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JP7538663B2 - スパッタリングターゲット、その製造方法、及び磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

スパッタリングターゲット、その製造方法、及び磁気記録媒体の製造方法 Download PDF

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JP7538663B2
JP7538663B2 JP2020148519A JP2020148519A JP7538663B2 JP 7538663 B2 JP7538663 B2 JP 7538663B2 JP 2020148519 A JP2020148519 A JP 2020148519A JP 2020148519 A JP2020148519 A JP 2020148519A JP 7538663 B2 JP7538663 B2 JP 7538663B2
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JX Nippon Mining and Metals Corp
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Description

本発明はスパッタリングターゲット及びその製造方法に関する。また、本発明は磁気記録媒体の製造方法に関する。
窒化珪素（Ｓｉ3Ｎ4）を含有する薄膜は、磁気記録媒体の温度制御層（又は熱伝導層）及び保護層、シーリング層、並びに、サーマルプリントヘッドの保護膜などとして使用されている。
特開２００６－１９６１５１号公報（特許文献１）は、ＨＡＭＲ（熱アシスト磁気記録）媒体に代表される磁気記録媒体のビット・パターンに対応するパターンで配置した低熱伝導率の領域が、ＳｉＯ2、ＺｒＯ2、ＮｉＯ、Ａｌ2Ｏ3、ＭｇＯ、Ｔａ2Ｏ5、及びＴｉＯ2から選択される酸化物、ＨｆＢ2及びＴａＢ2から選択されるホウ化物、ＺｒＮ、ＴｉＮ、ＡｌＮ、及びＳｉ3Ｎ4から選択される窒化物、ＺｒＣ及びＳｉＣから選択される炭化物、並びに、Ｔｉ及びＳｃから選択される金属を含むことを開示している。当該文献には、低熱伝導率の領域は、温度制御層の一部を形成し、温度制御層は磁気記録層に隣接することが開示されている。
特開２０１０－１６５４０４号公報（特許文献２）には、熱アシスト記録方式を用いるＨＤＤ用磁気記録媒体に関する発明が開示されている。具体的には、基板上に下地層を有し、前記下地層上に記録層を有する磁気記録媒体において、前記記録層上には異なった熱伝導率を有する複数の材料からなる薄膜から形成される熱伝導層が配置され、前記記録層の一部のトラック上に、前記複数の材料のうち、最も熱伝導率が高い材料からなる第一の薄膜が配置され、前記熱伝導層内で、前記第一の薄膜の間に、前記第一の薄膜よりも相対的に熱伝導率が低い材料からなる第二の薄膜（低熱伝導率薄膜）が配置されることを特徴とする磁気記録媒体が開示されている。当該文献には、第二の薄膜は窒化珪素を含む材料で形成されることが開示されている。また、当該文献には、熱伝導層の上に形成される保護膜が窒化珪素を含む材料で形成されることも開示されている。また、当該文献には、低熱伝導率薄膜をスパッタ法で形成可能であることが開示されている。
特開２０１３－０７７３７０号公報（特許文献３）には、基板を提供するステップと、前記基板上に、Ｐｔおよび、ＦｅとＣｏから選択された元素を含む記録層を堆積させるステップと、前記記録層の上に、前記記録層との化学反応性を実質的に持たないシーリング層を堆積させるステップと、前記記録層にアニーリングを実行し、垂直磁気異方性を有する、実質的に化学的に規則化された合金の記録層を形成するステップと、アニーリングの後に前記シーリング層を除去するステップと、前記記録媒体を個別アイランドへとパターニングするステップとを含む、パターニングされた垂直磁気記録媒体の作製方法が開示されている。当該文献には、シーリング層はＦｅＰｔ層の表面が粗くなるのを防止する効果があること、シーリング層が窒化珪素を含むこと、及び、シーリング層がスパッタ法により形成されることが開示されている。
特開２０１８－１８８７１４号公報（特許文献４）には、Ｓｉ3Ｎ4（窒素珪素）とＳｉＯ2（二酸化珪素）とＭｇＯ（酸化マグネシウム）の焼結体からなるスパッタリングターゲットを用いて成膜されたスパッタ膜が、熱に対して化学的に安定で、かつ硬度が高く耐摩耗性に優れており、サーマルプリントヘッドの保護膜として適用可能であることが開示されている。
特開２００６－１９６１５１号公報 特開２０１０－１６５４０４号公報 特開２０１３－０７７３７０号公報 特開２０１８－１８８７１４号公報
窒化珪素（Ｓｉ3Ｎ4）を含有する薄膜を形成する方法の一つとして、スパッタ法を用いることが考えられる。スパッタ法を用いる場合、薄膜を製造する上では、スパッタの効率が良く生産性の高いＤＣスパッタができることが望ましい。しかしながら、窒化珪素は電気絶縁性が高いため、ＤＣマグネトロンスパッタ方式を採用することは困難であるという問題が存在する。
本発明は上記事情に鑑みて創作されたものであり、一実施形態において、窒化珪素（Ｓｉ3Ｎ4）を含有するスパッタリングターゲットの比抵抗を低くすることを課題とする。本発明は別の一実施形態において、そのようなスパッタリングターゲットの製造方法を提供することを課題とする。本発明は更に別の一実施形態において、そのようなスパッタリングターゲットを用いた磁気記録媒体の製造方法を提供することを課題とする。
本発明者は上記課題を解決すべく鋭意検討したところ、Ｓｉ3Ｎ4、ＳｉＣ、ＭｇＯ及びＴｉＣＮを含有するスパッタリングターゲットの比抵抗が顕著に低下することを見出した。本発明は斯かる知見に基づいて完成したものであり、以下に例示される。
［１］
Ｓｉ3Ｎ4、ＳｉＣ、ＭｇＯ、及びＴｉＣＮを含有し、比抵抗が１０ｍΩ・ｃｍ以下であるスパッタリングターゲット。
［２］
Ｘ線回折における入射角（２θ）が４１．８°～４２．８°の間に存在するＴｉＣＮの結晶相を表す回折ピークの強度をＩTiCNとし、Ｘ線回折における入射角（２θ）が２６．５°～２７．５°の間に存在するＳｉ3Ｎ4の結晶相を表す回折ピークの強度をＩSiNとすると、１．０≦ＩTiCN／ＩSiNを満たす［１］に記載のスパッタリングターゲット。
［３］
Ｘ線回折における入射角（２θ）が４１．８°～４２．８°の間に存在するＴｉＣＮの結晶相を表す回折ピークの強度をＩTiCNとし、Ｘ線回折における入射角（２θ）が３７．６°～３８．６°の間に存在するＳｉＣの結晶相を表す回折ピークの強度をＩSiCとすると、１０．０≦ＩTiCN／ＩSiCを満たす［１］又は［２］に記載のスパッタリングターゲット。
［４］
Ｘ線回折における入射角（２θ）が４１．８°～４２．８°の間に存在するＴｉＣＮの結晶相を表す回折ピークの強度をＩTiCNとし、Ｘ線回折における入射角（２θ）が３７．６°～３８．６°の間に存在するＳｉＣの結晶相を表す回折ピークの強度をＩSiCとすると、５．０≦ＩTiCN／ＩSiCを満たす［２］に記載のスパッタリングターゲット。
［５］
Ｘ線回折における入射角（２θ）が２０°～８０°の間に存在する回折ピークのうち、２θが４１．８°～４２．８°の間に存在するＴｉＣＮの結晶相を表す回折ピークが最大強度を示す［１］～［３］の何れか一項に記載のスパッタリングターゲット。
［６］
Ｍｇの元素濃度が０．５～２．０質量％である［１］～［５］の何れか一項に記載のスパッタリングターゲット。
［７］
相対密度が９０％以上である［１］～［６］の何れか一項に記載のスパッタリングターゲット。
［８］
比抵抗が２ｍΩ・ｃｍ以下である［１］～［７］の何れか一項に記載のスパッタリングターゲット。
［９］
［１］～［８］の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットを用いてスパッタすることを含む磁気記録媒体の製造方法。
［１０］
前記スパッタはＤＣスパッタであることを含む［９］に記載の磁気記録媒体の製造方法。
［１１］
Ｓｉ3Ｎ4粉末、ＳｉＣ粉末、ＭｇＯ粉末、及びＴｉＮ粉末を混合して混合粉末を作製する工程と、
前記混合粉末を真空雰囲気又は不活性雰囲気下で加圧焼結法により焼結して焼結体を作製する工程と、
を含むスパッタリングターゲットの製造方法。
［１２］
レーザー回折・散乱法に基づいて測定される体積基準の累積粒度分布において、前記混合粉末のメジアン径（Ｄ５０）が０．５～５μｍである［１１］に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
［１３］
前記混合粉末を焼結する際の保持温度が１７００℃以上である［１１］又は［１２］に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
［１４］
前記混合粉末は、Ｓｉ3Ｎ4粉末を１０～４５ｍｏｌ％、ＳｉＣ粉末を１０～４０ｍｏｌ％、ＭｇＯ粉末を２～６ｍｏｌ％、及びＴｉＮ粉末を４０～７０ｍｏｌ％含有する［１１］～［１３］の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
本発明の一実施形態によれば、窒化珪素（Ｓｉ3Ｎ4）を含有するスパッタリングターゲットの比抵抗を低くすることが可能となり、好ましくは比抵抗を１０ｍΩ・ｃｍ以下とすることも可能である。従って、本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲットは、ＤＣスパッタすることも可能となる。
＜１．スパッタリングターゲット＞
本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲットは、窒化珪素（Ｓｉ3Ｎ4）、炭化珪素（ＳｉＣ）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、及び炭窒化チタン（ＴｉＣＮ）を含有する。これらの化合物は、スパッタ膜の導電性等の種々の性質を調整する役割を果たす。中でも、ＴｉＣＮはＳｉ3Ｎ4を含有するスパッタリングターゲット自体の比抵抗を低くするのに大きく寄与する。Ｔｉ、Ｃ及びＮはそれぞれ磁気記録媒体の非磁性層を構成する元素として利用されてきた実績があることから、予期せぬ副作用を及ぼすことはないと推察される。理論によって本発明が限定されることを意図するものではないが、ＴｉＣＮを含有することによりスパッタリングターゲットの比抵抗が低下する理由は以下のように推察される。ＴｉＣＮは導電性材料であるため、ターゲット中に存在することにより、導電パスを形成し、比抵抗を低下させることができると考えられる。
本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲットは、比抵抗を１０ｍΩ・ｃｍ以下とすることができ、好ましくは５ｍΩ・ｃｍ以下とすることができ、より好ましくは２ｍΩ・ｃｍ以下とすることができ、更により好ましくは１ｍΩ・ｃｍ以下とすることもでき、更により好ましくは０．５ｍΩ・ｃｍ以下とすることもでき、例えば、０．１～１０ｍΩ・ｃｍとすることができる。本明細書において、スパッタリングターゲットの比抵抗はＪＩＳ Ｋ７１９４：１９９４に基づく四探針法（電気抵抗が１．０×１０6Ω以下の場合）又はＪＩＳ Ｋ６２７１－１：２０１５に基づく二重リング電極法（電気抵抗が１．０×１０6Ω超の場合）によりスパッタリングターゲットのスパッタ面を測定した値とする。
本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲットは、Ｘ線回折における入射角（２θ）が４１．８°～４２．８°の間に存在するＴｉＣＮの結晶相を表す回折ピークの強度をＩTiCNとし、Ｘ線回折における入射角（２θ）が２６．５°～２７．５°の間に存在するＳｉ3Ｎ4の結晶相を表す回折ピークの強度をＩSiNとすると、１．０≦ＩTiCN／ＩSiNを満たす。ＩTiCN／ＩSiNは大きい方がスパッタリングターゲットの比抵抗の低下に有利であり、１．５≦ＩTiCN／ＩSiNを満たすことが好ましく、２．０≦ＩTiCN／ＩSiNを満たすことがより好ましく、２．５≦ＩTiCN／ＩSiNを満たすことが更により好ましい。ＩTiCN／ＩSiNには特に上限はないが、高すぎるとＳｉ3Ｎ4の割合が過剰に減少してしまうことから、ＩTiCN／ＩSiN≦１０を満たすことが好ましく、ＩTiCN／ＩSiN≦７を満たすことがより好ましく、ＩTiCN／ＩSiN≦５を満たすことが更により好ましい。
本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲットは、Ｘ線回折における入射角（２θ）が４１．８°～４２．８°の間に存在するＴｉＣＮの結晶相を表す回折ピークの強度をＩTiCNとし、Ｘ線回折における入射角（２θ）が３７．６°～３８．６°の間に存在するＳｉＣの結晶相を表す回折ピークの強度をＩSiCとすると、５．０≦ＩTiCN／ＩSiCを満たす。ＩTiCN／ＩSiCは大きい方がスパッタリングターゲットの比抵抗の低下に有利であり、１０．０≦ＩTiCN／ＩSiCを満たすことが好ましく、１５．０≦ＩTiCN／ＩSiCを満たすことがより好ましく、２０．０≦ＩTiCN／ＩSiCを満たすことが更により好ましい。ＩTiCN／ＩSiCには特に上限はないが、高すぎるとＳｉＣの割合が過剰に減少してしまうことから、ＩTiCN／ＩSiC≦５０を満たすことが好ましく、ＩTiCN／ＩSiC≦４０を満たすことがより好ましく、ＩTiCN／ＩSiC≦３０を満たすことが更により好ましい。
本発明の好ましい実施形態に係るスパッタリングターゲットは、ＩTiCN／ＩSiNに関して上記で規定した好適な範囲と、ＩTiCN／ＩSiCに関して上記で規定した好適な範囲を共に満たす。
本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲットは、Ｘ線回折における入射角（２θ）が２０°～８０°の間に存在する回折ピークのうち、２θが４１．８°～４２．８°の間に存在するＴｉＣＮの結晶相を表す回折ピークが最大強度を示す。
スパッタリングターゲットを、Ｘ線回折装置を用いて分析するときの測定方法はＪＩＳ Ｋ０１３１：１９９６に準拠して行うことができ、測定条件は、以下とすることができる。
スパッタリングターゲットの分析箇所：スパッタ面に対して垂直な切断面
Ｘ線源：Ｃｕ－Ｋα
管電圧：４０ｋＶ
管電流：３０ｍＡ
ゴニオメータ：試料水平型
スキャンスピード：１０°／ｍｉｎ
スキャンステップ：０．０１°
測定範囲：２θ＝２０°～８０°
バックグラウンド除去：フィッティング方式（簡易ピークサーチを行い、ピーク部分を取り除いた後、残りのデータに対して多項式をフィッティングする方式）
また、分析箇所は少なくとも＃２０００よりも細かい研磨剤を使用して研磨し、平坦かつ凹凸の少ない面を測定する。
本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲットは、Ｍｇの元素濃度が０．５～２．０質量％である。Ｍｇの元素濃度はＩＣＰ発光分光分析法で分析可能である。ＭｇはＭｇＯの形態で存在することができる。本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲットにおいては、Ｍｇは実質的にすべてＭｇＯの形態で存在する。
本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲットは、Ｓｉ、Ｎ、Ｃ、Ｍｇ、Ｏ、及びＴｉの合計元素濃度が９０質量％以上であり、９５質量％以上とすることもでき、９９質量％以上とすることもできる。また、本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲットは、不可避的不純物以外はＳｉ、Ｎ、Ｃ、Ｍｇ、Ｏ、及びＴｉで構成することもできる。
Ｓｉ3Ｎ4及びＳｉＣは難焼結材であるため、これらを焼結することで得られる焼結体の相対密度は低くなりやすい。しかしながら、本発明に係るスパッタリングターゲットは一実施形態において、相対密度が９０％以上であり、好ましくは９２％以上であり、より好ましくは９４％以上であり、例えば９０～９６％とすることができる。相対密度を高めることはスパッタリング時のパーティクルの発生量を低減することに寄与する。相対密度は、組成によって定まる理論密度に対する実測密度の比で求められる。実測密度の測定はＪＩＳ Ｚ８８０７：２０１２の幾何学的測定に基づいて測定し、組成によって定まる理論密度は、実際に存在する化合物の密度を加味できないことから、相対密度は１００％を超えることもあり得る。理論密度は、スパッタリングターゲット部材の原料が互いに拡散又は反応せずに混在していると仮定したときの密度であり、原料組成を元にして、理論密度（ｇ/ｃｃ）＝Σ（原料組成の分子量×原料組成のモル比）／Σ（原料組成の分子量×原料組成のモル比／原料組成の文献値密度）で表される。また、不可避的不純物は相対密度の計算に算入しないこととする。
＜２．スパッタリングターゲットの製法＞
本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲットは、例えば粉末焼結法を用いて製造することができ、その具体例としては以下のとおりである。
原料粉末として、Ｓｉ3Ｎ4粉末、ＳｉＣ粉末、ＭｇＯ粉末、及びＴｉＮ粉末を用意する。ＴｉＮは、適切な焼成条件で焼成することによりＳｉＣから炭素を奪い、ＴｉＣＮが生成すると考えられる。また、原料としてＴｉＮを用いることで難焼結材であるＳｉ3Ｎ4及びＳｉＣの焼結性が向上し、相対密度を高めることができる。また、ＴｉＮは融点が２９３０℃と高く、焼成時に溶融しないので、結晶粒の粗大化を防止できるという利点が得られる。原料としてＴｉＣＮを使用することも可能であるが、ＴｉＮの方が一般的に入手し易く、材料コストの低減に寄与する。
原料粉末はメジアン径が０．５～５μｍの範囲のものとすることが好ましい。それにより、焼結後に得られるスパッタリングターゲットの組成が均一化して、スパッタ膜の品質が安定しやすくなる。原料粉末のメジアン径が５μｍ以下、好ましくは３μｍ以下であることで、スパッタリングターゲット中に粗大粒子が生じにくくなる。一方、原料粉末のメジアン径が０．５μｍ以上、好ましくは１μｍ以上であることで、原料粉末を構成する粒子同士での凝集が生じるのを抑制することができる。
次いで、上記複数の原料粉末を、所望の組成になるように秤量し、公知の手法を用いて混合するとともに粉砕する。これにより、複数の原料粉末が均一に混合された混合粉末を得ることができる。混合はボールミル等を用いた乾式法で実施することが好ましい。ＭｇＯがＭｇ（ＯＨ）に変化するのを防止することができるからである。混合粉末のメジアン径は０．５～５μｍとすることが好ましく、０．７～３μｍとすることがより好ましい。
混合粉末の組成は、スパッタリングターゲット中の化合物の回折ピーク強度（例：ＩTiCN／ＩSiN、ＩTiCN／ＩSiC）に影響を与えるので適切に選定する必要がある。一実施形態において、混合粉末は、Ｓｉ3Ｎ4粉末を１０～４５ｍｏｌ％、ＳｉＣ粉末を１０～４０ｍｏｌ％、ＭｇＯ粉末を２～６ｍｏｌ％、及びＴｉＮ粉末を４０～７０ｍｏｌ％含有する。好ましい実施形態において、混合粉末は、Ｓｉ3Ｎ4粉末を１５～４０ｍｏｌ％、ＳｉＣ粉末を１２．５～３７．５ｍｏｌ％、ＭｇＯ粉末を２．３～５．７ｍｏｌ％、及びＴｉＮ粉末を４５～６５ｍｏｌ％含有する。より好ましい実施形態において、混合粉末は、Ｓｉ3Ｎ4粉末を２０～３５ｍｏｌ％、ＳｉＣ粉末を１５～３５ｍｏｌ％、ＭｇＯ粉末を２．６～５．４ｍｏｌ％、及びＴｉＮ粉末を４７～６０ｍｏｌ％含有する。混合粉末には、他の成分を適宜添加してもよいし、しなくてもよい。一実施形態において、混合粉末は、Ｓｉ3Ｎ4、ＳｉＣ、ＭｇＯ、ＴｉＮ、及び不可避的不純物から構成される。
なお、原料粉末及び混合粉末のメジアン径は粉砕や篩別により調整可能である。上記の各粉末におけるメジアン径は、レーザー回折・散乱法に基づいて測定される体積基準の累積粒度分布における積算値５０％（Ｄ５０）での粒径を意味する。
その後、得られた混合粉末を、真空雰囲気又はＡｒ等の不活性雰囲気下で加圧して焼結させ、円盤状等の所定の形状に成形する。焼結法としては、ホットプレス焼結法、熱間静水圧焼結法、プラズマ放電焼結法等の様々な加圧焼結法を使用することができる。中でも、熱間静水圧焼結法は焼結体の密度向上の観点から有効である。
焼結時の保持温度は、十分な密度を得て、ＴｉＣＮによる導電パスを確保するため、１７００℃以上とすることが好ましく、１７５０℃以上とすることがより好ましく、特に１７５０℃～１７５５℃の温度範囲とすることが好ましい。そして、この保持温度における保持時間は、２時間以上とすることが好適である。保持時間は、結晶粒が粗大化して焼結体中で均一な比抵抗が得られなくなるのを防止するために４時間以下とすることが好ましく、３時間以下とすることがより好ましい。焼結時の加圧力は、高い方が密度を向上させるのに有利である一方で、高すぎると割れるおそれがあることから、２５０ｋｇｆ／ｃｍ2～３５０ｋｇｆ／ｃｍ2とすることが好ましく、２８０ｋｇｆ／ｃｍ2～３２０ｋｇｆ／ｃｍ2とすることがより好ましい。
得られた焼結体を、旋盤等を用いて所望の形状に成形加工することにより、本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲットを作製することができる。ターゲット形状には特に制限はないが、例えば平板状（円盤状や矩形板状を含む）及び円筒状が挙げられる。本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲットを、バッキングプレートにボンディングしてスパッタリングターゲット組立体を構築することも可能である。
＜３．用途＞
本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲットに対して、一般にはマグネトロンスパッタリング装置にてスパッタリングを行うことにより、所定の基板上又は他の膜上に成膜することで、スパッタ膜を得ることができる。本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲットは比抵抗が低いため、直流を用いたＤＣスパッタが可能である。
発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲットは、例えば、磁気記録媒体、特にＨＡＭＲ媒体の非磁性層及びサーマルプリントヘッドの保護膜の形成に利用することができる。磁気記録媒体の非磁性層としては、上述した先行技術文献に記載されているような、磁気記録層に隣接して積層される温度制御層（又は熱伝導層）、及び保護層、シーリング層が挙げられる。従って、本発明の一実施形態によれば、上述した本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲットを用いてスパッタすることを含む磁気記録媒体の製造方法が提供される。
磁気記録媒体は一実施形態において、アルミニウムやガラス等の基板上に、下地層、温度制御層、及び磁気記録層、及び保護層をこの順に有する。
磁気記録媒体は一実施形態において、アルミニウムやガラス等の基板上に、下地層、磁気記録層、熱伝導層、及び保護層をこの順に有する。
以下に本発明の実施例を比較例と共に示すが、これらの実施例は本発明及びその利点をよりよく理解するために提供するものであり、本発明が限定されることを意図するものではない。
＜実施例１～２、比較例１～６＞
（１．スパッタリングターゲットの作製）
原料粉末として、Ｓｉ3Ｎ4粉末（メジアン径：０．５μｍ）、ＳｉＣ粉末（メジアン径：３μｍ）、ＭｇＯ粉末（メジアン径：１μｍ）、及びＴｉＮ粉末（メジアン径：１．５μｍ）を用意した。これらの原料粉末のメジアン径は、株式会社堀場製作所製の型式ＬＡ－９２０の粒度分布測定装置を使用し、粉末をエタノールの溶媒中に分散させて湿式法にて測定した。屈折率は単一粉の場合はその構成成分に合う値を使用し、混合粉の場合は体積率の最も大きな構成成分の値を使用した。
上記原料粉末のうち、試験番号に応じて表２に記載のモル比となるように原料粉末を秤量し、当該粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、Ａｒ雰囲気下で８時間回転させて混合した。得られた混合粉末のメジアン径を上述した湿式法で測定したところ、何れも０．８～１．２μｍであった。
ボールミルポットから取り出した混合粉末を直径１８０ｍｍのカーボン製の型に充填し、ホットプレスで焼結させた。ホットプレスの条件は、保持温度１７５０℃、真空雰囲気、昇温速度３００℃／時間、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３００ｋｇｆ／ｃｍ2で加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。ＨＩＰ後の焼結体を、汎用旋盤及び平面研削盤を用いて研削加工して直径１６５．１ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状になるように旋盤で切削加工し、実施例１～２、比較例１～６のスパッタリングターゲットを作製した。
（２．ＸＲＤ分析）
上記の製造条件で作製した各スパッタリングターゲットについて、スパッタ面に対して垂直な切断面を鏡面研磨した。得られた研磨面に対してＸ線回折装置（株式会社リガク製ＵｌｔｉｍａＩＶ）を使用して先述した測定条件でＸＲＤ分析を行った。バックグラウンド除去は、株式会社リガクの統合粉末Ｘ線解析ソフトウェアＰＤＸＬ２の「フィッティングによるバックグラウンド除去」を採用した。これにより、入射角（２θ）が４１．８°～４２．８°の間に存在するＴｉＣＮの結晶相を表す回折ピークの強度（ＩTiCN）、入射角（２θ）が２６．５°～２７．５°の間に存在するＳｉ3Ｎ4の結晶相を表す回折ピークの強度（ＩSiN）、入射角（２θ）が３７．６°～３８．６°の間に存在するＳｉＣの結晶相を表す回折ピークの強度（ＩSiC）を求めた。また、入射角（２θ）が２０°～８０°の間に存在する回折ピークのうち、最大強度を示すピークの位置を特定し、当該ピークを示す化合物を同定した。結果を表３に示す。
（３．Ｍｇの元素濃度）
上記の製造条件で作製した各スパッタリングターゲットについて、株式会社日立ハイテク製型式ＳＰＳ５５２０によりＩＣＰ発光分光分析法でＭｇの元素濃度を測定した。なお、ターゲット中のＭｇは原料中のＭｇＯ粉末に由来するため、Ｍｇは実質的にすべてＭｇＯの形態で存在していると考えられる。結果を表４に示す。
（４．相対密度）
上記の製造条件で作製した各スパッタリングターゲットの相対密度を、先述した方法により測定した。例えば、実施例１の相対密度は、原料であるＳｉ3Ｎ4、ＴｉＮ、ＳｉＣ及びＭｇＯの分子量及び文献値密度を表１の値として、先述した計算式により求めた。結果を表４に示す。
（５．比抵抗）
上記の製造条件で作製した各スパッタリングターゲットについて、スパッタ面の比抵抗をエヌピイエス株式会社製抵抗率測定器型式ＦＥＥＬ－ＴＣ－１００－ＳＢを用いてＪＩＳ Ｋ７１９４：１９９４に従う四探針法（電気抵抗が１．０×１０6Ω以下の場合）で、又は日東精工アナリテック株式会社製ハイレスタ型式ＵＸ ＭＣＰ－ＨＴ８００を用いてＪＩＳ Ｋ６２７１－１：２０１５に基づく二重リング電極法（電気抵抗が１．０×１０6Ω超の場合）により求めた。結果を表４に示す。
（６．ＤＣスパッタ可否）
上記の手順で作製した各スパッタリングターゲット部材を直径１８０ｍｍのＣｕ製のバッキングプレートにボンディングを行いＤＣスパッタ装置（キヤノンアネルバ株式会社製型式Ｃ－３０１０）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、スパッタパワー：１ｋＷ、Ａｒガス圧：１．７Ｐａとした。放電できた場合は「可」、放電できなかった場合は「不可」と評価した。結果を表４に示す。
上記の試験結果から、スパッタリングターゲットが、Ｓｉ3Ｎ4、ＳｉＣ及びＭｇＯに加えてＴｉＣＮを含有することで、有意に比抵抗が低下することが分かった。そして、ＩTiCN／ＩSiNは及びＩTiCN／ＩSiCは高いほうが、比抵抗を低下させるのに有効であり、ＤＣスパッタも可能になることが分かった。
＜実施例３、４＞
上記の知見に基づき得られる実施例３、４に係るスパッタリングターゲットについて記載する。実施例３、４のスパッタリングターゲットはそれぞれ、表２に記載の原料混合粉末組成とした他は、実施例１と同様の製造手順で製造可能である。実施例３、４のスパッタリングターゲットのＸＲＤ分析、Ｍｇ濃度、相対密度、比抵抗及びＤＣスパッタ可否を推定し、表３及び表４に示す。
Figure 0007538663000001
Figure 0007538663000002
Figure 0007538663000003
Figure 0007538663000004

Claims (13)

  1. Ｓｉ3Ｎ4、ＳｉＣ、ＭｇＯ、及びＴｉＣＮを含有し、比抵抗が１０ｍΩ・ｃｍ以下であるスパッタリングターゲット。
  2. Ｘ線回折における入射角（２θ）が４１．８°～４２．８°の間に存在するＴｉＣＮの結晶相を表す回折ピークの強度をＩTiCNとし、Ｘ線回折における入射角（２θ）が２６．５°～２７．５°の間に存在するＳｉ3Ｎ4の結晶相を表す回折ピークの強度をＩSiNとすると、１．０≦ＩTiCN／ＩSiNを満たす請求項１に記載のスパッタリングターゲット。
  3. Ｘ線回折における入射角（２θ）が４１．８°～４２．８°の間に存在するＴｉＣＮの結晶相を表す回折ピークの強度をＩTiCNとし、Ｘ線回折における入射角（２θ）が３７．６°～３８．６°の間に存在するＳｉＣの結晶相を表す回折ピークの強度をＩSiCとすると、１０．０≦ＩTiCN／ＩSiCを満たす請求項１又は２に記載のスパッタリングターゲット。
  4. Ｘ線回折における入射角（２θ）が４１．８°～４２．８°の間に存在するＴｉＣＮの結晶相を表す回折ピークの強度をＩTiCNとし、Ｘ線回折における入射角（２θ）が３７．６°～３８．６°の間に存在するＳｉＣの結晶相を表す回折ピークの強度をＩSiCとすると、５．０≦ＩTiCN／ＩSiCを満たす請求項２に記載のスパッタリングターゲット。
  5. Ｘ線回折における入射角（２θ）が２０°～８０°の間に存在する回折ピークのうち、２θが４１．８°～４２．８°の間に存在するＴｉＣＮの結晶相を表す回折ピークが最大強度を示す請求項１～３の何れか一項に記載のスパッタリングターゲット。
  6. Ｍｇの元素濃度が０．５～２．０質量％である請求項１～５の何れか一項に記載のスパッタリングターゲット。
  7. 相対密度が９０％以上である請求項１～６の何れか一項に記載のスパッタリングターゲット。
  8. 比抵抗が２ｍΩ・ｃｍ以下である請求項１～７の何れか一項に記載のスパッタリングターゲット。
  9. 請求項１～８の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットを用いてスパッタすることを含む磁気記録媒体の製造方法。
  10. 前記スパッタはＤＣスパッタであることを含む請求項９に記載の磁気記録媒体の製造方法。
  11. Ｓｉ3Ｎ4粉末、ＳｉＣ粉末、ＭｇＯ粉末、及びＴｉＮ粉末を混合して混合粉末を作製する工程と、
    前記混合粉末を真空雰囲気又は不活性雰囲気下で加圧焼結法により焼結して焼結体を作製する工程と、
    を含み、
    前記混合粉末は、Ｓｉ 3 Ｎ 4 粉末を１０～４５ｍｏｌ％、ＳｉＣ粉末を１０～４０ｍｏｌ％、ＭｇＯ粉末を２～６ｍｏｌ％、及びＴｉＮ粉末を４０～７０ｍｏｌ％含有する、スパッタリングターゲットの製造方法。
  12. レーザー回折・散乱法に基づいて測定される体積基準の累積粒度分布において、前記混合粉末のメジアン径（Ｄ５０）が０．５～５μｍである請求項１１に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
  13. 前記混合粉末を焼結する際の保持温度が１７００℃以上である請求項１１又は１２に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
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