成速度が遅い場合、柱状の組織になるが、基材
温度が低く被覆部材では第３図〜第６図に示す被覆層を
用いることにより、部材を使用している際のクラツクの
成長、伝播を防止することができる。又、このような効
果を更に発揮する上で、被覆層の組織だけでなく、被覆
層を構成する材料を異なつたものを用いるのも有効とな
る。この場合、材料の物性値（熱膨張，ヤング率）、強
度が異なる為、その効果は顕著になる。又、第７図に示
すように、中間に組織の異なつた被覆層、或いは異なつ
た材料からなる被覆層を設けた構造も有効である。
４図は大きさの異なる粒状の組織の被覆層を組み合せた
断面模式図を示す。被覆層の組織は形成時の基材温度が
高く、形成速度が遅い場合、柱状の組織になるが、基材
温度が低く被覆部材では第３図〜第６図に示す被覆層を
用いることにより、部材を使用している際のクラツクの
成長、伝播を防止することができる。又、このような効
果を更に発揮する上で、被覆層の組織だけでなく、被覆
層を構成する材料を異なつたものを用いるのも有効とな
る。この場合、材料の物性値（熱膨張，ヤング率）、強
度が異なる為、その効果は顕著になる。又、第７図に示
すように、中間に組織の異なつた被覆層、或いは異なつ
た材料からなる被覆層を設けた構造も有効である。
なお、第１図〜第７図において、被覆層の下部は基材、
或いは、金属材料等の中間層であつても良い。
或いは、金属材料等の中間層であつても良い。
第８図は本発明の被覆層において、クラツク内部の環境
浸透防止用の遮断物の充填状態を示す断面模式図であ
る。環境浸透の要因としては酸化，腐食，プラズマガス
等である。従つて、クラツクの内部は理想的には完全に
充填されているのが望ましいが、工業的には必ずしも実
現することはできない。形成速度が速い場合、粒状の組
織となるが、このような場合、柱状の組織の被覆層中の
クラツクの形状に比べ、クラツクは必ずしも直線的では
ない。これは、クラツクが伝播していき易い経過が柱状
組織ほど明確でない為である。
浸透防止用の遮断物の充填状態を示す断面模式図であ
る。環境浸透の要因としては酸化，腐食，プラズマガス
等である。従つて、クラツクの内部は理想的には完全に
充填されているのが望ましいが、工業的には必ずしも実
現することはできない。形成速度が速い場合、粒状の組
織となるが、このような場合、柱状の組織の被覆層中の
クラツクの形状に比べ、クラツクは必ずしも直線的では
ない。これは、クラツクが伝播していき易い経過が柱状
組織ほど明確でない為である。
しかし、第２図の積層組織ほど複雑な形状ではない。従
つて、第３図，第４図に示すように異なつた組織を有す
る被覆層を形成した場合、被覆層全体ではクラツクの形
状は複雑となり、環境物質の浸透は生じ難い。第５図，
第６図は積層構造の組織の被覆層との組み合せた断面模
式図を示す。この場合、被覆層全体でクラツクの形状は
更に複雑になり、環境浸透は生じ難くなる。このような
組織の異なる被覆層を組み合せた場合、それぞれの被覆
層内でのクラツクの形状が異なるため、種種のクラツク
の組み合せにより以下の様な効果が発揮できる。
つて、第３図，第４図に示すように異なつた組織を有す
る被覆層を形成した場合、被覆層全体ではクラツクの形
状は複雑となり、環境物質の浸透は生じ難い。第５図，
第６図は積層構造の組織の被覆層との組み合せた断面模
式図を示す。この場合、被覆層全体でクラツクの形状は
更に複雑になり、環境浸透は生じ難くなる。このような
組織の異なる被覆層を組み合せた場合、それぞれの被覆
層内でのクラツクの形状が異なるため、種種のクラツク
の組み合せにより以下の様な効果が発揮できる。
被覆層を設けた部材柱に温度勾配が生じる場合（被覆層
表面が加熱され、基材側が冷却される）、被覆層の表面
部は温度が高くなり熱応力も大きくなる。このような場
合、第８図に示したいずれの状態の充填方法によつて
も、環境物質の浸透を防止することができる。
表面が加熱され、基材側が冷却される）、被覆層の表面
部は温度が高くなり熱応力も大きくなる。このような場
合、第８図に示したいずれの状態の充填方法によつて
も、環境物質の浸透を防止することができる。
実施例１ Ni基合金（Rene′80）を基材とし、その表面にCo−20Cr
−12Al−0.5Yから成る合金層を設け、その表面にZrO2−
８％Y2O3被覆層を設けた。合金層の厚さは100μｍ、被
覆層は400μｍである。合金層の形成は電子ビーム蒸着
法で行なつた。その条件は、電子ビーム出力15kWで10-5
Torrの真空中で、基材温度500℃で形成した。その後、Z
rO2−８％Y2O3を蒸着源とし、電子ビームの加速電圧10k
V、ビーム電流1500mAで10-4Torrの真空中で、基材温度6
00℃で被覆層を形成した。
−12Al−0.5Yから成る合金層を設け、その表面にZrO2−
８％Y2O3被覆層を設けた。合金層の厚さは100μｍ、被
覆層は400μｍである。合金層の形成は電子ビーム蒸着
法で行なつた。その条件は、電子ビーム出力15kWで10-5
Torrの真空中で、基材温度500℃で形成した。その後、Z
rO2−８％Y2O3を蒸着源とし、電子ビームの加速電圧10k
V、ビーム電流1500mAで10-4Torrの真空中で、基材温度6
00℃で被覆層を形成した。
ZrO2−８％Y2O3の被覆層形成速度は20μm/hである。上
記の条件で約200μｍの被覆層を形成した後、10-5Torr
の真空中で1200℃,1h加熱処理を行なつた。その結果、Z
rO2−８％Y2O3被覆層は１ケのクラツクの大きさが２〜4
mmで、クラツクの割れ幅が５〜10μｍの亀甲状クラツク
が全面に生じた。つぎに、ゾル・ゲル法を用いZrO2をク
ラツク内部に充填した。その方法は真空含浸，焼成を繰
り返すもので、焼成温度は700℃で、５回繰り返した。
しかる後、その表面に再度、電子ビーム蒸着によりZrO2
−８％Y2O3を約200μｍ形成した。その条件は上記のZrO
2−８％Y2O3の第１層の形成条件と同様である。しかる
後、第１層と同様の加熱処理、ゾル・ゲル法によりクラ
ツクの形成・遮断物の充填を行なつた。
記の条件で約200μｍの被覆層を形成した後、10-5Torr
の真空中で1200℃,1h加熱処理を行なつた。その結果、Z
rO2−８％Y2O3被覆層は１ケのクラツクの大きさが２〜4
mmで、クラツクの割れ幅が５〜10μｍの亀甲状クラツク
が全面に生じた。つぎに、ゾル・ゲル法を用いZrO2をク
ラツク内部に充填した。その方法は真空含浸，焼成を繰
り返すもので、焼成温度は700℃で、５回繰り返した。
しかる後、その表面に再度、電子ビーム蒸着によりZrO2
−８％Y2O3を約200μｍ形成した。その条件は上記のZrO
2−８％Y2O3の第１層の形成条件と同様である。しかる
後、第１層と同様の加熱処理、ゾル・ゲル法によりクラ
ツクの形成・遮断物の充填を行なつた。
このようにして形成した本発明の被覆層は第１図と同様
で、ZrO2−８％Y2O3の柱状組織となつており、第１層と
第２層のそれぞれの被覆層中にクラツクが形成され、そ
の内部はZrO2ではほぼ充填されていた。又、クラツクは
第１層と第２層でそれぞれ異なつた場所に生じ、両層を
貫通したものは認められなかつた。このようにして作製
したZrO2系被覆層を有した試験片を用い第９図に示す評
価法で耐久性の試験を実施した。評価は加熱源として50
kWのプラズマアークを用い、プラズマアーク中にノズル
を介してNaCl−Na2SO4水溶液を添加した。試験片は基材
側を水冷し、試験片内の熱流束を１×106Kcal/h・m2と
した。
で、ZrO2−８％Y2O3の柱状組織となつており、第１層と
第２層のそれぞれの被覆層中にクラツクが形成され、そ
の内部はZrO2ではほぼ充填されていた。又、クラツクは
第１層と第２層でそれぞれ異なつた場所に生じ、両層を
貫通したものは認められなかつた。このようにして作製
したZrO2系被覆層を有した試験片を用い第９図に示す評
価法で耐久性の試験を実施した。評価は加熱源として50
kWのプラズマアークを用い、プラズマアーク中にノズル
を介してNaCl−Na2SO4水溶液を添加した。試験片は基材
側を水冷し、試験片内の熱流束を１×106Kcal/h・m2と
した。
ZrO2系被覆層の表面温度は1200℃であり、400μｍの厚
さの被覆層中には約400℃の温度差が生じていた。この
ような条件で、プラズマアークをON−OFFし加熱，冷却
を繰り返した。この評価は、高温腐食環境にさらされる
ガスタービン部材を模擬したもので、熱流束等の熱的条
件は実機とほぼ同等である。なお、比較材とし、米国特
許第4095003号に示されている電子ビーム蒸着法による
試験片（試験片No.101）、及び、上記の作製法において
ゾル・ゲル法による環境浸透防止処理を行なわなかつた
場合（試験片No.102）、更に、上記の作製法で、400μ
ｍのZrO2−８％Y2O3被覆層を形成し、その後、加熱処理
を行なつた場合（試験片No.103）を比較材として用い
た。
さの被覆層中には約400℃の温度差が生じていた。この
ような条件で、プラズマアークをON−OFFし加熱，冷却
を繰り返した。この評価は、高温腐食環境にさらされる
ガスタービン部材を模擬したもので、熱流束等の熱的条
件は実機とほぼ同等である。なお、比較材とし、米国特
許第4095003号に示されている電子ビーム蒸着法による
試験片（試験片No.101）、及び、上記の作製法において
ゾル・ゲル法による環境浸透防止処理を行なわなかつた
場合（試験片No.102）、更に、上記の作製法で、400μ
ｍのZrO2−８％Y2O3被覆層を形成し、その後、加熱処理
を行なつた場合（試験片No.103）を比較材として用い
た。
又、上記の作製法で、400μｍのZrO2−８％Y2O3被覆層
を形成し、その後ゾル・ゲル法処理を行なつた場合（試
験片104）、同様に200μｍのZrO2−８％Y2O3被覆層を形
成し、その後ゾル・ゲル法処理を行い、更に200μｍの
被覆層形成、ゾル・ゲル法処理を行なつた場合（試験片
105）を比較材として用いた。
を形成し、その後ゾル・ゲル法処理を行なつた場合（試
験片104）、同様に200μｍのZrO2−８％Y2O3被覆層を形
成し、その後ゾル・ゲル法処理を行い、更に200μｍの
被覆層形成、ゾル・ゲル法処理を行なつた場合（試験片
105）を比較材として用いた。
試験前、試験片No.101,104,105はZrO2−８％Y2O3被覆層
中にクラツクは認められなかつた。第１評は300回の加
熱・冷却の繰り返し試験の結果を示す。本発明の被覆層
を設けた場合（試験片No.10）は何ら損傷は認められな
かつたが、他の試験片は50〜100回で損傷が生じた。損
傷部の観察結果、試験片No.101,104,105はZrO2−８％Y2
O3被覆層中にクラツクが生じ、そのクラツクは合金層ま
で達していた。そして、その部分で合金層の腐食が進行
していた。被覆層の損傷は合金層の腐食により、ZrO2−
８％Y2O3被覆層との密着力が低下したため生じていた。
中にクラツクは認められなかつた。第１評は300回の加
熱・冷却の繰り返し試験の結果を示す。本発明の被覆層
を設けた場合（試験片No.10）は何ら損傷は認められな
かつたが、他の試験片は50〜100回で損傷が生じた。損
傷部の観察結果、試験片No.101,104,105はZrO2−８％Y2
O3被覆層中にクラツクが生じ、そのクラツクは合金層ま
で達していた。そして、その部分で合金層の腐食が進行
していた。被覆層の損傷は合金層の腐食により、ZrO2−
８％Y2O3被覆層との密着力が低下したため生じていた。
又、試験片No.102,103もほぼ同様の損傷形態であつた。
実施例２ Cu製基材を用い実施例１と同様の材料，方法を用いて本
発明の被覆層を形成した。なお、この場合、合金層厚さ
は50μｍ、ZrO2−８％Y2O3被覆層厚さは50μｍである。
なお、ZrO2−８％Y2O3被覆層は第１層，第２層をそれぞ
れ25μｍとした。なお、本実施例では加熱処理の温度を
900℃とし、実施例１と同様に第１層，第２層のそれぞ
れにゾル・ゲル法処理を行なつた。第９図に示す評価装
置を用い実施例１と同様に耐久性評価を実施した。図に
おいて、試験片（Cu基材上に上記コーテイングを施した
もの）22にプラズマ発生ガン20によりプラズマ21を照射
し、かつ試験片22の背面から冷却水供給系25から冷却ノ
ズル24により水を供給する。更に、塩水供給系27から塩
水噴霧ノズル26により塩水をプラズマ中に供給する。な
お、プラズマアークの出力は80kWで、熱流束は７×106K
cal/h・m2で、ZrO2−８％Y2O3被覆層の表面温度は900
℃,50μｍの厚さの被覆層中の温度差は150℃である。実
施例１と同様の試験の結果、本発明の被覆層は300回の
繰り返しで何ら損傷は認められなかつた。
発明の被覆層を形成した。なお、この場合、合金層厚さ
は50μｍ、ZrO2−８％Y2O3被覆層厚さは50μｍである。
なお、ZrO2−８％Y2O3被覆層は第１層，第２層をそれぞ
れ25μｍとした。なお、本実施例では加熱処理の温度を
900℃とし、実施例１と同様に第１層，第２層のそれぞ
れにゾル・ゲル法処理を行なつた。第９図に示す評価装
置を用い実施例１と同様に耐久性評価を実施した。図に
おいて、試験片（Cu基材上に上記コーテイングを施した
もの）22にプラズマ発生ガン20によりプラズマ21を照射
し、かつ試験片22の背面から冷却水供給系25から冷却ノ
ズル24により水を供給する。更に、塩水供給系27から塩
水噴霧ノズル26により塩水をプラズマ中に供給する。な
お、プラズマアークの出力は80kWで、熱流束は７×106K
cal/h・m2で、ZrO2−８％Y2O3被覆層の表面温度は900
℃,50μｍの厚さの被覆層中の温度差は150℃である。実
施例１と同様の試験の結果、本発明の被覆層は300回の
繰り返しで何ら損傷は認められなかつた。
実施例３ 実施例１と同様の材料を用いプラズマ溶射法で本発明の
被覆層を作製した。合金層の形成条件はプラズマ出力40
kWでAr−H2プラズマを用い、50TorrのAr雰囲気中で溶射
した。基材温度は600℃である。しかる後、プラズマ出
力55kWでAr−H2プラズマを用いZrO2−８％Y2O3粉末を溶
射した。溶射時の基材温度は170℃である。その後、実
施例１と同様の加熱処理を行ない、更にゾル・ゲル法処
理を実施した。
被覆層を作製した。合金層の形成条件はプラズマ出力40
kWでAr−H2プラズマを用い、50TorrのAr雰囲気中で溶射
した。基材温度は600℃である。しかる後、プラズマ出
力55kWでAr−H2プラズマを用いZrO2−８％Y2O3粉末を溶
射した。溶射時の基材温度は170℃である。その後、実
施例１と同様の加熱処理を行ない、更にゾル・ゲル法処
理を実施した。
なお、本実施例においても、加熱処理のみ行なつた試験
片（試験片No.201）、加熱処理，ゾル・ゲル法処理のい
ずれも行なわなかつた試験片（試験片No.202）ゾル・ゲ
ル法処理のみを行なつた試験片（試験片No.203）を作製
し、実施例１と同様の条件で耐久性試験を実施した。な
お、試験前の本発明の試験片の断面観察の結果は第２図
と同様で、クラツクの大きさが２〜4mmでクラツクの割
れ幅が３〜10μｍの複雑形状のクラツクが形成されてお
り、そのクラツク内の大部分にZrO2が充填されていた。
表面観察の結果、クラツクは亀甲状に形成されていた。
耐久性試験の結果は第１表に示したように、本発明の被
覆層を設けた場合 （試験片No.20）は300回で健全であつたが、試験片No.2
01,202は70〜90回で損傷していた。なお、損傷部分の観
察結果は実施例１と同様であつた。
片（試験片No.201）、加熱処理，ゾル・ゲル法処理のい
ずれも行なわなかつた試験片（試験片No.202）ゾル・ゲ
ル法処理のみを行なつた試験片（試験片No.203）を作製
し、実施例１と同様の条件で耐久性試験を実施した。な
お、試験前の本発明の試験片の断面観察の結果は第２図
と同様で、クラツクの大きさが２〜4mmでクラツクの割
れ幅が３〜10μｍの複雑形状のクラツクが形成されてお
り、そのクラツク内の大部分にZrO2が充填されていた。
表面観察の結果、クラツクは亀甲状に形成されていた。
耐久性試験の結果は第１表に示したように、本発明の被
覆層を設けた場合 （試験片No.20）は300回で健全であつたが、試験片No.2
01,202は70〜90回で損傷していた。なお、損傷部分の観
察結果は実施例１と同様であつた。
実施例４ 第10図は実施例３の本発明の被覆層を設けたCo基超合金
製のガスタービン用静翼を示す。第10図中の翼面10及び
上下のガスパス部11,12に本発明の被覆層13を設けた。
このガスタービン用静翼を用いて実機タービンを模擬し
た燃焼試験を300時間行なつた結果、被覆層に何ら損傷
は認められなかつた。
製のガスタービン用静翼を示す。第10図中の翼面10及び
上下のガスパス部11,12に本発明の被覆層13を設けた。
このガスタービン用静翼を用いて実機タービンを模擬し
た燃焼試験を300時間行なつた結果、被覆層に何ら損傷
は認められなかつた。
実施例５ 第11図は実施例１の本発明の被覆層を設けたNi基超合金
製のガスタービン動翼を示す。第11図中斜線部で示した
翼前縁の部分に本発明の被覆層13を設けた。このガスタ
ービン用動翼を用いて実機タービンを模擬した燃焼試験
を300時間行なつた結果、被覆層に何ら損傷は認められ
なかつた。
製のガスタービン動翼を示す。第11図中斜線部で示した
翼前縁の部分に本発明の被覆層13を設けた。このガスタ
ービン用動翼を用いて実機タービンを模擬した燃焼試験
を300時間行なつた結果、被覆層に何ら損傷は認められ
なかつた。
実施例６ 第12図は水冷、或いは液体水素冷却型燃焼器の断面模式
図を示す。基材14はCu製で、ロウ材15で貼り合せた構造
を有し、被覆層を設けた方が燃焼側である。実施例２と
同様の本発明の被覆層13を設けた模擬燃焼器を作成し、
1400℃の燃焼ガスを用いて試験を実施した。第12図中空
隙16内部に冷却水を流し試験した。その結果、約300時
間の試験後、本発明の被覆層は何ら損傷は認められなか
つた。又、このような水冷方式燃焼器は燃焼試験におけ
る熱流束が７×106Kcal/h・m2であり、50μｍ厚さのセ
ラミツク被覆層により、計算上70℃の遮熱効果が得られ
る。
図を示す。基材14はCu製で、ロウ材15で貼り合せた構造
を有し、被覆層を設けた方が燃焼側である。実施例２と
同様の本発明の被覆層13を設けた模擬燃焼器を作成し、
1400℃の燃焼ガスを用いて試験を実施した。第12図中空
隙16内部に冷却水を流し試験した。その結果、約300時
間の試験後、本発明の被覆層は何ら損傷は認められなか
つた。又、このような水冷方式燃焼器は燃焼試験におけ
る熱流束が７×106Kcal/h・m2であり、50μｍ厚さのセ
ラミツク被覆層により、計算上70℃の遮熱効果が得られ
る。
実施例７ 黒鉛繊維と黒鉛マトリツクスから構成される黒鉛複合材
（C/C材）を基材として基い、その表面にCVD法によりSi
C被覆層を形成した。CVD源としてSiCl4を用い処理温度
を1200〜1600℃の範囲でSiC被覆層を形成した。被覆層
の形成速度は処理温度、SiCl4のガス供給量で制御し、2
0〜80μm/hの範囲で行なつた。第２表は種々の条件で形
成したSiC被覆層の断面組織観察結果を示す。第２表か
ら有らかなようにCVD条件を変えることによりSiC被覆層
の組織を制御することができた。又、C/C材とSiCとは熱
膨張の差が大きいため、SiCを成膜した後、被覆層中に
クラツクが生じていた。
（C/C材）を基材として基い、その表面にCVD法によりSi
C被覆層を形成した。CVD源としてSiCl4を用い処理温度
を1200〜1600℃の範囲でSiC被覆層を形成した。被覆層
の形成速度は処理温度、SiCl4のガス供給量で制御し、2
0〜80μm/hの範囲で行なつた。第２表は種々の条件で形
成したSiC被覆層の断面組織観察結果を示す。第２表か
ら有らかなようにCVD条件を変えることによりSiC被覆層
の組織を制御することができた。又、C/C材とSiCとは熱
膨張の差が大きいため、SiCを成膜した後、被覆層中に
クラツクが生じていた。
本実施例では第３表に示すように第１層と第２層のCVD
条件を種々組み合せた試験片を作製した。第３表中の加
熱処理は10-5Torrの真空中で1600℃,1hの加熱である。
条件を種々組み合せた試験片を作製した。第３表中の加
熱処理は10-5Torrの真空中で1600℃,1hの加熱である。
第１層のSiCを形成後、ゾル・ゲル法を用いてSiO2をク
ラツク内に充填した。その方法はテトラエチルオルソシ
リケートを真空含浸処理し、その後、300℃で熱分解さ
せる工程を約５回繰り返した。その後、第２層のSiCを
形成し、更に上記のゾル・ゲル法で、第２層のSiC被覆
層のクラツク中にSiO2を充填した。又、一部の試験片で
は、第１層のみの被覆層を設けたものも作製した。試験
片の断面組織観察結果、本発明の被覆層であるＳ−108
は第１図の断面模式図と同様で、第１層と第２層は柱状
組織で構成され、それぞれの被覆層中に割れ幅が５〜10
μｍのクラツクが形成されており、そのクラツク内部に
は、SiO2が充填されていた。
ラツク内に充填した。その方法はテトラエチルオルソシ
リケートを真空含浸処理し、その後、300℃で熱分解さ
せる工程を約５回繰り返した。その後、第２層のSiCを
形成し、更に上記のゾル・ゲル法で、第２層のSiC被覆
層のクラツク中にSiO2を充填した。又、一部の試験片で
は、第１層のみの被覆層を設けたものも作製した。試験
片の断面組織観察結果、本発明の被覆層であるＳ−108
は第１図の断面模式図と同様で、第１層と第２層は柱状
組織で構成され、それぞれの被覆層中に割れ幅が５〜10
μｍのクラツクが形成されており、そのクラツク内部に
は、SiO2が充填されていた。
Ｓ−105,S−107は第３図、Ｓ−106は第４図と同様の組
織で、第１層と第２層のそれぞれの被覆層中には割れ幅
が５〜10μｍのクラツクが形成されており、その内部に
はSiO2がほぼ充填されていた。なお、Ｓ−109〜Ｓ−115
は比較の為の試験片である。なお、本実施例では第１層
の厚さを75μｍ、第２層の厚さを75μｍとした。
織で、第１層と第２層のそれぞれの被覆層中には割れ幅
が５〜10μｍのクラツクが形成されており、その内部に
はSiO2がほぼ充填されていた。なお、Ｓ−109〜Ｓ−115
は比較の為の試験片である。なお、本実施例では第１層
の厚さを75μｍ、第２層の厚さを75μｍとした。
このような被覆層を有した試験片の耐久性試験として第
13図に示す酸化試験装置、第14図に示すプラズマ酸化試
験装置を用いて実施した。第13図に示す装置は第９図と
ほぼ同じで、冷却系をもうける代りに熱電対28で試験片
温度を測定したものである。第14図において、試験片34
を保持治具35を載せ、排気系37を有するチエンバー36に
入れた。高周波電源31により高周波コイル30でガス供給
系32より供給されるガスをプラズマ化し、プラズマ33を
形成し、試験片に照射する。酸化試験は第13図に示した
50kWのプラズマアークを用いて大気中で加熱するもの
で、プラズマアークをON/OFFして試験片の加熱冷却を繰
り返した。この場合の試験片の加熱温度は1600℃で約３
分間加熱しその後、空冷で室温まで冷却した。冷却時間
は約20分間である。本実施例では100回の加熱・冷却を
繰り返した。その結果を第４表に示す。評価は試験前と
比べた重量減少量で行なつた。Ｓ−101〜Ｓ−108の本発
明の被覆層の場合、重量減少量は0.2％以下であつた。
又、試験後の断面観察結果においても、被覆層、基材い
ずれも健全であつた。
13図に示す酸化試験装置、第14図に示すプラズマ酸化試
験装置を用いて実施した。第13図に示す装置は第９図と
ほぼ同じで、冷却系をもうける代りに熱電対28で試験片
温度を測定したものである。第14図において、試験片34
を保持治具35を載せ、排気系37を有するチエンバー36に
入れた。高周波電源31により高周波コイル30でガス供給
系32より供給されるガスをプラズマ化し、プラズマ33を
形成し、試験片に照射する。酸化試験は第13図に示した
50kWのプラズマアークを用いて大気中で加熱するもの
で、プラズマアークをON/OFFして試験片の加熱冷却を繰
り返した。この場合の試験片の加熱温度は1600℃で約３
分間加熱しその後、空冷で室温まで冷却した。冷却時間
は約20分間である。本実施例では100回の加熱・冷却を
繰り返した。その結果を第４表に示す。評価は試験前と
比べた重量減少量で行なつた。Ｓ−101〜Ｓ−108の本発
明の被覆層の場合、重量減少量は0.2％以下であつた。
又、試験後の断面観察結果においても、被覆層、基材い
ずれも健全であつた。
一方、Ｓ−109〜Ｓ−115の比較材は重量変化率は大き
く、断面観察の結果、被覆層のクラツク先端部の基材は
酸化消耗が進行していた。特にＳ−111,S−113は試験
後、試験時の熱負荷による新らたなクラツクが生じ、そ
の部分での損傷が進行していた。
く、断面観察の結果、被覆層のクラツク先端部の基材は
酸化消耗が進行していた。特にＳ−111,S−113は試験
後、試験時の熱負荷による新らたなクラツクが生じ、そ
の部分での損傷が進行していた。
又、ゾル・ゲル法処理を行なわかなつた場合、損傷の程
度は大きかつた。プラズマ酸化試験は第14図に示した10
0kWの高周波電源を用い酸素ガスプラズマを発生させ、
その中に試験片を入れて評価する方法である。試験片の
加熱温度は1700℃で、約20分間加熱した。評価は試験前
と比べた重量減少量で行なつた。第４表はその結果を示
す。本発明の被覆層を設けたＳ−101〜Ｓ−108は重量減
少量は１％以下であつた。また、Ｓ−109〜S115の比較
材は重量減少量が10％以上で著しい場合、試験片の損耗
が激しく重量評価が困難なものもあつた。
度は大きかつた。プラズマ酸化試験は第14図に示した10
0kWの高周波電源を用い酸素ガスプラズマを発生させ、
その中に試験片を入れて評価する方法である。試験片の
加熱温度は1700℃で、約20分間加熱した。評価は試験前
と比べた重量減少量で行なつた。第４表はその結果を示
す。本発明の被覆層を設けたＳ−101〜Ｓ−108は重量減
少量は１％以下であつた。また、Ｓ−109〜S115の比較
材は重量減少量が10％以上で著しい場合、試験片の損耗
が激しく重量評価が困難なものもあつた。
このように本発明の被覆層を設けたC/C材は高温耐久性
に優れたものである。
に優れたものである。
実施例８ 実施例７の２層の被膜から耐酸化性被膜層を設けた耐酸
化耐熱カーボン部材を用い、第15図に示す構成の耐熱部
材を形成した。即ち、耐酸化被覆層51を表裏両面に持つ
C/Cコンポジツト板52である耐酸化耐熱カーボン部材の
厚さを5mmとし、この耐酸化耐熱カーボン部材に10mm厚
さのアルミナ系多孔質の断熱材53と本体を構成する3mm
厚さのNi基耐熱合金板54を順次接して組み合わせた耐熱
部材Ａを作製した。このような耐熱部材では耐酸化耐熱
カーボン部材が加熱側となる。
化耐熱カーボン部材を用い、第15図に示す構成の耐熱部
材を形成した。即ち、耐酸化被覆層51を表裏両面に持つ
C/Cコンポジツト板52である耐酸化耐熱カーボン部材の
厚さを5mmとし、この耐酸化耐熱カーボン部材に10mm厚
さのアルミナ系多孔質の断熱材53と本体を構成する3mm
厚さのNi基耐熱合金板54を順次接して組み合わせた耐熱
部材Ａを作製した。このような耐熱部材では耐酸化耐熱
カーボン部材が加熱側となる。
比較のために、実施例７で述べたのと同様の単層被膜の
公知の耐酸化耐熱カーボン部材の厚さを5mmとし、これ
に10mm厚さのアルミナ系多孔質断熱材53と3mm厚さのNi
基耐熱合金板54を順次接して組み合わせて耐熱部材Ｂを
作製した。
公知の耐酸化耐熱カーボン部材の厚さを5mmとし、これ
に10mm厚さのアルミナ系多孔質断熱材53と3mm厚さのNi
基耐熱合金板54を順次接して組み合わせて耐熱部材Ｂを
作製した。
これら耐熱部材の耐久試験は第13図に示す試験装置を用
いて実施した。この試験装置については実施例７の説明
の中で述べたので、ここでは省略する。耐久試験では、
まず耐熱部材の耐酸化耐熱カーボン部材側をフラズマジ
エツトにより加熱し、Ni基合金側は圧縮空気を用いて冷
却した。この時、放射温度計により測定した結果、加熱
側である耐酸化耐熱カーボン部材の表面温度は1600℃、
冷却側のNi基耐熱合金側は約700℃であつた。
いて実施した。この試験装置については実施例７の説明
の中で述べたので、ここでは省略する。耐久試験では、
まず耐熱部材の耐酸化耐熱カーボン部材側をフラズマジ
エツトにより加熱し、Ni基合金側は圧縮空気を用いて冷
却した。この時、放射温度計により測定した結果、加熱
側である耐酸化耐熱カーボン部材の表面温度は1600℃、
冷却側のNi基耐熱合金側は約700℃であつた。
一方、プラズマジエツトをOFFし、冷却空気を流したま
まにした場合、約５分間で耐酸化耐熱カーボン部材表面
温度は350℃となつた。このような温度傾斜場中で、実
施例７と同様の加熱冷却サイクルを行なう評価試験を実
施した。その結果、本実施例の耐熱部材Ａでは加熱冷却
100回の繰り返し後もC/Cコンポジツト材は健全でNi基耐
熱合金の温度の変化は認められなかつた。また、公知の
被覆層を有した耐酸化耐熱カーボン部材は、加熱冷却10
0回の繰り返し後著しく損傷し、加熱側から見た場合、
アルミナ系断熱材が露出し、その表面が一部損傷してい
た。その結果、断熱部材Ｂの断熱特性が低下し、加熱時
のNi基耐熱合金の温度は900℃になつた。
まにした場合、約５分間で耐酸化耐熱カーボン部材表面
温度は350℃となつた。このような温度傾斜場中で、実
施例７と同様の加熱冷却サイクルを行なう評価試験を実
施した。その結果、本実施例の耐熱部材Ａでは加熱冷却
100回の繰り返し後もC/Cコンポジツト材は健全でNi基耐
熱合金の温度の変化は認められなかつた。また、公知の
被覆層を有した耐酸化耐熱カーボン部材は、加熱冷却10
0回の繰り返し後著しく損傷し、加熱側から見た場合、
アルミナ系断熱材が露出し、その表面が一部損傷してい
た。その結果、断熱部材Ｂの断熱特性が低下し、加熱時
のNi基耐熱合金の温度は900℃になつた。
このように本実施例の耐熱部材Ａは優れた耐久性を有し
たものであり、耐熱部材Ａの構成体であるNi基耐熱合金
の温度を低く維持できる。このような構成の耐熱部材は
高温部材として有効である。
たものであり、耐熱部材Ａの構成体であるNi基耐熱合金
の温度を低く維持できる。このような構成の耐熱部材は
高温部材として有効である。
実施例７の２層の耐酸化被膜を有する耐酸化耐熱カーボ
ン部材を用い、第16A図及び第16B図に示すような冷却媒
体を流す空隙を設けた構成の耐熱部材を作製した。第16
A図に示す耐熱部材は、耐酸化被覆層51を両面に被覆さ
れたC/Cコンポジツト52からなる厚さ5mmの耐酸化耐熱カ
ーボン部材57と構造部材55と組み合わせ、Ni基耐熱合金
製の構造部材55側の合わせ部に冷却媒体を流す空隙56を
設けたものである。また第16B図に示す耐熱部材は、C/C
コンポジツト52の裏面に冷却媒体用の空隙56を設け、表
裏両面に実施例７の２層の耐酸化被膜51を被覆し、空隙
を除く厚さが5mmの耐酸化耐熱カーボン部材57と、その
裏面に構造部材55を合わせたものである。
ン部材を用い、第16A図及び第16B図に示すような冷却媒
体を流す空隙を設けた構成の耐熱部材を作製した。第16
A図に示す耐熱部材は、耐酸化被覆層51を両面に被覆さ
れたC/Cコンポジツト52からなる厚さ5mmの耐酸化耐熱カ
ーボン部材57と構造部材55と組み合わせ、Ni基耐熱合金
製の構造部材55側の合わせ部に冷却媒体を流す空隙56を
設けたものである。また第16B図に示す耐熱部材は、C/C
コンポジツト52の裏面に冷却媒体用の空隙56を設け、表
裏両面に実施例７の２層の耐酸化被膜51を被覆し、空隙
を除く厚さが5mmの耐酸化耐熱カーボン部材57と、その
裏面に構造部材55を合わせたものである。
上記のように空隙を設けた構造の耐熱部材は空隙中に冷
媒を流すことができるので、耐酸化耐熱カーボン部材側
から加熱した場合、高温耐熱材である耐酸化耐熱カーボ
ン部材による断熱作用、及び空隙中を流れる冷媒による
冷却作用により、構造部材の温度低減化を達成できる。
媒を流すことができるので、耐酸化耐熱カーボン部材側
から加熱した場合、高温耐熱材である耐酸化耐熱カーボ
ン部材による断熱作用、及び空隙中を流れる冷媒による
冷却作用により、構造部材の温度低減化を達成できる。
第17図は第16A図に示すのと同様の耐熱部材で構成した
燃焼器部品の断面模式図を示す。燃焼器部品は円筒形で
その内筒内部で燃焼を行なう。従つて燃焼器部品内面は
高温に曝される。公知の燃焼器部品は金層材料の構成体
の温度を低減化するため圧縮空気による冷却を行なつて
いる。しかるに、このような方法では燃焼ガス中に冷却
媒体を導入することになり燃焼ガス温度の低下を招く。
本実施例の構造の燃焼器部品の場合、燃焼ガスと接する
部材として高温強度，高温耐久性に優れた耐酸化耐熱カ
ーボン部材57を用いるため、燃焼ガスと接する部材表面
にフイルム状の冷却を行なう必要はない。更に耐酸化耐
熱カーボン部材57とNi基耐熱合金属製の構造部材55との
間の空隙56のみに圧縮空気を流すことにより構造部材を
有効に冷却でき、燃焼ガス中に圧縮空気を混入させるこ
とはない。
燃焼器部品の断面模式図を示す。燃焼器部品は円筒形で
その内筒内部で燃焼を行なう。従つて燃焼器部品内面は
高温に曝される。公知の燃焼器部品は金層材料の構成体
の温度を低減化するため圧縮空気による冷却を行なつて
いる。しかるに、このような方法では燃焼ガス中に冷却
媒体を導入することになり燃焼ガス温度の低下を招く。
本実施例の構造の燃焼器部品の場合、燃焼ガスと接する
部材として高温強度，高温耐久性に優れた耐酸化耐熱カ
ーボン部材57を用いるため、燃焼ガスと接する部材表面
にフイルム状の冷却を行なう必要はない。更に耐酸化耐
熱カーボン部材57とNi基耐熱合金属製の構造部材55との
間の空隙56のみに圧縮空気を流すことにより構造部材を
有効に冷却でき、燃焼ガス中に圧縮空気を混入させるこ
とはない。
従つて、本実施例の燃焼器部品は従来の構造の燃焼器部
品に比べ燃焼ガス温度の低下が著しく少なくなる。又、
本実施例の燃焼器部品の構造部材55として、金属材料或
いはセラミツクス材料のいずれをも用いることができ
る。特に、セラミツクス材料を用いた場合、燃焼ガスの
着火或いは消火の際発生する熱衝撃を耐酸化耐熱カーボ
ン部材57が吸収し、セラミツクス部材の損傷を防止する
という利点も生じる。
品に比べ燃焼ガス温度の低下が著しく少なくなる。又、
本実施例の燃焼器部品の構造部材55として、金属材料或
いはセラミツクス材料のいずれをも用いることができ
る。特に、セラミツクス材料を用いた場合、燃焼ガスの
着火或いは消火の際発生する熱衝撃を耐酸化耐熱カーボ
ン部材57が吸収し、セラミツクス部材の損傷を防止する
という利点も生じる。
第18図は第16B図に示すのと同様の耐熱部材で構成した
タービン翼の断面模式図を示す。タービン翼は燃焼ガス
中に曝されるため翼外表面は高温になる。公知のタービ
ン翼は金属材料、或いは金属材料にセラミツクスをコー
テイングした構成体から成るものであり、それらの構成
体の温度を低減化するため圧縮空気による冷却を行なつ
ている。
タービン翼の断面模式図を示す。タービン翼は燃焼ガス
中に曝されるため翼外表面は高温になる。公知のタービ
ン翼は金属材料、或いは金属材料にセラミツクスをコー
テイングした構成体から成るものであり、それらの構成
体の温度を低減化するため圧縮空気による冷却を行なつ
ている。
その冷却方法はタービン翼内部を中空構造にし、その内
部を冷却し、その後翼の後縁側から冷却空気を燃焼ガス
中に放出する構造、更にタービン翼面に小孔を設け、そ
の小孔から圧縮空気を吹き出し燃焼ガスに曝されるター
ビン翼の外表面にフイルム状の冷却を行なう構造等があ
る。これらの方法はいずれも多量の圧縮空気を必要とす
るためタービン効率の低下を招く。
部を冷却し、その後翼の後縁側から冷却空気を燃焼ガス
中に放出する構造、更にタービン翼面に小孔を設け、そ
の小孔から圧縮空気を吹き出し燃焼ガスに曝されるター
ビン翼の外表面にフイルム状の冷却を行なう構造等があ
る。これらの方法はいずれも多量の圧縮空気を必要とす
るためタービン効率の低下を招く。
又、冷却媒体は燃焼ガス中に放出される為、燃焼ガス温
度の低下を招く。実施例のタービン翼の場合、燃焼ガス
に曝されるタービン翼の外表面は高温強度、高温耐久性
に優れた耐酸化耐熱カーボン部材57で構成される構造で
あるため、燃焼ガスと接する部材表面にフイルム状の冷
却を行なう必要がない。
度の低下を招く。実施例のタービン翼の場合、燃焼ガス
に曝されるタービン翼の外表面は高温強度、高温耐久性
に優れた耐酸化耐熱カーボン部材57で構成される構造で
あるため、燃焼ガスと接する部材表面にフイルム状の冷
却を行なう必要がない。
耐酸化耐熱カーボン部材57の断熱作用の為、耐酸化耐熱
カーボン部材57とNi基耐熱合金製の構造部材55との空隙
56に流す冷却空気量も少なくてすむ。従つて、本実施例
のタービン翼は従来の構造のタービン翼に比べ燃焼ガス
温度の低下は少なく、冷却空気量を少なくできる為、タ
ービン効率の低下も少なくなる。本発明のタービン翼の
構造部材として、金属材料或いはセラミツクス材料のい
ずれも用ることができる。特にセラミツク材料を用いた
場合、燃焼ガスの着火或いは消火の際発生する熱衝撃を
耐酸化耐熱カーボン部材が吸収し、セラミツクス部材の
損傷を防止するという利点も生じる。
カーボン部材57とNi基耐熱合金製の構造部材55との空隙
56に流す冷却空気量も少なくてすむ。従つて、本実施例
のタービン翼は従来の構造のタービン翼に比べ燃焼ガス
温度の低下は少なく、冷却空気量を少なくできる為、タ
ービン効率の低下も少なくなる。本発明のタービン翼の
構造部材として、金属材料或いはセラミツクス材料のい
ずれも用ることができる。特にセラミツク材料を用いた
場合、燃焼ガスの着火或いは消火の際発生する熱衝撃を
耐酸化耐熱カーボン部材が吸収し、セラミツクス部材の
損傷を防止するという利点も生じる。
実施例９ 実施例７と同様のC/C材を基材とし、その表面にCVD法に
より表２中のＢ及びＧのCVD条件で約50μｍ厚さのSiC被
膜層を形成した。その後、10-5Torrの真空中で1600℃,1
hの加熱処理を行なつた。更に、実施例７と同様のゾル
・ゲル法処理を行なつた。本実施例ではこのようにして
第１層を形成した後、実施例３と同様のプラズマ溶射を
用いて、第２層として約50μｍ厚さのZrO2−８％Y2O3被
覆層を設けた。その後、上記の加熱処理を行ない、更に
実施例１と同様のゾル・ゲル法処理でクラツク中にZrO2
を充填した。このようにして作製した本発明の被覆層は
第５図，第６図と同様の断面組織を有しており、酸化試
験、或いはプラズマ酸化試験の結果、実施例７の本発明
の被覆層とほぼ同等の耐久性が得られた。
より表２中のＢ及びＧのCVD条件で約50μｍ厚さのSiC被
膜層を形成した。その後、10-5Torrの真空中で1600℃,1
hの加熱処理を行なつた。更に、実施例７と同様のゾル
・ゲル法処理を行なつた。本実施例ではこのようにして
第１層を形成した後、実施例３と同様のプラズマ溶射を
用いて、第２層として約50μｍ厚さのZrO2−８％Y2O3被
覆層を設けた。その後、上記の加熱処理を行ない、更に
実施例１と同様のゾル・ゲル法処理でクラツク中にZrO2
を充填した。このようにして作製した本発明の被覆層は
第５図，第６図と同様の断面組織を有しており、酸化試
験、或いはプラズマ酸化試験の結果、実施例７の本発明
の被覆層とほぼ同等の耐久性が得られた。
実施例10 実施例７と同様のC/C材を基材として、その表面にプラ
ズマ溶射法により、Y2O3被覆層を形成した。さの方法は
実施例３と同様でC/C材の表面にY2O3粉末を溶射し、約1
00μｍの厚さの被覆層を形成した。その後、10-5Torrの
真空中で1200℃,1hの加熱処理を行ない、更に、加熱処
理で生じた被覆層中のクラツク内にゾル・ゲル法処理で
Y2O3を充填した。
ズマ溶射法により、Y2O3被覆層を形成した。さの方法は
実施例３と同様でC/C材の表面にY2O3粉末を溶射し、約1
00μｍの厚さの被覆層を形成した。その後、10-5Torrの
真空中で1200℃,1hの加熱処理を行ない、更に、加熱処
理で生じた被覆層中のクラツク内にゾル・ゲル法処理で
Y2O3を充填した。
このようにして形成した本発明の被覆層は第２図とほぼ
同様の組織であり、被覆層中に割れ幅が５〜20μｍのク
ラツクが形成されていた。この被覆層を設けた試験片を
用い、実施例７と同様の評価試験を実施した。なお、試
験片の加熱温度はいずれの試験とも1100℃とした。その
結果、試験前と比べた重量減少量はいずれの試験でも１
％以下であり、実施例７とほぼ同等の耐久性が得られ
た。
同様の組織であり、被覆層中に割れ幅が５〜20μｍのク
ラツクが形成されていた。この被覆層を設けた試験片を
用い、実施例７と同様の評価試験を実施した。なお、試
験片の加熱温度はいずれの試験とも1100℃とした。その
結果、試験前と比べた重量減少量はいずれの試験でも１
％以下であり、実施例７とほぼ同等の耐久性が得られ
た。
実施例11 実施例７と同様のC/C材を基材とし、その表面にCVD法で
表２中のＢの条件で約30μｍの厚さのSiC被覆層を設け
た。SiC被覆層は基材との熱膨張差により、その表面に
亀甲状のクラツクが形成され、そのクラツクの割れ幅は
５〜10μｍであつた。
表２中のＢの条件で約30μｍの厚さのSiC被覆層を設け
た。SiC被覆層は基材との熱膨張差により、その表面に
亀甲状のクラツクが形成され、そのクラツクの割れ幅は
５〜10μｍであつた。
次に、第19図に示すCVI装置を用い上記クラツク中にSiC
を形成した。図において、基板134を高周波電源131に接
続された高周波コイル130をそなえた処理室に設置す
る。CVDガス供給系132よりガスを供給し、高周波コイル
で加熱された基材上にSiC被覆を形成する。バルブ138を
介して圧力調整室139及び排気系137により処理室の圧力
を変動させる。CVIの条件は、基材134の温度1400℃で、
約１〜３秒間隔で処理室内の圧力を760Torr⇔20Torrに
変動させて実施した。その結果、約１時間の処理で、上
記のクラツク中にSiCがほぼ充填することができた。
を形成した。図において、基板134を高周波電源131に接
続された高周波コイル130をそなえた処理室に設置す
る。CVDガス供給系132よりガスを供給し、高周波コイル
で加熱された基材上にSiC被覆を形成する。バルブ138を
介して圧力調整室139及び排気系137により処理室の圧力
を変動させる。CVIの条件は、基材134の温度1400℃で、
約１〜３秒間隔で処理室内の圧力を760Torr⇔20Torrに
変動させて実施した。その結果、約１時間の処理で、上
記のクラツク中にSiCがほぼ充填することができた。
しかる後、その表面にCVD法でTiNを形成した。形成条件
はCVDガスとしてTiCl4とN2を用い、基材温度1100℃で、
約２時間の処理で約30μｍの厚さのTiN被覆層を形成し
た。その後10-5Torrの真空中で1600℃,1hの加熱処理を
行ない、TiN被覆層中に割れ幅５〜15μｍのクラツクを
形成した。更に、上記のCVI装置を用いて、TiN被覆層の
クラツク中にSiCを充填する処理を実施した。その結果
得られた本発明の被覆層は第１図とほぼ類似した組織が
得られた。
はCVDガスとしてTiCl4とN2を用い、基材温度1100℃で、
約２時間の処理で約30μｍの厚さのTiN被覆層を形成し
た。その後10-5Torrの真空中で1600℃,1hの加熱処理を
行ない、TiN被覆層中に割れ幅５〜15μｍのクラツクを
形成した。更に、上記のCVI装置を用いて、TiN被覆層の
クラツク中にSiCを充填する処理を実施した。その結果
得られた本発明の被覆層は第１図とほぼ類似した組織が
得られた。
このようにして作製した本発明の被覆層の耐久性評価と
して第14図に示す装置を用いてH2プラズマアークを形成
し、その中で加熱する方法を実施した。加熱温度は1600
℃で、加熱時間は10分間の加熱、10分間の冷却を20回繰
り返した。このようなH2プラズマ中での耐久性試験は高
温のH2プラズマにさらされる核融合炉の耐熱炉壁材を模
擬したものである。
して第14図に示す装置を用いてH2プラズマアークを形成
し、その中で加熱する方法を実施した。加熱温度は1600
℃で、加熱時間は10分間の加熱、10分間の冷却を20回繰
り返した。このようなH2プラズマ中での耐久性試験は高
温のH2プラズマにさらされる核融合炉の耐熱炉壁材を模
擬したものである。
なお、本実施例では、比較材として第５表に示す各種の
試験片（Ｔ−102〜Ｔ−104）も試験した。第６表は試験
結果を示す。評価は試験前との重量変化を調べ重量減少
量で行なつた。
試験片（Ｔ−102〜Ｔ−104）も試験した。第６表は試験
結果を示す。評価は試験前との重量変化を調べ重量減少
量で行なつた。
本発明の被覆層（Ｔ−101）はほとんど重量変化は認め
られなかつたが、比較材（Ｔ−102〜Ｔ−104）は数％の
重量減少が生じていた。試験後の断面観察の結果、比較
材では器材の一部がH2プラズマとの反応により損傷して
いる部分が認められた。
られなかつたが、比較材（Ｔ−102〜Ｔ−104）は数％の
重量減少が生じていた。試験後の断面観察の結果、比較
材では器材の一部がH2プラズマとの反応により損傷して
いる部分が認められた。
一方、本発明の被覆層を設けた試験片は健全で何ら損傷
は認められなかつた。第20は上記の厚さ10mmのC/C材62
の片側表面に上記の本発明の被覆層61を設けた環境遮断
特性に優れたC/C材66を用いた核融合炉用プラズマ生成
室の構成体の一部の断面図を示す。C/C材66を設けた面
が高温プラズマに曝され、C/C材はCuとＣの複合材から
成る中間構造体63を介してプラズマ生成室本体を構成す
るCu製の構造部材64と接合した構造である。構造部材64
の内部には水冷を行なう為の空隙通路65を設け、高温プ
ラズマからの入熱を冷却水で冷却する構造である。
は認められなかつた。第20は上記の厚さ10mmのC/C材62
の片側表面に上記の本発明の被覆層61を設けた環境遮断
特性に優れたC/C材66を用いた核融合炉用プラズマ生成
室の構成体の一部の断面図を示す。C/C材66を設けた面
が高温プラズマに曝され、C/C材はCuとＣの複合材から
成る中間構造体63を介してプラズマ生成室本体を構成す
るCu製の構造部材64と接合した構造である。構造部材64
の内部には水冷を行なう為の空隙通路65を設け、高温プ
ラズマからの入熱を冷却水で冷却する構造である。
第20図に示す核融合炉用プラズマ生成室の構成体は、特
に高温状態で水素プラズマに曝されるため、水素プラズ
マとC/C材を構成するカーボンとの反応が生じ、C/C材の
消耗が著しくなる。このようなC/C材の消耗により、中
間構造体或いは本体構造体が露出した場合、それらの構
造体の損傷はその融点が低い為、更に著しくなり構成体
自体の役割を失なつてしまう。第20図に示した核融合炉
用プラズマ生成室の構成体のモデルゼクメントを作製
し、第14図に示す試験装置を用い、水素プラズマ中で耐
久性の評価試験を実施した。C/C材66の表面温度は1400
℃で、Cu製の構造部材64の温度は350℃である。加熱時
間10時間、冷却時間10分間の繰り返しを20回実施した結
果、水素プラズマに曝されたC/C材66に何ら損傷は認め
られず、核融合炉用プラズマ生成室の構成体は健全であ
つた。
に高温状態で水素プラズマに曝されるため、水素プラズ
マとC/C材を構成するカーボンとの反応が生じ、C/C材の
消耗が著しくなる。このようなC/C材の消耗により、中
間構造体或いは本体構造体が露出した場合、それらの構
造体の損傷はその融点が低い為、更に著しくなり構成体
自体の役割を失なつてしまう。第20図に示した核融合炉
用プラズマ生成室の構成体のモデルゼクメントを作製
し、第14図に示す試験装置を用い、水素プラズマ中で耐
久性の評価試験を実施した。C/C材66の表面温度は1400
℃で、Cu製の構造部材64の温度は350℃である。加熱時
間10時間、冷却時間10分間の繰り返しを20回実施した結
果、水素プラズマに曝されたC/C材66に何ら損傷は認め
られず、核融合炉用プラズマ生成室の構成体は健全であ
つた。
実施例12 実施例７と同様のC/C材を基材として、その表面にCVD法
で表２中のＢの条件で約30μｍの厚さのSiCを設けた。
しかる後、実施例10と同様にCVI法でSiC被覆層中のクラ
ツク中にSiCを充填した。その表面に、実施例10と同様
にTiN被覆層を約５μｍ形成した。そして、その表面に
上記の方法と同様に約30μｍのSiC被覆層を設け、更にC
VI法でクラツク中にSiCを充填した。このようにして作
製した本発明の被覆層は第７図の断面模式図とほぼ同様
の組織であり、３層構造の中間層であるTiN被覆層には
クラツクはほとんど認められなかつた。又、実施例11と
同様の耐久性試験を実施した結果、重量減少量はわずか
で実施例11とほぼ同程度にすぎなかつた。
で表２中のＢの条件で約30μｍの厚さのSiCを設けた。
しかる後、実施例10と同様にCVI法でSiC被覆層中のクラ
ツク中にSiCを充填した。その表面に、実施例10と同様
にTiN被覆層を約５μｍ形成した。そして、その表面に
上記の方法と同様に約30μｍのSiC被覆層を設け、更にC
VI法でクラツク中にSiCを充填した。このようにして作
製した本発明の被覆層は第７図の断面模式図とほぼ同様
の組織であり、３層構造の中間層であるTiN被覆層には
クラツクはほとんど認められなかつた。又、実施例11と
同様の耐久性試験を実施した結果、重量減少量はわずか
で実施例11とほぼ同程度にすぎなかつた。
実施例13 ステンレス鋼（SUS304）を基材として、実施例３と同様
のプラズマ溶射法でAl2O3被覆層を形成した。なお、Al2
O3被覆層と基材との間には約50μｍの厚さのNi−Cr合金
層を設けた。その形成条件は実施例３の合金層の形成条
件と同様である。その表面に約50μｍの厚さのAl2O3被
覆層を設けた。その形成条件はAl2O3粉末を用い、プラ
ズマ出力50kWでAr−H2プラズマで溶射した。しかる後、
10-4Torrの真空中で950℃,1hの加熱処理を行なつた。そ
の結果、Al2O3被覆層にクラツクの割れ幅が10〜20μｍ
の亀甲状クラツクが形成することができた。
のプラズマ溶射法でAl2O3被覆層を形成した。なお、Al2
O3被覆層と基材との間には約50μｍの厚さのNi−Cr合金
層を設けた。その形成条件は実施例３の合金層の形成条
件と同様である。その表面に約50μｍの厚さのAl2O3被
覆層を設けた。その形成条件はAl2O3粉末を用い、プラ
ズマ出力50kWでAr−H2プラズマで溶射した。しかる後、
10-4Torrの真空中で950℃,1hの加熱処理を行なつた。そ
の結果、Al2O3被覆層にクラツクの割れ幅が10〜20μｍ
の亀甲状クラツクが形成することができた。
次に、ゾル・ゲル法を用い、クラツク中にAl2O3を充填
した。その処理は真空含浸、加熱処理（10-4Torr真空中
で900℃,0.5h加熱）をそれぞれ５回繰り返す処理を行な
つた。その後、その表面に再度、上記の条件で約50μｍ
のAl2O3被覆層を形成し、加熱処理、更にゾル・ゲル法
処理を行なつた。このようにして作製した本発明の被覆
層は第２図の被覆層を多層化したものと類似した組織で
あつた。
した。その処理は真空含浸、加熱処理（10-4Torr真空中
で900℃,0.5h加熱）をそれぞれ５回繰り返す処理を行な
つた。その後、その表面に再度、上記の条件で約50μｍ
のAl2O3被覆層を形成し、加熱処理、更にゾル・ゲル法
処理を行なつた。このようにして作製した本発明の被覆
層は第２図の被覆層を多層化したものと類似した組織で
あつた。
このような被覆層の耐久性試験は第21図に示す溶融塩中
絶縁試験装置を用いて行なつた。図において、被覆層40
を有する基材41を電極治具42ではさみ、その空間に溶融
塩43を封入し、ヒータ44で加熱する。電極治具42と基板
41との間のもれ電流を回路45で測定する。溶融塩は約65
0℃の38％K2CO3＋62％Li2CO3であり、本発明の被覆層を
設けた試験片はこの溶融塩中にさらされている。又、試
験片の温度は約650℃で、試験片と支持ケース（SUS304
製）との間の絶縁性を調べた。このような耐久性評価は
溶融塩を用いた燃料電池の絶縁板を模擬したものであ
る。なお、比較の為、Ni−Cr合金層の上に約100μｍのA
l2O3被覆層を設けた試験片をも作製した。この場合、加
熱処理，ゾル・ゲル法処理は行なつていない。試験は約
５時間の加熱保持、その後、室温まで冷却するのを10回
繰り返した。
絶縁試験装置を用いて行なつた。図において、被覆層40
を有する基材41を電極治具42ではさみ、その空間に溶融
塩43を封入し、ヒータ44で加熱する。電極治具42と基板
41との間のもれ電流を回路45で測定する。溶融塩は約65
0℃の38％K2CO3＋62％Li2CO3であり、本発明の被覆層を
設けた試験片はこの溶融塩中にさらされている。又、試
験片の温度は約650℃で、試験片と支持ケース（SUS304
製）との間の絶縁性を調べた。このような耐久性評価は
溶融塩を用いた燃料電池の絶縁板を模擬したものであ
る。なお、比較の為、Ni−Cr合金層の上に約100μｍのA
l2O3被覆層を設けた試験片をも作製した。この場合、加
熱処理，ゾル・ゲル法処理は行なつていない。試験は約
５時間の加熱保持、その後、室温まで冷却するのを10回
繰り返した。
第22図はその結果を示す。第22図中白点の本発明の被覆
層を設けた試験片は10回の繰り返し後、絶縁特性の変化
はほとんど認められかなつた。一方、比較材は２回目以
降、絶縁特性の低下が生じ、６回目以降では測定が困難
となつた。試験後の断面観察の結果、本発明の被覆層は
何ら損傷は認められなかつたが、比較材は被覆層がはく
離した。
層を設けた試験片は10回の繰り返し後、絶縁特性の変化
はほとんど認められかなつた。一方、比較材は２回目以
降、絶縁特性の低下が生じ、６回目以降では測定が困難
となつた。試験後の断面観察の結果、本発明の被覆層は
何ら損傷は認められなかつたが、比較材は被覆層がはく
離した。
このように、被覆層と基材の熱膨張の差による熱応力に
よつて生じる被覆層の損傷（クラツク）にAl2O3を充填
している為、溶融塩の浸透が生じない。一方、比較材は
クラツクを通じて溶融塩の浸透が生じ、その結果、絶縁
特性の低下を招き、更に被覆層と合金層の境界の腐食に
よる密着力の低下により被覆層のはく離に至つたと考え
られる。このように本発明の被覆層は溶融塩等の境界中
でも優れた絶縁特性を維持できる。
よつて生じる被覆層の損傷（クラツク）にAl2O3を充填
している為、溶融塩の浸透が生じない。一方、比較材は
クラツクを通じて溶融塩の浸透が生じ、その結果、絶縁
特性の低下を招き、更に被覆層と合金層の境界の腐食に
よる密着力の低下により被覆層のはく離に至つたと考え
られる。このように本発明の被覆層は溶融塩等の境界中
でも優れた絶縁特性を維持できる。
本発明によれば高温の腐食環境下で使用される耐熱部材
の腐食を長期間に亘つて防止する効果がある。
の腐食を長期間に亘つて防止する効果がある。
第１図〜第７図は本発明の被覆層を有した部材の断面模
式図、第８図は本発明の被覆層のクラツク内部の環境遮
断材の充填装置の模式図、第９図はガスタービン部品の
高温腐食模擬試験装置の略図、第10図，第11図は本発明
の被覆層を設けたガスタービン静翼及び動翼の斜視図、
第12図は本発明の被覆層を設けた燃焼器の断面図、第13
図は高温酸化試験装置の略図、第14図は高温プラズマ中
耐久性試験装置の略図、第15図，第16図A,第16図Ｂは金
属材料或いはセラミツクス材料を本体とする環境遮断部
材の断面図、第17図，第18図は本発明の環境遮断部材を
用いたガスタービン部品の斜視図、第19図はCVI装置の
略図、第20図は本発明の環境遮断部材を用いた核融合炉
用プラズマ生成室構成体の断面図、第21図は溶融塩中耐
久性試験装置の断面図を示す。第22図は溶融塩中耐久性
試験結果を示すグラフである。 １……被覆層、２……基材、３……環境遮断材を充填し
た被覆層クラツク、４……環境遮断材、10……翼面、11
……下部ガスパス、12……上部ガスパス、13……被覆
層、14……燃焼器本体、15……ロウ材、16……冷却空
隙、20……プラズマ発生ガン、21……プラズマ、22……
試験片、23……保持治具、24……冷却用ノズル、25……
冷却水供給系、26……塩水噴霧ノズル、27……塩水供給
系、30……高周波コイル、31……高周波電源、32……ガ
ス供給系、33……プラズマ、34……試験片、35……保持
治具、36……チエンバー、37……排気系、38……バル
ブ、39……圧力調整用チエンバー、40……被覆層、41…
…基材、42……電極治具、43……溶融塩、44……ヒー
タ、51……被覆層、52……C/C材、53……断熱材、54…
…金属材料、55……構造部材、56……空隙、57……耐酸
化耐熱カーボン部材、61……被覆層、62……C/C材、63
……中間構造体、64……構造体、65……冷却用空隙通
路、66……環境遮断特性カーボン部材。
式図、第８図は本発明の被覆層のクラツク内部の環境遮
断材の充填装置の模式図、第９図はガスタービン部品の
高温腐食模擬試験装置の略図、第10図，第11図は本発明
の被覆層を設けたガスタービン静翼及び動翼の斜視図、
第12図は本発明の被覆層を設けた燃焼器の断面図、第13
図は高温酸化試験装置の略図、第14図は高温プラズマ中
耐久性試験装置の略図、第15図，第16図A,第16図Ｂは金
属材料或いはセラミツクス材料を本体とする環境遮断部
材の断面図、第17図，第18図は本発明の環境遮断部材を
用いたガスタービン部品の斜視図、第19図はCVI装置の
略図、第20図は本発明の環境遮断部材を用いた核融合炉
用プラズマ生成室構成体の断面図、第21図は溶融塩中耐
久性試験装置の断面図を示す。第22図は溶融塩中耐久性
試験結果を示すグラフである。 １……被覆層、２……基材、３……環境遮断材を充填し
た被覆層クラツク、４……環境遮断材、10……翼面、11
……下部ガスパス、12……上部ガスパス、13……被覆
層、14……燃焼器本体、15……ロウ材、16……冷却空
隙、20……プラズマ発生ガン、21……プラズマ、22……
試験片、23……保持治具、24……冷却用ノズル、25……
冷却水供給系、26……塩水噴霧ノズル、27……塩水供給
系、30……高周波コイル、31……高周波電源、32……ガ
ス供給系、33……プラズマ、34……試験片、35……保持
治具、36……チエンバー、37……排気系、38……バル
ブ、39……圧力調整用チエンバー、40……被覆層、41…
…基材、42……電極治具、43……溶融塩、44……ヒー
タ、51……被覆層、52……C/C材、53……断熱材、54…
…金属材料、55……構造部材、56……空隙、57……耐酸
化耐熱カーボン部材、61……被覆層、62……C/C材、63
……中間構造体、64……構造体、65……冷却用空隙通
路、66……環境遮断特性カーボン部材。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ２３Ｃ 16/32 16/34 26/00 Ｋ Ｆ０１Ｄ 5/28 Ｇ２１Ｂ 1/00 Ｃ 9014−2Ｇ (72)発明者 中島 昌一 茨城県日立市久慈町4026番地 株式会社日 立製作所日立研究所内 (72)発明者 小川 宰 茨城県日立市久慈町4026番地 株式会社日 立製作所日立研究所内 (72)発明者 土井 昌之 茨城県日立市久慈町4026番地 株式会社日 立製作所日立研究所内 (72)発明者 桐原 誠信 茨城県日立市幸町３丁目１番１号 株式会 社日立製作所日立工場内 (56)参考文献 特開 昭63−38565（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−16094（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−87273（ＪＰ，Ａ) 特公 昭50−18870（ＪＰ，Ｂ１) 特公 昭61−55589（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭60−57510（ＪＰ，Ｂ２)
Claims (10)
- 【請求項１】金属部材又は炭素部材の耐熱材料からなる
基体上にセラミックス部材からなる複数層の環境遮断用
耐火性被覆層を有する環境遮断用耐熱壁を備えた地上機
器であって、前記環境遮断用耐火性被覆層の各々の層
が、0.5〜50μｍの割れ幅の割れを有し、前記環境遮断
用耐火性被覆層の割れは各被覆層の形成の都度に形成さ
れたものであり、かつ、前記各被覆層毎に、前記割れの
内部に充填された耐火性充填物を有する環境遮断用耐熱
壁を備えることを特徴とする地上機器。 - 【請求項２】請求項１記載の地上機器において、前記環
境遮断用耐熱壁と前記基体との間に結合中間層を設ける
ことを特徴とする地上機器。 - 【請求項３】請求項１記載の地上機器において、前記基
体がカーボン繊維とカーボン粉との焼結体からなる複合
体で、前記環境遮断用耐火性被覆層及び充填材が炭化
物、窒化物、酸化物のいずれか一つもしくはそれらの組
み合わせからなることを特徴とする地上機器。 - 【請求項４】高温プラズマに曝される部分が、金属部材
の耐熱材料からなる基体上にセラミックス部材からなる
複数層の環境遮断用耐火性被覆層を有する環境遮断用耐
熱壁を備えた地上機器において、該環境遮断用耐火性被
覆層の各々の層が、0.5〜50μｍの割れ幅の割れを有
し、前記環境遮断用耐火性被覆層の割れは各被覆層の形
成の都度に形成されたものであり、かつ、前記各被覆層
毎に、前記割れの内部に充填された耐火性充填物を有す
る環境遮断用耐熱壁を備えることを特徴とする地上機
器。 - 【請求項５】カーボン繊維とカーボン粉との焼結体から
なる基体上にセラミックス部材からなる複数層の環境遮
断用耐火性被覆層を有する環境遮断用耐熱壁を備えた地
上機器において、該環境遮断用耐火性被覆層の各々の層
が、0.5〜50μｍの割れ幅の割れを有し、前記環境遮断
用耐火性被覆層の割れは各被覆層の形成の都度に形成さ
れたものであり、かつ、前記各被覆層毎に、前記割れの
内部に充填された耐火性充填物を有する環境遮断用耐熱
壁を備える地上機器が高温燃焼ガスに曝されるガスター
ビンの一部を構成することを特徴とする地上機器。 - 【請求項６】プラズマ状態のガスと近接する部分が、耐
熱性基体とプラズマ状態のガスとの反応を遮断する耐火
性被覆層とで構成された炉壁を有する核融合炉におい
て、該耐火性被覆層の各々の層が、0.5〜50μｍの割れ
幅の割れを有し、前記耐火性被覆層の割れは各被覆層の
形成の都度に形成されたものであり、かつ、前記各被覆
層毎に、前記割れの内部に充填された耐火性充填物を有
する炉壁を備えることを特徴とする核融合炉。 - 【請求項７】請求項６記載の核融合炉において、前記耐
熱性基体がカーボン繊維とカーボン粉との焼結体と金属
材料との積層構造からなり、前記プラズマに接する側の
いずれかに冷却媒体用空隙を設けることを特徴とする核
融合炉。 - 【請求項８】金属部材又は炭素部材の耐熱材料からなる
基体上にセラミックス部材からなる複数層の環境遮断用
耐火性被覆層を有する環境遮断用耐熱壁を備えた地上機
器の環境遮断用耐熱壁であって、前記環境遮断用耐火性
被覆層の各々の層が、0.5〜50μｍの割れ幅の割れを有
し、前記環境遮断用耐火性被覆層の割れは各被覆層の形
成の都度、前記機器の運転温度よりも高い温度に曝して
該耐火性被覆層と該基体との熱膨張の差によって形成さ
れたものであり、かつ前記各被覆層毎に前記割れ内部に
充填された耐火性充填物を有することを特徴とする地上
機器の環境遮断用耐熱壁。 - 【請求項９】請求項８記載の環境遮断用耐熱壁におい
て、前記基体がカーボン繊維とカーボン粉との焼結体か
らなる複合体で、前記環境遮断用耐火性被覆層及び充填
材が炭化物、窒化物、酸化物のいずれか一つもしくはそ
れらの組み合わせからなることを特徴とする環境遮断用
耐熱壁。 - 【請求項１０】金属部材又は炭素部材の耐熱材料からな
る基体上に複数層の環境遮断用耐火性被覆層を有する環
境遮断用耐熱壁を備えた地上機器の製造法であって、前
記各被覆層毎に前記被覆層の形成工程、該被覆層と前記
基体との熱膨張の差によって前記被覆層中に割れを形成
する割れ形成工程及び前記割れ内部に耐火性充填物を充
填する充填工程を施すことを特徴とする地上機器の製造
方法。
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