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JPH07108840B2 - ＳｉＣウイスカーの表面改質法およびＦＲＣ焼結体の製造方法 - Google Patents

ＳｉＣウイスカーの表面改質法およびＦＲＣ焼結体の製造方法

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JPH07108840B2
JPH07108840B2 JP2194401A JP19440190A JPH07108840B2 JP H07108840 B2 JPH07108840 B2 JP H07108840B2 JP 2194401 A JP2194401 A JP 2194401A JP 19440190 A JP19440190 A JP 19440190A JP H07108840 B2 JPH07108840 B2 JP H07108840B2
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JP
Japan
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sic
borazine
whiskers
frc
hexane
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孝臣 杉原
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Tokai Carbon Co Ltd
Original Assignee
Tokai Carbon Co Ltd
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Publication date
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、各種セラミックス材料に複合強化する際に破
壊靱性を改善する目的に有効なSiCウイスカーの表面改
質法、および表面改質したSiCウイスカーを用いたFRC
（繊維強化セラミックス）焼結体の製造方法に関する。
〔従来の技術〕
セラミックス材料は、耐熱性、高温強度、科学的安定性
などに優れているため、エンジン部品をはじめ高温下で
用いられる各種構造部材として有用されている。ところ
が、セラミックス材料は一般に破壊靱性に乏しく、微小
な傷や内部欠陥によっても応力が集中して破壊し易い固
有な欠点がある 近年、セラミックス材料の破壊靱性を向上させる方法が
広く研究されており、SiCウイスカーをセラミックス材
料に複合させてFRC化することによって靱性改善を図る
試みも数多く提案されている。この目的は、高弾性を有
するSiCウイスカーを分散複合化することで、セラミッ
クス中におけるクラック成長の停止あるいは抑制、クラ
ック進行方向の屈曲化による応力集中の緩和、ウイスカ
ーの引き抜き効果によるクラック先端でのエネルギー吸
収などの機能を介して破壊靱性を向上させようとする点
にある。しかし、この場合の複合効果は、SiCウイスカ
ーとセラミックス母材との界面結合の状態に影響される
度合が大きく、界面結合が強いと前記した靱性向上機能
が十分に発揮されず、逆に界面結合力が小さいとクラッ
クの発生起点となる問題が残る。
本来、SiCウイスカーと母材となるセラミックス材料間
の界面結合が過大となる主因は、焼結時、相互の界面に
おいて化学反応を生じることにある。したがって、予め
SiCウイスカーの表面を化学反応し難い状態に改質して
おけば界面結合力が緩和され、前記した靱性向上の機能
が有効に達成されるとになる。
このような理由から、表面を種々の非反応性物質で被覆
したSiCウイスカーを強化材に用いるセラミックス複合
材の製造方法が開発されている（例えば特開昭62−1267
1号公報、同63−182258号、同63−277566号公報、同64
−3081号公報、特開平１−115877号公報など）。
〔発明が解決しようとする課題〕
表面改質したSiCウイスカーを用いて破壊靱性を効果的
に向上させるためには、被覆物質がセラミックス母材と
の非反応性に加えて引き抜き効果を助長するための表面
潤滑性ないしクッション性を備えることが無視できない
要素となる。この両要素を満たす公的な物質に、BNがあ
る。
SiCウイスカーの表面にBNを被覆層を形成する技術につ
いては、特開昭62−12671号、同63−182258号および同6
3−277566号などの公報に記載されている。このうち特
開昭62−12671号公報に示されている具体的な改質手段
は、SiCウイスカーの表面をB2H6とNH3との混合ガスによ
りCVD被覆するものである。ところが、B2H6（シボラ
ン）は空気中で容易に発火する物質であるため工程操作
に危険性を伴う問題がある。特開昭63−182258号公報の
方法は、B3N3H6（ボラゾール）の熱分解を介してBNコー
ティングを施すものであるが、ボラゾールの濃度が10％
と高い関係で形成されるBN膜の厚さが0.02〜0.3μｍと
巾広く変動し、また母材セラミックスの破壊靱性を向上
させるには膜圧が厚過ぎる難点がある。特開昭63−2775
66号公報に開示のある方法は、金属塩化物＋NH3＋H2の
混合ガスによるCVD被覆であるため、操作が煩雑でBN層
の膜厚制御が難しい問題点がある。
本発明者はSiCウイスカーをBN被覆により表面改質する
際の好適な原料物質を多角的に検討したところ、Ｂ−Ｎ
結合を有する化合物のうち分子中にＢとＮが交互に結合
した六員環構造をもつボラジンが安定性、操作性、製膜
性および膜厚制御性などの点で優れていることを確認し
た。本発明はかかる知見に基づいて研究を重ねた結果、
開発に至ったものである。
したがって、本発明の第１の目的は、比較的簡単な工程
操作によって膜厚15〜100ÅのBN薄膜を均質かつ膜厚制
御可能に形成することができるSiCウイスカーの表面改
質法を提供することである。また、本発明の第２の目的
は、前記の方法により表面改質されたSiCウイスカーを
セラミックス母材に分散複合化して破壊靱性に優れるFR
C焼結体を製造するところにある。
〔課題を解決するための手段〕
上記した第１の目的を達成するための本発明によるSiC
ウイスカーの表面改質法は、下記の一般式で示されるボ
ラジンをヘキサンに溶解し、該溶液にSiCウイスカーを
分散させて濾過・乾燥したのち非酸化性雰囲気中で1000
〜1800℃の温度に焼成処理してSiCウイスカーの表面にB
Nの被覆を形成することを構成上の特徴とする。
但し、上式において、ＲはH,Cl,N(C2H5)2，NH2，NHCH3
またはCH3、Ｒ′はＨまたはCH3を示す。
本発明のBN被膜形成の原料物質となるボラジンは、上式
で示されるようにＢとＮ原子が三配位をとり、六員環は
平面構造の物理的性質がベンゼンに似た液体または低融
点の固体である。置換基の種類により各種の化合物形態
があり、いずれも本発明に適用可能であるが、特にトリ
クロロボラジンまたはトリアミノボラジンが本発明の目
的に好適に使用される。
ボラジンは、ヘキサンに溶解して溶液化される。溶液化
の操作は、ジボランをヘキサンに対し0.3〜3.0％の範囲
で添加し、ジボランが分子量単位にまで完全に溶解する
ように十分な時間を掛けて静置することがことが望まし
い。
また、ボラジンと同時に少量のZnOをヘキサンに分散し
ておくことが好ましく、この場合ZnOは焼成時におけるB
N層の反応を助長する触媒として機能する。ZnOの好適な
添加量は、ヘキサンに対して0.03〜0.1％程度である。
このボラジンのヘキサン溶液に、SiCウイスカーを分散
させる。表面改質の対象となるSiCウイスカーは、直径
0.1〜８μｍ、長さ10〜100μｍの針状単結晶からなるも
ので、必要により表面精製をおこなって使用に供され
る。
SiCウイスカーの分散量は、ボラジンのヘキサン溶液１
に対し50〜200gの範囲とすることが好ましく、この分
散量範囲を外れるときは複合化に好適な膜厚15〜100Å
の均一BN層を形成することが困難となる。
SiCウイスカーの分散は、攪拌手段を用いてウイスカー
表面が溶液に十分濡れる状態になるまでおこない、引き
続き濾過処理してヘキサン成分を除去する。この際、ヘ
キサンの除去速度は成分の被着度合および均質性に影響
を与えるため、濾過処理には吸引もしくは加圧などの強
制手段を付加して濾過速度を調整する必要がある。
濾過後の湿潤SiCウイスカー集合体は、ついで乾燥され
る。乾燥処理は、100〜150℃の温度域に加熱してボラジ
ン成分が完全に縮合固定するまでおこなわれる。
このようにして表面にボラジンの薄膜を均一に固定した
SiCウイスカーは、N2、Arなどの不活姓雰囲気に保持さ
れた焼成炉に移し、1000〜1800℃の温度により焼成処理
する。この焼成処理の過程でSiCウイスカー表面のボラ
ジンは加熱反応してBNに転化し、15〜100Åの薄膜層と
して形成される。
本発明の第２の目的であるFRC焼結体の製造方法は、上
記のプロセスにより表面改質したSiCウイスカーを、セ
ラミックス粉末と混合したのち不活姓雰囲気もしくは真
空中で焼結処理することを特徴としている。
複合化は、表面改質後のSiCウイスカーを所定量の母材
セラミック粉末およびY2O5のような焼結助剤とともに水
中で混合分散し、濾過・乾燥して均一な混合粉体とし、
ついでN2、Ar等の不活姓雰囲気もしくは真空中でホット
プレスにより焼結化する。この方法により、SiC,TiC,Si
3，N4,TiN,Al2，O3，ZrO2、ムライト、コージライト、
サイアロンなどの各種炭化物、窒化物または酸化物系セ
ラミックスを母材とする高破壊靱性のSiCウイスカー強
化セラミックス材を製造することができる。
〔作用〕
本発明によれば、溶液分散、濾過・乾燥からなる比較的
簡易な工程を経てSiCウイスカーの表面に均質に被着固
定されたボラジンが焼成過程で加熱反応し、円滑にBN層
に転化する。この反応は、触媒としてZnOを介在させる
ことにより助長させることができ、また溶液濃度および
濾過速度を調整することによって優れた引き抜き作用を
発揮する15〜100Å範囲の膜厚として形成することが可
能となる。
表面改質により形成された上記のBN層は、焼結過程で母
材となるセラミックス材との界面反応を抑制すると共に
その表面潤滑性能を介してSiCウイスカーの引き抜き作
用を効果的に増大するために機能する。このため、FRC
焼結体の破壊靱性を優位に向上させることができる。
〔実施例〕
以下、本発明を実施例に基づいて説明する。
実施例１ ヘキサン500mlにトリクロロボラジン5gとZnO0.3gを添加
混合し、７日間静置してボラジンが分子量単位に溶解し
た溶液を作製した。この溶液中に直径0.5〜２μｍ、長
さ30〜100μｍのβ型SiCウイスカー50gを投入し、十分
に攪拌混合して分散させた。
分散液を吸引濾過器により高速濾過し、形成されたSiC
ウイスカーの湿潤ケーキを80℃の温度で乾燥してヘキサ
ン成分を除去した。引き続き集合体を十分にほぐし、更
に120℃の温度に２時間加熱してボラジンを縮合させてS
iCウイスカーの表面にトリクロロボラジンの均一被膜を
固定した。
ついで、ボラジン成分を被着固定化したSiCウイスカー
をN2雰囲気に保持された電気炉に移し、1400℃の温度で
２時間に亘り焼成処理した。
このように処理されたSiCウイスカーの表面を（TEM）透
過型電子顕微鏡で観察したところ、平均膜厚35Åの均一
な層が形成されていることが判明した。また、膜層を電
子線回折で分析した結果、微結晶のBNであることが確認
された。
実施例２、比較例１〜２ 実施例１により表面改質したSiCウイスカーと焼結助剤
としてY2O3９％を含むSi3N4粉末（マトリックス母材）
を水中で分散混合したのち、濾過乾燥して均質な混合粉
末を得た。この混合粉末を真空中、1800℃、35MPaの条
件でホットプレスして直径50mm、厚さ5mm、Vf10％のSiC
ウイスカー強化Si3N4材を製造した。
このようにして製造したFRC焼結体の破壊靱性および曲
げ強度を測定し、表１に示した。
なお、比較のために表面改質を施さないSiCウイスカー
を用いて同様に作製したVf10％のFRC焼結体（比較例
１）およびSi3N4のみの焼結材（比較例２）についても
特性を測定し、結果を表１に併載した。
表１の結果から、本発明によるFRC焼結体は比較例に比
べて破壊靱性が優位に向上していることが認められる。
実施例３ 実施例１の溶液濃度およびSiCウイスカーの分散濃度を
調整してBN層の膜厚が70Åおよび105Åの表面改質SiCウ
イスカーを作製した。これを実施例２に準じてSi3N4マ
トリックス粉末に複合させてVf値の異なるFRC焼結体を
形成した。
これら複合材料の破壊靱性（MP√ｍ）は、表２のとおり
であった。
表２の結果から、BN層の膜厚が70Åの場合には高度の破
壊靱性をもつFRCが得られるが、BN層厚が100Åを越える
場合には相対的にFRCの破壊靱性が低下する傾向を示し
た。
〔発明の効果〕
以上のとおり、本発明によるSiCウイスカーの表面改質
法に従えば、簡易な工程操作によって効率的にSiCウイ
スカーの表面を15〜100ÅのBN薄膜層で被覆改質するこ
とができる。
また、本発明に係るFRC焼結体の製造方法によれば、破
壊靱性を優位に向上させた各種のセラミックス複合材を
工業的に生産することが可能となる。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】下記の一般式で示されるボラジンをヘキサ
    ンに溶解し、該溶液にSiCウイスカーを分散させて濾過
    ・乾燥したのち非酸化性雰囲気中で1000〜1800℃の温度
    に焼成処理してSiCウイスカーの表面にBNの被膜を形成
    することを特徴とするSiCウイスカーの表面改質法。 但し、上式において、ＲはH,Cl,N(C2H5)2，NH2，NHCH3
    またはCH3、Ｒ′はＨまたはCH3を示す。
  2. 【請求項２】ボラジンをヘキサンに対し0.3〜3.0％添加
    し、ボラジンが分子量単位に溶解するまで静置して溶液
    化する請求項１記載のSiCウイスカーの表面改質法。
  3. 【請求項３】ボラジンのヘキサン溶液に、触媒成分とし
    てZnOを分散させる請求項１記載のSiCウイスカーの表面
    改質法。
  4. 【請求項４】請求項１記載の方法により表面改質したSi
    Cウイスカーを、セラミックス粉末と混合したのち不活
    性雰囲気もしくは真空中で焼結処理することを特徴とす
    るFRC焼結体の製造方法。
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