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JPH07165485A - 多結晶質セラミック物体から単結晶物体への固相転化法 - Google Patents

多結晶質セラミック物体から単結晶物体への固相転化法

Info

Publication number
JPH07165485A
JPH07165485A JP6227126A JP22712694A JPH07165485A JP H07165485 A JPH07165485 A JP H07165485A JP 6227126 A JP6227126 A JP 6227126A JP 22712694 A JP22712694 A JP 22712694A JP H07165485 A JPH07165485 A JP H07165485A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
sapphire
polycrystalline
alumina
solid
seed crystal
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
JP6227126A
Other languages
English (en)
Inventor
Curtis E Scott
カーティス・エドワード・スコット
Jack Mack Strok
ジャック・マック・ストロウク
Lionel M Levinson
ライオネル・モンティ・レヴィンソン
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
General Electric Co
Original Assignee
General Electric Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by General Electric Co filed Critical General Electric Co
Publication of JPH07165485A publication Critical patent/JPH07165485A/ja
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B1/00—Single-crystal growth directly from the solid state
    • C30B1/02—Single-crystal growth directly from the solid state by thermal treatment, e.g. strain annealing
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/16—Oxides
    • C30B29/20—Aluminium oxides

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
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  • Thermal Sciences (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 種結晶を使用することにより、多結晶質セラ
ミック物体を種結晶と同じ結晶方位（および同じ化学組
成）の単結晶物体にバルク転化させるための固相法が開
示される。 【構成】 多結晶質セラミック物体を加熱して該物体と
種結晶との間に一体接合部を形成し、得られた接合構造
物を加熱して結晶成長阻害剤を低減させ、次いでセラミ
ック材料の結晶成長のために必要な最低温度より高くか
つ多結晶質セラミック物体の融解や変形を引起こすほど
には高くない温度に加熱して、該物体を単結晶物体に転
化させる諸工程を含む。本方法を使用すれば、サファイ
ア種結晶に一体接合された多結晶質アルミナ物体を１７
００℃より高くかつ該物体を融解しない温度に加熱する
ことにより、多結晶質アルミナ物体を種結晶と同じ結晶
方位のサファイア物体に転化させることができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の分野】本発明は、多結晶質アルミナ（ＰＣＡ）
物体に一体接合されたサファイア種結晶を使用してＰＣ
Ａ物体をサファイアにバルク転化させるための固相法に
関するものである。更に詳しく述べれば、かかる集合体
を十分な時間にわたって１１００℃より高くかつ（αア
ルミナの融点である）約２０５０℃より低い温度に加熱
することにより、ＰＣＡ物体は種結晶と同じ結晶方位を
有するサファイアに転化する。
【０００２】
【発明の背景】多結晶質アルミナ（ＰＣＡ）の製造およ
び高圧ナトリウムアーク放電ランプ（以後は「ＨＰＳラ
ンプ」と呼ぶ）におけるそれの使用は、当業者にとって
公知である。米国特許第３０２６２１０号、米国特許第
４１５０３１７号、および米国特許第４２８５７３２号
の明細書中には、比較的純粋なアルミナ粉末および少量
のマグネシアを使用することにより、改善された可視光
透過率を有する高密度のＰＣＡ物体を製造する方法が開
示されている。米国特許第４２８５７３２号の明細書中
にはまた、焼結時においてスピネル相の析出および過度
の結晶成長が起こる可能性を低下させるため、マグネシ
ア含有アルミナにジルコニアおよびハフニアを添加する
ことが記載されている。これらの特許に基づく方法に従
えば、ＨＰＳランプのアーク管として有用なＰＣＡ物体
が製造されたが、それらは１５〜１００ミクロンの平均
結晶粒度を有していた。
【０００３】ＨＰＳランプにおいてＰＣＡアーク管を使
用することには２つの大きな欠点が伴う。第一に、それ
らは光に対して透明ではなく半透明である。第二に、ア
ーク中のナトリウムが結晶粒界のアルミナと反応してア
ルミン酸ナトリウムを生成し、それがランプの寿命を短
縮する。演色性を向上させると共に白色度のより高い発
光を得るため、ＨＰＳランプはＰＣＡアーク管の内部ナ
トリウム分圧を高めるように設計されつつある。しかる
に、より高い内部ナトリウム分圧はアーク室からのナト
リウム喪失速度を増大させることによってランプ寿命を
更に短縮する。ナトリウムが徐々に失われるのに伴い、
ランプの動作電圧の上昇、互いに相関した色温度および
演色指数の低下、並びに白色からピンク色への色変化が
起こる。また、アーク管の管壁を通って移動するナトリ
ウムは排気されたランプ外管の内壁上に沈着して茶色が
かった着色を生じるが、これはランプの光出力を更に低
下させる。これらの問題は、サファイア（すなわち、単
結晶アルミナ）から成るアーク管を使用することによっ
て実質的に軽減されるのである。
【０００４】ＨＰＳランプのアーク管として有用なサフ
ァイアアーク管は、各種の方法によって製造されてき
た。その一例は、タイコ・ラボラトリーズ社(Tyco Labo
ratories, Inc.) によって開発された周縁限定薄膜供給
成長法（ＥＦＧ法）として知られる変形チョクラルスキ
ー法である。この方法は、種結晶および溶融アルミナの
表面に配置されたダイを使用しながら、ダイを通して融
液から中空の管を連続的に引上げるというものである。
しかしながら、この方法は多大の経費および時間を必要
とする。単結晶アルミナ（サファイア）を製造するため
に使用されるもう１つの方法は、フローティングゾーン
法として知られている。この方法によれば、ＰＣＡ丸棒
が所定の速度で加熱域内に導入される。かかる加熱域に
おいては、１台以上のレーザーまたはその他の集中熱源
が丸棒を集中的に加熱して加熱域内のアルミナを融解
し、それによって溶融アルミナの融液プールを形成す
る。かかる融液プールから所望の速度でサファイア繊維
が連続的に引取られる。それと同時に供給材料の丸棒も
移動させられるが、それの移動速度は連続法が達成され
るようにより遅くなっている。この方法は主としてサフ
ァイア繊維を製造するために使用されるのであって、単
結晶アルミナ管の製造に適用するのは容易でない。とは
言え、米国特許第３９４３３２４号の明細書中にはかか
る目的のための使用が開示されている。また、特公昭６
２−２８１１８号公報中には、ＰＣＡ管をサファイア管
に転化させるための炉内法が開示されているが、サファ
イアを生成させるために一体接合された種結晶を使用す
ることは示されていない。
【０００５】当業界においては、ＰＣＡからサファイア
を容易かつ比較的安価に製造する技術が要望されてい
る。とりわけ、多結晶質セラミック製品を実質的に融解
することなく単結晶製品に転化させるために役立ち、従
って多結晶質セラミック製品と実質的に同じ寸法および
形状を有する単結晶製品を生み出すような固相転化法が
要望されている。固相転化法によれば、単純な形状ばか
りでなく、不均一で非対称で複雑な形状を有する単結晶
製品を製造することが可能となる。その上、かかる方法
が多結晶質セラミック構造物から単結晶セラミック構造
物を製造するために必要なエネルギーおよび時間を大幅
に低減させるという高い原価効率を有するならば、それ
は当業技術における大きな進歩となるはずである。
【０００６】
【発明の概要】本発明は、同じ材料の種結晶と一体接合
された多結晶質セラミック物体を、結晶粒界移動性が得
られる最低温度より高くかつセラミック材料の融点より
低い温度に加熱することによって、多結晶質セラミック
物体を単結晶物体にバルク転化させるための固相法に関
する。ここで言う「一体接合（monolithic join)」と
は、多結晶質セラミック物体と種結晶とが単一の構造物
を形成すると共に、界面の気孔の大部分が除去されかつ
界面を横切る結晶成長が制限を受けないことを意味す
る。こうして得られた単結晶物体は、多結晶質セラミッ
ク物体と同じ形状および寸法を有している。ここで言う
「バルク転化（bulk conversion)」とは、単結晶の前線
が巨視的な距離（すなわち、５０ミクロンより大きい距
離）にわたって伝播することを意味する。このような方
法は、多結晶質アルミナ（ＰＣＡ）を単結晶アルミナ
（以後は「サファイア」と呼ぶ）に転化させるために特
に有用であることが判明した。ここで言う「固相法」と
は、多結晶質セラミック物体から単結晶物体への転化が
多結晶質セラミック材料の融点よりも低い温度下で起こ
ることを意味する。とは言え、これは転化工程中におい
て軽微な表面融解が起こる可能性を排除するものではな
い。すなわち、本発明の固相法を使用すれば、単純もし
くは複雑な形状を有する多結晶質セラミック物体を予め
作製した後、かかる物体を融解することなしに（従って
元の形状を実質的に維持しながら）所望の結晶方位を有
する対応した単結晶物体に転化させることができるので
ある。本発明の方法を使用すれば、ルカロックス（Ｌｕ
ｃａｌｏｘ：登録商標）から成るＰＣＡ物体をサファイ
ア物体に転化させることができる。詳しく述べれば、部
分焼結されたＰＣＡ物体およびサファイア種結晶から成
る集合体を１１００℃より高くかつ（アルミナの融点で
ある）約２０５０℃より低い温度に加熱することによ
り、ＰＣＡ物体が種結晶に接合される。その際は、ＰＣ
Ａ物体が種結晶上に収縮すると共に界面を横切って結晶
成長が起こる結果として一体接合部が形成される。
【０００７】こうして得られた接合構造物が、１１００
℃より高くかつアルミナの融点より低い温度に再び加熱
される。その結果、最初は種結晶を含むＰＣＡ構造物中
に存在する残留結晶成長阻害剤（たとえば、ＭｇＯ）お
よび気孔が排除される。次いで、固相反応としてＰＣＡ
からサファイアへの転化が起こるが、こうして得られた
サファイア物体は種結晶と同じ結晶方位を有している。
【０００８】更にまた、本発明に従って製造されたサフ
ァイアは、ＥＦＧ法またはチョクラルスキー法によって
製造されたサファイアに比べ、一般に１０-3未満の体積
分率を占める残留気孔が完全にランダムに配置されてい
る点で異なっている。それに対し、他の方法においては
引上げによって生じたボイドに由来する直線状の気孔配
置が存在するのである。本発明の実施の結果、ＨＰＳラ
ンプのアーク管として有用な中空のサファイア管が製造
された。
【０００９】
【好適な実施の態様の詳細な説明】先ず図１を見ると、
予備焼結ＰＣＡ圧粉体または素焼きのＰＣＡ物体から成
る中空のＰＣＡ管１の一端が略示されている。かかる素
焼きのＰＣＡ管１の内部には短い中空管断片またはリン
グの形態を有するサファイア種結晶３が挿入されている
が、この種結晶３の外径は最終焼結時に素焼きのＰＣＡ
管１が収縮した場合に種結晶３と素焼きのＰＣＡ管１と
が一体を成して接合するように決定されている。焼結の
結果、ＰＣＡ管１の内径は種結晶３の外径よりも１〜１
０％だけ小さい最終内径にまで収縮するのが通例であ
る。このようにすれば、図６に示されるごとく、ＰＣＡ
物体とサファイア種結晶との間に一体接合部を形成する
ことができる。
【００１０】図６は、サファイア種結晶とＰＣＡ物体と
の間の一体接合部の写真である。サファイア種結晶３
は、残留気孔を含む初期界面１４を有している。領域１
５はＰＣＡ物体中に成長したサファイアであり、また領
域１６はまだサファイアに転化していない残りのＰＣＡ
領域である。次の図２には、別の実施の態様に基づく中
空管状の構造物の一端が示されている。かかる構造物
は、２つのＰＣＡ管１および５の間に単結晶のサファイ
ア繊維７を一体接合したものから成っている。このよう
な構造物を形成するためには、部分焼結された外管１と
完全に焼結された内管５との間にサファイア繊維７を挿
入し、そしてかかる集合体を同時に熱処理すればよい。
外管１は内管５の外径よりも約１〜１０％だけ小さい内
径にまで収縮する。その結果、サファイア繊維とＰＣＡ
表面との間には締り嵌めの状態が得られることになる。
【００１１】次の図３に示された更に別の実施の態様に
おいては、前回の実施の態様の場合と同様に繊維状を成
す種結晶９がＰＣＡ管１および５の長軸に対し一定の角
を成して配置されている。その結果、図２および３の実
施の態様に従って製造されたサファイア管はそれらの長
手方向に沿って相異なる結晶方位を示すことになる。す
なわち、かかる結晶方位はサファイア繊維の結晶軸方向
に一致する。
【００１２】次の図４には、更に別の実施の態様が示さ
れている。この場合の種結晶１１はリングであって、こ
のリングは部分焼結されたＰＣＡ管１の内部に所望の方
位に従って配置することができる。かかる集合体を焼結
すれば、接触点に一体接合部が形成される。続いてＰＣ
Ａ管１をサファイアに転化させれば、ＰＣＡ管１内にお
ける種結晶１１の方位に対応した結晶方位が得られるこ
とになる。
【００１３】次の図５には、更に別の実施の態様が示さ
れている。この場合には、サファイア繊維１０が種結晶
として使用され、そして部分焼結されたＰＣＡ管１に設
けられた穴の中にそれが挿入される。その後、ＰＣＡ管
１を完全に焼結し、次いでＰＣＡ管１をサファイアに転
化させればよい。あるいはまた、ＰＣＡ物体の表面を局
部熱源（たとえば、レーザー、プラズマトーチまたは酸
水素炎）に暴露することにより、ＰＣＡ物体上に種結晶
（サファイア）領域を生み出すこともできる。このよう
な構造物の一例が図７に示されている。
【００１４】すなわち、ＰＣＡ管１の領域２が加熱さ
れ、それによって局部的にサファイア種結晶に転化させ
られる。かかる種結晶を使用しながら、１１００℃より
高くかつ（アルミナの融点である）約２０５０℃より低
い温度に加熱することによってＰＣＡ管１の残部がサフ
ァイアに転化させられるのである。本発明の実施に際し
て有用な構造物を得るためには、先ず最初に、アメリカ
合衆国オハイオ州ウィロビー所在のゼネラル・エレクト
リック・カンパニー(General Electric Company) のウ
ィロビー石英工場から入手可能な部分焼結されたルカロ
ックス(Lucalox) ＰＣＡ管（製品番号ＬＴ−５．５−３
６−ＰＳ）を使用すればよい。かかる部分焼結材料は、
バイコフスキー(Baikowski) ＣＲ−１０アルミナのごと
き高純度（９９．９８重量％）のアルミナ粉末を用いて
作製する必要がある。すなわち、それはサファイアの生
成に対して著しく有害な作用を及ぼす不純物を含有して
いてはならないのである。部分焼結されたルカロックス
ＰＣＡ管は４７５〜７５０ｗｐｐｍのＭｇＯを含有して
いる。ＭｇＯは、以後の焼結工程においてアルミナ結晶
粒内への気孔の捕捉を防止することによって残留気孔を
排除するための助剤としてアルミナに添加される。Ｍｇ
Ｏはまた、以後の焼結工程においてアルミナ結晶粒また
は微結晶の成長を制御することにより、正常な結晶成長
に基づいて比較的一様な結晶粒度および等軸結晶構造を
生み出すことを可能にする。後に種結晶と接触させなが
ら熱処理を施すべきＰＣＡ圧粉体を形成する際に使用さ
れるＭｇＯの量は、約３００〜１５００ｗｐｐｍの範囲
内にあればよい。なお、本発明の方法において使用され
るＰＣＡ物体の寸法、形状および肉厚並びに正確な熱処
理時間および熱処理温度に応じ、ＭｇＯの量が上記の範
囲から逸脱しても差支えない。
【００１５】アメリカ合衆国ニューハンプシャー州ミル
フォード所在のサフィコン社(Saphikon,Inc.) から商業
的に入手されたサファイア種結晶、または以前に転化さ
せたサファイアから調製したサファイア種結晶が、予備
焼結されたＰＣＡ物体に接触して配置される。通例、サ
ファイア管または丸棒から切出されたリング状断片が予
備焼結されたＰＣＡ管の内部に配置される。かかる集合
体が２０℃より低い露点を有する水素含有雰囲気中にお
いて焼結される。実際には、水素含有雰囲気の露点は−
１０℃〜約−１１０℃の範囲内にあればよい。かかる目
的のためには、当業者にとって公知のごとくに水素ガス
流が好適である。
【００１６】十分に高い密度の構造物を得るためには、
ＰＣＡ物体とサファイア種結晶との集合体をその他の炉
内雰囲気（たとえば、Ｈｅ、Ｈ2 およびＮ2 混合物また
は真空）中において焼結することもできる。部分焼結さ
れたＰＣＡ物体は、真空またはＨ2 中において１７００
〜約１９８０℃好ましくは１８００〜１９００℃の温度
下で焼結される。
【００１７】こうして得られた構造物は比較的一様な結
晶粒度を有するＰＣＡ物体から成っていて、それの平均
結晶粒度は約１５〜７０ミクロン好ましくは１５〜５０
ミクロンの範囲内にある。密度は３．９０ｇ／ｃｃより
高く、また通例は３．９７ｇ／ｃｃより高い。ここで言
う「結晶粒度」とは、ＡＳＴＭ Ｅ１１２−８８中に記
載された公知の直線切断法によって測定された結晶粒の
平均寸法である。一体接合部の形成は、サファイア−Ｐ
ＣＡ界面において気孔が排除もしくは防止されること、
並びにサファイア領域からＰＣＡ領域中に結晶成長が起
こることによって示される。このような構造物が図６に
示されている。
【００１８】部分焼結されたルカロックスＰＣＡ中のマ
グネシア（または酸化マグネシウム）は、約３００〜５
００ｗｐｐｍの量で存在する。ルカロックスＰＣＡ中に
存在するマグネシアの量は、本発明の方法に従ってそれ
をサファイアに転化させるためには多過ぎる。すなわ
ち、種結晶を含むＰＣＡ構造物をサファイアに転化させ
ることを可能にするためには、マグネシアの存在量を１
００ｗｐｐｍ未満好ましくは５０ｗｐｐｍ未満のレベル
にまで低下させなければならない。
【００１９】当業者には公知のごとく、ＰＣＡ物体から
マグネシアを追出すためには、水素含有雰囲気、真空ま
たは不活性ガス中においてＰＣＡ物体を約１７００〜２
０００℃の範囲内の温度に加熱すればよい。ＰＣＡ物体
をかかる温度に加熱してマグネシア含量を低下させ、次
いで室温にまで冷却する操作は、熱衝撃およびそれに伴
うＰＣＡ物体の亀裂を低減させるためにゆっくりと行わ
れる。これは、流動する水素雰囲気を有する電気抵抗炉
を通してＰＣＡ物体を連続的に移動させることによって
容易に達成される。各々の熱サイクルは、約１５時間か
けて約１８８０℃まで昇温し、約３時間にわたって１８
８０℃に保持し、次いで約１５時間かけて室温まで冷却
することから成っている。その際には、０℃より低い露
点を有する水素を使用することが好ましい。水素の乾燥
度が高いほど、ＭｇＯを低減させるために必要な時間が
少なくて済む。なお、当業者にとっては公知のごとく、
マグネシア含量を低下させるためにその他の時間、温度
および雰囲気を使用することもできる。勿論、肉厚の大
きいＰＣＡ物体はより長い時間を必要とする。５．５ｍ
ｍの外径および１／２ｍｍの肉厚を有する中空のルカロ
ックスＰＣＡ管の場合、マグネシア含量を５０ｗｐｐｍ
未満にまで低下させるためには約９〜１２時間にわたっ
て１８８０℃に加熱すること（すなわち、３〜４回の熱
サイクルにわたって炉に通すこと）が必要である。
【００２０】マグネシア含量を低下させるために使用さ
れる各々の熱サイクルは、結晶粒または微結晶の粒度を
増大させる。たとえば約２５ミクロンの平均結晶粒度か
ら開始した場合、マグネシア含量が５０ｗｐｐｍ未満に
まで低下してＰＣＡ物体がサファイアに転化し始まるま
でに平均結晶粒度は約４０〜５０ミクロンとなる。上記
のごとく、マグネシア含量が十分に低下すると、連続的
な加熱または熱サイクルの結果としてＰＣＡ物体はサフ
ァイアに転化する。多結晶質セラミック物体を対応する
単結晶物体に転化させるためには、結晶粒界移動性が得
られる最低温度より高くかつ材料の融点より低い温度に
多結晶質セラミック物体を加熱することが必要である。
アルミナの場合、かかる温度は約１１００℃より高くか
つ２０５０℃より低いものである。本発明の特定の実施
例において、ＰＣＡ物体が少なくとも１８００℃の温度
に加熱された。たとえば、マグネシア含量を５０ｗｐｐ
ｍ未満にまで低下させるために３〜４回の熱サイクルを
必要とした外径５．５ｍｍのルカロックスＰＣＡ管の場
合、更に３回の熱サイクルによって管全体がサファイア
に転化した。かかる３回の追加の熱サイクルはマグネシ
ア含量を低下させるために使用されたものと同じであっ
て、各々の熱サイクルは管を１５〜１６時間かけて室温
から１８８０℃までゆっくりと加熱し、３時間にわたっ
て１８８０℃に保持し、次いで１５〜１６時間かけて室
温までゆっくりと冷却することから成っていた。５０ｗ
ｐｐｍ未満のマグネシア含量を有するＰＣＡ管を等温加
熱した場合にも管はサファイアに転化したが、その成績
は熱サイクルによって得られた成績ほど良くはなかっ
た。
【００２１】下記の実施例によって本発明は一層明確に
理解されよう。
【００２２】
【実施例】アメリカ合衆国オハイオ州ウィロビー所在の
ゼネラル・エレクトリック・カンパニーのウィロビー石
英工場から部分焼結されたルカロックスＰＣＡ管（製品
番号ＬＴ５．５−３６−ＰＳ）を入手した。これは空気
中において１１００℃で予備焼成されたものであって、
約４０〜４５％の密度を有していた。１００％の密度
（３．９８４ｇ／ｃｃ）にまで焼結された場合、それは
５．５ｍｍの外径および４．５ｍｍの内径を有すること
になる。外径５．０ｍｍのサファイア管から、長さ約
０．５ｍｍのリング状を成すサファイア種結晶を切出し
た。かかる外径５．０ｍｍのリングを部分焼結されたル
カロックスＰＣＡ管内に挿入した。種結晶を含むＰＣＡ
管をＨ2 中において１８８０℃で焼結した。サファイア
種結晶上にＰＣＡ管が収縮することによって生み出され
た締り嵌めの結果として一体接合部が得られ、それによ
ってＰＣＡ管に対する種結晶の初期添加が達成された。
なお、サファイア種結晶の結晶方位は偏光を用いて測定
し、そしてｃ軸に沿って整列した既知のサファイア結晶
と比較した。
【００２３】第２の種結晶添加方法は、アメリカ合衆国
ニューハンプシャー州ミルフォード所在のサフィコン社
から入手された直径約０．００５インチのサファイア繊
維を使用するものであった。最終焼結後に５．０ｍｍの
内径を有するものと期待される部分焼結されたＰＣＡ管
内に、外径５．５ｍｍの外径を有する焼結済みのルカロ
ックスＰＣＡ管を挿入した。次いで、これら２個のＰＣ
Ａ管の間にサファイア繊維を配置した。
【００２４】上記のごとき種結晶を含むＰＣＡ構造物に
対し、２つの相異なる方法によって熱処理を施した。第
１の方法は流動する水素雰囲気を有する連続型の電気抵
抗炉内にＰＣＡ構造物を通すというものであって、ＰＣ
Ａ構造物は約３時間にわたって約１８８０℃のピーク温
度に暴露された。マグネシア含量を５０ｗｐｐｍ未満に
低下させると共に、ＰＣＡをサファイアに転化させるた
め、ＰＣＡ構造物は４〜１０回にわたって炉内に通され
た。第２の方法は同じ連続型の電気抵抗炉を使用するも
のであったが、ＰＣＡ構造物は炉内に保持された。この
場合、ＰＣＡ構造物は約２４時間にわたって１８８０℃
に保持され、次いで３００時間にわたって１７５０℃に
保持された。いずれの熱処理条件も、２００ｍｍの長さ
を有するＰＣＡ管を単結晶のサファイア管に転化させる
のに有効であることが判明した。こうして得られたサフ
ァイア管は種結晶と同じ結晶方位を有していた。
【００２５】本発明に従って製造されたサファイア材料
の特性決定は、走査電子顕微鏡検査、偏光顕微鏡検査、
並びに背面反射ラウエ法およびプリセッション法のごと
きＸ線技術を用いて行った。偏光顕微鏡検査によれば、
サファイアに転化した管は種結晶と同じ結晶方位を有す
ることが確認された。また、背面反射ラウエ法およびプ
リセッション法のごときＸ線技術によれば、本発明の方
法によって製造された材料は単結晶であることが確認さ
れた。
【００２６】それ以外にも、本発明の範囲および精神か
ら逸脱することなしに様々な変更態様が可能であること
は当業者にとって容易に理解されよう。従って、前記特
許請求の範囲は上記の説明によって制限されるわけでは
なく、本発明に内在する全ての特許可能で新規な特徴
（たとえば、当業者によって同等物と見なされる全ての
特徴）を包括するものと解すべきである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施に際して部分焼結ＰＣＡ物体また
は素焼きのＰＣＡ物体とサファイア種結晶を使用する方
法の一実施態様を例示する略図である。
【図２】本発明の実施に際して部分焼結ＰＣＡ物体また
は素焼きのＰＣＡ物体とサファイア種結晶を使用する方
法の一実施態様を例示する略図である。
【図３】本発明の実施に際して部分焼結ＰＣＡ物体また
は素焼きのＰＣＡ物体とサファイア種結晶を使用する方
法の一実施態様を例示する略図である。
【図４】本発明の実施に際して部分焼結ＰＣＡ物体また
は素焼きのＰＣＡ物体とサファイア種結晶を使用する方
法の一実施態様を例示する略図である。
【図５】本発明の実施に際して部分焼結ＰＣＡ物体また
は素焼きのＰＣＡ物体とサファイア種結晶を使用する方
法の一実施態様を例示する略図である。
【図６】サファイア種結晶とＰＣＡ物体との間の一体接
合部の結晶構造を示す光学顕微鏡写真（倍率２００×）
である。
【図７】ＰＣＡ物体の表面上に種結晶を熱的に生成させ
る一実施態様を示す略図である。
【符号の説明】
１ ＰＣＡ管または外管 ２ サファイア種結晶領域 ３ サファイア種結晶 ５ ＰＣＡ管または内管 ７ サファイア繊維 ９ サファイア繊維 １０ サファイア繊維 １１ サファイアリング １４ 界面 １５ サファイア領域 １６ ＰＣＡ領域
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジャック・マック・ストロウク アメリカ合衆国、オハイオ州、ギャレッツ ヴィル、ニコラス・ロード、10198番 (72)発明者 ライオネル・モンティ・レヴィンソン アメリカ合衆国、ニューヨーク州、スケネ クタデイ、リンダ・レーン、１番

Claims (18)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 (a) 固体の多結晶質セラミック物体を、
    所望の結晶方位を有しかつ前記多結晶質セラミックと同
    じ化学組成を有する固体の種結晶と接合し、次いで(b)
    前記固体の多結晶質セラミック物体を前記固体の種結晶
    と同じ結晶方位の単結晶物体に転化させるために、前記
    固体の多結晶質セラミック物体およびそれに接合された
    前記固体の種結晶を、結晶粒界移動性が得られる最低温
    度より高くかつ前記多結晶質セラミックの融点より低い
    温度に加熱する両工程を含むことを特徴とする、固体の
    多結晶質セラミック物体を単結晶物体にバルク転化させ
    るための固相法。
  2. 【請求項２】 前記固体の多結晶質セラミック物体が前
    記加熱工程中における結晶成長を妨げる量の結晶成長阻
    害剤を含有しない請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記固体の多結晶質セラミック物体を前
    記固体の種結晶と接合するための前記接合工程前におい
    て、前記固体の多結晶質セラミック物体が完全には焼結
    されていない請求項１記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記固体の多結晶質セラミック物体を単
    結晶物体に転化させるための前記加熱工程が２回以上の
    熱サイクルによって実施される請求項１記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記固体の多結晶質セラミック物体が１
    ００ミクロンを越える粒度の結晶粒を含有しない請求項
    ４記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記固体の多結晶質セラミック物体が１
    ５〜７０ミクロンの範囲内の比較的一様な結晶粒度を有
    する請求項５記載の方法。
  7. 【請求項７】 (a) 固体の多結晶質アルミナ物体を固体
    のサファイア種結晶と一体接合し、次いで(b) 前記多結
    晶質アルミナ物体をサファイア物体に転化させるため
    に、前記多結晶質アルミナ物体および前記種結晶を、ア
    ルミナの結晶粒界移動性が得られる最低温度より高くか
    つ前記多結晶質アルミナ物体を融解しない温度に加熱す
    る両工程を含むことを特徴とする、固体の多結晶質アル
    ミナ物体をサファイア物体にバルク転化させるための固
    相法。
  8. 【請求項８】 得られた前記サファイア物体が前記種結
    晶と同じ結晶方位を有する請求項７記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記多結晶質アルミナ物体が結晶成長を
    妨げる量の結晶成長阻害剤を含有しない請求項７記載の
    方法。
  10. 【請求項１０】 前記多結晶質アルミナがαアルミナか
    ら成る請求項７記載の方法。
  11. 【請求項１１】 前記最低温度が１１００℃より高い請
    求項１０記載の方法。
  12. 【請求項１２】 前記転化前において前記多結晶質アル
    ミナ物体がマグネシアを含有する請求項１１記載の方
    法。
  13. 【請求項１３】 前記マグネシアの量が前記転化の時点
    において１００ｗｐｐｍ以下である請求項１２記載の方
    法。
  14. 【請求項１４】 前記転化のための前記温度が少なくと
    も１８００℃である請求項１３記載の方法。
  15. 【請求項１５】 前記多結晶質アルミナ物体がサファイ
    ア物体への転化時において３．９０ｇ／ｃｃ以上の密度
    を有する請求項１４記載の方法。
  16. 【請求項１６】 前記転化のための前記加熱工程が複数
    の熱サイクルによって実施される請求項１４記載の方
    法。
  17. 【請求項１７】 (a) ３００ｗｐｐｍより多い量のマグ
    ネシアを含有するアルミナから成る部分焼結された多結
    晶質アルミナ物体を用意し、(b) 所望の結晶方位を有す
    るサファイア種結晶に接触させながら前記多結晶質アル
    ミナ物体を１７００℃より高い温度に加熱することによ
    って一体接合構造物を形成し、(c) 前記構造物を１７０
    ０℃より高い温度に加熱することによってマグネシアの
    量を１００ｗｐｐｍ未満にまで低下させ、次いで(d) 前
    記多結晶質アルミナ物体を前記種結晶と同じ結晶方位の
    サファイア物体に転化させるために、前記構造物を１１
    ００℃より高くかつ前記多結晶質アルミナ物体の融点よ
    り低い温度に加熱する諸工程を含むことを特徴とする、
    多結晶質アルミナ物体をサファイア物体にバルク転化さ
    せるための固相法。
  18. 【請求項１８】 １００ｗｐｐｍ未満のマグネシア含量
    および７０ミクロン以下の比較的一様な結晶粒度を有す
    る多結晶質アルミナ物体をサファイア物体にバルク転化
    させるための固相法において、(a) 前記多結晶質アルミ
    ナ物体をサファイア種結晶と接合して接合構造物を形成
    し、次いで(b) 前記多結晶質アルミナ物体をサファイア
    物体に転化させために、前記接合構造物を１１００℃よ
    り高くかつ前記多結晶質アルミナ物体を融解しない温度
    に加熱する両工程を含むことを特徴とする、多結晶質ア
    ルミナ物体をサファイア物体にバルク転化させるための
    固相法。
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