JPH04185647A - フィラー入りポリテトラフルオロエチレン造粒粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ 本発明はフィラー入りポリテトラフルオロエチレン（以
下、ＰＴＦＥという）造粒粉末の新規な製造方法に関す
る。

［従来の技術］ ＰＴＦＥ粉末は懸濁重合してえられる粗粉を微粉砕した
もので、圧縮成形法またはラム押出法による成形に使用
される。粉砕後の粒径（−次粒径）はせいぜい５μｍ以
上、大きなもので１０００μｍ程度までであるが、通常
は１００μｍ以下である。この粉末に、ガラスピーズ、
ガラス繊維、カーボン、グラファイト、二硫化モリブデ
ン、青銅、または、たとえばポリイミド、ポリアミドイ
ミド、ポリフェニレンオキシドなどの各種耐熱性合成樹
脂なとの粉末をフィラーとして均一混合したフィラー入
りＰＴＦＥ粉末は、ＰＴＰＥそのものより、耐摩耗性、
硬度なとの向上に効果のあるものとして使用されている
。

Ｐ丁ＦＥ粉末へのこれらのフィラーの均一混合は、特殊
な混合機器を用いて達成可能であるが、近年成形工程の
自動化が重視して行なわれるのに伴ない、粉末の取扱い
性とくに粉末流動性を改良し、高い見掛密度を有するフ
ィラー入りＰＴＦＥ粉末として集塊化造粒タイプのもの
か製造され使用されるようになってきた。

かかる集塊化造粒の方法には、大別して乾式法と湿式法
とがある。このうち前者は水を使用しない方法をいい、
その代表的なものとしては、ＰＴＦＥ粉末とフィラーと
を、ＰＴＦＥ粉末を湿潤することのできる液体、たとえ
ば四塩化炭素、アセトン、トリクロロエチレン、フッ化
塩化炭化水素などの有機液体で湿潤させて、撹拌なとの
機械力を作用させる方法（特公昭４４−２２６２０号公
報）か知られている。後者の方法は、水を使用する方法
をいい、代表例として前記乾式法のＰＴＦＥ粉末、フィ
ラーおよび有機液体の混合物を水中で撹拌する方法か知
られている。この湿式法は乾式法に比べ処理後の水の分
離乾燥などの工程が加わるとはいうものの、工程の生産
の自動化が比較的容易である点ですくれている。

ところがこの湿式法は水を使うため、親水性フィラーの
ばあい、フィラーが水と親和性のため水相に移行しやす
＜　、ＰＴＦＥ粉末に均一に混合しにくい、すなわち使
用したフィラーの全部がＰＴＦＥ粉末と混合した集塊化
粉末かえられず、−部処理水中に残留するという難点が
ある。この現象はフィラーの分離とよばれる。

この問題に対処し、フィラーをあらかしめ疎水化表面処
理して、その表面活性を低下させてＰＴＦＥ粉末の表面
活性に近つけておいてから水中撹拌を行なうか、または
撹拌の際このような作用のある物質を水性媒体へ添加し
て撹拌を行なうなとの方法か採用される。

この種の処理剤または添加剤として知られているものに
は、（ａ）アミノ官能基を有するシランおよび（または
）可溶なシリコーン（特開昭５１−５４８号公報、特開
昭５１−５４９号公報）　、（ｂ）炭素数１２〜２０個
のモノカルボン酸炭化水素（特公昭４ｇ−３７５７８号
公報）　、（ｃ）脂肪族カルボン酸のクロム錯化合物（
特公昭４８−３７５７６号公報）、（ｄ）シリコーン（
特開昭５３−１３９Ｈ号公報）なとがあり、また（ｅ）
親水性フィラーをＰＴＦＥ粉末そのもので被覆する方法
（特開昭５１−１２１４１７号公報）も知られている。

しかしこれらの公知方法はいずれもＰＴＦＥ粉末とフィ
ラーとをいったん混合して均一混合物を調製したのちこ
れを水中撹拌処理するという方法をとらなければならな
いから、工程上短縮の利益が比較的えられにくいうえ、
フィラーの種類によっては粉塵による作業環境の悪化の
問題を必然的に伴なう点てなお問題を有している。

さらに前記（ａ）　、（ｂ）および（ｄ）の方法ではフ
ィラーの分離防止がきわめて不充分であり、（Ｃ）は重
金属を使うことから焼成後の粉末に着色を残すという問
題かある。（ｅ）の方法はフィラーの分離防止は比較的
よいが、ＰＴＦＥファインパウダーが混合されるため焼
成粉末の流動性が充分てない。

そこでこうした問題点を解決すべく、あらかしめアミノ
シラン化合物によって表面処理された親水性フィラーを
陰イオン系界面活性剤の存在下に水中で撹拌しなからＰ
ＴＦＥ粉末および水不溶性有機液体を順次加え集塊化造
粒せしめる製造方法が提案されている（特開昭５７−１
８７３０号公報）。

この製法は、 （１）　　ＰＴＦＥ粉末とフィラーとをあらかじめ均一
混合しておかなくても、同一撹拌槽に順次投入すること
により、分離することなく均一に混合した集塊化造粒粉
末かえられる、 （２）　　ガラスや青銅または親水性のとくに強いフィ
ラーのみに限定せず、土耕水性フィラーにも適用する、 （３）焼成後の成形品の表面粗さが改善される、（４）
粉末流動性が充分高い、換言すればフィラー入りはフィ
ラーなしより普通粉末流動性がよくないが、この製法に
よるものはフィラーなしに近いくらい粉末流動性が高い
、などの特徴がある。

［発明が解決しようとする課題］ しかし、陰イオン系界面活性剤を用いるときは、その陰
イオン系界面活性剤の回収が困難であり、残留した界面
活性剤がＰＴＦＥ成形品を着色させるという問題かある
。

また、陰イオン系界面活性剤としては高値なの不純物が
成形品に種々の影響を与えている。

本発明は、こうした回収の問題および成形品の品質に与
える影響についての問題を解決せんとして完成されたも
のである。

［課題を解決するための手段］ すなわち本発明は、ＰＴＦＥ粉末と疎水性フィラーをフ
ッ素系アルコールの存在下に水中で撹拌しながら水不溶
性有機液体を加え集塊化造粒することを特徴とするフィ
ラー入りＰＴＦＥ造粒粉末の製造方法に関する。

［作用および実施例］ 本発明の製造方法においては、ＰＴＦＥ粉末、疎水性フ
ィラー、フッ素系アルコール、水不溶性有機液体、水、
および必要に応じて他の添加物が使用される。

本発明に用いるＰＴＦＥ粉末としては、たとえばテトラ
フルオロエチレン（ＴＦＥ、以下同様）の単独重合体、
２重量％以下の共重合可能な単量体で変性されたＴＦＥ
Ｏ共重合体が含まれる。前記変性剤の例としては、炭素
数３〜６個のパーフルオロアルケン（たとえばヘキサフ
ルオロプロヒレン）、炭素数３〜６個のパーフルオロ（
アルキルビニルエーテル）（たとえばパーフルオロ（プ
ロピルビニルエーテル））、りＤロトリフルオロエチレ
ンなどがあげられ、これらで変性された共重合体はＰＴ
ＦＥ同様、溶融加工性を有しない。これら重合体は平均
粒径１００μｍ以下に粉砕した粉末として使用される。

以上のＰＴＦＥ粉末のほかに本発明の方法においては、
平均粒径０１〜０．５μｍのＰＴＦＥ粉末をコロイド状
分散液として少割合に使用することかでき、その使用は
フィラーの分離防止のうえて効果を発揮するから、とく
にフィラーの配合割合が多いばあいに有用である。前記
コロイド状分散液中のＰＴＦＥ粉末の使用量は、前記Ｔ
ＦＥの単独重合体や変性されたＴＦＥの共重合体からな
るＰＴＦＥ粉末に対し０，１〜５重量％か好ましい。ま
たその添加時期は水不溶性有機液体を添加する前が適当
である。

本発明に使用される疎水性フィラーとしては、カーボン
ブラックなとの疎水性フィラーのほか、つぎに示すよう
な親水性フィラーや半載水性フィラーを有機シラン処理
して疎水性を付与したフィラーがある。たとえば、粉末
状のガラス繊維、ガラスピーズ、溶融シリカ粉末、結晶
シリカ粉末、ホワイトカーボン粉末、アルミナ粉末、青
銅粉末、チタン酸カリウム繊維粉末、タルク粉末、炭酸
カルシウム粉末、酸化亜鉛粉末、酸化スズ粉末、三チッ
化ホウ素粉末、カーボン繊維粉末、二硫化モリブデン粉
末、グラファイト粉末などの一般にＰＴＦＥ粉末のフィ
ラーとして使用されている通常粒径が２００メツシユ以
下の粉末を使用することができる。フィラーのＰＴＦＥ
粉末に対する充填量は５〜４０重量％、好ましくは１５
〜２５重量％である。充填量か５重量％より少ないばあ
いは成形品の耐閘耗性、耐クリープ性などの改善効果が
少なく、また４０重量％を超えるばあいは成形品の拡張
力、伸びなどの物性が低下しすぎる。なお、ガラスの種
類としては、Ｅガラス（電気用無アルカリガラス）、Ｓ
ガラス（高強度ガラス）、Ｄガラス（低誘電ガラス）、
石英ガラス、＾ガラス（耐酸用ガラス）、Ｃガラス（化
学用含アルカリガラス）などがあげられる。

フィラーの表面処理に用いる有機シラン化合物としては
、アミノ官能基を有する有機シラン化合物、シリコーン
樹脂、または式（１）。

（式中、Ｘはアミン官能基を有さない加水分解性基、Ｙ
は炭素数１〜４個のアルキル基またはハロゲン原子、ｎ
は１または２である）で表わされる有機シラン化合物が
あげられる。

アミノ官能基を有する有機シラン化合物としては、たと
えばγ−アミノプロピルトリエトキンシラン、徂−また
はｐ−アミノフェニルトリエトキシシラン、γ−ウレイ
ドプロピルトリエトキシシラン、γ−アニリノプロピル
トリメトキシシラン、γ−（２−アミノエチル）アミノ
プロピルトリメトキシンラン、γ−（２−アミノエチル
し）アミノプロピルメチルジメトキシシランなどが、シ
リコーン樹脂としては、たとえばジメチルシロキサン、
フェニルメチルシロキサン、モノフェニルシロキサン、
プロピルフェニルシロキサンなどがあげられる。

式（１）で表わされる有機シラン化合物としては、たと
えばフェニルトリメトキシシラン、フェニルトリニドキ
シンラン、ｐ−クロロフェニルトリメトキシシラン、ｐ
−ブロモメチルフェニルトリメトキシンラン、ジフェニ
ルジメトキシンラン、ジフェニルシェドキンシラン、ジ
フィニルンランジオールなどがあげられるか、これらの
うち式（Ｉｆ）： （式中、Ｘｌは炭素数１〜４個のアルコキシ基、ｎは前
記と同しである）で表わされるフェニルトリアルコキシ
シランまたはジフェニルジアルコキシシランがケイ素原
子に直結したフェニル基が特に熱的に安定しておりかつ
撥水性を示す点から好ましく、特にフェニルトリメトキ
シシラン、フェニルトリエトキンシランが好ましい。

有機シラン化合物の使用量は特に限定されるものではな
いが、通常（半）親水性フィラーに対して０．００１〜
１０重量％、好ましくは０．１〜１．０重量％である。

本発明におけるフィラーの有機シラン化合物による表面
処理用溶剤としてはケトン類、アルコール類、水なとの
極性溶媒が好ましい。また表面処理法としては種々の方
法が採用できるが、たとえば親水性フィラーを有機シラ
ン化合物の水溶液に浸漬してひきあげたのち、望ましく
は遠心脱水処理し、ついて１００℃以上好ましくは約１
１０〜１８０℃で乾燥し、同時に加熱する方法が好まし
く採用される。有機シラン水溶液の濃度としては約０．
００１〜１０重量％、好ましくは０１〜１．０重量％程
度が適当である。

水不溶性の有機液体としては、２５℃における表面張力
か３５ダイン／ｃｍ以下のものである。かかる有機液体
としては、たとえばペンタン、ドデカンなとの脂環式炭
化水素：ベンゼン、トルエン、キシレンなとの芳香族炭
化水素：テトラクロロエチレン、トリクロロエチレン、
クロロホルム、クロロベンゼン、１，１．．１−）ジク
ロロエタン、テトラクロロジフルオロエタン、トリクロ
ロトリフルオロエタン、トリクロロフルオロメタンなど
のハロゲン化炭化水素などがあげられるが、特にｉ、１
．、ｉ−ｈジクロロエタンが有用である。また、近年の
フロン規制の要請に合致し、かつ不燃性であるという点
から、従来ＰＴＦＥ粉末の造粒用溶媒として用いられな
がったフッ素原子および水素原子をそれぞれ少なくとも
１個有する炭素数２〜３個のハロゲン化炭化水素が好ま
しく用いられる。かかるハロゲン化炭化水素としては、
たとえば２．２−ジクロロ−＋、ｉ、ｉ−トリフルオロ
エタン（表面張カニ１７ダイン／ｃｍ、ｂｐ：２７℃）
　、１．１−ジクロロ−１−フルオロエタン（２０ダイ
ン／ｃｍ、３２℃）１．１−ジクロロ−２，２，３，３
，３−ペンタフルオロプロパン（１６ダイン／ｃ■、５
１℃）　、１．３−ジクロロ−１、１，、２、２、３−
ペンタフルオロプロパン（１８ダイン／ｃＩ１１１５６
℃）などがあげられ、特に溶媒の回収の点から１，１−
ジクロロ−２，２，３，３，３−ペンタフルオロプロパ
ン、１．３−ジクロロ−１，１，２，２，３−ペンタフ
ルオロプロパンが好ましい。

これらの有機液体は１種または２種以上組み合わせて使
用され、水と合わせて２相液体媒質を形成する。水との
配合割合は有機液体の種類やフィラーの種類、所望の平
均粒径などによっても異なるが、通常、水／有機液体く
重量比）は２０／１〜３／１、好ましくは１０／１〜５
／１である。水および有機液体は通常、ＰＴＦＥ粉末と
フィラーの合計量ＩＫｇあたりそれぞれ約２〜１０ｐお
よび約０．２〜２．０１１用いる。

本発明で添加するフッ素系アルコールはスラリー化溶剤
として使用するものである。フッ素系アルコールとして
は、たとえば３フッ化エタノール（沸点ニア８℃）　、
ＩＨ−４フッ化プロパノール（沸点：１１０℃）、５フ
ッ化プロパノール（沸点＝８１℃）、８フッ化ペンタノ
ール（沸点＝１４０℃）、１２フッ化ヘプタツール（沸
点＝１７５℃）などがあげられ、特に５フッ化プロパノ
ールが好ましく使用される。使用量はＰＴＦＥ粉末に対
して５〜２００重量％、好ましくは４０〜７０重量％で
あるが、ＰＴＦＥ粉末およびフィラー、水の使用量に応
じて増減してもよい。添加量が多くなるとＰＴＦＥ粉末
が膨潤した状態となり良好なスラリーがえられなくなり
、また造粒工程において良好な造粒物もえられなくなる
傾向があり、少なすぎるとＰＴＦＥ粉末が充分に湿潤せ
ず、良好なスラリーがえられないという傾向かある。

本発明の製造方法の好ましい実施態様では、かくして調
製された各原料をつぎの手順で配合し混合して造粒粉末
を製造する。

まずフッ素系アルコールの共存下に前記疎水性フィラー
を水中で撹拌する。混合の順序は最初水にフッ素系アル
コールを加え、つぎにフィラーを加えてもよし、最初水
にフィラーを加えついでフッ素系アルコールを加えても
よいか、この間撹拌する。この段階でフィラーはフ・ノ
素系アルコールにより疎水化し水により湿潤させられに
くい状態となるので水面に浮いてくるか撹拌槽の底に沈
んでくる。このようにフィラーが疎水化されることが必
要であって、この段階で疎水化されないばあいは、以降
Ｉ’ＴＦＥ粉末や水不溶性有機液体または他の添加剤を
どのように加えてもフィラーのＰＴＦＥ粉末との均一混
合は達せられないから、この疎水化の段階をまず確認す
ることが必要である。

このあとは撹拌しなから、ＰＴＦＥ粉末、水不溶性有機
液体をこの順序で加える。ただしＰＴＦＥ粉末の添加ま
では撹拌はむしろ剪断力を伴なう程度の高エネルギー下
での撹拌を行ない、同時に均一混合させることが必要で
あるが、水不溶性有機液体添加後はＰＴＦＥ粉末とフィ
ラーとの集塊化造粒を完遂させるために撹拌を比較的ゆ
るやかにすることが好ましい。一般にこの段階で高速撹
拌をするほど平均粒径は小さくなり、低速にするほど粒
径は大きくなる傾向がある。

撹拌処理の際の温度はとくに制限はないが、常温以上が
好ましい。また撹拌しながら温度を上げていくことは、
各粉末粒子の内部構造を密にするうえで効果かあり、同
時に粉末の見掛密度と流動性を上昇させることができる
。温度を徐々にあげながら水中に分散している有機液体
を蒸発させ、これを回収することもでき、この方法によ
って集塊化が完了するときほとんど大部分の有機液体の
回収を終えることも可能である。

かくしてえられるＰＴＦＥのフィラー入り造粒粉末は、
フィラーか均一に混入している平均粒径的２００〜８０
０　ｐ　ｍ　、見掛密度的０．５０〜１．ＯＯｇ／ｃｃ
Ｏものであり、粉末流動性に優れた取り扱いやすいもの
である。二〇造粒粉末を用いてえられた成形品には着色
かなく、また引張り強さや伸びという機械的性質にも優
れたものである。

本明細書における各粉末物性の測定方法はつぎのとおり
である。

平均粒径；上から順に１０．２０．３２．４８および６
０メツンユ標準篩を重ね、１０メツシユ篩上に粉末をの
せてふるい、各篩上に残る粉末の重量を求め、この各重
量に基づいて対数確率紙上での５０％粒径を平均粒径と
定める。

見掛密度：　ＪＩＳ　Ｋ−６８９１に準じる（内容積１
００ｍ１のステンレス製円筒容器にダンパーより落とし
て平板で擦り落とした試料の重量（ｇ）を内容積（１）
で除した値を見掛密度（ｇ／ｎｌ）と定める）。

粉末流動度・特公昭６０−２１６９４号公報に詳細に記
載された方法により測定し、評価する。この方法は上下
に２個のホッパーを設け、上部ホツバーから下部ホッパ
ーに粉末を落とし、ついてこの粉末を下部ホンバーから
落とすことによって粉末の流動性を調べる方法である。

ＰＴＦＥは量か多くなるほと流動しにくくなるので、ホ
ッパーから落下しうる量か多いものはと流動性が良好と
いうことになる。この測定法ではＯ〜７（７を越えると
きは８〈と表記）数字で表わし、大きくなるほと流動性
がよいことを示す。

成形品の着色：まず、５００Ｋｇ　／Ｃｍ２の圧力下で
予備成形を行ない、３８０℃で２４時間焼成したのち、
炉外て放冷してえられた直径５０ＩｎＩ！Ｉ、高さ４０
Ｉｌｌｆｆｌの円柱状成形品の中央付近を輪切りにして
、切断面の中心部の着色または変色状態を目視にて判定
する（〇−着色および変色がない；△−少し着色または
変色がある：×−著しい着色および変色がある）。

引張り強さおよび伸び：　５００Ｋｇ　／　ｃＩ１１２
の圧力下で予備成形を行ない、３８Ｃ１でで３時間焼成
したのち、炉外て放冷してえられた厚さ１．５ｍｍのシ
ートよりＪＩＳ　Ｋ　８０３１に規定されたダンベル状
３号型で打抜いた試料による破断時の強度および伸びを
測定した値を引張強さおよび伸びと定める。

つぎに本発明の製造方法を実施例および比較例をあげて
詳細に説明する。

実施例１ 使用した撹拌装置は撹拌槽と撹拌機とからなる。撹拌槽
は内径１８０ｍ＋ｎ　、高さ２００匝蒙のステンレス製
容器で、内壁に邪魔板２枚を突設し温調用ジャケットを
囲繞して有する。撹拌機は撹拌槽の中心に垂下させて使
用するものであり、回転軸の下端に羽根を有し、羽根は
第１〜２図に示されるごとく２種を使用する。第１図の
羽根は回転外径５６１のほぼ円形状の４枚羽根をスクリ
ュー式に配列したものであり、第２図の羽根は平板から
各３辺の幅２００…ｍのコの字型をカットして軸下端に
コの字か上向きになるようにつけたもので、回転外径は
８０ｍｍ、高さは５０＋ｎ＋である。

前記撹拌槽に水２ｇを入れ、約４０℃に調温し、第１表
に示す疎水性フィラー２０ｇを加えて第１図の羽根を設
けた撹拌機により回転速度３０００ｒｐｍで５分間撹拌
したのちフッ素系アルコールを添加してさらに５分間撹
拌し、ＰＴＦＥ粉末（平均粒径３５μｍ）８０ｇを入れ
、撹拌する。これに水不溶性有機液体を加え５分間撹拌
したのち撹拌機の羽根を第２図に示すものに変えて回転
速度３００ｒｐＩＩて４０分間撹拌した。水温は撹拌開
始後羽根交換時まで徐々に昇温し、その後昇温の速度を
あげ最終温度が７０〜７３℃となるようにする。

撹拌終了後、混合物を６０メツシユ金網でン濾過し、濾
過された固形物をそのまま１８５℃の乾燥炉中で１６時
間乾燥し、最終製品をうる。

一方、ン戸液を濾過して濾紙ごと乾燥し、炉液中にａＭ
したフィラーの量を求め、その量を使用したフィラーの
全重量で除した値をフィラー分離度（％）とする。

以上の手順にしたがって、フィラーとしては後述の方法
で有機シラン処理をしたガラス繊維粉末（平均粒径また
は平均繊維長４０μｍ）を、フッ素系アルコールとして
は５フッ化プロパノール４０１を、水不溶性有機液体と
してはＣＦＣ−１１２８［１ｓ＋Ｉをそれぞれ用いて実
施した。

なお前記ガラス繊維粉末の有機シラン化合物による処理
はつぎのようにして行なった。すなわちγ−アミノプロ
ピルトリエトキシシランの００１％水溶液にガラス繊維
粉末を浸漬し、充分撹拌してから静置し、ガラス繊維粉
末か沈降してからこれをン戸別し、１６０℃の加熱炉中
て乾燥した。

実施例２〜７ フッ素系アルコールの種類と量を第１表に示すとおりに
変えるとともにフィラーの種類、そのフィラーを有機シ
ラン処理する有機シラン化合物の種類、水不溶性有機液
体の量を変えたほかは実施例１と同様にして実施した。

比較例１〜３ 比較例１はフッ素系アルコールを添加しなかったほかは
実施例１と同様にして実施したばあい、比較例２はフッ
素系アルコールに代えて陰イオン系界面活性剤（１０％
オクタン酸アンモニウム塩水溶液）を用いたほかは実施
例１と同様にして実施したばあい、比較例３はガラス繊
維粉末を有機シラン処理しなかったほかは実施例１と同
様にして実施したばあいである。

以上、実施例１〜７および比較例１〜３てえられた造粒
粉末の物性、ならびにその造粒粉末を用いてえられた成
形品の物性を測定した。その結果を第１表に示す。

［以下余白］ 第１表から、実施例１〜７のフィラー分離度は比較例１
〜３のそれぞれに比してきわめて低いうえに、各実施例
のばあいはえられた乾燥後のフィラー入り粉末はフィラ
ーが均一に混合された緻密で着色の少ない成形体を与え
る集塊化造粒粉末であるのに対し、比較例１．３のばあ
いえられた粉末はおおむねフィラーが多割合に遊離して
含まれており、比較例２のばあい成形体か着色すること
かわかる。

［発明の効果］ 本発明の製造方法によりえられるＰＴＦＥ造粒粉末は、
粉末流動性に優れているため、成形工程における取扱い
性が極めて優れているものである。また、陰イオン系界
面活性剤に代えてフッ素系アルコールを使用しているた
め、このフッ素系アルコールが成形品に残留することは
なく、その結果、成形品を着色させたり、品質に悪影響
を与えたりすることもない。さらに、添加するフッ素系
アルコールを、本発明の製造工程において容易に回収す
ることもてきるという効果も奏するものである。

【図面の簡単な説明】

第１〜２図はそれぞれ実施例で用いた撹拌機の羽根の概
略図である。 特許出願人　　ダイキン工業株式会社 代理人弁理士　　朝日奈宗大　　ほか２名手続補正書（
自発） 平成３年１月２８日 ｉ二 特許庁長官　植松　敏　殿　　　　　　　　　゛二１事
件の表示 平成２年特許願第３１８６５７号 ２発明の名称 フィラー人りポリテトラフルオロエチレン造粒粉末の製
造方法 ３補正をする者 事件との関係　　特許出願人 住　所　　大阪市北区中崎西二丁目４番１２号梅田セン
タービル 名　称　（２８５）ダイキン工業株式会社代表者　山　
１）　稔 ４代理人〒５４０ 住　所　　大阪市中央区谷町二丁目２番２２号ばか２名 ５補正の対象 （１）　　明細書の「発明の詳細な説明」の欄６補正の
内容 （１）　　明細書１１頁１９行の「ジフィ」を「ジフェ
」と補正する。 （ａ　同２Ｊ頁１０行の「７０〜７３℃」を「８０〜８
３℃」と補正する。 （３）　　同２１頁末行の「平均粒径または平均」を「
平均」と補正する。 以　　上

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　ポリテトラフルオロエチレン粉末と疎水性フィラー
   をフッ素系アルコールの存在下に水中で撹拌しながら水
   不溶性有機液体を加え集塊化造粒することを特徴とする
   フィラー入りポリテトラフルオロエチレン造粒粉末の製
   造方法。 ２　フッ素系アルコールが５フッ化プロパノールである
   請求項１記載のフィラー入りポリテトラフルオロエチレ
   ン造粒粉末の製造方法。