JPH07224172A - ペースト加工用塩化ビニル樹脂造粒体の製造方法 - Google Patents
ペースト加工用塩化ビニル樹脂造粒体の製造方法Info
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- JPH07224172A JPH07224172A JP4054494A JP4054494A JPH07224172A JP H07224172 A JPH07224172 A JP H07224172A JP 4054494 A JP4054494 A JP 4054494A JP 4054494 A JP4054494 A JP 4054494A JP H07224172 A JPH07224172 A JP H07224172A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ペースト加工用塩化ビニル樹脂の水性分散液
から粉体特性、ゾル化性及びゾル化性の保存安定性に優
れた造粒体を製造するためのペースト加工用塩化ビニル
樹脂の造粒方法を提供する。 【構成】 ペースト加工用塩化ビニル樹脂の水性分散液
に、該水性分散液と同一の水性分散液を乾燥・粉砕した
樹脂を混合し、然る後に該混合液を噴霧乾燥して粒状化
する方法である。
から粉体特性、ゾル化性及びゾル化性の保存安定性に優
れた造粒体を製造するためのペースト加工用塩化ビニル
樹脂の造粒方法を提供する。 【構成】 ペースト加工用塩化ビニル樹脂の水性分散液
に、該水性分散液と同一の水性分散液を乾燥・粉砕した
樹脂を混合し、然る後に該混合液を噴霧乾燥して粒状化
する方法である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、微細懸濁重合または乳
化重合で得られたペースト加工用塩化ビニル樹脂の水性
分散液から、粉体特性、ゾル化性（可塑剤と混合した場
合の分散性）及びゾル化性の保存安定性に優れた造粒体
の製造方法に関する。
化重合で得られたペースト加工用塩化ビニル樹脂の水性
分散液から、粉体特性、ゾル化性（可塑剤と混合した場
合の分散性）及びゾル化性の保存安定性に優れた造粒体
の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ペースト加工用塩化ビニル樹脂は平均粒
径が０．１〜１０μｍ程度の大きさであり、常温で可塑
剤中に分散され、プラスチゾルの形で使用される。プラ
スチゾルはコーティング等の工程を経て加熱ゲル化させ
て、壁紙や床材等に加工され製品とされる。ところで、
製品中に粗粒があると製品価値がなくなるため、ペース
ト加工用塩化ビニル樹脂はプラスチゾル中で粗粒になら
ずに、しかも速やかに分散する必要がある。そのため
に、従来のペースト加工用塩化ビニル樹脂は、粉砕して
平均粒子が１０μｍ程度以下にして製品化されてきた。
径が０．１〜１０μｍ程度の大きさであり、常温で可塑
剤中に分散され、プラスチゾルの形で使用される。プラ
スチゾルはコーティング等の工程を経て加熱ゲル化させ
て、壁紙や床材等に加工され製品とされる。ところで、
製品中に粗粒があると製品価値がなくなるため、ペース
ト加工用塩化ビニル樹脂はプラスチゾル中で粗粒になら
ずに、しかも速やかに分散する必要がある。そのため
に、従来のペースト加工用塩化ビニル樹脂は、粉砕して
平均粒子が１０μｍ程度以下にして製品化されてきた。
【０００３】一方、粉砕した製品の粉体特性の悪さを改
善する目的で、該樹脂を造粒する試みが近年盛んであ
り、例えば、ペースト加工用塩化ビニル樹脂の水性分散
液を比較的低い温度で噴霧乾燥・造粒し、造粒体を作製
する方法が提案されている（例えば特開平２−２２５５
２９号）。しかし乍ら、この造粒体は、粉体特性および
ゾル化性に優れるものの、比較的高い温度で長時間保存
すると、ゾル化性が悪化するという問題がある。
善する目的で、該樹脂を造粒する試みが近年盛んであ
り、例えば、ペースト加工用塩化ビニル樹脂の水性分散
液を比較的低い温度で噴霧乾燥・造粒し、造粒体を作製
する方法が提案されている（例えば特開平２−２２５５
２９号）。しかし乍ら、この造粒体は、粉体特性および
ゾル化性に優れるものの、比較的高い温度で長時間保存
すると、ゾル化性が悪化するという問題がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本願発明は粉体特性が
良好で、且つゾル化性及びゾル化性の保存安定性に優れ
たペースト加工用塩化ビニル樹脂造粒体の製造方法を提
供するものである。
良好で、且つゾル化性及びゾル化性の保存安定性に優れ
たペースト加工用塩化ビニル樹脂造粒体の製造方法を提
供するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】即ち、本発明は、ペース
ト加工用塩化ビニル樹脂の水性分散液をスプレー乾燥機
で乾燥・造粒させるに際し、重合で得られた樹脂の水性
分散液に、予め該水性分散液を乾燥し粉砕した混合用樹
脂を添加混合することを特徴とするペースト加工用塩化
ビニル樹脂造粒体の製造方法を内容とする。
ト加工用塩化ビニル樹脂の水性分散液をスプレー乾燥機
で乾燥・造粒させるに際し、重合で得られた樹脂の水性
分散液に、予め該水性分散液を乾燥し粉砕した混合用樹
脂を添加混合することを特徴とするペースト加工用塩化
ビニル樹脂造粒体の製造方法を内容とする。
【０００６】本発明で使用されるペースト加工用塩化ビ
ニル樹脂の水性分散液は、塩化ビニル又は塩化ビニルを
主体とするモノマー混合物を、界面活性剤の存在下で微
細懸濁重合又は乳化重合することにより得られるもので
あり、従来からペースト加工用塩化ビニル樹脂を製造す
るために製造されている水性分散液と同様のものでよ
く、特に制限されない。
ニル樹脂の水性分散液は、塩化ビニル又は塩化ビニルを
主体とするモノマー混合物を、界面活性剤の存在下で微
細懸濁重合又は乳化重合することにより得られるもので
あり、従来からペースト加工用塩化ビニル樹脂を製造す
るために製造されている水性分散液と同様のものでよ
く、特に制限されない。
【０００７】重合で得られた樹脂の水性分散液に添加混
合する乾燥し粉砕させた混合用樹脂は、該水性分散液を
予め乾燥し粉砕したものが用いられる。そのための乾燥
方法は、スプレー乾燥あるいはスプレー乾燥以外の公知
の乾燥機を用いることができる。また、そのための粉砕
方法は、機械的な力や空気的な力を利用した公知の破砕
機や粉砕機を用いることができる。
合する乾燥し粉砕させた混合用樹脂は、該水性分散液を
予め乾燥し粉砕したものが用いられる。そのための乾燥
方法は、スプレー乾燥あるいはスプレー乾燥以外の公知
の乾燥機を用いることができる。また、そのための粉砕
方法は、機械的な力や空気的な力を利用した公知の破砕
機や粉砕機を用いることができる。
【０００８】このような乾燥し粉砕した混合用樹脂と、
重合で得られた樹脂との水性分散液を混合する方法とし
ては、攪拌機能を有する容器を用いた回分式の混合や、
ラインミキサーを用いた連続式の混合等の公知の混合方
法を用いることができる。また、両者を混合すると水性
分散液に気泡が含まれるが、その量が大きくなると該水
性分散液の送液操作に問題が発生するので、そのような
場合は該気泡を分離する工程を設ければよい。
重合で得られた樹脂との水性分散液を混合する方法とし
ては、攪拌機能を有する容器を用いた回分式の混合や、
ラインミキサーを用いた連続式の混合等の公知の混合方
法を用いることができる。また、両者を混合すると水性
分散液に気泡が含まれるが、その量が大きくなると該水
性分散液の送液操作に問題が発生するので、そのような
場合は該気泡を分離する工程を設ければよい。
【０００９】乾燥し粉砕した混合用樹脂の添加量は、重
合で得られた樹脂の水性分散液に含まれる樹脂１００重
量部あたり、５重量部以上混合して用いられる。混合用
樹脂の量が５重量部未満の場合は充分な添加効果が得ら
れない。一方、混合用樹脂の添加量を多くする場合には
特に問題はないが、多過ぎると混合後の水性分散液の樹
脂濃度が高くなり、系の粘度が高くなりすぎ流動性が悪
くなるので、希釈のために水を添加する必要が発生し、
乾燥能力の低下を招くため好ましくない。従って、好ま
しい上限は概ね１００重量部である。
合で得られた樹脂の水性分散液に含まれる樹脂１００重
量部あたり、５重量部以上混合して用いられる。混合用
樹脂の量が５重量部未満の場合は充分な添加効果が得ら
れない。一方、混合用樹脂の添加量を多くする場合には
特に問題はないが、多過ぎると混合後の水性分散液の樹
脂濃度が高くなり、系の粘度が高くなりすぎ流動性が悪
くなるので、希釈のために水を添加する必要が発生し、
乾燥能力の低下を招くため好ましくない。従って、好ま
しい上限は概ね１００重量部である。
【００１０】このようにして調製された水性分散液を乾
燥・造粒するために用いるスプレー乾燥機としては、一
般的なものが使用され得る。このようなスプレー乾燥機
の具体例としては、例えば「スプレー・ドライング・ハ
ンドブック（Ｓｐｒａｙ Ｄｒｙｉｎｇ Ｈａｎｄｂｏ
ｏｋ）」〔ケイ・マスタース（Ｋ．Ｍａｓｔｅｒｓ）
著、第３版、１９７９年、ジョージ・ゴッドウィン社
（Ｇｅｏｒｇｅ Ｇｏｄｗｉｎ Ｌｉｍｉｔｅｄ）より
出版〕１２１頁の第４、１０図に記載の如き各種スプレ
ー乾燥機が挙げられる。
燥・造粒するために用いるスプレー乾燥機としては、一
般的なものが使用され得る。このようなスプレー乾燥機
の具体例としては、例えば「スプレー・ドライング・ハ
ンドブック（Ｓｐｒａｙ Ｄｒｙｉｎｇ Ｈａｎｄｂｏ
ｏｋ）」〔ケイ・マスタース（Ｋ．Ｍａｓｔｅｒｓ）
著、第３版、１９７９年、ジョージ・ゴッドウィン社
（Ｇｅｏｒｇｅ Ｇｏｄｗｉｎ Ｌｉｍｉｔｅｄ）より
出版〕１２１頁の第４、１０図に記載の如き各種スプレ
ー乾燥機が挙げられる。
【００１１】スプレー乾燥機の操作条件としては、スプ
レー乾燥機だけで乾燥・造粒する場合は特開平２−２２
５５２９号の条件を用いればよいが、乾燥温度の入口温
度を１００℃以下に設定し、出口温度を５０℃以下に設
定するのが好ましい。入口温度が１００℃を越える場合
又は出口温度が５０℃を越える場合は、いずれも造粒体
のゾル化性が悪くなる傾向がある。スプレー乾燥機とそ
れ以外の乾燥機を併用して乾燥・造粒する場合は特開昭
６０−１２０７２６の条件を用いればよい。
レー乾燥機だけで乾燥・造粒する場合は特開平２−２２
５５２９号の条件を用いればよいが、乾燥温度の入口温
度を１００℃以下に設定し、出口温度を５０℃以下に設
定するのが好ましい。入口温度が１００℃を越える場合
又は出口温度が５０℃を越える場合は、いずれも造粒体
のゾル化性が悪くなる傾向がある。スプレー乾燥機とそ
れ以外の乾燥機を併用して乾燥・造粒する場合は特開昭
６０−１２０７２６の条件を用いればよい。
【００１２】このようにして得られたペースト加工用塩
化ビニル樹脂の造粒体は、比較的高い温度で長時間保存
しても、ゾル化性が悪化しないという特徴を有してい
る。
化ビニル樹脂の造粒体は、比較的高い温度で長時間保存
しても、ゾル化性が悪化しないという特徴を有してい
る。
【００１３】
【実施例】以下、本発明を実施例及び比較例に基づいて
更に詳細に説明するがこれらは本発明を何ら制限するも
のではない。なお、製造した造粒体の粉体特性、ゾル化
性及びゾル化性の保存安定性を以下の方法で評価した。
更に詳細に説明するがこれらは本発明を何ら制限するも
のではない。なお、製造した造粒体の粉体特性、ゾル化
性及びゾル化性の保存安定性を以下の方法で評価した。
【００１４】（粉体特性）造粒体の安息角θ（度）を測
定し、安息角θが小さいほど粉体特性に優れていると判
定した。
定し、安息角θが小さいほど粉体特性に優れていると判
定した。
【００１５】（ゾル化性）温度２５℃、相対湿度６０％
の部屋で、製造直後の造粒体１０ｇとジオクチルフタレ
ート６．５ｇとを２０ccのガラスビーカーに入れ、幅
２．５cm×高さ０．５cmの櫂型プロペラにより回転数４
００rpm で１０分間攪拌してゾルを得る。このゾル中の
粗粒子の粒径Ｄ1 （μｍ）をＪＩＳ Ｋ ５４００「塗
料一般試験方法」４．４粒の試験方法により測定し、Ａ
法でゾル化性の良否を判定した。即ち、粒ゲージの溝に
前記ゾルを注ぎ込んでスクレーパーでしごき、溝の中に
ゾルの層をその厚さが１００μｍから０μｍまで連続し
て変化するように形成し、粒が現れた部分の層の厚さを
読んでゾル中に存在する粗粒子の粒径Ｄ1 （μｍ）を推
定し、該粒径Ｄ1 が造粒体の平均粒径Ｄ0 よりも小さい
ほど、ゾル化性に優れていると判定した。
の部屋で、製造直後の造粒体１０ｇとジオクチルフタレ
ート６．５ｇとを２０ccのガラスビーカーに入れ、幅
２．５cm×高さ０．５cmの櫂型プロペラにより回転数４
００rpm で１０分間攪拌してゾルを得る。このゾル中の
粗粒子の粒径Ｄ1 （μｍ）をＪＩＳ Ｋ ５４００「塗
料一般試験方法」４．４粒の試験方法により測定し、Ａ
法でゾル化性の良否を判定した。即ち、粒ゲージの溝に
前記ゾルを注ぎ込んでスクレーパーでしごき、溝の中に
ゾルの層をその厚さが１００μｍから０μｍまで連続し
て変化するように形成し、粒が現れた部分の層の厚さを
読んでゾル中に存在する粗粒子の粒径Ｄ1 （μｍ）を推
定し、該粒径Ｄ1 が造粒体の平均粒径Ｄ0 よりも小さい
ほど、ゾル化性に優れていると判定した。
【００１６】（ゾル化性の保存安定性）製造直後の造粒
体を温度４０℃の恒温槽に７２時間保存した後、上記の
方法で保存後の造粒体のゾル化性、即ちゾル中に存在す
る粗粒子の粒径Ｄ2 （μｍ）を推定し、該粒径Ｄ2 の上
記保存前の造粒体について求めた粒径Ｄ1 に対する増大
量が小さいほど、ゾル化性の保存安定性に優れていると
判定した。
体を温度４０℃の恒温槽に７２時間保存した後、上記の
方法で保存後の造粒体のゾル化性、即ちゾル中に存在す
る粗粒子の粒径Ｄ2 （μｍ）を推定し、該粒径Ｄ2 の上
記保存前の造粒体について求めた粒径Ｄ1 に対する増大
量が小さいほど、ゾル化性の保存安定性に優れていると
判定した。
【００１７】実施例１ 重合で得られたペースト加工用塩化ビニル樹脂の水性分
散液（固形分濃度５０％）を、回転円盤式のアトマイザ
ー（直径８．４cm）を有するスプレー乾燥機（塔径２．
７５ｍ、塔長は直胴部が３．０ｍ、円錐部が２．２ｍ、
円錐部角度が６０度）で、乾燥空気の入口温度９０℃、
出口温度４８℃でスプレー乾燥し、平均粒子径６０μｍ
の造粒体を得た。この造粒体を粉砕して混合用樹脂を得
た。この混合用樹脂を前述の樹脂の水性分散液に含まれ
る樹脂１００重量部あたり５重量部を添加して両者を混
合し、上記と同じ条件でスプレー乾燥し、平均粒子径６
０μｍの造粒体を得た。結果を表１に示す。
散液（固形分濃度５０％）を、回転円盤式のアトマイザ
ー（直径８．４cm）を有するスプレー乾燥機（塔径２．
７５ｍ、塔長は直胴部が３．０ｍ、円錐部が２．２ｍ、
円錐部角度が６０度）で、乾燥空気の入口温度９０℃、
出口温度４８℃でスプレー乾燥し、平均粒子径６０μｍ
の造粒体を得た。この造粒体を粉砕して混合用樹脂を得
た。この混合用樹脂を前述の樹脂の水性分散液に含まれ
る樹脂１００重量部あたり５重量部を添加して両者を混
合し、上記と同じ条件でスプレー乾燥し、平均粒子径６
０μｍの造粒体を得た。結果を表１に示す。
【００１８】実施例２ 混合用樹脂の量を５重量部から２０重量部に変更した他
は実施例１と同様に操作した。結果を表１に示す。
は実施例１と同様に操作した。結果を表１に示す。
【００１９】実施例３ 混合用樹脂の量を５重量部から５０重量部に変更した他
は実施例１と同様に操作した。結果を表１に示す。
は実施例１と同様に操作した。結果を表１に示す。
【００２０】比較例１ 混合用樹脂を添加混合しなかった以外は実施例１と同様
にして、平均粒子径６０μｍの造粒体を得た。結果を表
１に示す。
にして、平均粒子径６０μｍの造粒体を得た。結果を表
１に示す。
【００２１】比較例２ 比較例１で得られた造粒体を粉砕機で粉砕した。結果を
表１に示す。
表１に示す。
【００２２】
【表１】
【００２３】表１からわかるように、粉体特性に関して
は、実施例１〜３及び比較例１が小さい安息角θで良好
な粉体特性を示しているのに対し、比較例２は造粒体の
粉砕により安息角θが大きくなって粉体特性が悪化した
ことを示している。また、ゾル化性に関しては、いずれ
の場合も保存前のゾル中の粗粒子径Ｄ1 が造粒体平均粒
径Ｄ0 よりも小さくて、良好なゾル化性を示している。
は、実施例１〜３及び比較例１が小さい安息角θで良好
な粉体特性を示しているのに対し、比較例２は造粒体の
粉砕により安息角θが大きくなって粉体特性が悪化した
ことを示している。また、ゾル化性に関しては、いずれ
の場合も保存前のゾル中の粗粒子径Ｄ1 が造粒体平均粒
径Ｄ0 よりも小さくて、良好なゾル化性を示している。
【００２４】さらに、ゾル化性の保存安定性に関して
は、実施例１〜３及び比較例２では、保存後のゾル中の
粗粒子径Ｄ2 が保存前のゾル中の粗粒子径Ｄ1 より殆ど
大きくなっていないので、ゾル化性の保存安定性が良い
ことを示している。これは、実施例１〜３が混合用樹脂
を添加混合し、比較例２が造粒体を粉砕したことによ
る。これに対し、比較例１では、混合用樹脂の混合も造
粒体の粉砕もしていないため、保存後のゾル中の粗粒子
径Ｄ2 が保存前の粗粒子径Ｄ1 よりも大幅に大きくなっ
ており、ゾル化性の保存安定性が悪いことを示してい
る。
は、実施例１〜３及び比較例２では、保存後のゾル中の
粗粒子径Ｄ2 が保存前のゾル中の粗粒子径Ｄ1 より殆ど
大きくなっていないので、ゾル化性の保存安定性が良い
ことを示している。これは、実施例１〜３が混合用樹脂
を添加混合し、比較例２が造粒体を粉砕したことによ
る。これに対し、比較例１では、混合用樹脂の混合も造
粒体の粉砕もしていないため、保存後のゾル中の粗粒子
径Ｄ2 が保存前の粗粒子径Ｄ1 よりも大幅に大きくなっ
ており、ゾル化性の保存安定性が悪いことを示してい
る。
【００２５】上記評価を要約すると、実施例１〜３は粉
体特性、ゾル化性及びゾル化性の保存安定性のすべてに
優れ、比較例１はゾル化性の保存安定性に劣り、比較例
２は粉体特性に劣ることが分かる。
体特性、ゾル化性及びゾル化性の保存安定性のすべてに
優れ、比較例１はゾル化性の保存安定性に劣り、比較例
２は粉体特性に劣ることが分かる。
【００２６】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
ペースト加工用塩化ビニル樹脂の水性分散液に混合した
乾燥・粉砕した樹脂の作用により、粉体特性、ゾル化性
及びゾル化性の保存安定性に優れたペースト加工用塩化
ビニル樹脂の造粒体を製造することができる。
ペースト加工用塩化ビニル樹脂の水性分散液に混合した
乾燥・粉砕した樹脂の作用により、粉体特性、ゾル化性
及びゾル化性の保存安定性に優れたペースト加工用塩化
ビニル樹脂の造粒体を製造することができる。
Claims (3)
- 【請求項１】 ペースト加工用塩化ビニル樹脂の水性分
散液をスプレー乾燥機で乾燥・造粒させるに際し、重合
で得られた樹脂の水性分散液に、予め該水性分散液を乾
燥し粉砕した混合用該樹脂を添加混合することを特徴と
するペースト加工用塩化ビニル樹脂造粒体の製造方法。 - 【請求項２】 混合用樹脂を、重合で得られた樹脂の水
性分散液に含まれる樹脂１００重量部あたり５重量部以
上混合する請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 スプレー乾燥機の乾燥空気の入口温度を
１００℃以下に設定し、出口温度を５０℃以下に設定す
る請求項１又は２記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4054494A JPH07224172A (ja) | 1994-02-14 | 1994-02-14 | ペースト加工用塩化ビニル樹脂造粒体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4054494A JPH07224172A (ja) | 1994-02-14 | 1994-02-14 | ペースト加工用塩化ビニル樹脂造粒体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07224172A true JPH07224172A (ja) | 1995-08-22 |
Family
ID=12583399
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4054494A Withdrawn JPH07224172A (ja) | 1994-02-14 | 1994-02-14 | ペースト加工用塩化ビニル樹脂造粒体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07224172A (ja) |
-
1994
- 1994-02-14 JP JP4054494A patent/JPH07224172A/ja not_active Withdrawn
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20010508 |