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JPH0764544B2 - Method for producing silica powder - Google Patents

Method for producing silica powder

Info

Publication number
JPH0764544B2
JPH0764544B2 JP1325471A JP32547189A JPH0764544B2 JP H0764544 B2 JPH0764544 B2 JP H0764544B2 JP 1325471 A JP1325471 A JP 1325471A JP 32547189 A JP32547189 A JP 32547189A JP H0764544 B2 JPH0764544 B2 JP H0764544B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
silica
methanol
agent
silica powder
methoxytrimethylsilane
Prior art date
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JP1325471A
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Japanese (ja)
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JPH03187913A (en
Inventor
勤 荻原
孝明 清水
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Shin Etsu Chemical Co Ltd
Original Assignee
Shin Etsu Chemical Co Ltd
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Publication date
Application filed by Shin Etsu Chemical Co Ltd filed Critical Shin Etsu Chemical Co Ltd
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Publication of JPH03187913A publication Critical patent/JPH03187913A/en
Publication of JPH0764544B2 publication Critical patent/JPH0764544B2/en
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  • Silicon Compounds (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、凝集体が殆ど含まれていないシリカ粉末の製
造方法に関する。
TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for producing silica powder containing almost no aggregates.

(従来技術) テトラアルコキシシラン等の加水分解可能なケイ素化合
物を原料として得られるシリカ粒子の分散液を乾燥させ
ることにより、シリカ粉末を製造する方法が知られてい
るが、シリカ表面に活性なシラノール基が多数存在して
いるために、乾燥時に粒子同士が結合して解砕困難なシ
リカ凝集体が形成されるという問題があった。
(Prior Art) A method for producing silica powder by drying a dispersion liquid of silica particles obtained by using a hydrolyzable silicon compound such as tetraalkoxysilane as a raw material is known. Since many groups are present, there is a problem that particles are bonded to each other during drying to form a silica aggregate which is difficult to disintegrate.

この問題を解決するための手段として、シランカップリ
ング剤でシラン表面の表面処理を行なって、該表面を不
活性なものとすることが考えられるが、満足するような
結果は得られておらず、事実、特開昭63−182204号公報
には、シランカップリング剤で処理された分散液を乾燥
した場合にも凝集体が生成すると報告されている。この
ようにシランカップリング剤による表面処理を行った場
合にも凝集体の生成を回避し得ないことの理由として
は、次のようなことが考えられる。
As a means for solving this problem, it is conceivable that the silane surface is treated with a silane coupling agent to make the surface inactive, but satisfactory results have not been obtained. In fact, JP-A-63-182204 reports that aggregates are formed even when the dispersion treated with the silane coupling agent is dried. The reason why the formation of aggregates cannot be avoided even when the surface treatment with the silane coupling agent is performed in this manner is considered as follows.

即ち、一般的なシランカップリング剤であるトリアルコ
キシ型乃至ジアルコキシ型シランカップリング剤におい
ては、シランのアルコキシ基の反応性が大きいために、
シリカ表面への結合だけでなく、シラン分子間の縮合反
応が同時に生ずる。この結果として、 シラン分子の縮合体(シランオリゴマー)が、シリカ
粒子間で架橋する、 シランオリゴマーが、シリカ表面に局部的に吸着する
ために、シリカ表面に存在するシラノール基の全てにつ
いては封鎖することができず、シラノール基同士の縮合
反応を完全に抑制することができない、 という現象が発生し、シリカ凝集体が形成されるものと
考えられるのである。
That is, in a trialkoxy type or dialkoxy type silane coupling agent which is a general silane coupling agent, since the reactivity of the alkoxy group of silane is large,
Not only binding to the silica surface, but also condensation reactions between silane molecules occur simultaneously. As a result, a condensate of silane molecules (silane oligomer) crosslinks between silica particles. Because the silane oligomer is locally adsorbed on the silica surface, all silanol groups existing on the silica surface are blocked. It is considered that the silica agglomerates are formed due to the phenomenon that the condensation reaction between silanol groups cannot be completely suppressed, which is impossible.

またシランカップリング剤を使用した従来の方法では、
シリカ表面のシラノール基を完全に封鎖するに足る量の
シランカップリング剤を使用することができなかった。
これは、未反応のシラン化合物(カップリング剤)の除
去が困難であったからである。例えば、特開昭63−1822
04号公報等においてもモノアルコキシシラン型のカップ
リング剤の使用が記載されているが、その使用量は極め
て少なく、シリカ表面のシリル化を十分に行うことがで
きず、また未反応のカップリング剤の回収についても何
ら言及されていない。
Also, in the conventional method using a silane coupling agent,
It was not possible to use a sufficient amount of silane coupling agent to completely block the silanol groups on the silica surface.
This is because it was difficult to remove the unreacted silane compound (coupling agent). For example, JP-A-63-1822
Although the use of a monoalkoxysilane type coupling agent is also described in Japanese Patent Publication No. 04 etc., the amount used is extremely small, the silylation of the silica surface cannot be sufficiently performed, and the unreacted coupling agent is not used. No mention is made of drug recovery.

(発明が解決しようとする問題点) 従って本発明の目的は、シリカ表面のシリル化を十分に
行うことによって、シラノール基同士の縮合反応に起因
する凝集体の形成を有効に回避し得るとともに、未反応
のシランカップリング剤の除去も有効に行うことが可能
なシリカ粒子の製造方法を提供することにある。
(Problems to be solved by the invention) Therefore, the object of the present invention is to sufficiently avoid the formation of aggregates due to the condensation reaction of silanol groups by sufficiently performing the silylation of the silica surface, An object of the present invention is to provide a method for producing silica particles, which can effectively remove unreacted silane coupling agent.

(問題点を解決するための手段) 本発明によれば、テトラアルコキシシランをメタノール
中で加水分解して得られるシリカ微粒子分散液に、該シ
リカに対してトリメチルシリル基が5モル%以上となる
量割合でトリメチルシリル化剤を加えてシリカ表面をト
リメチルシリル化し、余剰のトリメチルシリル化剤を除
去した後、該分散液を乾燥してシリカ粉末を得ることか
ら成るシリカ粉末の製造方法が提供される。
(Means for Solving Problems) According to the present invention, in a silica fine particle dispersion obtained by hydrolyzing tetraalkoxysilane in methanol, the amount of trimethylsilyl groups in the silica is 5 mol% or more. Provided is a method for producing a silica powder, which comprises adding a trimethylsilylating agent in a ratio to trimethylsilylate a silica surface to remove an excess trimethylsilylating agent, and then drying the dispersion to obtain a silica powder.

シリカ分散液 本発明において使用されるシリカのメタノール分散液
は、テトラメトキシシラン等のテトラアルコキシシラン
をメタノール中で、アンモニア水等のアルカリ溶液によ
り加水分解することにより容易に調製することができ、
例えば特願昭63−229331号に記載の製造法により調製さ
れたものが好適である。
Silica Dispersion Methanol dispersion of silica used in the present invention can be easily prepared by hydrolyzing a tetraalkoxysilane such as tetramethoxysilane in methanol with an alkaline solution such as aqueous ammonia,
For example, those prepared by the production method described in Japanese Patent Application No. Sho 63-229331 are suitable.

また該分散液におけるシリカの平均粒径は20nm以上、特
に50nm以上の範囲にあることが望ましい。
Further, the average particle size of silica in the dispersion is preferably 20 nm or more, and particularly preferably 50 nm or more.

尚、本発明においては、分散媒としてメタノールを用い
ることが重要であり、メタノール以外のものを使用した
場合には、本発明の目的は達成されない。この理由につ
いては後述する。
In the present invention, it is important to use methanol as the dispersion medium, and the purpose of the present invention cannot be achieved when other than methanol is used. The reason for this will be described later.

トリメチルシリル化剤 本発明においては、上述したシリカのメタノール分散液
にトリメチルシリル化剤を添加することにより、シリカ
表面に存在するシラノール基をトリメチルシリル基で封
鎖し、該シラノール基同士の縮合反応を抑制し、凝集体
の形成を防止する。この場合、使用されるトリメチルシ
ルル化剤は、1官能性のシラン化合物であり、シラノー
ル基のトリメチルシリル化に際して、該シラン化合物の
縮合体が形成されたとしても、この縮合体がシリカ粒子
間の架橋剤として作用することはなく、凝集体の形成が
有効に防止される。
Trimethylsilylating agent In the present invention, by adding a trimethylsilylating agent to the methanol dispersion of silica described above, the silanol groups present on the silica surface are blocked with trimethylsilyl groups, suppressing the condensation reaction between the silanol groups, Prevent the formation of aggregates. In this case, the trimethylsillating agent used is a monofunctional silane compound, and even if a condensate of the silane compound is formed during the trimethylsilylation of the silanol group, this condensate causes crosslinking between silica particles. It does not act as an agent and effectively prevents the formation of aggregates.

この様なトリメチルシリル化剤としては、クロルトリメ
チルシラン、トリメチルシラノール、メトキシトリメチ
ルシラン、エトキシトリメチルシラン、トリメチルプロ
ポキシシラン、N,O−ビス(トリメチルシリル)アセト
アミド、N−トリメチルシリルアセトアミド、ヘキサメ
チルジシラザン、1−トリメチルシリルイミダゾール、
N,N′−ビス(トリメチルシリル)ユリア、ジエチルア
ミノトリメチルシラン等のトリメチルシリル基を分子中
に有するケイ素化合物を挙げることができ、特にメトキ
シトリメチルシラン、ヘキサメチルジシラザン等が好適
である。
Examples of such a trimethylsilylating agent include chlorotrimethylsilane, trimethylsilanol, methoxytrimethylsilane, ethoxytrimethylsilane, trimethylpropoxysilane, N, O-bis (trimethylsilyl) acetamide, N-trimethylsilylacetamide, hexamethyldisilazane, 1- Trimethylsilyl imidazole,
Examples thereof include silicon compounds having a trimethylsilyl group in the molecule, such as N, N'-bis (trimethylsilyl) urea and diethylaminotrimethylsilane, and methoxytrimethylsilane and hexamethyldisilazane are particularly preferable.

かかるトリメチルシリル化剤は、処理すべき分散液中の
シリカに対し、分子中のトリメチルシリル基が5モル%
以上、好ましくは10〜50モル%となる割合で使用される
ことが好適であり、かかる量のトリメチルシリル化剤を
用いることにより、シリカ表面に存在するシラノール基
の封鎖をほぼ完全に行うことができる。この使用量が前
記範囲よりも少ないと、シリカ表面に残存するシラノー
ル基の量が多く、凝集体が形成される。
Such a trimethylsilylating agent has 5 mol% of trimethylsilyl groups in the molecule with respect to silica in the dispersion liquid to be treated.
Above, it is preferable to be used in a ratio of preferably 10 to 50 mol%, by using such an amount of trimethylsilylating agent, it is possible to almost completely block the silanol groups present on the silica surface. . If the amount used is less than the above range, the amount of silanol groups remaining on the silica surface is large, and aggregates are formed.

一方、(CH33Si/SiO2=1.0以上(モル比)となるとよ
うな多量のトリメチルシリル化剤を用いても、それ以上
の効果は得られず、むしろ次工程において余剰のトリメ
チルシリル化剤を除去しなければならない点で不利とな
る。
On the other hand, even if a large amount of trimethylsilylating agent such as (CH 3 ) 3 Si / SiO 2 = 1.0 or more (molar ratio) is used, no further effect can be obtained, but rather excess trimethylsilylating agent is used in the next step. Is disadvantageous in that it must be removed.

トリメチルシリル化反応 上記トリメチルシリル化剤によるシリカのトリメチルシ
リル化反応は、通常、0℃以上、好ましくは20℃以上の
温度で、1時間以上、好ましくは3時間以上行われる。
Trimethylsilylation Reaction The trimethylsilylation reaction of silica with the trimethylsilylating agent is usually carried out at a temperature of 0 ° C. or higher, preferably 20 ° C. or higher for 1 hour or longer, preferably 3 hours or longer.

本発明において、メタノール媒体中で行われるこのトリ
メチルシリル化反応は、トリメチルシリル化剤としてメ
トキシトリメチルシランを使用した場合には、該トリメ
チルシリル化剤がシリカ表面のシラノール基と直接反応
してシリカのトリメチルシリル化が行われ、またメトキ
シトリメチルシラン以外のトリメチルシリル化剤を使用
した場合には、該トリメチルシリル化剤が最初に溶媒の
メタノールと反応して反応種であるメトキシトリメチル
シランが形成され、続いてこのメトキシトリメチルシラ
ンにより、シリカのトリメチルシリル化が行われる。こ
の反応は、例えば次の式で示される。
In the present invention, this trimethylsilylation reaction carried out in a methanol medium is such that when methoxytrimethylsilane is used as a trimethylsilylating agent, the trimethylsilylating agent directly reacts with silanol groups on the silica surface to cause trimethylsilylation of silica. When a trimethylsilylating agent other than methoxytrimethylsilane is used, the trimethylsilylating agent first reacts with methanol as a solvent to form methoxytrimethylsilane which is a reactive species, and then the methoxytrimethylsilane. Thus, trimethylsilylation of silica is performed. This reaction is represented by the following formula, for example.

(CH33SiOR+CH3OH⇔(CH33SiOCH3+ROH (CH33SiOCH3+≡SiOH⇒(CH33SiOSi≡+CH3OH 従って、本発明によれば、何れの場合もメトキシトリメ
チルシランによりシリカのトリメチルシリル化が行われ
るのであって、しかもこのメトキシトリメチルシラン
は、容易に回収可能であり且つトリメチルシリル化剤と
して再利用可能であって、これは本発明の大きな利点で
ある。即ち、トリメチルシリル化に寄与しない余剰のメ
トキシトリメチルシランはメタノールとの間で、下記共
沸混合物 MeOH:Me3SiOMe=41.5:58.5(モル比) 共沸温度 48.8℃ を形成するため、蒸留によりその除去を容易に行うこと
が可能となるのであって、これは本発明者等による新規
知見である。
(CH 3 ) 3 SiOR + CH 3 OH ⇔ (CH 3 ) 3 SiOCH 3 + ROH (CH 3 ) 3 SiOCH 3 + ≡ SiOH ⇒ (CH 3 ) 3 SiOSi ≡ + CH 3 OH Therefore, according to the present invention, in any case It is a great advantage of the present invention that the trimethylsilylation of silica is performed by methoxytrimethylsilane, and the methoxytrimethylsilane can be easily recovered and reused as a trimethylsilylating agent. That is, the excess methoxytrimethylsilane that does not contribute to trimethylsilylation forms the following azeotrope MeOH: Me 3 SiOMe = 41.5: 58.5 (molar ratio) azeotrope temperature 48.8 ° C with methanol, and is removed by distillation. Can be easily performed, which is a new finding by the present inventors.

かように本発明によれば、余剰のトリメチルシリル化剤
を再使用可能な形で容易に回収し得るため、シリカ表面
に存在するシラノール基を有効に封鎖し得る量(シリカ
に対してトリメチルシリル基が5モル%以上)のトリメ
チルシリル化剤を使用することが可能となり、しかも回
収されたトリメチルシリル化剤はそのままの形で再使用
されるから、経済的にも極めて有利となるのである。
As described above, according to the present invention, since an excess trimethylsilylating agent can be easily recovered in a reusable form, an amount capable of effectively blocking the silanol group existing on the silica surface (the trimethylsilyl group relative to silica is It is possible to use a trimethylsilylating agent (5 mol% or more), and the recovered trimethylsilylating agent is reused as it is, which is very economically advantageous.

この様な本発明の利点は、処理すべきシリカがメタノー
ル媒体中に分散されていることによってのみ達成される
のであって、他の媒体を使用した場合には、この様な効
果は達成されない。
Such advantages of the present invention are achieved only by dispersing the silica to be treated in the methanol medium, and when other mediums are used, such effects are not achieved.

例えば、エタノール等のメタノール以外の媒体中にシリ
カを分散させている場合には、余剰のトリメチルシリル
化剤と前記媒体との共沸混合物は形成されず、その除去
が極めて困難となり、この結果としてシリカ表面に存在
するシラノール基を有効に封鎖し得る量のトリメチルシ
リル化剤を使用することができない。更に、メトキシト
リメチルシラン以外のトリメトキシ化剤は、下記反応
式、 (CH33SiOR+R′OH(媒体) ⇔(CH33SiOR′+ROH 注:R′OH≠MeOH で示されるような反応に従って反応種となるトリメトキ
シシランを形成することがなく、それ自体でトリメトキ
シシリル化剤として作用し得ない。即ち、本発明によれ
ば、メタノールを分散媒として使用することによって、
メトキシトリメチルシラン以外の種々のトリメトキシ化
剤をも有効に使用することが可能となるのである。
For example, when silica is dispersed in a medium other than methanol such as ethanol, an azeotropic mixture of the excess trimethylsilylating agent and the medium is not formed, and its removal becomes extremely difficult, resulting in silica. It is not possible to use an amount of trimethylsilylating agent which can effectively block the silanol groups present on the surface. Furthermore, trimethoxylating agents other than methoxytrimethylsilane are represented by the following reaction formula: (CH 3 ) 3 SiOR + R′OH (medium) ⇔ (CH 3 ) 3 SiOR ′ + ROH Note: It does not form a reactive species trimethoxysilane according to the reaction as shown in R'OH ≠ MeOH and cannot act as a trimethoxysilylating agent by itself. That is, according to the present invention, by using methanol as a dispersion medium,
Various trimethoxylating agents other than methoxytrimethylsilane can be effectively used.

以上説明したトリメチルシリル化反応によって、シリカ
の表面処理がおこなわれ、該表面に存在するシラノール
基の封鎖が行われた後、蒸留によって、該反応系から余
剰のトリメトキシ化剤をメトキシトリメチルシランとメ
タノールとの共沸混合物の形で除去、回収し、次いで乾
燥を行ってシリカ粉末を得る。
By the trimethylsilylation reaction described above, the surface treatment of silica is performed, and after the silanol groups present on the surface are blocked, the excess trimethoxy agent is removed from the reaction system by methoxytrimethylsilane and methanol by distillation. Is removed and recovered in the form of an azeotrope, and then dried to obtain silica powder.

乾燥は、噴霧乾燥、媒体流動乾燥等の公知の手段によっ
て容易に行われる。
Drying is easily performed by known means such as spray drying and fluidized bed drying.

(発明の効果) 本発明によれば、余剰の表面処理剤を容易に且つ再使用
可能な形で分離除去できるので、シリカ表面に存在する
シラノール基の封鎖を十分に行うに足る量の表面処理剤
を使用することが可能である。この結果として、凝集体
を殆ど含まないシリカ粉末を製造することができた。
(Effects of the Invention) According to the present invention, since an excess surface treatment agent can be easily separated and removed in a reusable form, an amount of the surface treatment sufficient to sufficiently block the silanol groups present on the silica surface. It is possible to use agents. As a result, silica powder containing almost no aggregates could be produced.

本発明の優れた効果を次の例で説明する。The excellent effect of the present invention will be described in the following example.

(実施例) 参考例;メタノール分散シリカの製造 5のガラス製フラスコに、 29%アンモニア水 188ml イオン交換水 122ml メタノール 2690ml を仕込み、内温を30℃とした。(Example) Reference example: Preparation of methanol-dispersed silica A glass flask of 5 was charged with 188 ml of 29% ammonia water, 122 ml of ion-exchanged water and 2690 ml of methanol, and the internal temperature was set to 30 ° C.

内容物を撹拌しながら、 メタノール 189ml テトラメトキシシラン 411ml の混合物を2時間で滴下し、SiO2濃度が6.5%のメタノ
ール分散シリカ2490gを得た。
While stirring the contents, a mixture of 189 ml of methanol and 411 ml of tetramethoxysilane was added dropwise over 2 hours to obtain 2490 g of methanol-dispersed silica having a SiO 2 concentration of 6.5%.

得られたメタノール分散シリカの粒度分布を、遠心沈降
粒度分布測定装置[SA−CP3L(株)島津製作所製]を用
いて測定したところ、平均粒径は0.12μmであった。そ
の粒度分布を第1図に示す。
When the particle size distribution of the obtained methanol-dispersed silica was measured using a centrifugal sedimentation particle size distribution analyzer [SA-CP3L (manufactured by Shimadzu Corporation)], the average particle size was 0.12 μm. The particle size distribution is shown in FIG.

実施例1 上記の参考例で得られたメタノール分散シリカ1000g
に、 メトキシトリメチルシラン 22.5g Me3SiOMe/SiO2=0.2(モル比)20モル% を加えて、3時間室温で撹拌した後、過剰のメトキシト
リメチルシランをメタノールと共沸させて蒸留により分
離回収した。
Example 1 1000 g of methanol-dispersed silica obtained in the above reference example
To the above, methoxytrimethylsilane 22.5 g Me 3 SiOMe / SiO 2 = 0.2 (molar ratio) 20 mol% was added and stirred for 3 hours at room temperature. Then, excess methoxytrimethylsilane was azeotroped with methanol and separated and recovered by distillation. did.

次いで、過剰のメトキシトリメチルシランが除去された
メタノール分散シリカを、市販のスプレードライヤ(ヤ
マト科学社製 GA32)を用いて乾燥させてシリカ粉末を
得た。
Next, the methanol-dispersed silica from which excess methoxytrimethylsilane was removed was dried using a commercially available spray dryer (GA32 manufactured by Yamato Scientific Co., Ltd.) to obtain silica powder.

得られたシリカ粉末は、第2図に示されるような粒度分
布を有しており、2次凝集物は全く形成されていなかっ
た。
The obtained silica powder had a particle size distribution as shown in FIG. 2, and secondary aggregates were not formed at all.

実施例2 実施例1において、メトキシトリメチルシランの代わり
にヘキサメチルジシラザンを使用した以外は、実施例1
と同様にしてシリカ粉末を得た。
Example 2 Example 1 was repeated except that hexamethyldisilazane was used instead of methoxytrimethylsilane.
Silica powder was obtained in the same manner as.

得られたシリカ粉末の平均粒径は0.12μmであって、第
3図に示されるような粒度分布を有しており、2次凝集
物は全く形成されていなかった。
The obtained silica powder had an average particle size of 0.12 μm and had a particle size distribution as shown in FIG. 3, and secondary aggregates were not formed at all.

比較例1 メトキシトリメチルシランによる表面処理を行われなか
った以外は、本実施例1と同様にしててシリカ粉末を得
た。
Comparative Example 1 Silica powder was obtained in the same manner as in Example 1 except that the surface treatment with methoxytrimethylsilane was not performed.

得られたシリカ粉末の平均粒径は3.7μmであって、第
4図に示されるような粒度分布を有しており、2次凝集
物が形成されていた。
The obtained silica powder had an average particle size of 3.7 μm and had a particle size distribution as shown in FIG. 4, and secondary agglomerates were formed.

比較例2 実施例1において、メトキシトリメチルシランの代わり
に、29gのトリメトキシメチルシランを使用した以外は
〔(CH33Si/SiO2=0.2,20モル%〕、実施例1と同様
にしてシリカ粉末を得た。
Comparative Example 2 In the same manner as in Example 1, except that 29 g of trimethoxymethylsilane was used instead of methoxytrimethylsilane in Example 1, [(CH 3 ) 3 Si / SiO 2 = 0.2,20 mol%]. To obtain silica powder.

得られたシリカ粉末は、第5図に示されるような粒度分
布を有しており、元の大きさのシリカ粒子の他にかなり
多くの2次凝集物が含まれていた。
The obtained silica powder had a particle size distribution as shown in FIG. 5, and contained a considerable amount of secondary agglomerates in addition to the original size silica particles.

比較例3 実施例1において、メトキシトリメチルシランの量を2.
3g(2モル%)とした以外は、実施例1と同様にしてシ
リカ粉末を得た。得られたシリカ粉末は、第6図に示さ
れるような粒度分布を有しており、少量の凝集物が含ま
れており、シリカ表面の活性なシラノール基の全てを封
鎖することができなかった。
Comparative Example 3 In Example 1, the amount of methoxytrimethylsilane was 2.
Silica powder was obtained in the same manner as in Example 1 except that the amount was 3 g (2 mol%). The obtained silica powder had a particle size distribution as shown in FIG. 6, contained a small amount of agglomerates, and could not block all the active silanol groups on the silica surface. .

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

第1図は、参考例で得られたメタノール分散シリカの粒
度分布を示す図、 第2図及び第3図は、それぞれ実施例1及び2で得られ
たシリカ粉末の粒度分布を示す図、 第4図〜第6図は、それぞれ比較例1〜3で得られたシ
リカ粉末の粒度分布を示す図である。
FIG. 1 is a diagram showing a particle size distribution of methanol-dispersed silica obtained in Reference Example, and FIGS. 2 and 3 are diagrams showing a particle size distribution of silica powder obtained in Examples 1 and 2, respectively. 4 to 6 are diagrams showing the particle size distributions of the silica powders obtained in Comparative Examples 1 to 3, respectively.

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】テトラアルコキシシランをメタノール中で
加水分解して得られるシリカ微粒子分散液に、該シリカ
に対してトリメチルシリル基が5モル%以上となる量割
合でトリメチルシリル化剤を加えてシリカ表面をトリメ
チルシリル化し、余剰のトリメチルシリル化剤を除去し
た後、該分散液を乾燥してシリカ粉末を得ることから成
るシリカ粉末の製造方法。
1. A silica fine particle dispersion liquid obtained by hydrolyzing a tetraalkoxysilane in methanol is added with a trimethylsilylating agent in an amount ratio such that a trimethylsilyl group is 5 mol% or more with respect to the silica, thereby forming a silica surface. A method for producing a silica powder, which comprises trimethylsilylating and removing an excess trimethylsilylating agent, and then drying the dispersion to obtain a silica powder.
JP1325471A 1989-12-15 1989-12-15 Method for producing silica powder Expired - Fee Related JPH0764544B2 (en)

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JPH03187913A JPH03187913A (en) 1991-08-15
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