JPH04164814A - 分散性に優れた超微粒子酸化亜鉛粉末の製造方法 - Google Patents
分散性に優れた超微粒子酸化亜鉛粉末の製造方法Info
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- JPH04164814A JPH04164814A JP29242690A JP29242690A JPH04164814A JP H04164814 A JPH04164814 A JP H04164814A JP 29242690 A JP29242690 A JP 29242690A JP 29242690 A JP29242690 A JP 29242690A JP H04164814 A JPH04164814 A JP H04164814A
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は分散性に優れた超微粒子酸化亜鉛粉末の製造方
法に関する。本発明に係る酸化亜鉛粉末を分散させた膜
あるいは成形体及びペーストは、透明でかつ紫外線遮断
効果を有するので１例えば。
法に関する。本発明に係る酸化亜鉛粉末を分散させた膜
あるいは成形体及びペーストは、透明でかつ紫外線遮断
効果を有するので１例えば。
日焼は止め化粧料、自動車、家具、光学材料等の紫外線
遮断保護膜に利用できる。
遮断保護膜に利用できる。
紫外線遮断効果を有する材料は昔から良く知られており
、有機系ではベンゾトリアゾール、ベンゾフェノン等が
あり、また無機系では酸化チタン、酸化亜鉛などがある
。これらの中で有機系は皮膚刺激性やそれ自身の光分解
等の問題があり、また無機系は粒子が大きく透明性を比
すことができない。最近無機粉体の透明性を出すため超
微粒子化が検討され、光の散乱を小さくして透明性を向
上させた超微粒子酸化チタン、超微粒子酸化亜鉛が市販
されている。しかし超微粒子化により透明性は向上した
が、粉末の表面処理、分散方法等多くの問題がまだ残さ
れており、また透明性も十分とは言えない。
、有機系ではベンゾトリアゾール、ベンゾフェノン等が
あり、また無機系では酸化チタン、酸化亜鉛などがある
。これらの中で有機系は皮膚刺激性やそれ自身の光分解
等の問題があり、また無機系は粒子が大きく透明性を比
すことができない。最近無機粉体の透明性を出すため超
微粒子化が検討され、光の散乱を小さくして透明性を向
上させた超微粒子酸化チタン、超微粒子酸化亜鉛が市販
されている。しかし超微粒子化により透明性は向上した
が、粉末の表面処理、分散方法等多くの問題がまだ残さ
れており、また透明性も十分とは言えない。
更に従来の超微粒子酸化亜鉛粉末は、塩基性炭酸亜鉛、
シュウ酸亜鉛、水酸化亜鉛等を生成させ、これを脱水乾
燥後、焼成することにより製造しているため、ｉｊ集し
やすく分散性に劣る。
シュウ酸亜鉛、水酸化亜鉛等を生成させ、これを脱水乾
燥後、焼成することにより製造しているため、ｉｊ集し
やすく分散性に劣る。
亜鉛塩の水溶液は、アルカリ性下で加水分解して亜鉛の
ヒドロシルが生成することが知られている。本発明者は
、可視域での高い透明性と優れた紫外線遮断効果を有す
る超微粒子酸化亜鉛粉末の製造法につき鋭意検討し１強
アルカリ性下で、かつ６０℃以上の温度で反応させるこ
とにより焼成工程を経ることなく、分散性に優れた超微
粒子酸化亜鉛粉末を製造できることを見出した。
ヒドロシルが生成することが知られている。本発明者は
、可視域での高い透明性と優れた紫外線遮断効果を有す
る超微粒子酸化亜鉛粉末の製造法につき鋭意検討し１強
アルカリ性下で、かつ６０℃以上の温度で反応させるこ
とにより焼成工程を経ることなく、分散性に優れた超微
粒子酸化亜鉛粉末を製造できることを見出した。
［１１８！の解決手段：発明の構成〕
本発明によれば、６０℃以上の温度下で、アルカリ水溶
液に亜鉛塩の水溶液を滴下し、最終ＰＨ９以上で酸化亜
鉛の沈澱を生成させて平均粒径０．０２〜０．０５μ園
の超微粒子酸化亜鉛粉末を製造することを特−徴とする
方法が提供される。
液に亜鉛塩の水溶液を滴下し、最終ＰＨ９以上で酸化亜
鉛の沈澱を生成させて平均粒径０．０２〜０．０５μ園
の超微粒子酸化亜鉛粉末を製造することを特−徴とする
方法が提供される。
またその好適な態様として、アルカリ水溶液に亜鉛塩の
水溶液を滴下した後に、３０分以上反応温度を６０℃以
上に保持する方法が提供される。
水溶液を滴下した後に、３０分以上反応温度を６０℃以
上に保持する方法が提供される。
本発明に使用される亜鉛塩の水溶液は、硫酸亜鉛、塩化
亜鉛、硝酸亜鉛等を水に溶かして調製される。また、本
発明に使用されるアルカリ溶液は、水酸化ナトリウム、
水酸化カリウム、水酸化リチウム等の強アルカリを水に
溶かして調製される。
亜鉛、硝酸亜鉛等を水に溶かして調製される。また、本
発明に使用されるアルカリ溶液は、水酸化ナトリウム、
水酸化カリウム、水酸化リチウム等の強アルカリを水に
溶かして調製される。
なお、アンモニア水溶液は、亜鉛のヒドロシルを生成し
やすいため、更に、上記強アルカリ剤を加えて液性を調
整する必要がある。
やすいため、更に、上記強アルカリ剤を加えて液性を調
整する必要がある。
前記亜鉛塩およびアルカリ原料はいずれも市販品をその
まま用いることができる。反応に用いるこれらの亜鉛塩
およびアルカリの水溶液の濃度は０．０１〜１０モル／
１が好ましい。０．０１モル／〕未満の濃度では生産効
率が低下するため好ましくなく、また１０モル／１を超
えると反応効率が低下するので好ましくない。
まま用いることができる。反応に用いるこれらの亜鉛塩
およびアルカリの水溶液の濃度は０．０１〜１０モル／
１が好ましい。０．０１モル／〕未満の濃度では生産効
率が低下するため好ましくなく、また１０モル／１を超
えると反応効率が低下するので好ましくない。
また本発明において、結晶性の高い超微粒子酸化亜鉛粉
末を得るためには、亜鉛の水溶液をアルカリ水溶液に滴
下する際、最終ｐＨを９以上に調整する。ｐＨ９未満の
領域では亜鉛のヒドロシルが混在するため本発明の目的
とする良好な酸化亜鉛粉末が得られない。更に、本発明
においては、反応液中の加水分解を促進するために反応
温度を６０℃以上に調整する。６０℃未満では、亜鉛の
ヒドロシルが混合し、純度の高い超微粒子酸化亜鉛粉末
を得ることはできない。
末を得るためには、亜鉛の水溶液をアルカリ水溶液に滴
下する際、最終ｐＨを９以上に調整する。ｐＨ９未満の
領域では亜鉛のヒドロシルが混在するため本発明の目的
とする良好な酸化亜鉛粉末が得られない。更に、本発明
においては、反応液中の加水分解を促進するために反応
温度を６０℃以上に調整する。６０℃未満では、亜鉛の
ヒドロシルが混合し、純度の高い超微粒子酸化亜鉛粉末
を得ることはできない。
亜鉛塩の水溶液の滴下が終った後さらに３０分以上反応
温度を保持することが好ましい。
温度を保持することが好ましい。
なお、亜鉛塩の水溶液にアルカリ水溶液を滴下すると生
成する酸化亜鉛の粒子が０．０５μｌより大きくなる傾
向があり、 ０．０２〜０．０５μ鰯の粒径を有する酸
化亜鉛粉末を得るのが難しい。
成する酸化亜鉛の粒子が０．０５μｌより大きくなる傾
向があり、 ０．０２〜０．０５μ鰯の粒径を有する酸
化亜鉛粉末を得るのが難しい。
ここで得られた酸化亜鉛は平均粒径０．０２〜０．０５
μ■の超微粒子酸化亜鉛であり、水洗して塩類を除去し
た後、乾燥工程を経ることなく直接、水あるいは溶媒に
分散させて塗料、ペーストなどの添加材として利用する
ことができる。また、必要に応じて表面処理することに
より、更に分散性を高めることもできる。この場合にお
いても、乾燥工程を必要としないため液中での表面処理
が容易に行える。なお、表面処理は従来公知の方法を適
用することができる。
μ■の超微粒子酸化亜鉛であり、水洗して塩類を除去し
た後、乾燥工程を経ることなく直接、水あるいは溶媒に
分散させて塗料、ペーストなどの添加材として利用する
ことができる。また、必要に応じて表面処理することに
より、更に分散性を高めることもできる。この場合にお
いても、乾燥工程を必要としないため液中での表面処理
が容易に行える。なお、表面処理は従来公知の方法を適
用することができる。
本発明による酸化亜鉛粉末の製造方法によれば、焼成工
程を経ることなく、分散性に優れた超ｌＩＩ粒子酸化亜
鉛粉末を得ることができ、この粉末を利用すれば、可視
域での高い透明性と優れた紫外線遮断効果を有する塗膜
を製造することができる。
程を経ることなく、分散性に優れた超ｌＩＩ粒子酸化亜
鉛粉末を得ることができ、この粉末を利用すれば、可視
域での高い透明性と優れた紫外線遮断効果を有する塗膜
を製造することができる。
更に１本発明による超微粒子酸化亜鉛粉末は５日焼は止
め化粧料、自動車、家具、光学材料等の紫外線遮断保護
膜に利用することができる。また、この粉末の分散液を
利用すると、塗料化、ペースト化を容易に行うことがで
きる。
め化粧料、自動車、家具、光学材料等の紫外線遮断保護
膜に利用することができる。また、この粉末の分散液を
利用すると、塗料化、ペースト化を容易に行うことがで
きる。
前述の如く、従来の製造方法によって得られる酸化亜鉛
粉末は、塩基性炭酸亜鉛、シュウ酸亜鉛、水酸化亜鉛等
を脱水乾燥して焼成するために凝集し易く５分散性に劣
る。一方１本発明によって得られる超微粒子酸化亜鉛粉
末は、焼成しなくても高い結晶性を有し分散性に優れる
。
粉末は、塩基性炭酸亜鉛、シュウ酸亜鉛、水酸化亜鉛等
を脱水乾燥して焼成するために凝集し易く５分散性に劣
る。一方１本発明によって得られる超微粒子酸化亜鉛粉
末は、焼成しなくても高い結晶性を有し分散性に優れる
。
実施例１
１００℃の水酸化ナトリウム水溶液（１モル／ｌ） １
９０ｃｃに硫酸亜鉛水溶液（１モル／１）ｌｏｏｃｃを
滴下した後、３０分間温度を１００℃に保持して超微粒
子酸化亜鉛を生成させた。このときの溶液のｐＨは９で
あった。
９０ｃｃに硫酸亜鉛水溶液（１モル／１）ｌｏｏｃｃを
滴下した後、３０分間温度を１００℃に保持して超微粒
子酸化亜鉛を生成させた。このときの溶液のｐＨは９で
あった。
反応後、水洗により塩類を除去し、濾別、風乾した。こ
の粉末の比表面積をＢＥＴ法により測定したところ、比
表面積４０ｒｌ／ｇ、−次粒子径０．０３μ■の分散性
に優れた超微粒子酸化亜鉛粉末が得られた。
の粉末の比表面積をＢＥＴ法により測定したところ、比
表面積４０ｒｌ／ｇ、−次粒子径０．０３μ■の分散性
に優れた超微粒子酸化亜鉛粉末が得られた。
この粉末は、第１図の透過型電子顕微鏡写真に示すよう
に、粒子の凝集もなく分散性に優れている。
に、粒子の凝集もなく分散性に優れている。
また、これをＸ線回折法により測定したところ、第２図
に示すように、亜鉛のヒドロシルの生成もなく酸化亜鉛
の高い結晶性を示した。
に示すように、亜鉛のヒドロシルの生成もなく酸化亜鉛
の高い結晶性を示した。
実施例２
６０℃の水酸化リチウム水溶液（１モル／Ｌ）２２０ｃ
ｃに硫酸亜鉛水溶液（１モル／ｌ） １００ｃｃを滴下
した後、３０分間温度を６０℃に保持して超微粒子酸化
亜鉛を生成させた。このときの溶液のｐＨは１２であっ
た。反応後、水洗により塩類を除去し濾別、風乾した。
ｃに硫酸亜鉛水溶液（１モル／ｌ） １００ｃｃを滴下
した後、３０分間温度を６０℃に保持して超微粒子酸化
亜鉛を生成させた。このときの溶液のｐＨは１２であっ
た。反応後、水洗により塩類を除去し濾別、風乾した。
この粉末の比表面積をＢＥＴ法により測定したところ、
比表面積２５ｍ／ｇ、−次粒子径０．０４μｍの分散性
に優れた超微粒子酸化亜鉛粉末が得られた。
比表面積２５ｍ／ｇ、−次粒子径０．０４μｍの分散性
に優れた超微粒子酸化亜鉛粉末が得られた。
実施例３
８０℃の水酸化カリウム水溶液（１モル／１）２２０ｃ
ｃに塩化亜鉛水溶液（１モル／１ＨＯＯｃｃを滴下した
後、３０分間温度を８０℃に保持して超微粒子酸化亜鉛
を生成させ、水洗により塩類を除去し濾別、風乾した。
ｃに塩化亜鉛水溶液（１モル／１ＨＯＯｃｃを滴下した
後、３０分間温度を８０℃に保持して超微粒子酸化亜鉛
を生成させ、水洗により塩類を除去し濾別、風乾した。
この粉末の比表面積をＢＥＴ法により測定したところ、
比表面積２０ｍ／ｇ、−次粒子径０．０５μｍの分散性
に優れた超微粒子酸化亜鉛粉末が得られた。
比表面積２０ｍ／ｇ、−次粒子径０．０５μｍの分散性
に優れた超微粒子酸化亜鉛粉末が得られた。
比較例１
４０℃の水酸化ナトリウム水溶液（１モル／１）２２０
ｃｃに硫酸亜鉛水溶液（１モル／１）１００ｃｃを滴下
した後、３０分間温度を４０℃に保持して沈澱を生成さ
せた。このときの溶液のｐＨは１２であった。反応後水
洗により塩類を除去し濾別、風乾した。この沈澱をＸ線
回折法により測定したとろ、酸化亜鉛とともに亜鉛のヒ
ドロシルの生成が見られた。
ｃｃに硫酸亜鉛水溶液（１モル／１）１００ｃｃを滴下
した後、３０分間温度を４０℃に保持して沈澱を生成さ
せた。このときの溶液のｐＨは１２であった。反応後水
洗により塩類を除去し濾別、風乾した。この沈澱をＸ線
回折法により測定したとろ、酸化亜鉛とともに亜鉛のヒ
ドロシルの生成が見られた。
比較例２
６０℃の塩化亜鉛水溶液（１モル／１）１００ｃｃに水
酸化ナトリウム水溶液（１モル／１）２２０ｃｃを滴下
した後、３０分間温度を６０℃に保持して酸化亜鉛を生
成させ（ρ旧２）、水洗により塩類を除去し濾別、風乾
した。
酸化ナトリウム水溶液（１モル／１）２２０ｃｃを滴下
した後、３０分間温度を６０℃に保持して酸化亜鉛を生
成させ（ρ旧２）、水洗により塩類を除去し濾別、風乾
した。
この粉末の比表面積をＢＥＴ法により測定したところ、
比表面積１０ ｍ ／ ｇ 、−次粒子径０．１μｍで
あり。
比表面積１０ ｍ ／ ｇ 、−次粒子径０．１μｍで
あり。
ここで得られた酸化亜鉛の粒子径は、実施例と比較して
大きかった。
大きかった。
第１図は実施例１で得られた超微粒子酸化亜鉛粉末の粒
子構造を示す透過型電子顕微鏡写真、第２図は同じ試料
のＸ線回折チャートである。
子構造を示す透過型電子顕微鏡写真、第２図は同じ試料
のＸ線回折チャートである。
Claims (2)
- （１）６０℃以上の温度下で、アルカリ水溶液に亜鉛塩
の水溶液を滴下し、最終ｐＨ９以上で酸化亜鉛の沈澱を
生成させて平均粒径０．０２〜０．０５μｍの超微粒子
酸化亜鉛粉末を製造することを特徴とする方法。 - （２）アルカリ水溶液に亜鉛塩の水溶液を滴下した後に
、３０分以上反応温度を６０℃以上に保持する第１請求
項の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29242690A JPH04164814A (ja) | 1990-10-30 | 1990-10-30 | 分散性に優れた超微粒子酸化亜鉛粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29242690A JPH04164814A (ja) | 1990-10-30 | 1990-10-30 | 分散性に優れた超微粒子酸化亜鉛粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04164814A true JPH04164814A (ja) | 1992-06-10 |
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| JP (1) | JPH04164814A (ja) |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CH684387A5 (de) * | 1993-04-22 | 1994-09-15 | Greiter Ag | Kosmetisches, beziehungsweise pharmazeutisches Präparat zur topischen Anwendung auf der Haut und den Schleimhäuten. |
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| EP1172334A4 (en) * | 1999-02-05 | 2005-03-16 | Showa Denko Kk | ULTRA-FINE ZINC OXIDE PARTICLES, PROCESS FOR THE PREPARATION OF SAID PARTICLES AND COSMETIC PRODUCT CONTAINING SAME |
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| CN104843764A (zh) * | 2015-03-31 | 2015-08-19 | 南京工业大学 | 一种流态化煅烧碱式碳酸锌制备纳米氧化锌的方法 |
-
1990
- 1990-10-30 JP JP29242690A patent/JPH04164814A/ja active Pending
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