JPH0649638B2 - Method for manufacturing mullite whiskers - Google Patents
Method for manufacturing mullite whiskersInfo
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- JPH0649638B2 JPH0649638B2 JP2062530A JP6253090A JPH0649638B2 JP H0649638 B2 JPH0649638 B2 JP H0649638B2 JP 2062530 A JP2062530 A JP 2062530A JP 6253090 A JP6253090 A JP 6253090A JP H0649638 B2 JPH0649638 B2 JP H0649638B2
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Description
本発明は、例えばウィスカー強化複合セラミックや重合
体のフィラーとして利用されるムライトウィスカーの製
造方法に関するものである。The present invention relates to a method for producing mullite whiskers used as a filler for whisker-reinforced composite ceramics or polymers, for example.
ムライトは3A2O3・2SiO2(Al2O3／SiO2モル比＝1.5)で
示されるケイ酸アルミニウムであるが、ジェイ・エス・
パスク(J.A.Pask)の研究論文(Ceramic International,9
(4),107〜113(1983))によるとAl2O3／SiO2（モル比）が
1.5ないし2.87の範囲でアルミナと固溶体を形成してい
る。 そして、このムライトは、従来より、科学工業磁器や耐
火物に利用されてきたが、近年は低熱膨張率、低誘電率
さらには機械的性質の高温における安定性や耐熱衝撃性
に優れていることから、アルミナを凌ぐ電子材料用セラ
ミックス（ＩＣ基板あるいはパッケージ）として、又、
炭化ケイ素を凌ぐ高温構造用セラミックス（高温用搬送
ローラ、焼成道具）として有望視されている。 ところが、ムライトセラミックスは破壊靱性に劣る問題
点がある。 このような問題点を解決する為の手段として、ムライト
セラミックス中に繊維状、ウィスカー状の補強材、例え
ば炭素繊維や炭化ケイ素ウィスカーを含有させる方法が
提案されている。又、アルミナウィスカーやムライトウ
ィスカーを含有させる方法も考えられている。 ムライトウィスカーの製造方法として、従来では、気相
反応法が提案されている。 又、特開平１−２１２２９９号公報に示されているよう
に、ムライト原料に１〜30原子％のAlF3を添加し、800
〜1600℃の温度で焼成して製造する方法も提案されてい
る。Mullite is an aluminum silicate represented by 3A 2 O 3 · 2SiO 2 (Al 2 O 3 / SiO 2 molar ratio = 1.5).
JAPask research paper (Ceramic International, 9
(4), 107-113 (1983)), Al 2 O 3 / SiO 2 (molar ratio)
It forms a solid solution with alumina in the range of 1.5 to 2.87. And, this mullite has been used for scientific industrial porcelain and refractories, but in recent years, it has been excellent in low thermal expansion coefficient, low dielectric constant, and mechanical properties at high temperature stability and thermal shock resistance. As ceramics for electronic materials (IC substrates or packages) that surpass alumina,
It is regarded as a promising material for high-temperature structural ceramics (high-temperature transfer rollers, firing tools) that surpass silicon carbide. However, mullite ceramics have a problem that they are inferior in fracture toughness. As a means for solving such a problem, a method has been proposed in which mullite ceramics contains a fibrous or whisker-shaped reinforcing material such as carbon fiber or silicon carbide whiskers. Also, a method of incorporating alumina whiskers and mullite whiskers has been considered. A vapor phase reaction method has been conventionally proposed as a method for producing mullite whiskers. Further, as disclosed in JP-A No. 1-212299, 1 to 30 atom% of AlF 3 is added to a mullite raw material to obtain 800
A method of manufacturing by firing at a temperature of ~ 1600 ° C has also been proposed.
ところで、上記の気相反応法においては、ムライトウィ
スカーの成長速度が遅く、時間がかかり、さらには原料
ガスが高価な為に製造コストが高くつくという欠点があ
る。 又、特開平１−２１２２９９号公報提案のAlF3を添加す
る方法では、AlF3が固体粒子である為、ムライト原料と
の均一な混合が出来にくく、ウィスカーが部分的にしか
得られないという欠点がある。さらには、得られたムラ
イトはAl2O3＝73.7モル％でAl2O3に富み、ムライトの理
論組成（ムライトのAl2O3＝60モル％）からかなりのズ
レが生じているという欠点もあった。 本発明の第１の目的は、粒子の固着がなく、高品質なム
ライトウィスカーを製造する方法を提供することであ
る。 本発明の第２の目的は、理論組成に近い高純度なムライ
トウィスカーを製造する方法を提供することである。 本発明の第３の目的は、ムライトウィスカーを安価に製
造する方法を提供することである。By the way, the above-mentioned vapor phase reaction method has the drawbacks that the growth rate of mullite whiskers is slow, it takes time, and the raw material gas is expensive, so that the manufacturing cost is high. Further, in the method of adding AlF 3 proposed in JP-A 1-212299, since AlF 3 is solid particles, uniform mixing with the mullite raw material is difficult, and whiskers can be obtained only partially. There is. Furthermore, the obtained mullite is rich in Al 2 O 3 with Al 2 O 3 = 73.7 mol%, and a considerable deviation occurs from the theoretical composition of mullite (Al 2 O 3 = 60 mol% of mullite). There was also. A first object of the present invention is to provide a method for producing high-quality mullite whiskers without particle sticking. A second object of the present invention is to provide a method for producing high-purity mullite whiskers close to the theoretical composition. A third object of the present invention is to provide a method for manufacturing mullite whiskers at low cost.
上記本発明の目的は、ベーマイトゾルとシリカゾルとを
混合してムライト組成ゾルを調製するムライトゾル調製
工程と、前記ムライト組成ゾルにＨＦを添加してゲル化
するゲル化工程と、このゲル化工程で得たゲルを乾燥さ
せる乾燥工程と、この乾燥工程で得た乾燥物を焼成する
焼成工程とを含むことを特徴とするムライトウィスカー
の製造方法によって達成される。 尚、上記のムライトウィスカーの製造方法において、ム
ライト組成ゾルのAl2O3／SiO2（モル比）が1.37〜1.76
の範囲となるようベーマイトゾルとシリカゾルとが混合
されることが好ましく、又、HF／3Al2O3・2SiO2（モル
比）が0.01〜0.1となるようＨＦは添加されることが好
ましく、又、乾燥工程では120℃より低い温度で処理さ
れることが好ましく、又、焼成工程において、1000℃ま
では開放系で、1000℃から1200〜1600℃の焼成温度まで
は密閉系で焼成が行なわれることが好ましい。 ここで、ムライト組成ゾルのAl2O3／SiO2（モル比）が
1.37〜1.76のものが好ましいのは、1.37より小さな値で
あるとクリストバライト(SiO2)が析出する傾向にあり、
逆に、1.76より大きな値であると、コランダム（α-Al2
O3）が析出する傾向にあるからである。従って、高純度
なムライトウィスカーを製造するには、Al2O3／SiO
2（モル比）が1.37〜1.76であることが望ましいのであ
る。 ムライト組成ゾルの製造に際してはベーマイトゾルが用
いられることが好ましいものであり、このベーマイトゾ
ルは、ベーマイトの水中分散液を80℃以上に加熱しなが
ら硝酸、塩酸等の無機酸や酢酸、ギ酸等の有機酸を適量
加えて、解膠することによって得られる。又、スピネル
型欠陥構造をとり活性度の高いγ−アルミナを前記の酸
で解膠することによっても、ベーマイトゾルを得ること
が出来る。 又、シリカゾルとしては反応活性が高いコロイダルシリ
カ（シリカゾル）やシリカ微粒子を用いることができ
る。コロイダルシリカはシリカの超微粒子が水中に分散
しているコロイド溶液で、シリカ微粒子には、例えば湿
式法で製造されるホワイトカーボンや乾式法のヒューム
ドシリカがある。 又、ＨＦが選ばれた理由は、ＨＦが水溶液である為、ウ
ェットプロセスで均一な混合が可能となるからである。 そして、その添加量をＨＦ／3Al2O3・2SiO2（モル比）で
0.01〜0.1とするのが好ましいのは、0.01より少なすぎ
ると添加効果がないからであり、又、0.1より多いとウ
ィスカー以外の固着粒子が生成する傾向があった為であ
る。 ゲルを１２０℃より低い温度で乾燥するのが好ましい理
由は、１２０℃より高い温度で乾燥するとＨＦが蒸発し
てしまい、反応［Ｍ−Ｏ−ＯＨ＋ＨＦ→Ｍ−Ｏ−Ｆ＋Ｈ
２Ｏ（ＭはAl、Si）］が充分でなくなり、ムライトウィ
スカーが得られにくくなるからである。 そして、上記のようにして生成したムライト組成のゲル
をボールミルや撹拌ミル等の粉砕装置でコンタミネーシ
ョンに留意しながら微粉砕することによって、高純度ム
ライト粉末が得られ、このようにして得たものを焼成す
る訳であるが、この焼成工程において、1000℃までは開
放系で行うことが好ましい理由は、水和物の脱水の為で
あり、1000℃から焼成温度までを密閉系で行うことが好
ましい理由は、焼成時に分解したＦ成分がAl2O3・SiO2源
に充分に接触できるようにする為である。The object of the present invention is to prepare a mullite sol by mixing boehmite sol and silica sol to prepare a mullite composition sol, a gelling step of adding HF to the mullite composition sol for gelation, and the gelling step. This is achieved by a method for producing mullite whiskers, which comprises a drying step of drying the obtained gel and a firing step of firing the dried product obtained in this drying step. In the above mullite whisker manufacturing method, the mullite composition sol has an Al 2 O 3 / SiO 2 (molar ratio) of 1.37 to 1.76.
It is preferable that the boehmite sol and the silica sol are mixed so as to be in the range of, and HF is preferably added so that the HF / 3Al 2 O 3 .2SiO 2 (molar ratio) is 0.01 to 0.1. In the drying step, it is preferable to treat at a temperature lower than 120 ° C, and in the firing step, firing is performed in an open system up to 1000 ° C and in a closed system from 1000 ° C to 1200 to 1600 ° C. It is preferable. Here, the Al 2 O 3 / SiO 2 (molar ratio) of the mullite composition sol is
Those of 1.37 to 1.76 are preferable, and if the value is smaller than 1.37, cristobalite (SiO 2 ) tends to precipitate,
Conversely, if the value is larger than 1.76, corundum (α-Al 2
This is because O 3 ) tends to precipitate. Therefore, in order to produce high-purity mullite whiskers, Al 2 O 3 / SiO 2
It is desirable that the 2 (molar ratio) be 1.37 to 1.76. Boehmite sol is preferably used in the production of the mullite composition sol, and this boehmite sol contains nitric acid, an inorganic acid such as hydrochloric acid, acetic acid, formic acid or the like while heating a dispersion of boehmite in water to 80 ° C or higher. It is obtained by adding an appropriate amount of organic acid and peptizing. The boehmite sol can also be obtained by peptizing γ-alumina having a spinel type defect structure and high activity with the above acid. As the silica sol, colloidal silica (silica sol) or silica fine particles having high reaction activity can be used. Colloidal silica is a colloidal solution in which ultrafine silica particles are dispersed in water. Examples of the silica fine particles include white carbon produced by a wet method and fumed silica produced by a dry method. Further, the reason why HF was selected is that HF is an aqueous solution, so that uniform mixing is possible in a wet process. And the addition amount is HF / 3Al 2 O 3 · 2SiO 2 (molar ratio)
It is preferable to set it to 0.01 to 0.1 because if it is less than 0.01, the effect of addition is not obtained, and if it is more than 0.1, fixed particles other than whiskers tend to be formed. The reason why it is preferable to dry the gel at a temperature lower than 120 ° C is that HF is evaporated when the gel is dried at a temperature higher than 120 ° C, and the reaction [M-O-OH + HF → M-O-F + H
2 O (M is Al, Si)] is not sufficient, and it becomes difficult to obtain mullite whiskers. Then, by finely pulverizing the gel of the mullite composition produced as described above in a pulverizing device such as a ball mill or a stirring mill while paying attention to contamination, a high-purity mullite powder is obtained. However, the reason why it is preferable to perform the heating up to 1000 ° C. in an open system in this baking step is for dehydration of the hydrate, and it is possible to perform the heating up to 1000 ° C. in a closed system. The preferable reason is that the F component decomposed during firing can be sufficiently brought into contact with the Al 2 O 3 .SiO 2 source.
まず、出発ゾル原料となるアミルナゾル、シリカゾルを
以下の方法で調製した。 アルミナゾル（ベーマイトゾル）は、市販ベーマイト粉
末（ビスタケミカル社のCatapal B Al2O3含有量73.0wt
％）を硝酸と共にイオン交換水に加え、常圧下の８０℃
で３時間加熱することにより得た。 シリカゾルは、市販コロイダルシリカ粉末（日本シリカ
社、Nipsil E220A SiO2含有量92.4wt％）を硝酸と共に
イオン交換水に加え、常圧下でpHを３以下に調整するこ
とにより得た。 さらに、上記のアルミナゾルとシリカゾルとをAl2O3／S
iO2（モル比）が1.37〜1.76の範囲で混合させ、ムライ
ト組成ゾルを調製した。 次に、上記ムライト組成ゾルに４７％のフッ酸をHF／3A
l2O3・2SiO2（モル比）が0.008〜0.15の範囲で添加して
ゲル化させ、その後９０〜１３０℃で４８時間乾燥し、
ボールミルで粉砕した。 このようにして得たゲル粉末を開放系において６００℃
の温度で３０分間熱処理した後、密閉容器中において１
１５０〜１６５０℃の温度範囲で１時間焼成した。 上記のようにして得た生成物の組成をＸ線回折により解
析し、生成物の形態を電子顕微鏡により観察したので、
これらの結果を表１に示す。 又、第１図及び第２図に、上記実施例により得たムライ
トウィスカーの電子顕微鏡写真と電子線回折パターンを
示す。 これらの写真から明らかなように、生成物は＜００１＞
方向へ成長した単結晶のウィスカーであり、アスペクト
比（長さ／直径の比）は１０以上と大きく、均一なウィ
スカーのみであることが判る。First, amyl nasol and silica sol, which are starting sol raw materials, were prepared by the following method. Alumina sol (boehmite sol) is a commercially available boehmite powder (Catapal B Al 2 O 3 content of Vista Chemical Co. 73.0 wt.
%) Together with nitric acid to ion-exchanged water, and heated at 80 ° C under normal pressure.
It was obtained by heating for 3 hours. The silica sol was obtained by adding commercially available colloidal silica powder (Nipsil E220A SiO 2 content 92.4 wt% by Nippon Silica Co., Ltd.) to ion-exchanged water together with nitric acid, and adjusting the pH to 3 or less under normal pressure. Further, the above alumina sol and silica sol are mixed with Al 2 O 3 / S.
A mullite composition sol was prepared by mixing iO 2 (molar ratio) in the range of 1.37 to 1.76. Next, 47% hydrofluoric acid was added to the above mullite composition sol by HF / 3A.
l 2 O 3 · 2SiO 2 (molar ratio) is added in the range of 0.008 to 0.15 to cause gelation, and then dried at 90 to 130 ° C for 48 hours,
It was crushed with a ball mill. The gel powder thus obtained is heated to 600 ° C. in an open system.
After heat-treating for 30 minutes at the temperature of 1
Firing was performed in the temperature range of 150 to 1650 ° C. for 1 hour. The composition of the product obtained as described above was analyzed by X-ray diffraction, and the morphology of the product was observed by an electron microscope.
The results are shown in Table 1. Further, FIGS. 1 and 2 show an electron micrograph and an electron beam diffraction pattern of the mullite whiskers obtained in the above examples. As is clear from these photographs, the product is <001>
It is a single-crystal whisker grown in the direction, and the aspect ratio (ratio of length / diameter) is as large as 10 or more, and it can be seen that only uniform whiskers are present.
【発明の効果】 ＨＦを用いたウェットプロセスが採用されるので、混
合が均一となり、粒子がウィスカーに固着しているとい
ったことがなく、高品質なウィスカーが得られる。 ゾル−ゲル法による反応なので理論組成に近い高純度
なムライトが得られる。 安価な原料を使用し、製造プロセスも単純な為、安価
にムライトウィスカーが得られる。EFFECTS OF THE INVENTION Since a wet process using HF is adopted, mixing is uniform, particles are not fixed to whiskers, and high quality whiskers can be obtained. Since the reaction is based on the sol-gel method, high-purity mullite close to the theoretical composition can be obtained. Since inexpensive raw materials are used and the manufacturing process is simple, mullite whiskers can be obtained at low cost.
第１図は本発明の実施により製造されたムライトウィス
カーの電子顕微鏡写真、第２図は本発明の実施により製
造されたムライトウィスカーの電子線回折パターンの写
真（いずれの写真も繊維の形状の写真）である。FIG. 1 is an electron micrograph of a mullite whisker produced by carrying out the present invention, and FIG. 2 is a photograph of an electron diffraction pattern of a mullite whisker produced by carrying out the present invention (both photographs are of a fiber shape). ).
Claims (5)
ムライト組成ゾルを調製するムライトゾル調製工程と、
前記ムライト組成ゾルにＨＦを添加してゲル化するゲル
化工程と、このゲル化工程で得たゲルを乾燥させる乾燥
工程と、この乾燥工程で得た乾燥物を焼成する焼成工程
とを含むことを特徴とするムライトウィスカーの製造方
法。1. A mullite sol preparation step of preparing a mullite composition sol by mixing boehmite sol and silica sol,
A gelling step of adding HF to the mullite composition sol for gelation, a drying step of drying the gel obtained in this gelling step, and a firing step of firing the dried product obtained in this drying step. A method for manufacturing a mullite whisker, comprising:
比）が1.37〜1.76の範囲となるようベーマイトゾルとシ
リカゾルとが混合される特許請求の範囲第１項記載のム
ライトウィスカーの製造方法。2. A mullite whisker according to claim 1, wherein the boehmite sol and the silica sol are mixed so that the mullite composition sol has an Al 2 O 3 / SiO 2 (molar ratio) in the range of 1.37 to 1.76. Production method.
となるようＨＦが添加される特許請求の範囲第１項記載
のムライトウィスカーの製造方法。3. HF / 3Al 2 O 3 .2SiO 2 (molar ratio) is 0.01 to 0.1
The method for producing a mullite whisker according to claim 1, wherein HF is added so as to achieve the following.
れる特許請求の範囲第１項記載のムライトウィスカーの
製造方法。4. The method for producing mullite whiskers according to claim 1, wherein the drying step is performed at a temperature lower than 120 ° C.
で、1000℃から1200〜1600℃の焼成温度までは密閉系で
焼成が行なわれる特許請求の範囲第１項記載のムライト
ウィスカーの製造方法。5. The method for producing a mullite whisker according to claim 1, wherein in the firing step, firing is performed in an open system up to 1000 ° C. and in a closed system from 1000 ° C. to 1200 to 1600 ° C. .
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