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JPH0699346B2 - マニト−ルを結晶化させる方法と装置 - Google Patents

マニト−ルを結晶化させる方法と装置

Info

Publication number
JPH0699346B2
JPH0699346B2 JP61109727A JP10972786A JPH0699346B2 JP H0699346 B2 JPH0699346 B2 JP H0699346B2 JP 61109727 A JP61109727 A JP 61109727A JP 10972786 A JP10972786 A JP 10972786A JP H0699346 B2 JPH0699346 B2 JP H0699346B2
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JP
Japan
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zone
mixture
mannitol
crystallization
container
Prior art date
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Application number
JP61109727A
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JPS6230731A (ja
Inventor
ルメ パトリツク
Original Assignee
ロケツト フレ−ル エス．ア−．
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ロケツト フレ−ル エス．ア−． filed Critical ロケツト フレ−ル エス．ア−．
Publication of JPS6230731A publication Critical patent/JPS6230731A/ja
Publication of JPH0699346B2 publication Critical patent/JPH0699346B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
    • C07C29/78—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by condensation or crystallisation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07B—GENERAL METHODS OF ORGANIC CHEMISTRY; APPARATUS THEREFOR
    • C07B2200/00—Indexing scheme relating to specific properties of organic compounds
    • C07B2200/07—Optical isomers

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 発明の目的 〔産業上の利用分野〕 本発明はマニトールを結晶化するための方法と装置とに
関する。
〔従来の技術〕
特に米国特許第3,632,656号公報によつて、マニトール
とソルビトールとに富んだ水溶性溶液から結晶化の種子
の役割をするマニトール結晶の存在のもとに結晶状マニ
トールを製造することが公知である。この米国特許によ
ればその結晶化は撹拌及びそのシロツプと結晶との混合
物内部でマニトールの一定の温度を維持するのに適した
温度制御の為の手段を備えた垂直な結晶化装置中で行な
われ、この結晶化装置内での上記混合物の或る与えられ
たフラクシヨンの滞留時間は２乃至15時間である。
公知の種々の方法は装置の単位容積当りの生産性の観点
からも、更にはまたエネルギーバランスの観点からも完
全な満足を与えるものではない。
〔発明が解決しようとする問題点〕
さて、最近ますます厳しくなつて来ている経済性の面に
おいての種々の要求条件を満足させる為に、本発明者等
は上述のような結晶化過程における装置の単位容積当り
の生産性及びエネルギーバランスの観点から既存なもの
よりもより良好に実際の要求に応えることが出来るよう
な方法及び装置を開発することを企図した。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明者等は上述の目的が本発明に従がうマニトールの
連続的結晶化方法によつて達成出来ることを見出した
が、この方法は、温度70℃乃至100℃において乾燥物質
含有量60乃至90％、好ましくは60乃至85％を有してマニ
トール濃度が20％よりも高く、好ましくは20乃至50％、
より好ましくは30乃至45％、そして更により好ましくは
35乃至42％の、好ましくはマニトールの結晶や結晶核を
含まない、マニトールとソルビトールとのシロツプを、
軸が実質的に垂直な、その中でこのシロツプが撹拌のも
とに移動していくような第１の結晶化帯域の中に導入
し、この結晶化帯域の内部は３乃至30℃、好ましくは、
３乃至25℃、そしてより好ましくは３乃至20℃だけ飽和
温度よりも低い実質的に一定の温度に維持されており、
それによつて結晶化の開始がもたらされてこれはシロツ
プとマニトール結晶との混合物の形成によつて示され、
上記第１帯域内での混合物を或る与えられたフラクシヨ
ンの平均滞留時間は10乃至35時間、好ましくは15乃至20
時間であつて、それにより上記第１帯域より出て来るこ
の混合物は５乃至20％の結晶含有量を有し、この第１帯
域より出てくる上記混合物はマラキセーシヨン（malaxa
tion-よく練り混ぜること）のもとに、好ましくは実質
的に垂直で、好ましくは第１帯域の軸の実質的に延長上
に位置する軸の第２の結晶化帯域を上方から下方へ通過
するように導かれ、そしてこの第２帯域の内部では0.5
℃乃至２℃/hr、好ましくは１乃至1.5℃/hrの熱変調で
全体として低下する温度勾配がこゝを通過する混合物に
与えられており、この第２帯域の上の方の端部の近傍の
温度は好ましくは第１帯域の内部の温度に近く、第２帯
域より出て来る混合物はマニトールの結晶に富んだ混合
物でこれからマニトール結晶が回収され、第１体育の水
準における結晶化の開始は第２帯域を通過している混合
物の一部を第１帯域の、好ましくは上端の水準にリサイ
クルさせることにより促進され、このリサイクルされる
部分の量は第１帯域に送り込まれるシロツプの量の10乃
至120％、好ましくは40乃至110％、そしてより好ましく
は80乃至100％に相当し、またこのリサイクルされる部
分は第２帯域の両端から少なくとも全高さの1/6以上距
たつた水準、そして好ましくは第２帯域の上部、中でも
全高さの1/6と半分との間に位置する水準において取り
出され、そして有利にはこれは第一帯域の好ましくは上
端の水準に導入されるに先立つてこの中に含まれている
結晶の破砕過程を受けることを特徴とするものである。
上述の方法を実施する為に本発明によれば次のような装
置を用いるものであり、この装置は、各軸が好ましくは
上下に、好ましくは本質的に垂直に設けられている本質
的に二つの容器より成り、これら二つの容器の各軸は一
方の軸の延長上にあり、その第一の容器、即ち結晶化開
始用の容器は一方において上端金傍にマニトールに富ん
だシロツプを供給するための供給系を、他方においてそ
の容器内容物を撹拌するための撹拌系及びその容器内部
の総ての点において実質的に等しい温度を形成するに適
した温度コントロール用の系を、そして更にもう一方に
おいてその下端近傍に設けられた抽出系を備え、この抽
出系はその容器の内部で形成された結晶とたシロツプと
の混合物を抜き出してこれを第二の容器、即ち本来の結
晶化用容器の上端近傍にある点まで導くのに適してお
り、上記第二容器はその内容物のマラキセーシヨンの為
の系及び内部を充たしていて結晶化過程にかけられるべ
き混合物の内部に頂部から低部へかけて全体として低下
する温度勾配を形成するに適した温度コントロール用を
系を備え、また上記第二容器は更に、その下端近傍に高
度マニトール結晶に富んだ生成物を連続的に抽出するた
めの系を備え、このマニトール結晶に富んだ生成物はこ
の物からマニトール結晶を回収することを許容する系に
適当な手段によつて導かれ、更にまたこの第二容器の、
第２帯域の両端から少なくともその全高さの1/6以上距
たっていて好ましくは第二容器の上方部分内で、中でも
その全高さの1/6の所から半分までの間に位置する点に
相当する水準において取り出された第二容器内容物の一
部を第一容器の好ましくは上端近傍に位置する点へリサ
イクルする為の系が設けられており、このリサイクル用
の系は有利にはそのリサイクルされた混合物部分中に含
まれる結晶をフラクシヨネーシヨンする為の手段を含ん
でいるものである。
本発明はなお、好ましくは同時に用いられるような他の
種々の特徴も含んでいるが、これらについては以下に詳
細に述べる。
何れにしても以下に挙げる追加的記述及び本発明の有利
な具体例についての添附の図面によつてそれらはより容
易に理解されるであろう。
添附の図面は本発明に従がう装置の図式的説明図であ
る。
本発明に従がい結晶状マニトールを作るための方法は下
記のようなもの、あるいは又それに等価の方法である。
出発原料としてマニトールに富んだシロツプを用い、こ
れは例へばフルクトースに富んだシロツプの水添過程か
らの、好ましくは結晶や結晶核を含まないものであり、
またこのシロツプは約60乃至90重量％、好ましくは60乃
至85重量％の乾燥物質含有量を有し、そしてマニトール
はこのシロツプの乾燥物質の重量について少なくとも20
％以上、好ましくは20乃至50％、より好ましくは30乃至
45％、そして更に好ましくは35乃至42％を構成してい
る。
この濃厚シロツプは好ましくは実質的に垂直の軸を有す
る第１の結晶化帯液に送り込まれ、こゝを撹拌のもとに
連続的に通過するが、その内部には実質的に一定の、飽
和温度よりも低く、中でも３乃至30℃、好ましくは３乃
至25℃、そして更により好ましくは３乃至20℃低い温度
が維持されており、それによつて結晶化の開始がもたら
され、これはシロツプとマニトール結晶との混合物の形
成によつて確認される。
この第１帯域の内部における混合物のある与えられた部
分の平均滞留時間は10乃至35時間、好ましくは15乃至20
時間であり、それによつてこの容器から出て行く混合物
は５乃至20％の結晶含有量を有する。
この第１帯域から出て来る混合物は次に、軸が好ましく
は実質的に垂直であつて、好ましくは第１帯域の軸の延
長上に位置する第２結晶化帯域へ導かれてマラキセーシ
ヨンのもとにその頂部から低部まで移動する。
この混合物の温度は好ましくはその第２結晶化帯域への
導入の時点において第１帯域内部のそれに近い値に維持
されている。
この混合物、即ちこの第２帯域を通過していて結晶化を
受けるべき混合物には、その頂部から低部へかけて0.5
乃至２℃/hr、好ましくは１乃至1.5℃/hrの全体として
低下する温度勾配が加えられている。
この第２帯域から出て来る混合物はマニトール結晶に富
んだ結晶化混合物であり、この物からそれらの結晶が回
収される。
この混合物のマニトール結晶の含有量は17乃至45％であ
る。
第２結晶化帯域を充たしているこの混合物の全体はこの
帯域を「ピストン状」の流れで、即ち層流の形で通過す
る。
第１帯域の水準における結晶化の開始は第２帯域を通過
している混合物の一部を第１帯域の好ましくは上端部の
水準に再循還させることによつて促進され、その際この
再循還される混合物部分は第１帯域に送り込まれる結晶
核の含まれていないシロツプの10乃至120％、好ましく
は40乃至110％、そしてより好ましくは80乃至100％に相
当する。
この再循還される部分は第２帯域の両端から少なくとも
全高さの1/6以上距たつた水準において、そして好まし
くは第２帯域の上方部部の特に全高さの1/6から半分の
間に位置する水準から取り出される。
この再循還される混合物部分は好ましくは更に加えて、
これが第１帯域の上端部の水準に導入されるに先立つて
その中に含まれている結晶のフラクシヨネーシヨンを受
ける。
本発明に従がう本発明によれば第２結晶化帯域の下端部
の近傍においてマニトール結晶に富んだ混合物がその結
晶化過程の諸元を乱すことなく連続的に取り出される
が、この用なパラメーターの乱れは液体層と結晶との引
続く分離段階の水準に悪影響を及ぼし、そしてこれは装
置の頗繁な運転停止を引き起すことになるであろう。言
い換えれば本発明に従がう方法はこの方法を実施する為
に用いる装置の単位体積当り非常に好ましい生産性を達
成することを可能とするものである。
この生産性は従来技術の方法で得られたそれよりも実質
的に高い。
マニトールに富んだシロツプの供給流量は第２結晶化帯
域内部で結晶化を受ける混合物のある与えられたフラク
シヨンの平均滞留時間が25乃至90時間、好ましくは30乃
至50時間となる様に選ばれ、この選ばれる流量の値は第
２帯域に含まれる熱交換容量に左右され、そしてこの値
によつて上記第２帯域の内部でその結晶化を受ける混合
物中に前述のような低下する温度勾配が作り出される。
結晶化を受ける混合物粘度はマニトール結晶の成長の割
合（これは低下する方向である）と共に次第に上昇する
がこれがその結晶化帯域に好ましくは排出手段又は吸引
手段を設けてこの帯域内の混合物の搬出を促進させる理
由である。
更にまた、この第２結晶化帯域に含まれるマラキセーシ
ヨン用手段及び混合用手段は無効部分が生じないよう
に、また結晶化を受ける混合物と冷却手段との間の熱交
換が出来るだけ効果的となる様に配置しなければならな
い。
第２結晶化帯域から抜き出されて既に述べたようにマニ
トール結晶に富んだ混合物を構成する生成物は微細粒及
び粗大粒の結晶の割合が低く、従がつて中間粒度の結晶
割合が高いことによつて特徴づけられる粒度分布を有す
るマニトール結晶を含み、この粒度分布は時間と共に変
化することなく、それによつてこの結晶をそれが含まれ
ている液相から分離することより成る後続処理段階に乱
れが生じる。
この処理段階は遠心脱液処理及び必要の場合に洗滌過程
を含み、それによつて液相の大部分が回収され、そして
これは最初のマニトールに富んだシロツプのマニトール
濃度（この濃度は一般に７乃至15％に達する）よりも低
い濃度のマニトールを含む母液を形成し、そしてこの中
には上記最初のシロツプの中に含まれていたソルビトー
ルと他の各種不純物の殆んど総てが再び含まれることに
なる。
第１帯域での水準における結晶化開始の為に用いられる
α，β又はγの型のマニトール結晶の結晶学的性質に従
がつて、この過程の最後に同じ結晶学的性質の結晶性マ
ニトールがそれぞれα，β及びγの型のものについて得
られる。
第２帯域を通過している結晶化されるべき混合物に加え
られる全体として低下する温度勾配は変調されているこ
とが出来、即ちこれは、例えば実際に温度が低下してい
る第１の部分と温度が一定である第２の部分とより成
り、この温度勾配の第２の部分に相当する第２帯域の部
分が実際上熟成帯域の役割を果たすようにすることが出
来る。
〔実施例〕
上述の本発明に従がう方法を実施する為の装置を添付図
に示す具体例によつて説明する。
この装置は本質的に二つの容器1a及び1bより成り、これ
らは有利には一方（1a）が他方（1b）の上に配置されて
いて、それらは有利にはそれらの軸x1,y1及びx2,x2が好
ましくは実質的に垂直であつて、また好ましくは互の延
長上に位置する円筒の形を有しているのがよい。
容器1aはその上端は水準にパイプ２で図式的に示した所
にマニトールに富んだシロツプの供給系と、混合系３
と、及びこの容器内の総ての点において実質的に一定の
温度を確立するのに適した、図において４で図式的に示
した温度コントロール用の系とを備えている。
容器1aの内部で形成されるマニトール結晶とマニトール
シロツプとより構成されるこの混合物はこの容器の下端
の近傍に位置する７の点においてこの容器から流出し、
この点においてこの容器にはパイプ８が設けられている
ことが出来、これを通して上記の混合物が容器1bへ導か
れるが、また容器1aからの出口開口が容器1bの入口開口
と向き合つた位置に設けられて両容器が隣接しているよ
うにすることが可能である。
しかしながら一般原則としてこの添附図に示した装置の
ように二つの容器は好ましくは一方の延長上に一方が他
方の下に並ぶように配置され、その際パイプ８が容器1a
の為の抜き出しパイプと、容器1bに対してマニトールシ
ロツプとマニトール結晶との混合物をこの容器の上端に
近い点９の所から供給する為の供給パイプとの役目を同
時に果たしている。
容器1bはマラキセーシヨンの為及び温度コントロールの
為の、後に説明する系と、及びこの容器の下端の水準に
おいてパイプ10で図式的に示した、この容器1bの出口に
おいて得られるマニトール結晶に富んだ混合物を回収す
るのに適した連続抜出し用の系とを備えている。
上述したマラキセーシヨン及び温度コントロール用の系
は有利には軸が容器1bの軸x2,y2と一致する回転シヤフ
トＡに規則正しい間隔で設けられた一群のマラキセーシ
ヨンアーム11と、及びこれらマラキセーシヨンアーム11
と交互に配置され、そしてこの容器1bの壁面に設けられ
ていて内部に冷却液体が流れている冷却層12とを有して
いるのがよい。
温度コントロール用の系はこれが容器1bの内部に全体と
して下向きに低下する温度勾配を作り出すことを許容す
るように設けられている。
容器1bは更に全高さの少なくとも1/6だけ第２帯域の両
端から距たつていて好ましくはこの第２帯域の上方部分
において中でも全高さの1/6から半分までの範囲の間に
位置する水準15から、この容器1bの内部を通過していて
結晶化を受ける混合物Ｍの一部を取り出すのに適してお
り、且つこの混合物部分を容器1aの上端の近傍に位置す
る水準16の所へリサイクルさせるのに適している、ポン
プ14を含むパイプ13によつて代表的に示す手段を備えて
いる。
好ましくはこのパイプ13は例えばその再循還される混合
物部分中に含まれる巨大結晶や場合により含まれるマニ
トール結晶の集合塊を解砕するのに適した磨砕手段のよ
うな破砕手段17を含んでいるのがよい。
温度コントロール用系の熱交換容量、マルキセーシヨン
手段の回転速度、及び結晶化を受ける混合物が図示され
ていない吸引手段の影響のもとにこの容器を通過する速
度、即ちこの混合物の或与えられたフラクシヨンがこの
容器内に滞在している平均滞留時間はその結晶化を受け
るべき混合物の全体に前述の温度勾配が確立されるよう
に選ばれる。
実際においては冷却液体は水であつてこの容器のある与
えられた点におけるその水と結晶化を受けるべき混合物
との間の平均温度差は２乃至15℃であることを指摘す
る。
製造例 有効内容積それぞれ1.350m3及び3.3m3を有する円筒形の
二つの容器1a及び1bを備えた本発明に従がう装置を用い
る。
この容器1aの中に１時間当り90の流量で、乾燥物質と
しての砂糖の含有量78％を有し、乾燥物質としてマニト
ールが40.5重量％、及び残分の59.5重量％がソルビトー
ルと水添された多糖類より成るソルビトールとマニトー
ルとのシロツプを導入する。
このシロツプの容器1aの入口における温度は約90℃であ
り、容器内部における温度は68℃である。
結晶化過程を開始させる為に容器1aの上方部分の水準に
β型のマニトールよる成る種子結晶を送り込む。
シロツプとマニトール結晶との混合物の有る与えられた
フラクシヨンの容器1a中での平均滞留時間は約15時間で
ある。
この容器の出口において上記の混合物は乾燥物質として
約８％の結晶含有量を有する。
容器1aから出て来る混合物はパイプ８を通して容器1bの
上端部近傍に位置する点９の所で容器1bの中に導入され
る。
容器1bの内部においてこの混合物は1.3℃/hrの全体とし
て低下する温度勾配に曝され、この温度勾配においてそ
の上限温度は68℃であり、そして下限温度は20℃であ
る。
容器1bの上端からその全高さの1/3の所の点15の水準の
ところからこの容器内を通過していて結晶化を受けてい
る混合物の一部を取り出し、そしてこの混合物部分を容
器1aの好ましくは上端近傍の或る点の所へリサイクルさ
せ、その際塊状化した結果はそれ以前に解砕されてい
る。
このリサイクルされる混合物の部分はパイプ２を通して
導入されるシロツプの量の100％に相当する。
β型のマニトール結晶に富んだ混合物が容器1bの下端の
水準の所からパイプ10を通して抜き出され、そしてこの
物は20℃近辺の温度を有してその混合物の、重量で32％
に相当する量の結晶の分離を許容する。
マニトール結晶の分離は遠心力脱液（centrifugal drai
ning）によつて行なわれ、次いでその結晶は洗滌され
る。
回収される母液中のマニトール濃度は乾燥物質として12
％であり、そして結晶を洗滌した後でこれは18％に達す
る。
Ｘ＝（Ａ−Ｈ）／（100−Ｈ） （但しこの式においてＡは供給シロツプ中のマニトール
濃度を表わし、そしてこれは40.5％であり、またＨは母
液中のマニトールの濃度を表わし、そしてこゝではこれ
は洗滌の後で18％である。）の式で表わされる結晶化収
率は27.5％である。
この様にして１日当り625kgのβ型のマニトールが製造
され、これは結晶化容器の1m3当り１日について189kgの
生産量に相当する。
またこの装置の運転停止を必要とするようなトラブルは
全く起らず、運転は連続的に行なわれる。
遠心力脱液及び洗滌の後で回収された結晶は優れた物理
化学的性質を有している。これらの結晶は少くとも98％
以上の純度を有している。
比較製造例 同じ装置及び同じ運転条件を用いるが、但しこの系が平
衡に達してしまつた後のある与えられたある時点におい
て、リサイクルすべきフラクシヨンは本発明に従う範囲
外に存在する水準のところで取り出す。
この場合には結晶化の種々のパラメータが変化したこと
をすぐに知ることができ、これは数時間の後に遠心分離
の段階において遠心分離が悪くなることにより示され、
そしてこれは装置の運転を停止しなければならなかつた
こと及びその装置内の混合物を除去してもう一度本発明
に従う条件のもとで出発しなおさなければならなかつた
ことによつて終了する。
自明のように、また以上に記述したことにより明らかな
ように、本発明は以上に特別にあげた具体例及び適用例
にのみ限定されるものではなく、本発明は特に、本発明
に従う装置が唯一つの容器を有してその内部において適
当な手段を採用することによつて結晶化開始用の帯域
（第１帯域）、本来の結晶化の帯域（第２帯域）及び熟
成用帯域を実現するようにする場合、及びまた本発明に
従う装置が本願明細書に記述したように第１容器（結晶
化開始用）及び第２容器（本来の結晶化用）の二つを含
みそして熟成帯域が上記二つの容器と独立の第３の容器
によつて与えられ、そしてこの第３の容器が二つの前述
の容器の延長上に存在していて且つ上記第２容器から送
り込まれてこゝを通過する混合物に一定の温度をもたら
すのに適した手段を包含するような場合を含むことは明
らかである。
【図面の簡単な説明】
添付図は本発明に従う装置の一具体例を説明する図式図
である。 1a,1b……容器 2,8,10,13……パイプ ３……攪拌系 ４……温度コントロール系 11……マラキセーシヨン用アーム 12……冷却層 14……ポンプ 17……破砕手段 Ａ……回転シヤフト Ｍ……混合物

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】温度70ないし100℃を有し、乾燥物質含量6
    0ないし90％を有して、マニトールの濃度が20％よりも
    高い、マニトールとソルビトールとのシロツプを、軸が
    実質的に垂直な第１の結晶化帯域の中に送り込んで、こ
    のシロツプを撹拌しながら通過するように導き、その内
    部でこれを飽和温度よりも３ないし30℃、好ましくは５
    ないし25℃、そしてより好ましくは３ないし20℃低い実
    質的に一定の温度に維持し、それによつて結晶化の開始
    がもたらされてこれはシロツプと結晶との混合物の形成
    によつて示され、上記第１帯域内での混合物の或与えら
    れたフラクシヨンの平均滞留時間は10ないし35時間、好
    ましくは15ないし20時間であつて、それにより上記第１
    帯域より出て来るこの混合物は結晶の含有量５ないし20
    ％を有し、この第１帯域より出て来る上記混合物はマラ
    キセーシヨンのもとに、軸が好ましくは実質的に垂直で
    好ましくは第１帯域の軸の実質的に延長上に設けられた
    第２帯域を上方から下方へ通過するように導かれ、そし
    てこの第２帯域の内部では0.5ないし２℃/hr、好ましく
    は１ないし1.5℃/hrの割合で全体として低下する温度勾
    配がこゝを通過する混合物に加えられており、この第２
    帯域の高所側端の近傍の温度は好ましくは第１帯域の内
    部の温度に近く、第２帯域より出て来る混合物はマニト
    ールの結晶に富んだ混合物でこれよりマニトール結晶を
    回収し、第１帯域の水準における結晶化の開始は第２帯
    域を通過している混合物の一部を第１帯域の好ましくは
    上端の水準にリサイクルさせることにより促進され、こ
    のリサイクルされる部分の量は第１帯域に送り込まれる
    シロツプの量の10から120％、好ましくは40から110％、
    そしてより好ましくは80から100％に相当し、またこの
    リサイクルされる部分は第２帯域の両端から少なくとも
    その全高さの1/6以上隔たつた水準において取出される
    ことを特徴とする、マニトールの連続的結晶化方法。
  2. 【請求項２】第１帯域に供給されるシロツプのマニトー
    ル濃度が20％から50％までの間、好ましくは30％から45
    ％まで、そしてより好ましくは35％から42％までであ
    る、特許請求の範囲第１項記載の方法。
  3. 【請求項３】リサイクルされる部分が、第２帯域の上半
    部においてこの第２帯域の全高さの1/6のところからそ
    の中央のところまでの範囲の水準で取出される、特許請
    求の範囲第１項記載の方法。
  4. 【請求項４】リサイクルされる部分が第１帯域中に送り
    込まれるに先立ち、その中に含まれている結晶の破砕過
    程が行なわれる、特許請求の範囲第１項記載の方法。
  5. 【請求項５】第２帯域を通過していて結晶化過程にある
    混合物に加えられる全体としての温度低下勾配が、その
    中では温度が実際に低下している第１部分と、その中で
    は温度が次いで実質的に一定になつていて熟成帯域を構
    成している第２部分とを含む、特許請求の範囲第１項記
    載の方法。
  6. 【請求項６】各軸が好ましくは上下に、好ましくは本質
    的に垂直に設けられている本質的に２つの容器よりな
    り、これら２つの容器の各軸は好ましくは一方の軸の延
    長上にあり、その第１の、結晶化開始用の容器は一方に
    おいて好ましくはその上端近傍にマニトールに富んだシ
    ロツプを供給するための供給系を、またもう一方におい
    てその容器内容物を撹拌するための撹拌系及びその容器
    内部の全ての点において実質的に等しい温度を形成する
    に適した温度コントロール用の系を、そして更にもう一
    方においてその下端近傍に設けられた抽出系を備え、こ
    の抽出系はこの容器の内部で形成された結晶とシロツプ
    との混合物を抜き出してこれを第２の、本来の結晶化用
    の容器の上端近傍の或点まで案内するに適しており、上
    記第２容器はその内容物のマラキセーシヨンのための系
    及び内部を満たしていて結晶化を受ける混合物の内部に
    頂部から底部へかけて全体として低下する温度勾配を形
    成するに適した温度コントロール用の系を備え、また上
    記第２の容器は更に、その下端近傍に高度にマニトール
    結晶に富んだ生成物を連続的に抽出するための系を備
    え、このマニトール結晶に富んだ生成物はこのものから
    マニトール結晶を回収することを許容する系に適当な手
    段によつて導かれ、更にまた、第２容器の第２帯域の両
    端から少なくともその全高さの1/6以上隔たつていて好
    ましくはこの第２容器の上方部分内で、中でもその全高
    さの1/6のところから半分までの範囲の間に位置する点
    に相当する水準において取出された第２容器内容物の一
    部を第１容器の好ましくは上端の近傍に位置する点へリ
    サイクルするための系が設けられており、このリサイク
    ル用の系は有利にはそのリサイクルされた混合物部分中
    に含まれる結晶をフラクシヨネーシヨンするための手段
    を含んでいることを特徴とする、マニトールを結晶化す
    るための装置。
  7. 【請求項７】単一の容器を備え、その内部に適当な手段
    によつて結晶化開始用の帯域と、本来の結晶化用の帯域
    と、および熟成用の帯域とが形成されている、特許請求
    の範囲第６項記載の装置。
  8. 【請求項８】２つの容器の好ましくは延長上に位置し
    て、熟成帯域を構成する第３の容器を含み、この第３の
    容器が、その内部を移動している第２の容器からの混合
    物に全ての点において実質的に一定の温度を与えるに適
    した手段を有している、特許請求の範囲第６項記載の装
    置。
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