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JPH07179625A - 樹脂を含む、二軸延伸したポリプロピレンフィルム、その製造法、およびその使用 - Google Patents

樹脂を含む、二軸延伸したポリプロピレンフィルム、その製造法、およびその使用

Info

Publication number
JPH07179625A
JPH07179625A JP6257052A JP25705294A JPH07179625A JP H07179625 A JPH07179625 A JP H07179625A JP 6257052 A JP6257052 A JP 6257052A JP 25705294 A JP25705294 A JP 25705294A JP H07179625 A JPH07179625 A JP H07179625A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
film
resin
weight
molecular weight
polypropylene film
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP6257052A
Other languages
English (en)
Inventor
Herbert Peiffer
ヘルベルト、パイファー
Ursula Murschall
ウルズラ、ムルシャル
Thomas Dries
トーマス、ドリース
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hoechst AG
Original Assignee
Hoechst AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hoechst AG filed Critical Hoechst AG
Publication of JPH07179625A publication Critical patent/JPH07179625A/ja
Pending legal-status Critical Current

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 ねじり特性および移行特性に優れたポリプロ
ピレンフィルムの提供。 【構成】 ポリプロピレンおよび樹脂を含む層からなる
ポリプロピレンフィルム。この樹脂は、平均分子量が≧
１５００である。本発明は、そのフィルムの製造方法お
よびそのフィルムの使用にも関する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は、ポリプロピレンおよび樹脂を含
んでなる層からなるポリプロピレンフィルムに関する。
【０００２】本発明によるフィルムは、ねじり挙動が良
く、移行（migration ）特性が非常に優れているのが特
徴である。
【０００３】本発明は、さらに、このフィルムの製造法
およびこのフィルムの使用に関する。
【０００４】包装のために完全に包み込む方法の一つ
は、ねじり包装である。この包装方法は、比較的小さな
物体を完全に包み込むのに特に知られており、この包み
方は、丸い、または事実上丸い製品、例えばキャンディ
ー、びん、ろうそく、ロール状にされた菓子、チョコレ
ート棒、マルチパン、イースターエッグその他、に特に
好ましい。
【０００５】この応用分野に使用するフィルムの前提条
件は、そのねじり特性である。フィルムのレジリエンス
により、ひだをねじった後、ねじれが戻り、包装した製
品が容易に落下してはならない。先行技術では、ねじり
包装は主としてセロハン、すなわち再生セルロース、非
延伸ポリプロピレンまたはＰＶＣフィルムにより行われ
ている（Guenther Kuehne によるVerpacken mit Kunsts
toffen（プラスチックによる包装）、１９７４年出版、
Carl-Hanser-Verlag, Munich、６３頁参照）。
【０００６】極く最近では、様々な程度に二軸延伸され
たポリプロピレンフィルムがねじり包装用に提案されて
いるが、これらのフィルムは、所望のねじり特性を達成
するために低分子量樹脂を含有している。これらの公知
のねじり包装フィルムは、移行挙動が不十分である。
【０００７】先行技術からは、ポリプロピレンフィルム
の基層に加えた特定の添加剤が、一定期間の後、表面に
移行することが知られている。この移行は、添加剤が表
面に有利な影響をもたらすので好ましい。その様なフィ
ルムは、例えばＵＳ−Ａ−４，４１９，４１０に記載さ
れている。
【０００８】ＤＥ−Ｃ−２０４５１１５には、支持され
ていないフィルムにおける水素化重合体混合物の使用が
記載されているが、そこでは、水素化されたビニル芳香
族炭化水素樹脂は、重合体の約１５％以下が６００〜２
０，０００の範囲外の分子量（Ｍｗ）を有する様な平均
分子量分布を有する。そこでは、Ｍｗが２０，０００を
超えると樹脂の相容性が著しく低下し、樹脂のＭｗが６
００未満ではフィルムが粘着性になるといわれている。
６００から２０，０００の範囲内では、平均分子量は重
要ではない。樹脂の添加により、それ自体は熱密封が困
難であるか、またはまったく熱密封できないポリオレフ
ィンに、熱密封特性が付与される。
【０００９】ＧＢ−Ａ−１，２３１，８６１には、プロ
ピレン単独重合体と低分子量樹脂とを混合し、優先的に
機械方向に延伸することにより達成される、良好なねじ
り特性を有するｂｏＰＰフィルムが開示されている。記
載されている低分子量樹脂はテルペン重合体、相容性水
素化炭化水素樹脂または相容性ロジンである。これらの
樹脂は、それらの分子量により、それらの軟化点によ
り、およびそれらのヨウ素価により特徴付けられる。し
たがって、分子量が６００を超え、軟化点が１００℃よ
り高く、ヨウ素価が１５未満である樹脂が好ましい。記
載されている代表的な樹脂の例は、分子量約１１７０、
軟化点約１００℃、ヨウ素価２００のPicopale 100であ
る。
【００１０】記載されている樹脂は、プロピレン単独重
合体との相容性が高く、良好な機械的特性および非常に
優れたねじり特性をもたらすことができる。
【００１１】プロピレン単独重合体と比較して分子量が
非常に低い樹脂は、調製、加工および使用（ポリプロピ
レンフィルム中）に関してかなりの欠点を有する。この
樹脂には、分離し、フィルムの表面に拡散する傾向があ
る。そのために、製造工程中に樹脂が例えばロールに粘
着または堆積する傾向が高くなる。加工中に、包装され
たキャンディーが固まって、さらなる輸送が妨害または
制限される傾向がある。
【００１２】フィルムが包装された中身、特に脂肪を含
む内容物、と接触すると、低分子量樹脂のさらに別の深
刻な欠点が生じる。樹脂が短期間の間に食品の中に移行
するが、これは食品規則により許されることではない。
したがって、この種の移行性、低分子量樹脂を含むフィ
ルムは、脂肪含有食品の包装には使用できない。
【００１３】ＥＰ−Ａ−０２１７３８８には、やはりね
じり特性が非常に優れたフィルムが記載されている。良
好なねじり特性を達成するために、基層中のプロピレン
単独重合体に低分子量樹脂を添加する。さらに、加工条
件を、両延伸方向における弾性率が３０００N/mm2 を超
える様に選択する。実施例に記載されている樹脂は、分
子量が約１０００で、軟化点が１２５℃のArkon P 125
である。上記の利点に加えて、この樹脂は、フィルムの
製造、フィルムの加工およびフィルムと脂肪含有食品と
の接触において重大な欠点を有する。
【００１４】上記のフィルムは、樹脂を含まない外側層
で被覆されているが、その様な強い、樹脂のフィルム表
面への拡散は、高温ロールとの接触（例えば縦方向延伸
の際の）によっても生じるので、ロール表面上への樹脂
の堆積は比較的急速に起こる。機械を頻繁に清掃しなけ
ればならず、そのために能力が著しく低下する。
【００１５】さらに、これらの樹脂は非常に顕著な移行
特性をも示す。フィルムが脂肪に接触すると、例えば試
験温度４０℃で１０日間の試験期間の後、フィルム中に
存在する樹脂の事実上すべてが脂肪中に移行した。
【００１６】ＧＢ−Ａ−２，０５５，６８８には、良好
な機械的特性および良好な熱密封特性を有する多層の、
熱密封性の透明ｂｏＰＰフィルムが記載されている。機
械的特性を改良するために、基層は、プロピレン単独重
合体に加えて低分子量樹脂を含有する。樹脂含有量は２
〜２０重量％である。外側層は、フィルムに優れた熱密
封性を与える少なくとも２種類の共重合体の混合物を実
質的に含んでなる。このフィルムは、段階的延伸および
同時延伸の両方を使用して二軸延伸されている。後者の
方式の延伸は経費がかかるが、フィルムの良好なねじり
特性を得ることができる。実施例に記載されている樹脂
は分子量が約１０００のArkon P 125 であり、したがっ
て拡散および移行特性に関して上記の極端な欠点を有す
る。
【００１７】ＧＢ−Ａ−２，０２８，１６８には、機械
的特性が非常に良い熱密封性のｂｏＰＰフィルムが記載
されている。機械的特性を改良するために、基層は、プ
ロピレン単独重合体に加えて、低分子量炭化水素樹脂を
含有する。樹脂含有量は１〜５０重量％である。使用す
る樹脂は分子量が６００を超え、好ましくは１０００で
あり、軟化点が７０℃より高い。使用する樹脂の分子量
が比較的低いので、上記の欠点が予想される。
【００１８】ＵＳ−Ａ−４，９２１，７４９には、機械
的特性および光学特性が改良された熱密封性ｂｏＰＰフ
ィルムが開示されている。フィルムの熱密封性および水
蒸気と酸素の透過性も同様に改良されている。すべての
改良点は、基層に低分子量樹脂を加えた結果である。樹
脂含有量は３〜３０重量％である。この樹脂の分子量は
５０００より大幅に低く、好ましくは１０００未満であ
り、例えば６００である。樹脂の軟化点は１２０〜１４
０℃である。記載されている延伸比が機械方向で５：
１、横方向で１０：１であるので、このフィルムはねじ
り包装にはあまり適していない。樹脂の分子量が低いこ
とは、樹脂のフィルムを通過する拡散および食品中への
移行が非常に大きいことを意味している。
【００１９】ＥＰ−Ａ−０３１７２７６には、基層にプ
ロピレン単独重合体および炭化水素樹脂を含有する、ね
じり用途向けのｂｏＰＰフィルムが開示されている。樹
脂の濃度は１〜４０重量％である。選択された配合のた
めに、このフィルムはdead-fold 特性が非常に良く、ね
じりフィルムに好適であるといわれている。使用される
樹脂は、例えば、分子量が約１０００のＣ9 −ターポリ
マー(Arkon（商品名）P 125) である。この種の樹脂の
欠点は上に記載した通りである。
【００２０】本発明の目的は、ねじり包装に良好なねじ
り挙動を有し、包装された脂肪含有食品中の樹脂濃度を
増加させない樹脂含有フィルムを提供することである。
同時に、ねじり包装フィルムとして使用するのに必要な
他のフィルム特性が損なわれてはならない、すなわちそ
のフィルムは、例えば良好な透明性、高い光沢および良
好な耐引っ掻き性を有するべきである。
【００２１】この目的は、本発明に従い、冒頭に述べた
種類の単層フィルムであって、樹脂の平均分子量が≧１
５００であるフィルムにより達成される。
【００２２】包装された脂肪含有食品の研究により、平
均分子量が１５００未満である樹脂は脂肪含有食品中に
移行し、その濃度が増加することが分かった。この効果
は、極めて好ましくなく、多くの樹脂含有フィルムの食
品包装への使用を著しく制限している。驚くべきこと
に、平均分子量が≧１５００の樹脂をフィルムに使用す
ると樹脂の移行が防止される。
【００２３】本発明による単層フィルムは実質的に、樹
脂に加えて、プロピレン重合体またはプロピレン重合体
と他のポリオレフィンの混合物を含んでなる。このフィ
ルムは、基層の重量に対して一般的に６０〜９５重量
％、好ましくは６０〜９０重量％、特に６５〜８５重量
％、のプロピレン重合体を含んでなる。
【００２４】単層フィルムに一般的に使用されるプロピ
レン単独重合体は、主として（重合体に対して少なくと
も９０重量％の、好ましくは９５〜１００重量％の）プ
ロピレンを含んでなり、融点が１４０℃以上、好ましく
は１５０〜１７０℃、である。ｎ−ヘプタン可溶分が、
アイソタクチックプロピレン単独重合体に対して６重量
％以下であるアイソタクチックプロピレン単独重合体が
好ましい。この単独重合体は一般的にメルトフローイン
デックスが０．５g/１０分〜１５g/１０分、好ましくは
２．０g/１０分〜１０g/１０分、（ＤＩＮ ５３７３５
により２３０℃で、２１．６Ｎの力で測定）である。
【００２５】基層は、再生フィルムを使用するために、
基層の総重量に対して少量の、一般的に０〜１０重量
％、好ましくは１〜５重量％の、エチレン含有量が１０
重量％以下のエチレンとプロピレンの共重合体、α−オ
レフィン含有量が１０重量％以下のプロピレンとＣ4 〜
Ｃ8 −α−オレフィンと共重合体をさらに含んでなるこ
とができる。
【００２６】単層フィルムに使用するプロピレン重合体
は、有機過酸化物の添加により部分的に減成することが
できる。重合体の減成度の尺度は、ＤＩＮ ５３７３５
により測定したポリプロピレンのメルトフローインデッ
クスの、出発重合体に対する相対的な変化を与える減成
ファクターＡである。 Ａ ＝ ＭＦｌ2 ／ ＭＦｌ1 ＭＦｌ1 ＝有機過酸化物を加える前のプロピレン重合体
のメルトフローインデックス ＭＦｌ2 ＝過酸化物により減成されたプロピレン重合体
のメルトフローインデックス
【００２７】一般的に、使用するプロピレン重合体の減
成ファクターＡは２〜１５、好ましくは４〜１０、であ
る。
【００２８】特に好ましい有機過酸化物は、過酸化ジア
ルキルであるが、ここで用語「アルキル基」は、６個ま
での炭素原子を有する直鎖または分枝鎖の低級アルキル
基を意味する。特に好ましい物質は、２，５−ジメチル
−２，５−ジ（ｔ−ブチルペルオキシ）ヘキサンおよび
過酸化ジ−ｔ−ブチルである。
【００２９】本発明による単層フィルムは、分子量が≧
１５００、好ましくは１８００〜８０００、特に２００
０〜６５００、である樹脂を、単層フィルムの重量に対
して一般的に３〜４０重量％、好ましくは５〜３５重量
％、特に１５〜３５重量％、の量で含有する。移行特性
を改良するには、平均分子量が少なくとも１５００であ
る、分子量が比較的高い樹脂を選択することが不可欠で
ある。分子量が１０００未満の樹脂の成分は特に良く移
行することが分かった。したがって、本発明には、樹脂
の平均分子量が少なくとも１５００であることが不可欠
である。使用する樹脂が分子量１０００未満の成分をほ
んの僅か含有するのが特に有利である。これらの含有量
は、樹脂の重量に対して、できれば３５重量％未満、好
ましくは３０重量％未満、特に２５重量％未満、にすべ
きである。
【００３０】好ましい樹脂は、特に炭化水素樹脂であ
る。炭化水素樹脂は、部分的に、または完全に水素化さ
れていてもよい。適当な樹脂は、基本的に合成樹脂また
は天然樹脂である。軟化点≧８０℃（ＤＩＮ １９９５
−Ｕ４またはＡＳＴＭ Ｅ−２８により測定）を有する
樹脂を使用するのが特に有利であり、軟化点が１００〜
１８０℃、特に１２０〜１６０℃、である樹脂が好まし
いことが分かった。樹脂は、好ましくはマスターバッチ
の形態で押出し機（例えば単スクリューまたはカスケー
ド押出し機）に導入することによりフィルム中に配合す
る。通常のマスターバッチの例は、３０〜７０重量％、
好ましくは５０重量％、のプロピレン単独重合体および
７０〜３０重量％、好ましくは５０重量％、の炭化水素
樹脂を含むマスターバッチである。これらのデータは、
プロピレン重合体および炭化水素樹脂の総重量に対する
重量％である。
【００３１】数多くの樹脂の中で、炭化水素樹脂、特に
石油樹脂、スチレン樹脂、シクロペンタジエン樹脂およ
びテルペン樹脂の形態の樹脂、が好ましい（これらの樹
脂はUllmann Encyklopadie dwr techn．Chemie、第４
版、１２巻、５２５〜５５５頁に記載されている）。
【００３２】石油樹脂は、触媒の存在化で深分解した石
油物質の重合により製造される炭化水素樹脂である。こ
れらの石油樹脂は通常、樹脂形成物質、例えばスチレ
ン、メチルスチレン、ビニルトルエン、インデン、メチ
ルインデン、ブタジエン、イソプレン、ピペリレンおよ
びペンチレン、の混合物を含有する。スチレン樹脂は、
スチレンの単独重合体、またはスチレンと他のモノマ
ー、例えばメチルスチレン、ビニルトルエンおよびブタ
ジエン、との共重合体である。シクロペンタジエン樹脂
は、シクロペンタジエン単独重合体、またはコールター
ル蒸留物および分留石油ガスから得られるシクロペンタ
ジエン共重合体である。これらの樹脂は、シクロペンタ
ジエンを含有する物質を高温に長時間保持することによ
り製造される。反応温度に応じて、二量体、三量体また
はオリゴマーが得られる。
【００３３】テルペン樹脂は、テルペン、すなわち植物
から得られる事実上すべての精油または油含有樹脂中に
存在する、式Ｃ10Ｈ16の炭化水素の重合体、およびフェ
ノール変性テルペン樹脂である。テルペンの具体例とし
ては、ピネン、α−ピネン、ジペンテン、リモネン、ミ
ルセン、カンフェンおよび類似のテルペンを挙げること
ができる。また、炭化水素樹脂は、いわゆる変性炭化水
素樹脂でもよい。一般的に変性は、重合前に原料を反応
させるか、特定のモノマーを導入するか、または重合し
た物質の反応によるか、特に水素化または部分的水素化
により、により行う。
【００３４】使用する炭化水素樹脂は、それぞれ軟化点
が１００℃を超える、スチレン単独重合体、スチレン共
重合体、シクロペンタジエン単独重合体、シクロペンタ
ジエン共重合体および／またはテルペン重合体でもよい
（不飽和重合体の場合、水素化された物質が好まし
い）。特に、単層フィルムには、軟化点が１４０℃また
はそれを越えるのシクロペンタジエン重合体が好まし
い。
【００３５】本発明によるポリプロピレンフィルムの厚
さは、意図する用途に応じて広い範囲内で変えることが
できる。フィルムの厚さは、好ましくは５〜１００μm
、特に１０〜６０μm 、である。
【００３６】フィルムの密度は、一般的に０．９g/cm2
またはそれよりも大きく、好ましくは０．９〜１．０g/
cm2 、である。
【００３７】接着性を改良するために、フィルムの少な
くとも一方の表面をコロナまたは火炎処理することがで
きるが、所望により、両方の表面に、そして同じまたは
異なった処理を行うことができる。
【００３８】本発明のポリプロピレンフィルムの特性を
さらに改良するために、フィルムは、それぞれの場合に
有効な量で、他の添加剤、好ましくは帯電防止剤および
／または圧着防止剤および／または潤滑剤および／また
は安定剤および／または中和剤（プロピレン重合体と一
般的に非相容性である圧着防止剤を除いて、これらの添
加剤はプロピレン重合体と相容性がある）、を含有して
もよい。以下に重量％で記載する、量に関するデータは
すべてフィルムの総重量に対して表示する。
【００３９】好ましい帯電防止剤は、アルカンスルホン
酸のアルカリ金属塩、ポリエーテル変性された、すなわ
ちエトキシル化および／またはプロポキシル化された、
ポリジオルガノシロキサン（ポリジアルキルシロキサ
ン、ポリアルキルフェニルシロキサンなど）および／ま
たはω−ヒドロキシ−（Ｃ1 〜Ｃ4 ）アルキル基で置換
された、炭素数１０〜２０の脂肪族基を含む、実質的に
直鎖の飽和脂肪族第３級アミンであるが、アルキル基の
炭素数が１０〜２０、好ましくは１２〜１８、のＮ，Ｎ
−ビス（２−ヒドロキシエチル）アルキルアミンが特に
適当である。帯電防止剤の有効量は、０．０５〜０．５
重量％の範囲である。さらに、モノステアリン酸グリセ
リンを帯電防止剤として０．０３〜０．５％の量で使用
するのが好ましい。
【００４０】適当な圧着防止剤は、無機添加剤、例えば
二酸化ケイ素、炭酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム、
ケイ酸アルミニウム、リン酸カルシウムその他、および
／または非相容性の有機重合体、例えばポリアミド、ポ
リエステル、ポリカーボネートその他、である。ベンゾ
グアナミン−ホルムアルデヒド重合体、二酸化ケイ素お
よび炭酸カルシウムが好ましい。圧着防止剤の有効量
は、０．０１〜１重量％、好ましくは０．０５〜０．８
重量％、の範囲である。平均粒子径は１〜６μm、特に
２〜５μm 、であり、ＥＰ−Ａ−０２３６９４５および
ＤＥ−Ａ−３８０１５３５に記載されている様な球状の
粒子が特に適当である。
【００４１】潤滑剤は高級脂肪族酸アミド、高級脂肪族
酸エステル、ワックスおよび金属セッケンおよびポリジ
メチルシロキサンである。潤滑剤の有効量は、０．０１
〜３重量％、好ましくは０．０２〜１重量％、の範囲で
ある。高級脂肪族酸アミドを０．０１〜０．２５重量％
の量で加えるのが特に適当である。特に適当な脂肪族酸
アミドはエルカミドである。
【００４２】特に粘度が１０，０００〜１，０００，０
００mm2 /sである、ポリジメチルシロキサンを０．０２
〜２．０重量％の範囲で加えるのが好ましい。
【００４３】使用可能な安定剤は、エチレン、プロピレ
ンおよび他のα−オレフィンの重合体に安定化作用を有
する慣用の化合物である。安定剤の添加量は０．０５〜
２重量％である。フェノール性安定剤、ステアリン酸の
アルカリ金属またはアルカリ土類金属塩および／または
アルカリ金属またはアルカリ土類金属の炭酸塩が特に適
当である。
【００４４】分子量が５００g/モルを超えるフェノール
性安定剤を０．１〜０．６重量％、特に０．１５〜０．
３重量％、の量で使用するのが好ましい。ペンタエリス
リチルテトラキス［３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチ
ル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］および
１，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス（３，５
−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベ
ンゼンが特に有利である。
【００４５】中和剤は、平均粒子径０．７μm 以下、絶
対粒子径１０μm 未満、比表面積が少なくとも４０ m2
/gである、ステアリン酸カルシウムおよび／またはジヒ
ドロタルサイトおよび／または炭酸カルシウムである。
【００４６】本発明は、さらに、それ自体公知の押出し
法による本発明のポリプロピレンフィルムの製造法に関
する。この方法では、重合体溶融物を平フィルムダイを
通して押し出し、形成されたフィルムを１本またはそれ
より多いロール上に引き取って固化させ、続いてフィル
ムを二軸延伸（配向）し、二軸延伸したフィルムを熱固
定し、所望によりコロナ処理しようとする表面層をコロ
ナ処理する。
【００４７】二軸延伸（配向）は、一般的に逐次行う
が、延伸を最初に縦に（機械方向）、次いで横に（機械
方向に対して直角の方向で）行う逐次二軸延伸が好まし
い。
【００４８】最初に、押出しにおいて通常行なう様に、
ポリプロピレンおよび樹脂の混合物を押出し機中で圧縮
し、液化するが、この時、混合物中に任意の添加剤を予
め加えておくことができる。次いで、溶融物を平フィル
ムダイ（スロットダイ）を通して圧迫し、押し出された
フィルムを１本またはそれより多い巻き取りロール上に
引き取り、そこでフィルムを冷却および固化する。
【００４９】次いで形成されたフィルムは押出し方向に
対して縦方向、および横方向に延伸され、それによって
分子鎖が整列する。縦方向延伸は、所望の延伸比に対応
する異なった速度で回転する２本のロールを使用して行
ない、横方向延伸は、適当なテンターフレームを使用し
て行なうのが有利である。ねじり包装フィルム用に、縦
方向および横方向における条件を選択して、フィルムが
縦方向および横方向でほぼ釣り合った配向を有し、本質
的に等方性の機械的特性を有する様する。例えば、横方
向における永久ひずみまたは引裂き強度と、縦方向にお
ける永久ひずみまたは引裂き強度の比は多くとも２．０
である。非常に良好なねじり特性を達成するための、こ
の前提は特に好ましいものである。さらに、フィルムを
縦方向に延伸する程、ねじり特性が良くなることが分か
った。本発明による縦方向延伸比は５．０〜９、好まし
くは５．５〜８．０、ある。横方向延伸比もそれに応じ
て選択する。ここで好ましい範囲は５．０〜９．０、で
ある。他の包装フィルムと異なり、このフィルムは横方
向に高度に延伸しない方が好ましい。縦方向延伸比をλ
＝４．５に、横方向延伸比をλ＝１０にすると、大量の
樹脂を使用しても、フィルムのねじり特性が悪くなる。
本発明に不可欠なねじり特性を達成するには、横方向お
よび縦方向における延伸比の比率を２未満、好ましくは
１．５未満、にすべきである。この比率は０．５〜１．
５であるのが特に好ましい。
【００５０】横方向延伸では、一般的にまず横方向テン
ターフレーム上でフィルムを最大幅Ｂmax に延伸する。
その後の熱固定を行なう前に、テンターフレームは再び
僅かに収縮するので、最終的なフィルム幅はテンターフ
レームの最大幅Ｂmax より小さい。テンターフレームの
収縮程度は収束(convergence) として与えられ、、テン
ターフレームの最大幅Ｂmax および最終フィルム幅Ｂ
filmから、下記の式により計算される。 収束＝（Ｂmax −Ｂfilm）／Ｂmax
【００５１】横方向延伸比は、最終フィルム幅Ｂfilm、
フィルムの延伸されていない縁部区域の幅Ｂedgeおよび
縦方向に延伸されたフィルムの幅Ｂlongから、下記の式
により計算される実効値である。 λ＝（Ｂfilm−２・Ｂedge）／（Ｂlong−２・Ｂedge）
【００５２】フィルムの二軸延伸に続く熱固定（熱処
理）では、フィルムを１００〜１６０℃の温度に約０．
１〜１０秒間保持する。続いてフィルムを巻取装置によ
り通常の様式で巻き取る。
【００５３】押し出したフィルムを冷却、固化させる巻
き取りロールまたはロールの組合せは、加熱および冷却
回路により、１０〜１００℃、好ましくは２０〜７０
℃、の温度に維持するのが特に好ましいことが分かって
いる。
【００５４】縦方向および横方向延伸を行なう温度は、
重合体混合物のそれぞれの組成およびフィルムの所望の
特性に応じて、比較的広い範囲内で変えることができ
る。一般的に、縦方向延伸は８０〜１５０℃で、横方向
延伸は１２０〜１７０℃で行なうのが好ましい。
【００５５】所望により、二軸延伸の後、フィルムの一
方、または両方の表面を、上記の様に、公知の方法の一
つでコロナまたは火炎処理することができる。処理強度
は、一般的に３７〜５０mN/m、好ましくは３９〜４５mN
/m、である。
【００５６】コロナ処理の場合、都合のよい方法は、電
極として作用する２個の導体素子の間にフィルムを通
し、スプレーまたはコロナ放電が起こり得る様な高電
圧、通常交流電圧（約５〜２０kVおよび５〜３０kHz ）
を電極間に印加する方法である。スプレーまたはコロナ
放電がフィルム表面上の空気をイオン化し、フィルム表
面の分子と反応させて、実質的に非極性の重合体マトリ
ックス中に極性混在物を形成させる。
【００５７】極性化された火炎（ＵＳ−Ａ−４，６２
２，２３７参照）で火炎処理するには、バーナー（負
極）と冷却ロールの間に直流電圧を印加する。印加電圧
の大きさは４００〜３０００Ｖ、好ましくは５００〜２
０００Ｖ、である。電圧印加により、イオン化された原
子が加速され、重合体表面に大きな運動エネルギーで衝
突する。重合体分子中の化学結合がより容易に壊れ、フ
リーラジカルの形成がより急速に進行する。ここで重合
体の加熱は、標準的な火炎処理の場合よりも本質的に少
なく、処理した側の熱密封特性が未処理側よりもさらに
優れているフィルムが得られる。
【００５８】分子量が少なくとも１５００である樹脂が
有利な効果を示すことが分かった。そのような樹脂はね
じり特性の改良に貢献するが、同時に非常に低い移行値
を有する。この様に、チョコレート含有キャンディーの
包装に使用できる単層フィルムが初めて提供されたので
ある。公知のフィルムはすべて、樹脂が食品中に移行す
るために使用できない。さらに、樹脂の平均分子量が少
なくとも１５００であることに加えて、分子量１０００
未満の区域におけるその分子量分布が移行に影響するこ
とが分かった。先行技術は、まさにこれらの低分子量樹
脂を使用することを教示しているか、あるいは分子量ま
たは分子量分布を重要ではないと見なしているが、まさ
にこれらの低分子量成分こそが著しく移行することが分
かった。したがって、平均分子量の最小値（１５００）
に加えて、分子量が１０００未満の成分をできるだけ少
なくすることが特に好ましい。
【００５９】驚くべきことに、これらの分子量が比較的
高い樹脂により、フィルムの望ましい機械的特性も達成
される。
【００６０】大体釣り合いがとれた配向を有するフィル
ムの実施態様は、ねじり特性が優れているのが特徴であ
る。フィルムのねじり性は、フィルムの２つの物理的パ
ラメータにより非常に良く説明できる。永久ひずみ（縦
方向および横方向における値。測定方法は下記参照）が
高い程、および縦方向における破断点伸びが小さい程、
ねじり性が良い。上記物理的パラメータの値は、両方向
で大体同じであるべきである。永久ひずみの値の関係Ｄ
t ：Ｄl は、一般的に２．０未満、好ましくは０．５〜
１．５、特に０．７〜１．３、である。横方向および縦
方向における破断点伸びの値も同等の比率になる。
【００６１】両方向における永久ひずみ値が５０％を超
える、好ましくは５０〜９０％である、場合に良好なね
じり性が得られる。
【００６２】破断点伸びはＤＩＮ ５３４５５により測
定される。本発明による単層フィルムは、破断点伸びが
両方向で１６０％未満、好ましくは１３０％未満、であ
る。
【００６３】まとめると、本発明による単層ポリプロピ
レンフィルムは、これまで一つのフィルムの中で同時に
は達成できなかった、下記の特性を合せ持っているのが
特徴である。 ・ねじり特性が非常に良い ・移行挙動が非常に良く、特に脂肪含有食品中への移行
が少ない ・樹脂がロール上に堆積しない ・フィルム包装物が相互圧着しない ・耐引っ掻き性が非常に良い
【００６４】本発明によるこの特性の組合せにより、例
えばチョコレートを含むキャンディー用の、ねじり包装
フィルムとして商業的に使用できるフィルムが初めて得
られたのである。
【００６５】原料およびフィルムは下記の測定方法を使
用して試験した。
【００６６】メルトフローインデックス メルトフローインデックスは、ＤＩＮ ５３７３５によ
り、２３０℃において２１．６Ｎの加重で、または１９
０℃において５０Ｎの加重で、測定した。
【００６７】融点 ＤＳＣ測定、融解曲線の極大、加熱速度２０℃／分。
【００６８】粘度インデックスＪ 粘度インデックスは、分子量の尺度である。粘度インデ
ックスは、ＤＩＮ ５３７２８、第４部に従って、０．
１％濃度のデカヒドロナフタレン溶液中、１３５℃で測
定した。
【００６９】密度ρ 密度は、ＤＩＮ ５３４７９、方法Ａにより測定した。
【００７０】結晶化度α 結晶化度は、下記の等式から求められる。 α＝［（ρ−ρamorphous ）／（ρcrystalline −ρ
amorphous ）］ｘ１００％ ここで、 ρamorphous ＝０．８５４９g/cm3 ρcrystalline ＝１．００５g/cm3 ρ＝使用するＨＤＰＥグレードの密度
【００７１】ヘイズ フィルムのヘイズは、ＡＳＴＭ−Ｄ １００３−５２に
より測定した。
【００７２】光 沢 光沢は、ＤＩＮ ６７５３０により測定した。フィルム
の表面に対する光学的パラメータとして反射値を測定し
た。標準ＡＳＴＭ−Ｄ ５２３−７８およびＩＳＯ ２
８１３により、入射角を６０°または８５°に設定し
た。この設定入射角で光線が平らな試験表面に当たり、
その表面により反射または散乱される。光電子受信装置
に入射する光線が、比例電気量として表示される。この
測定値は無次元であり、入射角と共に表示しなければな
らない。
【００７３】粗さ 粗さは、ＤＩＮ ４７６８により測定した。
【００７４】摩擦 摩擦は、ＤＩＮ ５３３７５により測定した。
【００７５】表面張力 表面張力は、インク法（ＤＩＮ ５３３６４）により測
定した。
【００７６】印刷性 コロナ処理した表面に、製造してから１４日後（短期評
価）および６箇月後（長期評価）に印刷した。インクの
密着性を接着テープ試験により評価した。接着テープに
よりインクがほとんど除去されない場合、そのインクの
密着性は普通であると評価し、大量のインクが除去され
た場合、そのインクの密着性は悪いと評価した。
【００７７】永久ひずみの測定 機械方向に対して直角に１５mm幅の細片をフィルムから
切り取り、クランプ間の間隔を２００mmにして引張試験
機に取り付けた。次いでこの試料を、１０％／分に相当
する２０mm／分の速度で引き伸ばした。１０％伸長の
後、すなわち試料の長さ２２０mmで、試料を自動的に同
じ速度でゆるめた。応力／ひずみのグラフから永久ひず
みを測定する方法は図４に示す通りである。永久ひずみ
は、下式から計算される。 Ｄb ＝（Ｘ％／１０％）・１００％
【００７８】分子量測定 分子量を測定するために、３検出器ゲルパーミエーショ
ンクロマトグラフィーを使用する。試料を溶離剤、例え
ばＴＨＦ、に溶解させ、分離カラムを通過させる。分離
カラムは長さが９０cmで、細孔径が５μm の多孔質担持
物質を充填してある。測定は、様々な波長におけるＵＶ
吸収分光法により、および画分の屈折率および光散乱能
力により行なう。校正は、分子量が標準物質のＵＶ吸収
を試料の吸収と比較することにより、分子量を決定する
ことができる。分子的に一様であると考えられる個々の
画分の百分率をそれらの分子量に対してプロットしたも
の（例えば図１〜３参照）が分布曲線（曲線Ａ）であ
る。さらに、累積曲線（曲線Ｂ）は、ある一定の分子量
までの各画分の百分率を示す。例えば、図１における累
積曲線上の点Ｘは、樹脂の２５重量％が１０００未満の
分子量を有することを示している。平均分子量Ｍｗは、
分布曲線の極大値の横軸の値から決定される。
【００７９】移行挙動 移行挙動を試験するために、円形の試料の片側、つまり
試験する方の側を14Ｃの標識を付けた試験脂肪ＨＢ３０
７と接触させる。この試験では、１２０mlの脂肪を０．
６２dm2 の面積に塗布する。これらの試料を移行セル
中、４０℃で１０日間保存する。Bundesgesundheitsbla
tt（連邦保健誌）１８（１９７５）、２７に記載されて
いるK. Figgeの方法により測定する。
【００８０】耐引っ掻き性すなわち引っ掻きに対する感受性 耐引っ掻き性は、ＤＩＮ ５３７５４により測定する。
耐引っ掻き性は、２５０ｇ荷重をかけたCalibrade R H1
8 摩擦車輪を使用する、Teledyne Taber製のTaber 503
Abraser 摩耗試験機を使用して測定する。耐引っ掻き性
すなわち引っ掻きに対する感受性は、試料板を５０回転
させた後の、元のフィルムと比較した、引っ掻いたフィ
ルムのヘイズ増加として定義する。耐引っ掻き性は、ヘ
イズ増加が２２％未満であれば優（＋＋）、ヘイズ増加
が２２％〜２５％であれば良（＋）、ヘーズ増加が２５
％〜３０％であれば可（±）、ヘイズ増加が３０％を超
えていれば不可（−）とする。
【００８１】
【実施例】例１ 押出しに続く縦方向および横方向の逐次延伸により、総
厚２１μm の単層フィルムを製造した。 フィルムの組成 ７１．６５重量％のアイソタクチックポリプロピレン ２８ 重量％の、軟化点１４０℃、分子量２５００
の炭化水素樹脂［Hercules Inc. 製のRegalrez（商品
名） 1139（α−メチルスチレンとビニルトルエンの共
重合体）］ ０．２ 重量％のＮ，Ｎ−ビスエトキシアルキルアミン ０．１ 重量％のエルカミド ０．０５重量％の、粒子径２．５μm の二酸化ケイ素
【００８２】混合物のメルトフローインデックスは Ｉ21.6＝１０g/１０分または Ｉ50.0＝５０g/１０分である。
【００８３】個々の工程における製造条件は下記の通り
である。 押出し： 温度＝１９０℃ 巻き取りロールの温度＝３０℃ 縦方向延伸： 温度Ｔ＝１１０℃ 縦方向延伸比＝６．０ 横方向延伸： 温度Ｔ＝１５０℃ 横方向延伸比＝７．３ 収束２５％ 熱固定： 温度Ｔ＝１１０℃
【００８４】使用した炭化水素樹脂の分子量分布は、図
１に示す通りであった。分子量１０００未満の樹脂の比
率は約２８％であった。
【００８５】ここで、この樹脂についてＭｎ＝１．１５
８８Ｅ０３，Ｍｗ＝２．７９２６Ｅ０３，Ｍｚ＝５．２
２９１Ｅ０３，Ｍｖ＝２．５０４６Ｅ０３，（以上曲線
Ａに対して）また、Ｍｎ＝１．５９１Ｅ０３，Ｍｗ＝
２．５０７５Ｅ０３，Ｍｚ＝４．５６５７Ｅ０３，Ｍｖ
＝２．２６９５Ｅ０３，（以上曲線Ａ′に対して）であ
った。なお、Ｍｎは数平均分子量、Ｍｗは平均分子量
（重量平均）、Ｍｚは分子量分布のモーメント、Ｍｖは
粘度平均であった。
【００８６】この方法で製造した単層フィルムの特性
は、表に示す通りであった（１行目、例１）。巻き取る
前に、印刷性を確保するために、このフィルムにコロナ
処理を行なった。フィルムの表面張力は、この処理によ
り４２mN/mになった、
【００８７】例２ 例１と同様にして、総厚２１μm の単層フィルムを製造
した。ここでは、例１と異なり、樹脂含有量は２０重量
％であった。同じ樹脂を使用し、同じ押出し温度を維持
した。樹脂含有量が低いために、縦方向および横方向の
延伸条件を下記の様に変更した。 縦方向延伸： 温度Ｔ＝１１５℃ 縦方向延伸比＝７．２ 横方向延伸： 温度Ｔ＝１５２℃ 横方向延伸比＝７．２ 収束２０％ フィルム特性は、表の２行目に示す通りである（例
２）。
【００８８】例３ 上記の例（１および２）と比較して、樹脂含有量を１５
％にさげた。延伸装置の条件は下記の通りである。 縦方向延伸： 温度Ｔ＝１２０℃ 縦方向延伸比＝７．７ 横方向延伸： 温度Ｔ＝１５３℃ 横方向延伸比＝７．２
【００８９】例４ 例１と比較して、ここでは分子量２１００の炭化水素樹
脂［Regalrez（商品名） 1128 （α−メチルスチレンと
ビニルトルエンの共重合体）］を使用した。条件は一定
に維持した。
【００９０】比較例１ 実施例１と比較して、ここでは分子量が約８６０の炭化
水素樹脂［Escorez （商品名）ECR 356 （シクロペンタ
ジエン樹脂）］を使用した。ロール上への堆積が著し
く、包装したキャンディーが粘着する傾向があり、特
に、脂肪中への移行が大きすぎた。
【００９１】この樹脂は、図２に示す分子量分布を有す
る。分子量１０００未満の樹脂の比率は約７０％であっ
た。ここで、この樹脂についてＭｎ＝５．３３２２Ｅ０
２，Ｍｗ＝８．６２７２Ｅ０２，Ｍｚ＝１．７２９６Ｅ
０３，Ｍｖ＝７．８９２３Ｅ０２であった。
【００９２】比較例２ 例１と比較して、ここでは分子量が１０００の炭化水素
樹脂［Arkon P125（スチレン樹脂）］を使用した。ここ
でも特性は、本発明によるフィルムより著しく悪かっ
た。
【００９３】この樹脂は、図３に示す分子量分布を有す
る。分子量１０００未満の樹脂の比率は４０％であっ
た。ここで、この樹脂についてＭｎ＝９．４４１０Ｅ０
２，Ｍｗ＝１．３４５８Ｅ０３，Ｍｚ＝１．８６９７Ｅ
０３，Ｍｖ＝１．２７９８Ｅ０３であった。
【００９４】
【表１】
【図面の簡単な説明】
【図１】例１で使用した炭化水素樹脂の分子量分布。
【図２】比較例１で使用した炭化水素樹脂の分子量分
布。
【図３】比較例２で使用した炭化水素樹脂の分子量分
布。
【図４】応力とひずみの関係から永久ひずみを求める方
法を示す模式図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ２９Ｌ 7:00 Ｃ０８Ｌ 23:12 101:00 (72)発明者 トーマス、ドリース ドイツ連邦共和国シュバーベンハイム、シ ャンボーレ‐ムジグニー‐シュトラーセ、 22

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】ポリプロピレンおよび樹脂を含んでなる層
    からなるポリプロピレンフィルムであって、樹脂の平均
    分子量が≧１５００であることを特徴とする、ポリプロ
    ピレンフィルム。
  2. 【請求項２】樹脂の分子量が、２０００〜８０００、好
    ましくは２５００〜６５００、である、請求項１に記載
    のポリプロピレンフィルム。
  3. 【請求項３】樹脂の軟化点が８０〜１８０℃、好ましく
    は１００〜１６０℃、である、請求項１または２に記載
    のポリプロピレンフィルム。
  4. 【請求項４】分子量が１０００未満である樹脂の比率
    が、樹脂の総重量に対して３５重量％以下、好ましくは
    ３０重量％以下、である、請求項１〜３のいずれか１項
    に記載のポリプロピレンフィルム。
  5. 【請求項５】樹脂が、３〜４０重量％、好ましくは５〜
    ３５重量％、の量（重量％は、フィルムの重量に基くも
    のである）で加えられる、請求項１〜４のいずれか１項
    に記載のポリプロピレンフィルム。
  6. 【請求項６】縦方向および横方向における永久ひずみ値
    が、５０％より大きく、好ましくは５０〜９０％であ
    る、請求項１〜５のいずれか１項に記載のポリプロピレ
    ンフィルム。
  7. 【請求項７】ほぼ等方性の機械的特性を有する、請求項
    １〜６のいずれか１項に記載のポリプロピレンフィル
    ム。
  8. 【請求項８】請求項１に記載のポリプロピレンフィルム
    の製造法であって、溶融物を平フィルムダイを通して押
    し出し、押し出されたフィルムを温度１０〜１００℃の
    巻き取りロール上に巻き取り、フィルムを、縦方向延伸
    比５：１〜９：１、横方向延伸比５：１〜９：１で二軸
    延伸し、二軸延伸されたフィルムを熱固定し、所望によ
    りコロナ処理し、続いて巻き取ることを特徴とする方
    法。
  9. 【請求項９】フィルムの縦方向延伸を８０〜１５０℃で
    行ない、横方向延伸を１２０〜１７０℃で行なう、請求
    項８に記載の方法。
  10. 【請求項１０】フィルムがほぼ釣り合った配向を有す
    る、請求項８または９に記載の方法。
  11. 【請求項１１】請求項１〜７のいずれか１項に記載のポ
    リプロピレンフィルムの、ねじり包装への使用。
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