JPH06310063A - Parallel detection type energy loss analyzer - Google Patents
Parallel detection type energy loss analyzerInfo
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Landscapes
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Abstract
Description
【0001】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、透過形電子顕微鏡,走
査透過形電子顕微鏡,電子線回折装置など、電子線源を
備え、そこから放出された電子を試料に照射し、試料を
透過したり、弾性散乱や、非弾性散乱された電子を利用
して結像,分析などを行うための装置に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention comprises an electron beam source such as a transmission electron microscope, a scanning transmission electron microscope and an electron beam diffractometer, which irradiates a sample with electrons emitted from the electron beam source and transmits the sample. The present invention also relates to a device for performing image formation, analysis, etc. by utilizing electrons that have been elastically scattered or inelastically scattered.
【0002】[0002]
【従来の技術】逐次検出型エネルギー損失分析器は磁界
セクター・タイプのプリズムによって、電子線を、その
エネルギー損失によって分散させる。プリズムの出口に
はスリットが設けられていて、特定のエネルギー損失を
した電子のみが通過できるようになっている。プリズム
の発生させている磁場を順次変化させエネルギー損失ス
ペクトルを1チャンネルずつ区切りながら測定してい
た。スペクトル全体が1024チャンネルである場合は、1
チャンネル測定している間に他の1023チャンネル分
の信号を捨てていることになり非常に効率が悪かった。2. Description of the Related Art A successive detection type energy loss analyzer uses a magnetic field sector type prism to disperse an electron beam by its energy loss. A slit is provided at the exit of the prism so that only electrons with a specific energy loss can pass through. The magnetic field generated by the prism was sequentially changed, and the energy loss spectrum was measured while dividing each channel. 1 if the entire spectrum is 1024 channels
The signals for the other 1023 channels were discarded while the channel was being measured, which was very inefficient.
【0003】この欠点を克服するためにアメリカ合衆国
特許第4,743,756 号に示されているような並行検出形エ
ネルギー損失分析器が開発された。この分析機はセクタ
ー・タイプのプリズムで電子線をエネルギー損失によっ
て分散させる。プリズムの出口には複数の四極子レンズ
を備え、そのうちの少なくとも2つはスペクトルのエネ
ルギー幅を調整し、かつ他の1つのレンズで検出器1チ
ャンネルの幅に電子が収束して検出効率を低下させない
ように機能している。そのようにして並行検出器上にエ
ネルギー損失スペクトルを結像して同時に測定するもの
である。To overcome this shortcoming, a parallel detection energy loss analyzer has been developed as shown in US Pat. No. 4,743,756. The analyzer is a sector type prism that disperses the electron beam by energy loss. The exit of the prism is equipped with a plurality of quadrupole lenses, at least two of which adjust the energy width of the spectrum, and the other lens reduces the detection efficiency by converging electrons to the width of one channel of the detector. It is functioning to prevent it. In this way, the energy loss spectrum is imaged on the parallel detector and simultaneously measured.
【0004】エネルギー損失スペクトルは、ゼロ・ロス
・ピーク(エネルギー損失=0eV),低エネルギー領域
(エネルギー損失<50eV),高エネルギー領域(エ
ネルギー損失≧50eV)に大別される。ゼロ・ロス・
ピークはエネルギーを失うことなく試料を透過した電子
によるピークである。低エネルギー領域には価電子帯の
束縛電子の遷移や電離による構造や伝導電子の集団励起
によるプラズモン・ピークが現われる。高エネルギー領
域には内殻電子の電離によるピークやエッジなどの構造
が現われる。通常最も強度が強いのはゼロ・ロス・ピー
クで、次に強度の強いプラズモンの約10倍で、内殻励
起スペクトルの107 倍にも及ぶことがある。エネルギ
ー損失スペクトルの強度分布は検出器のダイナミックレ
ンジを超えてしまっている。内殻励起スペクトルの測定
には問題ないが、ゼロ・ロス・ピークやプラズモンを測
定する場合、検出器が飽和してしまい、正しい形状のス
ペクトルが測定できない場合があった。The energy loss spectrum is roughly divided into a zero loss peak (energy loss = 0 eV), a low energy region (energy loss <50 eV) and a high energy region (energy loss ≧ 50 eV). Zero loss
The peak is a peak due to the electrons that have passed through the sample without losing energy. In the low energy region, plasmon peaks appear due to the structure of bound electrons in the valence band and ionization, and collective excitation of conduction electrons. Structures such as peaks and edges due to ionization of inner-shell electrons appear in the high energy region. Usually, the zero intensity peak is the strongest, which is about 10 times that of the next strongest plasmon, which may reach 10 7 times the core excitation spectrum. The intensity distribution of the energy loss spectrum exceeds the dynamic range of the detector. Although there is no problem in measuring the inner shell excitation spectrum, when measuring the zero loss peak and plasmon, the detector was saturated and the spectrum of the correct shape could not be measured in some cases.
【0005】この問題の対策には、アメリカ合衆国特許
第4,831,255 号公報に示されている装置(アテニュエイ
ター)が取付けられている。この装置は最終の四極子レ
ンズと並行検出器の間に取り付けられ、交流磁場または
電場によってスペクトルを検出器列に垂直方向に大きく
偏向させ、実質的に検出器に照射している時間が1mse
c.程度になるようにすることで、強度の強いスペクト
ル飽和することなく測定しようというものである。本装
置はまた、強いビームによって検出器の焼損を防ぐ働き
もある。To solve this problem, the device (attenuator) shown in US Pat. No. 4,831,255 is attached. This device is installed between the final quadrupole lens and the parallel detector, and the AC magnetic field or the electric field causes the spectrum to be largely deflected vertically to the detector array, and the time during which the detector is substantially irradiated is 1 mse.
c. By adjusting the value to a certain level, it is possible to measure the spectrum without strong spectrum saturation. The device also serves to prevent detector burnout by the intense beam.
【0006】[0006]
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、より
単純な構造の並行検出型エネルギー損失分析機器を提供
することにある。SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to provide a parallel detection type energy loss analysis instrument having a simpler structure.
【0007】[0007]
【課題を解決するための手段】本発明は、透過形電子顕
微鏡,走査透過形電子顕微鏡,電子線回折装置など、電
子線源を備え、そこから放出された電子を試料に照射
し、試料を透過したり、弾性散乱や、非弾性散乱された
電子を利用して結像,分析などを行うための装置に、そ
れらの電子の通過する場所に置かれた磁場形のセクター
・タイプのプリズムの入口と出口にそれぞれ一つの四極
子レンズを備えつける。スペクトルの検出は、フォト・
ダイオード・アレーやCCDリニア・センサーなどエネ
ルギー損失スペクトルを並行して検出する手段を用いて
行う。The present invention is provided with an electron beam source such as a transmission electron microscope, a scanning transmission electron microscope, and an electron beam diffractometer, and irradiates the sample with electrons emitted from the electron beam source. A device for imaging, analysis, etc. using transmitted, elastically scattered, or inelastically scattered electrons is used in a magnetic field type sector type prism placed at the place where those electrons pass. One quadrupole lens is installed at the entrance and one at the exit. The spectrum detection is
It is carried out by means of detecting the energy loss spectrum in parallel, such as a diode array or CCD linear sensor.
【0008】[0008]
【作用】電子線源を備え、そこから放出された電子を試
料に照射し、試料を透過したり、弾性散乱や、非弾性散
乱された電子の通路に置かれた磁場形のセクター・タイ
プのプリズムは電子線を、そのエネルギー損失によって
分散させる。[Function] A sector type of magnetic field type equipped with an electron beam source, which irradiates the sample with electrons emitted from the sample, is transmitted through the sample, and is placed in the path of the elastically scattered or inelastically scattered electrons. The prism disperses the electron beam by its energy loss.
【0009】プリズムの入口と出口にそれぞれ一つの四
極子レンズが取付けられていて、出口の四極子レンズは
検出器列の方向にスペクトルを発散させて分散を調整で
きる機能を有し、入口の四極子レンズは検出器の1チャ
ンネルの幅の方向(チャンネルの並びに垂直方向)にス
ペクトルを収束させる機能を有する。One quadrupole lens is attached to each of the entrance and the exit of the prism, and the quadrupole lens at the exit has a function of adjusting the dispersion by diverging a spectrum in the direction of the detector array. The polar lens has a function of converging the spectrum in the width direction of one channel of the detector (the vertical direction of the channels).
【0010】ゼロ・ロス・ピークやプラズモンなどが飽
和するような場合、検出器のダイナミックレンジの不足
を補うため、四極子レンズを強く励起した条件で、エネ
ルギー分散は同じでも、分散と垂直な方向は検出器の1
チャンネルの幅のよりも広い範囲にスペクトルを発散さ
せうる。In the case where the zero loss peak or plasmon is saturated, in order to compensate for the lack of the dynamic range of the detector, the quadrupole lens is strongly excited, and the energy dispersion is the same, but the direction perpendicular to the dispersion. Is one of the detectors
It can diverge the spectrum over a wider range of channels.
【0011】スペクトルの測定を行う際、オペレーター
が設定した積算時間によらずに、検出器固有の最短の積
算時間でスペクトルを測定することによっても検出器の
飽和を避けうる。必要ならばこの方法を併用してもよ
い。When the spectrum is measured, the saturation of the detector can be avoided by measuring the spectrum with the shortest integration time peculiar to the detector regardless of the integration time set by the operator. This method may be used in combination if necessary.
【0012】検出器上のビーム電流を検出して、電流が
敷居値を超えると自動的に四極子レンズを強く励起し、
検出器の1チャンネルの幅のよりも広い範囲にスペクト
ルを発散させうる。これにより検出器を保護することが
可能となる。The beam current on the detector is detected, and when the current exceeds the threshold value, the quadrupole lens is automatically excited strongly,
It is possible to diverge the spectrum over a wider range than the width of one channel of the detector. This makes it possible to protect the detector.
【0013】[0013]
【実施例】図1は本発明の一実施例の構成を示す。電子
源1から放出された電子は照射系2によって制御されて
試料3上に照射される。試料3を透過した電子は場合に
よっては結像系4によって拡大結像される。エネルギー
損失分析器主要部は図2にも示されている。磁場形セク
ター・タイプのプリズム6は紙面に垂直な方向に磁場を
発生させる。磁場によって、大きくエネルギーを損失し
た電子15は小さい曲率半径で、小さくエネルギーを損
失した電子16は大きい曲率半径で軌道が曲げられるの
で、試料を透過した電子はエネルギー分散される。四極
子レンズ7はスペクトルの分散を任意に調整して並行検
出器8に投影する。四極子レンズ5は並行検出器8上で
フォーカス合わせをする。図3はエネルギー分散に垂直
な方向のレイ・ダイアグラムを示す。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS FIG. 1 shows the configuration of an embodiment of the present invention. The electrons emitted from the electron source 1 are controlled by the irradiation system 2 and irradiated onto the sample 3. The electrons transmitted through the sample 3 are magnified and imaged by the imaging system 4 in some cases. The main part of the energy loss analyzer is also shown in FIG. The magnetic field type sector type prism 6 generates a magnetic field in a direction perpendicular to the paper surface. Due to the magnetic field, the electrons 15 having a large loss of energy have a small radius of curvature, and the electrons 16 having a small loss of energy have their orbits bent with a large radius of curvature. The quadrupole lens 7 arbitrarily adjusts the dispersion of the spectrum and projects it on the parallel detector 8. The quadrupole lens 5 is focused on the parallel detector 8. FIG. 3 shows a ray diagram in the direction perpendicular to the energy dispersion.
【0014】並行検出器8はフォト・ダイオード・アレ
ーなど検出素子が一列に配列した構造になっていて、ス
ペクトル全体を同時に測定することが可能である。The parallel detector 8 has a structure in which detector elements such as a photo diode array are arranged in a line, and it is possible to simultaneously measure the entire spectrum.
【0015】磁場形セクター・タイプのプリズム6,四
極子レンズ5,四極子レンズ7はそれぞれプリズム制御
装置13,プリズム入口四極子レンズ制御装置12,プ
リズム出口四極子レンズ制御装置14によってコンピュ
ーター11によって統合されて最適な条件に制御されて
いる。The magnetic field type sector type prism 6, quadrupole lens 5 and quadrupole lens 7 are integrated by a computer 11 by a prism controller 13, a prism entrance quadrupole lens controller 12 and a prism exit quadrupole lens controller 14, respectively. It is controlled under optimal conditions.
【0016】図4は四極子レンズの励起と速度分散の関
係の一例を示す。エネルギー分散は、レンズ常数が−3
50で極大になるまで増大し、それより強い条件では減
少する。従って例えば−310と−400では同一の速
度分散の値を取る。FIG. 4 shows an example of the relationship between excitation of a quadrupole lens and velocity dispersion. Energy dispersion has a lens constant of -3
It increases until it reaches a maximum at 50, and decreases under stronger conditions. Therefore, for example, −310 and −400 take the same value of velocity dispersion.
【0017】図5は四極子レンズの励起とエネルギー分
散に垂直な方向の収差係数との関係の一例を示す。レン
ズ常数が−350までは収差が少ないが、それを超える
と急増しているのがわかる。−310では収差が小さい
ので、スペクトルは検出器8の幅に収まる。ところが−
400では収差がかなり大きく、スペクトルは検出器8
の幅以上に発散してしまう。従ってこの分散でスペクト
ルの測定を行う場合、通常はレンズ常数を−310にし
て測定する。ところが、スペクトルの強度がつよすぎて
検出器が飽和してしまうような場合は、レンズ常数を−
400に切り換え、信号の多くが検出器に入射しないよ
うにして測定することもできる。FIG. 5 shows an example of the relationship between the excitation of the quadrupole lens and the aberration coefficient in the direction perpendicular to the energy dispersion. It can be seen that the aberration is small up to a lens constant of −350, but increases sharply when it exceeds that. Since the aberration is small at −310, the spectrum fits within the width of the detector 8. However-
At 400, the aberration is considerably large, and the spectrum is detected by the detector 8
Will diverge more than the width of. Therefore, when the spectrum is measured with this dispersion, the lens constant is usually set to −310. However, if the intensity of the spectrum is too strong and the detector saturates, set the lens constant to −
It is also possible to switch to 400 and measure so that most of the signal does not enter the detector.
【0018】図1の実施例においては、並行検出器8上
のビーム電流を増幅器9を通して、微小電流計10によ
って検出することによって、レンズ条件切り替えの制御
信号に利用している。レンズ条件の切り替えは、手動で
選択できるようにしておいてもよい。In the embodiment of FIG. 1, the beam current on the parallel detector 8 is detected by the minute ammeter 10 through the amplifier 9 and used as a control signal for switching the lens condition. The lens conditions may be switched manually.
【0019】[0019]
【発明の効果】本発明は、合衆国特許第4,743,756 号公
報により記載されているものより、単純な構造で、エネ
ルギー損失スペクトルの同時測定が可能であり、また、
合衆国特許第4,831,255 号公報に記載されているような
装置を取付けなくても、四極子レンズ条件だけで、同様
に機能を有する効果がある。INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention has a simpler structure than that described in US Pat. No. 4,743,756 and enables simultaneous measurement of energy loss spectra.
Even if the device as described in US Pat. No. 4,831,255 is not attached, the same function can be obtained only by the quadrupole lens condition.
【図1】本発明実施例の構成図である。FIG. 1 is a configuration diagram of an embodiment of the present invention.
【図2】エネルギー損失分析器の主要部を示す図であ
る。FIG. 2 is a diagram showing a main part of an energy loss analyzer.
【図3】水平方向レイダイヤグラム通常時を示す図であ
る。FIG. 3 is a diagram showing a horizontal ray diagram in a normal state.
【図4】四極子レンズの励起と速度分散の関係の一例を
示す図である。FIG. 4 is a diagram showing an example of a relationship between excitation of a quadrupole lens and velocity dispersion.
【図5】四極子レンズの励起と分散に垂直な方向の収差
係数との関係の一例を示す図である。FIG. 5 is a diagram showing an example of a relationship between excitation of a quadrupole lens and an aberration coefficient in a direction perpendicular to dispersion.
1…電子源、2…照射系、3…試料、4…結像系、5…
四極子レンズ、6…磁場形セクター・タイプのプリズ
ム、7…四極子レンズ、8…並行検出器、9…増幅器、
10…微小電流計、11…コンピューター、12…プリ
ズム入口四極子レンズ制御装置、13…プリズム制御装
置、14…プリズム出口四極子レンズ制御装置、15…
エネルギー損失の大きい電子ビーム、16…エネルギー
損失の小さい電子ビーム。1 ... Electron source, 2 ... Irradiation system, 3 ... Sample, 4 ... Imaging system, 5 ...
Quadrupole lens, 6 ... Magnetic field type sector type prism, 7 ... Quadrupole lens, 8 ... Parallel detector, 9 ... Amplifier,
10 ... Micro ammeter, 11 ... Computer, 12 ... Prism entrance quadrupole lens control device, 13 ... Prism control device, 14 ... Prism exit quadrupole lens control device, 15 ...
Electron beam with large energy loss, 16 ... Electron beam with small energy loss.
Claims (7)
にそれぞれ一つの四極子レンズを備え、フォト・ダイオ
ード・アレーやCCDリニア・センサーなどエネルギー
損失スペクトルを並行して検出する手段を具備したこと
を特徴とする並行検出形エネルギー損失分析器。1. A quadrupole lens is provided at each of the entrance and exit of a sector type prism, and means for detecting the energy loss spectrum in parallel, such as a photodiode array or a CCD linear sensor, is provided. Characteristic parallel detection type energy loss analyzer.
検出器列の方向にスペクトルを発散させて分散を調整で
きる機能を有し、入口の四極子レンズは検出器の1チャ
ンネルの幅の方向(チャンネルの並びに垂直方向)にス
ペクトルを収束させる機能を有することを特徴とする並
行検出形エネルギー損失分析器。2. The quadrupole lens at the exit has a function of adjusting the dispersion by diverging the spectrum in the direction of the detector row, and the quadrupole lens at the entrance has a width of one channel of the detector. A parallel detection type energy loss analyzer having a function of converging a spectrum in a direction (vertical direction of channels).
強く励起してゆくと、検出器の1チャンネルの幅の方向
に広くスペクトルを発散させうるレンズ条件が存在し、
そのようなレンズ条件を利用することを特徴とする並行
検出形エネルギー損失分析器。3. The lens condition according to claim 2, wherein when the quadrupole lens is further strongly excited, a spectrum can be broadly diverged in the width direction of one channel of the detector,
A parallel detection type energy loss analyzer characterized by utilizing such a lens condition.
散の、請求項3のレンズ条件を対にして記憶させ、通常
の場合は前者を用いるが、スペクトル強度が強すぎる場
合は後者の条件に切り替えられる機能を有することを特
徴とする並行検出形エネルギー損失分析器。4. The lens condition of claim 3 having the same energy dispersion as the lens condition of claim 2 is stored as a pair, and the former is used in the normal case, but the latter condition is used when the spectral intensity is too strong. A parallel detection type energy loss analyzer having a switchable function.
う際、オペレーターが設定した積算時間によらずに、検
出器固有の最短の積算時間でスペクトルを測定すること
を特徴とする並行検出形エネルギー損失分析器。5. The parallel detection type energy according to claim 3, wherein when the spectrum is measured, the spectrum is measured with the shortest integration time peculiar to the detector regardless of the integration time set by the operator. Loss analyzer.
間を併用することを特徴とする並行検出形エネルギー損
失分析器。6. A parallel detection type energy loss analyzer characterized in that the lens condition of claim 3 and the integration time of claim 4 are used together.
を検出して、電流が敷居値を超えると請求項3の機能が
自動的に作動することを特徴とする並行検出形エネルギ
ー損失分析器。7. The parallel detection type energy loss analysis according to claim 1, wherein the beam current on the detector is detected, and when the current exceeds a threshold value, the function of claim 3 is automatically activated. vessel.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5094099A JPH06310063A (en) | 1993-04-21 | 1993-04-21 | Parallel detection type energy loss analyzer |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5094099A JPH06310063A (en) | 1993-04-21 | 1993-04-21 | Parallel detection type energy loss analyzer |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH06310063A true JPH06310063A (en) | 1994-11-04 |
Family
ID=14101005
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP5094099A Pending JPH06310063A (en) | 1993-04-21 | 1993-04-21 | Parallel detection type energy loss analyzer |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH06310063A (en) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2000041206A1 (en) * | 1999-01-04 | 2000-07-13 | Hitachi, Ltd. | Element mapping device, scanning transmission electron microscope, and element mapping method |
CZ306268B6 (en) * | 2014-06-02 | 2016-11-09 | Delong Instruments A.S. | Method of measuring energy distribution of cathode electron emission with small virtual source and energy spectrometer for making the same |
-
1993
- 1993-04-21 JP JP5094099A patent/JPH06310063A/en active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2000041206A1 (en) * | 1999-01-04 | 2000-07-13 | Hitachi, Ltd. | Element mapping device, scanning transmission electron microscope, and element mapping method |
US7928376B2 (en) | 1999-01-04 | 2011-04-19 | Hitachi, Ltd. | Element mapping unit, scanning transmission electron microscope, and element mapping method |
CZ306268B6 (en) * | 2014-06-02 | 2016-11-09 | Delong Instruments A.S. | Method of measuring energy distribution of cathode electron emission with small virtual source and energy spectrometer for making the same |
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