JPH044361B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

〔産業上の利用分野〕 本発明は、銅系粉末治金製品に使用される偏析
が少なく、成形性良好な原料粉の製造方法に関す
るものである。 〔従来の技術〕 従来、鉛青銅系焼結材を製造する場合の原料粉
として銅粉とすず粉と鉛粉を所定の割合で配合混
合したもの、あるいは銅粉とSn−Pb合金粉とを
所定の割合で配合混合したもの又は銅−すず−鉛
合金粉が用いられ、これを一定の形状に成形、焼
結して製造される。 混合粉を用いて、良質な焼結部品を製造するに
は、各原料粉を均一に混ぜることが重要であるこ
とは一般に良く知られているが、均一な混合粉を
製造することは極めて困難であり、一方合金粉を
用いた場合には粉末粒子の硬さが高くなり混合粉
より成形性が悪い。 均一な混合粉を製造することは実際上かなり困
難なことがよく知られている。すなわち、原料粉
の比重、粒度及び粒形の違つた粉末を混合機によ
り均一に混合しても、この混合粉を次の成形工程
に移動したり、容器に入れて輸送する時の振動な
どによつて、混合粉中の特定の原料粉が局部的に
偏る現象が生じる。 また混合粉を成形装置のホツパーに装入した時
の流れや落下速度の差により各成分粉が分離を起
こし、金型に均一な状態で充填できず、得られた
焼結体製品の組成、寸法、密度、硬さにバラツキ
を生じ、このため強度不良を生じる恐れがある。
さらに、この偏析、分離現象が著しい場合、焼結
製品に層状の模様、巣あき及びパンク現象を起こ
すことがある。 上記のような混合粉の偏析、分離現象を防止す
るため混合粉の移動、輸送そして成形時のホツパ
ーに振動や落下差が生じないように種々工夫され
ているが、完全に偏析、分離を防止することは困
難であつた。さらに原料粉自体に対して以下の
〜の考えがあるがそれぞれ最適とはいいがた
い。 結合剤添加による混合法 この混合法は、配合原料に対して結合剤を添
加、混合し、その結合剤の結合力によつて原料
粉末同志を結合し、偏析、分離を防止しようと
するものであるが、得られる混合粉の流動性が
悪くなり、圧粉体の成形作業が困難となり、添
加された結合剤により焼結が阻害されるという
新たな欠点を生じる。このため、結合剤添加に
よる混合法は、量産性の焼結部品には適用され
ず、一部の特殊部品に限られ適用されているの
が現状である。 アトライター等による強力混合法 ボールミル、アトライター等の機械による混
合法は、軟らかい銅粉、低融点金属粉、合金粉
が互いにどちらかの粉に埋めこまれ、移動、振
動等による偏析、分離現象がなくなり、混合は
ほぼ満足されるが、この方法はバツチ式のため
多量の原料を処理することが出来ない。また、
強力な力が加わるために粉末が変形し、片状粉
や粒子が粗大化するなどにより流動性、成形
性、焼結性が悪化して粉末治金用原料粉として
は不適当なものとなる。 合金粉の適用 合金粉を原料とする方法があるが、従来粉末
治金用として製造されているアトマイズ法によ
り作つた粉末は偏析、分離には問題がないが、
通常、粒子の形状が球形に近く、凹凸に乏しい
合金粉であり、しかも一般的に硬さが単体金属
よりも高く成形性に難点があり、とくに成形体
の強度が低い低密度焼結部品を製造するには難
点がある。 以上のごとく従来の技術では成形性が良くて、
偏析、分離を起さない条件を満足する原料粉がな
かつた。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明者等は、上述のような従来技術の欠点を
除去し複数種の原料混合粉の取り扱い時や、成形
時の特定の原料粉の偏り、さらには、得られた焼
結体製品の寸法、密度、硬さのバラツキ及び層状
の模様、巣あき、パンク現象を起さず、しかも、
粉末自体の流動性、成形性、焼結性が阻害されな
い粉末治金用原料粉を得るべく種々検討研究を行
つた結果、部分的に合金化をおこなえば解決でき
るとを見出し、本発明を完成したものである。 〔問題点を解決するための手段〕 すなわち本発明は、主成分としての不規則形状
の銅粉に、副成分粉として低融点のSn−Pb合金
粉又はSn−Pb合金粉とすず粉との混合粉を混合
して、その副成分粉の融点より高くて700℃以下
の温度で５〜60分間熱処理を行い部分合金化を進
め、この処理によつて得られた焼結のケーキを粉
砕することを特徴とする、部分合金化した銅部及
び未合金化の銅部及び鉛部とを含む部分合金化銅
粉の製造方法である。 〔作用〕 この発明において副成分としてSn−Pb合金粉
又はSn−Pb合金粉とすず粉との混合粉を用いた
のは、鉛粉単独を用いて製造する場合に比べてい
ずれも低温にて溶融して、主成分粉である不規則
形状の銅粉とよく濡れ、より低温での部分合金化
が進みやすいからである。また、熱処理温度を副
成分粉の融点より高くて700℃以下と限定したの
は副成分粉の融点以下では、不規則形状の銅粉と
の結合が行われず、たとえ少し焼結により付着し
たとしても、次の粉砕工程で粒子間の結合がはず
れ混合のみと大差なく熱処理の効果が得られない
からである。 700℃以下としたのは、完全に合金化まで進ま
ない状態を必要とするからである。完全に合金化
した粉末になると、合金粉と同様粒子が硬くな
り、成形が困難で成形体の強度が低く、低密度焼
結部品を製造する時困難である理由による。 700℃以下では、不規則形状の銅粉に副成分粉
が付着、焼結した状態となり原料の分離が起らず
部分的に合金化した不規則形状の銅粉は焼鈍硬化
で軟かく加圧しやすく成形性が良好となるからで
ある。 熱処理時間を５〜60分としたのは、完全に合金
化まで進まない状態を必要とするためで副成分粉
の融点直上では60分間、700℃では５分間が最適
である。 雰囲気としては、特殊なガスを用いてもよいが
通常粉末治金で使用されているガスを用いること
ができ、非酸化性雰囲気であれば真空及び窒素、
アルゴン等の不活性ガス、還元性雰囲気えあれば
水素ガス、窒素ガス、アンモニア分解ガス、天然
ガス及び変成ガス及びそれらの混合ガス等適用で
きる。 熱処理の終了したものはケーキ状となつている
が、これを粉砕することにより、部分合金化銅粉
が得られるが、この粉砕はあまり強く行わない方
が好ましい。強度の粉砕を行うと粉末の粒形がく
ずれ成形性が悪くなる場合がある。 〔実施例〕 以下、本発明の代表的な実施例と比較例を共に
示す。 実施例 １ 200μｍ以下の不規則形状のアトマイズ銅粉5.4
Kgに200μｍ以下のSn−Pb合金粉（Sn−50％Pb）
0.6Kgを混合機で混合した。この混合粉をステン
レス製ボートに入れ、還元性雰囲気（水素75％＋
窒素25％混合ガス）の電気炉に入れて、600℃で
10分間保持し、熱処理した。その後炉内で室温ま
で冷却して取り出した。 ボートから取り出したケーキ状の塊を粉砕しフ
ルイ分けをおこない、100メツシユ以下のSn5％
とPb5％を含む部分合金化した銅部及び未合金化
の銅部と鉛部を含む部分合金化銅粉を製造した。
得られた部分合金化銅粉の偏析、分離現象を調べ
るためにJIS−Ｚ−2502の金属粉の流動試験方法
に用いられているロートから金型へ粉末を充填
し、2.0t／cm²で加圧成形して焼結した部品の外観
を目視観察した。 この結果、本発明による部分合金化銅粉は、圧
粉体、焼結体ともに外観に偏析、分離による異常
は認められず良好な外観状態の部品であつた。 次に、JIS−Ｚ−2504に準じて見掛密度を、ま
たJIS−Ｚ−2502に準じて流動度を測定した。さ
らにこの粉の成形性を見るためにISO3927と
ISO3995に準じて圧粉密度及び圧粉体の抗析力を
測定した。これらの結果を第１表に示す。 なお、本実施例１に用いた、熱処理前の混合粉
について、同じ方法で偏析、分離現象と焼結した
部品の外観を目視観察したところ、加圧成形した
外観にSn−Pb合金粉が、横縞状に分布し、著し
い偏析、分離現象が見られた。またこれを焼結し
た部分の外観は横縞状の部分が黒く変色したり大
きな穴となつて、製品としては明らかに外観不良
品であることが認められた。 実施例 ２ 200μｍ以下の電解銅粉5.34Kgに200μｍ以下の低
融点合金粉であるSn−Pb合金粉（Sn−50％Pb）
0.12Kgとすず粉0.54Kgを混合機で15分混合した。
この混合粉を実施例１と同様にステンレス製ボー
トに入れて還元雰囲気の電気炉で500℃で30分間、
熱処理し、できたケーキを粉砕し100メツシユ以
下のSn10％とPb1％を含む部分合金化銅粉を製造
した。この部分合金化銅粉のSn、Pbの分布状態
を確かめるために少量の粒子を顕微鏡試料埋込み
用樹脂の中に埋込みその断面を研磨してからＸ線
マイクロアナライザーで調査した。第１図は試料
の反射電子像、第２図、第３、第４図は、それぞ
れ同じ試料、同じ場所のSnLα線、PbLα線、
CuKα線によるSn、Pb、Cuの分布状態を示すＸ
線マイクロアナライザー写真であり、Sn、Pbが
完全にCu粒子中に拡散、合金化していないこと
が判つた。 つづいて実施例１と同じ方法で、実施例２で得
られた部分合金化銅粉の偏析、分離現象を観察し
た結果、圧粉体、焼結体ともに外観に偏析、分離
による異常は認められず良好な外観状態の焼結体
であつた。またこの部分合金化銅粉の見掛密度、
流動度及び抗析力を実施例１と同じ方法で測定
し、その結果を第１表に示す。 比較例 １ 200μｍ以下の電解銅粉5.4Kgに200μｍ以下の低
融点金属粉であるすず粉0.3Kgと鉛粉0.3Kgを加え
混合機で15分間混合した。 この混合粉を実施例１と同じ方法で偏析、分離
現象を観察した結果、圧粉体にすず粉と鉛粉によ
る灰色の縞模様の分布が見られた。これを焼結す
ると青銅色（黄色）と銅色（赤色）の縞模様が見
られ明らかに偏析していることが認められた。 この混合粉の見掛密度、流動度及び抗析力を第
１表に示す。 比較例 ２ 200μｍ以下の電解銅粉5.4Kgに200μｍ以下の低
融点の合金粉であるSn−Pb合金粉（Sn−50Pb）
0.6Kgを加え混合機で15分間混合した。 この混合粉を実施例１と同じ方法で偏析、分離
現象を観察した結果、圧粉体にSn−Pb合金粉に
よる灰色の縞模様の分布が見られた。これを焼結
すると青銅色（黄色）と銅色（赤色）の縞模様が
見られ明らかに偏析していることが認められた。 この混合粉の見掛密度、流動度及び抗析力を第
１表に示す。 比較例 ３ 組成がCu−10Sn−1Pbの200μｍ以下の不規則
形状のアトマイズ粉6.0Kgを実施例１と同じ方法
で偏析、分離現象を観察した結果、圧粉体は青銅
色（黄色）で外観上問題となる偏析や模様等は見
られず、これを焼結しても青銅色（黄色）で、縞
模様や変色していることが認められなかつた。 この粉の見掛密度、流動度及び抗析力を第１表
に示す。 比較例 ４ 200μｍ以下の電解銅粉5.4Kgに200μｍ以下の低
融点金属粉であるすず粉0.3Kgと鉛粉0.3Kgを加え
混合機で15分間混合した。 この混合粉をステンレス製ボートに入れ、還元
雰囲気（水素75％＋窒素混合ガス）の電気炉で
500℃で30分間、熱処理し、できたケーキを粉砕
し100メツシユ以下のSn5％とPb5％を含む部分合
金化銅粉を製造した。 この粉の見掛密度、流動度及び抗析力を第１表
に示す。また、実施例１と同じ方法で偏析、分離
現象を観察した結果、実施例１でのSn−Pb合金
粉を用いて製造したものに比べて、圧粉体、焼結
体とも外観に偏析、分離による異常が多かつた。

〔発明の効果〕

以上のように、本発明は複数種の原料粉相互間
に比重差や粒度差がある場合においてもこの製造
方法により得られた部分合金化銅粉は次の工程に
移動したり、輸送する時の振動、ホツパーに装入
した時の流れや落下差による偏析、分離現象の発
生はきわめて少なく、その取り扱いに際して偏
析、分離現象防止のため手段を施す必要がなく、
また従来の混合粉に比べて極めて良好で、欠陥の
ない焼結体の製造が可能となり、成形性において
もアトマイズ粉で得られる合金粉に比べ良好で産
業上すぐれた効果がもたらされるものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本実施例２の部分合金化銅粉粒子の構
造を示し、反射電子像のＸ線マイクロアナライザ
ー写真である。第２図はSn像、第３図はPb像、
第４図はCu像で、Sn、Pb、Cuの分布を示すＸ線
マイクロアナライザー写真である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 主成分としての不規則形状の銅粉に、副成分
   粉として低融点のSn−Pb合金粉又はSn−Pb合金
   粉とすず粉との混合粉を混合して、その副成分粉
   の融点より高くて700℃以下の温度で５〜60分間
   熱処理を行い部分的合金化を進め、この処理によ
   つて得られた焼結のケーキを粉砕することを特徴
   とする、部分合金化した銅部及び未合金化の銅部
   及び鉛部とを含む部分合金化銅粉の製造方法。