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JPH0418222B2 - - Google Patents

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Publication number
JPH0418222B2
JPH0418222B2 JP61189400A JP18940086A JPH0418222B2 JP H0418222 B2 JPH0418222 B2 JP H0418222B2 JP 61189400 A JP61189400 A JP 61189400A JP 18940086 A JP18940086 A JP 18940086A JP H0418222 B2 JPH0418222 B2 JP H0418222B2
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JP
Japan
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liquid
nitrogen
air
rectification column
nitrogen gas
Prior art date
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JP61189400A
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Inventor
Akira Yoshino
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Daido Sanso Co Ltd
Original Assignee
Daido Sanso Co Ltd
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Filing date
Publication date
Application filed by Daido Sanso Co Ltd filed Critical Daido Sanso Co Ltd
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Publication of JPS62116887A publication Critical patent/JPS62116887A/ja
Publication of JPH0418222B2 publication Critical patent/JPH0418222B2/ja
Priority to JP5091152A priority patent/JPH0611255A/ja
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、高純度窒素ガス製造装置に関する
ものである。〔従来の技術〕 一般に、窒素は深冷液化分離装置により製造さ
れている。この種の窒素製造装置は、例えば特公
昭52−41232号広報に示されるように、圧縮機で
圧縮された圧縮機を熱交換するための熱交換機の
冷媒冷却用に、膨脹タービンを用い、これを、精
留塔内に溜る液体空気(深冷液化分離により底沸
点の窒素はガスとして取り出され、残部が窒素リ
ツチな液体空気となつて溜る)から蒸発した廃ガ
スの圧力で工藤するようになつている。
〔発明が解決しようとする課題〕
ところが、膨脹タービンは回転速度が極めて大
(数万回/分)であり、負荷変動に対する迅速な
追従運転が困難である。すなわち、膨脹タービン
の流路に流れる廃ガスの流量調節弁で制御するこ
とにより膨張タービンの発生寒冷量を変えて製品
窒素ガスの需要量の変動に対応しようとしても、
膨脹タービンの発生寒冷量を変えるには時間がか
かるために速やかに対応することができない(数
十分の時間遅れを生じる)。
一方、上記のような膨張タービンの発生寒冷を
用いるのではなく、それに代えて、液体窒素タン
ク内に貯蔵された液体窒素を寒冷として精留塔内
に導入する装置も提案(特開昭50−47882号)さ
れている。しかし、この装置は、機構上、製品窒
素ガスの需要変動に応じて、寒冷液体窒素の供給
量を調節する調節機構を設けられないものであ
り、いわば定量運転専用機であることから、製品
窒素ガスの需要変動に全く対応できないという欠
点を有している。
したがつて、需要量の変動に迅速に対応できる
窒素ガス製造装置の提供が望まれている。
この発明は、このような事情に鑑みなされたも
ので、上記のような性能を備えた高純度窒素ガス
製造装置の提供をその目的とする。
〔課題を解決するための手段〕
上記の目的を達成するため、この発明の高純度
窒素ガス製造装置は、外部より取り入れた空気を
圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮手段によ
つて圧縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水分とを
除去する手段と、この除去手段を経た圧縮空気を
超低温に冷却する熱交換手段と、この熱交換手段
により超低温に冷却された圧縮空気の一部を液化
して底部に溜め窒素のみを気体として上部側から
取り出す精留塔を備えた窒素ガス製造装置におい
て、精留塔の上部に設けられた凝縮機内蔵型の分
縮器と、精留塔の底部の貯留液化空気を上記凝縮
器冷却用の寒冷として上記分縮器中に導く液体空
気導入パイプと、上記分縮器中で生じた気化液体
空気を外部に放出するパイプと、上記放出パイプ
の気化液体空気を利用して発熱を発生し生成冷熱
を上記熱交換手段に送り冷却する膨脹器と、精留
塔内で生成した窒素ガスの一部を上記凝縮器内に
案内する第1の還流液パイプと、上記凝縮器内で
生じた液化窒素を還流液として精留塔内に戻す第
2の還流液パイプと、装置外から液体窒素の供給
を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、この
液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を圧縮空気液化用
の寒冷として上記精留塔内に導く導入路と、上記
精留塔に対する上記液体窒素貯蔵手段まらの液体
窒素の供給量を制御することにより上記分縮器内
の液体空気の液面を一定に制御する制御手段と、
上記精留塔から気体として取り出される窒素およ
び上記精留塔内において寒冷源としての作用を終
え気化した上記液体窒素を上記熱交換手段を経由
させその内部を通る圧縮空気と熱交換させること
により温度上昇させ製品窒素ガスとする窒素ガス
取出路を備えるという構成をとる。
つぎに、この発明を実施例にもとづいて詳しく
説明する。
〔実施例〕
第1図はこの発明の一実施例の構成図である。
図において、1は器圧縮機、2はドレン分離器、
3はフロン冷却器、4は2個1組の吸着筒であ
る。吸着筒4は内部にモレキユラーシーブが充填
されていて空気圧縮機1により圧縮された空気中
のH2OおよびCO2を吸着除去する作用をする。1
3はH2O、CO2吸着除去された圧縮空気を送る圧
縮空気供給パイプである。38は熱交換器であ
り、吸着筒4によりH2OおよびCO2吸着除去され
圧縮空気が送り込まれる。10は精留塔であり、
第2図に示ずように、塔頂に凝縮器15a内蔵の
分縮器15を備えており、熱交換器38(第1
図)により超低温に冷却され、パイプ16を経て
送り込まれる圧縮空気をさらに冷却し、その一部
を液化し液体空気36として底部に溜め、窒素の
みを気体状態で上部天井部に溜めるようになつて
いる。第1図において、7は装置外から液体窒素
の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯槽であ
り、内部の液体窒素(高純度品)を、導入路パイ
プ40を経由させ精留塔10の上部側に挿入し、
精留塔10内に供給される圧縮空気の寒冷源にす
る。ここで上記精留塔10についてより詳しく説
明すると、上記精留塔10は、第2図に示すよう
に、天井板20の上側に分縮器15を備えてお
り、上記分縮器15内の凝縮器15aには、精留
塔10の上部に溜る窒素ガスの一部が第1の還流
液パイプ15bを介して送入される。この分縮器
15内は、精留塔10内よりも源圧状態になつて
おり、精留塔10の底部の著液体空気(N2;50
〜70%、O2;30〜50%)36が膨脹弁18a付き
パイプ37を経て送り込まれ、気化して内部温度
を液体窒素の沸点以下の温度に冷却するようにな
つている、この冷却により、精留塔10から第1
の還流液パイプ15bを介して凝縮器15a内に
挿入された窒素ガスが液化する。23は液面計で
あり、分縮器15内の液体空気の液面が一定レベ
ル保つようにその液面に応じてバイプ24を制御
し液体窒素貯槽7からの液体窒素の供給量を制御
する。精留塔10の上部側の部分には、上記分縮
器15内の凝縮器15aで生成した液体窒素が第
の還流液体パイプ15cを通つて流下供給される
とともに、液体窒素貯槽7から液体窒素が導入路
パイプ40を経て供給され、これらが液体窒素溜
め39を経て精留塔10内を下方に流下し、精留
塔10の底部から上昇する圧縮空気と向流的に接
触し冷却しその一部を液化するようになつてい
る。この過程で圧縮空気中の高沸点成分(酸素)
は液化されて精留塔10の底部に溜り、低沸点成
分の窒素ガスが精留塔10の上部に溜る。41は
精留塔10の上部天井部に溜つた窒素ガスを製品
窒素ガスとして取り出す取出パイプで、超低温の
窒素ガスを熱交換器38内に案内し、そこに送り
込まれる圧縮空気と熱交換させて常温にしメイン
パイプ9を送り込む作用をする。11は3Å、4
Åもしくは5Åの細孔径をもつ合成ゼオライト3
A,4Aもしくは5A(モレキユラーシーブ3A,
4A,5A、ユニオンカーバイト社製)を充填し
た酸素等の不純分を吸着する吸着筒であり、上記
取出パイプ41の途中に設けられ上記超低温の窒
素ガス中の酸素および一酸化炭素を選択吸着除去
する。また、上記の合成ゼオライト3A,4A,
5Aに代えて上記ユニオンカーバイト社製の合成
ゼオライト13Xを用いることも行われる。この
ように、−150℃程度の温度域において酸素および
一酸化炭素のみが選択吸着除去されるため、超低
温窒素ガスが高純度のものになる。この場合、酸
素吸着筒11内へ導入される超低温窒素ガス中の
不純酸素および一酸化炭素量が精留塔10を経る
ことによりすでに低レベルになつているため、吸
着される酸素および一酸化炭素量は微量である。
したがつて、吸着筒11も1基のみで足り、ゼオ
ライトの再生も年1回で充分なのである。なお、
上記精留塔10内における最上部には、一沿ガス
とともに、沸点の低いHe(−269℃)、H2(−253
℃)が溜りやすいため、取出パイプ41は、精留
塔10の最上部よりかなり下側に開口しており、
He、H2の混在しない純窒素ガスのみを製品窒素
ガスして取り出すようになつている。35は分縮器
15内の気化液体空気(廃ガス)を膨脹タービン
34の駆動部に送り込む放出パイプ運であり、気
化液体空気の圧力により膨脹タービン34(第1
図参照)を駆動し、冷媒を矢印Bの経路で送り、
熱交換器38内へ送り込まれる圧縮空気を超低温
に冷却して精留塔10へ送り込むようになつてい
る。
この装置は、つぎのようにして製品窒素ガスを
製造する。すなわち、空気圧縮機1により空気を
圧縮し、ドレン分離器2により圧縮された空気中
の水分を除去してフロ冷却器3により冷却し、そ
の状態で吸着筒4に送り込み、空気中のH2Oお
よびCO2吸着除去する。ついで、H2O、CO2が吸
着除去された圧縮空気を、精留塔10からパイプ
35を経て送り込まれる製品窒素ガスおよび膨脹
タービンから矢印Bの経路で送り込まれる冷媒に
つ冷やされている熱交換器38に送り込んで込低
温に冷却し、その状態で精留塔10の下部内に投
入する。ついで、この投入圧縮空気を、液体窒素
貯槽7から導入路パイプ40を経由して精留塔1
0内に送り込まれた液体窒素および液体窒素溜め
39からの盆溜液体窒素と接触させて冷却し、一
部を液化して精留塔10の底部を液体空気36と
して溜める。この過程において、窒素と酸素の沸
点の差(炭素の沸点−183℃)、窒素の沸点−196
℃)により、圧縮空気中の高沸点成分である炭素
が液化し、窒素が液体のまま残る。ついで、この
気体のまま残つた窒素を取出パイプ41から取り
出して熱交換器38に送り込み、常温近くまで昇
温させメインパイプ9から製品窒素ガスとして送
り出す。他方、精留塔10の下部に溜つた液体空
気36については、これを分縮器15内に送り込
み凝縮器15aを冷却させる。この冷却により、
精留塔10の上部から凝縮器15aに送入された
窒素ガスが液化して精留塔10用の還流液とな
り、第2の還流液パイプ15cを経て精留塔10
に戻る。そして、凝縮器15aを冷却し終えた液
体空気36は、気化し放出パイプ35により熱交
換器38に送られその熱交換器38を冷やしたの
ち、空気中に放出される。なお、液体窒素著槽7
から導入路パイプ40を経由して精留塔10内に
送り込まえた液体窒素は、圧縮空気液化用の寒冷
源として作用し、それ自身は気化して取出パイプ
41から製品窒素ガスの一部として取り出され
る。
この高純度窒素ガス製造装置は、膨脹タービン
の発生寒冷のみでなく、液体窒素貯槽の液体窒素
をを寒冷として用いるため、製品窒素ガスの需要
量の変動、特に大幅な重要量の変動に迅速に対応
できるようになる。すなわち、膨脹タービンを定
常運転させ所定量の製品窒素ガスを製造するよう
にし、さらに図用変動分を液体窒素貯槽からの液
体窒素で補うようにすることにより、膨脹タービ
ンの回転速度等を変えることなく、迅速に需要量
の変動に対応できるようになる。より詳し述べる
と、膨脹タービンの回転数うの変動には長時間か
かるところ、液体窒素貯槽からの液体窒素の供給
量の変動は迅速に行うことができるため、需要量
の変動に迅速に対応できるようになる。しかも、
昼間と夜間の製品窒素ガスの需要量の変動が大幅
に異なるような場合には、膨脹タービンによつて
夜間の寒冷をまかなうようにし、昼間における寒
冷の不足分を液体窒素貯槽からの液体窒素で補う
ようにすることにより、昼間と夜間の需要量の著
しい変動にも迅速にかつ正確に対応できるように
なる。さらに、この装置によれば高純度の製品窒
素ガスが得られるため、従来例のような製造装置
が降必要になり、窒素全体の応形化や操作に熟練
を要するというような不都合も生じず、また、製
品窒素ガスのコストアツプを招くということもな
い。特に、この高純度窒素ガス製造装置は、精留
塔10の上部に凝縮器15a内蔵型の分縮器15
を設け、上記凝縮器15a内へ精留塔10内の窒
素ガスの一部を常時案内して液化するため、凝縮
器15a内へ液化窒素が定量溜まつたのちは、そ
れ以降生成する液化窒素が還流液として常時精留
塔10内に戻るようになる。したがつて、凝縮器
15aからの還流液の流下供給の断続に起因する
製品純度のばらつき(還流液の流下の中断により
上部精留棚では液がなくなりガスの吹抜け現象を
招いて製品純度が下がり、流下の再開時には一定
純度を戻る)を生じず、常時安定した純度の製品
窒素ガスを供給することができる。そのうえ、こ
の装置では、製品窒素ガスの需要量に変動が生じ
ても液面計23のような制御手段がバルブ24の
開度塔を制御し精留塔10に対する液体窒素の供
給量を制御することにより分縮器15内の液体空
気を液面を一定に制御するため、需要量の変動に
迅速に対応でき、かつこのときにも先に述べた理
由により純度ばらつきを生じない。すなわち、製
品窒素ガスの需要量が多くなると、生成窒素ガス
の殆どが取出パイプ41から取り出され、凝縮器
15aに送られる窒素ガスの量が少なくなつて凝
縮器15aで生成される還流液量が少なくなり、
その結果、精留塔底部の貯留液体空気36の量が
減少し、そこから送られる液体空気の量が減少す
るため分縮器15における液体空気の液面が下が
る。これにより液面計23が作動し精留塔10に
対する液体窒素の供給量を増加させ、その気化に
より迅速に製品窒素ガスを製造し需要量の増大に
素早く対応する。そして、この液体窒素の供給量
の増加により精留塔底部の貯溜液体空気量が増大
してそれに伴つて分縮器15内の液面が回復する
と、液面計23によつて精留塔10に対する液対
窒素の供給量が適正に減少制御される。製品窒素
ガスの需要量が少なくなると、上記とは逆に、分
縮器15内の液面が上昇するため、液面計23が
作動して精留塔10に対する液体窒素の供給量を
減少させ液体窒素の過剰供給にもとづく不合理を
排除する。このように、この装置は、純度のばら
つきを生じることなく迅速かつ合理的に製品窒素
ガスの需要量の変動に対応できるのである。その
うえ、吸着筒11の作用により、酸素および一酸
化炭素塔の不純分が除去されるため、製品窒素ガ
スの一層の高純度化を実現できるようになり、ま
た空気圧縮機1から取り込む原料空気として、工
業地帯等において不純分が多く含まれているもの
でも使用可能であり、それを用いても好結果を得
ることができるようになる。
第3図は他の実施例の構成図である。すなわ
ち、この実施例は液体窒素貯槽7からメインパイ
プ9に延びるバツクアツプ系ライン12を設け、
空気圧縮系ラインが故障したときに、液体窒素貯
槽7内の液体窒素を蒸発器14により蒸発させ
て、メインパイプ9に送り込み窒素ガスの供給が
途絶えることのないようにする。また、メインパ
イプ9に不純物分析系27、弁28,29を設
け、メインパイプ9に送り出される製品窒素ガス
の純度を分析し、純度の低いときは弁29,28
を作動させて、製品窒素ガスを矢印Aのように、
外部に逃気させるようにしている。それ以外の部
分は、実質的に第1の装置と同じであるから、同
一部分に同一符号を付している。
この装置も、第1図の装置と同様の効果を奏す
る外、空気圧縮系ラインが故障したときにも、製
品窒素ガスの供給に支障をきたさないという効果
を奏する。
〔発明の効果〕
この発明の高純度窒素ガス製造装置は、膨脹タ
ービンの発生寒冷のみでなく、液体窒素著槽の液
体窒素を寒冷として用いるため、製品窒素ガスの
需要量の変動、特に大幅な需要量の変動に迅速に
対応できるようになる。すなわち、膨脹タービン
を定常運転させて所定量の製品窒素ガスを常時一
定量製造するようにし、さらに需要変動分を液体
窒素貯槽からの液体窒素で補うようにすることに
より、膨脹タービンの回転速度等を変えることな
く、迅速に需要量の変動に対応できるようにな
る。より詳しく述べると、膨張タービンは高速回
転器であり、製品窒素ガスの取出量の変化に応じ
て膨脹タービンに対する廃ガスの供給量を迅速に
変化させることが困難であり、必ず時間遅れを生
じる。この発明は、うこのような時間遅れを生じ
る膨張タービンと、液体窒素貯槽からの液体窒素
の供給とを併用し、膨脹タービンを一定速度で回
転させることにより一定量の寒冷を生成させ、寒
冷の残部(変動分も含む)を液体窒素でまかなう
ことにより需要量の変動に迅速に対応うることが
できる。この場合、絵入対窒素貯槽からの液体窒
素は液体であり、その供給量の調節は迅速かつ精
密に行うことができ、かつ液体窒素は自動精留塔
に供給されるため、その供給量の調節の効果は迅
速に現れる。この発明のの装置は、昼間と夜間の
製品窒素ガスの需要量の変動が大幅に異なる(昼
間が多い)ような場合に特に有効である。すなわ
ち、膨タービンによつて夜間の寒冷の部分をまか
なう(深液電力は安価である)ようにし、昼間に
おける寒冷の不足分は液体窒貯槽かろの液体窒素
で補うようにすることにおり、昼間と夜間の需要
量の著しい変動に対応でき、しかも製品窒素ガス
の需要変動にも対応できるようになる。特に、こ
の発明の高純度窒素ガス製造装置は、製品窒素ガ
スの需要量の変動にもとづくえ液体窒素の供給量
の調節に関して、制御手段によつて上記精留塔に
対する液体窒素貯蔵手段からの液体窒素の供給量
を制御して分縮器の液面を一定に制御するため、
需要変動に対して極めて迅速にかつ精密かつ精密
に対応することができ、製品窒素ガスの純度ばら
つきを全く生じさせることがない。
【図面の簡単な説明】
第1図はこの発明の一実施例を構成図、第2図
はその要部の要部詳細図、第3図は他の実施例の
構成図である。 4……吸着筒、7……液体窒素貯蔵、9……メ
インパイプ、10……精留塔、41……取出パイ
プ、11……酸素吸着筒、15……圧縮器、15
a……凝縮器、15b……第1の還流液パイプ、
15c……第2の交換器、40……導入路パイ
プ。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮
    手段と、この空気圧縮手段によつて圧縮された圧
    縮空気中の炭酸ガスと水分とを除去する除去手段
    と、この除去手段を経た圧縮空気を超低温に冷却
    する熱交換手段と、この熱交換手段により超低温
    に冷却された圧縮空気の一部を液化して底部に溜
    め窒素のみを気体として上部側から取り出す精留
    塔を備えた窒素ガス製造装置において、精留塔の
    上部に設けられた凝縮器内蔵型の分縮器と、精留
    塔の底部の貯溜液体空気を上記凝縮器冷却用の寒
    冷として上記分縮器中に導く液体空気導入パイプ
    と、上記分縮器中で生じた気化液体空気を外部に
    放出する放出パイプと、上記放出パイプの気化液
    体空気を利用して冷熱を発生し生成冷熱を上記熱
    交換手段に送り冷却する膨脹器と、精留塔内で生
    成した窒素ガスの一部を上記凝縮器内に案内する
    第1の還流液パイプと、上記凝縮器内で生じた液
    化窒素を還流液として精留塔内に戻す第2の還流
    液パイプと、装置外から液体窒素の供給を受けこ
    れを貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、この液体窒素
    貯蔵手段内の液体窒素を圧縮空気液化用の寒冷と
    して上記精留塔内に導く導入路と、上記精留塔に
    対する上記液体窒素貯蔵手段からの液体窒素の供
    給量を制御することにより上記分縮器内の液体空
    気の液面を一定に制御する制御手段と、上記精留
    塔から気体として取り出される窒素および上記精
    留塔内において寒冷源としての作用を終え気化し
    た上記液体窒素を上記熱交換手段を経由させその
    内部を通る圧縮空気と熱交換させることにより温
    度上昇させ製品窒素ガスとする窒素ガス取出路を
    備えたことを特徴とする高純度窒素ガス製造装
    置。
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