JPH0529159B2 - - Google Patents
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- JPH0529159B2 JPH0529159B2 JP62158476A JP15847687A JPH0529159B2 JP H0529159 B2 JPH0529159 B2 JP H0529159B2 JP 62158476 A JP62158476 A JP 62158476A JP 15847687 A JP15847687 A JP 15847687A JP H0529159 B2 JPH0529159 B2 JP H0529159B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L83/10—Block- or graft-copolymers containing polysiloxane sequences
- C08L83/12—Block- or graft-copolymers containing polysiloxane sequences containing polyether sequences
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Non-Metallic Protective Coatings For Printed Circuits (AREA)
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- Sealing Material Composition (AREA)
- Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
Description
産業上の利用分野
本発明は、電子部品と封止樹脂との間の小さな
〓間及び空〓をうめる目的で使用する電子部品用
含浸剤に関する。 従来の技術及び発明が解決しようとする問題点 従来より、トランジスタ、ダイオード、抵抗、
コンデンサーやセラミツクを圧粉したコンデンサ
ー等の電子部品はエポキシ樹脂組成物などにより
樹脂封止することが行なわれているが、封止樹脂
と電子部品との間には通常非常に小さな隙間や空
隙が生じる。 このような隙間や空隙があると、この隙間や空
隙を通つて外部から水、Cl-、Na+などの電子部
品の特性を劣化させるような成分が入り込み、電
子部品の特性を劣化させることが起きる。 このため、この隙間や空隙をうめる目的で従来
からカルナバ等の天然ワツクス類やシリコーンオ
イルが使用されている。中でもシリコーンオイル
は表面張力が小さいため小さな隙間に入り易く、
また電子部品の特性を劣化させるCl-、Na+等の
不純物が少ない上に、耐熱性に優れていることか
ら巾広く使用されている。 しかし、最近、電子部品をプリント基板に取り
付ける際、生産性を上げる目的で予め電子部品を
接着剤でプリント基板に接着させ、その後ハンダ
浴の中に浸し、電子部品をプリント基板に取り付
ける工程が採用されるようになつてきたが、従来
のシリコーンオイルを使用すると電子部品の空隙
や隙間を埋めるだけでなく、表面に若干のシリコ
ーン被膜が生じ、このシリコーン被膜と接着剤と
の接着性が悪いため接着剤が電子部品に付着せ
ず、プリント基板に取り付けることができないと
いう問題が生じる。 従つて、電子部品の隙間に入り易く、Cl-、
Na+等の不純物の含有量が少なく、耐熱性が良好
でしかも接着剤との接着性の良好な電子部品用含
浸剤の開発が要望される。 本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、優
れた含浸性を有する上、含浸、硬化させた後の耐
湿性が良好で、しかも接着剤との接着性が良好な
電子部品用含浸剤を提供することを目的とする。 問題点を解決するための手段及び作用 本発明者らは、上記目的を達成するため、特に
シリコーン系含浸剤を電子部品に使用した際の最
大の欠点である電子部品の表面にシリコーンの被
膜が生じ、接着剤に対する接着が非常に弱くなる
点を改善すべく鋭意検討を重ねた結果、アクリル
基含有の特定のシリコーン化合物を使用すると接
着剤とのぬれ性が改善され、接着剤に対する接着
性が良好になること、即ち一分子中にアクリル基
を有している後述する(1)式のシリコーン化合物と
後述する(2)式のアルコキシ基含有のシリコーン化
合物とを反応させて得られる25℃における粘度が
3.5〜50センチストークスのシリコーン化合物が、
電子部品に含浸したときの含浸性に優れ、電子部
品の外部からの影響を確実に防ぎ、かつ接着剤に
対する接着性に優れ、上述したようにこのシリコ
ーン化合物を含浸、硬化させた電子部品をアクリ
ル系等の接着剤によりプリント基板などに接着
し、これを半田浴に浸した場合でも電子部品がプ
リント基板などに確実に保持されることを知見
し、本発明を完成するに至つたものである。 従つて、本発明は、電子部品と封止樹脂との間
の小さな〓間及び空〓をうめる電子部品用含浸剤
において、該含浸剤が (A) 下記一般式(1) R1 aR2 bSi（OR3）4-a-b ……(1) （但し、式中R1はアクリロキシ基又はメタアク
リロキシ基含有の一価炭化水素基、R2は置換又
は非置換の一価炭化水素基、R3はアルキル基又
は水素原子、ａは１又は２、ｂは０又は１であ
る。） で示される有機けい素化合物と、 (B) 下記一般式(2) R4 2Si（OR5）2 ……(2) （但し、式中R4は置換又は非置換の一価炭化水
素基又は水素原子、R5は一価有機基である。） で示される有機けい素化合物 との反応モル比(A)／(B)＝0.1〜10の反応生成物か
らなり、25℃における粘度が3.5〜50センチスト
ークスの範囲であると共に、Na+及びCl-の含有
量がそれぞれ10ppm以下であることを特徴とする
電子部品用含浸剤を提供する。 以下、本発明を更に詳しく説明する。 本発明の電子部品用含浸剤を得るために用いる
(A)成分の有機けい素化合物は、上述したように下
記一般式(1) R1 aR2 bSi（OR3）4-a-b ……(1) で示されるものである。ここで、上記式中R1の
（メタ）アクリロキシ基含有の一価炭化水素基と
しては、特に制限されないが、例えば
〓間及び空〓をうめる目的で使用する電子部品用
含浸剤に関する。 従来の技術及び発明が解決しようとする問題点 従来より、トランジスタ、ダイオード、抵抗、
コンデンサーやセラミツクを圧粉したコンデンサ
ー等の電子部品はエポキシ樹脂組成物などにより
樹脂封止することが行なわれているが、封止樹脂
と電子部品との間には通常非常に小さな隙間や空
隙が生じる。 このような隙間や空隙があると、この隙間や空
隙を通つて外部から水、Cl-、Na+などの電子部
品の特性を劣化させるような成分が入り込み、電
子部品の特性を劣化させることが起きる。 このため、この隙間や空隙をうめる目的で従来
からカルナバ等の天然ワツクス類やシリコーンオ
イルが使用されている。中でもシリコーンオイル
は表面張力が小さいため小さな隙間に入り易く、
また電子部品の特性を劣化させるCl-、Na+等の
不純物が少ない上に、耐熱性に優れていることか
ら巾広く使用されている。 しかし、最近、電子部品をプリント基板に取り
付ける際、生産性を上げる目的で予め電子部品を
接着剤でプリント基板に接着させ、その後ハンダ
浴の中に浸し、電子部品をプリント基板に取り付
ける工程が採用されるようになつてきたが、従来
のシリコーンオイルを使用すると電子部品の空隙
や隙間を埋めるだけでなく、表面に若干のシリコ
ーン被膜が生じ、このシリコーン被膜と接着剤と
の接着性が悪いため接着剤が電子部品に付着せ
ず、プリント基板に取り付けることができないと
いう問題が生じる。 従つて、電子部品の隙間に入り易く、Cl-、
Na+等の不純物の含有量が少なく、耐熱性が良好
でしかも接着剤との接着性の良好な電子部品用含
浸剤の開発が要望される。 本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、優
れた含浸性を有する上、含浸、硬化させた後の耐
湿性が良好で、しかも接着剤との接着性が良好な
電子部品用含浸剤を提供することを目的とする。 問題点を解決するための手段及び作用 本発明者らは、上記目的を達成するため、特に
シリコーン系含浸剤を電子部品に使用した際の最
大の欠点である電子部品の表面にシリコーンの被
膜が生じ、接着剤に対する接着が非常に弱くなる
点を改善すべく鋭意検討を重ねた結果、アクリル
基含有の特定のシリコーン化合物を使用すると接
着剤とのぬれ性が改善され、接着剤に対する接着
性が良好になること、即ち一分子中にアクリル基
を有している後述する(1)式のシリコーン化合物と
後述する(2)式のアルコキシ基含有のシリコーン化
合物とを反応させて得られる25℃における粘度が
3.5〜50センチストークスのシリコーン化合物が、
電子部品に含浸したときの含浸性に優れ、電子部
品の外部からの影響を確実に防ぎ、かつ接着剤に
対する接着性に優れ、上述したようにこのシリコ
ーン化合物を含浸、硬化させた電子部品をアクリ
ル系等の接着剤によりプリント基板などに接着
し、これを半田浴に浸した場合でも電子部品がプ
リント基板などに確実に保持されることを知見
し、本発明を完成するに至つたものである。 従つて、本発明は、電子部品と封止樹脂との間
の小さな〓間及び空〓をうめる電子部品用含浸剤
において、該含浸剤が (A) 下記一般式(1) R1 aR2 bSi（OR3）4-a-b ……(1) （但し、式中R1はアクリロキシ基又はメタアク
リロキシ基含有の一価炭化水素基、R2は置換又
は非置換の一価炭化水素基、R3はアルキル基又
は水素原子、ａは１又は２、ｂは０又は１であ
る。） で示される有機けい素化合物と、 (B) 下記一般式(2) R4 2Si（OR5）2 ……(2) （但し、式中R4は置換又は非置換の一価炭化水
素基又は水素原子、R5は一価有機基である。） で示される有機けい素化合物 との反応モル比(A)／(B)＝0.1〜10の反応生成物か
らなり、25℃における粘度が3.5〜50センチスト
ークスの範囲であると共に、Na+及びCl-の含有
量がそれぞれ10ppm以下であることを特徴とする
電子部品用含浸剤を提供する。 以下、本発明を更に詳しく説明する。 本発明の電子部品用含浸剤を得るために用いる
(A)成分の有機けい素化合物は、上述したように下
記一般式(1) R1 aR2 bSi（OR3）4-a-b ……(1) で示されるものである。ここで、上記式中R1の
（メタ）アクリロキシ基含有の一価炭化水素基と
しては、特に制限されないが、例えば
【式】（γ−メタアクリロキ
シプロピル基）やこの基のメチル基を水素原子と
したγ−アクリロキシプロピル基等が好適に使用
し得る。R2の置換又は非置換の一価炭化水素基
としては、メチル基、エチル基、プロピル基等の
アルキル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル
基等のシクロアルキル基、ビニル基、アリル基等
のアルケニル基、フエニル基、キシリル基等のア
リール基、ベンジル基等のアラルキル基又はこれ
らの基の水素原子が部分的にハロゲン原子、メル
カプト基、グリシドキシ基或いはアミノ基等で置
換された基などを挙げることができる。また、
R3は水素原子又はアルキル基であるが、アルキ
ル基としてはメチル基、エチル基、プロピル基又
はブチル基などが例示される。 具体的には、この(A)成分の有機けい素化合物と
しては、γ−メタアクリロキシプロピルトリエト
キシシラン、α−メタアクリロキシプロピルメチ
ルジメトキシシラン、γ−メタアクリロキシビニ
ルジメトキシシランなどが挙げられる。 この(A)成分の有機けい素化合物は、特に制限さ
れるものではないが、その25℃における粘度が３
〜100センチストークスの範囲であることが好ま
しく、より好ましくは３〜50センチストークスで
ある。この(A)成分の25℃における粘度が３センチ
ストークス未満の場合、本組成物を電子部品など
に含浸し、硬化させたときに揮散し易くなる場合
があり、一方100センチストークスを超える場合
は、含浸性が低下する場合があるので、本発明の
目的からは３〜100センチストークスとすること
が好適である。 また、電子部品の耐湿性の点から、(A)成分中の
Na+、Cl-の含有量はそれぞれ10ppm以下である
ことが好ましく、より好ましくは2ppm以下であ
る。Na+、Cl-の含有量が10ppmを超えると本発
明のシリコーン組成物を電子部品用含浸剤として
適用した場合、電子部品の特性を劣化させる場合
がある。 次に、本発明の組成物に配合される(B)成分の有
機けい素化合物は、上述したように下記一般式(2) R4 2Si（OR5）2 ……(2) で示されるものである。ここで、R4は置換又は
非置換の一価炭化水素基であり、具体的には、メ
チル基、エチル基、プロピル基、ブチル基等のア
ルキル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基
等のシクロアルキル基、ビニル基、アリル基等の
アルケニル基、フエニル基、キシリル基等のアリ
ール基、ベンジル基等のアラルキル基又はこれら
の基の水素原子が部分的にハロゲン原子、メルカ
プト基、グリシドキシ基或いはアミノ基等で置換
された基などが挙げられる。また、R5はアルキ
ル基を示すが、好ましくは炭素原子数１〜４の低
級アルキル基であり、これにはメチル基、エチル
基、プロピル基、ブチル基などが例示される。 この(B)成分の有機けい素化合物としては、ジメ
チルジエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラ
ン、フエニルメチルジメトキシシランなどが挙げ
られる。 この(B)成分の有機けい素化合物も(A)成分の有機
けい素化合物と同様に、その25℃における粘度が
３〜100センチストークスの範囲であることが好
ましく、より好ましくは３〜50センチストークス
である。25℃における粘度が３センチストークス
未満の場合、(A)成分と反応させて得られる本発明
のシリコーン組成物を電子部品などに含浸し、硬
化させたときに揮散し易くなる場合があり、一方
100センチストークスを超える場合は含浸性が低
下する場合がある。 また、電子部品の耐湿性の点から、(B)成分中の
Na+及びCl-の含有量はそれぞれ10ppm以下とす
ることが好ましく、より好ましくは2ppm以下で
ある。Na+、Cl-の含有量が10ppmを超えると、
電子部品に含浸させた場合に電子部品の特性が劣
化する場合がある。 本発明の電子部品用含浸剤は、上述した(A)成分
と(B)成分とを反応させることにより得られるもの
であるが、この反応は適当な酸の存在下で25℃の
粘度が３〜100センチストークス、好ましくは３
〜50センチストークスの範囲になるまで重合させ
ることが必要であり、粘度が3.5センチストーク
ス未満の場合は含浸性は良好になるが、電子部品
などに含浸させて硬化させる時に含浸させた電子
部品などに対する接着剤の接着性が低下する。ま
た、粘度が50センチストークスを超えると接着剤
との接着性は良好になるが、細かい隙間への含浸
性が低下する。従つて、接着剤に対する接着性及
び含浸性を併わせ持つた電子部品用含浸剤を得る
には、その粘度を上記の範囲内とすることが特に
重要となる。 ここで、(A)成分と(B)成分との酸の存在下におけ
る反応は周知の縮合反応であり、(A)，(B)成分のア
ルコキシ基、水酸基の縮合により重合していくも
のである。 更に、本発明の電子部品用含浸剤は、後述する
使用方法例からもわかるように電子部品の非常に
敏感な部分に直接接触するため、前述したように
その原料である(A)成分及び(B)成分の有機けい素化
合物としては、電子部品に悪い影響を与えるNa+
及びCl-の極力少ないものを使用することが好ま
しいが、反応生成物である本発明のシリコーン組
成物においてもNa+及びCl-の管理は重要であり、
Na+、Cl-を各々10ppm以下とするものであり、
より好ましくは5ppm以下である。更に、(A)成分
及び(B)成分の反応中に混入するおそれのある5μm
以上の固形不純物を本発明含浸剤100g中１mg以
下とすることが好ましく、より好ましくは0.01mg
以下である。 また、(A)成分と(B)成分との反応比は、そのモル
比で(A)／(B)＝0.1〜10、好ましくは0.3〜５であ
る。この反応比が0.1未満の場合粘度が著しく上
昇することがあり、また、10を超えると硬化時の
揮発分が多くなり、耐湿性が低下する場合があ
る。 本発明の電子部品用含浸剤には、平滑な表面を
有する皮膜を得る目的で種々の界面活性剤、例え
ばポリオキシエチレングリコールジメチルシロキ
サン、ふつ化アルキル系界面活性剤などを配合し
得、更にコロイダルシリカ等を添加配合すること
は差支えない。 本発明の電子部品用含浸剤は、電子部品に含浸
させた後、これを硬化するが、硬化条件として
は、150〜180℃で１〜４時間で硬化させるといつ
た条件を採用し得る。なお、含浸方法としては公
知の方法でよく、加圧含浸法、真空含浸法、常圧
含浸法などが採用され、特に電子部品の特性を良
くするためには下記の如き真空含浸法がより効果
的である。 真空含浸法 (1) 容器に含浸すべき部品を入れ、次いで部品が
完全に浸るように含浸剤を加え、 (2) 容器を減圧可能な装置に入れ、系全体を減圧
にし（この場合、部品の表面から気泡が発生す
る。気泡は最初全面から出るが、暫くすると部
品の空隙部のみから発生するようになる。な
お、減圧度はできるだけ高い方が好ましいが、
20〜50mmHgで十分である）、 (3) 気泡の発生が無くなるか、殆ど無くなつたら
系を常圧に戻し、 (4) 部品を含浸液から取り出し余滴を切つた後、
トリクロルエチレン、トルエン、アセトン等の
溶剤に浸し、表面に付着した含浸剤を取り除
き、 (5) 溶剤から引き上げ、残存する溶剤を十分室温
で飛ばした後、必要に応じて加熱乾燥し、 (6) 所定の温度で硬化させる。 発明の効果 本発明の電子部品用含浸剤水、Cl-、Na+等の
不純物が電子部品に侵入するのを有効に防止し、
かつ電子部品の表面にシリコーン被膜が生じて
も、本組成物中に含まれるアクリル基のために接
着剤が良く付着する。 以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限さ
れるものではない。なお、下記の例において部は
重量部を示す。 実施例 １ γ−メタアクリロキシプロピルトリメトキシシ
ラン（25℃における粘度1.0センチストークス）
150部、ジメチルジメトキシシラン（25℃におけ
る粘度0.3センチストークス）50部、メタノール
50部を加熱可能なフラスコに入れ、撹拌しながら
0.2N−HCl水溶液150部を徐々に滴下し、滴下終
了後室温で３時間撹拌し、次いで加熱リフラツク
スで８時間反応させせ、反応を終了した。 反応液を室温迄冷却した後、プロピレンオキサ
イド0.5部を添加して中和し、ミリポア過し、
80℃／10mmHgの条件で溶媒を除去し、電子部品
含浸用シリコーン組成物を得た（収率85％）。 この組成物の25℃での粘度は4.5センチストー
クス、屈折率1.406、抽出水電導度5.8μ≠／cm、
Na及びＫイオン含有量はそれぞれ1ppm以下、Cl
イオンは2ppmであつた。また、このシリコーン
組成物を150℃／１時間で硬化させることにより
強固な被膜が得られた。 実施例 ２ γ−メタアクリロキシプロピルトリメトキシシ
ラン100部、メタアクリロキシプロピルジメトキ
シメチルシラン（25℃における粘度1.0センチス
トークス）50部、ジメチルジメトキシシラン50
部、メタノール50部を加熱可能なフラスコに入
れ、撹拌しながら0.5N−HCl水溶液15部を徐々
に滴下し、滴下終了後室温で３時間撹拌し、その
後加熱リフラツクスで８時間反応させ、反応を終
了した。 次に、反応液を室温迄冷却した後、プロピレン
オキサイド0.5部を添加して中和し、ミリポア
過し、80℃／10mmHgの条件で溶媒を除去し、電
子部品含浸用シリコーン組成物を得た（収率87
％）。 この組成物の25℃での粘度は9.0センチストー
クス、屈折率1.4406、抽出水電導度10μ≠／cm、
Na及びＫイオン含有量はそれぞれ1ppm以下、Cl
イオンは4ppmであつた。また、このシリコーン
組成物を150℃／１時間で硬化させることにより
強固な被膜が得られた。 実施例 ３ γ−メタアクリロキシプロピルトリメトキシシ
ラン100部、ジメトキシメチルフエニルシラン
（25℃における粘度1.0センチストークス）15部、
ジメチルジメトキシシラン85部、メタノール50部
を加熱可能なフラスコに入れ、撹拌しながら
0.5N−HCl水溶液15部を徐々に滴下し、滴下終
了後室温で３時間撹拌し、次いで加熱リフラツク
スで８時間反応させ、反応を終了した。 次に、反応液を室温迄冷却した後、プロピレン
オキサイド0.5部を添加して中和し、ミリポア
過し、80℃／10mmHgの条件で溶媒を除去し、電
子部品含浸用シリコーン組成物を得た（収率92
％）。 この組成物の25℃での粘度は23センチストーク
ス、抽出水電導度は12μ≠／cm、Na及びＫイオン
含有量はそれぞれ1ppm以下、Clイオンは2ppmで
あつた。また、このシリコーン組成物を150℃／
１時間で硬化させることにより強固な被膜が得ら
れた。 実施例４〜10、比較例１、２ 上記実施例１〜３と同様にして第１表に示す成
分より電子部品含浸用シリコーン組成物を得た。
また比較のため、ジメチルシロキサン、メチルハ
イドロポリシロキサンからなる電子部品含浸用シ
リコーン組成物を得た。 次に、これらのシリコーン組成物の耐熱性及び
接着性を下記に示す測定法により測定した。結果
を第１表に併記する。 測定法 耐湿性：アルミニウム配線（膜厚1μ、線巾5μ）
を施したシリコーンチツプを14ピンDipのフレー
ムにマウントした後、熱硬化性エポキシ樹脂で封
止した電子部品に対し、実施例４〜10の組成物、
比較例１、２の組成物でそれぞれ減圧真空含浸処
理し、次いで180℃／４時間キユアーさせ、P.C.
T（121℃、２気圧）に放置し、アルミニウム配線
のオープン不良率を測定した。 接着性：実施例４〜10及び比較例１、２の組成
物で含浸処理し、これを硬化した電子部品100個
をエポキシ系積層板にアクリル系接着剤で仮止め
し、これを電子部品を下側に、エポキシ系積層板
を上側に向けて260℃の半田浴中に所定回数浸し、
半田浴から引き上げる際にエポキシ系積層板から
とれて半田浴槽に落下する電子部品数を測定し、
その率を調べた。
したγ−アクリロキシプロピル基等が好適に使用
し得る。R2の置換又は非置換の一価炭化水素基
としては、メチル基、エチル基、プロピル基等の
アルキル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル
基等のシクロアルキル基、ビニル基、アリル基等
のアルケニル基、フエニル基、キシリル基等のア
リール基、ベンジル基等のアラルキル基又はこれ
らの基の水素原子が部分的にハロゲン原子、メル
カプト基、グリシドキシ基或いはアミノ基等で置
換された基などを挙げることができる。また、
R3は水素原子又はアルキル基であるが、アルキ
ル基としてはメチル基、エチル基、プロピル基又
はブチル基などが例示される。 具体的には、この(A)成分の有機けい素化合物と
しては、γ−メタアクリロキシプロピルトリエト
キシシラン、α−メタアクリロキシプロピルメチ
ルジメトキシシラン、γ−メタアクリロキシビニ
ルジメトキシシランなどが挙げられる。 この(A)成分の有機けい素化合物は、特に制限さ
れるものではないが、その25℃における粘度が３
〜100センチストークスの範囲であることが好ま
しく、より好ましくは３〜50センチストークスで
ある。この(A)成分の25℃における粘度が３センチ
ストークス未満の場合、本組成物を電子部品など
に含浸し、硬化させたときに揮散し易くなる場合
があり、一方100センチストークスを超える場合
は、含浸性が低下する場合があるので、本発明の
目的からは３〜100センチストークスとすること
が好適である。 また、電子部品の耐湿性の点から、(A)成分中の
Na+、Cl-の含有量はそれぞれ10ppm以下である
ことが好ましく、より好ましくは2ppm以下であ
る。Na+、Cl-の含有量が10ppmを超えると本発
明のシリコーン組成物を電子部品用含浸剤として
適用した場合、電子部品の特性を劣化させる場合
がある。 次に、本発明の組成物に配合される(B)成分の有
機けい素化合物は、上述したように下記一般式(2) R4 2Si（OR5）2 ……(2) で示されるものである。ここで、R4は置換又は
非置換の一価炭化水素基であり、具体的には、メ
チル基、エチル基、プロピル基、ブチル基等のア
ルキル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基
等のシクロアルキル基、ビニル基、アリル基等の
アルケニル基、フエニル基、キシリル基等のアリ
ール基、ベンジル基等のアラルキル基又はこれら
の基の水素原子が部分的にハロゲン原子、メルカ
プト基、グリシドキシ基或いはアミノ基等で置換
された基などが挙げられる。また、R5はアルキ
ル基を示すが、好ましくは炭素原子数１〜４の低
級アルキル基であり、これにはメチル基、エチル
基、プロピル基、ブチル基などが例示される。 この(B)成分の有機けい素化合物としては、ジメ
チルジエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラ
ン、フエニルメチルジメトキシシランなどが挙げ
られる。 この(B)成分の有機けい素化合物も(A)成分の有機
けい素化合物と同様に、その25℃における粘度が
３〜100センチストークスの範囲であることが好
ましく、より好ましくは３〜50センチストークス
である。25℃における粘度が３センチストークス
未満の場合、(A)成分と反応させて得られる本発明
のシリコーン組成物を電子部品などに含浸し、硬
化させたときに揮散し易くなる場合があり、一方
100センチストークスを超える場合は含浸性が低
下する場合がある。 また、電子部品の耐湿性の点から、(B)成分中の
Na+及びCl-の含有量はそれぞれ10ppm以下とす
ることが好ましく、より好ましくは2ppm以下で
ある。Na+、Cl-の含有量が10ppmを超えると、
電子部品に含浸させた場合に電子部品の特性が劣
化する場合がある。 本発明の電子部品用含浸剤は、上述した(A)成分
と(B)成分とを反応させることにより得られるもの
であるが、この反応は適当な酸の存在下で25℃の
粘度が３〜100センチストークス、好ましくは３
〜50センチストークスの範囲になるまで重合させ
ることが必要であり、粘度が3.5センチストーク
ス未満の場合は含浸性は良好になるが、電子部品
などに含浸させて硬化させる時に含浸させた電子
部品などに対する接着剤の接着性が低下する。ま
た、粘度が50センチストークスを超えると接着剤
との接着性は良好になるが、細かい隙間への含浸
性が低下する。従つて、接着剤に対する接着性及
び含浸性を併わせ持つた電子部品用含浸剤を得る
には、その粘度を上記の範囲内とすることが特に
重要となる。 ここで、(A)成分と(B)成分との酸の存在下におけ
る反応は周知の縮合反応であり、(A)，(B)成分のア
ルコキシ基、水酸基の縮合により重合していくも
のである。 更に、本発明の電子部品用含浸剤は、後述する
使用方法例からもわかるように電子部品の非常に
敏感な部分に直接接触するため、前述したように
その原料である(A)成分及び(B)成分の有機けい素化
合物としては、電子部品に悪い影響を与えるNa+
及びCl-の極力少ないものを使用することが好ま
しいが、反応生成物である本発明のシリコーン組
成物においてもNa+及びCl-の管理は重要であり、
Na+、Cl-を各々10ppm以下とするものであり、
より好ましくは5ppm以下である。更に、(A)成分
及び(B)成分の反応中に混入するおそれのある5μm
以上の固形不純物を本発明含浸剤100g中１mg以
下とすることが好ましく、より好ましくは0.01mg
以下である。 また、(A)成分と(B)成分との反応比は、そのモル
比で(A)／(B)＝0.1〜10、好ましくは0.3〜５であ
る。この反応比が0.1未満の場合粘度が著しく上
昇することがあり、また、10を超えると硬化時の
揮発分が多くなり、耐湿性が低下する場合があ
る。 本発明の電子部品用含浸剤には、平滑な表面を
有する皮膜を得る目的で種々の界面活性剤、例え
ばポリオキシエチレングリコールジメチルシロキ
サン、ふつ化アルキル系界面活性剤などを配合し
得、更にコロイダルシリカ等を添加配合すること
は差支えない。 本発明の電子部品用含浸剤は、電子部品に含浸
させた後、これを硬化するが、硬化条件として
は、150〜180℃で１〜４時間で硬化させるといつ
た条件を採用し得る。なお、含浸方法としては公
知の方法でよく、加圧含浸法、真空含浸法、常圧
含浸法などが採用され、特に電子部品の特性を良
くするためには下記の如き真空含浸法がより効果
的である。 真空含浸法 (1) 容器に含浸すべき部品を入れ、次いで部品が
完全に浸るように含浸剤を加え、 (2) 容器を減圧可能な装置に入れ、系全体を減圧
にし（この場合、部品の表面から気泡が発生す
る。気泡は最初全面から出るが、暫くすると部
品の空隙部のみから発生するようになる。な
お、減圧度はできるだけ高い方が好ましいが、
20〜50mmHgで十分である）、 (3) 気泡の発生が無くなるか、殆ど無くなつたら
系を常圧に戻し、 (4) 部品を含浸液から取り出し余滴を切つた後、
トリクロルエチレン、トルエン、アセトン等の
溶剤に浸し、表面に付着した含浸剤を取り除
き、 (5) 溶剤から引き上げ、残存する溶剤を十分室温
で飛ばした後、必要に応じて加熱乾燥し、 (6) 所定の温度で硬化させる。 発明の効果 本発明の電子部品用含浸剤水、Cl-、Na+等の
不純物が電子部品に侵入するのを有効に防止し、
かつ電子部品の表面にシリコーン被膜が生じて
も、本組成物中に含まれるアクリル基のために接
着剤が良く付着する。 以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限さ
れるものではない。なお、下記の例において部は
重量部を示す。 実施例 １ γ−メタアクリロキシプロピルトリメトキシシ
ラン（25℃における粘度1.0センチストークス）
150部、ジメチルジメトキシシラン（25℃におけ
る粘度0.3センチストークス）50部、メタノール
50部を加熱可能なフラスコに入れ、撹拌しながら
0.2N−HCl水溶液150部を徐々に滴下し、滴下終
了後室温で３時間撹拌し、次いで加熱リフラツク
スで８時間反応させせ、反応を終了した。 反応液を室温迄冷却した後、プロピレンオキサ
イド0.5部を添加して中和し、ミリポア過し、
80℃／10mmHgの条件で溶媒を除去し、電子部品
含浸用シリコーン組成物を得た（収率85％）。 この組成物の25℃での粘度は4.5センチストー
クス、屈折率1.406、抽出水電導度5.8μ≠／cm、
Na及びＫイオン含有量はそれぞれ1ppm以下、Cl
イオンは2ppmであつた。また、このシリコーン
組成物を150℃／１時間で硬化させることにより
強固な被膜が得られた。 実施例 ２ γ−メタアクリロキシプロピルトリメトキシシ
ラン100部、メタアクリロキシプロピルジメトキ
シメチルシラン（25℃における粘度1.0センチス
トークス）50部、ジメチルジメトキシシラン50
部、メタノール50部を加熱可能なフラスコに入
れ、撹拌しながら0.5N−HCl水溶液15部を徐々
に滴下し、滴下終了後室温で３時間撹拌し、その
後加熱リフラツクスで８時間反応させ、反応を終
了した。 次に、反応液を室温迄冷却した後、プロピレン
オキサイド0.5部を添加して中和し、ミリポア
過し、80℃／10mmHgの条件で溶媒を除去し、電
子部品含浸用シリコーン組成物を得た（収率87
％）。 この組成物の25℃での粘度は9.0センチストー
クス、屈折率1.4406、抽出水電導度10μ≠／cm、
Na及びＫイオン含有量はそれぞれ1ppm以下、Cl
イオンは4ppmであつた。また、このシリコーン
組成物を150℃／１時間で硬化させることにより
強固な被膜が得られた。 実施例 ３ γ−メタアクリロキシプロピルトリメトキシシ
ラン100部、ジメトキシメチルフエニルシラン
（25℃における粘度1.0センチストークス）15部、
ジメチルジメトキシシラン85部、メタノール50部
を加熱可能なフラスコに入れ、撹拌しながら
0.5N−HCl水溶液15部を徐々に滴下し、滴下終
了後室温で３時間撹拌し、次いで加熱リフラツク
スで８時間反応させ、反応を終了した。 次に、反応液を室温迄冷却した後、プロピレン
オキサイド0.5部を添加して中和し、ミリポア
過し、80℃／10mmHgの条件で溶媒を除去し、電
子部品含浸用シリコーン組成物を得た（収率92
％）。 この組成物の25℃での粘度は23センチストーク
ス、抽出水電導度は12μ≠／cm、Na及びＫイオン
含有量はそれぞれ1ppm以下、Clイオンは2ppmで
あつた。また、このシリコーン組成物を150℃／
１時間で硬化させることにより強固な被膜が得ら
れた。 実施例４〜10、比較例１、２ 上記実施例１〜３と同様にして第１表に示す成
分より電子部品含浸用シリコーン組成物を得た。
また比較のため、ジメチルシロキサン、メチルハ
イドロポリシロキサンからなる電子部品含浸用シ
リコーン組成物を得た。 次に、これらのシリコーン組成物の耐熱性及び
接着性を下記に示す測定法により測定した。結果
を第１表に併記する。 測定法 耐湿性：アルミニウム配線（膜厚1μ、線巾5μ）
を施したシリコーンチツプを14ピンDipのフレー
ムにマウントした後、熱硬化性エポキシ樹脂で封
止した電子部品に対し、実施例４〜10の組成物、
比較例１、２の組成物でそれぞれ減圧真空含浸処
理し、次いで180℃／４時間キユアーさせ、P.C.
T（121℃、２気圧）に放置し、アルミニウム配線
のオープン不良率を測定した。 接着性：実施例４〜10及び比較例１、２の組成
物で含浸処理し、これを硬化した電子部品100個
をエポキシ系積層板にアクリル系接着剤で仮止め
し、これを電子部品を下側に、エポキシ系積層板
を上側に向けて260℃の半田浴中に所定回数浸し、
半田浴から引き上げる際にエポキシ系積層板から
とれて半田浴槽に落下する電子部品数を測定し、
その率を調べた。
【表】
【表】
１ 高熱伝導性基板上に形成された酸化膜を介
し、結晶化ガラスを配合した導体ペーストと、結
晶化ガラスを主材とした絶縁ペーストとが交互に
印刷焼成されていることを特徴とする高熱伝導性
厚膜多層配線基板。 ２ 高熱伝導基板がAlN、SiC／BeO、SiC、
Cu／Ｗ、ZrB2等である特許請求の範囲第１項記
載の高熱伝導性厚膜多層配線基板。 ３ 導体ペーストがAu100重量部に対し、α＝
2.5〜4.5×10-6／℃の熱膨張係数を有する結晶化
ガラス２〜５重量部、酸化銅粉末（CuO）0.1〜
１重量部、Ag粉末３重量部以下からなることを
特徴とする特許請求の範囲第１項記載の高熱伝導
性厚膜多層配線基板。 ４ 絶縁ペーストがα＝2.5〜4.5×10-6／℃の熱
膨張係数を有する結晶化ガラスを主成分とする特
許請求の範囲第１項記載の高熱伝導性厚膜多層配
線基板。 ５ 酸化膜が1200〜1450℃、露点−30〜＋５℃の
加湿還元雰囲気中で表面処理することにより形成
されている特許請求の範囲第１項記載の高熱伝導
性厚膜多層配線基板。
し、結晶化ガラスを配合した導体ペーストと、結
晶化ガラスを主材とした絶縁ペーストとが交互に
印刷焼成されていることを特徴とする高熱伝導性
厚膜多層配線基板。 ２ 高熱伝導基板がAlN、SiC／BeO、SiC、
Cu／Ｗ、ZrB2等である特許請求の範囲第１項記
載の高熱伝導性厚膜多層配線基板。 ３ 導体ペーストがAu100重量部に対し、α＝
2.5〜4.5×10-6／℃の熱膨張係数を有する結晶化
ガラス２〜５重量部、酸化銅粉末（CuO）0.1〜
１重量部、Ag粉末３重量部以下からなることを
特徴とする特許請求の範囲第１項記載の高熱伝導
性厚膜多層配線基板。 ４ 絶縁ペーストがα＝2.5〜4.5×10-6／℃の熱
膨張係数を有する結晶化ガラスを主成分とする特
許請求の範囲第１項記載の高熱伝導性厚膜多層配
線基板。 ５ 酸化膜が1200〜1450℃、露点−30〜＋５℃の
加湿還元雰囲気中で表面処理することにより形成
されている特許請求の範囲第１項記載の高熱伝導
性厚膜多層配線基板。
Claims (1)
- 電子部品用含浸剤。 ２ (A)成分及び(B)成分中のNa+及びCl-の含有量
がそれぞれ10ppm以下である特許請求の範囲第１
項に記載の電子部品用含浸剤。 ３ (A)成分及び(B)成分の25℃における粘度がそれ
ぞれ３〜100センチストークスの範囲である特許
請求の範囲第１項又は第２項に記載の電子部品用
含浸剤。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62158476A JPS641762A (en) | 1987-06-25 | 1987-06-25 | Silicone composition |
| CN88103891A CN1027375C (zh) | 1987-06-25 | 1988-06-24 | 硅树脂组合物制造方法 |
| KR1019880007639A KR940004097B1 (ko) | 1987-06-25 | 1988-06-24 | 실리콘 조성물 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62158476A JPS641762A (en) | 1987-06-25 | 1987-06-25 | Silicone composition |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH011762A JPH011762A (ja) | 1989-01-06 |
| JPS641762A JPS641762A (en) | 1989-01-06 |
| JPH0529159B2 true JPH0529159B2 (ja) | 1993-04-28 |
Family
ID=15672575
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62158476A Granted JPS641762A (en) | 1987-06-25 | 1987-06-25 | Silicone composition |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS641762A (ja) |
| KR (1) | KR940004097B1 (ja) |
| CN (1) | CN1027375C (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| US5606577A (en) * | 1995-01-26 | 1997-02-25 | Motorola Inc. | Method and apparatus for a DMT transmitter having a data for matter coupled directly to a constellation encoder |
| US5539777A (en) * | 1995-01-26 | 1996-07-23 | Motorola, Inc. | Method and apparatus for a DMT receiver having a data de-formatter coupled directly to a constellation decoder |
| JP3925604B2 (ja) * | 2000-09-29 | 2007-06-06 | 信越化学工業株式会社 | （メタ）アクリロキシ基含有オルガノポリシロキサンの製造方法 |
| JP4134753B2 (ja) * | 2002-06-26 | 2008-08-20 | 富士ゼロックス株式会社 | 電子写真用感光体、電子写真用部材、プロセスカートリッジ、及び画像形成装置 |
| CN100334136C (zh) * | 2005-03-07 | 2007-08-29 | 华明扬 | 有柔软爽滑松弹功能的阴离子复合改性有机硅乳液的制备方法 |
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| CN100389143C (zh) * | 2005-03-07 | 2008-05-21 | 华明扬 | 有柔软防缩松弹功能的阴离子复合改性有机硅乳液的制备方法 |
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| CN100334132C (zh) * | 2005-03-07 | 2007-08-29 | 华明扬 | 有松弛防缩功能的阴离子复合改性有机硅乳液的制备方法 |
| JP4513966B2 (ja) * | 2005-03-07 | 2010-07-28 | 信越化学工業株式会社 | プライマー組成物及びそれを用いた電気電子部品 |
| JP4957928B2 (ja) * | 2009-07-08 | 2012-06-20 | 信越化学工業株式会社 | 電線又はケーブル |
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1987
- 1987-06-25 JP JP62158476A patent/JPS641762A/ja active Granted
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1988
- 1988-06-24 CN CN88103891A patent/CN1027375C/zh not_active Expired - Lifetime
- 1988-06-24 KR KR1019880007639A patent/KR940004097B1/ko not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1027375C (zh) | 1995-01-11 |
| JPS641762A (en) | 1989-01-06 |
| KR890000601A (ko) | 1989-03-15 |
| KR940004097B1 (ko) | 1994-05-13 |
| CN1030435A (zh) | 1989-01-18 |
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