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JPH06116051A - 積層セラミック製品の製造法とその製品 - Google Patents

積層セラミック製品の製造法とその製品

Info

Publication number
JPH06116051A
JPH06116051A JP3017685A JP1768591A JPH06116051A JP H06116051 A JPH06116051 A JP H06116051A JP 3017685 A JP3017685 A JP 3017685A JP 1768591 A JP1768591 A JP 1768591A JP H06116051 A JPH06116051 A JP H06116051A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
sinterable
ceramic
compositions
layers
ceramic material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP3017685A
Other languages
English (en)
Inventor
William John Clegg
ウイリアム・ジヨン・クレツグ
Kevin Kendall
ケビン・ケンドール
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Imperial Chemical Industries Ltd
Original Assignee
Imperial Chemical Industries Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=10670744&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=JPH06116051(A) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Imperial Chemical Industries Ltd filed Critical Imperial Chemical Industries Ltd
Publication of JPH06116051A publication Critical patent/JPH06116051A/ja
Pending legal-status Critical Current

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    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B18/00—Layered products essentially comprising ceramics, e.g. refractory products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【構成】焼結性粒状セラミック物質の第１層と焼結性粒
状セラミック物質の第２層とを面対面接触で配設し、面
対面接触を行なう前に粒状セラミック物質を焼結し、軟
弱領域が焼結性物質の第１及び第２の層間に設けられる
ように、面対面接触に配置すべき表面の少なくとも一方
を処理することからなる積層したセラミック製品の製
造。 【効果】セラミック製品の軟弱領域が該領域に沿って焼
結性物質の層群を横切って生長する亀裂を偏向し、それ
によって該製品を破壊するに要する加工を増加する。こ
の積層セラミック製品はまた軟弱な領域に沿って偏向さ
れる亀裂が、軟弱な領域内の亀裂の先端から焼結した物
質の隣接する層を横切って生長しない時に、改良した破
壊靭性も有しうる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はセラミック製品、即ち粒
状セラミック材料からなる組成物の焼結によって製造さ
れた製品、とりわけ被覆したセラミック製品の製造法に
関する。
【０００２】
【従来の技術】粒状セラミック材料からなる組成物の焼
結によって作られた製品は勿論周知であり、かかる製品
は多くの用途を有しかつ広く用いられていることもよく
知られている。しかし乍ら、公知の製品はある種の欠陥
をもっている。特に、このような製品は低水準の靭性を
有し、即ち、衝撃損傷に対して低抵抗性と亀裂生長に対
して低抵抗性を有し、かつ破壊され易い。このような製
品の靭性はシングル・エッヂ・ノッチ・ベント・テス
ト、即ちＳＥＮＢテストによって評価することができ
る。
【０００３】セラミック製品は一般的に低い破損作用
（ａ ｗｏｒｋ ｏｆ ｆｒａｃｔｕｒｅ）を有する、
即ち、この製品を破壊するに要する作用は低くかつ低破
壊靭性（ｆｒａｃｔｕｒｅ ｔｏｕｇｈｎｅｓｓ）であ
り、即ちこの材料はＳＥＮＢテストで測定されるよう
な、亀裂の生長に対して低抵抗性である。セラミック製
品の低い靭性の問題の解決は、このような製品に少なく
とも一部繊維の層を施すことにより、提供しうる。この
ような繊維質層は亀裂がその製品を通して通過し、繊維
質層に到達するように、製品における亀裂の偏向により
製品に増大した靭性を提供するものと考えられ、従って
製品を通る亀裂の通過を防止しかつ製品の完全な破損形
成を防止する。しかしながら、セラミック製品における
繊維質材料の使用はある種の他の問題を招来する。例え
ば、ある種のセラミック製品は例えばそのような材料か
らなる液状組成物の如き、粒状セラミック材料を含有す
る２層の組成物間に焼結した繊維質セラミック材料を挟
み込み、このように形成した積層体を圧縮し、液体を除
去するために加熱し、かつセラミック材料の粒子を焼結
して製造しうる。しかしながら、この加熱工程中に、液
体は組成物から除去されかつ組成物中のセラミック材料
の粒子が焼結され該組成物は必然的に収縮する。しかし
ながら、繊維質材料自身は収縮せず、その結果組成物の
収縮が阻止され又は少なくとも防止され、その結果とし
てある場合には繊維質材料及び組成物は離層する。
【０００４】繊維含有セラミック製品の他の製造法も提
案されている。例えばセラミック材料の繊維で作られた
３種の寸法からなる構造体、例えばマット又はセラミッ
ク材料の繊維の多数のマット束で形成された構造体を粒
状セラミック材料、液状希釈剤及び有機バインダーの組
成物で含浸してもよく、このような含浸構造体は更に前
述した如く加熱処理される。しかしながら、この含浸処
理は前述した如く、繊維が収縮せずかつ組成物の収縮抵
抗の結果として、不利な特徴を有する製品の製造となる
傾向があり、更に、含浸の実施に当り、構造体中の繊維
はセラミック材料の粒子を濾過する傾向にあり、従って
該構造体の均質な含浸を行なうことが困難であり、その
結果製造されたセラミック製品も不均質な組成物であ
り、信頼し得ない機械的諸性質を有する。
【０００５】繊維含有セラミック製品は溶融物浸透技術
で造ることもでき、この技術ではセラミック繊維質材料
の構造体は溶融セラミック材料で含浸される。しかしな
がら、極めて高温を必然的に用いなければならず、ま
た、ある種のセラミック材料は溶融物よりもむしろ秀れ
ている。更に溶融セラミック材料は一般に高粘度である
から、繊維質構造体中への溶融物の浸透割合は極めて低
く、構造体全体に均質に浸透することは難しく、またセ
ラミック材料の繊維は、セラミック材料の溶融物の使用
により必然的に含まれる高い処理温度によって損傷され
る。
【０００６】繊維含有セラミック製品を製造しうる別の
方法は、所謂化学的蒸気浸透法であり、この方法ではセ
ラミック材料の繊維で形成された構造体が製品中にセラ
ミック材料のマトリックスを形成するために分解されう
る材料の蒸気で浸透される。この方法は通常数百度Ｃの
温度である、比較的低温度で操作される。しかしなが
ら、溶融物浸透法に合体されうるセラミック材料の繊維
に対する損傷は少なくとも化学的蒸気浸透法にある種の
範囲緩和しうる。セラミック材料の繊維で作られた構造
体中に浸透しうる蒸気状の物質の例は、１２００℃より
低い温度に加熱することにより分解してシリコンカーバ
イトを形成しうるメチルトリクロロシランである。例え
ば、シリコンカーバイト繊維質構造体はメチルトリクロ
ロシラン蒸気で浸透すればよく、後者は繊維状構造内で
熱分解してシリコンカーバイトを形成し、この方法で生
成された製品はシリコンカーバイトの繊維で補強された
シリコンカーバイドマトリックスからなっている。化学
的蒸気浸透法自体は前述の諸方法の欠点の若干、例え
ば、溶融物浸透法と組合されたセラミック材料の繊維に
対する損傷の如きを克服するとは言へ、この方法自体は
極めて長時間を要する方法である。実際に、繊維補強製
品の製造に要する処理時間は数週間程に長いものとな
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は繊維質物質の使
用を必要としない改良した靭性を有するセラミック製品
の製造法に係り、本発明は実施が容易でかつ亀裂の生長
及び衝撃損傷に対して高い抵抗性を有する製品の製造に
係る。また本発明はセラミック製品自体にも関する。
【０００８】本発明の要旨は、１箇所又はそれ以上の軟
弱領域を有する積層したセラミック製品の製造法におい
て、焼結性粒状物質からなる第１組成物の層と焼結性粒
状セラミック物質からなる第２組成物とを面対面接触に
配設し、粒状セラミック物質を焼結するために前述の如
く形成した構造体中の組成物類を加熱かつ圧縮すること
からなる方法において、面対面接触の表面の少なくとも
一面を、軟弱な領域がセラミック製品の第１及び第２の
組成物の層間に提供されるように、層群の面対面接触を
行なう前に処理することを特徴とする積層セラミック製
品の製造法とこの方法で製造した積層セラミック製品に
関する。
【０００９】本発明方法で作られたセラミック製品で
は、軟弱な（ｗｅａｋｎｅｓｓ）領域、代表的には軟弱
な平面として作用する、第１及び第２の組成物から形成
された層間にある領域が形成され、組成物中の粒状セラ
ミック材料が組成物から作成された層間の境界を横切っ
て互に焼結されても、この領域に製品の一方の面から対
向する面にセラミック製品を通る亀裂の通路を偏向する
作用をし、即ち、軟弱な平面又は領域に対して通常の方
向にセラミック製品中の焼結した粒状セラミック材料の
層を横切る亀裂の生長を軟弱な平面又は領域代表的には
軟弱な平面又は領域〔以下離層亀裂（ｄｅｌａｍｉｎａ
ｔｉｏｎ ｃｒａｃｋ〕と言う）内に生長することを偏
向させ得、従って、セラミック製品に増大した靭性を招
来する。
【００１０】セラミック製品の層間の軟弱な領域又は領
域群となる第１及び第２組成物の層群の表面の少なく１
つの処理は種々の方式をとりうる。例えば、その物質が
存在することにより、それ自体が焼結した粒状セラミッ
ク材料の第１層及び第２層間に軟弱な領域を提供する物
質を配設することからなりＳＥＮＢテストで測定される
如き、実質的に増大した靭性のセラミック製品の製造を
導く、本発明の好適な具体例では、非焼結性粒状セラミ
ック材料又はそれらの先駆体を層群の面と面が作用する
前に、第１及び第２の層間に配設される。
【００１１】非焼結性粒状セラミック材料とは、組成物
中の粒状物質の焼結を行なうために第１及び第２の組成
物が加熱される温度で、それらの粒子が相互に又は第１
及び第２の組成物のセラミック材料の粒子と焼結しない
ものを言う。
【００１２】本発明に用いうる非焼結性物質は、炭素、
とりわけ黒鉛状の炭素である。炭素の好適な先駆体は構
造体が本発明方法で加熱された時に炭素に熱分解される
ことが可能である粒状の有機重合体物質である。
【００１３】第１及び第２層組成物間に配設される物質
は厳密に非焼結性の必要はなく、本発明の別の具体例で
はそれらの弱焼結性粒状セラミック物質又は先駆体が第
１及び第２の組成物の層間に配設される。
【００１４】弱焼結性粒状セラミック物質とは、組成物
中の粒状物質の焼結を行なうために第１及び第２の組成
物が加熱される温度で、粒子群が相互に及び／又はより
軟弱である粒子間の結合を形成するために、第１及び第
２の組成物中の粒状セラミック物質と焼結されうるもの
であり、好適な実質的に軟弱体は第１及び第２の組成物
のセラミック物質の粒子間に形成される結合より軟弱な
ものである。
【００１５】本発明のこの例において弱焼結性セラミッ
ク物質として用いのに好適としうる粒状セラミック物質
は、第１及び第２組成物の層群の特殊な焼結性セラミッ
ク物質及びとりわけ、第１及び第２の組成物中のセラミ
ック物質の粒子の焼結を行うために第１及び第２層のセ
ラミック物質を加熱しなければならない温度によるもの
である。第１及び第２の組成物の焼結性粒状セラミック
物質がシリコンカーバイトである場合、弱焼結性粒状物
質は例えば窒化ホウ素であり、焼結性粒状セラミック物
質がジルコニアである物合、弱焼結性粒状物質は例えば
バーミキュライト（ヒル石）としうる。
【００１６】弱焼結性物質とは焼結性物質を指すもので
はなく、本発明方法の加熱工程時にその粒子自体に又は
第１及び第２の組成物中のセラミック物質の粒子に焼結
して、第１及び第２の組成物の層中の粒子間のものと同
様に強固な結合を形成し、かつ本発明の処理工程は第１
及び第２の組成物の層間に焼結性物質を配設することか
らなるものでない。
【００１７】第１及び第２の組成物間に配設しうる非焼
結性又は弱焼結性の粒状物質は、即ち、第１及び第２組
成物における粒状物質の焼結を行うのに必要である温度
で溶融しない物質とすると言う思想のセラミック物質で
ある。
【００１８】前記処理が第１及び第２の組成物の層間に
非焼結性又は弱焼結性物質の配設することからなる場
合、セラミック物質それ自体焼結しない又は弱く焼結し
た層が第１及び第２の組成物から形成された製品の層間
に前述した軟弱な領域を提供する。
【００１９】非焼結性又は弱焼結性セラミック物質の層
が第１及び第２の層間に配設された場合、前者の層は本
方法の加熱工程時に第１及び第２の組成物の粒状セラミ
ック物質の収縮を阻止する量で存在すべきでなく、そう
でないと第１及び第２の組成物の層中に亀裂が生ずる。
このため、非焼結性又は弱焼結性物質の層の厚さは５０
ミクロン、より好ましくは１０ミクロンより薄い厚さと
するのが好ましい。
【００２０】本発明方法の処理工程における第１及び第
２の組成物の層間に配設しうる物質は層間に軟弱な領域
をそれ自体提供しないものである。
【００２１】本方法の加熱工程時に第１及び第２の組成
物の層間から除去される物質は例えば粒状物質でよく、
従って、その物質自体はセラミック製品中に存在し得な
い。例えば、その物質は本方法の加熱段階時に焼失する
ものであり、従って多孔質区域が軟弱領域として残る。
本発明の別の具体例での処理は従ってその物質は加熱時
にセラミック製品から除去される物質例えば第１及び第
２の組成物間の粒状物質を配設することである。
【００２２】加熱時に層間から除去される粒状物質は有
機重合体がよく、この重合体の粒子は本発明方法の加熱
工程時に焼失する。好適な有機重合体は例えばポリブタ
ンジェンの如きポリオレフィン類、例えばポリビニルク
ロライドの如きビニルハライド重合体類、例えばポリメ
チルメタアクリレート及びポリアクリロナイトリルの如
きアクリル酸重合体、ポリスチレン及びポリマーラテッ
クスである。実際にこの有機重合体は使用を助けるよう
に、例えば水のような液体の懸濁体状が好ましい。 別
法として、層間に物質を配設する代りに、この処理を層
群の面対面の接触がなされる前に第１および／又は第２
の組成物の層の表面を物理的に処理をしてもよい。この
処理はこの構造体が加熱された時各層内の粒子間に形成
される結合に比べて、層間に形成される結合を弱くしう
る。層表面の処理は層群の面対面の接触を行う前に第１
及び第２の組成物の層の表面の少なくとも一方を乾燥す
ることからなる。
【００２３】軟弱な領域は層間にある物質を配設するか
又は層群の表面の物理的処理によるかの何れかにより、
第１及び第２の組成物の層間に設けうる。別法として、
この処理は例えば第１及び第２の組成物の層の表面間に
ある物質を配設する本発明の具体例を行ないかつ第１及
び第２の組成物が液状希釈剤からなる場合、実質的に改
良した靭性のセラミック製品の製造となることが明白で
ある如き、面対面の接触を行なう前に組成物の表面を部
分的に乾燥して該組成物から液状希釈剤の若干を除去す
ることが好ましいことの組み合せでもよい。
【００２４】第１及び第２の組成物は例えばシート、フ
ィルム、リボン又は繊維のような好適な物理的形状でよ
いが、これらは通常シート又はフィルム状とし、これら
の組成物およびセラミック製品の夫々の層は例えば２０
ミクロン〜１ｃｍ、例えば０．５ｍｍ〜５ｍｍの範囲内
の厚さがよいがこれらの範囲は単に例として挙げたもの
であり、これに限定するものではない。
【００２５】１種もしくはそれ以上粒状セラミック物質
が第１及び第２の組成物に用いうる、そして第１及び第
２の組成物の粒状セラミック物質は同一又は別異でもよ
い。一般に、同一の粒状セラミック物質を第１及び第２
の組成物に用いる。
【００２６】本発明方法に用いられ第１及び第２の組成
物はある種の好適な焼結性粒状セラミック物質を含有し
うる。この粒状セラミック物質は金属又は非金属元素の
酸化物又は酸化物混合物であり、例えばアルミニウム、
カルシウム、マグネシウム、けい素、ハフニウム、モリ
ブデン、トリウム、ウラン又はジルコニウムの酸化物で
ある。このセラミック物質は例えばホウ素、クロム、ハ
フニウム、モリブデン、ニオブ、タンタル、トリウム、
チタニウム、タングステン、ウラン、ジルコニウム又は
バナジウムの炭化物でもよい。このセラミック物質はシ
リコンカーバイトとしうる。このセラミック物質はホウ
化物又は窒素物でよく、例えば前述の元素の１種又はそ
れ以上のホウ化物又は窒化物である。
【００２７】このセラミック物質は、この粒子を一体に
焼結させるために、例えば１０００℃を超える温度、又
は２０００℃又はそれ以上に加熱しうる物質である。粒
状セラミック物質の術語の範囲内には、熱の適用により
一体に焼結又は溶融しうる粉末状の金属も包含され、即
ち、粉末冶金技術による処理を受けうる金属である。好
適な金属はアルミニウム及びその合金、銅及び銅合金、
ニッケル及びニッケル合金である。
【００２８】この粒状セラミック物質は粒子の混合物、
例えば粒状金属又は金属群および／又は粒状セラミック
非金属物質又は物質群の混合物からなりうる。
【００２９】第１及び第２の組成物におけるセラミック
物質の粒子は通常のサイズでよいが、これら粒子は比較
的小さいサイズであるのが好ましい。
【００３０】セラミック物質の粒子は、例えば５ミクロ
ンより小さいサイズの如き比較的小さいサイズであるこ
とが好ましい。１ミクロンより小さい、場合によっては
０．２ミクロンより小さいサイズを有する粒子は、より
大きいサイズの粒子の場合よりも低温度でかつより早い
割合でセラミック物質の焼結を行なうことができるよう
な粒子を用いることがより好ましい。この粒状セラミッ
ク物質は単一モデルの粒子サイズ分布を有する、即ち、
この粒子は実質的に全部が同一サイズであるか又は粒子
サイズ分布は多種のモデル、即ち粒子が種々のサイズか
らなっていてもよい。
【００３１】第１及び第２の組成物は粒状セラミック材
料とこの粒状材料のキャリヤーとして作用する希釈液と
からなっているのが好ましい。この組成物はまた例えば
重合体物質のような溶液状の希釈液の有機物質からなっ
ているのが好ましく、この組成物をカレンダーにかけ、
押出しまた圧縮することにより、本発明の方法に用いる
ために、例えばシート又はフィルム状のような所望の形
状に容易に形成可能であるように生パン状の軟度を有す
るのが好ましい。
【００３２】希釈液は有機液体でよく又は例えば水又は
水と有機液体の溶液のような水性液体としうる。希釈液
の性状は組成物中の有機物質の性状によって少なくとも
一部分を決定する。この有機物質が希釈液に溶解されか
つ希釈液がそれに従って選択することが望ましい。この
希釈液はアルコール類、例えばメタノール又はエタノー
ルのような特に低級アルコールとしうるが、非毒性及び
非引火性の理由から水が好適である。
【００３３】組成物に用いる好適な水溶性有機重合体物
質は次のとおりである： (a) 例えばヒドロキシプロピルメチルセルローズのよ
うなセルロースエーテル類、(b) 例えばアクリルアミ
ドの重合体又は共重合体のようなアミド置換重合体類、
(c) 例えば、ポリアルキレンオキシド（別名としてポ
リアルキレングリコール）で、約１０，０００以上の分
子量のポリアルキレングリコール類としうるポリアルキ
レンオキシド誘導体、及び(d) 加水分解したビニルア
セテート重合体又は共重合体、この重合体はビニルアセ
テートとそれらと共重合しうるモノマーの共重合体でよ
いが加水分解したポリビニルアセテートが好ましい。
【００３４】水への溶解度を助長するために、ビニルア
セテート重合体（又は共重合体）の加水分解の度合は通
常少なくとも５０％、好ましくは７０％−９０％とす
る。
【００３５】希釈液及び有機物質は工程の加熱段階で組
成物から除去しなければならないので、過度の収縮をさ
けるために、セラミック製品が生成される組成物中の希
釈液及び有機物質の量は過剰でないことが好ましく、と
りわけ、この組成物は高い割合の粒状セラミック材料を
含有することが好ましい。該組成物は５０重量％より多
い、より好適には少なくとも７０重量％の粒状セラミッ
ク材料からなることが好ましい。組成物は９５重量％ほ
どの粒状セラミック材料を含有していてもよい。組成物
中の希釈液の割合は通常５重量％より多いが、一般に２
５重量％より多くはない。
【００３６】組成物中の有機物質の割合は、特に有機物
質が有機重合体物質である場合、成形、特にシート又は
フィルムへの成形に好適な軟度を組成物に付与するため
にある程度選択する。
【００３７】組成物は通常少なくとも３重量％の有機物
質を含有するが、一般に２０重量％より多くはない。
【００３８】組成物の成分は例えば羽根付きミキサーで
混合するような簡単な手段で混合するが、組成物の成分
は均質に混合されるので好ましく、この最終混合はスク
リュー押出機のような高回転の条件下とするのが好まし
い。高回転混合の好適な態様はツイン・ロールミルで行
なうことであり、そのロールは同一又は別異の周速度で
作動する。組成物はミルのロール間のニップを繰返し通
過させ、そのニップは０．１ｍｍ程に狭く又はそれ以上
狭いサイズに順次減少し、その結果組成物内にある粒状
セラミック材料の骨材の破砕を助長しかつ均質に混合し
た組成物の生成を助ける、極めて高回転を組成物に適用
しうる。
【００３９】本発明の具体的数例を行うに当り、非焼結
性又は弱焼結性の粒状セラミック材料又はそれらの先駆
体、又は例えば加熱により除去されるものであるような
他の粒状物質を第１及び第２の組成物間に配設し、この
材料を第１の組成物の面に又は第１及び第２の組成物双
方の面に適用し、後者の組成物群で面対面の接触とし
た。
【００４０】この材料は第１及び第２の組成物の層の表
面の一方双方上に、例えばその懸濁体を被覆し、例えば
刷毛塗りにより施工する。別法として、非焼結性又は弱
焼結性材料を層間に配設した場合、非焼結性又は弱焼結
性材料のシート、例えば黒鉛のシートを初めに調製し、
ついでこのシートを層間に配設した。
【００４１】本発明の好ましい具体例では、第１及び第
２の組成物が非焼結性又は弱焼結性材料の層、例えばシ
ートを配設した粒状焼結性セラミック材料の単一シート
を用意した。ついでこのシートを非焼結性又は弱焼結性
材料の層又はシートと接触させるために焼結性粒状セラ
ミック材料の上方及び下方の層間に挿入する。
【００４２】所望ならば、この構造体は非焼結性又は弱
焼結性粒状セラミック材料又はそれらの先駆体が隣接す
る第１及び第２の組成物間に、好ましくは各隣接する第
１及び第２の組成物間に配設された多数の交互の第１及
び第２の組成物からなるように造るのがよい。第１及び
第２の層が焼結性粒状セラミック材料の単一シート及び
非焼結性又は弱焼結性材料の層又はシートを挿入して調
製された場合、このような構造体は例えば挿入操作を繰
返し、同時に各挿入操作間に該構造体を適当に圧縮する
ことにより得られる。
【００４３】形成された構造体は第１及び第２の組成物
間の面対面の接触を行なうことを助けるために、例えば
液圧プレスのような加圧を適切に受けさせる。
【００４４】本発明の方法の次の段階では、若し存在す
るならば希釈液を蒸発させ、若しあるならば有機物質を
分解させかつ組成物中のセラミック材料粒子を焼結させ
るためにこの構造体を加熱する。
【００４５】この構造体は希釈液を蒸発するために、１
００℃まで又は通常十分であるよりできる限り僅かに高
い温度でのみ加熱することが必要であるが、使われる温
度は希釈液の性質上ある範囲にあるものである。
【００４６】同様に、有機物質の性質も、有機物質を分
解しかつ構造体から有機物質を除去するために、少なく
ともある範囲の温度に決定する。通常５００℃までの温
度が充分であるが、より高温、例えば７５０℃までの温
度も用いうる。
【００４７】同様に、第１及び第２の組成物におけるセ
ラミック材料の粒子の焼結を行ないうる温度も、セラミ
ック材料の性質及びその形状、例えば粒子サイズ及び粒
子サイズの分布上、少なくともある範囲内にある。焼結
が行ないうる温度は通常少なくとも１０００℃であり、
２０００℃まで又はそれ以上としてもよい。
【００４８】前述の記述では、希釈液の除去、有機物質
の分解及びセラミック材料粒子の焼結に当り、特別の温
度を引用したが、これらの方法の工程は構造物を漸進的
により高温度に順次加熱して行うことができ、漸進的に
より高温に加熱時に、この温度は特段の温度に又は特段
の期間、温度を保持することも可能である。
【００４９】望ましくない酸化をさけるために、非酸化
性雰囲気、例えば不活性ガスの雰囲気中で少なくとも加
熱を行なうことが望ましい。このような雰囲気の使用は
高温度では特に望ましい。
【００５０】本発明方法で製造されるセラミック製品は
ＳＥＮＢテストで測定されるようなセラッミック製品の
破損作用によって改良した靭性を有するものである。ま
た破壊靭性による改良した靭性を有するセラミック製品
も本発明方法により作ることができ、かつ本発明製品の
好適な具体例では、多数の層の焼結粒状セラミック材料
及び隣接する層間に軟弱な領域からなる層状のセラミッ
ク製品が提供され、単一刃のノッチの３点曲げテストを
受けた場合、軟弱な隣接する領域への焼結粒状セラミッ
ク材料の層を横切る亀裂の生長が不十分となり、この亀
裂は軟弱の領域に沿って偏向し、ついでこの亀裂は軟弱
な領域の亀裂の先端以外の位置から焼結粒状セラミック
材料の隣接する層を横切って生長する。
【００５１】前述の手段におけるセラミック製品が如何
に亀裂が生じるかを決めるために、セラミック製品を通
して亀裂が生長されるかの研究手段は目によってセラミ
ック製品を通して亀裂の生長をモニターし、かつＳＥＮ
Ｂテストのセラミック製品の破壊后にセラミック製品の
部品を電子走査マイクログラフによって検討する。
【００５２】前述の如く、セラミック製品の靭性は、焼
結セラミック材料の層を横切って生長する亀裂が偏向さ
れて、軟弱な領域に平行な方向にかつ該領域に沿って生
長することによりＳＥＮＢテストにより測定されるよう
に破損の作用によって改良され軟弱な領域に沿う亀裂の
生長は「離層亀裂（ｄｅｌａｍｉｎａｔｉｏｎ ｃｒａ
ｃｋ）」と言える。ついでこの亀裂は２種の方法の１つ
で焼結粒状セラミック材料の次の層を横切って生長す
る。破損の作用よつて改良した靭性であるが破壊靭性が
生成されない場合、この亀裂は離層亀裂の先端から生長
する。
【００５３】破損の作用と同様に破壊靭性による改良し
た靭性のセラミック製品が生成されると、それらの先端
以外の離層亀裂から亀裂が生長する。この方法が不十分
であるセラミック製品の破壊靭性の改良は軟弱な領域の
離層亀裂の先端からの亀裂生長が不充分である。積層し
たセラミック製品の破壊靭性の４倍程に大となる。
【００５４】軟弱な領域の厚さはセラミック製品が破損
作用と同様に改良した破壊靭性を有するかどうかを決め
る要因の１つと考えられる。従って、軟弱な領域を提供
する層の厚さは１ミクロンより小さくない、より好適に
は３ミクロンより小さくないことが好ましい。
【００５５】更に、軟弱な領域の厚さの均一性も重要な
要因であり、従って、軟弱な領域を供する層は実質的に
均等な厚さを有することが好ましい。改良した破壊靭性
を有する本発明の好ましい製品を添付図により説明す
る：図１の積層セラミック製品は平均厚さ１２５ミクロ
ンを有する焼結シリコンカーバイトの層３と平均厚さ
１．８ミクロンを有する黒鉛層からなる軟弱領域４とか
らなる実施例１の製品から切り出したテスト棒である。
【００５６】ＳＥＮＢテストをした場合、亀裂はシリコ
ンカーバイト層３（ａ）を横切って生長し、その位置に
図示してなくかつ軟弱な領域４（ａ）に沿う離層亀裂と
して偏向してある。ついでシリコンカーバイト３（ｂ）
の次の層は離層亀裂６の先端７から亀裂５の生長により
亀裂を発生する。この軟弱領域４（ａ）は離層亀裂の先
端を超える亀裂は発生しない。この点は図２の拡大図に
より明確にみられ、層３（ａ）及び３（ｂ）が示してあ
り、軟弱領域４（ａ）が図示してある。この離層亀裂は
層３（ｂ）を通して生長する位置をこえて軟弱領域に沿
って生長していないことが明らかである。
【００５７】図３の層状セラミック製品は実施例２の製
品から切りとったテスト棒であり、平均厚さ２００ミク
ロンを有する焼結シリコンカーバイトの層８と平均厚さ
５ミクロンを有する黒鉛の層からなる軟弱領域９とから
なっている。
【００５８】ＳＥＮＢテストをした場合、亀裂１０はシ
リコンカーバイト層８（ａ）を横切って生長し、軟弱領
域に沿って離層亀裂１１として偏向されている。ついで
シリコンカーバイトの次の層８（ｂ）は離層亀裂（図示
せず）の先端以外の位置１３から亀裂１２の生長により
亀裂が発生する。このことは図４の拡大図でより明らか
に見ることができ、図４には層８（ａ）及び図８（ｂ）
が示してありかつ軟弱領域９（ａ）が図示してある。離
層亀裂は厚層８（ｂ）を横切って生長している位置１３
をこえて軟弱領域に沿って生長していることが明らかで
ある。
【００５９】本発明を以下の実施例で説明するが、実施
例におけるすべての部は重量部で表現してある。破損作
用を破壊靭性の測定であるＳＥＮＢテストは“Ｆｕｎｄ
ａｍｅｎｔａｌｓ ｏｆ Ｆｒａｃｔｕｒｅ Ｍｅｃｈ
ａｎｉｃｓ”（Ｊ．Ｆ．Ｋｎｏｔｔ）の１３１頁に記載
されているように、その１３２頁に記載の特有なコンプ
ライアンス係数（ｃｏｍｐｌｉａｎｃｅ ｃｏｅｆｆｉ
ｃｉｅｎｔｓ）を用いて行った。しかしながら、Ｋｎｏ
ｔｔ氏がすすめている深さ率に対するスパンは用いな
い、何故ならば、すすめられている低い値はノッチから
の亀裂生長よりむしろその中央平面を横切る破断によっ
て試料の破損を招くように認められるからである。この
可能性をさけるために、破損がノッチからの亀裂の生長
よるものであることを確実とし、スパン対深さの比率を
少なくとも１０：１しかつ下記の実施例で行ったＳＥＮ
Ｂテストでは１５：１とした。別のパラメーターは次の
とおりである： ノッチ深さ：０．３−０．５Ｗ 試料の幅：０．５−２Ｗ（Ｗ＝試料の深さ） ノッチの幅：２００ミクロンより大でない。
【００６０】（実施例１）０．２ミクロンの粒子サイズ
を有するシリコンカーバイト粉末の５０部で、０．２部
のホウ素を含有し、８０％の加水分解度を有する加水分
解したポリビニルアセテートの３部、７．５部の水及び
２部のグリセロールの組成物をツイン・ロール型ミルで
混合し、このミル上にバンドを形成する。
【００６１】このバンドを該ミルから繰返し取り出し、
この組成物の成分群を完全に混合するためミルのロール
間にニップを再び挿入する。この組成物を１５０ミクロ
ンの厚さを有するシート状に圧延する。
【００６２】このシートを２４時間室温に放置し、つい
でこのシートから１５５０ｍｍ×５０ｍｍ長方形に切り
とリ、黒鉛懸濁水を板体の各面に噴射する。この板体を
ついで面対面接触として、この板体一方の黒鉛被覆面を
隣接する板体の被覆してない面と面対面接触とし、この
ように形成した構造体を４トンの圧力で圧縮し、ついで
この構造体を乾燥させた。次に該構造体を毎分当り１℃
の温度上昇率で８００℃までアルゴン雰囲気中で加熱
し、温度上昇率を毎分当り１５℃として２０４０℃まで
とし、最后に２０４０℃で１５分間加熱した。秤量測定
により決められたセラミック製品の密度は理論的最高密
度の９８．２％であった。このセラミック製品の研磨断
面の走査式電子マイクロスコピーは、層群がそれらの完
全な状態を保持しかつ黒鉛層群が１．８ミクロンの平均
厚さを有することを示している。
【００６３】長さ２ｃｍ及び巾２ｍｍの棒をこのセラミ
ック材料から切りとり、破損作用をＳＥＮＢテストで測
定した。この棒の平均破損作用は前述したように製造し
たが黒鉛懸濁水で板体の一面を被覆してないセラミック
製の４０Ｊｍ−２及び単体のシリコンカーバイトの５２
Ｊｍ−２に比ベて７５２Ｊｍ−２であった。
【００６４】（実施例２）板体が２４０ミクロン厚さに
圧延した以外は実施例１のように板体を作った。ついで
板体の両面を黒鉛懸濁水で被覆し、１５枚の板体を面体
面接触とし、生成した構造体を実施例に記載の如く圧縮
乾燥かつ加熱した。秤量及び測定により決定された最終
密度は９９．１％であった。走査式電子マイクロスコピ
ーは層群がそれらの完全体を保持しかつ平均厚さ５ミク
ロンを有することを示した。
【００６５】このセラミック製品から棒を切りとり実施
例１の如くＳＥＮＢテストを実施した。この棒の平均破
損作用は＞６０００Ｊｍ−２であり、破壊靭性は単体シ
リコンカーバイトの３．６ＭＰａｍ−１／２に比べて１
８ＭＰａｍ−１／２であった。
【００６６】（実施例３）この実施例は実施例１及び２
で作られたセラミック製品の黒鉛層が弱点であることを
示すために実施した。
【００６７】実施例１に記載した如く作ったシリコンカ
ーバイトのシートを１０ｍｍの厚さを有する４個のシリ
コンカーバイトブロックの夫々の一端上に圧縮しかつ実
施例１に記載のような組成物をツインロールミルでの塑
性混合で調製した。このブロックを（ａ）及び（ｂ）の
２対に分割し、黒鉛懸濁水を（ａ）ブロックの一方及び
（ｂ）双方のブロックのシリコンカーバイト上に被覆し
た。
【００６８】（ａ）一方のブロックの黒鉛被覆表面を他
のブロックのシリコンカーバイトシートと面対面接触さ
せ、（ｂ）このブロックの黒鉛被覆表面を面対面接触と
した。ついでこれらのブロックを２０トンの圧力下で一
体に圧縮し、実施例１に記載の如く加熱した。
【００６９】最終構造体のブロック間の黒鉛層は（ａ）
の２ミクロン及び（ｂ）５ミクロンの厚さを有した。
【００７０】ついで、試料棒を構造体から切りとり、こ
の試料を力の適用を黒鉛層と平行としてＳＥＮＢテスト
のテスト用に配置し、破損は黒鉛層を横切る亀裂の生長
によった。この双方の場合、黒鉛層の破壊靭性は１．７
ＭＰａｍ−１／２であり、破損作用は６．２Ｊｍ−２で
あった。
【００７１】（実施例４）実施例１に記載したツインロ
ールミルの混合手段を、０．１ミクロンの平均粒子サイ
ズを有するシリコンカーバイト粉の５０部、加水分解度
８０％の加水分解したポリビニルアセテートの５部及び
７．５部の水の第１組成物に繰返し、ついでこの混合組
成物を１ｍｍ厚さの第１シートに圧延した。
【００７２】２０ｍ２ ｇｍ−１の表面積を有するカー
ボンブラックの５０部、５部のポリビニルアルコール及
び９部の水の第２組成物を実施例１の手段に従ってツイ
ンロールミルで混合し、ついでこの組成物を０．１５ｍ
ｍの厚さを有する第２シートに圧延した。
【００７３】ついでこの第２シートを面対面接触として
第１シートの頂面に配設し、この構造体を０．５ｍｍ厚
に圧延した。この構造体を第２シートが第１シートの上
部層と下部層間に接するように組み合せ、０．５ｍｍ更
に圧延した。組み合せ及び圧延の各工程を５回繰返す。
最終構造を実施１のように乾燥しかつ加熱した。
【００７４】テストバーをこの最終焼結セラミック製品
から切りとり、破損作用と破壊靭性をＳＥＮＢテストで
測定した。このバーの平均破損作用は６２６Ｊｍ−２で
あり、平均破損壊靭性は４．４ＭＰａｍ−１／２であっ
た。
【００７５】〔実施例５〕コロイド状黒鉛の懸濁体を２
５部のコロイド状黒鉛と８０％の加水分解度を有する２
部の加水分解したポリビニルアルコール及び１５部の水
を混合して調製した。コロイド状黒鉛のシートをこの懸
濁体中にボルトを浸漬しかつガラス板上にコロイド状黒
鉛のフィルムを残してガラス板上に引き延した。このフ
ィルムを２４時間大気中で乾燥し、乾燥后２０ミクロン
の厚さであった。このフィルムを実施例２で造った１５
枚の方形板の束の隣接する面間に挿入し、それぞれ２０
０ミクロンの厚さとした。
【００７６】この束を実施例１のように圧縮かつ加熱
し、その結果のセラミック製品の密度を秤量及び測定し
たところ、理論的最高密度の９６．８％であった。
【００７７】最終焼結セラミック製品からテストバーを
切りとり、このバーの破損作用と破壊靭性をＳＥＮＢテ
ストで測定した。このバーの平均破損作用は２７４０Ｊ
ｍ− ２で、平均破壊靭性は９．５ＭＰａｍ−１／２であ
った。
【００７８】（実施例６）１５枚のシリコンカーバイト
板を実施例のように調製した。
【００７９】ついでミクロン以下のホウ素窒化物粉のス
ラリー水をこの方形板の両面に被覆し、方形板を面対面
接触とした。このように形成された構造体を圧力４トン
で一体に圧縮した。ついで実施例１のように乾燥かつ加
熱した。秤量及び測定により決定されたセラミック製品
の密度は理論的密度の９５．３％であった。
【００８０】この最終焼結セラミック製品からテストバ
ーを切りとり、このバーの破損作用をＳＥＮＢテストで
測定し、その平均破損作用は３５６Ｊｍ−２であった。
【００８１】（実施例７）１５枚のシリコンカーバイト
板を実施例１のように調製した。
【００８２】ついで球状ポリスチレン粒子の１０容量％
の懸濁水をこれら方形板の両面に被覆し、これらを２４
時間大気中で乾燥した。これら方形板を面対面接触と
し、このように形成された構造体を８０℃で圧縮した以
外は実施例１の如く圧縮し加熱した。
【００８３】テストバーをこの最終セラミック製品から
切りとり、バーの破損作用をＳＥＮＢテストで測定し、
その平均破損作用は４００Ｊｍ−２であった。
【００８４】（実施例８）練土を実施例１記載の組成物
の塑性混合により調製した。ついでこの練土を１５０ミ
クロン径を有する繊維を加え５個の開口を通して押出
す。この繊維は、黒鉛懸濁水で被覆してあり、面対面接
触としかつ２５ｍｍ×５ｍｍ×２ｍｍの寸法を有する単
一テストバーを得るため圧力８トンで小さい金属ダイ中
で一体に圧縮した。このバーを実施例１の如く加熱し、
秤量及び測定で決定した最終密度は理論最高密度の９
８．４％であった。
【００８５】このバーの破損作用及び破損靭性をＳＥＮ
Ｂテストで測定した。破損作用は２，１００Ｊｍ−２で
破壊靭性は７．６ＭＰａｍ−１／２であった。
【００８６】（実施例９）実施例１に記載のツインロー
ルミルの混合手段を、３モル％のイットリアで安定化し
た３７．５部のジルコニア、２．５部の８０％加水分解
したポリビニルアセテート及び３．２部の水からなる組
成物で繰返し、この混合組成物を０．３ｍｍ径の棒に押
出した。この棒を１２時間９０℃で乾燥し棒の表面を乾
燥し、ついで型内の他のものの頂面上にその１つを積重
ね５３３ＭＰａの圧力で圧縮した。ついでこの型を５０
０℃まで毎分当り１℃の温度上昇率で加熱し、ついで４
５０℃まで毎分当り５℃の温度上昇率としかつ最終的に
は１時間１４５０℃に加熱した。
【００８７】生成したセラミック製品は、前記実施例に
用いられたような型に直接前述の如き組成物を装入しか
つ上記の手段に従って型内で組成物を加熱しかつ圧縮し
て造られたセラミック製品よりも１０倍大きい破損作用
を有している。
【００８８】（実施例１０）実施例１に記載したツイン
ロールミルの混合手段を、０．３ミクロンの粒子サイズ
を有しかつ３モル％のイットリアで安定化したジルコニ
アの７５部、６部の８０％加水分解したポリビニルアセ
テート、７．５部の水及び１部のグリセロールからなる
組成物で繰返し、この混合組成物を２４０ミクロン厚さ
のシート状に圧延した。
【００８９】このシートを２４時間室温にさらし、つい
で１５５０ｍｍ×５０ｍｍ方形にこのシートから切りと
り、バーミキライトの懸濁水をこの板の両面上に噴射し
た。更にこの方形板を束状に面対面接触とし、この束を
７５℃の温度で圧力２０トンで一体に圧縮した。この構
造体を８００℃まで毎分当り１／２℃の温度上昇率でア
ルゴン雰囲気中で加熱し、１４５０℃まで毎分当り３℃
の温度上昇率とし、最終的にこの構造体を１時間１４５
０℃で加熱した。秤量及び測定により決定されたセラミ
ック製品の密度は理論的最高密度の９８．５％であっ
た。
【００９０】長さ３ｃｍ、巾２ｍｍ寸法のバーをこのセ
ラミック製品から切りとり、破損作用をＳＥＮＢテスト
で測定した。このバーの平均破損作用はジルコニア単独
の１４４Ｊｍ−２に比べて６７６Ｊｍ−２であった。
【図面の簡単な説明】
【図１】非積層亀裂の先端からの亀裂の伝播が不充分で
あるＳＥＮＢテストを受けた場合の積層セラミック製品
の走査電子マイクログラフ、
【図２】図１の区域１の走査電子マイクログラフ拡大
図、
【図３】非積層亀裂の先端以外の位置から亀裂の伝播が
不充分であるＳＥＮＢテストを受けた場合の積層セラミ
ック製品の走査電子マイクログラフ、
【図４】図３の区域２の走査電子マイクログラフの拡大
図、
【符号の説明】
３，８ シリコンカーバイト層 ４，９ 軟弱領域 ５，１０ 亀裂 １１ 離層亀裂
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成５年１０月２９日
【手続補正１】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】全図
【補正方法】変更
【補正内容】
【図４】
【図１】
【図２】
【図３】
フロントページの続き (72)発明者 ケビン・ケンドール イギリス国．チエシヤー．ランコーン. ザ・ヒース（番地その他表示なし)

Claims (17)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 １箇所又はそれ以上の軟弱領域を有する
    積層したセラミック製品の製造法において、焼結性粒状
    物質からなる第１組成物の層と焼結性粒状セラミック物
    質からなる第２組成物とを面対面接触に配設し、粒状セ
    ラミック物質を焼結するために前述の如く形成した構造
    体中の組成物類を加熱かつ圧縮することからなる方法に
    おいて、面対面接触の表面の少なくとも一面を、軟弱な
    領域がセラミック製品の第１及び第２の組成物の層間に
    提供されるように、層群の面対面接触を行なう前に処理
    することを特徴とする積層セラミック製品の製造法。
  2. 【請求項２】 前記処理が第１及び第２の組成物間に非
    焼結性粒状セラミック物質又はその先駆体を配置するこ
    とからなる請求項１記載の積層セラミック製品の製造
    法。
  3. 【請求項３】 非焼結性粒状セラミック物質が黒鉛であ
    る請求項２記載の積層セラミック製品の製造法。
  4. 【請求項４】 前記処理が第１及び第２組成物の層間に
    弱焼結性粒状セラミック物質又はその先駆体を配置する
    ことからなる請求項１記載の積層セラミック製品の製造
    法。
  5. 【請求項５】 弱焼結性セラミック粒状物質が窒化ホウ
    素である請求項４記載の積層セラミック製品の製造法。
  6. 【請求項６】 圧縮后の非焼結性又は弱焼結性物質の層
    の厚さが１−１０ミクロンである請求項２〜５の何れか
    に記載の積層セラミック製品の製造法。
  7. 【請求項７】 圧縮后の非焼結性又は弱焼結性物質の層
    の厚さが３−８ミクロンである請求項３又は４に記載の
    積層セラミック製品の製造法。
  8. 【請求項８】 第１及び第２組成物の層がシート状であ
    る請求項２−７の何れかに記載の積層セラミック製品の
    製造法。
  9. 【請求項９】 非焼結又は弱焼結性物質の懸濁水を第１
    及び第２組成物の層の双方の表面上に被覆する請求項２
    −８の何れかに記載の積層セラミック製品の製造法。
  10. 【請求項１０】 非焼結性又は弱焼結性物質が第１及び
    第２組成物の層間に配設されたシート状のものである請
    求項８記載の積層セラミック製品の製造法。
  11. 【請求項１１】 第１及び第２の組成物が、シート上に
    非焼結性又は弱焼結性物質のシートを配設しかつ、この
    非焼結性又は弱焼結性の物質が粒状焼結性セラミック物
    質の上方層及び下方層間に配設されるように、該シート
    を挿入することにより粒状焼結性セラミック物質の単一
    シートを提供する請求項１０記載の積層セラミック製品
    の製造法。
  12. 【請求項１２】 前記処理が、本発明方法の加熱工程で
    構造体から除去される際に第１及び第２の組成物間に粒
    状物質を配設することからなる請求項１記載の積層セラ
    ミック製品の製造法。
  13. 【請求項１３】 粒状物質が有機重合体の懸濁体である
    請求項１２記載の積層セラミック製品の製造法。
  14. 【請求項１４】 前記処理が第１及び第２組成物の層群
    の表面の少なくとも一方を乾燥することからなる請求項
    １記載の積層セラミック製品の製造法。
  15. 【請求項１５】 第１及び第２組成物のセラミック物質
    が同一である積層セラミック製品の製造法。
  16. 【請求項１６】 第１及び第２組成物のセラミック物質
    がシリコンカーバイトである請求項１５記載の積層セラ
    ミック製品の製造法。
  17. 【請求項１７】 焼結した粒状セラミック物質の多数の
    層と隣接する層間の軟弱領域とからなり、単一刃ノッチ
    の３点曲げテストを受けた時、隣接する軟弱領域に対し
    て焼結した粒状セラミック物質の層を横切る亀裂の生長
    が不充分であり、該亀裂が軟弱領域で又はそれに沿って
    偏向され、ついで亀裂が軟弱領域の亀裂の先端以外の位
    置から焼結した粒状セラミック物質の隣接する層を横切
    って生長していることからなる積層セラミック製品
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