JPH04214037A - 黒色マンガン／鉄酸化物顔料 - Google Patents
黒色マンガン／鉄酸化物顔料Info
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- JPH04214037A JPH04214037A JP3025016A JP2501691A JPH04214037A JP H04214037 A JPH04214037 A JP H04214037A JP 3025016 A JP3025016 A JP 3025016A JP 2501691 A JP2501691 A JP 2501691A JP H04214037 A JPH04214037 A JP H04214037A
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Classifications
-
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- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/22—Compounds of iron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B14/00—Use of inorganic materials as fillers, e.g. pigments, for mortars, concrete or artificial stone; Treatment of inorganic materials specially adapted to enhance their filling properties in mortars, concrete or artificial stone
- C04B14/02—Granular materials, e.g. microballoons
- C04B14/30—Oxides other than silica
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/30—Three-dimensional structures
- C01P2002/32—Three-dimensional structures spinel-type (AB2O4)
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
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- C04B2103/00—Function or property of ingredients for mortars, concrete or artificial stone
- C04B2103/54—Pigments; Dyes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】本発明は、マグネタイト／マンガンフェラ
イト混合物系列のスピネル混晶（ｓｐｉｎｅｌ ｍｉ
ｘｅｄ ｃｒｙｓｔａｌｓ）から本質的に成る黒色顔
料、この顔料の製造方法およびその使用に関する。
イト混合物系列のスピネル混晶（ｓｐｉｎｅｌ ｍｉ
ｘｅｄ ｃｒｙｓｔａｌｓ）から本質的に成る黒色顔
料、この顔料の製造方法およびその使用に関する。
【０００２】マグネタイトに基づく黒色顔料は、多数の
用途において首尾よく使用されてきており、そして種々
の方法により得ることができる［ウルマンの工業化学の
百科辞典（Ｕｌｌｍａｎｎｓ Ｅｎｃｙｋｌｏｐａｅ
ｄｉｅ ｄｅｒ ｔｅｃｈｎｉｓｃｈｅｎ Ｃｈ
ｅｍｉｅ）４、新改訂および拡張版、Ｖｏｌ．１８、無
機顔料、１９７９、ｐ．６０３］。高い着色力の分散容
易な青みがかった色合いの黒色顔料は、沈澱法により製
造することができる。青みがかった色合いをもつ黒色顔
料は、それらの深い黒色の印象のおかげで、建築材料に
おいて使用するためにとくに有利である。このような顔
料の製造の単一工程および２工程の沈澱法の主要な欠点
は、中性の試料が使用するアルカリに等しい量で形成す
るという事実にある。
用途において首尾よく使用されてきており、そして種々
の方法により得ることができる［ウルマンの工業化学の
百科辞典（Ｕｌｌｍａｎｎｓ Ｅｎｃｙｋｌｏｐａｅ
ｄｉｅ ｄｅｒ ｔｅｃｈｎｉｓｃｈｅｎ Ｃｈ
ｅｍｉｅ）４、新改訂および拡張版、Ｖｏｌ．１８、無
機顔料、１９７９、ｐ．６０３］。高い着色力の分散容
易な青みがかった色合いの黒色顔料は、沈澱法により製
造することができる。青みがかった色合いをもつ黒色顔
料は、それらの深い黒色の印象のおかげで、建築材料に
おいて使用するためにとくに有利である。このような顔
料の製造の単一工程および２工程の沈澱法の主要な欠点
は、中性の試料が使用するアルカリに等しい量で形成す
るという事実にある。
【０００３】したがって、本発明が取り扱う問題は、沈
澱したマグネタイトの積極的性質を有するが、前述の欠
点をもたない、顔料を提供することである。
澱したマグネタイトの積極的性質を有するが、前述の欠
点をもたない、顔料を提供することである。
【０００４】これらの要件は、スピネル型構造で存在し
そして一般組成ＭｎｘＦｅ３−ｘＯ４（ここでｘは０．
１〜０．９の値を有する）を有することに特性決定され
る、黒色マンガン／鉄酸化物顔料により満足される。
そして一般組成ＭｎｘＦｅ３−ｘＯ４（ここでｘは０．
１〜０．９の値を有する）を有することに特性決定され
る、黒色マンガン／鉄酸化物顔料により満足される。
【０００５】スピネル型構造を有しそして組成ＭｎｘＦ
ｅ３−ｘＯ４（ここでｘは０．１〜０．９の値を有する
）を有する黒色マンガン／鉄酸化物顔料は、工程：ａ）
鉄（ＩＩ）塩または鉄（ＩＩ）塩およびマンガン（
ＩＩ）塩の混合物を、溶液中であるいはアルカリ性沈澱
剤との反応後、二酸化マンガンまたは高い原子価のマン
ガンを含有する他の化合物で酸化し、ｂ） （ａ）の
塩を他の酸化剤でさらに酸化して、その中のＦｅ（ＩＩ
Ｉ）の含量を達成し、そしてｃ） 顔料を濾過、洗浄
、乾燥および粉砕する、により調製され、そしてこの顔
料は建築材料を黒色に着色するために有用である。
ｅ３−ｘＯ４（ここでｘは０．１〜０．９の値を有する
）を有する黒色マンガン／鉄酸化物顔料は、工程：ａ）
鉄（ＩＩ）塩または鉄（ＩＩ）塩およびマンガン（
ＩＩ）塩の混合物を、溶液中であるいはアルカリ性沈澱
剤との反応後、二酸化マンガンまたは高い原子価のマン
ガンを含有する他の化合物で酸化し、ｂ） （ａ）の
塩を他の酸化剤でさらに酸化して、その中のＦｅ（ＩＩ
Ｉ）の含量を達成し、そしてｃ） 顔料を濾過、洗浄
、乾燥および粉砕する、により調製され、そしてこの顔
料は建築材料を黒色に着色するために有用である。
【０００６】本発明はこの顔料に関する。
【０００７】これはドイツ国特許出願（ＤＥ−Ｃ）１，
７６７，８６８号の教示と対照的であり、これに従うと
マンガンを含有する混合酸化物は色および着色力に対し
て有害であると述べられている。本発明によるとくに好
ましい実施態様において、ｘの値は０．３〜０．８であ
る。
７６７，８６８号の教示と対照的であり、これに従うと
マンガンを含有する混合酸化物は色および着色力に対し
て有害であると述べられている。本発明によるとくに好
ましい実施態様において、ｘの値は０．３〜０．８であ
る。
【０００８】本発明による顔料は、鉄（ＩＩ）塩を水溶
液または懸濁中で、二酸化マンガンおよび／または比較
的高い原子価（＋３〜＋７）のマンガンを含有する他の
酸化物で酸化することによって、調製することができる
。
液または懸濁中で、二酸化マンガンおよび／または比較
的高い原子価（＋３〜＋７）のマンガンを含有する他の
酸化物で酸化することによって、調製することができる
。
【０００９】したがって、本発明は、また、工程：ａ）
鉄（ＩＩ）塩または鉄（ＩＩ）塩およびマンガン（
ＩＩ）塩の混合物を、溶液中であるいはアルカリ性沈澱
剤との反応後、二酸化マンガンおよび／または高い原子
価のマンガンを含有する他の化合物で酸化し、ｂ）
顔料中にＦｅ（ＩＩＩ）の含量を確立するために、酸化
をさらに他の酸化剤で、好ましくは酸素含有ガスで実施
し、そして ｃ） 顔料を濾過、洗浄、乾燥および粉砕する、本発
明による顔料を製造する方法に関する。
鉄（ＩＩ）塩または鉄（ＩＩ）塩およびマンガン（
ＩＩ）塩の混合物を、溶液中であるいはアルカリ性沈澱
剤との反応後、二酸化マンガンおよび／または高い原子
価のマンガンを含有する他の化合物で酸化し、ｂ）
顔料中にＦｅ（ＩＩＩ）の含量を確立するために、酸化
をさらに他の酸化剤で、好ましくは酸素含有ガスで実施
し、そして ｃ） 顔料を濾過、洗浄、乾燥および粉砕する、本発
明による顔料を製造する方法に関する。
【００１０】先行技術において、か焼方法［参照、ドイ
ツ国特許（ＤＥ）第１，７６７，８６８Ｂ２号、ドイツ
国特許（ＤＥ）第２，６２０，９５３号］または沈澱方
法［米国特許（ＵＳ−Ａ）３，８２２，２１０号、ドイ
ツ国特許（ＤＥ）第３，４３５，６９８Ａ１号］をマン
ガン／鉄酸化物の製造に使用する。か焼方法の欠点は、
か焼の間に酸化物のかなりの焼結がしばしば起こること
にある。これらの方法を使用するとき、高い着色力の顔
料は経費のかかる粉砕後にはじて得ることができる。沈
澱方法の欠点は、使用するアルカリに等しい量で中性の
塩が形成することにある：中和の方法：
ツ国特許（ＤＥ）第１，７６７，８６８Ｂ２号、ドイツ
国特許（ＤＥ）第２，６２０，９５３号］または沈澱方
法［米国特許（ＵＳ−Ａ）３，８２２，２１０号、ドイ
ツ国特許（ＤＥ）第３，４３５，６９８Ａ１号］をマン
ガン／鉄酸化物の製造に使用する。か焼方法の欠点は、
か焼の間に酸化物のかなりの焼結がしばしば起こること
にある。これらの方法を使用するとき、高い着色力の顔
料は経費のかかる粉砕後にはじて得ることができる。沈
澱方法の欠点は、使用するアルカリに等しい量で中性の
塩が形成することにある：中和の方法：
【００１１】
【化１】Ｆｅ２（ＳＯ４）３＋ＭｎＳＯ４＋８ＮａＯＨ
→ＭｎＦｅ２Ｏ４＋４Ｎａ２ＳＯ４＋４Ｈ２Ｏ酸化
の方法：
→ＭｎＦｅ２Ｏ４＋４Ｎａ２ＳＯ４＋４Ｈ２Ｏ酸化
の方法：
【００１２】
【化２】２Ｆｅ（ＳＯ４）＋ＭｎＳＯ４＋１／２０２＋
６ＮａＯＨ → ＭｎＦｅ２Ｏ４＋３Ｎａ２ＳＯ４＋３Ｈ２Ｏ本発明によ
る方法において、酸化剤は顔料の形成のためのマンガン
源として部分的にまたは完全に作用する。スピネル型構
造がこの方法において、引き続くか焼を必要としないで
、直接得ることができるといくことは、驚くべきことで
あった。
６ＮａＯＨ → ＭｎＦｅ２Ｏ４＋３Ｎａ２ＳＯ４＋３Ｈ２Ｏ本発明によ
る方法において、酸化剤は顔料の形成のためのマンガン
源として部分的にまたは完全に作用する。スピネル型構
造がこの方法において、引き続くか焼を必要としないで
、直接得ることができるといくことは、驚くべきことで
あった。
【００１３】とくに沈澱方法と比較して、要求される水
酸化ナトリウムおよび形成する中性の塩の量が少ないお
かげで、本発明による方法は経済的かつ生態学的の両者
の面においてとくに有利である： 二酸化マンガン（ＭｎＯ２）を使用する酸化：
酸化ナトリウムおよび形成する中性の塩の量が少ないお
かげで、本発明による方法は経済的かつ生態学的の両者
の面においてとくに有利である： 二酸化マンガン（ＭｎＯ２）を使用する酸化：
【００１
４】
４】
【化３】２ＦｅＳＯ４＋ＭｎＯ２＋４ＮａＯＨ →Ｍ
ｎＦｅ２Ｏ４＋２Ｎａ２ＳＯ４＋２Ｈ２Ｏ黒マンガン鉱
（Ｍｎ３Ｏ４）を使用する酸化：
ｎＦｅ２Ｏ４＋２Ｎａ２ＳＯ４＋２Ｈ２Ｏ黒マンガン鉱
（Ｍｎ３Ｏ４）を使用する酸化：
【００１５】
【化４】
Ｍｎ３Ｏ４＋１０ＦｅＳＯ４
→ ＭｎＦＥ２Ｏ４＋２ＭｎＳＯ４ 過マンガン酸塩（ＫＭｎＯ４）を使用する酸化：
→ ＭｎＦＥ２Ｏ４＋２ＭｎＳＯ４ 過マンガン酸塩（ＫＭｎＯ４）を使用する酸化：
【００
１６】
１６】
【化５】
２ＫＭｎＯ４＋１０ＦｅＳＯ４＋
３ＭｎＳＯ４＋２４ＮａＯＨ →
５ＭｎＦｅ２Ｏ４＋Ｋ２ＳＯ４
＋１２Ｎｏ２ＳＯ４＋１２Ｈ２Ｏ本発明による方法は、
二酸化マンガンとの反応を参照して下により詳細に説明
する。
３ＭｎＳＯ４＋２４ＮａＯＨ →
５ＭｎＦｅ２Ｏ４＋Ｋ２ＳＯ４
＋１２Ｎｏ２ＳＯ４＋１２Ｈ２Ｏ本発明による方法は、
二酸化マンガンとの反応を参照して下により詳細に説明
する。
【００１７】二酸化マンガンとの反応はとくに有利であ
る。なぜなら、二酸化マンガンは安価な原料としてある
いは廃棄生成物としてさえ十分に入手可能であるからで
ある。本発明に関して、二酸化マンガンは組成ＭｎＯｘ
（ここでｘの値は１．７＜ｘ＜２．１である）に相当す
る酸化度ｘを有するマンガン酸化物であると理解される
。これらの二酸化マンガンは、比較的大きい量の微結晶
水および異質カチオンを含有することができる。それら
は種々の格子型で微結晶する［参照、例えば、Ｅ．プレ
イスラー（Ｐｒｅｉｓｌｅｒ）、Ｃｈｅｍｉｅ ｉｎ
ｕｎｓｅｒｅｒＺｅｉｔ、１４８５、１３７−１４
８（１９８０）］。
る。なぜなら、二酸化マンガンは安価な原料としてある
いは廃棄生成物としてさえ十分に入手可能であるからで
ある。本発明に関して、二酸化マンガンは組成ＭｎＯｘ
（ここでｘの値は１．７＜ｘ＜２．１である）に相当す
る酸化度ｘを有するマンガン酸化物であると理解される
。これらの二酸化マンガンは、比較的大きい量の微結晶
水および異質カチオンを含有することができる。それら
は種々の格子型で微結晶する［参照、例えば、Ｅ．プレ
イスラー（Ｐｒｅｉｓｌｅｒ）、Ｃｈｅｍｉｅ ｉｎ
ｕｎｓｅｒｅｒＺｅｉｔ、１４８５、１３７−１４
８（１９８０）］。
【００１８】本発明による方法は、好ましくは、水溶液
中で鉄（ＩＩ）塩を−アルカリ性沈澱剤との反応後−二
酸化マンガンの添加により酸化し、形成した顔料の濾過
により、乾燥および粉砕することによって実施する。反
応温度は室温と沸点との間であることができる。より高
い温度および圧力において水熱条件下の酸化は、また、
可能である。
中で鉄（ＩＩ）塩を−アルカリ性沈澱剤との反応後−二
酸化マンガンの添加により酸化し、形成した顔料の濾過
により、乾燥および粉砕することによって実施する。反
応温度は室温と沸点との間であることができる。より高
い温度および圧力において水熱条件下の酸化は、また、
可能である。
【００１９】この反応において、青みがかった色合いを
もつ顔料は温度を上げると増加して得られる。したがっ
て、酸化は好ましくは８０℃〜沸点の間で実施する。ま
た、二酸化マンガンの量は顔料の性質に主要な挙動を有
する。青みがかった色合いをもつ黒色顔料は、酸化プロ
セスを反応性が低い二酸化マンガンを使用して実施する
場合、優先的に得られる。
もつ顔料は温度を上げると増加して得られる。したがっ
て、酸化は好ましくは８０℃〜沸点の間で実施する。ま
た、二酸化マンガンの量は顔料の性質に主要な挙動を有
する。青みがかった色合いをもつ黒色顔料は、酸化プロ
セスを反応性が低い二酸化マンガンを使用して実施する
場合、優先的に得られる。
【００２０】二酸化マンガンの反応性は、ＤＩＮ６６
１３１に従い窒素法によりＢＥＴ（ＳＢＥＴ）に従い
比表面の決定により特性決定される。さらに、転化は、
二酸化マンガンとの反応の間の硫酸鉄（ＩＩ）溶液の鉄
（ＩＩ）含量をｐＨ２において滴定することによって決
定した。この目的で、０．５モルのＦｅＳＯ４溶液（２
００ｇ／ｌ）を０．１モルの研究すべき二酸化マンガン
に添加し、そしてｐＨ値をｐＨ２の一定に保持した。濾
液中の懸濁液の濾過後、鉄（ＩＩ）含量を５分の間隔で
決定した。１５分の期間にわたる鉄（ＩＩ）含量の減少
は、二酸化マンガンの反応性のための基準として使用し
た。
１３１に従い窒素法によりＢＥＴ（ＳＢＥＴ）に従い
比表面の決定により特性決定される。さらに、転化は、
二酸化マンガンとの反応の間の硫酸鉄（ＩＩ）溶液の鉄
（ＩＩ）含量をｐＨ２において滴定することによって決
定した。この目的で、０．５モルのＦｅＳＯ４溶液（２
００ｇ／ｌ）を０．１モルの研究すべき二酸化マンガン
に添加し、そしてｐＨ値をｐＨ２の一定に保持した。濾
液中の懸濁液の濾過後、鉄（ＩＩ）含量を５分の間隔で
決定した。１５分の期間にわたる鉄（ＩＩ）含量の減少
は、二酸化マンガンの反応性のための基準として使用し
た。
【００２１】酸化反応のための二酸化マンガンの使用は
、本発明による方法をとくに経済的とする。なぜなら、
とくに酸化を沸点付近で実施する場合、従来の酸化方法
と比較して、要求される空気の量の減少のおかげで、熱
の消散が劇的に減少するからである。
、本発明による方法をとくに経済的とする。なぜなら、
とくに酸化を沸点付近で実施する場合、従来の酸化方法
と比較して、要求される空気の量の減少のおかげで、熱
の消散が劇的に減少するからである。
【００２２】本発明による方法により得られた顔料は、
深い黒色であり、そして容易に分散させることができる
。それらは０．１〜１μｍの粒子直径および３〜１５ｍ
２／ｇの比表面（ＳＢＥＴ）を有する。顔料の製造に適
当な鉄塩は硫酸塩および硝酸塩でありそして、制限され
た程度で、また塩化物である。それらの腐食性は最小で
あるので、硫酸塩、例えば、二酸化チタンの製造におい
て得られる緑色の塩を使用するか、あるいは酸洗い塩を
さえ使用することがとくに好ましい。二酸化マンガンは
天然に産出する二酸化マンガン鉱石の形態および工業用
二酸化マンガン（合成二酸化マンガン、電解二酸化マン
ガン）の形態の両者で使用することができる。化学的方
法からの二酸化マンガンを含有する廃棄生成物（例えば
、サッカリンの合成、亜鉛の精錬）は、また、とくに適
当である。反応性が低い二酸化マンガンは、青みがかっ
た色合いをもつ黒色顔料の製造にとくに適当である。
深い黒色であり、そして容易に分散させることができる
。それらは０．１〜１μｍの粒子直径および３〜１５ｍ
２／ｇの比表面（ＳＢＥＴ）を有する。顔料の製造に適
当な鉄塩は硫酸塩および硝酸塩でありそして、制限され
た程度で、また塩化物である。それらの腐食性は最小で
あるので、硫酸塩、例えば、二酸化チタンの製造におい
て得られる緑色の塩を使用するか、あるいは酸洗い塩を
さえ使用することがとくに好ましい。二酸化マンガンは
天然に産出する二酸化マンガン鉱石の形態および工業用
二酸化マンガン（合成二酸化マンガン、電解二酸化マン
ガン）の形態の両者で使用することができる。化学的方
法からの二酸化マンガンを含有する廃棄生成物（例えば
、サッカリンの合成、亜鉛の精錬）は、また、とくに適
当である。反応性が低い二酸化マンガンは、青みがかっ
た色合いをもつ黒色顔料の製造にとくに適当である。
【００２３】本発明による方法の他の好ましい実施態様
において、二酸化マンガン鉱石または化学的方法からの
廃棄二酸化マンガンを二酸化マンガンとして好ましくは
使用するが、使用する鉄塩は好ましくはＴｉＯ２の製造
からか、あるいは酸洗いプラントからの鉄塩である。
において、二酸化マンガン鉱石または化学的方法からの
廃棄二酸化マンガンを二酸化マンガンとして好ましくは
使用するが、使用する鉄塩は好ましくはＴｉＯ２の製造
からか、あるいは酸洗いプラントからの鉄塩である。
【００２４】顔料の製造において典型的には使用するミ
ル、例えば、ピンミル、振動ボールミルまたはジェット
ミルを使用する粉砕後、試験はＤＩＮ６１７４／ＩＳＯ
７７２４に従いバインダーのアルダール（Ａｌｋｙｄａ
ｌＲ）Ｆ４８（バイエル社の製品）中で実施し、着色力
および色合いおよびＣＩＥＬＡＢ（Ｃ／２°）値を決定
するための１〜３ドラフトを実施例に示す。マグネタイ
ト顔料のバイフェロックス（ＢａｙｆｅｒｒｏｘＲ）（
バイエル社の製品）を比較に使用する。
ル、例えば、ピンミル、振動ボールミルまたはジェット
ミルを使用する粉砕後、試験はＤＩＮ６１７４／ＩＳＯ
７７２４に従いバインダーのアルダール（Ａｌｋｙｄａ
ｌＲ）Ｆ４８（バイエル社の製品）中で実施し、着色力
および色合いおよびＣＩＥＬＡＢ（Ｃ／２°）値を決定
するための１〜３ドラフトを実施例に示す。マグネタイ
ト顔料のバイフェロックス（ＢａｙｆｅｒｒｏｘＲ）（
バイエル社の製品）を比較に使用する。
【００２５】顔料は、さらに、ＤＩＮ６６ １３１に
従い窒素方法によりＢＥＴ（ＳＢＥＴ）に従う比表面の
決定により特性決定した。
従い窒素方法によりＢＥＴ（ＳＢＥＴ）に従う比表面の
決定により特性決定した。
【００２６】本発明は、また、建築材料の着色のための
本発明による黒色顔料の使用に関する。
本発明による黒色顔料の使用に関する。
【００２７】次の実施例は、いかなる方法おいても限定
しないで、本発明の例示することを意図する。
しないで、本発明の例示することを意図する。
【００２８】次の二酸化マンガンを試験に使用した：
【
００２９】
００２９】
【表１】
【００３０】実施例１
６．２７ｌのＦｅＳＯ４溶液（２００ｇ／ｌ）を通
気撹拌機を装備した撹拌した反応器の中に導入しそして
、６ｌの蒸留水の添加後、１，０００ｍｌの水酸化ナト
リウム（６５０ｇ／ｌ）を撹拌しながら導入した。９５
℃で加熱後、Ｆｅ（ＯＨ）２を２２４ｇの二酸化マンガ
ンＮｏ．２の添加により６時間かけて酸化した。空気に
よる酸化を回避するために、反応混合物を窒素でパージ
した。反応後、黒色懸濁液を吸引濾過し、顔料を洗浄し
、そして再循環する空気乾燥キャビネット中で乾燥した
。 分析に従い、生成物はほぼ２％の未反応の二酸化マンガ
ンおよび組成Ｍｎ０．５５Ｆｅ２．４５Ｏ４を有するフ
ェライト相を含有する。比表面は８．４ｍ２／ｇである
。
気撹拌機を装備した撹拌した反応器の中に導入しそして
、６ｌの蒸留水の添加後、１，０００ｍｌの水酸化ナト
リウム（６５０ｇ／ｌ）を撹拌しながら導入した。９５
℃で加熱後、Ｆｅ（ＯＨ）２を２２４ｇの二酸化マンガ
ンＮｏ．２の添加により６時間かけて酸化した。空気に
よる酸化を回避するために、反応混合物を窒素でパージ
した。反応後、黒色懸濁液を吸引濾過し、顔料を洗浄し
、そして再循環する空気乾燥キャビネット中で乾燥した
。 分析に従い、生成物はほぼ２％の未反応の二酸化マンガ
ンおよび組成Ｍｎ０．５５Ｆｅ２．４５Ｏ４を有するフ
ェライト相を含有する。比表面は８．４ｍ２／ｇである
。
【００３１】実施例１の乾燥した顔料を、ディスメンブ
レイター（Ｄｉｓｍｅｍｂｒａｔｏｒ）Ｒ型の振動ボー
ルミル中で瑪瑙のボールで１分間粉砕した。次いで、着
色力を、前述したように、アルキダル（Ａｌｋｙｄａｌ
）Ｆ４８ペイント中でバイフェロックス（Ｂａｙｆｅｒ
ｒｏｘ）３３０Ｒ＝１００％に対して決定した（参照、
表１）。青みがかった色合いｂ＊は≦０のｂ＊値につい
て許容されうる。
レイター（Ｄｉｓｍｅｍｂｒａｔｏｒ）Ｒ型の振動ボー
ルミル中で瑪瑙のボールで１分間粉砕した。次いで、着
色力を、前述したように、アルキダル（Ａｌｋｙｄａｌ
）Ｆ４８ペイント中でバイフェロックス（Ｂａｙｆｅｒ
ｒｏｘ）３３０Ｒ＝１００％に対して決定した（参照、
表１）。青みがかった色合いｂ＊は≦０のｂ＊値につい
て許容されうる。
【００３２】実施例２
６ｌの蒸留水を３０ｌの撹拌したタンクの中に導入
し、そして４４８ｇの二酸化マンガンＮｏ．２、１ｌの
ＮａＯＨ（６５０ｇ／ｌ）および６．２７ｌのＦｅＳＯ
４（２００ｇ／ｌ）を撹拌しながら９５℃において連続
的に添加した。８時間の反応時間後、顔料を実施例１と
同一方法で仕上げた。分析に従い、生成物はほぼ５％の
未反応の形態の二酸化マンガンおよび組成Ｍｎ０．８Ｆ
ｅ２．２Ｏ４を有するフェライト相を含有する。比表面
は９．３ｍ２／ｇであった。色のデータを表１に示す。
し、そして４４８ｇの二酸化マンガンＮｏ．２、１ｌの
ＮａＯＨ（６５０ｇ／ｌ）および６．２７ｌのＦｅＳＯ
４（２００ｇ／ｌ）を撹拌しながら９５℃において連続
的に添加した。８時間の反応時間後、顔料を実施例１と
同一方法で仕上げた。分析に従い、生成物はほぼ５％の
未反応の形態の二酸化マンガンおよび組成Ｍｎ０．８Ｆ
ｅ２．２Ｏ４を有するフェライト相を含有する。比表面
は９．３ｍ２／ｇであった。色のデータを表１に示す。
【００３３】実施例３
実施例２におけるような手順に従うが、２１２ｇの
二酸化マンガンＮｏ．１使用した。二酸化マンガンを２
１ｇの１０部分で５時間にわたって添加し、次いで２０
０ｌの空気／時間で２時間通気した。分析に従い、生成
物は組成Ｍｎ０．６Ｆｅ２．４Ｏ４を有するフェライト
相を含有する。比表面は７．１ｍ２／ｇであった。色の
データを表１に示す。
二酸化マンガンＮｏ．１使用した。二酸化マンガンを２
１ｇの１０部分で５時間にわたって添加し、次いで２０
０ｌの空気／時間で２時間通気した。分析に従い、生成
物は組成Ｍｎ０．６Ｆｅ２．４Ｏ４を有するフェライト
相を含有する。比表面は７．１ｍ２／ｇであった。色の
データを表１に示す。
【００３４】
【表２】
【００３５】本発明の主な特徴および態様は次の通りで
ある。
ある。
【００３６】１、スピネル型構造を有しそして組成Ｍｎ
ｘＦｅ３−ｘＯ４（ここでｘは０．１〜０．９の値を有
する）を有する黒色マンガン／鉄酸化物顔料。
ｘＦｅ３−ｘＯ４（ここでｘは０．１〜０．９の値を有
する）を有する黒色マンガン／鉄酸化物顔料。
【００３７】２、ｘが０．３〜０．８の値を有する上記
第１項記載の黒色マンガン／鉄酸化物顔料。
第１項記載の黒色マンガン／鉄酸化物顔料。
【００３８】３、：
ａ） 鉄（ＩＩ）塩または鉄（ＩＩ）塩およびマンガ
ン（ＩＩ）塩の混合物を、溶液中であるいはアルカリ性
沈澱剤との反応後、二酸化マンガンまたは高い原子価の
マンガンを含有する他の化合物で酸化し、ｂ） （ａ
）の塩を他の酸化剤でさらに酸化して、その中のＦｅ（
ＩＩＩ）の含量を達成し、そしてｃ） 顔料を濾過、
洗浄、乾燥および粉砕する、ことを特徴とするスピネル
型構造の混晶から本質的に成る上記第１項記載の顔料を
製造する方法。
ン（ＩＩ）塩の混合物を、溶液中であるいはアルカリ性
沈澱剤との反応後、二酸化マンガンまたは高い原子価の
マンガンを含有する他の化合物で酸化し、ｂ） （ａ
）の塩を他の酸化剤でさらに酸化して、その中のＦｅ（
ＩＩＩ）の含量を達成し、そしてｃ） 顔料を濾過、
洗浄、乾燥および粉砕する、ことを特徴とするスピネル
型構造の混晶から本質的に成る上記第１項記載の顔料を
製造する方法。
【００３９】４、工程ｂ）における酸化剤が酸素含有ガ
スである、上記第３項記載の方法。５、酸化を室温およ
び溶液の沸点の間の温度において実施する、上記第３項
記載の方法。
スである、上記第３項記載の方法。５、酸化を室温およ
び溶液の沸点の間の温度において実施する、上記第３項
記載の方法。
【００４０】６、酸化温度が８０℃〜溶液の沸点の温度
である上記第５項記載の方法。
である上記第５項記載の方法。
【００４１】７、二酸化マンガンが酸化剤である上記第
３項記載の方法。
３項記載の方法。
【００４２】８、酸化剤が、青みがかった色合いの黒色
顔料の製造に使用する反応性が低い３〜７の原子価のマ
ンガンの酸化物である上記第３項記載の方法。
顔料の製造に使用する反応性が低い３〜７の原子価のマ
ンガンの酸化物である上記第３項記載の方法。
【００４３】９、酸化剤が二酸化マンガンの鉱石または
化学的プロセスからの廃棄二酸化マンガンであり、そし
て鉄（ＩＩ）塩がＴｉＯ２の製造または酸洗いプラント
からの鉄塩である、上記第３項記載の方法。
化学的プロセスからの廃棄二酸化マンガンであり、そし
て鉄（ＩＩ）塩がＴｉＯ２の製造または酸洗いプラント
からの鉄塩である、上記第３項記載の方法。
【００４４】１０、上記第１項記載の黒色顔料を着色剤
として含有する着色建築材料。
として含有する着色建築材料。
Claims (3)
- 【請求項１】 スピネル型構造を有しそして組成Ｍｎ
ｘＦｅ３−ｘＯ４（ここでｘは０．１〜０．９の値を有
する）を有する黒色マンガン／鉄酸化物顔料。 - 【請求項２】ａ） 鉄（ＩＩ）塩または鉄（ＩＩ）塩
およびマンガン（ＩＩ）塩の混合物を、溶液中であるい
はアルカリ性沈澱剤との反応後、二酸化マンガンまたは
高い原子価のマンガンを含有する他の化合物で酸化し、
ｂ） （ａ）の塩を他の酸化剤でさらに酸化して、そ
の中のＦｅ（ＩＩＩ）の含量を達成し、そしてｃ）
顔料を濾過、洗浄、乾燥および粉砕することを特徴とす
るスピネル型構造の混晶から本質的に成る請求項１記載
の顔料の製造方法。 - 【請求項３】 請求項１記載の黒色顔料を着色剤とし
て含有する着色建築材料。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4003255A DE4003255A1 (de) | 1990-02-03 | 1990-02-03 | Schwarzes mangan-eisenoxid-pigment, verfahren zu seiner herstellung sowie dessen verwendung |
| DE4003255.8 | 1990-02-03 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04214037A true JPH04214037A (ja) | 1992-08-05 |
Family
ID=6399391
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3025016A Pending JPH04214037A (ja) | 1990-02-03 | 1991-01-28 | 黒色マンガン／鉄酸化物顔料 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US5154769A (ja) |
| EP (1) | EP0440958B1 (ja) |
| JP (1) | JPH04214037A (ja) |
| AU (1) | AU644839B2 (ja) |
| CA (1) | CA2035528A1 (ja) |
| DE (2) | DE4003255A1 (ja) |
Families Citing this family (25)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4121789A1 (de) * | 1991-07-02 | 1993-01-07 | Bayer Ag | Temperaturstabiles schwarzpigment, verfahren zu seiner herstellung sowie dessen verwendung |
| US5395534A (en) * | 1992-11-02 | 1995-03-07 | Sterling Air & Water Corporation | Water filtration medium and method of use |
| US5417955A (en) * | 1994-03-01 | 1995-05-23 | Connolly; David W. | Manufacture of ferric sulfate and hydrochloric acid from ferrous chloride |
| DE4415654C2 (de) * | 1994-05-04 | 1997-05-07 | Bayer Ag | Mittel zur Kennzeichnung von Feuerfestformkörpern |
| DE19507413A1 (de) * | 1994-05-06 | 1995-11-09 | Bayer Ag | Leitfähige Beschichtungen |
| US5562765A (en) * | 1994-10-21 | 1996-10-08 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Iron-manganese colorant |
| US6316130B1 (en) | 1998-07-04 | 2001-11-13 | Bayer Aktiengesellschaft | Electroluminescent assemblies using azomethine-metal complexes |
| US6368731B2 (en) | 1998-07-04 | 2002-04-09 | Bayer Aktiengesellschaft | Electroluminescent assemblies using boron chelates of 8-aminoquinoline derivatives |
| DE19829947A1 (de) | 1998-07-04 | 2000-01-05 | Bayer Ag | Elektrolumineszierende Anordnungen mit Bor-Chelaten |
| DE19839946A1 (de) | 1998-09-02 | 2000-03-09 | Bayer Ag | Elektrolumineszierende Anordnungen mit mehrkernigen Metallkomplexen |
| US6416868B1 (en) | 1999-11-23 | 2002-07-09 | Dmc2 Degussa Metals Catalysts Cerdec Ag | Alkaline earth-manganese oxide pigments |
| US6503316B1 (en) | 2000-09-22 | 2003-01-07 | Dmc2 Degussa Metals Catalysts Cerdec Ag | Bismuth-containing laser markable compositions and methods of making and using same |
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| DE102005036211A1 (de) | 2005-08-02 | 2007-02-08 | Lanxess Deutschland Gmbh | Strahlmühle mit integriertem dynamischen Sichter |
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| US8906154B2 (en) * | 2006-11-09 | 2014-12-09 | Sun Chemical Corporation | Coating, ink, or article comprising multi-colored lustrous pearlescent pigments |
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| DE3500470A1 (de) * | 1985-01-09 | 1986-07-10 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur herstellung heller farbreiner eisenoxidrotpigmente |
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