JPH0631194B2 - 単結晶の製造方法 - Google Patents
単結晶の製造方法Info
- Publication number
- JPH0631194B2 JPH0631194B2 JP59030180A JP3018084A JPH0631194B2 JP H0631194 B2 JPH0631194 B2 JP H0631194B2 JP 59030180 A JP59030180 A JP 59030180A JP 3018084 A JP3018084 A JP 3018084A JP H0631194 B2 JPH0631194 B2 JP H0631194B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- single crystal
- diameter
- crystal
- shoulder
- signal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/20—Controlling or regulating
- C30B15/22—Stabilisation or shape controlling of the molten zone near the pulled crystal; Controlling the section of the crystal
- C30B15/26—Stabilisation or shape controlling of the molten zone near the pulled crystal; Controlling the section of the crystal using television detectors; using photo or X-ray detectors
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔発明の属する技術分野〕 本発明は液体封止チヨクラルスキー法による単結晶の育
成を制御する方法に係り、特に光学的に直径を検出して
結晶形状を制御する単結晶の製造方法に関するものであ
る。
成を制御する方法に係り、特に光学的に直径を検出して
結晶形状を制御する単結晶の製造方法に関するものであ
る。
液体封止高圧引上げ法（ＬＥＣ法）による単結晶の育成
において、育成中の単結晶の形状を正確に制御すること
は結晶の品質向上およびコストの低減にとつて極めて重
要な要件の一つとなつている。特に結晶の種子部からネ
ツク部および肩部は転位や双晶および歪の発生、伝播を
防止するうえで、その形状の制御は重要な問題である。
ＬＥＣ法において、育成中の結晶の直径を計測する方法
としては、Ｘ線法および重量法がこれまでに試みられて
いるが、装置の安全性、取り扱い易さの点でもつぱら重
量法が使用されている。しかし重量法では測定した重量
には結晶の重量以外に液体カプセル剤による浮力やメニ
スカスの変化による重量が含まれているため、信号の処
理が複雑となり、計算機を用いて直径を求めざるを得な
い等の問題点がある。特に、種子部からネツク部および
肩部にかけての直径の小さな部分では胴体部に較べて相
対的に感度が低下するため、誤差が増大するという本質
的な欠点がある。そのため、重量法ではネツキングおよ
び肩成長部分をモニターすることが困難であり、結晶成
長開始時の初期状態を検出・制御することができない欠
点があつた。
において、育成中の単結晶の形状を正確に制御すること
は結晶の品質向上およびコストの低減にとつて極めて重
要な要件の一つとなつている。特に結晶の種子部からネ
ツク部および肩部は転位や双晶および歪の発生、伝播を
防止するうえで、その形状の制御は重要な問題である。
ＬＥＣ法において、育成中の結晶の直径を計測する方法
としては、Ｘ線法および重量法がこれまでに試みられて
いるが、装置の安全性、取り扱い易さの点でもつぱら重
量法が使用されている。しかし重量法では測定した重量
には結晶の重量以外に液体カプセル剤による浮力やメニ
スカスの変化による重量が含まれているため、信号の処
理が複雑となり、計算機を用いて直径を求めざるを得な
い等の問題点がある。特に、種子部からネツク部および
肩部にかけての直径の小さな部分では胴体部に較べて相
対的に感度が低下するため、誤差が増大するという本質
的な欠点がある。そのため、重量法ではネツキングおよ
び肩成長部分をモニターすることが困難であり、結晶成
長開始時の初期状態を検出・制御することができない欠
点があつた。
結局、この部分は従来作業者によつて行なわざるを得
ず、再現性や、結晶製造の完全自動化ができない等の問
題点があつた。
ず、再現性や、結晶製造の完全自動化ができない等の問
題点があつた。
すなわち、結晶成長開始時の初期状態が一定しないこと
は、引上げでも結晶がなかなか成長しなかつたり、ある
いは急激に成長してしまつたりして、その後の肩部から
胴体部の成長の再現性にも影響を与える欠点があった。
とりわけ、ＬＥＣ法によるIII−Ｖ族単結晶ではこの影
響が大きく従来の重量法による形状制御方法だけでは、
高品質な単結晶を精度よく安定して育成することはでき
なかつた。
は、引上げでも結晶がなかなか成長しなかつたり、ある
いは急激に成長してしまつたりして、その後の肩部から
胴体部の成長の再現性にも影響を与える欠点があった。
とりわけ、ＬＥＣ法によるIII−Ｖ族単結晶ではこの影
響が大きく従来の重量法による形状制御方法だけでは、
高品質な単結晶を精度よく安定して育成することはでき
なかつた。
この発明は上記した点に鑑みなされたもので、ＬＥＣ法
により単結晶を製造する際に、上記欠点を取り除き、形
状制御された高品質単結晶を精度よく安定して製造でき
る方法を提供するものである。
により単結晶を製造する際に、上記欠点を取り除き、形
状制御された高品質単結晶を精度よく安定して製造でき
る方法を提供するものである。
ＬＥＣ法においては、成長結晶の直径をＴＶカメラ等に
より光学的に検出し、制御する方法は揮発性成分による
のぞき窓のくもりや液体カプセル剤のにごり、および高
圧カス対流による像のゆらぎ等が生じやすいために適用
できないものとされていた。本発明者らは種々実験の結
果、光学的に検出した時系列信号を統計的に処理し、S/
Nの向上を図つたところ、種子部から肩部にかけての直
径は十分検出可能であり、光学的に検出した直径信号に
よりネツクダウンおよび肩部成長がモニターできること
を見い出した。そこで、前記検出信号を制御信号として
用いることにより種子部から肩部までの形状の制御が可
能なことが分つた。すなわち、前記目的を達成するため
に本発明のＬＥＣ法単結晶製造方法では、単結晶の少な
くとも種子部から肩部までの成長時は光学的手段により
直径信号を得て形状制御を行い、胴体部以後は重量変化
により直径信号を得て基準信号との比較に基づき融液温
度の調整により形状制御を行うことを特徴とするもので
ある。
より光学的に検出し、制御する方法は揮発性成分による
のぞき窓のくもりや液体カプセル剤のにごり、および高
圧カス対流による像のゆらぎ等が生じやすいために適用
できないものとされていた。本発明者らは種々実験の結
果、光学的に検出した時系列信号を統計的に処理し、S/
Nの向上を図つたところ、種子部から肩部にかけての直
径は十分検出可能であり、光学的に検出した直径信号に
よりネツクダウンおよび肩部成長がモニターできること
を見い出した。そこで、前記検出信号を制御信号として
用いることにより種子部から肩部までの形状の制御が可
能なことが分つた。すなわち、前記目的を達成するため
に本発明のＬＥＣ法単結晶製造方法では、単結晶の少な
くとも種子部から肩部までの成長時は光学的手段により
直径信号を得て形状制御を行い、胴体部以後は重量変化
により直径信号を得て基準信号との比較に基づき融液温
度の調整により形状制御を行うことを特徴とするもので
ある。
以上説明した本発明の方法によれば、 (1) 従来の重量検出器のみを使用する方法に比べて、
検出感度および精度が大巾に向上し、高精度で安定した
形状制御ができる。
検出感度および精度が大巾に向上し、高精度で安定した
形状制御ができる。
(2) 種子部から尾部まで連続した完全自動化ができ
る。
る。
(3) 従来の単結晶製造装置を大巾に改造することなく
簡単に実施できる。
簡単に実施できる。
(4) ネツキング，肩部成長が容易に行なえるので双晶
の発生は皆無であり、また転位の少ない単結晶が得られ
る。
の発生は皆無であり、また転位の少ない単結晶が得られ
る。
(5) 工業的に使用することにより生産性が向上する。
等の効果がある。
以下本発明の一実施例を図面に基づき、より詳細に説明
する。第１図は本発明による機能を具備した単結晶製造
装置の一例である。図において、１は高圧容器，２は加
熱ヒータ，３はルツボ，４はのぞ窓，５は引上げ軸，６
は融液、７は液体カプセル層，８は種子結晶，９はネツ
ク部，１０は肩部，１１はメニスカス，１２はＴＶカメ
ラ，１３は信号処理装置，１４は比較装置，１５は制御
装置，１６は加熱装置である。加圧された容器１内に収
納されたルツボ３に結晶原料６とカプセル剤７を入れた
のち、加熱ヒータ２により溶融させる。引上げ軸５に取
付けられた種結晶８を融液６に接触させたのち回転させ
ながら引上げを開始し、ネツク部９，肩部１０を成長さ
せる。ここで、種結晶８と融液６の間に形成されるメニ
スカス１１の状態をのぞき窓４を介してＴＶカメラ１２
により検出する。検出された信号は次の信号処理装置１
３に入力され、結晶直径に相当する信号に変換される。
この直径信号を比較装置１４に入力して、所定のネツク
部および肩部の形状と比較することにより誤差信号が得
られる。この誤差信号を制御装置１５に入力して誤差が
零になるように加熱装置１６を駆動して融液温度を調節
する。
する。第１図は本発明による機能を具備した単結晶製造
装置の一例である。図において、１は高圧容器，２は加
熱ヒータ，３はルツボ，４はのぞ窓，５は引上げ軸，６
は融液、７は液体カプセル層，８は種子結晶，９はネツ
ク部，１０は肩部，１１はメニスカス，１２はＴＶカメ
ラ，１３は信号処理装置，１４は比較装置，１５は制御
装置，１６は加熱装置である。加圧された容器１内に収
納されたルツボ３に結晶原料６とカプセル剤７を入れた
のち、加熱ヒータ２により溶融させる。引上げ軸５に取
付けられた種結晶８を融液６に接触させたのち回転させ
ながら引上げを開始し、ネツク部９，肩部１０を成長さ
せる。ここで、種結晶８と融液６の間に形成されるメニ
スカス１１の状態をのぞき窓４を介してＴＶカメラ１２
により検出する。検出された信号は次の信号処理装置１
３に入力され、結晶直径に相当する信号に変換される。
この直径信号を比較装置１４に入力して、所定のネツク
部および肩部の形状と比較することにより誤差信号が得
られる。この誤差信号を制御装置１５に入力して誤差が
零になるように加熱装置１６を駆動して融液温度を調節
する。
以上説明したごとく本発明の方法では種子部から肩部ま
での形状を容易に制御することができる。
での形状を容易に制御することができる。
次に本発明の方法によりＧａＡｓ単結晶を育成する場合
について具体的に説明する。ここでは引上げ軸５の上部
に重量検出器（図示せず）を有する従来の引上げ装置を
使用し、直径１００mmのルツボ３内に１KgのＧａＡｓ原
料と１８０ｇのＢ２Ｏ３を入れ約７気圧に加圧して、加
熱融解した。融解後、直径４mmの種結晶８を融液６に接
触させたのち９mm／Ｈで引上げを開始した。同時にＴＶ
カメラ１２によりメニスカス１１をモニターし、信号処
理装置１３により直径の測定を開始した。この直径信号
を制御信号として、比較装置１４に記憶された情報と比
較して誤差信号を作り、制御装置１５により自動的にネ
ツク部直径３mm，長さ６mmを育成したのち、肩角度を40
゜に設定し肩部の育成まで連続して行なつた。第２図
(a)はこの時得られた直径信号を示している。第３図は
この時育成された結晶の形状を示している。一方、第２
図(b)に示す従来の重量検出器により得られた直径信号
（図には結晶重量の時間微分値で示してある。）からは
ネツク部、および肩部のはじめの部分は何も検出できな
かつた。肩部が〜５０mmφになつたところで肩止めを行
ない、重量法による制御に切換えて引き続き胴体部の育
成を行なつたところ、５２mmφ，９００ｇのＧａＡｓ単
結晶が得られた。本発明の方法により圧力を３〜３０気
圧および肩角度を30゜〜70゜に変えた条件で連続して１
０回育成を行なつたところ、いずれも同様に形状制御さ
れた結晶が再現性良く得られた。また双晶の発生は見ら
れず、歪や転位密度の少ない良好な単結晶であつた。
について具体的に説明する。ここでは引上げ軸５の上部
に重量検出器（図示せず）を有する従来の引上げ装置を
使用し、直径１００mmのルツボ３内に１KgのＧａＡｓ原
料と１８０ｇのＢ２Ｏ３を入れ約７気圧に加圧して、加
熱融解した。融解後、直径４mmの種結晶８を融液６に接
触させたのち９mm／Ｈで引上げを開始した。同時にＴＶ
カメラ１２によりメニスカス１１をモニターし、信号処
理装置１３により直径の測定を開始した。この直径信号
を制御信号として、比較装置１４に記憶された情報と比
較して誤差信号を作り、制御装置１５により自動的にネ
ツク部直径３mm，長さ６mmを育成したのち、肩角度を40
゜に設定し肩部の育成まで連続して行なつた。第２図
(a)はこの時得られた直径信号を示している。第３図は
この時育成された結晶の形状を示している。一方、第２
図(b)に示す従来の重量検出器により得られた直径信号
（図には結晶重量の時間微分値で示してある。）からは
ネツク部、および肩部のはじめの部分は何も検出できな
かつた。肩部が〜５０mmφになつたところで肩止めを行
ない、重量法による制御に切換えて引き続き胴体部の育
成を行なつたところ、５２mmφ，９００ｇのＧａＡｓ単
結晶が得られた。本発明の方法により圧力を３〜３０気
圧および肩角度を30゜〜70゜に変えた条件で連続して１
０回育成を行なつたところ、いずれも同様に形状制御さ
れた結晶が再現性良く得られた。また双晶の発生は見ら
れず、歪や転位密度の少ない良好な単結晶であつた。
上記した実施例では光検出器としてＴＶカメラ１２を使
用しているが、本実施例に限定されるものではなく、Ｃ
ＣＤカメラ等の他の光学的な検出器を使用しても良い。
またメニスカス１１の両端の距離を直接計測して直径を
求めなくとも、固定した一端とメニスカス１１の一端の
距離を計測して直径を求めても良いし、両者を併用して
も良い。これにより、部分的な融液面の反射光や、のぞ
き窓のくもり等に影響されず、S/N良く直径を検出する
ことができる。
用しているが、本実施例に限定されるものではなく、Ｃ
ＣＤカメラ等の他の光学的な検出器を使用しても良い。
またメニスカス１１の両端の距離を直接計測して直径を
求めなくとも、固定した一端とメニスカス１１の一端の
距離を計測して直径を求めても良いし、両者を併用して
も良い。これにより、部分的な融液面の反射光や、のぞ
き窓のくもり等に影響されず、S/N良く直径を検出する
ことができる。
さらに、従来の引上げ機ののぞき窓ではなく、新たな検
出用窓を設けたり、あるいは光フアイバー等を用いてよ
り鉛直な角度から計測するようにしても良く、より本発
明の効果が発揮できる。
出用窓を設けたり、あるいは光フアイバー等を用いてよ
り鉛直な角度から計測するようにしても良く、より本発
明の効果が発揮できる。
また、比較装置１４や制御装置１５には計算機を使用す
ることができ、より柔軟で高度な制御を行なうことがで
きる。さらに本発明の方法はＧａＡｓに限定されるもの
ではなく、Ｇａｐ，Ｉｎｐ，ＧａＳｂ等の他のＬＥＣ法
によるIII−Ｖ族単結晶の製造に適用できるものであ
る。
ることができ、より柔軟で高度な制御を行なうことがで
きる。さらに本発明の方法はＧａＡｓに限定されるもの
ではなく、Ｇａｐ，Ｉｎｐ，ＧａＳｂ等の他のＬＥＣ法
によるIII−Ｖ族単結晶の製造に適用できるものであ
る。
第１図に本発明の一実施例を説明するための構成図、第
２図および第３図は本発明の効果を説明するための図で
ある。 １……高圧容器、２……加熱ヒータ ３……ルツボ、４……のぞき窓 ５……引上げ軸、６……融液 ７……液体カプセル、８……種結晶 ９……ネツク部、10……肩部 11……メニスカス、12……ＴＶカメラ 13……信号処理装置、14……比較装置 15……制御装置、16……加熱装置
２図および第３図は本発明の効果を説明するための図で
ある。 １……高圧容器、２……加熱ヒータ ３……ルツボ、４……のぞき窓 ５……引上げ軸、６……融液 ７……液体カプセル、８……種結晶 ９……ネツク部、10……肩部 11……メニスカス、12……ＴＶカメラ 13……信号処理装置、14……比較装置 15……制御装置、16……加熱装置
Claims (1)
- 【請求項１】液体封止高圧引上げ法により単結晶を製造
する方法において、結晶の重量変化から直径を検出する
装置と、光学的に直径を検出する装置とを具備し、前記
単結晶の形状の少なくともネック部から肩部までは光学
的に検出し、胴体部以後は重量変化により検出する切換
え工程を有し、それぞれの検出により得た直径信号を基
準信号と比較した誤差信号により融液温度を調整する自
動制御工程を具備したことを特徴とする単結晶の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59030180A JPH0631194B2 (ja) | 1984-02-22 | 1984-02-22 | 単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59030180A JPH0631194B2 (ja) | 1984-02-22 | 1984-02-22 | 単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60176989A JPS60176989A (ja) | 1985-09-11 |
| JPH0631194B2 true JPH0631194B2 (ja) | 1994-04-27 |
Family
ID=12296556
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59030180A Expired - Lifetime JPH0631194B2 (ja) | 1984-02-22 | 1984-02-22 | 単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0631194B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1987007790A1 (en) * | 1986-06-13 | 1987-12-17 | Fanuc Ltd | Regeneration control system for a servo motor |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06102590B2 (ja) * | 1990-02-28 | 1994-12-14 | 信越半導体株式会社 | Ｃｚ法による単結晶ネック部育成自動制御方法 |
| JPH0726817B2 (ja) * | 1990-07-28 | 1995-03-29 | 信越半導体株式会社 | 結晶径測定装置 |
| JPH0717475B2 (ja) * | 1991-02-14 | 1995-03-01 | 信越半導体株式会社 | 単結晶ネック部育成自動制御方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5935876B2 (ja) * | 1981-04-20 | 1984-08-31 | 日本電信電話株式会社 | 単結晶自動径制御方法 |
-
1984
- 1984-02-22 JP JP59030180A patent/JPH0631194B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1987007790A1 (en) * | 1986-06-13 | 1987-12-17 | Fanuc Ltd | Regeneration control system for a servo motor |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60176989A (ja) | 1985-09-11 |
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