JPH0433747B2 - - Google Patents
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- JPH0433747B2 JPH0433747B2 JP59222341A JP22234184A JPH0433747B2 JP H0433747 B2 JPH0433747 B2 JP H0433747B2 JP 59222341 A JP59222341 A JP 59222341A JP 22234184 A JP22234184 A JP 22234184A JP H0433747 B2 JPH0433747 B2 JP H0433747B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C21/00—Treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by diffusing ions or metals in the surface
- C03C21/001—Treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by diffusing ions or metals in the surface in liquid phase, e.g. molten salts, solutions
- C03C21/002—Treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by diffusing ions or metals in the surface in liquid phase, e.g. molten salts, solutions to perform ion-exchange between alkali ions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C10/00—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition
- C03C10/0018—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition containing SiO2, Al2O3 and monovalent metal oxide as main constituents
- C03C10/0027—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition containing SiO2, Al2O3 and monovalent metal oxide as main constituents containing SiO2, Al2O3, Li2O as main constituents
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- Glass Compositions (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は高い硬度及び機械的強度を有する透明
結晶化ガラスに関する。 〔従来技術〕 腕時計用カバーガラスなどには高い硬度と機械
的強度および透明性が要求される。そして透明性
という観点から用いられる材料はプラステイツ
ク、ガラス又は透明結晶質材料に限られるが、プ
ラステイツクとガラスは硬度が不足し、透明結晶
質は強度が不足したり又は成形・加工に手間が掛
り非常にコストが高くなるといつた問題がある。 上記理由により、一般品には硬度の点を犠牲に
して化学強化したガラスが又一部高級品にはコス
トを犠牲にして単結晶サフアイアが用いられてい
る。 一方、結晶化ガラスをイオン交換して化学強化
することは特公昭47−49299号で提案されている。
しかしこれに記載されている結晶化ガラスは透明
性に考慮が払われていなかつたり或いは結晶化ガ
ラス中のLi+をNa+またはK+に交換するので高い
処理温度を必要とし、そのために塩浴には熱分解
温度が比較的低い硝酸カリウム等の硝酸塩が使え
ず、熱分解温度は高いが侵食性の強い硫酸塩や塩
化物の塩浴を使わないと強度が向上しないという
問題がある。時計用ガラスの如く透明性を重視す
る物品にあつては侵食性の強い溶融塩（例えば
KCl，K2SO4，NaCl，Na2SO4等）を用いること
は好ましくない。何故ならイオン交換処理によつ
て表面層が侵食されて透明性を減じ、透明性を得
るために研磨すると折角得た表面の圧縮応力層が
除去されて強度がイオン交換前の状態に戻つてし
まうからである。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明は結晶化処理によつて高硬度を有する透
明結晶化ガラスとなり、かつ比較的侵食性の小さ
い例えばKNO3溶融塩中でのイオン交換によつて
高強度が得られる出発ガラスを得ることを課題と
する。 〔問題点を解決するための手段〕 比較的低温におけるイオン交換処理によつて十
分な強度向上が得られるよう、Li2Ｏ−Al2O3−
SiO2系の結晶化ガラス用のガラス組成に１〜５
重量％のNa2Ｏを加えた。 〔作用〕 SiO2：ガラスのネツトワーク構造を形成する
とともに結晶化処理によりAl2O3，Li2Ｏととも
に結晶相を形成する。55％未満では結晶化ガラス
の化学的耐久性が下り、75％を超えるとガラスの
溶融・成形が困難となる。 Al2O3：SiO2，Li2Ｏとともに結晶相を形成す
る。15％未満では結晶化し難くなり30％を超える
とガラスの溶融・成形が困難となる。 Li2Ｏ：ガラス溶融のフラツクスとなるととも
にSiO2，Al2O3と結晶相を形成する。２％未満で
はガラスの溶融性が悪くなりかつ結晶が生成し難
くなり、６％を超えると結晶粒が粗大化し、結晶
化ガラスの透明性が下る。 Na2Ｏ：ガラス溶融性を向上させるとともに、
結晶化ガラス表層部において溶融塩中のK+とイ
オン交換し、強度向上の主役を演ずる。１％未満
ではイオン交換による強度向上の効果が少く、５
％を越えると結晶粒が粗大化するとともに結晶及
び結晶粒界に存在するガラス質マトリツクスの屈
折率差が大きくなり結晶化ガラスの透明性が低下
する。 TiO2＋ZrO2＋P2O5：ガラスの結晶化過程にお
ける結晶核となる成分で、２％未満では結晶核の
数が不足し、結晶化し難くなつたりまた結晶粒が
粗大化し、９％を越えるとこれらの成分自体の結
晶が成長し、Li2Ｏ−Al2O3−SiO2系結晶との屈
折率差により結晶化ガラスの透明性が害われる。 前記成分の他にK2Ｏ，MgO，CaO，BaO，
ZnO，PbO或いはB2O3の一種以上を５％以下添
加すると最終製品の性質にほとんど影きようを与
えずにガラスの溶融性や作用性を向上させること
ができるが５％を超えると結晶化し難くなつた
り、イオン交換を妨害したりする。また最終製品
の性質を損わない範囲でAs2O3，Sb2O3，SO3，
Ｆなどの清澄剤やFe2O3，CoO，Se，NiOなどの
着色剤を添加することもできる。 〔実施例〕 第１表に組成のガラスを直径５mm長さ50mmの丸
棒に成形し、５℃／分の速度で750℃まで昇温し
て４時間保持し、引続き850℃まで昇温して４
結晶化ガラスに関する。 〔従来技術〕 腕時計用カバーガラスなどには高い硬度と機械
的強度および透明性が要求される。そして透明性
という観点から用いられる材料はプラステイツ
ク、ガラス又は透明結晶質材料に限られるが、プ
ラステイツクとガラスは硬度が不足し、透明結晶
質は強度が不足したり又は成形・加工に手間が掛
り非常にコストが高くなるといつた問題がある。 上記理由により、一般品には硬度の点を犠牲に
して化学強化したガラスが又一部高級品にはコス
トを犠牲にして単結晶サフアイアが用いられてい
る。 一方、結晶化ガラスをイオン交換して化学強化
することは特公昭47−49299号で提案されている。
しかしこれに記載されている結晶化ガラスは透明
性に考慮が払われていなかつたり或いは結晶化ガ
ラス中のLi+をNa+またはK+に交換するので高い
処理温度を必要とし、そのために塩浴には熱分解
温度が比較的低い硝酸カリウム等の硝酸塩が使え
ず、熱分解温度は高いが侵食性の強い硫酸塩や塩
化物の塩浴を使わないと強度が向上しないという
問題がある。時計用ガラスの如く透明性を重視す
る物品にあつては侵食性の強い溶融塩（例えば
KCl，K2SO4，NaCl，Na2SO4等）を用いること
は好ましくない。何故ならイオン交換処理によつ
て表面層が侵食されて透明性を減じ、透明性を得
るために研磨すると折角得た表面の圧縮応力層が
除去されて強度がイオン交換前の状態に戻つてし
まうからである。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明は結晶化処理によつて高硬度を有する透
明結晶化ガラスとなり、かつ比較的侵食性の小さ
い例えばKNO3溶融塩中でのイオン交換によつて
高強度が得られる出発ガラスを得ることを課題と
する。 〔問題点を解決するための手段〕 比較的低温におけるイオン交換処理によつて十
分な強度向上が得られるよう、Li2Ｏ−Al2O3−
SiO2系の結晶化ガラス用のガラス組成に１〜５
重量％のNa2Ｏを加えた。 〔作用〕 SiO2：ガラスのネツトワーク構造を形成する
とともに結晶化処理によりAl2O3，Li2Ｏととも
に結晶相を形成する。55％未満では結晶化ガラス
の化学的耐久性が下り、75％を超えるとガラスの
溶融・成形が困難となる。 Al2O3：SiO2，Li2Ｏとともに結晶相を形成す
る。15％未満では結晶化し難くなり30％を超える
とガラスの溶融・成形が困難となる。 Li2Ｏ：ガラス溶融のフラツクスとなるととも
にSiO2，Al2O3と結晶相を形成する。２％未満で
はガラスの溶融性が悪くなりかつ結晶が生成し難
くなり、６％を超えると結晶粒が粗大化し、結晶
化ガラスの透明性が下る。 Na2Ｏ：ガラス溶融性を向上させるとともに、
結晶化ガラス表層部において溶融塩中のK+とイ
オン交換し、強度向上の主役を演ずる。１％未満
ではイオン交換による強度向上の効果が少く、５
％を越えると結晶粒が粗大化するとともに結晶及
び結晶粒界に存在するガラス質マトリツクスの屈
折率差が大きくなり結晶化ガラスの透明性が低下
する。 TiO2＋ZrO2＋P2O5：ガラスの結晶化過程にお
ける結晶核となる成分で、２％未満では結晶核の
数が不足し、結晶化し難くなつたりまた結晶粒が
粗大化し、９％を越えるとこれらの成分自体の結
晶が成長し、Li2Ｏ−Al2O3−SiO2系結晶との屈
折率差により結晶化ガラスの透明性が害われる。 前記成分の他にK2Ｏ，MgO，CaO，BaO，
ZnO，PbO或いはB2O3の一種以上を５％以下添
加すると最終製品の性質にほとんど影きようを与
えずにガラスの溶融性や作用性を向上させること
ができるが５％を超えると結晶化し難くなつた
り、イオン交換を妨害したりする。また最終製品
の性質を損わない範囲でAs2O3，Sb2O3，SO3，
Ｆなどの清澄剤やFe2O3，CoO，Se，NiOなどの
着色剤を添加することもできる。 〔実施例〕 第１表に組成のガラスを直径５mm長さ50mmの丸
棒に成形し、５℃／分の速度で750℃まで昇温し
て４時間保持し、引続き850℃まで昇温して４
【表】
時間保持して結晶化ガラスとした。この結晶化
ガラスを500℃のKNO3溶融塩に30時間浸漬した
後の曲げ強度測定結果を第１表に示す。 試料No.１〜３は本発明の組成範囲内のガラスで
あり、試料No.４，５はNa2Ｏ含有量が１％未満の
ガラスである。第１表の曲げ強度測定結果から
Na2Ｏの多いもの程高強度を示すことが判る。 次に試料番号２の組成のガラスを結晶化熱処理
およびイオン交換を行い、その工程の前後の曲げ
強度とヴイツカース硬度を測定した。その結果を
第２表に示す。
ガラスを500℃のKNO3溶融塩に30時間浸漬した
後の曲げ強度測定結果を第１表に示す。 試料No.１〜３は本発明の組成範囲内のガラスで
あり、試料No.４，５はNa2Ｏ含有量が１％未満の
ガラスである。第１表の曲げ強度測定結果から
Na2Ｏの多いもの程高強度を示すことが判る。 次に試料番号２の組成のガラスを結晶化熱処理
およびイオン交換を行い、その工程の前後の曲げ
強度とヴイツカース硬度を測定した。その結果を
第２表に示す。
【表】
第２表から結晶化ガラスをイオン交換すること
によつて大巾に強度が向上すること、またガラス
を結晶化さらにはイオン交換することによつて大
巾に硬度が向上することが判る。 なお第１表１〜５の試料番号のいずれのガラス
も結晶化によつて透明性を損うものはなかつた。 〔発明の効果〕 本発明の結晶化ガラスは出発ガラスとして結晶
核形成成分を含むLi2Ｏ−Al2O3−SiO2系の結晶
性ガラスに１〜５％のNa2Ｏを添加したので、結
晶化熱処理した後のイオン交換処理によつてNa+
が容易にK+と交換し、高強度が得られかつ結晶
化処理やイオン交換処理によつて透明性を失うこ
とがない。
によつて大巾に強度が向上すること、またガラス
を結晶化さらにはイオン交換することによつて大
巾に硬度が向上することが判る。 なお第１表１〜５の試料番号のいずれのガラス
も結晶化によつて透明性を損うものはなかつた。 〔発明の効果〕 本発明の結晶化ガラスは出発ガラスとして結晶
核形成成分を含むLi2Ｏ−Al2O3−SiO2系の結晶
性ガラスに１〜５％のNa2Ｏを添加したので、結
晶化熱処理した後のイオン交換処理によつてNa+
が容易にK+と交換し、高強度が得られかつ結晶
化処理やイオン交換処理によつて透明性を失うこ
とがない。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 結晶化処理後その表層部のNa+の少くとも一
部がK+のイオン交換処理される透明結晶化ガラ
スにおいて、その出発ガラスの基本成分が重量％
で表示して SiO2 55〜75 Al2O3 15〜30 Li2Ｏ ２〜６ Na2Ｏ １〜５ TiO2＋ZrO2＋P2O5 ２〜９ の範囲内にありかつ上記合計が95％以上を占め
ることを特徴とする透明結晶化ガラス。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59222341A JPS61101434A (ja) | 1984-10-23 | 1984-10-23 | 透明結晶化ガラス |
| US06/791,158 US4755488A (en) | 1984-10-23 | 1985-10-22 | Glass-ceramic article |
| DE19853537561 DE3537561A1 (de) | 1984-10-23 | 1985-10-22 | Glas-keramikgegenstand |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59222341A JPS61101434A (ja) | 1984-10-23 | 1984-10-23 | 透明結晶化ガラス |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61101434A JPS61101434A (ja) | 1986-05-20 |
| JPH0433747B2 true JPH0433747B2 (ja) | 1992-06-03 |
Family
ID=16780823
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59222341A Granted JPS61101434A (ja) | 1984-10-23 | 1984-10-23 | 透明結晶化ガラス |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4755488A (ja) |
| JP (1) | JPS61101434A (ja) |
| DE (1) | DE3537561A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2019011249A (ja) * | 2016-01-21 | 2019-01-24 | Ａｇｃ株式会社 | 化学強化ガラスおよび化学強化用ガラス |
Families Citing this family (34)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2882995B2 (ja) * | 1994-03-15 | 1999-04-19 | 株式会社オハラ | 結晶化ガラス、磁気ディスク用結晶化ガラス基板及び結晶化ガラスの製造方法 |
| JP2668057B2 (ja) * | 1994-09-13 | 1997-10-27 | 株式会社オハラ | 低膨張透明ガラスセラミックス |
| US5691256A (en) * | 1995-12-28 | 1997-11-25 | Yamamura Glass Co., Ltd. | Glass composition for magnetic disk substrates and magnetic disk substrate |
| JP3526047B2 (ja) * | 1998-06-19 | 2004-05-10 | 日本電気硝子株式会社 | Ｌｉ２ Ｏ−Ａｌ２ Ｏ３ −ＳｉＯ２ 系透明結晶化ガラス |
| DE10110225C2 (de) | 2001-03-02 | 2003-07-17 | Schott Glas | Glaskeramisches Trägermaterial, Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung |
| US6677046B2 (en) * | 2001-03-27 | 2004-01-13 | Hoya Corporation | Glass ceramic |
| KR20060036377A (ko) * | 2003-04-01 | 2006-04-28 | 코닝 인코포레이티드 | 램프 반사경 기판, 유리, 유리-세라믹 물질 및 이의제조방법 |
| JP2005037906A (ja) * | 2003-06-25 | 2005-02-10 | Nippon Electric Glass Co Ltd | 反射鏡及びその製造方法 |
| US7727917B2 (en) * | 2003-10-24 | 2010-06-01 | Schott Ag | Lithia-alumina-silica containing glass compositions and glasses suitable for chemical tempering and articles made using the chemically tempered glass |
| DK1688398T3 (da) | 2005-02-08 | 2014-07-21 | Ivoclar Vivadent Ag | Lithiumsilikat-glaskeramik |
| FR2887870B1 (fr) * | 2005-06-30 | 2007-10-05 | Snc Eurokera Soc En Nom Collec | Elaboration de vitroceramiques de beta-quartz et/ou de beta-spodumene, d'articles en de telles vitroceramiques; vitroceramiques, arcticles en lesdites vitroceramiques et verres precurseurs |
| DE102006056088B9 (de) * | 2006-11-28 | 2013-05-08 | Schott Ag | Verfahren zur Festigkeitssteigerung von Lithium-Alumino-Silikat-Glaskeramik durch Oberflächenmodifikation und durch dieses Verfahren hergestellte Lithium-Alumino-Silikat-Glaskeramik |
| DE102007011337A1 (de) * | 2007-03-06 | 2008-09-11 | Hermsdorfer Institut Für Technische Keramik E.V. | Verblendkeramik für dentale Restaurationen aus yttriumstabilisiertem Zirkoniumdioxid und Verfahren zur Verblendung von dentalen Restaurationen aus yttriumstabilisiertem Zirkoniumdioxid |
| KR100988603B1 (ko) * | 2008-05-21 | 2010-10-18 | 삼성전기주식회사 | 낮은 열팽창계수를 가지는 유리조성물, 유리섬유,인쇄회로기판의 절연층 및 인쇄회로기판 |
| KR20180015272A (ko) * | 2008-08-08 | 2018-02-12 | 코닝 인코포레이티드 | 강화 유리 제품 및 제조방법 |
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| DE102011009235A1 (de) | 2011-01-22 | 2012-07-26 | Schott Ag | Festigkeitssteigernde Beschichtung auf Polyurethan-basis |
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