JPH0543717A - Abrasive sheet and its production - Google Patents
Abrasive sheet and its productionInfo
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- JPH0543717A JPH0543717A JP29101791A JP29101791A JPH0543717A JP H0543717 A JPH0543717 A JP H0543717A JP 29101791 A JP29101791 A JP 29101791A JP 29101791 A JP29101791 A JP 29101791A JP H0543717 A JPH0543717 A JP H0543717A
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Abstract
Description
【0001】[0001]
【産業上の利用分野】この出願の第1の発明は、概略、
芳香族ポリイミドフィルムの表面層に砥粒が各粒子の一
部をそれぞれ埋設させて保持されていて、一部露出した
前記砥粒からなる多数の突起が該フィルムの表面層の全
域にわたって均一に形成されている耐熱性の芳香族ポリ
イミドフィルム製の柔軟な研磨シートに係わる。BACKGROUND OF THE INVENTION The first invention of the present application is summarized as follows.
Abrasive grains are held by embedding a part of each grain in the surface layer of the aromatic polyimide film, and a large number of protrusions of the partially exposed abrasive grains are formed uniformly over the entire surface layer of the film. The present invention relates to a flexible abrasive sheet made of a heat-resistant aromatic polyimide film.
【0002】この発明の研磨シートは、バインダー樹脂
などを一切用いることなく、多数の砥粒が各粒子の一部
をその表面層のポリイミド樹脂によって直接にしっかり
と保持されているものであるので、多数の突起を形成し
ている一部露出された砥粒がその粒子の特性を充分に生
されることになると共に、従来耐熱性を低下させていた
バインダー樹脂などが使用されていないので、芳香族ポ
リイミドフィルム本来の高いレベルの耐熱性、機械物性
を充分に生かすことができるものである。Since the polishing sheet of the present invention does not use any binder resin or the like, a large number of abrasive grains directly and firmly hold a part of each particle by the polyimide resin of the surface layer thereof. The partially exposed abrasive grains forming a large number of protrusions fully utilize the characteristics of the particles, and the binder resin, etc., which has conventionally deteriorated the heat resistance, is not used. It is possible to make full use of the high level of heat resistance and mechanical properties inherent to the group polyimide film.
【0003】そして、この出願の第2の発明は、芳香族
ポリアミック酸溶液から形成された『芳香族ポリアミッ
ク酸と有機極性溶媒とからなる自己支持性フィルム』の
表面に、『砥粒を低沸点の有機溶媒に均一に分散させた
分散液』を塗布し、その分散液の塗布層を乾燥させて、
さらに、該自己支持性フィルムを高温度で加熱処理し
て、『一部露出した前記砥粒からなる多数の突起』を均
質に有する芳香族ポリイミドフィルム製の柔軟な研磨シ
ートを再現性よく製造する方法に係わる。The second invention of this application is that "abrasive grains have a low boiling point on the surface of a" self-supporting film composed of an aromatic polyamic acid and an organic polar solvent "formed from an aromatic polyamic acid solution. Of the dispersion liquid uniformly dispersed in the organic solvent, and the coating layer of the dispersion liquid is dried,
Further, the self-supporting film is heat-treated at a high temperature to reproducibly produce a flexible polishing sheet made of an aromatic polyimide film having "a large number of protrusions consisting of the partially exposed abrasive grains" uniformly. Involved in the method.
【0004】この発明の研磨シートは、高い耐熱性を保
持したまま、バインダー等を使用することなく、露出し
た砥粒からなる多数の突起が形成されている芳香族ポリ
イミドフィルムであり、初期研磨性が優れている柔軟な
研磨シートである。The polishing sheet of the present invention is an aromatic polyimide film in which a large number of projections of exposed abrasive grains are formed without using a binder or the like while maintaining high heat resistance, and the initial polishing property is Is an excellent flexible polishing sheet.
【0005】[0005]
【従来技術の説明】従来、芳香族ポリイミドフィルム
は、高い耐熱性、機械物性などを有するために、特定の
ポリイミドフィルムの内部に砥粒を配合した柔軟な研磨
シートとして使用できることが提案されている。(特開
昭62−74577号公報)しかし、前記の研磨シート
は、砥粒を内部の全体に配合されてしまっているもので
あるので、極めて高価な砥粒(例えば、ダイヤモンド砥
粒など)がかなりの割合で研磨に使用されずに無駄にな
るという問題があった。Description of the Prior Art Since aromatic polyimide films have high heat resistance and mechanical properties, it has been proposed that they can be used as a flexible polishing sheet in which abrasive particles are mixed in a specific polyimide film. .. (Japanese Patent Laid-Open No. 62-74577) However, since the above-mentioned polishing sheet has abrasive grains mixed therein, extremely expensive abrasive grains (for example, diamond abrasive grains and the like) are not included. There is a problem that it is wasted without being used for polishing in a considerable proportion.
【0006】また、フィルムの片面に研磨性を付与する
方法として、フィルムの表面に、砥粒を含有するポリマ
ー(バインダー樹脂)溶液を塗布し乾燥して、バインダ
ーで砥粒をフィルムに付着させた研磨シートを製造する
方法が、実施されている。この公知のコーティング法に
よる方法では、前記バインダー層と芳香族ポリイミドフ
ィルムとの接着性が必ずしも充分でないことがあった
り、バインダーによって耐熱性が低下してしまったり、
また、砥粒及びバインダーからなるコーティング層を均
質に形成することが困難であるのでフィルムの平面性が
かなり低下するといった問題などがあった。As a method of imparting abrasiveness to one surface of the film, a polymer (binder resin) solution containing abrasive grains is applied to the surface of the film and dried, and the abrasive grains are attached to the film with a binder. A method of making an abrasive sheet is practiced. In this known coating method, the adhesiveness between the binder layer and the aromatic polyimide film may not always be sufficient, or the heat resistance may decrease due to the binder,
Further, since it is difficult to uniformly form a coating layer composed of abrasive grains and a binder, there is a problem that the flatness of the film is considerably lowered.
【0007】さらに、前述の公知のバインダーを用いる
砥粒をフィルム表面に付着させる方法においては、砥粒
がバインダー樹脂の影響で凝集し易くなり、しかも粒子
の周面がバインダー樹脂で被覆されてしまうので、砥粒
の研磨性が研磨に使用する最初から充分に反映されない
という問題があった。Further, in the above-mentioned method of attaching the abrasive grains using the known binder to the film surface, the abrasive grains are easily aggregated by the influence of the binder resin, and moreover, the peripheral surface of the particles is coated with the binder resin. Therefore, there is a problem that the abrasiveness of the abrasive grains is not sufficiently reflected from the beginning when used for polishing.
【0008】[0008]
【本発明の解決すべき問題点】この発明の目的は、前述
の公知のものにおける問題点を有していない、「芳香族
ポリイミドフィルムの表面に、樹脂成分で被覆されてい
ないで露出している微細な砥粒からなる多数の突起が、
全面的に均質に形成されている耐熱性の研磨シート」を
新たに提供し、さらに、その研磨シートの工業的な製法
を提供することである。DISCLOSURE OF THE INVENTION Problems to be Solved by the Invention The object of the present invention is to "expose on the surface of an aromatic polyimide film without being coated with a resin component, which does not have the problems in the above-mentioned known ones. Many projections made of fine abrasive grains
The present invention is to newly provide a heat-resistant polishing sheet which is uniformly formed over the entire surface, and further to provide an industrial manufacturing method for the polishing sheet.
【0009】[0009]
【問題点を解決する手段】この出願の第1の発明は、芳
香族ポリイミドフィルムの表面層に、平均粒子径が0.
1〜100μmである砥粒が各粒子の一部をそれぞれ埋
設させて保持されていて、一部露出した前記砥粒からな
る多数の突起が該フィルムの表面層の全域にわたって1
〜5×107個/mm2の割合で均一に形成されている
ことを特徴とする研磨シートに関する。The first invention of this application is that the average particle size of the aromatic polyimide film is 0.
Abrasive grains having a size of 1 to 100 μm are held by embedding a part of each grain, and a large number of exposed protrusions of the abrasive grains are formed over the entire surface layer of the film.
The polishing sheet is characterized by being uniformly formed at a rate of 5 × 10 7 pieces / mm 2 .
【0010】この出願の第2の発明は、芳香族ポリアミ
ック酸溶液を支持体上に流延させてその溶液の薄膜を形
成し、該支持体上の薄膜を乾燥して芳香族ポリアミック
酸と有機極性溶媒とからなる自己支持性フィルムを形成
し、次いで、支持体上から該フィルムを剥離し、そし
て、該フィルムの表面に、平均粒子径が0.1〜100
μmである砥粒を低沸点の有機溶媒に均一に分散させた
分散液を塗布し、その分散液の塗布層を乾燥させて、該
フィルムの表面層に微細な砥粒を保持させ、最後に、そ
の自己支持性フィルムを高温度で加熱処理することを特
徴とする研磨シートの製法に関する。The second invention of this application is that an aromatic polyamic acid solution is cast on a support to form a thin film of the solution, and the thin film on the support is dried to form an aromatic polyamic acid and an organic compound. A self-supporting film consisting of a polar solvent is formed, then the film is peeled off from the support, and the surface of the film has an average particle size of 0.1 to 100.
A dispersion liquid in which abrasive particles having a diameter of μm are uniformly dispersed in an organic solvent having a low boiling point is applied, and a coating layer of the dispersion liquid is dried to retain fine abrasive particles on the surface layer of the film. , A method for producing an abrasive sheet, characterized in that the self-supporting film is heat-treated at a high temperature.
【0011】以下、この発明について、図面も参考にし
て、さらに詳しく説明する。図1は、この発明の研磨シ
ートの一例を示す断図面である。図2は、図1のX部分
を拡大して示す断面図である。図3は、この発明の研磨
シートの製法に使用する製膜装置の一例を概略示す断面
図である。Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the drawings. FIG. 1 is a sectional view showing an example of the polishing sheet of the present invention. FIG. 2 is a cross-sectional view showing an enlarged portion X of FIG. FIG. 3 is a cross-sectional view schematically showing an example of a film forming apparatus used in the method for manufacturing the polishing sheet of the present invention.
【0012】この発明の研磨シートは、例えば、図1及
び2に示すように、平均粒子径が、0.1〜100μ
m、好ましくは0.2〜60μm程度である『多数の砥
粒』3が、その各粒子の一部分を芳香族ポリイミドフィ
ルム1の表面層2にそれぞれ埋設され強固に保持されて
おり、そして、『砥粒3からなる多数の突起』が、1〜
5×107個/mm2、好ましくは2〜5×106個/
mm2の割合で均一に形成されており、そして、該表面
層2に連続していて実質的に砥粒を含有していない内層
部分を有する芳香族ポリイミドフィルム製の研磨シート
である。The polishing sheet of the present invention has an average particle size of 0.1 to 100 μm as shown in FIGS.
m, preferably about 0.2 to 60 μm, “a large number of abrasive grains” 3 are partially embedded in the surface layer 2 of the aromatic polyimide film 1 and firmly held, and Many projections consisting of abrasive grains 3 "
5 × 10 7 pieces / mm 2 , preferably 2 to 5 × 10 6 pieces / mm 2
A polishing sheet made of an aromatic polyimide film, which is formed uniformly at a ratio of mm 2 and has an inner layer portion which is continuous with the surface layer 2 and substantially does not contain abrasive grains.
【0013】この発明の研磨シートの製法では、例え
ば、図3に示すように、押出形成用ダイス1を備えた製
膜装置を使用して、前記ダイス10に、『芳香族ポリア
ミック酸溶液』を供給し、ダイスの吐出口から薄膜状体
4として支持体(ベルト)15の上に押出して均一な厚
さの薄膜を形成し、キャスティング炉6の内部でその薄
膜を乾燥して溶媒を大部分除去し、ポリアミック酸の自
己支持性フィルム4’を形成した後、支持体15から該
フィルムを剥離し、そして、該フィルムの表面層に『砥
粒が分散している溶液』を塗布し塗布層を乾燥して、最
後に、砥粒が保持されている自己支持性フィルム4”を
キュアー炉内13で加熱処理して、この発明の研磨シー
ト1を連続的に形成するのである。In the method of manufacturing an abrasive sheet of the present invention, for example, as shown in FIG. 3, a film forming apparatus equipped with an extrusion forming die 1 is used to apply an "aromatic polyamic acid solution" to the die 10. It is supplied and extruded as a thin film body 4 from a discharge port of a die onto a support (belt) 15 to form a thin film having a uniform thickness, and the thin film is dried in a casting furnace 6 to mostly remove the solvent. After removing and forming a self-supporting film 4'of polyamic acid, the film is peeled from the support 15, and the "abrasive-dispersed solution" is applied to the surface layer of the film to form a coating layer. Is dried, and finally, the self-supporting film 4 ″ on which the abrasive grains are held is heat-treated in the curing furnace 13 to continuously form the polishing sheet 1 of the present invention.
【0014】この発明の研磨シートを形成している芳香
族ポリイミドは、芳香族テトラカルボン酸成分と芳香族
ジアミン成分とから重合およびイミド化によって得られ
る耐熱性の高分子量のポリマーであればよい。前記芳香
族テトラカルボン酸成分としては、例えば、3,3’,
4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸またはその酸二
無水物、2,3,3’,4’−ビフェニルテトラカルボ
ン酸またはその酸二無水物などのビフェニルテトラカル
ボン酸類、ピロメット酸またはその酸無水物などのピロ
メリット酸類、3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテ
トラカルボン酸またはその酸二無水物などを挙げること
ができる。The aromatic polyimide forming the polishing sheet of the present invention may be a heat resistant high molecular weight polymer obtained by polymerization and imidization from an aromatic tetracarboxylic acid component and an aromatic diamine component. Examples of the aromatic tetracarboxylic acid component include 3,3 ′,
Biphenyltetracarboxylic acids such as 4,4′-biphenyltetracarboxylic acid or an acid dianhydride, 2,3,3 ′, 4′-biphenyltetracarboxylic acid or an acid dianhydride, pyromet acid or an acid anhydride thereof Examples thereof include pyromellitic acid, 3,3 ′, 4,4′-benzophenonetetracarboxylic acid or an acid dianhydride thereof.
【0015】また、前記の芳香族ジアミンとしては、
4,4’−ジアミノジフェニルエーテル、3,4’−ジ
アミノジフェニルエーテルなどのジフェニルエーテル系
ジアミン化合物、4,4’−ジアミノジフェニルスルホ
ン、3,4’−ジアミノジフェニルスルホンなどのジフ
ェニルスルホン系ジアミン化合物、o−、m−またはp
−フェニレンジアミンなどのフェニレン系ジアミン化合
物などを挙げることができる。Further, as the aromatic diamine,
Diphenyl ether-based diamine compounds such as 4,4′-diaminodiphenyl ether and 3,4′-diaminodiphenyl ether, diphenylsulfone-based diamine compounds such as 4,4′-diaminodiphenyl sulfone and 3,4′-diaminodiphenyl sulfone, o − , m - or p
- and the like phenylene-based diamine compounds such as phenylenediamine.
【0016】この発明では、(a)ビフェニルテトラカ
ルボン酸類を全酸成分に対して50モル%以上、特に6
0〜100モル%含有する芳香族テトラカルボン酸成分
と、フェニレンジアミン又はジアミノジフェニルエーテ
ルを全ジアミン成分に対して50モル%以上、特に60
モル%以上含有する芳香族ジアミン成分とを、或いは、
(b)ビフェニルテトラカルボン酸類(50モル%以
上、特に55〜90モル%含有)およびピロメリット酸
類(50モル%未満、特に10〜45モル%含有)から
なる芳香族テトラカルボン酸成分と、フェニレンジアミ
ン(50モル%以上、特に55〜95モル%含有)およ
びジフェニルエーテルジアミン(50モル%未満、特に
5〜45モル%程度含有)を主成分とする芳香族ジアミ
ン成分とを、両成分等モル重合し、そしてイミド化して
得られる芳香族ポリイミドが好適である。In the present invention, the amount of (a) biphenyltetracarboxylic acids is 50 mol% or more, especially 6
An aromatic tetracarboxylic acid component containing 0 to 100 mol% and phenylenediamine or diaminodiphenyl ether are 50 mol% or more, especially 60
Aromatic diamine component containing more than mol%, or,
(B) An aromatic tetracarboxylic acid component composed of biphenyltetracarboxylic acids (containing 50 mol% or more, particularly 55 to 90 mol%) and pyromellitic acid (less than 50 mol%, particularly 10 to 45 mol%), and phenylene Aromatic diamine component containing diamine (50 mol% or more, especially 55 to 95 mol% contained) and diphenyl ether diamine (less than 50 mol%, especially contained about 5 to 45 mol%) as main components, both components equimolar polymerization And an aromatic polyimide obtained by imidization is preferable.
【0017】この発明で使用する砥粒としては、例え
ば、ダイヤモンド砥粒、SiC砥粒(カーボランダム、
緑色SiC、黒色SiCなど)、チッ化ホウ素砥粒、ア
ルミナ砥粒、酸化クロム砥粒、酸化セリウム砥粒等を好
適に挙げることができる。Examples of the abrasive grains used in the present invention include diamond abrasive grains, SiC abrasive grains (carborundum,
Suitable examples include green SiC, black SiC, etc., boron nitride abrasive grains, alumina abrasive grains, chromium oxide abrasive grains, cerium oxide abrasive grains, and the like.
【0018】この発明の研磨シートは、ベースフィルム
である芳香族ポリイミドフィルムの内層に砥粒が実質的
に含有されておらず、該フィルムが基本的に本来の機械
物性及び耐熱性を有していながら、しかも、図1及び2
に示すように、砥粒がバインダーを使用することなく、
該フィルム1の表面層2にしっかりと保持されており、
そして、外部に一部露出している砥粒3が多数の突起を
均質に形成している新規な研磨シートであり、このよう
な研磨シートはまったく知られていなかったのである。In the polishing sheet of the present invention, abrasive grains are not substantially contained in the inner layer of the aromatic polyimide film which is the base film, and the film basically has the original mechanical properties and heat resistance. While, in addition, FIGS.
As shown in, the abrasive grains without using a binder,
Is firmly held on the surface layer 2 of the film 1,
Further, the abrasive grains 3 partially exposed to the outside are a novel polishing sheet in which a large number of protrusions are uniformly formed, and such a polishing sheet has never been known.
【0019】この発明の研磨シートの製法は、ガラス
板、銅板、金属ベルトなどの平面性を有する支持体面上
に芳香族ポリアミック酸溶液を流延して、厚さ10〜1
000μmの溶液の薄膜を形成し、その薄膜を部分的に
乾燥して、芳香族ポリアミック酸と残存有機極性溶媒と
からなる自己支持性フィルムを形成し、次いで、該自己
支持性フィルムを引剥がした後、該フィルムの表面に、
砥粒を分散させた分散液を塗布し乾燥して砥粒をポリア
ミック酸の自己支持性フィルムに保持させ、そして、イ
ミド化及び残存溶媒の除去のための加熱処理を行って柔
軟な研磨シートを得る方法で行われる。According to the method for producing the polishing sheet of the present invention, the aromatic polyamic acid solution is cast on a flat support surface such as a glass plate, a copper plate, a metal belt or the like to have a thickness of 10 to 1
A thin film of a 000 μm solution was formed, and the thin film was partially dried to form a self-supporting film composed of an aromatic polyamic acid and a residual organic polar solvent, and then the self-supporting film was peeled off. After that, on the surface of the film,
A dispersion containing abrasive particles is applied and dried to hold the abrasive particles on a self-supporting film of polyamic acid, and then subjected to heat treatment for imidization and removal of residual solvent to form a flexible polishing sheet. Done in the way you get.
【0020】この発明の製法は、前述の製造工程を分断
してバッチ的に製造することもできるが、例えば、図3
に示すような押出成形機構を有する製膜装置を使用し
て、溶液流延法と塗布方法とを組み合わせた製膜法によ
り、前述の芳香族ポリイミドフィルム製の研磨シートを
再現性よく連続的に得る方法が好適である。In the manufacturing method of the present invention, the manufacturing steps described above can be divided into batches, and for example, as shown in FIG.
Using a film forming apparatus having an extrusion molding mechanism as shown in, by a film forming method combining a solution casting method and a coating method, the aromatic polyimide film polishing sheet described above can be continuously and reproducibly produced. The method of obtaining is preferred.
【0021】すなわち、この発明の製法においては、図
3に示す製膜装置を使用して、まず、『芳香族ポリアミ
ック酸溶液』を、押出成形用ダイス10のポリマー溶液
供給口9から、製膜装置の押出成形機構〔ダイス10、
支持体(ベルト)15、ヒーター5、キャスティング炉
6など〕ヘ供給し、次いで、前記のダイス10の吐出口
から薄膜4を、一対の駆動輪16の上に巻き掛けられて
回動している平滑な支持体(金属製のベルト等)15の
上面に連続的に押出し、そして、キャスティング炉6の
内部において、前記支持体15の上面の薄膜4を、ヒー
ターまたは熱風吹き出し装置5によって、前記支持体上
で適度に乾燥し溶媒を大部分除去して、自己支持性フィ
ルム4’を形成し、次いで支持体上から自己支持性フィ
ルム4’を剥離して、自己支持性フィルム(芳香族ポリ
アミック酸フィルム)を形成するのである。That is, in the production method of the present invention, the "aromatic polyamic acid solution" is first produced from the polymer solution supply port 9 of the extrusion die 10 by using the film production apparatus shown in FIG. Extrusion molding mechanism of the device [die 10,
Support (belt) 15, heater 5, casting furnace 6, etc.], and then the thin film 4 is wound around the pair of drive wheels 16 from the discharge port of the die 10 and is rotated. The thin film 4 on the upper surface of the support 15 is continuously extruded on the upper surface of a smooth support 15 (metal belt or the like) by a heater or a hot air blowing device 5 inside the casting furnace 6. It is appropriately dried on the body to remove most of the solvent to form a self-supporting film 4 ′, and then the self-supporting film 4 ′ is peeled off from the support to prepare a self-supporting film (aromatic polyamic acid). Film) is formed.
【0022】前記のポリアミック酸溶液は、芳香族テト
ラカルボン酸成分と芳香族ジアミン成分とから得られた
芳香族ポリアミック酸(芳香族ポリイミド前駆体)およ
び有機極性溶媒とからなるものであればよい。そして、
そのポリマー溶液は芳香族ポリアミック酸の含有率が5
〜40重量%、特に10〜30重量%程度であることが
好ましい。The polyamic acid solution may be composed of an aromatic polyamic acid (aromatic polyimide precursor) obtained from an aromatic tetracarboxylic acid component and an aromatic diamine component and an organic polar solvent. And
The polymer solution has an aromatic polyamic acid content of 5
It is preferably about 40 to 40% by weight, particularly about 10 to 30% by weight.
【0023】前記のポリアミック酸溶液は、前述の押出
成形の際に押出用ダイス10での吐出の温度における
「溶液粘度(回転粘度)」が、約50〜10000ポイ
ズ、特に100〜6000ポイズ程度であることが好ま
しい。The above-mentioned polyamic acid solution has a "solution viscosity (rotational viscosity)" of about 50 to 10000 poises, particularly about 100 to 6000 poises at the temperature of discharge from the extrusion die 10 during the above-mentioned extrusion molding. Preferably.
【0024】前記のポリアミック酸溶液に使用される芳
香族ポリアミック酸は、ポリマーの対数粘度(測定温
度;30℃、濃度;0.5g/100ml溶媒、およ
び、溶媒;N−メチル−2−ピロリドン)が、約0.5
〜6、特に1.0〜5、さらに好ましくは1.5〜4程
度を示すものであることが好ましい。The aromatic polyamic acid used in the above polyamic acid solution has a logarithmic viscosity of the polymer (measurement temperature: 30 ° C., concentration: 0.5 g / 100 ml solvent, and solvent: N-methyl-2-pyrrolidone). But about 0.5
-6, especially 1.0-5, and more preferably about 1.5-4.
【0025】また、前記のポリアミック酸溶液に使用さ
れる有機極性溶媒は、例えば、N−メチル−2−ピロリ
ドン、N,N−ジメチルアセトアミド、N,N−ジエチ
ルアセトアミド、N,N−ジメチルホルムアミド、N,
N−ジエチルホルムアミドなどのアミド系有機溶媒、あ
るいはそれらを主成分とする混合溶媒を挙げることがで
きる。The organic polar solvent used in the polyamic acid solution is, for example, N-methyl-2-pyrrolidone, N, N-dimethylacetamide, N, N-diethylacetamide, N, N-dimethylformamide, N,
Examples thereof include amide-based organic solvents such as N-diethylformamide, or mixed solvents containing them as a main component.
【0026】前述の押出成形の際に押出用ダイスからの
吐出する芳香族ポリアミック酸溶液の温度は、0〜15
0℃、特に5〜100℃、さらに好ましくは10〜80
℃程度であり、また、そのポリマー溶液が吐出された後
に支持体上の薄膜を乾燥する温度(キャスティング温
度)は、約50〜180℃、特に80〜150℃程度で
あればよく、さらに、その乾燥時間が、1〜60分、特
に5〜30分程度であることが好ましい。The temperature of the aromatic polyamic acid solution discharged from the extrusion die during the above-mentioned extrusion molding is 0 to 15
0 ° C, particularly 5 to 100 ° C, more preferably 10 to 80
C., and the temperature at which the thin film on the support is dried (casting temperature) after the polymer solution is discharged may be about 50 to 180.degree. C., especially about 80 to 150.degree. C. The drying time is preferably 1 to 60 minutes, particularly 5 to 30 minutes.
【0027】前記のポリアミック酸の自己支持性フィル
ムは、含有されているポリマーのイミド化率が約0〜8
0%程度、特に5〜70%程度であって、しかも、溶媒
を5〜60重量%、特に10〜50重量%程度含有して
いて、該フィルムを支持体から連続的に剥離する場合、
及び、次の砥粒の分散液の塗布・乾燥工程等において、
容易にフィルムが破れることがないような強度を有して
いればよい。The above polyamic acid self-supporting film has an imidization ratio of the polymer contained of about 0-8.
When the film is continuously peeled from the support, the content of the solvent is about 0%, particularly about 5 to 70%, the solvent content is about 5 to 60% by weight, and particularly about 10 to 50% by weight.
And, in the next coating / drying process of the dispersion liquid of abrasive grains,
It is sufficient that the film has such strength that the film is not easily broken.
【0028】この発明の製法においては、図3に示すよ
うに、前述のようにして製造したポリアミック酸の自己
支持性フィルム4’の表面層に、砥粒が有機溶媒に均一
に分散されている分散液を塗布し、乾燥域14において
適当な手段でその分散液の塗布層を乾燥させて塗布層の
溶媒を実質的に除去し、該フィルム4”の表面層に砥粒
を保持させ、最後に、キュアー炉13でその自己支持性
フィルム4”を高温で加熱処理してポリマーのイミド化
及び残存する有機極性溶媒の実質的な除去を行い、研磨
シートを製造するのである。In the production method of the present invention, as shown in FIG. 3, abrasive grains are uniformly dispersed in an organic solvent in the surface layer of the self-supporting film 4'of polyamic acid produced as described above. The dispersion is coated, and the coating layer of the dispersion is dried by a suitable means in the drying area 14 to substantially remove the solvent in the coating layer, and the surface layer of the film 4 ″ is allowed to retain abrasive grains. Then, the self-supporting film 4 ″ is heat-treated at a high temperature in the curing oven 13 to imidize the polymer and substantially remove the remaining organic polar solvent to produce a polishing sheet.
【0029】前記の分散液の調製に使用される溶媒は、
イソプロパノール、n−プロパノール、イソブタノー
ル、n−ブタノール、エタノール等の低級アルコール、
アセトン、エチル−メチルケトン、メチル−プロピルケ
トン、メチル−イソブチルケトン等のケトン系溶媒、N
−メチル−2−ピロリドン、N,N−ジメチルアセトア
ミド、N,N−ジエチルアセトアミド、N,N−ジメチ
ルホルムアミド、N,N−ジエチルホルムアミド等のア
ミド系溶媒などを挙げることができ、沸点50〜250
℃、特に沸点100〜220℃程度の有機溶媒であるこ
とが好ましい。The solvent used to prepare the above dispersion is
Lower alcohols such as isopropanol, n-propanol, isobutanol, n-butanol, and ethanol,
Ketone solvents such as acetone, ethyl-methyl ketone, methyl-propyl ketone, methyl-isobutyl ketone, N
Examples include amide solvents such as -methyl-2-pyrrolidone, N, N-dimethylacetamide, N, N-diethylacetamide, N, N-dimethylformamide, N, N-diethylformamide, etc., and boiling points 50 to 250.
It is preferably an organic solvent having a boiling point of about 100 to 220 ° C.
【0030】前記の分散液の調製用の溶媒は、ポリアミ
ック酸を5重量%以上溶解させうる良溶媒(例えば、前
述のアミド系溶媒など)を50重量%以上、特に60重
量%以上含有していることが、前述のポリアミック酸の
自己支持性フィルムの表面への分散液の濡れ性および砥
粒のフィルムへの保持性などにおいて、好ましい。The solvent for preparing the above-mentioned dispersion liquid contains 50% by weight or more, particularly 60% by weight or more, of a good solvent capable of dissolving 5% by weight or more of polyamic acid (for example, the above-mentioned amide solvent). It is preferable that the dispersion of the polyamic acid on the surface of the self-supporting film described above is wettable and the abrasive grains are retained on the film.
【0031】前記の分散液においては、砥粒の濃度が約
0.1〜30重量%、特に1〜20重量%程度であるこ
とが砥粒の分散性における安定性の点などから好まし
い。この発明の製法では、前記の分散液は、微細な砥粒
を実質的に凝集させず、各単粒子を均質に分散性させる
ために、バインダー、ポリマーなどの樹脂成分が実質的
に含有されていない溶液であり、分散液が前記バインダ
ー成分などを特に必要としないことが特徴的でもある。In the above dispersion liquid, the concentration of the abrasive grains is preferably about 0.1 to 30% by weight, particularly about 1 to 20% by weight from the viewpoint of stability in the dispersibility of the abrasive grains. In the production method of the present invention, the dispersion liquid does not substantially agglomerate fine abrasive grains, and in order to uniformly disperse each single particle, a binder, a resin component such as a polymer are substantially contained. It is also a characteristic that the dispersion does not particularly require the binder component or the like.
【0032】前記の分散液の塗布操作は、前記溶媒の沸
点より低い温度であって、60℃以下、特に0〜50℃
程度の塗布温度において、グラビア法、リバース法、浸
漬法(図3の製膜装置では、自己支持性フィルムを分散
液8に連続的に浸漬させることにより塗布操作が行われ
ている。)などの塗布法で行うことが好ましい。前記の
分散液の塗布膜は、塗布直後において、その厚さが0.
5〜100μm、特に1〜80μm程度であることが好
ましい。The coating operation of the above-mentioned dispersion liquid is carried out at a temperature lower than the boiling point of the solvent, and is 60 ° C. or lower, particularly 0 to 50 ° C.
A gravure method, a reverse method, a dipping method (the coating operation is performed by continuously dipping the self-supporting film in the dispersion liquid 8 in the film forming apparatus of FIG. 3) at a coating temperature of a certain degree. It is preferable to use a coating method. The coating film of the above-mentioned dispersion liquid has a thickness of 0.
The thickness is preferably 5 to 100 μm, particularly preferably 1 to 80 μm.
【0033】前記の分散液が塗布された自己支持性フィ
ルム4”は、乾燥域14において、乾燥された熱風(加
熱空気)を吹きつけたり、ヒーターで熱線を照射した
り、減圧下(真空法)で乾燥したりなど適当な乾燥手段
により、約5〜250℃、特に50〜220℃の乾燥温
度で乾燥して、分散液の塗布層の溶媒を蒸発させて実質
的に全部除去し、砥粒を単粒子状態で自己支持性フィル
ムの表面に均一にしっかりと保持させるのである。The self-supporting film 4 "coated with the above-mentioned dispersion liquid is blown with dry hot air (heating air) in the drying area 14, is irradiated with heat rays with a heater, or is under reduced pressure (vacuum method). By a suitable drying means such as drying at about 5 to 250 ° C., especially 50 to 220 ° C. to evaporate the solvent of the coating layer of the dispersion liquid to remove substantially all of the abrasive grains. Is uniformly and firmly held on the surface of the self-supporting film in a single particle state.
【0034】この発明の製法では、図3に示すように、
前述のように砥粒が保持された自己支持性フィルム4”
を、複数のヒーター11の内設されたキュアー炉13と
通過させて加熱処理して、この発明の研磨シート1を形
成し、さらに、常温(約0〜50℃)まで冷却して、案
内ロール31等を有する巻取り機(全体を図示せず)の
巻取りロール30に巻き取るのである。In the manufacturing method of the present invention, as shown in FIG.
Self-supporting film 4 "holding abrasive grains as described above
Is passed through a curing furnace 13 in which a plurality of heaters 11 are installed to perform heat treatment to form the polishing sheet 1 of the present invention, and further cooled to room temperature (about 0 to 50 ° C.), and a guide roll It is wound on a winding roll 30 of a winding machine (not shown in the figure) having 31 or the like.
【0035】分散液を塗布し乾燥したポリアミック酸の
自己支持性フィルムの加熱処理は、加熱処理温度が約2
50〜600℃、特に300〜550℃程度で、加熱処
理時間が約1〜60分間、特に2〜30分間程度である
ことが、該フィルム中のポリマーをイミド化し、そし
て、該フィルム中の有機溶媒を実質的に除去するために
好ましい。この発明の研磨シートの製法においては、図
3に示す製膜装置を使用すれば、製膜速度が約0.1〜
10m/分、特に、0.2〜5m/分として、前述の性
能を有する研磨シートを連続的に製造することができ
る。The heat treatment of the polyamic acid self-supporting film coated with the dispersion and dried at a heat treatment temperature of about 2
The heat treatment time at about 50 to 600 ° C., especially about 300 to 550 ° C., for about 1 to 60 minutes, especially about 2 to 30 minutes imidizes the polymer in the film, and the organic matter in the film. Preferred to substantially remove the solvent. In the method for producing a polishing sheet of the present invention, if the film forming apparatus shown in FIG.
The polishing sheet having the above-mentioned performance can be continuously produced at 10 m / min, particularly 0.2 to 5 m / min.
【0036】[0036]
【実施例】以下、この発明の実施例、及び比較例を示
し、この発明をさらに詳しく説明する。実施例などにお
いて、各測定試験は、次に示す方法で行った。平均表面
粗さ(Ra)は、タリーステップ表面粗さ計(ランクテ
ーラーホブソン社製)によって、半径12.5μmの円
錐の先端を有する触針を使用し、荷重を10mg、粗さ
方向倍率を5万倍〜5万倍、測定長さを1mmとする測
定条件で、中心線平均粗さを測定した。The present invention will be described in more detail below by showing Examples and Comparative Examples of the present invention. In the examples and the like, each measurement test was performed by the following method. For the average surface roughness (Ra), a tally step surface roughness meter (manufactured by Rank Taylor Hobson) using a stylus having a conical tip with a radius of 12.5 μm, a load of 10 mg, and a roughness direction magnification of 5 The center line average roughness was measured under measurement conditions of 10,000 times to 50,000 times and a measurement length of 1 mm.
【0037】微細突起個数は光学又は電子顕微鏡で50
倍以上(望ましくは100倍以上)で撮影したフィルム
表面の写真を観察し、粗面化(易滑化)の目的で添加し
た砥粒(易滑剤)等による微細な突起について0.1μ
m以上の微細な突起径のもの個数を数えることによって
測定した。The number of fine projections is 50 with an optical or electron microscope.
Observe a photograph of the film surface taken twice or more (preferably 100 times or more), and 0.1 μ for fine projections due to abrasive grains (slippery agent) added for the purpose of roughening (sliding).
It was measured by counting the number of fine protrusion diameters of m or more.
【0038】研磨シートの表面層に保持された砥粒の保
持力はその研磨シートの表面層に市販の粘着テープ(セ
ロハンテープ)を張合わせて圧着した後にこの粘着テー
プを引剥がして、その粘着テープの粘着層に付着してい
る砥粒の個数を光学又は電子顕微鏡で観察して測定し、
個数/mm2で保持力の程度を示した。The holding power of the abrasive particles held on the surface layer of the polishing sheet is determined by sticking a commercially available adhesive tape (cellophane tape) on the surface layer of the polishing sheet and press-bonding the adhesive tape, and then peeling off the adhesive tape. Measure the number of abrasive grains attached to the adhesive layer of the tape by observing with an optical or electron microscope,
The number of pieces / mm 2 indicates the degree of holding power.
【0039】研磨シートの研磨性能は、研磨シートを使
用して、ファインセラミックスAl2O3の表面を25
℃で研磨した際の累積研磨量を各研磨時間毎に示す。さ
らに、この研磨シートの柔軟性を示す耐折強度は、研磨
シートを180度折り返すことを多数回行い、研磨シー
トが一部分でも破断するまでの折り返しの回数で示し
た。With respect to the polishing performance of the polishing sheet, the surface of fine ceramics Al 2 O 3 was 25
The cumulative polishing amount at the time of polishing at ° C is shown for each polishing time. Further, the folding endurance showing the flexibility of this polishing sheet was shown by the number of times the polishing sheet was folded back 180 degrees many times and the polishing sheet was partially broken.
【0040】実施例1 3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無
水物からなる芳香族テトラカルボン酸成分と、4,4’
−ジアミノジフェニルエーテルからなる芳香族ジアミン
成分とを、N,N−ジメチルアセトアミド(DMAC)
中で30℃で重合して、芳香族ポリアミック酸(Rタイ
プ)のN,N−ジメチルアセトアミド(DMAC)溶液
〔ポリマー濃度;18重量%、ポリマーの30℃の対数
粘度;3.0、30℃での溶液粘度(回転粘度);21
00ポイズ〕を調製した。Example 1 An aromatic tetracarboxylic acid component consisting of 3,3 ', 4,4'-biphenyltetracarboxylic dianhydride and 4,4'
An aromatic diamine component composed of diaminodiphenyl ether, N, N-dimethylacetamide (DMAC)
In an N, N-dimethylacetamide (DMAC) solution of an aromatic polyamic acid (R type) [polymer concentration: 18% by weight, logarithmic viscosity of polymer at 30 ° C .; 3.0, 30 ° C.]. Solution viscosity (rotational viscosity) at 21;
00 poise] was prepared.
【0041】さらに、N,N−ジメチルアセトアミド
(DMAC)溶媒中に、ダイヤモンド砥粒(平均粒子
径:12μm)を5重量%の濃度で均一に分散させた分
散液を調製した。Further, a dispersion liquid was prepared by uniformly dispersing diamond abrasive grains (average particle diameter: 12 μm) at a concentration of 5% by weight in a N, N-dimethylacetamide (DMAC) solvent.
【0042】図3に示すような押出成形用ダイス(マル
チマニホールド型二層ダイス)を設けた製膜装置を使用
して、前記の芳香族ポリアミック酸溶液を、ポリマー溶
液供給口9から押出成形用ダイス1を有する押出成形機
構へ供給し、前記のダイス1の吐出口から薄膜状体4
を、吐出温度30℃で、一対の駆動輪16の上に巻き掛
けられて回動する表面平滑な支持体(金属製のベルト)
15の上面に連続的に押出し、そして、キャスティング
炉6において、前記支持体15の上面の薄膜4を、ヒー
ター及び熱風吹き出し装置5によって、約140℃の温
度において、6分間乾燥し、自己支持性フィルム4’
(溶媒含有率;30〜40重量%程度)を形成し、次い
で、支持体上から自己支持性フィルム4’を剥離した。The above-mentioned aromatic polyamic acid solution is extruded from the polymer solution supply port 9 using a film forming apparatus provided with an extrusion die (multi-manifold type two-layer die) as shown in FIG. It is supplied to an extrusion molding mechanism having a die 1, and the thin film 4 is discharged from the discharge port of the die 1.
At a discharge temperature of 30 ° C., a support having a smooth surface (metal belt) which is wound around a pair of drive wheels 16 and rotates.
15 is continuously extruded on the upper surface of 15 and the thin film 4 on the upper surface of the support 15 is dried in a casting furnace 6 by a heater and a hot air blowing device 5 at a temperature of about 140 ° C. for 6 minutes to obtain a self-supporting property. Film 4 '
(Solvent content: about 30-40% by weight) was formed, and then the self-supporting film 4'was peeled from the support.
【0043】図3におけるように、前記のポリアミック
酸の自己支持性フィルム4’を、前記の分散液8に室温
で連続的に浸漬して、該フィルムの表面に分散液の塗布
層を設け、さらに、乾燥域14において乾燥空気を該塗
布層へ吹き付けて塗布層を乾燥して塗布層の有機溶媒を
実質的に除去し、該フィルムの表面層に微細なダイヤモ
ンド砥粒がしっかりと保持されたポリアミック酸の自己
支持性フィルム4”を形成した。As shown in FIG. 3, the self-supporting film 4'of polyamic acid was continuously immersed in the dispersion 8 at room temperature to form a coating layer of the dispersion on the surface of the film. Further, in the drying zone 14, dry air was blown onto the coating layer to dry the coating layer to substantially remove the organic solvent in the coating layer, and fine diamond abrasive grains were firmly held on the surface layer of the film. A self-supporting film 4 "of polyamic acid was formed.
【0044】最後に、その微細なダイヤモンド砥粒が保
持されているポリアミック酸の自己支持性フィルム4”
を、赤外線ヒーター11の内設されたキュアー炉13を
通過させて、約150から450℃までの段階的に昇温
される温度範囲において4分間加熱処理して、研磨シー
ト1を形成し、さらに、該研磨シート1を常温まで冷却
して巻き取り機31(全体を図示していない)の巻き取
りロール30に巻き取って、厚さが75μmである柔軟
な研磨シートを製造した。前記の製膜速度は、0.6m
/分であった。Finally, the polyamic acid self-supporting film 4 "holding the fine diamond abrasive grains.
Is passed through a curing furnace 13 in which an infrared heater 11 is installed, and heat-treated for 4 minutes in a temperature range in which the temperature is raised stepwise from about 150 to 450 ° C. to form a polishing sheet 1, and Then, the polishing sheet 1 was cooled to room temperature and wound on a winding roll 30 of a winding machine 31 (the whole is not shown) to manufacture a flexible polishing sheet having a thickness of 75 μm. The film forming speed is 0.6 m
/ Min.
【0045】また、前記の研磨シートについて、引張り
試験を行った結果、引張り強度が、14kg/mm2で
あり、伸び率が46%であった。また、前記の研磨シー
トについて、その表面状態を電子顕微鏡などで監察して
種々の表面のデータを測定したが、その結果を表1に示
す。前記研磨シートについて、高温での研磨性試験を行
った結果を表1に示す。A tensile test was conducted on the above-mentioned abrasive sheet, and as a result, the tensile strength was 14 kg / mm 2 and the elongation was 46%. Further, the surface condition of the above-mentioned polishing sheet was monitored with an electron microscope or the like, and various surface data were measured. The results are shown in Table 1. Table 1 shows the results of the abrasive property test performed at high temperature on the abrasive sheet.
【0046】実施例2〜3 ダイヤモンド砥粒として平均粒子径が35μm(実施例
2)、及び、70μm(実施例3)であるものをそれぞ
れ使用し、配合割合を、ジメチルアセトアミド溶媒に対
して7.5重量%(実施例2)、及び、15重量%(実
施例3)としたほかは実施例1と同様にして分散液をそ
れぞれ調製した。各分散液を使用したほかは、実施例1
と同様の製膜法によって、厚さ75μmの柔軟な芳香族
ポリイミドフィルム製の研磨シートをそれぞれ製造し
た。Examples 2 to 3 Diamond abrasive grains having an average particle size of 35 μm (Example 2) and 70 μm (Example 3) were used, and the compounding ratio was 7 with respect to the dimethylacetamide solvent. .5 by weight% (example 2), and, in addition to a 15 wt% (example 3) a dispersion was prepared in the same manner as in example 1, respectively. Example 1 except that each dispersion was used
By the same film forming method as above, a polishing sheet made of a flexible aromatic polyimide film having a thickness of 75 μm was manufactured.
【0047】前記の各研磨シートについて、引張り試験
を行った結果、各研磨シートは、引張り強度及び伸び率
が実施例1で得られた研磨シートとほとんど同等であっ
た。また、前記の各研磨シートについて、実施例1と同
様の各種の試験を行ったが、それらの試験結果を表1に
示す。As a result of performing a tensile test on each of the above-mentioned polishing sheets, each polishing sheet was found to have almost the same tensile strength and elongation as the polishing sheet obtained in Example 1. Further, various tests similar to those in Example 1 were performed on each of the above polishing sheets, and the test results are shown in Table 1.
【0048】実施例5 3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無
水物からなる芳香族テトラカルボン酸成分と、パラフェ
ニレンジアミンからなる芳香族ジアミン成分とを、N,
N−ジメチルアセトアミド(DMAC)中で30℃で重
合して、芳香族ポリアミック酸(Sタイプ)のDMAC
溶液〔ポリマー濃度;18重量%、ポリマーの対数粘度
(30℃);3.5、30℃での溶液粘度(回転粘
度);5000ポイズ〕を調製した。Example 5 An aromatic tetracarboxylic acid component consisting of 3,3 ′, 4,4′-biphenyltetracarboxylic dianhydride and an aromatic diamine component consisting of paraphenylenediamine were mixed with N,
Polymerization in N-dimethylacetamide (DMAC) at 30 ° C. to produce aromatic polyamic acid (S type) DMAC
A solution [polymer concentration: 18% by weight, logarithmic viscosity of polymer (30 ° C.); 3.5, solution viscosity at 30 ° C. (rotary viscosity); 5000 poise] was prepared.
【0049】前記のポリアミック酸溶液を使用したほか
は、実施例1と同様にして、柔軟な研磨シートを製造し
た。前記の研磨シートについて、引張り試験を行った結
果、引張り強度が20kg/mm2であり、伸び率が1
0%であった。その研磨シートのその他の各種の性状を
表1に示す。A flexible polishing sheet was produced in the same manner as in Example 1 except that the above polyamic acid solution was used. As a result of performing a tensile test on the above-mentioned abrasive sheet, the tensile strength is 20 kg / mm 2 and the elongation is 1.
It was 0%. Table 1 shows other various properties of the polishing sheet.
【0050】[0050]
【表1】 [Table 1]
【0051】[0051]
【本発明の作用効果】この発明の研磨シートは、バイン
ダー樹脂などを一切用いることなく、多数の砥粒が各粒
子の一部をその表面層のポリイミド樹脂によって直接に
しっかりと保持されていて、一部露出された砥粒によっ
て、初期段階から充分に高い研磨性を示す共に、従来の
コーティングタイプのフィルムにおいて耐熱性を低下さ
せていたバインダー樹脂などが使用されていないので、
ベースフィルムである芳香族ポリイミドフィルム本来の
高いレベルの耐熱性、機械物性、柔軟性などを充分に生
かすことができるものであり、さらに、研磨シートの表
面層にしか砥粒が付着されていないので、高価な砥粒の
使用量を従来公知の研磨シートより極めて少なくするこ
とができるという効果を有している。In the polishing sheet of the present invention, a large number of abrasive grains are directly and firmly held by the polyimide resin of the surface layer thereof, without using any binder resin or the like. Due to the partially exposed abrasive grains, while exhibiting sufficiently high abrasivity from the initial stage, since the binder resin etc. that had reduced the heat resistance in the conventional coating type film is not used,
Aromatic polyimide film, which is the base film, is capable of fully utilizing the original high level of heat resistance, mechanical properties, flexibility, etc. Furthermore, since abrasive grains are attached only to the surface layer of the polishing sheet, This has the effect that the amount of expensive abrasive particles used can be made extremely smaller than that of conventionally known polishing sheets.
【0052】そして、この出願の第2の発明は、芳香族
ポリアミック酸溶液から形成された『芳香族ポリアミッ
ク酸と有機極性溶媒とからなる自己支持性フィルム』の
表面に、『砥粒を低沸点の有機溶媒に均一に分散させた
分散液』を塗布し、その分散液の塗布層を乾燥させて、
さらに、該自己支持性フィルムを高温度で加熱処理する
ことによって、『一部露出した砥粒からなる多数の突
起』を均質に有する柔軟な研磨シートを再現性よく工業
的に又は連続的に製造する方法である。The second invention of this application is that "abrasive grains have a low boiling point on the surface of a" self-supporting film consisting of an aromatic polyamic acid and an organic polar solvent "formed from an aromatic polyamic acid solution. Of the dispersion liquid uniformly dispersed in the organic solvent, and the coating layer of the dispersion liquid is dried,
Further, by heat-treating the self-supporting film at a high temperature, a flexible polishing sheet having "a large number of protrusions composed of partially exposed abrasive grains" is produced with good reproducibility industrially or continuously. Is the way to do it.
【図1】本発明の研磨シートの一例を一部示す断面図で
ある。FIG. 1 is a cross-sectional view showing a part of an example of a polishing sheet of the present invention.
【図2】図1のX部分を拡大して示す断面図である。FIG. 2 is a cross-sectional view showing an enlarged part X of FIG.
【図3】本発明の製法に使用する製膜装置の概略図であ
る。FIG. 3 is a schematic view of a film forming apparatus used in the manufacturing method of the present invention.
1 :研磨シート 2 :表面 3 :砥粒 4、4’及び4”:薄膜(ポリアミック酸の自己支持性
フィルム) 6 :キャスティング炉 8 :分散液 10:製膜用ダイス 11:ヒーター 13:キュアー炉 14:乾燥域 15:ベルト 30:巻き取りロール1: Polishing sheet 2: Surface 3: Abrasive grains 4, 4'and 4 ": Thin film (self-supporting film of polyamic acid) 6: Casting furnace 8: Dispersion liquid 10: Die for film formation 11: Heater 13: Cure furnace 14: Drying area 15: Belt 30: Winding roll
Claims (2)
均粒子径が0.1〜100μmである砥粒が各粒子の一
部をそれぞれ埋設させて保持されていて、一部露出した
前記砥粒からなる多数の突起が該フィルムの表面層の全
域にわたって1〜5×107個/mm2の割合で均一に
形成されていることを特徴とする研磨シート。1. Abrasive grains having an average particle size of 0.1 to 100 μm are embedded in a surface layer of an aromatic polyimide film by embedding a part of each grain, and the partially exposed abrasive grains. The polishing sheet is characterized in that a large number of projections consisting of 1 are uniformly formed at a rate of 1 to 5 × 10 7 pieces / mm 2 over the entire surface layer of the film.
流延させてその溶液の薄膜を形成し、該支持体上の薄膜
を乾燥して芳香族ポリアミック酸と有機極性溶媒とから
なる自己支持性フィルムを形成し、次いで、支持体上か
ら該フィルムを剥離し、そして、該フィルムの表面に、
平均粒子径が0.1〜100μmである砥粒を低沸点の
有機溶媒に均一に分散させた分散液を塗布し、その分散
液の塗布層を乾燥させて、該フィルムの表面層に微細な
砥粒を保持させ、最後に、その自己支持性フィルムを高
温度で加熱処理することを特徴とする研磨シートの製
法。2. A self-support comprising an aromatic polyamic acid and an organic polar solvent by casting an aromatic polyamic acid solution on a support to form a thin film of the solution and drying the thin film on the support. A transparent film is formed, and then the film is peeled off from the support, and then, on the surface of the film,
A dispersion liquid in which abrasive grains having an average particle diameter of 0.1 to 100 μm are uniformly dispersed in a low boiling point organic solvent is applied, and a coating layer of the dispersion liquid is dried to form a fine surface layer on the film. A method for producing a polishing sheet, which comprises holding abrasive grains and finally heat-treating the self-supporting film at a high temperature.
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