JPH0774388B2 - 磁束密度の高い一方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents
磁束密度の高い一方向性珪素鋼板の製造方法Info
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- JPH0774388B2 JPH0774388B2 JP2131675A JP13167590A JPH0774388B2 JP H0774388 B2 JPH0774388 B2 JP H0774388B2 JP 2131675 A JP2131675 A JP 2131675A JP 13167590 A JP13167590 A JP 13167590A JP H0774388 B2 JPH0774388 B2 JP H0774388B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は電気機器の鉄心に用いられる一方向性珪素鋼板
の製造方法に関するもので、これにより磁束密度の高い
一方向性珪素鋼板の製造を可能にするものである。
の製造方法に関するもので、これにより磁束密度の高い
一方向性珪素鋼板の製造を可能にするものである。
一方向性珪素鋼板は鋼板面が｛110｝面で、圧延方向が
＜100＞軸を有するいわゆるゴス方位（ミラー指数で｛1
10｝＜001＞方位を表わす）を持つ結晶粒から構成され
ており、軟磁性材料として変圧器および発電機用の鉄心
に使用される。この鋼板は磁気特性として磁化特性と鉄
損特性が良好でなければならない。磁化特性の良否はか
けられた一定の磁場中で鉄心内に誘起される磁束密度の
高低で決まり、磁束密度の高い製品では鉄心を小型化出
来る。磁束密度の高さは鋼板結晶粒の方位を｛110｝＜0
01＞に高度に揃えることによって達成出来る。
＜100＞軸を有するいわゆるゴス方位（ミラー指数で｛1
10｝＜001＞方位を表わす）を持つ結晶粒から構成され
ており、軟磁性材料として変圧器および発電機用の鉄心
に使用される。この鋼板は磁気特性として磁化特性と鉄
損特性が良好でなければならない。磁化特性の良否はか
けられた一定の磁場中で鉄心内に誘起される磁束密度の
高低で決まり、磁束密度の高い製品では鉄心を小型化出
来る。磁束密度の高さは鋼板結晶粒の方位を｛110｝＜0
01＞に高度に揃えることによって達成出来る。
鉄損は鉄心に所定の交流磁場を与えた場合に熱エネルギ
ーとして消費される電力損失であり、その良否に対して
磁束密度，板厚，不純物量，比抵抗，結晶粒の大きさ等
が影響する。
ーとして消費される電力損失であり、その良否に対して
磁束密度，板厚，不純物量，比抵抗，結晶粒の大きさ等
が影響する。
磁束密度の高い鋼板は電気機器の鉄心を小さく出来、ま
た鉄損も少なくなるので望ましく、当該技術分野では出
来る限り磁束密度の高い製品を安いコストで製造する方
法の開発が課題である。
た鉄損も少なくなるので望ましく、当該技術分野では出
来る限り磁束密度の高い製品を安いコストで製造する方
法の開発が課題である。
ところで、一方向性珪素鋼板は、熱延板を適切な冷延と
焼鈍との組合せにより最終板厚になった鋼板を仕上焼鈍
することにより｛110｝＜001＞方位を有する一次再結晶
粒を選択成長させる、いわゆる二次再結晶によって得ら
れる。二次再結晶は二次再結晶前の鋼板中に微細な析出
物、例えばMnS,AlN,MnSe,Cu2S,BN,（Al,Si）Ｎ等が存在
すること、あるいはSn,Sb,等の粒界存在型の元素が存在
することによって達成される。これら析出物、粒界存在
型の元素はJ.B.May and D.Turnbull（Trans.Met.Sco.A
IME212（1958）p769/781）によって説明されているよう
に仕上焼鈍工程で｛110｝＜001＞方位以外の一次再結晶
粒の成長を抑え、｛110｝＜001＞方位粒を選択的に成長
させる機能を持つ。このような粒成長の抑制効果は一般
にはインヒビター効果と呼ばれている。したがって当該
分野の研究開発の重点課題はいかなる種類の析出物、あ
るいは粒界存在型の元素を用いて二次再結晶を安定させ
るか、そして正確な｛110｝＜001＞方位粒の存在割合を
高めるためにそれらの適切な存在状態をいかに達成する
かにある。特に、最近では一種類の析出物による方法で
は｛110｝＜001＞方位の高度の制御に限界があるため、
各析出物について短所・長所を深く解明することによ
り、いくつかの析出物を有機的に組合せて、より磁束密
度の高い製品を安定に、かつコストを安く製造出来る技
術開発が進められている。
焼鈍との組合せにより最終板厚になった鋼板を仕上焼鈍
することにより｛110｝＜001＞方位を有する一次再結晶
粒を選択成長させる、いわゆる二次再結晶によって得ら
れる。二次再結晶は二次再結晶前の鋼板中に微細な析出
物、例えばMnS,AlN,MnSe,Cu2S,BN,（Al,Si）Ｎ等が存在
すること、あるいはSn,Sb,等の粒界存在型の元素が存在
することによって達成される。これら析出物、粒界存在
型の元素はJ.B.May and D.Turnbull（Trans.Met.Sco.A
IME212（1958）p769/781）によって説明されているよう
に仕上焼鈍工程で｛110｝＜001＞方位以外の一次再結晶
粒の成長を抑え、｛110｝＜001＞方位粒を選択的に成長
させる機能を持つ。このような粒成長の抑制効果は一般
にはインヒビター効果と呼ばれている。したがって当該
分野の研究開発の重点課題はいかなる種類の析出物、あ
るいは粒界存在型の元素を用いて二次再結晶を安定させ
るか、そして正確な｛110｝＜001＞方位粒の存在割合を
高めるためにそれらの適切な存在状態をいかに達成する
かにある。特に、最近では一種類の析出物による方法で
は｛110｝＜001＞方位の高度の制御に限界があるため、
各析出物について短所・長所を深く解明することによ
り、いくつかの析出物を有機的に組合せて、より磁束密
度の高い製品を安定に、かつコストを安く製造出来る技
術開発が進められている。
現在、工業生産されている代表的な一方向性珪素鋼板製
造方法として３種類あるが、各々については長所・短所
がある。第一の技術はM.F Littmannによる特公昭30−36
51号公報に示されたMnSを用いた二回冷延工程であり、
得られる二次再結晶粒は安定して発達するが、高い磁束
密度が得られない。第二の技術は田口等による特公昭40
−15644号公報に示されたAlN＋MnSを用いた最終冷延を8
0％以上の強圧下率とするプロセスであり、高い磁束密
度は得られるが、工業生産に際しては製造条件の厳密な
コントロールが要求される。第三の技術は今中等による
特公昭51−13469号公報に示されたMnS（および／または
MnSe）＋Sbを含有する珪素鋼を二回冷延工程によって製
造するプロセスであり、比較的に高い磁束密度は得られ
るが、Sb,Seのような有害でかつ高価な元素を使用し、
しかも二回冷延法であることから製造コストが高くな
る。上記３種類の技術においては共通して次のような問
題がある。すなわち、上記技術はいずれもが析出物を微
細、均一に制御する技術として熱延に先立つスラブ加熱
温度を、第一の技術では1260℃以上、第二の技術では特
開昭48−51852号公報に示すように素材Si量によるが３
％Siの場合で1350℃、第三の技術では特開昭51−20716
号公報に示されるように1230℃以上、高い磁束密度の得
られた実施例では1320℃といった極めて高い温度にする
ことによって粗大に存在する析出物を一旦固溶させ、そ
の後の熱延中、あるいは熱処理中に析出させている。ス
ラブ加熱温度を上げることはスラブ加熱時の使用エネル
ギーの増大、ノロの発生による歩留り低下および加熱炉
補修費の増大ならびに加熱炉補修頻度の増大に起因する
設備稼動率の低下、さらには特公昭57−41526号公報に
示されるように線状二次再結晶不良が発生するために連
続鋳造スラブが使用出来ないという問題がある。しかし
このようなコスト上の問題以上に重要なことは、鉄損向
上のためにSiを多く、成品板厚を薄く、といった手段を
採るとこの線状二次再結晶不良の発生が増大し、高温ス
ラブ加熱法を前提にした技術では将来の鉄損向上に希望
を持てない。これに対し特公昭61−60896号公報に開示
されている技術では鋼中のＳを少なくすることによって
二次再結晶が極めて安定し、高Si薄手成品を可能にし
た。しかしこの技術は量産規模で工場生産する上で磁束
密度の安定性に問題があり、例えば特開昭62−40315号
公報に開示されているような改良技術が提案されている
が今まで完全に解決するに至っていない。
造方法として３種類あるが、各々については長所・短所
がある。第一の技術はM.F Littmannによる特公昭30−36
51号公報に示されたMnSを用いた二回冷延工程であり、
得られる二次再結晶粒は安定して発達するが、高い磁束
密度が得られない。第二の技術は田口等による特公昭40
−15644号公報に示されたAlN＋MnSを用いた最終冷延を8
0％以上の強圧下率とするプロセスであり、高い磁束密
度は得られるが、工業生産に際しては製造条件の厳密な
コントロールが要求される。第三の技術は今中等による
特公昭51−13469号公報に示されたMnS（および／または
MnSe）＋Sbを含有する珪素鋼を二回冷延工程によって製
造するプロセスであり、比較的に高い磁束密度は得られ
るが、Sb,Seのような有害でかつ高価な元素を使用し、
しかも二回冷延法であることから製造コストが高くな
る。上記３種類の技術においては共通して次のような問
題がある。すなわち、上記技術はいずれもが析出物を微
細、均一に制御する技術として熱延に先立つスラブ加熱
温度を、第一の技術では1260℃以上、第二の技術では特
開昭48−51852号公報に示すように素材Si量によるが３
％Siの場合で1350℃、第三の技術では特開昭51−20716
号公報に示されるように1230℃以上、高い磁束密度の得
られた実施例では1320℃といった極めて高い温度にする
ことによって粗大に存在する析出物を一旦固溶させ、そ
の後の熱延中、あるいは熱処理中に析出させている。ス
ラブ加熱温度を上げることはスラブ加熱時の使用エネル
ギーの増大、ノロの発生による歩留り低下および加熱炉
補修費の増大ならびに加熱炉補修頻度の増大に起因する
設備稼動率の低下、さらには特公昭57−41526号公報に
示されるように線状二次再結晶不良が発生するために連
続鋳造スラブが使用出来ないという問題がある。しかし
このようなコスト上の問題以上に重要なことは、鉄損向
上のためにSiを多く、成品板厚を薄く、といった手段を
採るとこの線状二次再結晶不良の発生が増大し、高温ス
ラブ加熱法を前提にした技術では将来の鉄損向上に希望
を持てない。これに対し特公昭61−60896号公報に開示
されている技術では鋼中のＳを少なくすることによって
二次再結晶が極めて安定し、高Si薄手成品を可能にし
た。しかしこの技術は量産規模で工場生産する上で磁束
密度の安定性に問題があり、例えば特開昭62−40315号
公報に開示されているような改良技術が提案されている
が今まで完全に解決するに至っていない。
以上述べて来たように現在工業化されている製造方法は
二次再結晶に必要なインヒビターを冷間圧延以前の工程
で造り込むものである。これに対し本発明は特開昭62−
40315号公報と同一技術思想に基づく製造方法である。
即ち二次再結晶に必要なインヒビターは、脱炭焼鈍（一
次再結晶）完了以降から仕上焼鈍における二次再結晶発
現以前までに造り込むものでその手段として、鋼中にＮ
を侵入させることによって、インヒビターとして機能す
る（Al,Si）Ｎを形成する。鋼中にＮを侵入させる手段
としては、従来技術で提案されているように仕上焼鈍昇
温過程での雰囲気ガスからのＮの侵入を利用するか、脱
炭焼鈍後段領域あるいは脱炭焼鈍完了後のストリップを
連続ラインでNH3等の窒化源となる雰囲気ガスを用いて
行う。
二次再結晶に必要なインヒビターを冷間圧延以前の工程
で造り込むものである。これに対し本発明は特開昭62−
40315号公報と同一技術思想に基づく製造方法である。
即ち二次再結晶に必要なインヒビターは、脱炭焼鈍（一
次再結晶）完了以降から仕上焼鈍における二次再結晶発
現以前までに造り込むものでその手段として、鋼中にＮ
を侵入させることによって、インヒビターとして機能す
る（Al,Si）Ｎを形成する。鋼中にＮを侵入させる手段
としては、従来技術で提案されているように仕上焼鈍昇
温過程での雰囲気ガスからのＮの侵入を利用するか、脱
炭焼鈍後段領域あるいは脱炭焼鈍完了後のストリップを
連続ラインでNH3等の窒化源となる雰囲気ガスを用いて
行う。
窒化処理を均一化するための改善技術として、ルーズな
ストリップコイルとして鋼の窒化処理を行うことが試み
られているが鋼板の表面状態、焼鈍分離剤の性状、添加
剤等の条件によっては窒化の不均一さやグラス被膜の不
安定性が存在する問題があり、未だ十分とは言えない。
ストリップコイルとして鋼の窒化処理を行うことが試み
られているが鋼板の表面状態、焼鈍分離剤の性状、添加
剤等の条件によっては窒化の不均一さやグラス被膜の不
安定性が存在する問題があり、未だ十分とは言えない。
本発明者らはこの技術をさらに詳細に検討した結果、鋼
板表面に脱炭焼鈍および連続的な窒化焼鈍過程で生成す
る酸化物の酸素量及び仕上焼鈍昇温過程の追加酸化によ
って形成する酸化膜の量と質が後の仕上焼鈍過程での雰
囲気ガスからの窒化やインヒビターの抜け及びグラス被
膜の形成過程で多大な影響をもたらすことを確かめ、こ
れらの制御により最終成品での磁気特性、グラス被膜特
性を著しく改善できるという新しい知見を得た。
板表面に脱炭焼鈍および連続的な窒化焼鈍過程で生成す
る酸化物の酸素量及び仕上焼鈍昇温過程の追加酸化によ
って形成する酸化膜の量と質が後の仕上焼鈍過程での雰
囲気ガスからの窒化やインヒビターの抜け及びグラス被
膜の形成過程で多大な影響をもたらすことを確かめ、こ
れらの制御により最終成品での磁気特性、グラス被膜特
性を著しく改善できるという新しい知見を得た。
この鋼板表面に形成する酸素量の制御は通常脱炭焼鈍時
の雰囲気ガス露点及び焼鈍分離剤の持込水分量規制で行
なわれるが鋼の成分、例えばMn,Si,Al,Cr等の含有量に
よって、或いは鋼板の表面性状によってその変動はさけ
られない。
の雰囲気ガス露点及び焼鈍分離剤の持込水分量規制で行
なわれるが鋼の成分、例えばMn,Si,Al,Cr等の含有量に
よって、或いは鋼板の表面性状によってその変動はさけ
られない。
本発明は、この変動を小さくすることを狙いとし、鋼中
に微量のSnを添加して上記問題点を解決し目的を達成す
ることを確認したものである。
に微量のSnを添加して上記問題点を解決し目的を達成す
ることを確認したものである。
AlNを基本インヒビターとする珪素鋼にSnを添加する方
法は例えば特開昭53−134722号広報が挙げられるがこれ
は実施例から見ても判るように従来の高温スラブ加熱の
思想に基づくものである。
法は例えば特開昭53−134722号広報が挙げられるがこれ
は実施例から見ても判るように従来の高温スラブ加熱の
思想に基づくものである。
本発明の方法においては、上記公報の特許請求の範囲に
従いSnの添加量を増すと、脱炭焼鈍以降での窒化が抑制
されインヒビターの造り込みが困難となり二次再結晶粒
が発達しなくなる。
従いSnの添加量を増すと、脱炭焼鈍以降での窒化が抑制
されインヒビターの造り込みが困難となり二次再結晶粒
が発達しなくなる。
本発明においてSnを用いる理由は脱炭焼鈍後の鋼板の
〔Ｏ〕量の変動を小さくすることを狙いとするもので添
加量が増すことは好ましくない。
〔Ｏ〕量の変動を小さくすることを狙いとするもので添
加量が増すことは好ましくない。
次に本発明を実験結果に基づいて説明する。
C:0.050％,Si:3.3％,Mn:0.14％,S:0.008％，酸可溶性A
l:0.028％,N:0.0080％,Cr:0.08％を含み、残部Feおよび
不可避的不純物からなるインゴットと、これにSnを0.03
％,0.07％,0.10％,0.15％添加した５水準のインゴット
を造った。
l:0.028％,N:0.0080％,Cr:0.08％を含み、残部Feおよび
不可避的不純物からなるインゴットと、これにSnを0.03
％,0.07％,0.10％,0.15％添加した５水準のインゴット
を造った。
これを1150℃に加熱、熱延し1120℃で焼鈍後酸洗し、冷
延して板厚0.29mmの冷延板にした。
延して板厚0.29mmの冷延板にした。
次いで脱炭焼鈍を830℃の温度のN2:25％,H2:75％中で露
点を55℃,60℃,65℃と３水準変えた雰囲気中で行なっ
た。
点を55℃,60℃,65℃と３水準変えた雰囲気中で行なっ
た。
この後焼鈍分離剤としてMgOにTiO2:5％とフェロ窒化マ
ンガン:5％を添加してなるスラリーを塗布乾燥後1200
℃,20時間の最終焼鈍を行なった。なお、脱炭焼鈍後の
表面酸化膜の酸素量を化学分析した。
ンガン:5％を添加してなるスラリーを塗布乾燥後1200
℃,20時間の最終焼鈍を行なった。なお、脱炭焼鈍後の
表面酸化膜の酸素量を化学分析した。
この結果を表１に示す。これからSnの添加量が増す程脱
炭焼鈍後の〔Ｏ〕量は減少し、露点の影響もうけにくく
なっている。磁気特性、被膜とも優れた成品が得られる
Snの添加量は0.03％と0.07％であった。
炭焼鈍後の〔Ｏ〕量は減少し、露点の影響もうけにくく
なっている。磁気特性、被膜とも優れた成品が得られる
Snの添加量は0.03％と0.07％であった。
Snを添加しないものは露点の影響をうけやすく、一方0.
15％と高いものは仕上焼鈍昇温過程において窒化が抑え
られ二次再結晶粒の発達が悪くなる傾向を示し、被膜形
成も悪くなっている。
15％と高いものは仕上焼鈍昇温過程において窒化が抑え
られ二次再結晶粒の発達が悪くなる傾向を示し、被膜形
成も悪くなっている。
このように微量のSnを添加することで脱炭焼鈍後の酸化
膜の酸素量の制御を容易にし、磁気特性、被膜特性の優
れた製品を、安定して得ることが可能となった。
膜の酸素量の制御を容易にし、磁気特性、被膜特性の優
れた製品を、安定して得ることが可能となった。
次に本発明の限定理由について述べる。
Ｃは、その含有量が0.025％未満になると二次再結晶が
不安定となりかつ、二次再結晶した場合でも製品の磁束
密度（B8値）が1.80Tに満たない低いものとなる。
不安定となりかつ、二次再結晶した場合でも製品の磁束
密度（B8値）が1.80Tに満たない低いものとなる。
一方、Ｃの含有量が0.075％を超えて多くなり過ぎる
と、脱炭焼鈍時間が長大なものとなり、生産性を著しく
損なう。
と、脱炭焼鈍時間が長大なものとなり、生産性を著しく
損なう。
Siは、その含有量が2.5％未満になると低鉄損の製品を
得難く、一方、Siの含有量が4.5％を超えて多くなり過
ぎると材料の冷間圧延時に、割れ、破断が多発して安定
した冷間圧延作業を不可能にする。
得難く、一方、Siの含有量が4.5％を超えて多くなり過
ぎると材料の冷間圧延時に、割れ、破断が多発して安定
した冷間圧延作業を不可能にする。
本発明の出発材料の成分系における特徴の一つは、Ｓを
0.015％以下、好ましくは0.010％以下とする点にある。
従来、公知の技術、例えば特公昭40−15644号公報或は
特公昭47−25250号公報に開示されている技術において
は、Ｓは二次再結晶を生起させるに必要な析出物の一つ
であるMnSの形成元素として必須であった。前記公知技
術において、Ｓが最も効果を発揮する含有量範囲があ
り、それは熱間圧延に先立って行われるスラブの加熱段
階でMnSを固溶できる量として規定されていた。しかし
ながら、インヒビターとして（Al,Si）Ｎを用いる本発
明においては、MnSは特に必要としない。むしろ、MnSが
増加することは磁気特性上好ましくない。従って、本発
明においては、Ｓの含有量は0.015％以下、好ましくは
0.010％以下である。
0.015％以下、好ましくは0.010％以下とする点にある。
従来、公知の技術、例えば特公昭40−15644号公報或は
特公昭47−25250号公報に開示されている技術において
は、Ｓは二次再結晶を生起させるに必要な析出物の一つ
であるMnSの形成元素として必須であった。前記公知技
術において、Ｓが最も効果を発揮する含有量範囲があ
り、それは熱間圧延に先立って行われるスラブの加熱段
階でMnSを固溶できる量として規定されていた。しかし
ながら、インヒビターとして（Al,Si）Ｎを用いる本発
明においては、MnSは特に必要としない。むしろ、MnSが
増加することは磁気特性上好ましくない。従って、本発
明においては、Ｓの含有量は0.015％以下、好ましくは
0.010％以下である。
AlはＮと結合してAlNを形成するが、本発明において
は、後工程即ち一次再結晶完了後に鋼を窒化することに
より（Al,Si）Ｎを形成せしめることを必須としている
から、フリーのAlが一定量以上必要である。そのため、
sol.Alとして0.010〜0.050％添加する。
は、後工程即ち一次再結晶完了後に鋼を窒化することに
より（Al,Si）Ｎを形成せしめることを必須としている
から、フリーのAlが一定量以上必要である。そのため、
sol.Alとして0.010〜0.050％添加する。
Mnは、その含有量が少な過ぎると二次再結晶が不安定と
なり、一方、多過ぎると高い磁束密度をもつ製品を得難
くなる。適正な含有量は0.050〜0.45％である。
なり、一方、多過ぎると高い磁束密度をもつ製品を得難
くなる。適正な含有量は0.050〜0.45％である。
Ｎは0.0010％未満では二次再結晶粒の発達が悪くなる。
一方0.0120％を超えるとブリスターと呼ばれる鋼板のふ
くれが発生する。
一方0.0120％を超えるとブリスターと呼ばれる鋼板のふ
くれが発生する。
Ｂは特に板厚0.23mmの薄物を製造する場合に高B8を得る
上で効果があるが適正範囲は0.0005〜0.0080％である。
上で効果があるが適正範囲は0.0005〜0.0080％である。
次に本発明の特徴であるSnについて述べる。
Snは0.01％未満では酸素量を規制する上で効果がなく、
一方0.10％超では窒化を抑制し二次再結晶粒の発達を悪
くする。
一方0.10％超では窒化を抑制し二次再結晶粒の発達を悪
くする。
この他微量のCr,Cu,Sb,Ni,等を含むことは問題にならな
い。
い。
スラブ加熱温度については、従来のようにインヒビター
を固溶する高温スラブ加熱でも、また殆んど従来では無
理と考えられていた普通鋼並の低温スラブ加熱でも二次
再結晶は行なわれる。しかし熱延の割れが少なく出来る
こと、又当然のこととして熱エネルギーが少ない低温ス
ラブ加熱が有利であることからノロの発生しない1200℃
以下が望ましい。
を固溶する高温スラブ加熱でも、また殆んど従来では無
理と考えられていた普通鋼並の低温スラブ加熱でも二次
再結晶は行なわれる。しかし熱延の割れが少なく出来る
こと、又当然のこととして熱エネルギーが少ない低温ス
ラブ加熱が有利であることからノロの発生しない1200℃
以下が望ましい。
熱延以降の工程においては、最も高いB8を得るために短
時間の焼鈍後80％以上の高圧延率の冷延によって最終板
厚にする方法が望ましい。しかし特性はやや劣るが低コ
ストとするために熱延板焼鈍を省略してもよい。又最終
成品の結晶粒を小さくするため中間焼鈍を含む工程でも
可能である。
時間の焼鈍後80％以上の高圧延率の冷延によって最終板
厚にする方法が望ましい。しかし特性はやや劣るが低コ
ストとするために熱延板焼鈍を省略してもよい。又最終
成品の結晶粒を小さくするため中間焼鈍を含む工程でも
可能である。
次に湿水素或いは湿水素、窒素混合雰囲気ガス中で脱炭
焼鈍をする。このときの温度は特にこだわらないが800
〜900℃が好ましい範囲である。
焼鈍をする。このときの温度は特にこだわらないが800
〜900℃が好ましい範囲である。
次に板厚毎に目標〔Ｏ〕量を定めた理由について説明す
る。
る。
第１図は脱炭焼鈍後の〔Ｏ〕量と仕上焼鈍後の被膜形成
状態の関係を板厚毎にプロットしたものである。
状態の関係を板厚毎にプロットしたものである。
なお、〔Ｏ〕量は各板厚の分析値を12milに換算して示
している。
している。
実験はSn添加量０〜0.07％の範囲に変化した熱延板を焼
鈍し、酸洗して最終板厚0.30mm（12mil）,0.23mm（9mi
l）,0.20mm（8mil）,0.17mm（7mil）に冷延し脱炭焼鈍
をした。
鈍し、酸洗して最終板厚0.30mm（12mil）,0.23mm（9mi
l）,0.20mm（8mil）,0.17mm（7mil）に冷延し脱炭焼鈍
をした。
脱炭焼鈍板の〔Ｏ〕付着量はSnの含有量と雰囲気ガス露
点によって変えた。この後MgO,TiO2を主成分とする焼鈍
分離剤を塗布し1200℃,20hrの仕上焼鈍を行なった。こ
の図から〔Ｏ〕量が〔Ｏ〕≒55t±50（ppm），（t:板厚
mil）の範囲にあるものが良好な被膜が得られることが
判る。この理由としては板厚の薄いもの程MgOを主成分
とする焼鈍分離剤の量が増すため仕上焼鈍時の持込み水
分は増え追加酸化が増すことになる。その分脱炭焼鈍後
の〔Ｏ〕量を少なくしておくことによってバランスをと
っているものと考えている。
点によって変えた。この後MgO,TiO2を主成分とする焼鈍
分離剤を塗布し1200℃,20hrの仕上焼鈍を行なった。こ
の図から〔Ｏ〕量が〔Ｏ〕≒55t±50（ppm），（t:板厚
mil）の範囲にあるものが良好な被膜が得られることが
判る。この理由としては板厚の薄いもの程MgOを主成分
とする焼鈍分離剤の量が増すため仕上焼鈍時の持込み水
分は増え追加酸化が増すことになる。その分脱炭焼鈍後
の〔Ｏ〕量を少なくしておくことによってバランスをと
っているものと考えている。
〔Ｏ〕量を減らす手段として雰囲気ガス露点を下げるだ
けでは限界があるためSnの含有量を高める方向で解決す
ることが好ましい。
けでは限界があるためSnの含有量を高める方向で解決す
ることが好ましい。
次いで焼鈍分離剤を塗布し高温（通常1100〜1200℃）長
時間の仕上焼鈍を行う。本発明の窒化における最も好ま
しい実施態様は、上記仕上焼鈍の昇温過程において窒化
することであり、これにより二次再結晶に必要なインヒ
ビターを作り込むことができる。これを達成するために
焼鈍分離剤中に窒化能のある化合物、例えばMnN,CrN等
を適当量添加するか或いはNH3等の窒化能のある気体を
雰囲気ガス中に添加する。なお、本発明における窒化の
他の実施態様として、脱炭焼鈍時均熱以降で窒化能のあ
る気体の雰囲気で窒化するか、又は、脱炭焼鈍後別途設
けたNH3等の雰囲気を有する熱処理炉に通過せしめて窒
化してもよく、以上の手段の組合せでもよい。
時間の仕上焼鈍を行う。本発明の窒化における最も好ま
しい実施態様は、上記仕上焼鈍の昇温過程において窒化
することであり、これにより二次再結晶に必要なインヒ
ビターを作り込むことができる。これを達成するために
焼鈍分離剤中に窒化能のある化合物、例えばMnN,CrN等
を適当量添加するか或いはNH3等の窒化能のある気体を
雰囲気ガス中に添加する。なお、本発明における窒化の
他の実施態様として、脱炭焼鈍時均熱以降で窒化能のあ
る気体の雰囲気で窒化するか、又は、脱炭焼鈍後別途設
けたNH3等の雰囲気を有する熱処理炉に通過せしめて窒
化してもよく、以上の手段の組合せでもよい。
二次再結晶完了後は水素雰囲気中において純化焼鈍を行
なう。
なう。
以下本発明について述べる。
実施例１ C:0.054％,Si:3.25％,Mn:0.12％,S:0.007％，酸可溶性A
l:0.030％,N:0.0080％を基本成分とし、これにSnの添加
量を＜0.001％，0.02％，0.05％，0.12％と変
えたインゴットを造った。
l:0.030％,N:0.0080％を基本成分とし、これにSnの添加
量を＜0.001％，0.02％，0.05％，0.12％と変
えたインゴットを造った。
これを1150℃で加熱、熱延し2.0mm厚の熱延板を得た。
この熱延板を切断し1120℃×2.5分＋900℃×２分の焼鈍
をし、100℃の湯中で冷却した後酸洗し0.23mm厚に冷延
した。次いで830℃×90秒の脱炭焼鈍を露点55℃の湿水
素，窒素雰囲気中で行った。この後焼鈍分離剤としてMg
OにTiO25％とフェロ窒化マンガン５％を添加してなるス
ラリーを塗布した後、1200℃×20時間の仕上焼鈍を行っ
た。
この熱延板を切断し1120℃×2.5分＋900℃×２分の焼鈍
をし、100℃の湯中で冷却した後酸洗し0.23mm厚に冷延
した。次いで830℃×90秒の脱炭焼鈍を露点55℃の湿水
素，窒素雰囲気中で行った。この後焼鈍分離剤としてMg
OにTiO25％とフェロ窒化マンガン５％を添加してなるス
ラリーを塗布した後、1200℃×20時間の仕上焼鈍を行っ
た。
磁気特性及び被膜外観は表２のようであった。
Sn:0.02％と0.05％を含んだものが磁気特性、被膜特性
共に優れていた。
共に優れていた。
実施例２ C:0.050％,Si:3.45％,Mn:0.080％,S:0.010％，酸可溶性
Al:0.027％,N:0.0080％,Sn:0.07％を含み、残部実質的
にFeからなる1.6mm厚みの熱延板を1120℃×2.5分＋900
℃×２分の熱処理をした後、100℃の湯中で冷却した。
Al:0.027％,N:0.0080％,Sn:0.07％を含み、残部実質的
にFeからなる1.6mm厚みの熱延板を1120℃×2.5分＋900
℃×２分の熱処理をした後、100℃の湯中で冷却した。
この後、酸洗し0.17mm厚に冷延し830℃×70秒の脱炭焼
鈍を露点55℃の湿水素，窒素雰囲気中で行なった。
鈍を露点55℃の湿水素，窒素雰囲気中で行なった。
次いで窒化処理をアンモニア１％を含む水素，窒素ガス
中で750℃×30秒行った。この時の鋼板の窒素量は200pp
mであった。
中で750℃×30秒行った。この時の鋼板の窒素量は200pp
mであった。
次いでMgO,TiO2を主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後
1200℃×20時間の仕上焼鈍を行った。
1200℃×20時間の仕上焼鈍を行った。
磁気特性は次の如くであった。
B8（Ｔ） Ｗ17/50（w/kg） Ｗ13/50（w/kg） 1.93 0.82 0.41 実施例３ C:0.050％,Si:3.3％,Mn:0.080％,S:0.009％，酸可溶性A
l:0.027％,N:0.0075％,Sn:0.07％,B:0.0020％を含み、
残部実質的にFeからなる1.4mm厚みの熱延板を1000℃×
2.5分＋900℃×２分の熱処理をした後80℃の湯中で冷却
した。
l:0.027％,N:0.0075％,Sn:0.07％,B:0.0020％を含み、
残部実質的にFeからなる1.4mm厚みの熱延板を1000℃×
2.5分＋900℃×２分の熱処理をした後80℃の湯中で冷却
した。
この後、酸洗し0.14mm厚に冷延し820℃×70秒の脱炭焼
鈍を露点55℃の湿水素，窒素雰囲気中で行った。
鈍を露点55℃の湿水素，窒素雰囲気中で行った。
次いで窒化処理をアンモニア１％を含む水素，窒素混合
ガス中で750℃×30秒行った。
ガス中で750℃×30秒行った。
次いでMgO,TiO2を主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後
1200℃×20時間の仕上焼鈍を行った。
1200℃×20時間の仕上焼鈍を行った。
磁気特性は次の如くであった。
B8（Ｔ） Ｗ13/50（w/kg） 磁区制御後のＷ13/50(w/k
g) 1.94 0.42 0.32 実施例４ C:0.054％,Si:3.4％,Mn:0.120％,S:0.006％，酸可溶性A
l:0.022％,N:0.0072％,Sn:0.05％を含み、残部実質的に
Feからなるスラブを1150℃に加熱、熱延し2.3mm厚の熱
延板とした。次いで、酸洗し、0.34mm厚に冷延し、840
℃×150秒の脱炭焼鈍を露点60℃の湿水素，窒素雰囲気
中で行った。
g) 1.94 0.42 0.32 実施例４ C:0.054％,Si:3.4％,Mn:0.120％,S:0.006％，酸可溶性A
l:0.022％,N:0.0072％,Sn:0.05％を含み、残部実質的に
Feからなるスラブを1150℃に加熱、熱延し2.3mm厚の熱
延板とした。次いで、酸洗し、0.34mm厚に冷延し、840
℃×150秒の脱炭焼鈍を露点60℃の湿水素，窒素雰囲気
中で行った。
次いで窒化処理をアンモニアを含む水素，窒素混合ガス
中で行い、鋼板のＮ量を200ppmとした。
中で行い、鋼板のＮ量を200ppmとした。
次いで、MgO,TiO2を主成分とする焼鈍分離剤を塗布した
後、1200℃×20時間の仕上焼鈍を行った。
後、1200℃×20時間の仕上焼鈍を行った。
磁気特性は次の如くであった。
B8（Ｔ） Ｗ13/50（w/kg） 1.90 1.17 熱延板焼鈍を省略した工程で板厚0.34mmの厚物において
優れた鉄損が得られた。
優れた鉄損が得られた。
（発明の効果） 本発明によれば、磁気特性，被膜特性の優れた一方向性
珪素鋼板を安定して得ることが出来る。
珪素鋼板を安定して得ることが出来る。
第１図は脱炭焼鈍後の〔Ｏ〕量と仕上焼鈍後の被膜形成
状態の関係を板厚毎にプロットして示した図である。
状態の関係を板厚毎にプロットして示した図である。
Claims (3)
- 【請求項１】重量でC:0.025〜0.075％,Si:2.5〜4.5％,S
≦0.015％，酸可溶性Al:0.010〜0.050％,N:0.0010〜0.0
12％,Mn:0.050〜0.45％,Sn:0.01〜0.10％を含み、残部F
eおよび不可避的不純物からなる珪素鋼スラブを、1200
℃以下の温度に加熱した後熱延し、１回または中間焼鈍
を介挿する２回以上の圧延でその最終圧延率を80％以上
とし、次いで脱炭焼鈍、仕上焼鈍をする一方向性電磁鋼
板の製造において、脱炭焼鈍完了以降最終仕上焼鈍の二
次再結晶開始までの間に鋼板に窒化処理を施すことを特
徴とする磁束密度の高い一方向性珪素鋼板の製造方法。 - 【請求項２】重量でC:0.025〜0.075％,Si:2.5〜4.5％,S
≦0.015％，酸可溶性Al:0.010〜0.050％,N:0.0010〜0.0
12％,Mn:0.050〜0.45％,B:0.0005〜0.0080％,Sn:0.01〜
0.10％を含み、残部Feおよび不可避的不純物からなる珪
素鋼スラブを、1200℃以下の温度に加熱した後熱延し、
１回または中間焼鈍を介挿する２回以上の圧延でその最
終圧延率を80％以上とし、次いで脱炭焼鈍、仕上焼鈍を
する一方向性電磁鋼板の製造において、脱炭焼鈍完了以
降最終仕上焼鈍の二次再結晶開始までの間に鋼板に窒化
処理を施すことを特徴とする磁束密度の高い一方向性珪
素鋼板の製造方法。 - 【請求項３】脱炭焼鈍後の鋼板の〔Ｏ〕量を12mil換算
値〔Ｏ〕ppm≒55t±50（t:板厚、単位mil）に規制する
請求項１および２記載の磁束密度の高い一方向性珪素鋼
板の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2131675A JPH0774388B2 (ja) | 1989-09-28 | 1990-05-22 | 磁束密度の高い一方向性珪素鋼板の製造方法 |
| EP90118566A EP0420238B1 (en) | 1989-09-28 | 1990-09-27 | Process for preparing unidirectional silicon steel sheet having high magnetic flux density |
| DE69030226T DE69030226T2 (de) | 1989-09-28 | 1990-09-27 | Herstellungsverfahren für unidirektionale Siliziumstahlbleche mit hoher magnetischer Flussdichte |
| US07/589,338 US5049205A (en) | 1989-09-28 | 1990-09-27 | Process for preparing unidirectional silicon steel sheet having high magnetic flux density |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1-253518 | 1989-09-28 | ||
| JP25351889 | 1989-09-28 | ||
| JP2131675A JPH0774388B2 (ja) | 1989-09-28 | 1990-05-22 | 磁束密度の高い一方向性珪素鋼板の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03211232A JPH03211232A (ja) | 1991-09-17 |
| JPH0774388B2 true JPH0774388B2 (ja) | 1995-08-09 |
Family
ID=26466443
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2131675A Expired - Lifetime JPH0774388B2 (ja) | 1989-09-28 | 1990-05-22 | 磁束密度の高い一方向性珪素鋼板の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5049205A (ja) |
| EP (1) | EP0420238B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0774388B2 (ja) |
| DE (1) | DE69030226T2 (ja) |
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| JPH0717960B2 (ja) * | 1989-03-31 | 1995-03-01 | 新日本製鐵株式会社 | 磁気特性の優れた一方向性電磁鋼板の製造方法 |
| JPH0730400B2 (ja) * | 1990-11-01 | 1995-04-05 | 川崎製鉄株式会社 | 磁束密度の極めて高い方向性けい素鋼板の製造方法 |
| JPH07122096B2 (ja) * | 1990-11-07 | 1995-12-25 | 新日本製鐵株式会社 | 磁気特性、皮膜特性ともに優れた一方向性電磁鋼板の製造方法 |
| JPH083125B2 (ja) * | 1991-01-08 | 1996-01-17 | 新日本製鐵株式会社 | 磁束密度の高い方向性電磁鋼板の製造方法 |
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| GB2267715B (en) * | 1992-06-03 | 1995-11-01 | British Steel Plc | Improvements in and relating to the production of high silicon-iron alloys |
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| EP0577124B1 (en) * | 1992-07-02 | 2002-10-16 | Nippon Steel Corporation | Grain oriented electrical steel sheet having high magnetic flux density and ultra low iron loss and process for producing the same |
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| CA2188198C (en) * | 1995-10-19 | 2004-04-06 | Stephen G. Simmering | Peat bale filtration element |
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| JP3382804B2 (ja) * | 1997-01-28 | 2003-03-04 | 新日本製鐵株式会社 | グラス皮膜の優れる方向性電磁鋼板の製造方法 |
| US6068708A (en) * | 1998-03-10 | 2000-05-30 | Ltv Steel Company, Inc. | Process of making electrical steels having good cleanliness and magnetic properties |
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| CN101545072B (zh) * | 2008-03-25 | 2012-07-04 | 宝山钢铁股份有限公司 | 一种高电磁性能取向硅钢的生产方法 |
| CN101768697B (zh) * | 2008-12-31 | 2012-09-19 | 宝山钢铁股份有限公司 | 用一次冷轧法生产取向硅钢的方法 |
| CN102762752B (zh) * | 2010-02-18 | 2016-04-13 | 新日铁住金株式会社 | 方向性电磁钢板的制造方法 |
| CN102517592A (zh) * | 2011-12-13 | 2012-06-27 | 武汉钢铁(集团)公司 | 一种高磁感取向硅钢带渗氮处理方法 |
| CN103695619B (zh) | 2012-09-27 | 2016-02-24 | 宝山钢铁股份有限公司 | 一种高磁感普通取向硅钢的制造方法 |
| KR102079771B1 (ko) * | 2017-12-26 | 2020-02-20 | 주식회사 포스코 | 방향성 전기강판 및 그의 제조방법 |
| CN114645202B (zh) * | 2022-03-14 | 2023-05-05 | 安阳钢铁集团有限责任公司 | 一种高取向度GOSS织构Fe-3%Si材料的获得方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US4338144A (en) * | 1980-03-24 | 1982-07-06 | General Electric Company | Method of producing silicon-iron sheet material with annealing atmospheres of nitrogen and hydrogen |
| JPS6048886B2 (ja) * | 1981-08-05 | 1985-10-30 | 新日本製鐵株式会社 | 鉄損の優れた高磁束密度一方向性電磁鋼板及びその製造方法 |
| JPS6240315A (ja) * | 1985-08-15 | 1987-02-21 | Nippon Steel Corp | 磁束密度の高い一方向性珪素鋼板の製造方法 |
| DE68916980T2 (de) * | 1988-02-03 | 1994-11-17 | Nippon Steel Corp | Verfahren zum Herstellen kornorientierter Elektrostahlbleche mit hoher Flussdichte. |
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-
1990
- 1990-05-22 JP JP2131675A patent/JPH0774388B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1990-09-27 US US07/589,338 patent/US5049205A/en not_active Expired - Lifetime
- 1990-09-27 EP EP90118566A patent/EP0420238B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1990-09-27 DE DE69030226T patent/DE69030226T2/de not_active Expired - Lifetime
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