JP7534378B2

JP7534378B2 - 軟磁性扁平粉末

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Publication number: JP7534378B2
Application number: JP2022200096A
Authority: JP
Inventors: 凌平細見; 裕樹池田
Original assignee: Sanyo Special Steel Co Ltd
Current assignee: Sanyo Special Steel Co Ltd
Priority date: 2022-12-15
Filing date: 2022-12-15
Publication date: 2024-08-14
Anticipated expiration: 2042-12-15
Also published as: WO2024128217A1; JP2024085534A

Description

本明細書は、その粒子の形状が扁平であり、かつ軟磁性を有する粉末に関する。

パーソナルコンピュータ、携帯電話機等の電子機器は、回路を有している。この回路に装着される電子部品から放射される電波ノイズに起因して、電子部品と他の電子部品との間の電波干渉、及び電子回路と他の電子回路との間の電波干渉が生じる。電波干渉は、電子機器の誤動作を招来する。誤作動の抑制の目的で、電子機器に磁性シート（電磁波吸収シート）が挿入される。磁性シートは、電磁波を磁力に変換する。この磁性シートにより、ノイズが抑制されうる。

特開２０１７－１１８１１４公報に、軟磁性扁平粉末を含む磁性シートが開示されている。この粉末の材質は、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金である。この粉末の平均アスペクト比は、大きい。この粉末は、磁性シートの高い電磁波吸収性能に寄与しうる。

特開２０１７－１１８１１４公報

電子機器の小型化及び高性能化が、進んでいる。電子機器内の回路部品にも、小型化及び高性能化の要求が高まっている。小型化及び高性能化された機器では、回路に装着される電子部品の密度が高い。従って、この電子部品から放射される電波ノイズに起因して、電子部品同士間の電波干渉、及び電子回路同士間の電波干渉が生じやすい。ノイズをより抑制しうる磁性部材が、求められている。

本出願人の意図するところは、ノイズ抑制性能に優れた磁性部材が得られうる、軟磁性扁平粉末の提供にある。

本明細書が開示する軟磁性扁平粉末は、多数の扁平粒子を含む。これらの扁平粒子の材質は、０．０１０質量％以上０．０５０質量％以下のＣを含むＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金である。

好ましくは、この軟磁性扁平粉末の、体積基準のメジアン径Ｄ５０は、２０．０μｍ以上９０．０μｍ以下である。

好ましくは、この軟磁性扁平粉末のタップ密度ＴＤは、１．２５ｇ／ｃｍ^３以下である。

好ましくは、この軟磁性扁平粉末の、粒子の長手方向に磁場が付加されたときの保磁力は、４００Ａ／ｍ以下である。

本明細書が開示する磁性部材は、ポリマーが基材であるマトリックスと、このマトリックスに分散する軟磁性扁平粉末とを有する。この軟磁性扁平粉末は、多数の扁平粒子を含む。これらの扁平粒子の材質は、０．０１質量％以上０．０５質量％以下のＣを含むＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金である。

この軟磁性扁平粉末の保磁力は、小さい。この粉末を含む磁性部材の透磁率は、大きい。この磁性部材は、ノイズ抑制性能に優れる。

図１は、一実施形態に係る磁性部材の一部が示された模式的な断面図である。図２は、図１の磁性部材に含まれる扁平粒子が示された拡大図である。

以下、適宜図面が参照されつつ、好ましい実施形態が詳細に説明される。

［磁性シート］
図１に、磁性シート２（磁性部材）が示されている。この磁性シート２は、マトリックス４と、このマトリックス４に分散する粉末とを有している。マトリックス４は、ポリマー組成物である。このポリマー組成物の典型的な基材は、ゴム又は樹脂である。粉末は、多数の粒子６の集合である。

この磁性シート２の製造では、粉末が基材ポリマーに各種薬品と共に混練されて、ポリマー組成物が得られる。混練には、既知の方法が採用されうる。例えば、密閉式混練機、オープンロール等により、混練がなされうる。薬品として、潤滑材及びバインダーのような加工助剤が例示される。

次に、このポリマー組成物から、磁性シート２が成形される。成形には、既知の方法が採用されうる。圧縮成形法、射出成形法、押出成形法、圧延法等により、成形がなされうる。

磁性部材の形状は、シート状には限られない。リング状、立方体状、直方体状、円筒状等の形状が、採用されうる。さらに複雑な形状を有する磁性部材にも、この粉末は適している。

［粒子形状］
図２に、１つの粒子６の断面が示されている。図１において、符号Ｌ１で示されているのは粒子６の長軸の長さであり、符号Ｔ１で示されているのは粒子６の厚さである。長さＬ１は、厚さＴ１よりも大きい。換言すれば、この粒子６の形状は扁平である。

扁平粒子６は、形状異方性を有する。この異方性は、磁性シート２の高い実部透磁率μ’に寄与しうる。しかも、厚さＴ１が小さな扁平粒子６を含む磁性シート２では、渦電流損失が抑制されるので、実部透磁率μ’の緩和が生じにくい。この扁平粒子６を含む磁性シート２は、ノイズを十分に遮蔽しうる。

［粒子の材質］
扁平粒子６の材質は、Ｃを含むＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金である。Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金は、Ｄ０３構造の規則格子を有しうる。従ってＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金では、低い磁歪定数と低い結晶磁気異方性定数とが、両立されうる。Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金からなる粉末は、高い実部透磁率μ’を達成しうる。以下、各元素の役割が詳説される。

［Ｃ（炭素）］
Ｃは、本実施形態に係る粉末において最も重要な添加元素である。Ｃは、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金に、微量に添加される。Ｃは、粉末の大きなメジアン径Ｄ５０に寄与し、従って扁平粒子６の大きなアスペクト比を達成しうる。アスペクト比が大きい粒子６を含む磁性シート２の透磁率は、大きい。Ｃが大きなメジアン径Ｄ５０に寄与する理由は、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金のＤ０３構造の一部が、Ｃによって他の構造へと変更されるためと推測される。

Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金を材質とする粉末では、Ｓｉの含有率又はＡｌの含有率の変更により、大きなメジアン径Ｄ５０が達成されうる。しかし、Ｓｉの含有率の変更及びＡｌの含有率の変更は、磁歪定数及び結晶磁気異方性定数の増大をもたらしうる。本実施形態では、Ｃの微量添加により、大きなメジアン径Ｄ５０が達成される。Ｃの微量添加は、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金の磁歪定数を、大幅には増大させない。Ｃの微量添加は、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金の結晶磁気異方性定数を、大幅には増大させない。換言すれば、Ｃの微量添加により、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金の電磁気特性がほとんど損なわれることなく、大きなメジアン径Ｄ５０が達成されうる。

さらにＣは、合金中の酸素を優先的に吸着する。Ｃを含む合金では、Ｆｅ酸化物、Ｓｉ酸化物及びＡｌ酸化物の生成が抑制される。この合金では、これらの酸化物によるピン止め効果が抑制される。換言すれば、Ｃは粉末の保磁力を抑制し、磁性シート２の高い透磁率に寄与しうる。

高い透磁率の観点から、Ｃの含有率は０．０１０質量％以上が好ましく、０．０１５質量％以上がより好ましく、０．０２０質量％以上が特に好ましい。高い透磁率の観点から、Ｃの含有率は０．０５０質量％以下が好ましく、０．０４５質量％以下がより好ましく、０．０４０質量％以下が特に好ましい。

［ケイ素（Ｓｉ）］
Ｓｉは、大きな比抵抗に寄与し、渦電流損失を低減しうる。Ｓｉはさらに、高い透磁率に寄与する。Ｓｉは、ノイズの抑制に寄与する。この観点から、Ｓｉの含有率は３．０質量％以上が好ましく、４．０質量％以上がより好ましく、５．０質量％以上が特に好ましい。過剰のＳｉは、飽和磁束密度の低下に起因する透磁率の低下を招来する。高い透磁率の観点から、Ｓｉの含有率は１２．０質量％以下が好ましく、１１．０質量％以下がより好ましく、１０．０質量％以上が特に好ましい。

［アルミニウム（Ａｌ）］
Ａｌは、大きな比抵抗に寄与し、渦電流損失を低減しうる。Ａｌはさらに、高い透磁率に寄与する。この観点から、Ａｌの含有率は２．０質量％以上が好ましく、２．５質量％以上がより好ましく、３．０質量％以上が特に好ましい。過剰のＡｌは、飽和磁束密度の低下に起因する透磁率の低下を招来する。高い透磁率の観点から、Ａｌの含有率は１０．０質量％以下が好ましく、９．０質量％以下がより好ましく、８．０質量％以上が特に好ましい。

［鉄（Ｆｅ）］
Ｆｅは、合金の基材である。Ｆｅは、強磁性を有する。Ｆｅは、粉末の磁気特性に寄与する。

［好ましい組成］
磁性シート２に特に適したＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金は、
Ｓｉ：３．０質量％以上１２．０質量％以下
Ａｌ：２．０質量％以上１０．０質量％以下
及び
Ｃ：０．０１質量％以上０．０５質量％以下
を含む。残部は、Ｆｅ及び不可避的不純物である。Ｓｉ、Ａｌ及びＣのそれぞれの含有率にかかわらず、残部がＦｅ及び不可避的不純物であることが好ましい。

［メジアン径Ｄ５０］
メジアン径Ｄ５０が大きい粒子の長さＬ１（図２参照）は、この粒子の厚さＴ１と同等の厚さＴ１を有しかつメジアン径Ｄ５０が小さい粒子の長さＬ１よりも、大きい。換言すれば、所定の厚さＴ１が得られる扁平加工において、メジアン径Ｄ５０が大きい粒子は、大きなアスペクト比に寄与する。大きなアスペクト比が達成されるとの観点から、粉末のメジアン径Ｄ５０は２０．０μｍ以上が好ましく、３０．０μｍ以上がより好ましく、４０．０μｍ以上が特に好ましい。磁性シート２の表面の平滑の観点から、このメジアン径Ｄ５０は９０．０μｍ以下が好ましく、８０．０μｍ以下がより好ましく、７０．０μｍ以下が特に好ましい。

メジアン径Ｄ５０は、体積基準によって算出される。メジアン径Ｄ５０は、粉末の全体積が１００％とされて累積カーブが画かれたとき、この累積が５０％となるカーブ上の点の、粒子６の直径である。メジアン径Ｄ５０は、例えば、日機装社のレーザー回折・散乱式粒子径分布測定装置「マイクロトラックＭＴ３０００」によって測定されうる。この装置のセル内に、粉末が純水と共に流し込まれ、粉末をなす各粒子６の光散乱情報に基づいて、メジアン径Ｄ５０が検出される。

［アスペクト比］
前述の通り、粒子６の形状は扁平である。この粒子６は、形状異方性を有する。この異方性は、磁性部材の実部透磁率μ’を高める。高い透磁率の観点から、粉末の平均アスペクト比は、１．５以上が好ましく、５．０以上がより好ましく、８．０以上が特に好ましい。好ましくは、平均アスペクト比は、１００以下である。

アスペクト比の測定には、粒子６の厚さが観察されうる試料が用いられる。この試料では、樹脂中に複数の粒子６が埋まっている。この試料が研磨され、研磨面が走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）によって観察される。観察時の画像の倍率は、１０００倍である。この画像の解析では、粒子６の画像データが二値化される。この二値化画像が楕円に近似されたとき、この楕円の短軸の長さに対する長軸の長さの比が、当該粒子６のアスペクト比である。４つの視野で得られる全ての粒子６のアスペクト比が相加平均されて、粉末の平均アスペクト比が算出される。

［タップ密度ＴＤ］
粉末のタップ密度ＴＤは、１．２５ｇ／ｃｍ^３以下が好ましい。タップ密度ＴＤがこの範囲である粉末から、表面が平滑な磁性シート２が得られうる。この簡単から、タップ密度ＴＤは、１．００ｇ／ｃｍ^３以下がより好ましく、０．９０ｇ／ｃｍ^３以下が特に好ましい。タップ密度ＴＤの下限値は、０．３ｇ／ｃｍ^３以上が好ましい。

タップ密度ＴＤの測定では、約２０ｇの粉末が、容積が１００ｃｍ^３であるシリンダーに充填される。測定条件は、以下の通りである。
落下高さ：１０ｍｍ
タップ回数：２００

［保磁力Ｈｃ］
保磁力Ｈｃは、磁化された磁性体を磁化されていない状態に戻すために必要な外部磁場の強さである。粒子６の長手方向に磁場が付加されたときの、粉末の保磁力Ｈｃは、４００Ａ／ｍ以下が好ましい。保磁力Ｈｃがこの範囲である粉末は、高い実部透磁率μ’を達成しうる。この観点から、保磁力Ｈｃは３００Ａ／ｍ以下がより好ましく、２００Ａ／ｍ以下が特に好ましい。

保磁力Ｈｃの測定には、例えば、電子磁器気工業の保磁力計「ＨＣ―１０３１」が用いられうる。測定では、樹脂製容器に扁平粉末が充填され、この容器の直径方向に磁化される。最大印加磁場は、２３９ｋＡ／ｍである。

［粉末の製造方法］
本実施形態に係る粉末は、原料粉末に扁平加工が施されることで得られる。原料粉末は、ガスアトマイズ法、水アトマイズ法、ディスクアトマイズ法、粉砕法等によって得られうる。ガスアトマイズ法及びディスクアトマイズ法が、好ましい。

ガスアトマイズ法では、原料金属が加熱されて溶解し、溶湯が得られる。この溶湯が、ノズルから流れ出る。この溶湯に、ガス（アルゴンガス、窒素ガス等）が吹き付けられる。このガスのエネルギーにより、溶湯は粉化して液滴となり、落下されつつ冷却される。この液滴が凝固し、粒子が形成される。このガスアトマイズ法では、溶湯が瞬間的に液滴化し、これと同時に冷却されるので、均一な微細組織が得られる。しかも、連続的に液滴が形成されるので、粒子間の組成差がきわめて小さい。

ディスクアトマイズ法では、原料金属が加熱されて溶解し、溶湯が得られる。この溶湯が、ノズルから流れ出る。この溶湯が、高速で回転するディスクの上に落とされる。溶湯は急冷されて凝固し、粉末が得られる。

典型的な扁平加工は、アトライタによってなされる。扁平加工は、乾式でなされてもよく、湿式でなされてもよい。湿式での扁平加工では、適量の有機溶媒が用いられる。種々の有機溶媒が、この湿式加工に用いられうる。粒子の酸化を抑制しうる有機溶媒が、好ましい。

扁平加工後の粉末に、必要に応じ、熱処理が施される。高い透磁率の観点から、好ましい熱処理温度は５００℃以上９００℃以下である。粉末の処理量、生産性等に応じ、熱処理時間が適宜調整される。真空中又は不活性ガス中での熱処理が、好ましい。扁平加工前の原料粉末に、必要に応じて、熱処理が施されてもよい。

粉末に、分級が施されてもよい。分級は、扁平加工前の粉末に施されてもよく、扁平加工後の粉末に施されてもよく、熱処理後の粉末に施されてもよい。

以下、実施例に係る軟磁性扁平粉末の効果が明らかにされるが、この実施例の記載に基づいて本明細書で開示された範囲が限定的に解釈されるべきではない。

［参考例１］
ガスアトマイズ及び分級により、原料粉末を得た。ＩＣＰ（ＩｎｄｕｃｔｉｖｅＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａ）発光分光分析装置によって分析された原料粉末の材質は、０．０１１質量％のＣを含むＦｅ－９Ｓｉ－６Ａｌ合金であった。５００ｇの原料粉末を、ナフテン系溶媒と共に、アトライタに投入した。メディアの材質は、高炭素クロム軸受鋼（ＳＵＪ２）であった。このメディアの直径は、４．８ｍｍであった。このアトライタによって、原料粉末に扁平加工を施した。この粉末に熱処理を施して、参考例１の軟磁性扁平粉末を得た。熱処理の条件は、以下の通りであった。
温度：８００℃
保持時間：１時間
冷却方法：徐冷
この軟磁性扁平粉末の、メジアン径Ｄ５０は５２．６μｍであり、タップ密度ＴＤは０．７７ｇ／ｃｍ^３であり、保磁力Ｈｃは１３３Ａ／ｍであった。

［実施例２－４並びに比較例１及び２］
原料粉末のＣの含有率を下記の表１及び２に示された通りとした他は参考例１と同様にして、実施例２－４並びに比較例１及び２の粉末を得た。

［比較例３及び４］
原料粉末の組成を下記の表２に示された通りとした他は参考例１と同様にして、比較例３及び４の粉末を得た。

［透磁率の測定］
扁平粉末とアクリル樹脂とを混練し、スラリーを得た。このスラリーをドクターブレード法に供し、シートを得た。このシートに、温度が６０℃であって圧力が５０ＭＰａである条件でプレス加工を施し、磁性シートを得た。この磁性シート中の扁平粉末の体積充填率は、約３５％であった。この磁性シートの複素透磁率を、インピーダンスアナライザ(ＫｅｙｓｉｇｈｔＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ社の製品名「Ｅ４９９１Ｂ」)を用いて測定した。測定は、１ＭＨｚ以上１ＧＨｚ以下の範囲で行い、２ＭＨｚ以上５ＭＨｚの範囲の実部透磁率μ’の平均値を求めた。この結果が、下記の表１及び２に示されている。

表１及び２から明らかな通り、各実施例の軟磁性扁平粉末は、磁性部材の大きな実部透磁率μ’に寄与しうる。この評価結果から、この粉末の優位性は明らかである。

以上説明された扁平粉末は、種々の磁性部材に適している。

２・・・磁性シート
４・・・マトリックス
６・・・粒子

Claims

多数の扁平粒子を備えており、
これらの扁平粒子の材質が、０．０２０質量％以上０．０５０質量％以下のＣを含むＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金であり、
上記扁平粒子の長手方向に磁場が付加されたときの保磁力が、９６Ａ／ｍ以上３２８Ａ／ｍ以下である、軟磁性扁平粉末。
体積基準のメジアン径Ｄ５０が２０．０μｍ以上９０．０μｍ以下である、請求項１に記載の軟磁性扁平粉末。
タップ密度ＴＤが１．２５ｇ／ｃｍ^３以下である、請求項１又は２に記載の軟磁性扁平粉末。
ポリマーが基材であるマトリックスと、このマトリックスに分散する軟磁性扁平粉末とを備えており、
上記軟磁性扁平粉末が、多数の扁平粒子を含んでおり、
これらの扁平粒子の材質が、０．０２０質量％以上０．０５０質量％以下のＣを含むＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金であり、
上記扁平粒子の長手方向に磁場が付加されたときの、上記軟磁性扁平粉末の保磁力が、９６Ａ／ｍ以上３２８Ａ／ｍ以下である、磁性部材。