JPH06107770A - 液状エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
液状エポキシ樹脂組成物Info
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- JPH06107770A JPH06107770A JP28510092A JP28510092A JPH06107770A JP H06107770 A JPH06107770 A JP H06107770A JP 28510092 A JP28510092 A JP 28510092A JP 28510092 A JP28510092 A JP 28510092A JP H06107770 A JPH06107770 A JP H06107770A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 マレイミド化合物を含む液状エポキシ樹脂組
成物において、低粘度でかつ貯蔵性にすぐれた液状エポ
キシ樹脂組成物を提供する。 【構成】 エポキシ樹脂と、２５℃の粘度が１００ｃｐ
ｓ以下である重合性不飽和化合物と、エポキシ樹脂用硬
化促進剤と、半減期１０時間の分解温度が６０℃以上の
有機過酸化物の混合物からなる第１液と、マレイミド化
合物を溶解させたカルボン酸無水物からなる第２液とか
ら構成される液状エポキシ樹脂組成物。
成物において、低粘度でかつ貯蔵性にすぐれた液状エポ
キシ樹脂組成物を提供する。 【構成】 エポキシ樹脂と、２５℃の粘度が１００ｃｐ
ｓ以下である重合性不飽和化合物と、エポキシ樹脂用硬
化促進剤と、半減期１０時間の分解温度が６０℃以上の
有機過酸化物の混合物からなる第１液と、マレイミド化
合物を溶解させたカルボン酸無水物からなる第２液とか
ら構成される液状エポキシ樹脂組成物。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は耐熱性にすぐれた硬化物
を与える低粘度の液状エポキシ樹脂組成物に関するもの
である。
を与える低粘度の液状エポキシ樹脂組成物に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】耐熱性にすぐれた硬化物を与えるエポキ
シ樹脂組成物として、マレイミド化合物を含有する液状
エポキシ樹脂組成物は種々知られている。例えば、特開
昭６４−７９２１６号公報には、マレイミド化合物、エ
ポキシ樹脂、酸無水物及び有機過酸化物からなる液状エ
ポキシ樹脂組成物が開示されている。この公知技術にお
いては、マレイミド化合物が結晶として析出するのを防
止するため、マレイミド化合物とエポキシ化合物を過酸
化物の存在下で１２０〜１４０℃の温度であらかじめ加
熱反応させた後、この反応生成物に酸無水物を添加混合
して組成物としている。従って、この組成物の場合、そ
の組成物の調製に加熱反応を伴うことから、均一組成の
組成物を得ることが困難である上、得られる組成物は一
液性のものであるため、長時間経過すると、増粘し、貯
蔵性の点でも未だ満足し得るものではなかった。また、
この組成物は、粘度も高く、作業性の点でも未だ満足し
得るものではなかった。
シ樹脂組成物として、マレイミド化合物を含有する液状
エポキシ樹脂組成物は種々知られている。例えば、特開
昭６４−７９２１６号公報には、マレイミド化合物、エ
ポキシ樹脂、酸無水物及び有機過酸化物からなる液状エ
ポキシ樹脂組成物が開示されている。この公知技術にお
いては、マレイミド化合物が結晶として析出するのを防
止するため、マレイミド化合物とエポキシ化合物を過酸
化物の存在下で１２０〜１４０℃の温度であらかじめ加
熱反応させた後、この反応生成物に酸無水物を添加混合
して組成物としている。従って、この組成物の場合、そ
の組成物の調製に加熱反応を伴うことから、均一組成の
組成物を得ることが困難である上、得られる組成物は一
液性のものであるため、長時間経過すると、増粘し、貯
蔵性の点でも未だ満足し得るものではなかった。また、
この組成物は、粘度も高く、作業性の点でも未だ満足し
得るものではなかった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、マレイミド
化合物を含む液状エポキシ樹脂組成物において、低粘度
でかつ貯蔵性にすぐれた液状エポキシ樹脂組成物を提供
することをその課題とする。
化合物を含む液状エポキシ樹脂組成物において、低粘度
でかつ貯蔵性にすぐれた液状エポキシ樹脂組成物を提供
することをその課題とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記課題
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成する
に至った。即ち、本発明によれば、エポキシ樹脂と、２
５℃の粘度が１００ｃｐｓ以下である重合性不飽和化合
物と、エポキシ樹脂用硬化促進剤と、半減期１０時間の
分解温度が６０℃以上の有機過酸化物の混合物からなる
第１液と、マレイミド化合物を溶解させたカルボン酸無
水物からなる第２液とから構成される液状エポキシ樹脂
組成物が提供される。
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成する
に至った。即ち、本発明によれば、エポキシ樹脂と、２
５℃の粘度が１００ｃｐｓ以下である重合性不飽和化合
物と、エポキシ樹脂用硬化促進剤と、半減期１０時間の
分解温度が６０℃以上の有機過酸化物の混合物からなる
第１液と、マレイミド化合物を溶解させたカルボン酸無
水物からなる第２液とから構成される液状エポキシ樹脂
組成物が提供される。
【０００５】本発明で用いるエポキシ樹脂としては、ビ
スフェノールＡグリシジルエーテル、ビスフェノールＦ
グリシジルエーテル、ビスフェノールＳグリシジルエー
テル、フェノールノボラックグリシジルエーテル、クレ
ゾールノボラックグリシジルエーテル、トリフェニルメ
タングリシジルエーテル、環式脂肪族エポキシなどがあ
る。エポキシ樹脂は特に常温で液状であるか固体である
かを問わない。
スフェノールＡグリシジルエーテル、ビスフェノールＦ
グリシジルエーテル、ビスフェノールＳグリシジルエー
テル、フェノールノボラックグリシジルエーテル、クレ
ゾールノボラックグリシジルエーテル、トリフェニルメ
タングリシジルエーテル、環式脂肪族エポキシなどがあ
る。エポキシ樹脂は特に常温で液状であるか固体である
かを問わない。
【０００６】重合性不飽和化合物としては、その２５℃
での粘度が１００ｃｐｓ以下であるものが用いられる。
このようなものとしては、例えば、ヒドロキシエチルア
クリレート、ヒドロキシプロピルアクリレート、イソボ
ルニルアクリレート、トリエチレングリコールジアクリ
レート、ポリエチレングリコールジアクリレート、ネオ
ペンチルグリコールジアクリレート、１，６−ヘキサン
ジオールジアクリレート、トリメチロールプロパントリ
アクリレートなどのアクリル酸エステル、メチルメタク
リレート、エチルメタクリレート、ｎ−ブチルメタクリ
レート、イソブチルメタクリレート、イソボルニルメタ
クリレート、ヒドロキシエチルメタクリレート、ヒドロ
キシプロピルメタクリレート、ネオペンチルグリコール
ジメタクリレート、エチレングリコールジメタクリレー
ト、ジエチレングリコールジメタクリレート、１，６−
ヘキサンジオールジメタクリレートなどのメタクリル酸
エステル、ジアリルフタレートモノマーなどのアリル化
合物、スチレンモノマーなどがある。この重合性不飽和
化合物は、単独又は混合物の形で用いることができる。
このものは、エポキシ樹脂を溶解させるとともに、組成
物の粘度を大幅に低下させる効果を示す。また、このも
のは、組成物の硬化反応において、有機過酸化物の存在
下でマレイミド化合物と共重合反応し、硬化物に高い耐
熱性を付与する効果も示す。
での粘度が１００ｃｐｓ以下であるものが用いられる。
このようなものとしては、例えば、ヒドロキシエチルア
クリレート、ヒドロキシプロピルアクリレート、イソボ
ルニルアクリレート、トリエチレングリコールジアクリ
レート、ポリエチレングリコールジアクリレート、ネオ
ペンチルグリコールジアクリレート、１，６−ヘキサン
ジオールジアクリレート、トリメチロールプロパントリ
アクリレートなどのアクリル酸エステル、メチルメタク
リレート、エチルメタクリレート、ｎ−ブチルメタクリ
レート、イソブチルメタクリレート、イソボルニルメタ
クリレート、ヒドロキシエチルメタクリレート、ヒドロ
キシプロピルメタクリレート、ネオペンチルグリコール
ジメタクリレート、エチレングリコールジメタクリレー
ト、ジエチレングリコールジメタクリレート、１，６−
ヘキサンジオールジメタクリレートなどのメタクリル酸
エステル、ジアリルフタレートモノマーなどのアリル化
合物、スチレンモノマーなどがある。この重合性不飽和
化合物は、単独又は混合物の形で用いることができる。
このものは、エポキシ樹脂を溶解させるとともに、組成
物の粘度を大幅に低下させる効果を示す。また、このも
のは、組成物の硬化反応において、有機過酸化物の存在
下でマレイミド化合物と共重合反応し、硬化物に高い耐
熱性を付与する効果も示す。
【０００７】本発明で用いるカルボン酸無水物として
は、常温で液状のもの、例えば、メチル化テトラヒドロ
無水フタル酸、メチル化ヘキサヒドロ無水フタル酸、無
水メチルハイミック酸、無水メチルナジック酸等が挙げ
られる。
は、常温で液状のもの、例えば、メチル化テトラヒドロ
無水フタル酸、メチル化ヘキサヒドロ無水フタル酸、無
水メチルハイミック酸、無水メチルナジック酸等が挙げ
られる。
【０００８】本発明で用いるマレイミド化合物としては
従来公知の各種のものが用いられ、モノマレイミド、ジ
マレイミド、ポリマレイミド等の各種のものが包含され
るが、特にジマレイミドの使用が好ましい。このような
ものとしては、例えば、以下に示すものが挙げられる。
従来公知の各種のものが用いられ、モノマレイミド、ジ
マレイミド、ポリマレイミド等の各種のものが包含され
るが、特にジマレイミドの使用が好ましい。このような
ものとしては、例えば、以下に示すものが挙げられる。
【０００９】Ｎ−メチルマレイミド、Ｎ−エチルマレイ
ミド、Ｎ−プロピルマレイミド、Ｎ−ブチルマレイミ
ド、Ｎ−ヘキシルマレイミド、Ｎ−オクチルマレイミ
ド、Ｎ−ドデシルマレイミド、Ｎ−フェニルマレイミ
ド、Ｎ−ｐ−トルイルマレイミド、Ｎ−ｍ−トルイルマ
レイミド、Ｎ−ｏ−トルイルマレイミド、Ｎ−ｐ−キシ
リルマレイミド、Ｎ−ｍ−キシリルマレイミド、Ｎ−ｏ
−キシリルマレイミド、Ｎ−−α−ナフチルマレイミ
ド、Ｎ−ベンジルマレイミドなどのモノマレイミド化合
物、Ｎ，Ｎ′−（メチレンジ−ｐ−フェニレン）ジマレ
イミド、Ｎ，Ｎ′−ｍ−フェニレンジマレイミド、Ｎ，
Ｎ′−ｐ−フェニレンジマレイミド、Ｎ，Ｎ′−２，４
−トリレンジマレイミド、Ｎ，Ｎ′−２，６−トリレン
ジマレイミド、Ｎ，Ｎ′−ｍ−キシリレンジマレイミ
ド、Ｎ，Ｎ′−ｐ−キシリレンジマレイミド、Ｎ，Ｎ′
−オキシジプロピレンジマレイミド、エチレンジオキシ
ビス−Ｎ−プロピルマレイミド、オキシビス−Ｎ−エチ
ルマレイミド、Ｎ，Ｎ′−エチレンジマレイミド、Ｎ，
Ｎ′−トリメチレンジマレイミド、Ｎ，Ｎ′−テトラメ
チレンジマレイミド、Ｎ，Ｎ′−ヘキサメチレンジマレ
イミド、Ｎ，Ｎ′−ドデカメチレンジマレイミドなどの
ジマレイミド化合物；ポリ（フェニルメチレン）ポリマ
レイミド化合物などのポリマレイミド化合物等。
ミド、Ｎ−プロピルマレイミド、Ｎ−ブチルマレイミ
ド、Ｎ−ヘキシルマレイミド、Ｎ−オクチルマレイミ
ド、Ｎ−ドデシルマレイミド、Ｎ−フェニルマレイミ
ド、Ｎ−ｐ−トルイルマレイミド、Ｎ−ｍ−トルイルマ
レイミド、Ｎ−ｏ−トルイルマレイミド、Ｎ−ｐ−キシ
リルマレイミド、Ｎ−ｍ−キシリルマレイミド、Ｎ−ｏ
−キシリルマレイミド、Ｎ−−α−ナフチルマレイミ
ド、Ｎ−ベンジルマレイミドなどのモノマレイミド化合
物、Ｎ，Ｎ′−（メチレンジ−ｐ−フェニレン）ジマレ
イミド、Ｎ，Ｎ′−ｍ−フェニレンジマレイミド、Ｎ，
Ｎ′−ｐ−フェニレンジマレイミド、Ｎ，Ｎ′−２，４
−トリレンジマレイミド、Ｎ，Ｎ′−２，６−トリレン
ジマレイミド、Ｎ，Ｎ′−ｍ−キシリレンジマレイミ
ド、Ｎ，Ｎ′−ｐ−キシリレンジマレイミド、Ｎ，Ｎ′
−オキシジプロピレンジマレイミド、エチレンジオキシ
ビス−Ｎ−プロピルマレイミド、オキシビス−Ｎ−エチ
ルマレイミド、Ｎ，Ｎ′−エチレンジマレイミド、Ｎ，
Ｎ′−トリメチレンジマレイミド、Ｎ，Ｎ′−テトラメ
チレンジマレイミド、Ｎ，Ｎ′−ヘキサメチレンジマレ
イミド、Ｎ，Ｎ′−ドデカメチレンジマレイミドなどの
ジマレイミド化合物；ポリ（フェニルメチレン）ポリマ
レイミド化合物などのポリマレイミド化合物等。
【００１０】マレイミド化合物は、組成物の硬化反応に
おいて、有機過酸化物の作用により重合性不飽和化合物
と共重合し、架橋密度の高い耐熱性樹脂を与える。エポ
キシ樹脂用硬化促進剤としては、常温においては実質上
エポキシ化合物とは反応を示さないものであれば任意の
ものを用いることができる。このような硬化促進剤とし
ては、従来公知のもの、例えば、トリフェニルホスフィ
ン、オクチル酸スズ、ジシアンジアミド、三塩化ホウ素
／第３級アミン錯塩、三フッ化ホウ素／アミン錯塩、イ
ミダゾールや第３級アミン等の含窒素化合物を変成して
その表面に不活性膜を形成した微粉末状物等が挙げられ
る。
おいて、有機過酸化物の作用により重合性不飽和化合物
と共重合し、架橋密度の高い耐熱性樹脂を与える。エポ
キシ樹脂用硬化促進剤としては、常温においては実質上
エポキシ化合物とは反応を示さないものであれば任意の
ものを用いることができる。このような硬化促進剤とし
ては、従来公知のもの、例えば、トリフェニルホスフィ
ン、オクチル酸スズ、ジシアンジアミド、三塩化ホウ素
／第３級アミン錯塩、三フッ化ホウ素／アミン錯塩、イ
ミダゾールや第３級アミン等の含窒素化合物を変成して
その表面に不活性膜を形成した微粉末状物等が挙げられ
る。
【００１１】有機過酸化物としては、半減期１０時間の
分解温度が６０℃以上のものが用いられる。このような
ものとしては、例えば、オクタノイルパーオキサイド、
デカノイルパーオキサイド、ラウロイルパーオキサイ
ド、クミルパーオキシオクトエート、アセチルパーオキ
サイド、ベンゾイルパーオキサイド、１，１−ビス（タ
ーシャリーブチルパーオキシ）３，３，５−トリメチル
シクロヘキサン、１，１−ビス（ターシャリーブチルパ
ーオキシ）シクロヘキサン、ターシャリーブチルパーオ
キシラウレート、シクロヘキサノンパーオキサイド、
１，１−ジターシャリーブチルパーオキシ−３，３，５
−トリメチルシクロヘキサン、２，５−ジメチル−２，
５−ジベンゾイルパーオキシヘキサン、ターシャリーブ
チルパーオキシアセテート、２，２−ビスターシャリー
ブチルパーオキシブタン、ターシャリーブチルパーオキ
シベンゾエート、ジクミルパーオキサイド、２，５−ジ
メチル−２，５−ジターシャリーブチルパーオキシヘキ
サン、ターシャリーブチルクミルパーオキサイド、ジタ
ーシャリーブチルパーオキサイド、１，１，３，３−テ
トラメチルブチルハイドロパーオキサイド、キュメンハ
イドロパーオキサイド、ターシャリーブチルハイドロパ
ーオキサイドなどが挙げられる。半減期１０時間の分解
温度が６０℃未満の有機過酸化物を使用すると、本発明
の組成物を構成する第１液の貯蔵安定性が悪くなる。
分解温度が６０℃以上のものが用いられる。このような
ものとしては、例えば、オクタノイルパーオキサイド、
デカノイルパーオキサイド、ラウロイルパーオキサイ
ド、クミルパーオキシオクトエート、アセチルパーオキ
サイド、ベンゾイルパーオキサイド、１，１−ビス（タ
ーシャリーブチルパーオキシ）３，３，５−トリメチル
シクロヘキサン、１，１−ビス（ターシャリーブチルパ
ーオキシ）シクロヘキサン、ターシャリーブチルパーオ
キシラウレート、シクロヘキサノンパーオキサイド、
１，１−ジターシャリーブチルパーオキシ−３，３，５
−トリメチルシクロヘキサン、２，５−ジメチル−２，
５−ジベンゾイルパーオキシヘキサン、ターシャリーブ
チルパーオキシアセテート、２，２−ビスターシャリー
ブチルパーオキシブタン、ターシャリーブチルパーオキ
シベンゾエート、ジクミルパーオキサイド、２，５−ジ
メチル−２，５−ジターシャリーブチルパーオキシヘキ
サン、ターシャリーブチルクミルパーオキサイド、ジタ
ーシャリーブチルパーオキサイド、１，１，３，３−テ
トラメチルブチルハイドロパーオキサイド、キュメンハ
イドロパーオキサイド、ターシャリーブチルハイドロパ
ーオキサイドなどが挙げられる。半減期１０時間の分解
温度が６０℃未満の有機過酸化物を使用すると、本発明
の組成物を構成する第１液の貯蔵安定性が悪くなる。
【００１２】本発明で用いる重合性不飽和化合物は、エ
ポキシ樹脂１００重量部に対し、１０〜２００重量部好
ましくは３０〜１５０重量部の割合で用いられる。この
ものの使用量が１０重量部より少ないと、組成物の粘度
低下効果が少なく、２００重量部より多いと、組成物の
硬化反応において硬化収縮が大きくなるため、硬化物の
寸法精度が悪くなったり、クラックが発生するようにな
る。カルボン酸無水物は、エポキシ樹脂のエポキシ当量
当り、０．５〜１．５当量、好ましくは０．７〜１．３
当量の割合で用いられる。マレイミド化合物は、エポキ
シ樹脂と重合性不飽和化合物とカルボン酸無水物の総量
に対して、５〜５０重量％、好ましくは１０〜４０重量
％の割合で用いられる。このものの使用量が５重量部よ
り少ないと硬化物の耐熱性が不十分になり、５０重量％
より多くなると組成物の粘度が高くなる。エポキシ樹脂
用硬化促進剤の使用割合は特に制約されないが、一般に
は、エポキシ樹脂１００重量部に対し、０．０１〜５重
量部、好ましくは０．１〜３重量部の割合である。有機
過酸化物の使用量は特に制約されないが、一般には重合
性不飽和化合物とマレイミド化合物の総量に対して、
０．０１〜５重量％、好ましくは０．０２〜３重量％で
ある。
ポキシ樹脂１００重量部に対し、１０〜２００重量部好
ましくは３０〜１５０重量部の割合で用いられる。この
ものの使用量が１０重量部より少ないと、組成物の粘度
低下効果が少なく、２００重量部より多いと、組成物の
硬化反応において硬化収縮が大きくなるため、硬化物の
寸法精度が悪くなったり、クラックが発生するようにな
る。カルボン酸無水物は、エポキシ樹脂のエポキシ当量
当り、０．５〜１．５当量、好ましくは０．７〜１．３
当量の割合で用いられる。マレイミド化合物は、エポキ
シ樹脂と重合性不飽和化合物とカルボン酸無水物の総量
に対して、５〜５０重量％、好ましくは１０〜４０重量
％の割合で用いられる。このものの使用量が５重量部よ
り少ないと硬化物の耐熱性が不十分になり、５０重量％
より多くなると組成物の粘度が高くなる。エポキシ樹脂
用硬化促進剤の使用割合は特に制約されないが、一般に
は、エポキシ樹脂１００重量部に対し、０．０１〜５重
量部、好ましくは０．１〜３重量部の割合である。有機
過酸化物の使用量は特に制約されないが、一般には重合
性不飽和化合物とマレイミド化合物の総量に対して、
０．０１〜５重量％、好ましくは０．０２〜３重量％で
ある。
【００１３】本発明の組成物は、前記成分のうち、エポ
キシ樹脂、重合性不飽和化合物、エポキシ樹脂用硬化促
進剤及び有機過酸化物を均一に混合して形成した第１液
と、カルボン酸無水物にマレイミド化合物を加熱溶解さ
せて形成した第２液とから構成される。このような第１
液と第２液からなる２液の組成物に構成とするときに
は、第１液及び第２液は貯蔵安定性に非常にすぐれたも
のとなる。また、これらの第１液と第２液は、使用に際
し、混合され、１液の組成物とされるが、このような組
成物は、粘度の非常に低いものであり、２５℃の粘度が
１〜５０ポイズを示し、しかもその低粘度は２４〜１２
０時間という比較的長い時間保持される。従って、この
組成物は、作業性において非常にすぐれたものである。
キシ樹脂、重合性不飽和化合物、エポキシ樹脂用硬化促
進剤及び有機過酸化物を均一に混合して形成した第１液
と、カルボン酸無水物にマレイミド化合物を加熱溶解さ
せて形成した第２液とから構成される。このような第１
液と第２液からなる２液の組成物に構成とするときに
は、第１液及び第２液は貯蔵安定性に非常にすぐれたも
のとなる。また、これらの第１液と第２液は、使用に際
し、混合され、１液の組成物とされるが、このような組
成物は、粘度の非常に低いものであり、２５℃の粘度が
１〜５０ポイズを示し、しかもその低粘度は２４〜１２
０時間という比較的長い時間保持される。従って、この
組成物は、作業性において非常にすぐれたものである。
【００１４】本発明の第１液及び／又は第２液には、慣
用の補助添加成分、例えば、シリカアルミナ、水酸化ア
ルミニウム、マイカ、ウオラストナイト等の充填剤や、
顔料、染料、シランカップリング剤、消泡剤を適量添加
することができる。
用の補助添加成分、例えば、シリカアルミナ、水酸化ア
ルミニウム、マイカ、ウオラストナイト等の充填剤や、
顔料、染料、シランカップリング剤、消泡剤を適量添加
することができる。
【００１５】
【発明の効果】本発明の第１液と第２液から構成される
液状のエポキシ樹脂組成物は、各液が貯蔵安定性におい
て非常にすぐれたものである上、第１液と第２液との混
合物の粘度が非常に低く、作業性にすぐれているという
利点を有する。また、本発明の組成物の硬化物は、耐熱
性の非常にすぐれたものである。本発明のエポキシ樹脂
組成物は、電気・電子部品封止材料や、コーティング材
料、コイルの含浸材料等として有利に用いられる。
液状のエポキシ樹脂組成物は、各液が貯蔵安定性におい
て非常にすぐれたものである上、第１液と第２液との混
合物の粘度が非常に低く、作業性にすぐれているという
利点を有する。また、本発明の組成物の硬化物は、耐熱
性の非常にすぐれたものである。本発明のエポキシ樹脂
組成物は、電気・電子部品封止材料や、コーティング材
料、コイルの含浸材料等として有利に用いられる。
【００１６】
【実施例】次に本発明を実施例によりさらに詳細に説明
する。なお、以下において示す部数は重量基準である。
する。なお、以下において示す部数は重量基準である。
【００１７】実施例１〜８ 表１に示す第１液成分と、第２液成分とを混合し、この
混合物について、その混合直後の２５℃での粘度（初期
粘度）、線収縮率、硬化物のガラス転移温度及び１０％
重量減少率を、それぞれ以下のようにして測定した。そ
の結果を表１に示す。 （初期粘度）回転粘度計で測定 （線収縮率）内径９０ｍｍ金属製円筒状容器に深さ５ｍ
ｍまで注型し、１００℃で３時間加熱し、さらに１７０
℃で５時間加熱して硬化させ、硬化物の直径と容器の内
径から計算により算出した。 （ガラス転移温度）前記線収縮率の測定に際して得た硬
化物から切出した５×５×２０（ｍｍ）の試料を用い、
熱機械分析により測定した。 （１０％重量減少温度）前記線収縮率の測定に際して得
た硬化物から切出した約１０ｍｇの試料を用い、熱重量
分析により測定した。
混合物について、その混合直後の２５℃での粘度（初期
粘度）、線収縮率、硬化物のガラス転移温度及び１０％
重量減少率を、それぞれ以下のようにして測定した。そ
の結果を表１に示す。 （初期粘度）回転粘度計で測定 （線収縮率）内径９０ｍｍ金属製円筒状容器に深さ５ｍ
ｍまで注型し、１００℃で３時間加熱し、さらに１７０
℃で５時間加熱して硬化させ、硬化物の直径と容器の内
径から計算により算出した。 （ガラス転移温度）前記線収縮率の測定に際して得た硬
化物から切出した５×５×２０（ｍｍ）の試料を用い、
熱機械分析により測定した。 （１０％重量減少温度）前記線収縮率の測定に際して得
た硬化物から切出した約１０ｍｇの試料を用い、熱重量
分析により測定した。
【００１８】また、表１に示した配合成分の具体的内容
又は性状は、以下の通りである。 （１）エピコート１５４ フェノールノボラックグリシジルエーテル（油化シエル
エポキシ社製） （２）エピコート８２８ ビスフェノールＡジグリシジルエーテル（油化シエルエ
ポキシ社製） （３）ネオペンチルグリコールジメタクリレート ２５℃の粘度：５ｃｐｓ （４）グリシジルメタクリレート ２５℃の粘度：４ｃｐｓ （５）マレイミドＩ ジフェニルメタンビスマレイミド （６）マレイミドＩＩ ４官能マレイミド、商品名「ＭＰ−２０００Ｘ」（三菱
油化社製） （７）過酸化物Ｉ １，１−ジブチルパーオキシ−３，５，５−トリメチル
シクロヘキサン（半減期１０時間の分解温度：９５℃）
又は性状は、以下の通りである。 （１）エピコート１５４ フェノールノボラックグリシジルエーテル（油化シエル
エポキシ社製） （２）エピコート８２８ ビスフェノールＡジグリシジルエーテル（油化シエルエ
ポキシ社製） （３）ネオペンチルグリコールジメタクリレート ２５℃の粘度：５ｃｐｓ （４）グリシジルメタクリレート ２５℃の粘度：４ｃｐｓ （５）マレイミドＩ ジフェニルメタンビスマレイミド （６）マレイミドＩＩ ４官能マレイミド、商品名「ＭＰ−２０００Ｘ」（三菱
油化社製） （７）過酸化物Ｉ １，１−ジブチルパーオキシ−３，５，５−トリメチル
シクロヘキサン（半減期１０時間の分解温度：９５℃）
【００１９】
【表１】
【００２０】比較例１〜７ 表２に示す第１液成分と第２液成分を混合し、実施例１
と同様にして、その混合物の性能評価を行った。その結
果を表２に示す。なお、表２中に示した２−ヒドロキシ
−３−フェノキシプロピルアクリレートは、２５℃での
粘度が１７０ｃｐｓを示すものである。
と同様にして、その混合物の性能評価を行った。その結
果を表２に示す。なお、表２中に示した２−ヒドロキシ
−３−フェノキシプロピルアクリレートは、２５℃での
粘度が１７０ｃｐｓを示すものである。
【００２１】
【表２】
【００２２】実施例９、比較例８〜１４ 表３に示す成分を用意し、これらの成分から表２に示す
第１液と第２液を作り、それらの性能評価を以下のよう
にして行った。その結果を表３に示す。なお、表３中に
示した過酸化物IIは、ターシャルブチルパービバレート
であり、その半減期１０時間の分解温度が５５℃と低い
ものである。また、表中に示したＡは第１液成分である
ことを示し、Ｂは第２液成分であることを示す。 （第１液初期粘度）第１液成分Ａを混合した直後の混合
液の粘度 （第２液初期粘度）第２液成分Ｂを混合した直後の混合
液の粘度 （第１液増粘倍率）第１液を４０℃の雰囲気中で３０日
間保存した後の２５℃の粘度の初期粘度に対する倍率 （第２液増粘倍率）第２液を４０℃の雰囲気中で３０日
間保存した後の２５℃の粘度の初期粘度に対する倍率
第１液と第２液を作り、それらの性能評価を以下のよう
にして行った。その結果を表３に示す。なお、表３中に
示した過酸化物IIは、ターシャルブチルパービバレート
であり、その半減期１０時間の分解温度が５５℃と低い
ものである。また、表中に示したＡは第１液成分である
ことを示し、Ｂは第２液成分であることを示す。 （第１液初期粘度）第１液成分Ａを混合した直後の混合
液の粘度 （第２液初期粘度）第２液成分Ｂを混合した直後の混合
液の粘度 （第１液増粘倍率）第１液を４０℃の雰囲気中で３０日
間保存した後の２５℃の粘度の初期粘度に対する倍率 （第２液増粘倍率）第２液を４０℃の雰囲気中で３０日
間保存した後の２５℃の粘度の初期粘度に対する倍率
【００２３】
【表３】
【００２４】
【表４】
【手続補正書】
【提出日】平成５年６月３０日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１７】実施例１〜８ 表１に示す第１液成分と、第２液成分とを混合し、この
混合物について、その混合直後の２５℃での粘度（初期
粘度）、線収縮率、硬化物のガラス転移温度及び１０％
重量減少温度を、それぞれ以下のようにして測定した。
その結果を表１に示す。 （初期粘度）回転粘度計で測定 （線収縮率）内径９０ｍｍ金属製円筒状容器に深さ５ｍ
ｍまで注型し、１００℃で３時間加熱し、さらに１７０
℃で５時間加熱して硬化させ、硬化物の直径と容器の内
径から計算により算出した。 （ガラス転移温度）前記線収縮率の測定に際して得た硬
化物から切出した５×５×２０（ｍｍ）の試料を用い、
熱機械分析により測定した。 （１０％重量減少温度）前記線収縮率の測定に際して得
た硬化物から切出した約１０ｍｇの試料を用い、熱重量
分析により測定した。
混合物について、その混合直後の２５℃での粘度（初期
粘度）、線収縮率、硬化物のガラス転移温度及び１０％
重量減少温度を、それぞれ以下のようにして測定した。
その結果を表１に示す。 （初期粘度）回転粘度計で測定 （線収縮率）内径９０ｍｍ金属製円筒状容器に深さ５ｍ
ｍまで注型し、１００℃で３時間加熱し、さらに１７０
℃で５時間加熱して硬化させ、硬化物の直径と容器の内
径から計算により算出した。 （ガラス転移温度）前記線収縮率の測定に際して得た硬
化物から切出した５×５×２０（ｍｍ）の試料を用い、
熱機械分析により測定した。 （１０％重量減少温度）前記線収縮率の測定に際して得
た硬化物から切出した約１０ｍｇの試料を用い、熱重量
分析により測定した。
Claims (1)
- 【請求項１】 エポキシ樹脂と、２５℃の粘度が１００
ｃｐｓ以下である重合性不飽和化合物と、エポキシ樹脂
用硬化促進剤と、半減期１０時間の分解温度が６０℃以
上の有機過酸化物の混合物からなる第１液と、マレイミ
ド化合物を溶解させたカルボン酸無水物からなる第２液
とから構成される液状エポキシ樹脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28510092A JP2506601B2 (ja) | 1992-09-30 | 1992-09-30 | 液状エポキシ樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28510092A JP2506601B2 (ja) | 1992-09-30 | 1992-09-30 | 液状エポキシ樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06107770A true JPH06107770A (ja) | 1994-04-19 |
| JP2506601B2 JP2506601B2 (ja) | 1996-06-12 |
Family
ID=17687128
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28510092A Expired - Fee Related JP2506601B2 (ja) | 1992-09-30 | 1992-09-30 | 液状エポキシ樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2506601B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20140064820A (ko) * | 2011-07-29 | 2014-05-28 | 나믹스 코포레이션 | 반도체 인캡슐레이션용 에폭시 수지 조성물, 이를 이용한 반도체 소자 및 반도체 소자의 제조방법 |
| WO2016103842A1 (ja) * | 2014-12-25 | 2016-06-30 | 株式会社日立製作所 | エポキシ樹脂組成物、およびそれを用いた硬化物、電力機器、真空遮断機 |
| WO2017104726A1 (ja) * | 2015-12-17 | 2017-06-22 | 株式会社日立産機システム | モールドワニス、樹脂硬化物、電力機器及び真空遮断器 |
-
1992
- 1992-09-30 JP JP28510092A patent/JP2506601B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20140064820A (ko) * | 2011-07-29 | 2014-05-28 | 나믹스 코포레이션 | 반도체 인캡슐레이션용 에폭시 수지 조성물, 이를 이용한 반도체 소자 및 반도체 소자의 제조방법 |
| JP2014521754A (ja) * | 2011-07-29 | 2014-08-28 | ナミックス株式会社 | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物、それを用いた半導体装置及び半導体製造方法 |
| WO2016103842A1 (ja) * | 2014-12-25 | 2016-06-30 | 株式会社日立製作所 | エポキシ樹脂組成物、およびそれを用いた硬化物、電力機器、真空遮断機 |
| WO2017104726A1 (ja) * | 2015-12-17 | 2017-06-22 | 株式会社日立産機システム | モールドワニス、樹脂硬化物、電力機器及び真空遮断器 |
| JP2017110135A (ja) * | 2015-12-17 | 2017-06-22 | 株式会社日立産機システム | モールドワニス、樹脂硬化物、電力機器及び真空遮断器 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2506601B2 (ja) | 1996-06-12 |
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