JPH06183776A - フッ化物光ファイバの製造方法 - Google Patents
フッ化物光ファイバの製造方法Info
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- JPH06183776A JPH06183776A JP4337184A JP33718492A JPH06183776A JP H06183776 A JPH06183776 A JP H06183776A JP 4337184 A JP4337184 A JP 4337184A JP 33718492 A JP33718492 A JP 33718492A JP H06183776 A JPH06183776 A JP H06183776A
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- fiber
- optical fiber
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C3/00—Glass compositions
- C03C3/32—Non-oxide glass compositions, e.g. binary or ternary halides, sulfides or nitrides of germanium, selenium or tellurium
- C03C3/325—Fluoride glasses
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C13/00—Fibre or filament compositions
- C03C13/04—Fibre optics, e.g. core and clad fibre compositions
- C03C13/041—Non-oxide glass compositions
- C03C13/042—Fluoride glass compositions
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 損失の低いフッ化物光ファイバを提供する。
【構成】 加熱・延伸により光ファイバ母材を得た後、
ファイバに線引きする前に、母材をそのガラス転移温度
以下で加熱処理する。
ファイバに線引きする前に、母材をそのガラス転移温度
以下で加熱処理する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、光通信あるいはセンサ
用の低損失伝送媒体、光アンプまたはレーザ用の増幅媒
体または医療用に用いられる高エネルギ伝送媒体として
用いられるフッ化物光ファイバに関し、特に損失の低い
フッ化物光ファイバの製造方法に関するものである。
用の低損失伝送媒体、光アンプまたはレーザ用の増幅媒
体または医療用に用いられる高エネルギ伝送媒体として
用いられるフッ化物光ファイバに関し、特に損失の低い
フッ化物光ファイバの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】周知のように、ＺｒＦ4 を主成分とする
フッ化物光ファイバは、赤外線波長領域で優れた透過特
性を有するため、センサあるいは赤外域の高出力レーザ
用の伝送媒体として注目されている。
フッ化物光ファイバは、赤外線波長領域で優れた透過特
性を有するため、センサあるいは赤外域の高出力レーザ
用の伝送媒体として注目されている。
【０００３】さらに、フッ化物光ファイバは、石英系を
凌ぐ１０-2ｄＢ／ｋｍ以下の伝送損失が期待されてお
り、長距離無中継が可能な伝送媒体として有望視されて
いる。これまで、フッ化物光ファイバ用の母材の作製方
法としては、ビルドインキャスティング法，サクション
法，二層融液法，ローティショナルキャスティング法で
あった。
凌ぐ１０-2ｄＢ／ｋｍ以下の伝送損失が期待されてお
り、長距離無中継が可能な伝送媒体として有望視されて
いる。これまで、フッ化物光ファイバ用の母材の作製方
法としては、ビルドインキャスティング法，サクション
法，二層融液法，ローティショナルキャスティング法で
あった。
【０００４】ビルドインキャスティング法（特許第１３
４５７２２号）は、円筒上の鋳型にクラッド組成のガラ
ス融液をキャスティングし、中央部が固化しない状態で
中央部の融液を流しだし、その中央部へコア融液をキャ
スティングすることによって母材を作製する方法であ
る。
４５７２２号）は、円筒上の鋳型にクラッド組成のガラ
ス融液をキャスティングし、中央部が固化しない状態で
中央部の融液を流しだし、その中央部へコア融液をキャ
スティングすることによって母材を作製する方法であ
る。
【０００５】サクション法（特開昭６３−１１５３５
号）は、円筒状鋳型にまずクラッド融液をキャスティン
グし、さらに連続してコア融液をキャスティングし、ク
ラッド融液が固化する際の体積収縮を利用して中央部に
コア融液を導入し、母材を作製する方法である。
号）は、円筒状鋳型にまずクラッド融液をキャスティン
グし、さらに連続してコア融液をキャスティングし、ク
ラッド融液が固化する際の体積収縮を利用して中央部に
コア融液を導入し、母材を作製する方法である。
【０００６】二層融液法（特許第１４３８４１９号）
は、円筒状鋳型にまずクラッド融液をキャスティング
し、さらに連続してコア融液をキャスティングし、クラ
ッド融液が固化する前に底を抜いてクラッド融液を流出
させ、同時にコアガラスを中心部に導入する方法であ
る。
は、円筒状鋳型にまずクラッド融液をキャスティング
し、さらに連続してコア融液をキャスティングし、クラ
ッド融液が固化する前に底を抜いてクラッド融液を流出
させ、同時にコアガラスを中心部に導入する方法であ
る。
【０００７】一方、コア／クラッド径比が長手方向に均
一な母材の作製方法として、ローティショナルキャステ
ィング法（Ｄ．Ｃ．Ｔｒａｎｅｔ ａｌ．，Ｅｌｌｅｃ
ｔｒｏｎ．Ｌｅｔｔ．ｖｏｌ １８，ｐ．５９（１９８
２））が提案されている。この方法は、円筒状鋳型を回
転しつつクラッドガラス融液を鋳型内部へ流し込み、遠
心力により中空円筒状のクラッドガラスパイプを作製
し、その後、中央部へコアガラス融液を流し込むことに
よって母材を作製する方法である。
一な母材の作製方法として、ローティショナルキャステ
ィング法（Ｄ．Ｃ．Ｔｒａｎｅｔ ａｌ．，Ｅｌｌｅｃ
ｔｒｏｎ．Ｌｅｔｔ．ｖｏｌ １８，ｐ．５９（１９８
２））が提案されている。この方法は、円筒状鋳型を回
転しつつクラッドガラス融液を鋳型内部へ流し込み、遠
心力により中空円筒状のクラッドガラスパイプを作製
し、その後、中央部へコアガラス融液を流し込むことに
よって母材を作製する方法である。
【０００８】これらの方法では、いずれもコアクラッド
径比の精密な制御が困難であり、かつ単一モードファイ
バの作製に必要なコアクラッド径比が得られないという
問題があった。この問題の解決法として、前述のローテ
ィショナルキャスティング法により作製したフッ化物ガ
ラスのパイプに前記手法で作製した母材を挿入し、コア
クラッド径比をパイプの厚みで制御し、延伸することに
よって母材を作製する方法が提案された。この方法で
は、母材の長手方向に渡りコア径が変化している母材に
対しても、外径を変化させつつ延伸することでコア径の
一定な母材を作製できる（特願平２−１３４０１８
号）。しかし、延伸を用いる母材の作製法では、熱変形
温度での熱処理が繰り返し行われるため、ガラスの結晶
化が生じ、結果として損失の低いファイバを作製するこ
とができなかった。さらに、結晶化を押さえるために、
低温で高張力で延伸した場合、結合の断列が生じ高エン
タルピー部分が生成するため、線引きにおける再加熱に
よって核生成頻度が増加し、結果として結晶化が促進さ
れ、低損失なファイバが作製できないという欠点があっ
た。
径比の精密な制御が困難であり、かつ単一モードファイ
バの作製に必要なコアクラッド径比が得られないという
問題があった。この問題の解決法として、前述のローテ
ィショナルキャスティング法により作製したフッ化物ガ
ラスのパイプに前記手法で作製した母材を挿入し、コア
クラッド径比をパイプの厚みで制御し、延伸することに
よって母材を作製する方法が提案された。この方法で
は、母材の長手方向に渡りコア径が変化している母材に
対しても、外径を変化させつつ延伸することでコア径の
一定な母材を作製できる（特願平２−１３４０１８
号）。しかし、延伸を用いる母材の作製法では、熱変形
温度での熱処理が繰り返し行われるため、ガラスの結晶
化が生じ、結果として損失の低いファイバを作製するこ
とができなかった。さらに、結晶化を押さえるために、
低温で高張力で延伸した場合、結合の断列が生じ高エン
タルピー部分が生成するため、線引きにおける再加熱に
よって核生成頻度が増加し、結果として結晶化が促進さ
れ、低損失なファイバが作製できないという欠点があっ
た。
【０００９】ＺｒＦ4 系フッ化物ガラス中の核生成速度
（Ｉ），結晶成長速度（Ｋ）および結晶の体積分率
（Ｗ）は、Ｈ．Ｗ．Ｓｃｈｎｅｉｄｅｒらによって以下
の式が報告されている（Ｈ．Ｗ．Ｓｃｈｎｅｉｄｅｒ
ａｎｄ Ａ．Ｓｔａｕｄｔ，Ｐｒｏｃ．Ｉｎｔ．Ｓｙｍ
ｐ．Ｈａｌｉｄｅ Ｇｌａｓｓｅｓ，Ｃｌａｕｓｔｈａ
ｌ−Ｚｅｌｌｅｒｆｅｌｄ，Ｇｅｒｍａｎｙ，Ｏｃｔｏ
ｂｅｒ １９８９，ｐ．５７）。
（Ｉ），結晶成長速度（Ｋ）および結晶の体積分率
（Ｗ）は、Ｈ．Ｗ．Ｓｃｈｎｅｉｄｅｒらによって以下
の式が報告されている（Ｈ．Ｗ．Ｓｃｈｎｅｉｄｅｒ
ａｎｄ Ａ．Ｓｔａｕｄｔ，Ｐｒｏｃ．Ｉｎｔ．Ｓｙｍ
ｐ．Ｈａｌｉｄｅ Ｇｌａｓｓｅｓ，Ｃｌａｕｓｔｈａ
ｌ−Ｚｅｌｌｅｒｆｅｌｄ，Ｇｅｒｍａｎｙ，Ｏｃｔｏ
ｂｅｒ １９８９，ｐ．５７）。
【００１０】
【数１】 I ＝2.2 ×1055 exp〔−1317 /(T−483.2)〕 ×exp{−3569×1010 /〔 T(T−1307)2〕} …(1)
【００１１】
【数２】 K ＝40.08 (720−Texp〔−847.9/(T−530)〕 …(2)
【００１２】
【数３】 W ＝ 1−exp 〔−(4/3) πK3I(1/4)t4〕 …(3) 以上の速度式から計算される核生成速度および結晶成長
速度を温度に対してプロットした結果を図１に示す。こ
の図から明らかなように、核生成速度は、３０５℃付近
で極大値を持ち、その低温側では急激に速度の低下が生
じる。一方、結晶成長速度は、３００℃付近から高温側
で急激に増加し、３６０℃以上で飽和する傾向にある。
これらの速度と結晶の体積分率の関係から判断すると、
加熱時間に比べ加熱温度が結晶化に与える影響が大き
く、従ってできるだけ低温での延伸を行えば結晶核の生
成が抑えられ、結果として線引き時に成長する結晶の体
積分率を低く抑えることができる。この式に従えば、低
温で延伸した母材を用いて作製したファイバの損失は、
高温で延伸した母材を用いて作製したファイバの損失に
比べて低いものが得られるはずである。
速度を温度に対してプロットした結果を図１に示す。こ
の図から明らかなように、核生成速度は、３０５℃付近
で極大値を持ち、その低温側では急激に速度の低下が生
じる。一方、結晶成長速度は、３００℃付近から高温側
で急激に増加し、３６０℃以上で飽和する傾向にある。
これらの速度と結晶の体積分率の関係から判断すると、
加熱時間に比べ加熱温度が結晶化に与える影響が大き
く、従ってできるだけ低温での延伸を行えば結晶核の生
成が抑えられ、結果として線引き時に成長する結晶の体
積分率を低く抑えることができる。この式に従えば、低
温で延伸した母材を用いて作製したファイバの損失は、
高温で延伸した母材を用いて作製したファイバの損失に
比べて低いものが得られるはずである。
【００１３】しかし、実際には低温で延伸した後に線引
きしたファイバは、損失が増加する傾向がある。これ
は、線引き条件を統一しても延伸条件で損失が決定され
ていることから、延伸過程で生じた何等かの要因が結晶
化を促進しているためであると考えられる（一般に、線
引き時の張力によってファイバの損失が変化する現象が
知られているが、これは張力によってガラスの屈折率が
変化するためである。ここで説明している現象は、同一
線引き条件でも生じるため、単に屈折率変化によるもの
ではない）。
きしたファイバは、損失が増加する傾向がある。これ
は、線引き条件を統一しても延伸条件で損失が決定され
ていることから、延伸過程で生じた何等かの要因が結晶
化を促進しているためであると考えられる（一般に、線
引き時の張力によってファイバの損失が変化する現象が
知られているが、これは張力によってガラスの屈折率が
変化するためである。ここで説明している現象は、同一
線引き条件でも生じるため、単に屈折率変化によるもの
ではない）。
【００１４】ここで、損失増の原因として考えられるの
は、低温かつ高張力で線引くことによるガラス中の欠陥
の生成である。例えば、結合の断列による未結合手の生
成、イオンの位置の平均点からの移動などが考えられ
る。これらの欠陥は、マトリックスに比べ高いエンタル
ピーを持ち、このため、加熱することにより結晶核の生
成原因となる。このため、低温，高張力条件下での延伸
は、その後の高温における線引き過程の結晶化を誘発
し、結果的にファイバの損失を増加させる。
は、低温かつ高張力で線引くことによるガラス中の欠陥
の生成である。例えば、結合の断列による未結合手の生
成、イオンの位置の平均点からの移動などが考えられ
る。これらの欠陥は、マトリックスに比べ高いエンタル
ピーを持ち、このため、加熱することにより結晶核の生
成原因となる。このため、低温，高張力条件下での延伸
は、その後の高温における線引き過程の結晶化を誘発
し、結果的にファイバの損失を増加させる。
【００１５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、延伸
による結晶化を最低限に抑えることによる損失の低いフ
ッ化物光ファイバの作製法を提供することにある。
による結晶化を最低限に抑えることによる損失の低いフ
ッ化物光ファイバの作製法を提供することにある。
【００１６】
【課題を解決するための手段】本発明では、従来の延伸
温度に比べ低い温度で母材作製のための延伸を行い、得
られた母材をガラス転移温度以下で加熱することによ
り、ガラス中に生じた高エンタルピー部を消失させ、結
果として結晶の少ない母材を作製することを特徴として
いる。
温度に比べ低い温度で母材作製のための延伸を行い、得
られた母材をガラス転移温度以下で加熱することによ
り、ガラス中に生じた高エンタルピー部を消失させ、結
果として結晶の少ない母材を作製することを特徴として
いる。
【００１７】
【作用】本発明は、低温で、高張力で延伸した母材をガ
ラス転移点以下の温度で熱処理することにより、延伸に
よる欠陥をガラスの構造緩和によって消失させることを
特徴とする。前記結晶化に関する速度式（１〜３）にお
いて明らかなように、加熱する時間よりも、温度のほう
が結晶化の速度に大きく影響する。このため、プロセス
全体の熱加工時間が長くなっても、低温で処理を行う方
が結晶化による過剰損失の増加が小さい。従って、低温
プロセスの問題である歪みの影響を低温での熱処理を緩
和することによって、最終的に作製したファイバの損失
を低減できる。
ラス転移点以下の温度で熱処理することにより、延伸に
よる欠陥をガラスの構造緩和によって消失させることを
特徴とする。前記結晶化に関する速度式（１〜３）にお
いて明らかなように、加熱する時間よりも、温度のほう
が結晶化の速度に大きく影響する。このため、プロセス
全体の熱加工時間が長くなっても、低温で処理を行う方
が結晶化による過剰損失の増加が小さい。従って、低温
プロセスの問題である歪みの影響を低温での熱処理を緩
和することによって、最終的に作製したファイバの損失
を低減できる。
【００１８】
【実施例】以下、実施例によって本発明を詳細に説明す
るが、本発明は実施例によって何ら制限されるものでは
ない。
るが、本発明は実施例によって何ら制限されるものでは
ない。
【００１９】（実施例１）本実施例のファイバに使用し
たガラス系は、コア組成が、４９ＺｒＦ4 −２５ＢａＦ
2 −３．５ＬａＦ3 −２ＹＦ3 −２．５ＡＬＦ3 −１８
ＬｉＦ（モル％）であり、クラッド組成が、４７．５Ｚ
ｒＦ4 −２３．５ＢａＦ2 −２．５ＬａＦ3 −２ＹＦ3
−４．５ＡｌＦ3 −２０ＮａＦ（モル％）である。母材
（ガラスロッド）の作製にはサクション法を用い、ジャ
ケット管の作製にはローティショナルキャスティング法
を用いた。サクション法で作製した母材（ガラスロッ
ド）は、表面を耐水研磨紙４０００番で研磨し、その後
ＺｒＯＣｌ2 の塩酸溶液でエッチングした。ジャケット
管表面も同様の処理を行った。このようにして作製した
母材（ガラスロッド）の外径は６ｍｍであり、ジャケッ
ト管の外径は１５ｍｍで内径が６．５ｍｍである。前述
のガラス系で得られる比屈折率差は０．６２％である。
母材のコア径が０．５４ｍｍであるので、ジャケット管
に母材を挿入し、延伸した後、線引きすることによって
得られるファイバは、外径１２５μｍとして、カットオ
フ波長１μｍの単一モードファイバとなる。本実施例に
おける延伸温度は２８５℃であり、引張は約４００ｇで
あった。作製した母材５本を１６０℃，２００℃，２２
０℃，２４０℃，２８０℃で各１時間それぞれ熱処理し
た後、徐冷し、線引きすることによりファイバを作製し
た。線引き条件は３１０℃，張力４０ｇとした。
たガラス系は、コア組成が、４９ＺｒＦ4 −２５ＢａＦ
2 −３．５ＬａＦ3 −２ＹＦ3 −２．５ＡＬＦ3 −１８
ＬｉＦ（モル％）であり、クラッド組成が、４７．５Ｚ
ｒＦ4 −２３．５ＢａＦ2 −２．５ＬａＦ3 −２ＹＦ3
−４．５ＡｌＦ3 −２０ＮａＦ（モル％）である。母材
（ガラスロッド）の作製にはサクション法を用い、ジャ
ケット管の作製にはローティショナルキャスティング法
を用いた。サクション法で作製した母材（ガラスロッ
ド）は、表面を耐水研磨紙４０００番で研磨し、その後
ＺｒＯＣｌ2 の塩酸溶液でエッチングした。ジャケット
管表面も同様の処理を行った。このようにして作製した
母材（ガラスロッド）の外径は６ｍｍであり、ジャケッ
ト管の外径は１５ｍｍで内径が６．５ｍｍである。前述
のガラス系で得られる比屈折率差は０．６２％である。
母材のコア径が０．５４ｍｍであるので、ジャケット管
に母材を挿入し、延伸した後、線引きすることによって
得られるファイバは、外径１２５μｍとして、カットオ
フ波長１μｍの単一モードファイバとなる。本実施例に
おける延伸温度は２８５℃であり、引張は約４００ｇで
あった。作製した母材５本を１６０℃，２００℃，２２
０℃，２４０℃，２８０℃で各１時間それぞれ熱処理し
た後、徐冷し、線引きすることによりファイバを作製し
た。線引き条件は３１０℃，張力４０ｇとした。
【００２０】得られたファイバの損失測定結果の熱処理
温度依存性を図２に示す。この図より明らかなように、
１時間の熱処理によりファイバの損失は大幅に低減して
おり、低温，高張力下での延伸による損失増加原因が熱
処理により低減できることが明らかになった。比較のた
めに、延伸温度を変えて作製したファイバによって（熱
処理を用いない従来の方法）得られた損失値は、３０５
℃の延伸によるもので１２５ｄＢ／ｋｍであった。した
がって、図２から明らかなように、低温，高張力延伸と
熱処理の組み合せにより、従来の作製法に比べ低損失な
ファイバが作製できることが明らかになった。
温度依存性を図２に示す。この図より明らかなように、
１時間の熱処理によりファイバの損失は大幅に低減して
おり、低温，高張力下での延伸による損失増加原因が熱
処理により低減できることが明らかになった。比較のた
めに、延伸温度を変えて作製したファイバによって（熱
処理を用いない従来の方法）得られた損失値は、３０５
℃の延伸によるもので１２５ｄＢ／ｋｍであった。した
がって、図２から明らかなように、低温，高張力延伸と
熱処理の組み合せにより、従来の作製法に比べ低損失な
ファイバが作製できることが明らかになった。
【００２１】さらに、図２に見るように、１時間の熱処
理に対しては２２０℃での熱処理によって最も低い損失
値が得られた。これは、損失値が、結晶核の発生速度と
緩和速度によって決まり、２２０℃以下の低温での熱処
理では、さらに１時間以上の長時間熱処理を行うことに
よって、さらに損失の低下が可能であった。
理に対しては２２０℃での熱処理によって最も低い損失
値が得られた。これは、損失値が、結晶核の発生速度と
緩和速度によって決まり、２２０℃以下の低温での熱処
理では、さらに１時間以上の長時間熱処理を行うことに
よって、さらに損失の低下が可能であった。
【００２２】また、ガラス転移点以上の加熱では結晶化
の進行による損失の増加が確認された。この結果から、
熱処理温度はガラス転移温度（ガラスの粘性１×１０13
ｐｏｉｓｅ）以上では結晶化が進行し、低温過ぎると緩
和速度が遅く、実質的な効果が得られない。粘性との相
関から、ガラスの粘性が１×１０17ｐｏｉｓｅ以下とな
る温度以上であることが望ましい。
の進行による損失の増加が確認された。この結果から、
熱処理温度はガラス転移温度（ガラスの粘性１×１０13
ｐｏｉｓｅ）以上では結晶化が進行し、低温過ぎると緩
和速度が遅く、実質的な効果が得られない。粘性との相
関から、ガラスの粘性が１×１０17ｐｏｉｓｅ以下とな
る温度以上であることが望ましい。
【００２３】ガラスの粘性は、温度によって変化し、温
度係数はガラスの組成によって異なる。前述のように、
ガラスの構造緩和が顕著になる条件および結晶化が顕著
になる条件は、ガラスの構造変化が生じるか否か、ある
いはその速度によって決まる。その構造変化はガラスの
粘性で評価することができ、一定の粘性を与える温度が
そのガラスの徐歪点、ガラス転移点として一般に知られ
ている。一般に、ガラス転移点程度の構造変化速度で
は、結晶核の発生速度が大きく、結晶成長速度も増加を
始める。このため、結晶化を抑制するには、ガラス転移
点でガラスが有する粘性よりも低い状態が必要であり、
かつ適度の緩和速度が得られる粘性が必要とされる。こ
の粘性範囲は、１×１０17ｐｏｉｓｅから１×１０13ｐ
ｏｉｓｅであるため、この粘性を与える温度範囲で熱処
理することが望ましい。
度係数はガラスの組成によって異なる。前述のように、
ガラスの構造緩和が顕著になる条件および結晶化が顕著
になる条件は、ガラスの構造変化が生じるか否か、ある
いはその速度によって決まる。その構造変化はガラスの
粘性で評価することができ、一定の粘性を与える温度が
そのガラスの徐歪点、ガラス転移点として一般に知られ
ている。一般に、ガラス転移点程度の構造変化速度で
は、結晶核の発生速度が大きく、結晶成長速度も増加を
始める。このため、結晶化を抑制するには、ガラス転移
点でガラスが有する粘性よりも低い状態が必要であり、
かつ適度の緩和速度が得られる粘性が必要とされる。こ
の粘性範囲は、１×１０17ｐｏｉｓｅから１×１０13ｐ
ｏｉｓｅであるため、この粘性を与える温度範囲で熱処
理することが望ましい。
【００２４】以上の結果、低温，高張力下での延伸によ
って作製した母材を熱処理することによって低損失なフ
ァイバが作製できることを明らかにした。
って作製した母材を熱処理することによって低損失なフ
ァイバが作製できることを明らかにした。
【００２５】（実施例２）延伸温度を変えた以外は実施
例１と同様の方法でフッ化物光ファイバを作製した。延
伸後の熱処理温度は２２０℃、２時間と一定にし、延伸
温度を２８０℃〜３２０℃まで変化させた。実施例１と
同様の条件で線引きして得たファイバの損失と延伸温度
の関係を図３に示す。２８０℃の延伸では張力が６００
ｇに達し、それ以下の温度では安定な延伸が困難であっ
た。この図から明らかなように、ファイバの損失は低温
で延伸するほど低くなっている。図３において破線は延
伸後に熱処理を施さずに線引きしたファイバの損失を示
している。この図から、熱処理によって損失が低下する
こと、高温で延伸したもの（熱処理を施さないもの）よ
りも低温で延伸し熱処理したものの方が損失が低いこと
がわかる。この図から明らかなように、延伸温度は３０
０℃以下であることが望ましい。これは、前述したよう
に結晶核の生成速度が温度に敏感であるからである。
例１と同様の方法でフッ化物光ファイバを作製した。延
伸後の熱処理温度は２２０℃、２時間と一定にし、延伸
温度を２８０℃〜３２０℃まで変化させた。実施例１と
同様の条件で線引きして得たファイバの損失と延伸温度
の関係を図３に示す。２８０℃の延伸では張力が６００
ｇに達し、それ以下の温度では安定な延伸が困難であっ
た。この図から明らかなように、ファイバの損失は低温
で延伸するほど低くなっている。図３において破線は延
伸後に熱処理を施さずに線引きしたファイバの損失を示
している。この図から、熱処理によって損失が低下する
こと、高温で延伸したもの（熱処理を施さないもの）よ
りも低温で延伸し熱処理したものの方が損失が低いこと
がわかる。この図から明らかなように、延伸温度は３０
０℃以下であることが望ましい。これは、前述したよう
に結晶核の生成速度が温度に敏感であるからである。
【００２６】（実施例３）熱処理時間を変えた以外は実
施例２と同様の方法で、フッ化物光ファイバを作製し
た。図４に、２２０℃の熱処理においてその処理時間と
ファイバの損失の関係を示す。図５は、図４において処
理時間が３時間までの部分を拡大して示したものであ
る。２２０℃では３０分以上の熱処理で損失が低下し始
め、２時間で損失はほぼ一定になり、５０時間以上の加
熱で損失のわずかな増加が確認できる。これは熱処理温
度がガラス転移温度に比べ約４０℃低い温度であるため
緩和速度が遅く、歪みを緩和するのに２時間以上の熱処
理を必要とすることを表している。また、５０時間の熱
処理でも損失の増加が顕著でないことから、この付近の
温度では核生成速度が十分に小さく、損失に影響を与え
るほど結晶化が生じないためである。この結果、低温で
の熱処理が損失の低下に効果があり、かつ結晶化による
損失増を低く抑えることが可能であり、結果として低損
失ファイバの作製が可能であることを示している。
施例２と同様の方法で、フッ化物光ファイバを作製し
た。図４に、２２０℃の熱処理においてその処理時間と
ファイバの損失の関係を示す。図５は、図４において処
理時間が３時間までの部分を拡大して示したものであ
る。２２０℃では３０分以上の熱処理で損失が低下し始
め、２時間で損失はほぼ一定になり、５０時間以上の加
熱で損失のわずかな増加が確認できる。これは熱処理温
度がガラス転移温度に比べ約４０℃低い温度であるため
緩和速度が遅く、歪みを緩和するのに２時間以上の熱処
理を必要とすることを表している。また、５０時間の熱
処理でも損失の増加が顕著でないことから、この付近の
温度では核生成速度が十分に小さく、損失に影響を与え
るほど結晶化が生じないためである。この結果、低温で
の熱処理が損失の低下に効果があり、かつ結晶化による
損失増を低く抑えることが可能であり、結果として低損
失ファイバの作製が可能であることを示している。
【００２７】（実施例４）ファイバの作製に使用したガ
ラスが、コア組成として５４ＺｒＦ4 −１３ＢａＦ2 −
４．５ＡｌＦ3 −３．５ＬａＦ3 −１０ＬｉＦ−１３Ｐ
ｂＦ2 （モル％）であり、クラッド組成が５１ＺｒＦ4
−１８．５ＢａＦ2 −４．５ＡｌＦ3 −７ＬａＦ3 −２
０ＮａＦ（モル％）であり、かつコア組成のガラスロッ
ド（導波構造を有していない）をクラッド組成のジャケ
ット管に挿入して延伸を２回行うこと以外は、実施例１
と同様の方法でファイバを作製した。この組成での比屈
折率差は３．５５％であり、２回の延伸で作製したファ
イバのコア径は１．３μｍであった。このため、このフ
ァイバはカットオフ０．６６μｍの単一モードファイバ
である。この際、延伸は２８５℃で行い、熱処理は２２
０℃で２時間行った。２回の延伸とも同様の条件で行っ
た。得られたファイバの損失は１．３μｍで１５ｄＢ／
ｋｍであり、熱処理を行わず、延伸温度を最適化するこ
とによって得たファイバの損失６５ｄＢ／ｋｍよりも低
い値を得た。この結果、明らかなように、多段の延伸で
も熱処理によって損失増を低いレベルに抑え、結果とし
て低損失ファイバ作製が可能である。
ラスが、コア組成として５４ＺｒＦ4 −１３ＢａＦ2 −
４．５ＡｌＦ3 −３．５ＬａＦ3 −１０ＬｉＦ−１３Ｐ
ｂＦ2 （モル％）であり、クラッド組成が５１ＺｒＦ4
−１８．５ＢａＦ2 −４．５ＡｌＦ3 −７ＬａＦ3 −２
０ＮａＦ（モル％）であり、かつコア組成のガラスロッ
ド（導波構造を有していない）をクラッド組成のジャケ
ット管に挿入して延伸を２回行うこと以外は、実施例１
と同様の方法でファイバを作製した。この組成での比屈
折率差は３．５５％であり、２回の延伸で作製したファ
イバのコア径は１．３μｍであった。このため、このフ
ァイバはカットオフ０．６６μｍの単一モードファイバ
である。この際、延伸は２８５℃で行い、熱処理は２２
０℃で２時間行った。２回の延伸とも同様の条件で行っ
た。得られたファイバの損失は１．３μｍで１５ｄＢ／
ｋｍであり、熱処理を行わず、延伸温度を最適化するこ
とによって得たファイバの損失６５ｄＢ／ｋｍよりも低
い値を得た。この結果、明らかなように、多段の延伸で
も熱処理によって損失増を低いレベルに抑え、結果とし
て低損失ファイバ作製が可能である。
【００２８】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の方法を用
いることにより、低損失なフッ化物光ファイバが作製で
きる。さらに、本発明の方法は、延伸工程を有するファ
イバの製造方法において、熱処理工程を加えることによ
り低損失ファイバが作製できるため、この方法を用いる
ことにより導波構造を精密に制御したファイバ、例えば
単一モードファイバの作製が可能になる。
いることにより、低損失なフッ化物光ファイバが作製で
きる。さらに、本発明の方法は、延伸工程を有するファ
イバの製造方法において、熱処理工程を加えることによ
り低損失ファイバが作製できるため、この方法を用いる
ことにより導波構造を精密に制御したファイバ、例えば
単一モードファイバの作製が可能になる。
【図１】ＺｒＦ4 系フッ化物ガラスの核生成速度および
結晶成長速度の温度依存性を示すグラフである。
結晶成長速度の温度依存性を示すグラフである。
【図２】実施例１で作製したファイバの伝送損失の熱処
理温度依存性を示すグラフである。
理温度依存性を示すグラフである。
【図３】実施例２で作製したファイバの伝送損失の延伸
温度依存性を示すグラフである。
温度依存性を示すグラフである。
【図４】実施例３で作製したファイバの伝送損失の熱処
理温度依存性を示すグラフである。
理温度依存性を示すグラフである。
【図５】図４の一部を拡大して示したグラフである。
フロントページの続き (72)発明者 照沼 幸雄 東京都千代田区内幸町１丁目１番６号 日 本電信電話株式会社内 (72)発明者 西田 好毅 東京都千代田区内幸町１丁目１番６号 日 本電信電話株式会社内 (72)発明者 森 淳 東京都千代田区内幸町１丁目１番６号 日 本電信電話株式会社内 (72)発明者 須藤 昭一 東京都千代田区内幸町１丁目１番６号 日 本電信電話株式会社内
Claims (2)
- 【請求項１】 コア・クラッド構造を有するフッ化物光
ファイバ用のガラスロッドあるいはコア組成のみのガラ
スロッドのいずれかを、クラッド組成のガラス管内に挿
入し、加熱・延伸することにより光ファイバ母材を作製
する工程を有するフッ化物光ファイバの製造方法におい
て、 前記延伸によって作製した母材を、線引きする工程以前
に、該母材を構成するフッ化物ガラスの結晶化温度以下
で熱処理する工程を有することを特徴とするフッ化物光
ファイバの製造方法。 - 【請求項２】 前記熱処理を前記フッ化物ガラスの粘度
が４×１０17ｐｏｉｓｅ以上、１×１０13ｐｏｉｓｅ以
下となる温度範囲で行うことを特徴とする請求項１に記
載のフッ化物光ファイバの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4337184A JPH06183776A (ja) | 1992-12-17 | 1992-12-17 | フッ化物光ファイバの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4337184A JPH06183776A (ja) | 1992-12-17 | 1992-12-17 | フッ化物光ファイバの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06183776A true JPH06183776A (ja) | 1994-07-05 |
Family
ID=18306245
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4337184A Pending JPH06183776A (ja) | 1992-12-17 | 1992-12-17 | フッ化物光ファイバの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06183776A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20190027161A (ko) * | 2017-09-06 | 2019-03-14 | 국민대학교산학협력단 | 측면 발광 광섬유 및 이의 제조방법 |
-
1992
- 1992-12-17 JP JP4337184A patent/JPH06183776A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20190027161A (ko) * | 2017-09-06 | 2019-03-14 | 국민대학교산학협력단 | 측면 발광 광섬유 및 이의 제조방법 |
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