JPH0659121A - 位相差フイルム及びその製造方法 - Google Patents
位相差フイルム及びその製造方法Info
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- JPH0659121A JPH0659121A JP21427092A JP21427092A JPH0659121A JP H0659121 A JPH0659121 A JP H0659121A JP 21427092 A JP21427092 A JP 21427092A JP 21427092 A JP21427092 A JP 21427092A JP H0659121 A JPH0659121 A JP H0659121A
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- JP
- Japan
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- film
- norbornene
- retardation
- polymer
- based polymer
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- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 機械的特性、レターデーション（Ｒｅ）む
ら、視野角依存性にすぐれた位相差フイルムを得ること
ができる。 【構成】 ノルボルネン系ポリマーからなる、少なくと
も一軸に延伸した位相差フイルムであって、該フィルム
の視野角依存性Ｒｅ（４０゜）／Ｒｅ（０゜）を０．８
５以上１．１７以下の範囲とする。
ら、視野角依存性にすぐれた位相差フイルムを得ること
ができる。 【構成】 ノルボルネン系ポリマーからなる、少なくと
も一軸に延伸した位相差フイルムであって、該フィルム
の視野角依存性Ｒｅ（４０゜）／Ｒｅ（０゜）を０．８
５以上１．１７以下の範囲とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、液晶表示装置等に利用
される位相差フイルム及びその製造方法に関するもので
ある。
される位相差フイルム及びその製造方法に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】位相差フイルムは、レターデーション値
Ｒｅとして１００〜１２００ｎｍの特定の値を有するフ
イルムであり、最近オプトエレクトロニクス分野で利用
され、特に液晶表示装置に光学補償用フイルムとして使
用されている。そのため、光学特性として高い複屈折性
を有し、透明性が高く、特に延伸斑に起因する色むらが
なく、ベースの平面性がよいことが要求される。
Ｒｅとして１００〜１２００ｎｍの特定の値を有するフ
イルムであり、最近オプトエレクトロニクス分野で利用
され、特に液晶表示装置に光学補償用フイルムとして使
用されている。そのため、光学特性として高い複屈折性
を有し、透明性が高く、特に延伸斑に起因する色むらが
なく、ベースの平面性がよいことが要求される。
【０００３】従来から、位相差フイルムとしてポリビニ
ルアルコール（特開平４−１０７５０６）、ポリカーボ
ネート（特開昭６３−１８９８０４、特開平４−８４１
０７）などを用いたフイルムが提案されている。ところ
が、これらのポリマーを用いた位相差フイルムを製造す
るには、フイルムの厚みむらや平面性を向上させるため
に溶液製膜をする必要があり、また特定のレターデーシ
ョン値に制御するために延伸温度むらを±０．５℃以下
に抑える必要があった。従ってわずかな厚みむらや延伸
むらがフイルムのレターデーションむらを引き起こして
しまい、製品の一部しか位相差フイルムとして使用でき
なかった。また、ポリカーボネートは光弾性係数が高
く、わずかな応力でレターデーション値が変化してしま
うため、偏光板との張り合わせ時などでは、ポリカーボ
ネート位相差フイルムに高張力をかけることができず、
生産性を上げられない原因となっていた。
ルアルコール（特開平４−１０７５０６）、ポリカーボ
ネート（特開昭６３−１８９８０４、特開平４−８４１
０７）などを用いたフイルムが提案されている。ところ
が、これらのポリマーを用いた位相差フイルムを製造す
るには、フイルムの厚みむらや平面性を向上させるため
に溶液製膜をする必要があり、また特定のレターデーシ
ョン値に制御するために延伸温度むらを±０．５℃以下
に抑える必要があった。従ってわずかな厚みむらや延伸
むらがフイルムのレターデーションむらを引き起こして
しまい、製品の一部しか位相差フイルムとして使用でき
なかった。また、ポリカーボネートは光弾性係数が高
く、わずかな応力でレターデーション値が変化してしま
うため、偏光板との張り合わせ時などでは、ポリカーボ
ネート位相差フイルムに高張力をかけることができず、
生産性を上げられない原因となっていた。
【０００４】また、位相差フイルムは、特定のレターデ
ーションを均一にすることで、液晶表示面の垂直な方向
については本来の目的である着色除去の効果があるもの
の、斜めから表示面を見た場合には、わずかな角度変化
によってかなりの着色変化又は画面表示内容が消失する
という視野特性の問題がある。この問題を解決するため
に、特開平２−２８５３０３や特開平３−２３５９０２
で特定の製膜、延伸方法が提案されているが、ポリマー
としてポリカーボネートを使用しているために視野角依
存性のむらも大きくなりやすく、大画面の液晶表示装置
に対応できる位相差フイルムを得ることが難しかった。
ーションを均一にすることで、液晶表示面の垂直な方向
については本来の目的である着色除去の効果があるもの
の、斜めから表示面を見た場合には、わずかな角度変化
によってかなりの着色変化又は画面表示内容が消失する
という視野特性の問題がある。この問題を解決するため
に、特開平２−２８５３０３や特開平３−２３５９０２
で特定の製膜、延伸方法が提案されているが、ポリマー
としてポリカーボネートを使用しているために視野角依
存性のむらも大きくなりやすく、大画面の液晶表示装置
に対応できる位相差フイルムを得ることが難しかった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】最近、光学用ポリマー
としてノルボルネン系の非晶質ポリオレフィンが注目さ
れている（特開昭６０−２６０２４、特開昭６４−２４
８２６、特開昭６０−１６８７０８、特開昭６１−１１
５９１２、特開昭６１−１２０８１６など）。これらの
ポリマーは、優れた耐水性、耐溶剤性を示し、かつガラ
ス転移温度が１００℃以上の耐熱性を持つものが合成可
能で、さらに光線透過率が９０％以上と、透明性に優れ
た材料である。また、これらノルボルネン系ポリマー
は、一般に光弾性係数は低く、ポリカーボネートの約１
／１０であるため、このポリマーを用いたフイルムは、
レターデーションのむらが小さく、光学用フイルムとし
て有用であることが期待できる。しかし、これまで、こ
れらのポリマーは、熱分解や酸化分解しやすく、溶融押
出フイルムを得ることが難しい上に、得られたフイルム
を延伸しても機械的強度が弱く、非常に割れやすいとい
った問題があった。そのためこれまで、このノルボルネ
ン系ポリマーを用いたフイルムで、均一なレターデーシ
ョンをもち、十分な視野角依存性をもった一軸延伸フイ
ルムを得ることはできなかった。
としてノルボルネン系の非晶質ポリオレフィンが注目さ
れている（特開昭６０−２６０２４、特開昭６４−２４
８２６、特開昭６０−１６８７０８、特開昭６１−１１
５９１２、特開昭６１−１２０８１６など）。これらの
ポリマーは、優れた耐水性、耐溶剤性を示し、かつガラ
ス転移温度が１００℃以上の耐熱性を持つものが合成可
能で、さらに光線透過率が９０％以上と、透明性に優れ
た材料である。また、これらノルボルネン系ポリマー
は、一般に光弾性係数は低く、ポリカーボネートの約１
／１０であるため、このポリマーを用いたフイルムは、
レターデーションのむらが小さく、光学用フイルムとし
て有用であることが期待できる。しかし、これまで、こ
れらのポリマーは、熱分解や酸化分解しやすく、溶融押
出フイルムを得ることが難しい上に、得られたフイルム
を延伸しても機械的強度が弱く、非常に割れやすいとい
った問題があった。そのためこれまで、このノルボルネ
ン系ポリマーを用いたフイルムで、均一なレターデーシ
ョンをもち、十分な視野角依存性をもった一軸延伸フイ
ルムを得ることはできなかった。
【０００６】本発明の目的は、ノルボルネン系ポリマー
を用いたフイルムで、機械的特性に優れ、レターデーシ
ョンむらが小さく、視野角依存性に優れたフイルムを提
供することにある。
を用いたフイルムで、機械的特性に優れ、レターデーシ
ョンむらが小さく、視野角依存性に優れたフイルムを提
供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、かかる課題を
解決するために次の構成を有する。すなわち、 （１）ノルボルネン系ポリマーからなる、少なくとも一
軸に延伸したフイルムであって、該フィルムの視野角依
存性Ｒｅ（４０゜）／Ｒｅ（０゜）が０．８５以上１．
１７以下の範囲にあることを特徴とする位相差フイル
ム。
解決するために次の構成を有する。すなわち、 （１）ノルボルネン系ポリマーからなる、少なくとも一
軸に延伸したフイルムであって、該フィルムの視野角依
存性Ｒｅ（４０゜）／Ｒｅ（０゜）が０．８５以上１．
１７以下の範囲にあることを特徴とする位相差フイル
ム。
【０００８】（２）ノルボルネン系ポリマー層の少なく
とも片面に熱可塑性ポリマー層を溶融状態で積層して共
押出し、更に共延伸した後、該熱可塑性ポリマー層を剥
離してノルボルネン系ポリマーからなる位相差フィルム
を得ることを特徴とする位相差フイルムの製造方法。
とも片面に熱可塑性ポリマー層を溶融状態で積層して共
押出し、更に共延伸した後、該熱可塑性ポリマー層を剥
離してノルボルネン系ポリマーからなる位相差フィルム
を得ることを特徴とする位相差フイルムの製造方法。
【０００９】（３）実質的に無配向のノルボルネン系ポ
リマーからなるフイルムを、該ノルボルネン系ポリマー
のガラス転移温度以上ガラス転移温度＋３０℃以下の温
度範囲の条件下で、延伸速度５０〜５０００％／分で少
なくとも一軸に延伸することを特徴とする位相差フイル
ムの製造方法。
リマーからなるフイルムを、該ノルボルネン系ポリマー
のガラス転移温度以上ガラス転移温度＋３０℃以下の温
度範囲の条件下で、延伸速度５０〜５０００％／分で少
なくとも一軸に延伸することを特徴とする位相差フイル
ムの製造方法。
【００１０】本発明でいうノルボルネン系ポリマーの具
体例としては下記に一般式［化１］及び／または［化
２］で表わされる構成単位を有するポリマーを挙げるこ
とができる。
体例としては下記に一般式［化１］及び／または［化
２］で表わされる構成単位を有するポリマーを挙げるこ
とができる。
【００１１】
【化１】 （但し、式中Ｒ1 およびＲ2 は、水素、炭化水素残基ま
たはハロゲン、エステル、ニトリル、ピリジルなどの極
性基でそれぞれ同一または異なっていてもよく、またＲ
1 およびＲ2 は互いに環を形成していてもよい。ｎは正
の整数である。ｑは０または正の整数である。）
たはハロゲン、エステル、ニトリル、ピリジルなどの極
性基でそれぞれ同一または異なっていてもよく、またＲ
1 およびＲ2 は互いに環を形成していてもよい。ｎは正
の整数である。ｑは０または正の整数である。）
【化２】 （但し、式中Ｒ3 およびＲ4 は、水素、炭化水素残基ま
たはハロゲン、エステル、ニトリル、ピリジルなどの極
性基でそれぞれ同一または異なっていてもよく、またＲ
3 およびＲ4 は互いに環を形成していてもよい。ｌおよ
びｍは正の整数であり、ｐは０または正の整数であ
る。）
たはハロゲン、エステル、ニトリル、ピリジルなどの極
性基でそれぞれ同一または異なっていてもよく、またＲ
3 およびＲ4 は互いに環を形成していてもよい。ｌおよ
びｍは正の整数であり、ｐは０または正の整数であ
る。）
【００１２】一般式［化１］で表わされる構成単位を有
するポリマーは、単量体としては、例えば、ノルボルネ
ン、およびそのアルキルおよび／またはアルキリデン置
換体、例えば、５−メチル−２−ノルボルネン、５，６
−ジメチル−２−ノルボルネン、５−エチル−２−ノル
ボルネン、５−ブチル−２−ノルボルネン、５−エチリ
デン−２−ノルボルネン等：ジシクロペンタジエン、
２，３−ジヒドロジシクロペンタジエン、これらのメチ
ル、エチル、プロピル、ブチル等のアルキル置換体、及
びハロゲン等の極性基置換体：ジメタノオクタヒドロナ
フタレン、そのアルキルおよび、またはアルキリデン置
換体、及びハロゲン等の極性基置換体、例えば、６−メ
チル−１，４：５，８−ジメタノ−１，４，４ａ，５，
６，７，８，８ａ−オクタヒドロナフタレン、６−エチ
ル−１，４：５，８−ジメタノ−１，４，４ａ，５，
６，７，８，８ａ−オクタヒドロナフタレン、６−エチ
リデン−１，４：５，８−ジメタノ−１，４，４ａ，
５，６，７，８，８ａ−オクタヒドロナフタレン、６−
クロロ−１，４：５，８−ジメタノ−１，４，４ａ，
５，６，７，８，８ａ−オクタヒドロナフタレン、６−
シアノ−１，４：５，８−ジメタノ−１，４，４ａ，
５，６，７，８，８ａ−オクタヒドロナフタレン、６−
ピリジル−１，４：５，８−ジメタノ−１，４，４ａ，
５，６，７，８，８ａ−オクタヒドロナフタレン、６−
メトキシカルボニル−１，４：５，８−ジメタノ−１，
４，４ａ，５，６，７，８，８ａ−オクタヒドロナフタ
レン等：シクロペンタジエンの３〜４量体、例えば、
４，９：５，８−ジメタノ−３ａ，４，４ａ，５，８，
８ａ，９，９ａ−オクタヒドロ−１Ｈ−ベンゾインデ
ン、４，１１：５，１０：６，９−トリメタノ−３ａ，
４，４ａ，５，５ａ，６，９，９ａ，１０，１０ａ，１
１，１１ａ−ドデカヒドロ−１Ｈ−シクロペンタアント
ラセン等を１種または２種以上使用し、公知の開環重合
方法により重合して得られる開環重合体を、通常の水素
添加方法により水素添加して製造されるポリマーであ
る。
するポリマーは、単量体としては、例えば、ノルボルネ
ン、およびそのアルキルおよび／またはアルキリデン置
換体、例えば、５−メチル−２−ノルボルネン、５，６
−ジメチル−２−ノルボルネン、５−エチル−２−ノル
ボルネン、５−ブチル−２−ノルボルネン、５−エチリ
デン−２−ノルボルネン等：ジシクロペンタジエン、
２，３−ジヒドロジシクロペンタジエン、これらのメチ
ル、エチル、プロピル、ブチル等のアルキル置換体、及
びハロゲン等の極性基置換体：ジメタノオクタヒドロナ
フタレン、そのアルキルおよび、またはアルキリデン置
換体、及びハロゲン等の極性基置換体、例えば、６−メ
チル−１，４：５，８−ジメタノ−１，４，４ａ，５，
６，７，８，８ａ−オクタヒドロナフタレン、６−エチ
ル−１，４：５，８−ジメタノ−１，４，４ａ，５，
６，７，８，８ａ−オクタヒドロナフタレン、６−エチ
リデン−１，４：５，８−ジメタノ−１，４，４ａ，
５，６，７，８，８ａ−オクタヒドロナフタレン、６−
クロロ−１，４：５，８−ジメタノ−１，４，４ａ，
５，６，７，８，８ａ−オクタヒドロナフタレン、６−
シアノ−１，４：５，８−ジメタノ−１，４，４ａ，
５，６，７，８，８ａ−オクタヒドロナフタレン、６−
ピリジル−１，４：５，８−ジメタノ−１，４，４ａ，
５，６，７，８，８ａ−オクタヒドロナフタレン、６−
メトキシカルボニル−１，４：５，８−ジメタノ−１，
４，４ａ，５，６，７，８，８ａ−オクタヒドロナフタ
レン等：シクロペンタジエンの３〜４量体、例えば、
４，９：５，８−ジメタノ−３ａ，４，４ａ，５，８，
８ａ，９，９ａ−オクタヒドロ−１Ｈ−ベンゾインデ
ン、４，１１：５，１０：６，９−トリメタノ−３ａ，
４，４ａ，５，５ａ，６，９，９ａ，１０，１０ａ，１
１，１１ａ−ドデカヒドロ−１Ｈ−シクロペンタアント
ラセン等を１種または２種以上使用し、公知の開環重合
方法により重合して得られる開環重合体を、通常の水素
添加方法により水素添加して製造されるポリマーであ
る。
【００１３】目的とする開環重合体水素添加物（飽和ポ
リマー）のガラス転移温度を１００℃以上とするには、
これらのノルボルネン系モノマーの中でも４量体または
５量体のものを使用するか、これらを主成分とし、２環
体や３環体のモノマーと併用することが好ましい。特
に、複屈折の点では、４環体の低級アルキル置換体また
はアルケニル置換体を主成分とすることが好ましい。
リマー）のガラス転移温度を１００℃以上とするには、
これらのノルボルネン系モノマーの中でも４量体または
５量体のものを使用するか、これらを主成分とし、２環
体や３環体のモノマーと併用することが好ましい。特
に、複屈折の点では、４環体の低級アルキル置換体また
はアルケニル置換体を主成分とすることが好ましい。
【００１４】一般式［化２］で表わされる構造単位を有
するポリマーは、単量体として、前記のごときノルボル
ネン系モノマーの一種以上と、エチレンを公知の方法に
より付加共重合して得られるポリマーおよび／またはそ
の水素添加物であって、いずれも飽和ポリマーである。
するポリマーは、単量体として、前記のごときノルボル
ネン系モノマーの一種以上と、エチレンを公知の方法に
より付加共重合して得られるポリマーおよび／またはそ
の水素添加物であって、いずれも飽和ポリマーである。
【００１５】また、ノルボルネン系ポリマーは、重合体
［化１］および［化２］の製造工程で、分子量調節剤と
して、１−ブテン、１−ペンテン，１−ヘキセンなどの
α−オレフィンを存在させたり、あるいはシクロプロペ
ン、シクロブテン、シクロペンテン、シクロヘプテン、
シクロオクテン、５，６−ジヒドロシクロペンタジエン
等のシクロオレフィンなどの他のモノマー成分を少量成
分として添加することにより、共重合したポリマーであ
ってもよい。
［化１］および［化２］の製造工程で、分子量調節剤と
して、１−ブテン、１−ペンテン，１−ヘキセンなどの
α−オレフィンを存在させたり、あるいはシクロプロペ
ン、シクロブテン、シクロペンテン、シクロヘプテン、
シクロオクテン、５，６−ジヒドロシクロペンタジエン
等のシクロオレフィンなどの他のモノマー成分を少量成
分として添加することにより、共重合したポリマーであ
ってもよい。
【００１６】これらの重合体は、耐熱性の観点から、そ
のガラス転移温度が１００℃以上、好ましくは１２０〜
２００℃、特に好ましくは１３０〜１９０℃である。分
子量の範囲は、シクロヘキサンを溶媒とするＧＰＣ（ゲ
ル・パーミエーション・クロマトグラフィー）分析によ
り測定した数平均分子量が１〜１０万、好ましくは２〜
５万である。また、分子鎖中に残留する不飽和結合を水
素添加により飽和させる場合には、水添率は、９０％以
上、好ましくは９５％以上、特に好ましくは９９％以上
である。飽和重合体でありことにより、耐候劣化性や耐
光劣化性が改良される。
のガラス転移温度が１００℃以上、好ましくは１２０〜
２００℃、特に好ましくは１３０〜１９０℃である。分
子量の範囲は、シクロヘキサンを溶媒とするＧＰＣ（ゲ
ル・パーミエーション・クロマトグラフィー）分析によ
り測定した数平均分子量が１〜１０万、好ましくは２〜
５万である。また、分子鎖中に残留する不飽和結合を水
素添加により飽和させる場合には、水添率は、９０％以
上、好ましくは９５％以上、特に好ましくは９９％以上
である。飽和重合体でありことにより、耐候劣化性や耐
光劣化性が改良される。
【００１７】本発明のノルボルネン系ポリマーは、一種
のみを用いてもよく、また２種以上を用いてもよい。
又、同一種でも分子量がことなるものをブレンドしても
よい。本発明の場合、高分子量成分に少量の低分子量成
分を０〜４０重量％添加するのが、フイルムの製膜性、
複屈折の均一性の点から好ましい。
のみを用いてもよく、また２種以上を用いてもよい。
又、同一種でも分子量がことなるものをブレンドしても
よい。本発明の場合、高分子量成分に少量の低分子量成
分を０〜４０重量％添加するのが、フイルムの製膜性、
複屈折の均一性の点から好ましい。
【００１８】また、本発明のノルボルネン系ポリマーに
は、酸化防止剤や帯電防止剤、滑剤、界面活性剤、紫外
線吸収剤等を添加して用いてもよい。
は、酸化防止剤や帯電防止剤、滑剤、界面活性剤、紫外
線吸収剤等を添加して用いてもよい。
【００１９】次に本発明フイルムの製造方法について述
べる。
べる。
【００２０】ノルボルネン系ポリマーは、水分、気体、
揮発分、分解物などの分子量５００未満の低分子量分の
含有量を好ましくは０．０５重量％以下にしたのち、押
出機に供給して溶融する。低分子量物を除く方法として
は、ガラス転移温度以下で好ましくは真空式乾燥機を用
いたり、あるいは押出機をベント式二軸押出機にして溶
融時に除去するといった方法がある。
揮発分、分解物などの分子量５００未満の低分子量分の
含有量を好ましくは０．０５重量％以下にしたのち、押
出機に供給して溶融する。低分子量物を除く方法として
は、ガラス転移温度以下で好ましくは真空式乾燥機を用
いたり、あるいは押出機をベント式二軸押出機にして溶
融時に除去するといった方法がある。
【００２１】ノルボルネン系ポリマーは、溶融後口金か
ら単層で押出してフイルムを得ることもできるが、好ま
しくはノルボルネン系ポリマー層の少なくとも片側に別
のポリマーを複合して押し出すことが好ましい。この共
押出法によって、押出時に通常発生する口金すじ欠点
や、延伸時の擦り傷欠点、ゴミの付着などの表面欠点を
解消することができる。特にノルボルネン系ポリマーの
場合、酸化分解を起こしやすいため口金のリップ付近に
ポリマーが酸化分解した“メヤニ”が付着しやすく、こ
れが口金すじやフイルムの平面性を悪化させる原因とな
りやすいため、共押出は効果があることがわかった。こ
の共押出するポリマーは、共延伸後、剥離し、ノルボル
ネン系ポリマーのフイルムのみを位相差フイルムとして
使用する。そのため、好ましいポリマーとしては、ポリ
プロピレンやポリメチルペンテンなどのポリオレフィ
ン、ポリブチレンテレフタレートやポリエチレンテレフ
タレート、ポリブチレンナフタレートなどのポリエステ
ル、ポリアリレートあるいはポリアリレート／ポリエス
テル混合体、ポリカーボネートあるいはポリカーボネー
ト／ポリエステル混合体などの熱可塑性ポリマーが挙げ
られる。特に好ましいポリマーとしては、ポリメチルペ
ンテン、ポリブチレンテレフタレート、ポリアリレート
／ポリエステル混合体、ポリカーボネート、ポリカーボ
ネート／ポリエステル混合体である。ノルボルネン系ポ
リマー層に積層する割合としては、全厚みに対して１〜
３０％が好ましく、更には５〜２５％が好ましい。
ら単層で押出してフイルムを得ることもできるが、好ま
しくはノルボルネン系ポリマー層の少なくとも片側に別
のポリマーを複合して押し出すことが好ましい。この共
押出法によって、押出時に通常発生する口金すじ欠点
や、延伸時の擦り傷欠点、ゴミの付着などの表面欠点を
解消することができる。特にノルボルネン系ポリマーの
場合、酸化分解を起こしやすいため口金のリップ付近に
ポリマーが酸化分解した“メヤニ”が付着しやすく、こ
れが口金すじやフイルムの平面性を悪化させる原因とな
りやすいため、共押出は効果があることがわかった。こ
の共押出するポリマーは、共延伸後、剥離し、ノルボル
ネン系ポリマーのフイルムのみを位相差フイルムとして
使用する。そのため、好ましいポリマーとしては、ポリ
プロピレンやポリメチルペンテンなどのポリオレフィ
ン、ポリブチレンテレフタレートやポリエチレンテレフ
タレート、ポリブチレンナフタレートなどのポリエステ
ル、ポリアリレートあるいはポリアリレート／ポリエス
テル混合体、ポリカーボネートあるいはポリカーボネー
ト／ポリエステル混合体などの熱可塑性ポリマーが挙げ
られる。特に好ましいポリマーとしては、ポリメチルペ
ンテン、ポリブチレンテレフタレート、ポリアリレート
／ポリエステル混合体、ポリカーボネート、ポリカーボ
ネート／ポリエステル混合体である。ノルボルネン系ポ
リマー層に積層する割合としては、全厚みに対して１〜
３０％が好ましく、更には５〜２５％が好ましい。
【００２２】口金から押出した溶融フイルムは、冷却ロ
ール上で固化される。その際、溶融フイルムに静電荷を
印加して冷却ロールに密着させる方法や二本の冷却ロー
ル間でポリシングさせる方法、カレンダー方式、エアー
ナイフ方式、エアチャンバー方式などをもちいることが
できるが、このなかでも静電荷密着法やポリシング法が
好ましい。静電荷密着法における冷却ロール温度は、冷
却ロールが接するポリマーのガラス転移温度Ｔｇに対し
て、［Ｔｇ−６０℃］〜［Ｔｇ−５℃］の範囲にあるこ
とが好ましい。また、同様にポリシング法における冷却
ロール温度は、［Ｔｇ−３０℃］〜［Ｔｇ］の範囲にあ
ることが好ましい。またいずれの冷却ロールもその表面
はクロムメッキまたはステンレスからなるＲmax ０．２
μｍ以下のものを用いるのがよい。この際、フイルムの
ドラフト比は２０以下、好ましくは１０以下と小さい方
が光学的に均一なフイルムとなるので好ましい。
ール上で固化される。その際、溶融フイルムに静電荷を
印加して冷却ロールに密着させる方法や二本の冷却ロー
ル間でポリシングさせる方法、カレンダー方式、エアー
ナイフ方式、エアチャンバー方式などをもちいることが
できるが、このなかでも静電荷密着法やポリシング法が
好ましい。静電荷密着法における冷却ロール温度は、冷
却ロールが接するポリマーのガラス転移温度Ｔｇに対し
て、［Ｔｇ−６０℃］〜［Ｔｇ−５℃］の範囲にあるこ
とが好ましい。また、同様にポリシング法における冷却
ロール温度は、［Ｔｇ−３０℃］〜［Ｔｇ］の範囲にあ
ることが好ましい。またいずれの冷却ロールもその表面
はクロムメッキまたはステンレスからなるＲmax ０．２
μｍ以下のものを用いるのがよい。この際、フイルムの
ドラフト比は２０以下、好ましくは１０以下と小さい方
が光学的に均一なフイルムとなるので好ましい。
【００２３】こうして得られた無延伸フイルムのレター
デーションは、好ましくは５０ｎｍ以下、さらに好まし
くは２０ｎｍ以下であり、厚み斑は好ましくは５％以
下、さらに好ましくは３％以下であることにより、延伸
後のフイルムは光学的に均一となる。
デーションは、好ましくは５０ｎｍ以下、さらに好まし
くは２０ｎｍ以下であり、厚み斑は好ましくは５％以
下、さらに好ましくは３％以下であることにより、延伸
後のフイルムは光学的に均一となる。
【００２４】この無延伸フイルムは、縦方向あるいは横
方向の少なくとも一軸に延伸されるが、縦方向の延伸の
場合、２対の周速の異なるニップロールを用いる方法が
好ましく、横方向の延伸の場合テンター法が好ましく用
いられる。複屈折の均一性や視野角依存性向上の点から
は、縦方向の一軸延伸が好ましい。その際の延伸速度
は、５０〜５０００％／分であり、好ましくは１００〜
２０００％／分、更に好ましくは１００〜１０００％／
分である。延伸速度が比較的遅い方が、フイルムの視野
角依存性は向上し、しかもフイルムのレターデーション
むらも小さくなる。延伸温度は、ノルボルネン系ポリマ
ーのガラス転移温度Ｔｇに対して、［Ｔｇ］〜［Ｔｇ＋
３０℃］の範囲内であり、好ましくは［Ｔｇ＋５℃］〜
［Ｔｇ＋２０℃］、更には［Ｔｇ＋５℃］〜［Ｔｇ＋１
０℃］の範囲内であることが好ましい。延伸温度むらと
しては、±１．５℃以内が好ましく、更には１．０℃以
内が好ましい。延伸倍率は、目標のレターデーション値
にもよるが、１．０５〜３．５倍の範囲が好ましく、更
には１．１〜２．５倍の範囲が好ましい。つまり、望ま
しい延伸方法としては、周速差のあるニップロール間を
できるだけ長くし、ノルボルネン系ポリマーのガラス転
移温度にできるだけ近い温度で微延伸するのがよい。こ
れによって、機械的強度の低下が小さく、視野角依存性
にすぐれ、レターデーションの均一性に優れたフイルム
が得られる。もちろん、周速の異なる数本のロールを用
いて延伸を多段階で行なってもよく、また横延伸のみ、
あるいは縦延伸と横延伸を併用してもよい。
方向の少なくとも一軸に延伸されるが、縦方向の延伸の
場合、２対の周速の異なるニップロールを用いる方法が
好ましく、横方向の延伸の場合テンター法が好ましく用
いられる。複屈折の均一性や視野角依存性向上の点から
は、縦方向の一軸延伸が好ましい。その際の延伸速度
は、５０〜５０００％／分であり、好ましくは１００〜
２０００％／分、更に好ましくは１００〜１０００％／
分である。延伸速度が比較的遅い方が、フイルムの視野
角依存性は向上し、しかもフイルムのレターデーション
むらも小さくなる。延伸温度は、ノルボルネン系ポリマ
ーのガラス転移温度Ｔｇに対して、［Ｔｇ］〜［Ｔｇ＋
３０℃］の範囲内であり、好ましくは［Ｔｇ＋５℃］〜
［Ｔｇ＋２０℃］、更には［Ｔｇ＋５℃］〜［Ｔｇ＋１
０℃］の範囲内であることが好ましい。延伸温度むらと
しては、±１．５℃以内が好ましく、更には１．０℃以
内が好ましい。延伸倍率は、目標のレターデーション値
にもよるが、１．０５〜３．５倍の範囲が好ましく、更
には１．１〜２．５倍の範囲が好ましい。つまり、望ま
しい延伸方法としては、周速差のあるニップロール間を
できるだけ長くし、ノルボルネン系ポリマーのガラス転
移温度にできるだけ近い温度で微延伸するのがよい。こ
れによって、機械的強度の低下が小さく、視野角依存性
にすぐれ、レターデーションの均一性に優れたフイルム
が得られる。もちろん、周速の異なる数本のロールを用
いて延伸を多段階で行なってもよく、また横延伸のみ、
あるいは縦延伸と横延伸を併用してもよい。
【００２５】延伸したフイルムは、そのまま冷却しても
よいが、ノルボルネン系ポリマーのＴｇ−２０℃〜延伸
温度の範囲で徐冷してもよく、その際、横方向あるいは
縦方向に好ましくは０〜１０％、更に好ましくは０〜５
％リラックスしてもよい。この徐冷によってポリマーの
配向が熱的に安定し、加工工程での高温熱処理でもレタ
ーデーション値の変化を小さくすることができる。ま
た、リラックスによって、ポリマーの配向状態を制御す
ることができ、視野角依存性を向上させることができ
る。
よいが、ノルボルネン系ポリマーのＴｇ−２０℃〜延伸
温度の範囲で徐冷してもよく、その際、横方向あるいは
縦方向に好ましくは０〜１０％、更に好ましくは０〜５
％リラックスしてもよい。この徐冷によってポリマーの
配向が熱的に安定し、加工工程での高温熱処理でもレタ
ーデーション値の変化を小さくすることができる。ま
た、リラックスによって、ポリマーの配向状態を制御す
ることができ、視野角依存性を向上させることができ
る。
【００２６】こうして得られたフイルムのレターデーシ
ョン値は、１００〜１２００ｎｍであり、レターデーシ
ョンむらは、レターデーションの平均値に対して±５％
以内、好ましくは±３％以内となる。また視野角依存性
については、波長５８９ｎｍの入射ビームを用いて、フ
イルム面に垂直に入射した時のレターデーション値をＲ
ｅ（０゜）、フイルム面の法線と為す角度が４０度にお
けるレターデーション値をＲｅ（４０゜）とした時、Ｒ
ｅ（４０゜）／Ｒｅ（０゜）が、０．８５以上１．１７
以下の範囲であり、好ましくは０．８８以上１．１３以
下、更には０．９０以上１．１０以下が好ましい。
ョン値は、１００〜１２００ｎｍであり、レターデーシ
ョンむらは、レターデーションの平均値に対して±５％
以内、好ましくは±３％以内となる。また視野角依存性
については、波長５８９ｎｍの入射ビームを用いて、フ
イルム面に垂直に入射した時のレターデーション値をＲ
ｅ（０゜）、フイルム面の法線と為す角度が４０度にお
けるレターデーション値をＲｅ（４０゜）とした時、Ｒ
ｅ（４０゜）／Ｒｅ（０゜）が、０．８５以上１．１７
以下の範囲であり、好ましくは０．８８以上１．１３以
下、更には０．９０以上１．１０以下が好ましい。
【００２７】
(1) すり傷などの表面キズ 直交ニコル下にてレターデーションむらとなるものの１
ｍ2 あたりの個数を肉眼で観察する。 ０〜５個／ｍ2 ： ○（良好） ５〜２０個／ｍ2 ： △（許容レベル） ２０個／ｍ2 以上 ： ×（不良）
ｍ2 あたりの個数を肉眼で観察する。 ０〜５個／ｍ2 ： ○（良好） ５〜２０個／ｍ2 ： △（許容レベル） ２０個／ｍ2 以上 ： ×（不良）
【００２８】(2) レターデーション ナトリウムＤ線（５８９ｎｍ）を光源として直交ニコル
を備えた偏光顕微鏡にフイルム面が光軸と垂直となるよ
うに置き、試料の複屈折によって生じたレターデーショ
ンＲｅをコンペンセーターの補償値から求めた。
を備えた偏光顕微鏡にフイルム面が光軸と垂直となるよ
うに置き、試料の複屈折によって生じたレターデーショ
ンＲｅをコンペンセーターの補償値から求めた。
【００２９】(3) 視野角依存性 フイルム面に垂直に入射した時のレターデーション値を
Ｒｅ（０゜）、フイルム面の法線と為す角度が４０度に
おけるレターデーション値をＲｅ（４０゜）としてそれ
ぞれ上述の方法で測定し、Ｒｅ（４０゜）／Ｒｅ（０
゜）で求めた。理想的にはＲｅ（４０゜）／Ｒｅ（０
゜）＝１となる。
Ｒｅ（０゜）、フイルム面の法線と為す角度が４０度に
おけるレターデーション値をＲｅ（４０゜）としてそれ
ぞれ上述の方法で測定し、Ｒｅ（４０゜）／Ｒｅ（０
゜）で求めた。理想的にはＲｅ（４０゜）／Ｒｅ（０
゜）＝１となる。
【００３０】(4) 厚みむら 接触式連続厚み計で１０ｍ長測定し、その最大厚みと最
小厚みとの差を平均厚みで割って、％表示したもの。
小厚みとの差を平均厚みで割って、％表示したもの。
【００３１】(5) ガラス転移温度 Ｔｇ サンプル１０ｍｇをアルミパンに封入し、走査型熱量計
（ＤＳＣ）にて窒素気流下で昇温速度１０℃／分で昇温
して、ベースラインの偏奇開始温度Ｔｉと終了温度Ｔｏ
との算術平均（Ｔｉ＋Ｔｏ）／２をＴｇとした。
（ＤＳＣ）にて窒素気流下で昇温速度１０℃／分で昇温
して、ベースラインの偏奇開始温度Ｔｉと終了温度Ｔｏ
との算術平均（Ｔｉ＋Ｔｏ）／２をＴｇとした。
【００３２】(6) レターデーションの熱安定性 サンプルを８０℃３００時間熱風オーブン中で熱処理を
行ない、処理前後のレターデーション値の比を求めた。 ［Ｒｅ（処理前）−Ｒｅ（処理後）］／Ｒｅ（処理前）
×１００ （％）
行ない、処理前後のレターデーション値の比を求めた。 ［Ｒｅ（処理前）−Ｒｅ（処理後）］／Ｒｅ（処理前）
×１００ （％）
【００３３】
【本発明の効果】ノルボルネン系ポリマーを用い、特定
のフイルム形態、延伸条件で製膜することにより、機械
的特性、レターデーションむら、視野角依存性にすぐれ
た位相差フイルムを得ることができる。
のフイルム形態、延伸条件で製膜することにより、機械
的特性、レターデーションむら、視野角依存性にすぐれ
た位相差フイルムを得ることができる。
【００３４】
【実施例】以下に本発明の効果の理解を助けるために以
下に実施例を示す。
下に実施例を示す。
【００３５】実施例１ ノルボルネン系ポリマーとして、６−エチル−１，４：
５，８−ジメタノ−１，４，４ａ，５，６，７，８，８
ａ−オクタヒドロナフタレン（ＥＴＤ：エチルテトラシ
クロドデセンの開環重合体の水素添加物（数平均分子量
Ｍｎ＝３８０００、水素添加率ほぼ１００％、Ｔｇ＝１
４２℃）を用いた。また、積層ポリマーとして、ポリカ
ーボネート（数平均分子量Ｍｎ＝１７０００）を用い、
それぞれのペレットを１２０℃の回転式真空乾燥機で約
４時間乾燥し、直ちにそれぞれ別々の押出機に投入し溶
融させた。それぞれの溶融ポリマーは、公知の複合フィ
ードアダプター内でポリカーボネート／ノルボルネン系
ポリマー／ポリカーボネート（積層比 １０／１００／
１０）の３層に均一積層したのち、Ｔ型口金より共押出
し、静電荷を印加させながら、表面温度が１２０℃の鏡
面クロムメッキロール上に密着させ冷却固化した。さら
にこのフイルムをニップロール間で、延伸温度１４７
℃、延伸倍率２．０倍、延伸速度５００％／分で延伸し
たところ、厚み７５μｍのノルボルネン系ポリマーの配
向フイルムが得られた。
５，８−ジメタノ−１，４，４ａ，５，６，７，８，８
ａ−オクタヒドロナフタレン（ＥＴＤ：エチルテトラシ
クロドデセンの開環重合体の水素添加物（数平均分子量
Ｍｎ＝３８０００、水素添加率ほぼ１００％、Ｔｇ＝１
４２℃）を用いた。また、積層ポリマーとして、ポリカ
ーボネート（数平均分子量Ｍｎ＝１７０００）を用い、
それぞれのペレットを１２０℃の回転式真空乾燥機で約
４時間乾燥し、直ちにそれぞれ別々の押出機に投入し溶
融させた。それぞれの溶融ポリマーは、公知の複合フィ
ードアダプター内でポリカーボネート／ノルボルネン系
ポリマー／ポリカーボネート（積層比 １０／１００／
１０）の３層に均一積層したのち、Ｔ型口金より共押出
し、静電荷を印加させながら、表面温度が１２０℃の鏡
面クロムメッキロール上に密着させ冷却固化した。さら
にこのフイルムをニップロール間で、延伸温度１４７
℃、延伸倍率２．０倍、延伸速度５００％／分で延伸し
たところ、厚み７５μｍのノルボルネン系ポリマーの配
向フイルムが得られた。
【００３６】実施例２ 実施例１と同様に３層状態で押出〜延伸後、さらにニッ
プロール間において１４０℃５秒間の熱処理を行なっ
た。
プロール間において１４０℃５秒間の熱処理を行なっ
た。
【００３７】実施例３ 実施例１と同様に３層状態で押出〜延伸後、さらにニッ
プロール間に５％の周速差を設けて、１４３℃５秒間で
リラックスを行なった。
プロール間に５％の周速差を設けて、１４３℃５秒間で
リラックスを行なった。
【００３８】実施例１〜３においては、両表層に積層し
てあるポリカーボネート層を剥離し、液晶表示装置の液
晶セルと偏光板との間に貼り合わせた。この結果、背景
色が白、表示部が黒のほぼ白黒表示が可能となり、虹模
様などの色斑もなく良好な表示品質の液晶表示装置が得
られた。
てあるポリカーボネート層を剥離し、液晶表示装置の液
晶セルと偏光板との間に貼り合わせた。この結果、背景
色が白、表示部が黒のほぼ白黒表示が可能となり、虹模
様などの色斑もなく良好な表示品質の液晶表示装置が得
られた。
【００３９】比較例１ 実施例１と同様に３層状態で押出し、延伸温度１５０
℃、延伸倍率２．０倍、延伸速度７０００％／分で縦方
向に一軸延伸した。このフイルムは、視野角依存性が大
きく、位相差フイルムとしては適さなかった。
℃、延伸倍率２．０倍、延伸速度７０００％／分で縦方
向に一軸延伸した。このフイルムは、視野角依存性が大
きく、位相差フイルムとしては適さなかった。
【００４０】比較例２ 実施例１と同様に３層状態で押出し、延伸温度１８０
℃、延伸倍率２．０倍、延伸速度７０００％／分で縦方
向に一軸延伸した。ところが、延伸時にフイルム破れが
頻繁に発生し、得られたフイルムは非常に脆く、位相差
フイルムの必要サイズにカットすることができなかっ
た。
℃、延伸倍率２．０倍、延伸速度７０００％／分で縦方
向に一軸延伸した。ところが、延伸時にフイルム破れが
頻繁に発生し、得られたフイルムは非常に脆く、位相差
フイルムの必要サイズにカットすることができなかっ
た。
【００４１】実施例４ 実施例１のノルボルネン系ポリマーを単層で押出し、さ
らにこのフイルムをニップロール間で、延伸温度１４７
℃、延伸倍率２．０倍、延伸速度５００％／分で延伸し
て厚み７５μｍのフイルムを得た。このフイルムは、共
押出品に比べるとダイラインが多く残存し、また平面性
が悪くレーデーションむらが大きくなり、更には延伸時
にフイルム表面に擦り傷が発生した。
らにこのフイルムをニップロール間で、延伸温度１４７
℃、延伸倍率２．０倍、延伸速度５００％／分で延伸し
て厚み７５μｍのフイルムを得た。このフイルムは、共
押出品に比べるとダイラインが多く残存し、また平面性
が悪くレーデーションむらが大きくなり、更には延伸時
にフイルム表面に擦り傷が発生した。
【００４２】
【表１】
フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｌ 45:00
Claims (3)
- 【請求項１】 ノルボルネン系ポリマーからなる、少な
くとも一軸に延伸したフイルムであって、該フィルムの
視野角依存性Ｒｅ（４０゜）／Ｒｅ（０゜）が０．８５
以上１．１７以下の範囲にあることを特徴とする位相差
フイルム。 - 【請求項２】 ノルボルネン系ポリマー層の少なくとも
片面に熱可塑性ポリマー層を溶融状態で積層して共押出
し、更に共延伸した後、該熱可塑性ポリマー層を剥離し
てノルボルネン系ポリマーからなる位相差フィルムを得
ることを特徴とする位相差フイルムの製造方法。 - 【請求項３】 実質的に無配向のノルボルネン系ポリマ
ーからなるフイルムを、該ノルボルネン系ポリマーのガ
ラス転移温度以上ガラス転移温度＋３０℃以下の温度範
囲の条件下で、延伸速度５０〜５０００％／分で少なく
とも一軸に延伸することを特徴とする位相差フイルムの
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21427092A JPH0659121A (ja) | 1992-08-11 | 1992-08-11 | 位相差フイルム及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21427092A JPH0659121A (ja) | 1992-08-11 | 1992-08-11 | 位相差フイルム及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0659121A true JPH0659121A (ja) | 1994-03-04 |
Family
ID=16652954
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21427092A Pending JPH0659121A (ja) | 1992-08-11 | 1992-08-11 | 位相差フイルム及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0659121A (ja) |
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-
1992
- 1992-08-11 JP JP21427092A patent/JPH0659121A/ja active Pending
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