JP7506317B2 - Rubber composition for tires - Google Patents
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Description
本発明は、主として空気入りタイヤのトレッド部に使用することを意図したタイヤ用ゴム組成物に関する。 The present invention relates to a rubber composition for tires intended to be used primarily in the tread portion of pneumatic tires.
一年を通して使用することを意図したオールシーズン用の空気入りタイヤ（所謂オールシーズンタイヤ）は、ドライ路面と冬季のスノー路面との両方において優れた走行性能を発揮することが求められる。特に、路面に当接するトレッド部に使用されるタイヤ用ゴム組成物においては、ドライ性能およびスノー性能の両立が求められる（例えば、特許文献１を参照）。 All-season pneumatic tires (so-called all-season tires) intended for use throughout the year are required to exhibit excellent driving performance on both dry roads and snowy roads in winter. In particular, the rubber composition for tires used in the tread portion that comes into contact with the road surface is required to achieve both dry and snow performance (see, for example, Patent Document 1).
例えば、ドライ性能を向上する方法として、アロマオイルの配合量を低減することが知られている。しかしながら、単にアロマオイルの配合量を低減しただけでは、ゴムが高硬度になるため、良好なスノー性能を確保することは難しい傾向があった。また、押出時にヤケが発生し、押出加工性が悪化することが懸念される。そのため、ドライ性能を向上するためにアロマオイルの配合量を低減した場合であっても、スノー性能を良好に発揮し、且つ、良好な押出加工性を確保するための対策が求められている。 For example, reducing the amount of aromatic oil is known as a method for improving dry performance. However, simply reducing the amount of aromatic oil tends to make the rubber too hard, making it difficult to ensure good snow performance. There is also concern that burning may occur during extrusion, which may worsen extrusion processability. Therefore, measures are needed to ensure good snow performance and good extrusion processability, even when the amount of aromatic oil is reduced to improve dry performance.
本発明の目的は、ドライ性能とスノー性能を高度に両立しながら、良好な押出加工性を確保することを可能にしたタイヤ用ゴム組成物を提供することにある。 The object of the present invention is to provide a rubber composition for tires that achieves both high levels of dry and snow performance while ensuring good extrusion processability.
上記目的を達成する本発明のタイヤ用ゴム組成物は、天然ゴム３０質量％～５０質量％と、チタン触媒により合成されたブタジエンゴム３０質量％～５０質量％とを含むジエン系ゴムに対して、カーボンブラックおよびシリカを含む充填剤とオイルとが配合され、前記ジエン系ゴム１００質量部に対する前記カーボンブラックおよび前記シリカの配合量の合計が５０質量部～１００質量部であり、前記オイルを含むオイル成分の合計が前記カーボンブラックおよび前記シリカの配合量の合計の１５％以下であることを特徴とする。 The rubber composition for tires of the present invention, which achieves the above object, is characterized in that a filler containing carbon black and silica and oil are blended with a diene rubber containing 30% to 50% by mass of natural rubber and 30% to 50% by mass of butadiene rubber synthesized using a titanium catalyst, the total amount of the carbon black and the silica blended per 100 parts by mass of the diene rubber is 50 parts to 100 parts by mass, and the total amount of oil components including the oil is 15% or less of the total amount of the carbon black and the silica blended.
本発明のタイヤ用ゴム組成物は、上述の配合であるため、ドライ性能とスノー性能を高度に両立しながら、良好な押出加工性を確保することができる。特に、オイル成分の合計が十分に少ないことでドライ性能を向上することができる。その一方で、ブタジエンゴムとしてチタン触媒により合成されたものを用いることで、スノー性能を向上し、且つ、良好な押出加工性を発揮することが可能になる。 The rubber composition for tires of the present invention has the above-mentioned formulation, and therefore can ensure good extrusion processability while achieving a high level of both dry performance and snow performance. In particular, the total amount of oil components is sufficiently small, which can improve dry performance. On the other hand, the use of butadiene rubber synthesized with a titanium catalyst can improve snow performance and provide good extrusion processability.
本発明のタイヤ用ゴム組成物は、ジエン系ゴム中に、ビニル含有量が６０質量％以上であるスチレンブタジエンゴムを３０質量％以下含むことが好ましい。このようにビニル含有量が十分に多いことで、スノー性能をより効果的に高めることができる。 The rubber composition for tires of the present invention preferably contains 30% by mass or less of styrene-butadiene rubber having a vinyl content of 60% by mass or more in the diene rubber. By having such a sufficiently high vinyl content, snow performance can be improved more effectively.
本発明のタイヤ用ゴム組成物においては、カーボンブラックの沃素吸着量が１００ｇ／ｋｇ以上であることが好ましい。このようなカーボンブラックを使用することで、ゴム物性がより良好になるので、耐チッピング性を向上することもできる。 In the rubber composition for tires of the present invention, it is preferable that the iodine adsorption amount of the carbon black is 100 g/kg or more. By using such carbon black, the rubber properties become better, and chipping resistance can also be improved.
本発明のタイヤ用ゴム組成物においては、シリカの窒素吸着比表面積が１８０ｍ2／ｇ以下であることが好ましい。このようなシリカを使用することで、耐チッピング性を効果的に高めることができる。 In the rubber composition for tires of the present invention, it is preferable that the nitrogen adsorption specific surface area of silica is 180 m 2 /g or less. By using such silica, chipping resistance can be effectively improved.
本発明のタイヤ用ゴム組成物は、空気入りタイヤのトレッド部に好適に用いることができる。本発明のタイヤ用ゴム組成物をトレッド部に用いた空気入りタイヤは、上述のゴム物性によって、優れたドライ性能およびスノー性能を発揮することができる。 The rubber composition for tires of the present invention can be suitably used in the tread portion of a pneumatic tire. A pneumatic tire using the rubber composition for tires of the present invention in the tread portion can exhibit excellent dry performance and snow performance due to the above-mentioned rubber physical properties.
本発明のタイヤ用ゴム組成物において、ゴム成分はジエン系ゴムであり、天然ゴムおよびブタジエンゴムを必ず含む。天然ゴムについては、タイヤ用ゴム組成物に通常用いられるゴムを使用することができる。一方、ブタジエンゴムは、チタン触媒により合成されたものを必ず使用する。このように、天然ゴムとチタン触媒により合成されたブタジエンゴムを併用することで、ドライ性能（特に、ドライ路面における操縦安定性）とスノー性能と同時に向上しながら、良好な押出加工性を発揮することが可能になる。尚、ブタジエンゴムが、チタン触媒以外（例えば、コバルト触媒、ニッケル触媒、ネオジム触媒など）で合成されたものであると、ドライ性能やスノー性能が確保できても、押出加工性が悪化し、エッジ切れ等の不具合が生じやすくなる。 In the rubber composition for tires of the present invention, the rubber component is a diene rubber, which necessarily includes natural rubber and butadiene rubber. For the natural rubber, any rubber commonly used in rubber compositions for tires can be used. On the other hand, for the butadiene rubber, one synthesized with a titanium catalyst must be used. In this way, by using natural rubber and butadiene rubber synthesized with a titanium catalyst in combination, it is possible to simultaneously improve dry performance (especially steering stability on dry road surfaces) and snow performance while exhibiting good extrusion processability. Note that if the butadiene rubber is synthesized with a catalyst other than a titanium catalyst (for example, a cobalt catalyst, a nickel catalyst, a neodymium catalyst, etc.), even if dry performance and snow performance can be ensured, extrusion processability will deteriorate and defects such as edge cutting will be more likely to occur.
天然ゴムの配合量は、ジエン系ゴム１００質量部中に３０質量％～５０質量％、好ましくは３５質量％～４５質量％である。チタン触媒により合成されたブタジエンゴムの配合量は、ジエン系ゴム１００質量部中に３０質量％～５０質量％、好ましくは３５質量％～４５質量％である。天然ゴムとチタン触媒により合成されたブタジエンゴムを併用するにあたって、配合量を上記のように設定することで、ドライ性能およびスノー性能を向上しながら、良好な押出加工性を発揮するには有利になる。天然ゴムの配合量が３０質量％未満であると、スノー性能を向上する効果が十分に得られない。天然ゴムの配合量が５０質量％を超えると、スコーチが早くなり、押出加工性が悪化し、ヤケ等の不具合が生じやすくなる。チタン触媒により合成されたブタジエンゴムの配合量が３０質量％未満であると、スノー性能を向上する効果が十分に得られない。チタン触媒により合成されたブタジエンゴムの配合量が５０質量％を超えると、押出加工性が悪化し、ヤケ等の不具合が生じやすくなる。 The amount of natural rubber is 30% to 50% by mass, preferably 35% to 45% by mass, per 100 parts by mass of diene rubber. The amount of butadiene rubber synthesized by titanium catalyst is 30% to 50% by mass, preferably 35% to 45% by mass, per 100 parts by mass of diene rubber. When using natural rubber and butadiene rubber synthesized by titanium catalyst in combination, setting the amount as described above is advantageous for improving dry performance and snow performance while exhibiting good extrusion processability. If the amount of natural rubber is less than 30% by mass, the effect of improving snow performance is not sufficiently obtained. If the amount of natural rubber is more than 50% by mass, scorch occurs quickly, extrusion processability deteriorates, and problems such as scorching are likely to occur. If the amount of butadiene rubber synthesized by titanium catalyst is less than 30% by mass, the effect of improving snow performance is not sufficiently obtained. If the amount of butadiene rubber synthesized using a titanium catalyst exceeds 50% by mass, extrusion processability deteriorates and problems such as discoloration are more likely to occur.
本発明では、ゴム成分は、ビニル含有量が好ましくは６０質量％以上、より好ましくは６０質量％～７５質量％であるスチレンブタジエンゴムを含んでいてもよい。このようなスチレンブタジエンゴムを含む場合、その配合量は、ジエン系ゴム１００質量部中に好ましくは３０質量％以下、より好ましくは１５質量％～２５質量％である。上述のゴム成分に加えて上述のスチレンブタジエンゴムを併用することで、ドライ性能およびスノー性能を向上し、且つ、良好な押出加工性を確保するには有利になる。スチレンブタジエンゴムのビニル含有量が６０質量％未満であると、十分なスノー性能を確保することが難しくなる。上述のスチレンブタジエンゴムの配合量が３０質量％を超えると、上述の天然ゴムやブタジエンゴムの配合量が十分に確保できなくなるため、ドライ性能、スノー性能、および押出加工性をバランスよく確保することが難しくなる。尚、スチレンブタジエンゴムのビニル含有量は、赤外分光分析（ハンプトン法）により測定するものとする。スチレンブタジエンゴムにおけるビニル含有量の増減は、触媒等、通常の方法で適宜調製することができる。 In the present invention, the rubber component may contain styrene butadiene rubber having a vinyl content of preferably 60% by mass or more, more preferably 60% by mass to 75% by mass. When such styrene butadiene rubber is contained, the blending amount is preferably 30% by mass or less, more preferably 15% by mass to 25% by mass, per 100 parts by mass of diene rubber. By using the above-mentioned styrene butadiene rubber in addition to the above-mentioned rubber component, it is advantageous to improve dry performance and snow performance and ensure good extrusion processability. If the vinyl content of the styrene butadiene rubber is less than 60% by mass, it becomes difficult to ensure sufficient snow performance. If the blending amount of the above-mentioned styrene butadiene rubber exceeds 30% by mass, it becomes difficult to ensure a good balance between dry performance, snow performance, and extrusion processability, since the blending amount of the above-mentioned natural rubber and butadiene rubber cannot be sufficiently ensured. The vinyl content of the styrene butadiene rubber is measured by infrared spectroscopy analysis (Hampton method). The increase or decrease in the vinyl content in the styrene butadiene rubber can be appropriately adjusted by a normal method such as a catalyst.
本発明のタイヤ用ゴム組成物は、上述の天然ゴム、ブタジエンゴム、スチレンブタジエンゴム以外に、他のジエン系ゴムを含有することができる。他のジエン系ゴムとしては、上述の３種を除き、タイヤ用ゴム組成物に一般的に使用可能なゴムを用いることができる。例えば、イソプレンゴム等を例示することができる。これら他のジエン系ゴムは、単独または任意のブレンドとして使用することができる。 The rubber composition for tires of the present invention may contain other diene rubbers in addition to the above-mentioned natural rubber, butadiene rubber, and styrene-butadiene rubber. As the other diene rubbers, rubbers that can be generally used in rubber compositions for tires, except for the above-mentioned three types, may be used. For example, isoprene rubber may be used. These other diene rubbers may be used alone or in any blend.
本発明のタイヤ用ゴム組成物は、上述のジエン系ゴムに対して、カーボンブラックおよびシリカを含む充填剤が必ず配合される。このように充填剤を配合することで、ゴム組成物のゴム硬度を高くし、空気入りタイヤにしたとき、操縦安定性を優れたものにすることができる。充填剤は、上述のカーボンブラックおよびシリカを必ず含むが、カーボンブラックおよびシリカ以外の他の充填剤を配合することもできる。他の充填材として、例えば、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、タルク、クレー、アルミナ、水酸化アルミニウム、酸化チタン、硫酸カルシウムを挙げることができる。これら他の充填剤は単独または２種以上を組合わせて使用してもよい。 In the rubber composition for tires of the present invention, a filler containing carbon black and silica is always blended with the diene rubber described above. By blending the filler in this way, the rubber hardness of the rubber composition can be increased, and when made into a pneumatic tire, the steering stability can be excellent. The filler always contains the above-mentioned carbon black and silica, but other fillers other than carbon black and silica can also be blended. Examples of other fillers include calcium carbonate, magnesium carbonate, talc, clay, alumina, aluminum hydroxide, titanium oxide, and calcium sulfate. These other fillers may be used alone or in combination of two or more.
このように充填剤を配合するにあたって、カーボンブラックおよびシリカの配合量の合計は、上述のジエン系ゴム１００質量部に対して５０質量部～１００質量部、好ましくは６０質量部～８０質量部である。カーボンブラックおよびシリカの配合量の合計が５０質量部未満であると、ゴム硬度が低くなり、ドライ性能を十分に改良することができない。カーボンブラックおよびシリカの配合量の合計が１００質量部を超えると、フィラーのゴムへの分散が悪くなるため押出加工が難しくなり、結果として転がり抵抗が大きくなり、また、スノー性能も低下する。カーボンブラックおよびシリカの個々の配合量は特に限定されないが、カーボンブラックの配合量（Ｍｃ）に対するシリカの配合量（Ｍｓ）の質量比（Ｍｓ／Ｍｃ）は、好ましくは０．１～４．０、より好ましくは０．５～３．０、更に好ましくは１．０～２．０である。質量比（Ｍｓ／Ｍｃ）が０．１未満であると、転がり抵抗を十分に小さくすることができない。質量比（Ｍｓ／Ｍｃ）が４．０を超えると、ドライ性能を十分に改良することができない。 In this way, when the filler is blended, the total amount of carbon black and silica is 50 to 100 parts by mass, preferably 60 to 80 parts by mass, per 100 parts by mass of the diene rubber described above. If the total amount of carbon black and silica is less than 50 parts by mass, the rubber hardness is low and the dry performance cannot be sufficiently improved. If the total amount of carbon black and silica is more than 100 parts by mass, the filler is poorly dispersed in the rubber, making extrusion processing difficult, resulting in increased rolling resistance and reduced snow performance. The individual amounts of carbon black and silica are not particularly limited, but the mass ratio (Ms/Mc) of the amount of silica (Ms) to the amount of carbon black (Mc) is preferably 0.1 to 4.0, more preferably 0.5 to 3.0, and even more preferably 1.0 to 2.0. If the mass ratio (Ms/Mc) is less than 0.1, the rolling resistance cannot be sufficiently reduced. If the mass ratio (Ms/Mc) exceeds 4.0, dry performance cannot be sufficiently improved.
本発明で使用されるカーボンブラックは、沃素吸着量が好ましくは１００ｇ／ｋｇ以下、より好ましくは７０ｇ／ｋｇ～１００ｇ／ｋｇであるとよい。カーボンブラックの沃素吸着量を１００ｇ／ｋｇ以下にすることで、ゴム組成物の物性を良好にして、耐チッピング性を向上することができる。カーボンブラックの沃素吸着量が１００ｇ／ｋｇを超えると、耐チッピング性を向上することができない。尚、カーボンブラックの沃素吸着量は、ＪＩＳ Ｋ６２１７‐１に準拠して測定した値とする。 The carbon black used in the present invention preferably has an iodine adsorption of 100 g/kg or less, more preferably 70 g/kg to 100 g/kg. By making the iodine adsorption of carbon black 100 g/kg or less, the physical properties of the rubber composition can be improved and chipping resistance can be improved. If the iodine adsorption of carbon black exceeds 100 g/kg, chipping resistance cannot be improved. The iodine adsorption of carbon black is a value measured in accordance with JIS K6217-1.
本発明で使用されるシリカとして、例えば湿式シリカ（含水ケイ酸）、乾式シリカ（無水ケイ酸）、ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム等を例示することができる。これらは、単独または２種以上を組合わせて使用してもよい。またシランカップリング剤による表面処理が施された表面処理シリカを使用してもよい。 Examples of silica used in the present invention include wet silica (hydrated silicic acid), dry silica (anhydrous silicic acid), calcium silicate, aluminum silicate, etc. These may be used alone or in combination of two or more. Surface-treated silica that has been surface-treated with a silane coupling agent may also be used.
本発明で使用されるシリカは、窒素吸着比表面積が好ましくは１８０ｍ2／ｇ以下、より好ましくは１５０ｍ2／ｇ～１８０ｍ2／ｇであるとよい。シリカの窒素吸着比表面積を１８０ｍ2／ｇ以下にすることにより、ゴム組成物の物性を良好にして、耐チッピング性を向上することができる。シリカの窒素吸着比表面積が１８０ｍ2／ｇを超えると、耐チッピング性を向上することができない。尚、シリカの窒素吸着比表面積は、ＪＩＳ Ｋ６２１７‐２に準拠して測定した値とする。 The silica used in the present invention preferably has a nitrogen adsorption specific surface area of 180 m 2 /g or less, more preferably 150 m 2 /g to 180 m 2 /g. By making the nitrogen adsorption specific surface area of silica 180 m 2 /g or less, the physical properties of the rubber composition can be improved and chipping resistance can be improved. If the nitrogen adsorption specific surface area of silica exceeds 180 m 2 /g, chipping resistance cannot be improved. The nitrogen adsorption specific surface area of silica is a value measured in accordance with JIS K6217-2.
上記のようにシリカを配合するにあたって、シランカップリング剤を併用することが好ましい。シランカップリング剤により、シリカの分散性を改良することができる。シランカップリング剤の配合量は、シリカの配合量の好ましくは４質量％～２０質量％、より好ましくは４質量％～１６質量％、更に好ましくは５質量％～１５質量％であるとよい。シランカップリング剤の配合量が４質量％未満であると、シリカの分散性を十分に改良することができない。シランカップリング剤の配合量が２０質量％を超えると、ゴム組成物が早期加硫を起こしやすくなり、成形加工性が悪化する虞がある。 When compounding silica as described above, it is preferable to use a silane coupling agent in combination. The silane coupling agent can improve the dispersibility of the silica. The amount of the silane coupling agent is preferably 4% by mass to 20% by mass, more preferably 4% by mass to 16% by mass, and even more preferably 5% by mass to 15% by mass of the amount of silica compounded. If the amount of the silane coupling agent is less than 4% by mass, the dispersibility of the silica cannot be sufficiently improved. If the amount of the silane coupling agent is more than 20% by mass, the rubber composition is more likely to undergo premature vulcanization, and there is a risk of deterioration in moldability.
シランカップリング剤としては、タイヤ用ゴム組成物に使用可能なものであれば特に制限されるものではないが、例えば、ビス‐（３‐トリエトキシシリルプロピル）テトラサルファイド、ビス（３‐トリエトキシシリルプロピル）ジサルファイド、３‐トリメトキシシリルプロピルベンゾチアゾールテトラサルファイド、γ‐メルカプトプロピルトリエトキシシラン、３‐オクタノイルチオプロピルトリエトキシシラン等の硫黄含有シランカップリング剤を例示することができる。なかでもメルカプト基を有するシランカップリング剤が好ましく、シリカとの親和性を高くしその分散性を改良することができる。これらシランカップリング剤は、単独で配合してもよいし、複数を組合わせて配合してもよい。 The silane coupling agent is not particularly limited as long as it can be used in rubber compositions for tires, but examples include sulfur-containing silane coupling agents such as bis-(3-triethoxysilylpropyl) tetrasulfide, bis(3-triethoxysilylpropyl) disulfide, 3-trimethoxysilylpropyl benzothiazole tetrasulfide, γ-mercaptopropyl triethoxysilane, and 3-octanoylthiopropyl triethoxysilane. Among these, silane coupling agents having a mercapto group are preferred, as they can increase the affinity with silica and improve its dispersibility. These silane coupling agents may be blended alone or in combination.
本発明のタイヤ用ゴム組成物は、上述のジエン系ゴムに対して、オイルが必ず配合される。オイルとしては、天然オイル、合成オイル、可塑剤など、ゴム組成物の調製時に添加されるオイルを例示することができる。このようにオイルを配合するにあたって、その配合量は、調製時に添加される上述のオイルとジエン系ゴムが含有する油展成分の合計（以下、オイル成分の合計という）に基づいて決定する。具体的には、オイル成分の合計を、カーボンブラックおよびシリカの配合量の合計の１５％以下、好ましくは５％～１５％とする。このように適量のオイルを含有することで、ドライ性能、スノー性能、および押出加工性をバランス力両立することができる。オイル成分の合計が１５％を超えると、ゴム硬度が低下して、ドライ性能（特にドライ路面における操縦安定性）が悪化する。尚、ジエン系ゴムが含有する油展成分を除いたオイル（ゴム組成物の調製時に添加されるオイル）の配合量は、ジエン系ゴム１００質量部に対して、例えば５質量部～１５質量部に設定することができる。 In the rubber composition for tires of the present invention, oil is always blended with the diene rubber. Examples of oil include natural oil, synthetic oil, plasticizer, and other oils that are added when preparing the rubber composition. When blending oil in this way, the blending amount is determined based on the sum of the oils added during preparation and the oil extender components contained in the diene rubber (hereinafter referred to as the total oil components). Specifically, the total oil components is 15% or less, preferably 5% to 15%, of the total blending amount of carbon black and silica. By containing an appropriate amount of oil in this way, it is possible to achieve a balance between dry performance, snow performance, and extrusion processability. If the total oil components exceed 15%, the rubber hardness decreases and dry performance (especially steering stability on dry road surfaces) deteriorates. The blending amount of oil (oil added when preparing the rubber composition) excluding the oil extender components contained in the diene rubber can be set to, for example, 5 parts by mass to 15 parts by mass per 100 parts by mass of the diene rubber.
本発明のタイヤ用ゴム組成物は、加硫または架橋剤、加硫促進剤、老化防止剤、可塑剤、加工助剤、液状ポリマー、テルペン系樹脂、熱硬化性樹脂などのタイヤ用ゴム組成物に一般的に使用される各種添加剤を、本発明の目的を阻害しない範囲内で配合することができる。また、かかる添加剤は一般的な方法で混練してゴム組成物とし、加硫または架橋するのに使用することができる。これらの添加剤の配合量は本発明の目的に反しない限り、従来の一般的な配合量とすることができる。 The rubber composition for tires of the present invention can be blended with various additives that are generally used in rubber compositions for tires, such as vulcanizing or crosslinking agents, vulcanization accelerators, antioxidants, plasticizers, processing aids, liquid polymers, terpene resins, and thermosetting resins, within a range that does not impair the object of the present invention. Furthermore, such additives can be kneaded in a general manner to form a rubber composition, which can then be used for vulcanization or crosslinking. The blending amounts of these additives can be conventional general blending amounts, as long as they do not violate the object of the present invention.
本発明のタイヤ用ゴム組成物は、上述のように、ドライ性能およびスノー性能に優れ、且つ、製造時には良好な押出加工性を発揮する。そのため、本発明のタイヤ用ゴム組成物は、空気入りタイヤ（特に、オールシーズンタイヤ）のトレッド部に好適に用いることができる。本発明のタイヤ用ゴム組成物をトレッド部に用いた空気入りタイヤは、上述のゴム物性によって、優れたドライ性能およびスノー性能を発揮することができる。 As described above, the rubber composition for tires of the present invention has excellent dry and snow performance, and exhibits good extrusion processability during production. Therefore, the rubber composition for tires of the present invention can be suitably used in the tread portion of pneumatic tires (particularly all-season tires). A pneumatic tire using the rubber composition for tires of the present invention in the tread portion can exhibit excellent dry and snow performance due to the above-mentioned rubber physical properties.
以下、実施例によって本発明を更に説明するが、本発明の範囲はこれらの実施例に限定されるものではない。 The present invention will be further explained below with reference to examples, but the scope of the present invention is not limited to these examples.
表３に示す配合剤を共通配合とし、表１，２に示す配合からなるタイヤ用ゴム組成物（従来例１、比較例１～１０、実施例１～１２）を調製するにあたり、それぞれ硫黄および加硫促進剤を除く成分を、１.７Ｌの密閉式バンバリーミキサーで５分間混練りした後、ミキサーから放出して室温冷却した。これを１.７Ｌの密閉式バンバリーミキサーに投入し、硫黄および加硫促進剤を加えて混合することにより、タイヤ用ゴム組成物を調製した。 In preparing rubber compositions for tires (Conventional Example 1, Comparative Examples 1-10, Examples 1-12) with the common compounding of the compounding ingredients shown in Table 3 and the compoundings shown in Tables 1 and 2, the components except for the sulfur and vulcanization accelerator were kneaded in a 1.7 L internal Banbury mixer for 5 minutes, then discharged from the mixer and cooled at room temperature. This was then charged into a 1.7 L internal Banbury mixer, and the sulfur and vulcanization accelerator were added and mixed to prepare the rubber compositions for tires.
尚、表１～２の「ＳＢＲ２」の欄については、製品の配合量に加えて、括弧内に油展成分を除く正味のＳＢＲ２の配合量を記載した。表１～２の「充填剤合計」は、カーボンブラックの配合量とシリカの配合量の合計を示す。表１～２の「オイル成分合計」は、ゴム組成物中に含まれるオイル成分の総量を示し、スチレンブタジエンゴムが油展成分を含む場合は、アロマオイルと油展成分の合計を示す。表１～２の「オイル成分の割合」は、前述の充填剤合計に対する前述のオイル成分合計の割合である。 In the "SBR2" columns in Tables 1 and 2, in addition to the compounded amount of the product, the net compounded amount of SBR2 excluding the oil extender is shown in parentheses. "Total filler" in Tables 1 and 2 indicates the total compounded amount of carbon black and silica. "Total oil components" in Tables 1 and 2 indicates the total amount of oil components contained in the rubber composition, and in cases where the styrene-butadiene rubber contains an oil extender, it indicates the total amount of aromatic oil and the oil extender. "Oil component ratio" in Tables 1 and 2 is the ratio of the total oil components mentioned above to the total filler mentioned above.
得られたタイヤ用ゴム組成物を使用して、以下に示す方法で押出加工性の評価を行った。また、得られたタイヤ用ゴム組成物をトレッドゴムに使用した空気入りラジアルタイヤ（タイヤサイズ：２６５／６０Ｒ１８）を加硫成形し、以下に示す方法で、スノー性能、耐チッピング性、ドライ性能の評価を行った。 The obtained rubber composition for tires was used to evaluate extrusion processability by the method described below. In addition, a pneumatic radial tire (tire size: 265/60R18) was vulcanized using the obtained rubber composition for tires as the tread rubber, and snow performance, chipping resistance, and dry performance were evaluated by the methods described below.
押出加工性
各タイヤ用ゴム組成物を使用して、ＡＳＴＭ Ｄ ２２３０‐７７に準拠して、ガーベダイを用いて押出サンプルを作成し、各押出サンプルの外観（エッジの鋭さと表面肌の平滑性を目視で評価した。評価結果は、外観に異常がない場合を「〇」、エッジ切れやヤケ等の不具合が生じた場合を「×」で示した。
Extrusion Processability: Each rubber composition for tires was used to prepare an extrusion sample using a Garvey die in accordance with ASTM D 2230-77, and the appearance of each extrusion sample (sharpness of edges and smoothness of surface skin) was evaluated visually. The evaluation results were indicated as "◯" when there were no abnormalities in appearance, and "×" when defects such as edge cuts or discoloration occurred.
スノー性能
得られた空気入りタイヤを標準リム（リムサイズ：２６５／６０Ｒ１８）に組み付け、空気圧２５０ｋＰａを充填し、試験車両に装着し、圧雪路面上を走行させ、初速４０ｋｍ／時で制動をかけたときの制動距離を測定した。評価結果は、測定値の逆数を用いて、従来例１の値を１００とする指数で示した。この指数値が大きいほど制動距離が短く、スノー性能に優れることを意味する。尚、指数値が「９９」以上であれば、従来例１と同等以上の性能を維持したことを意味する。
Snow performance The obtained pneumatic tire was mounted on a standard rim (rim size: 265/60R18), inflated to an air pressure of 250 kPa, and mounted on a test vehicle. The vehicle was driven on a packed snow road surface, and the braking distance was measured when braking was applied at an initial speed of 40 km/h. The evaluation results were expressed as an index using the reciprocal of the measured value, with the value of Conventional Example 1 being set at 100. The higher the index value, the shorter the braking distance and the better the snow performance. An index value of "99" or more means that the performance was maintained at or above that of Conventional Example 1.
耐チッピング性
得られた空気入りタイヤを標準リム（リムサイズ：２６５／６０Ｒ１８）に組み付け、空気圧２５０ｋＰａを充填し、試験車両に装着し、未舗装路からなる試験路にて１０００ｋｍ走行した後、トレッド部に生じたチッピングの個数を測定した。評価結果は、測定値の逆数を用いて、従来例１の値を１００とする指数で示した。この指数値が大きいほどチッピングの個数が少なく、耐チッピング性に優れることを意味する。尚、指数値が「９８」以上であれば、従来例１と同等以上の性能を維持したことを意味する。
Chipping resistance The obtained pneumatic tire was assembled on a standard rim (rim size: 265/60R18), inflated to an air pressure of 250 kPa, and mounted on a test vehicle. After driving 1000 km on an unpaved test road, the number of chippings that occurred in the tread was measured. The evaluation results were expressed as an index using the reciprocal of the measured value, with the value of Conventional Example 1 being 100. The larger the index value, the fewer the number of chippings and the better the chipping resistance. An index value of "98" or more means that the tire maintained performance equal to or better than that of Conventional Example 1.
ドライ性能
得られた空気入りタイヤを標準リム（リムサイズ：２６５／６０Ｒ１８）に組み付け、空気圧２５０ｋＰａを充填し、試験車両に装着し、乾燥した舗装路面からなるテストコースにて、テストドライバーによる官能評価を行った。評価結果は、従来例１を１００とする指数で示した。この指数値が大きいほど、ドライ性能（乾燥路面における操縦安定性）が優れることを意味する。
Dry performance The obtained pneumatic tire was mounted on a standard rim (rim size: 265/60R18), inflated to an air pressure of 250 kPa, and mounted on a test vehicle. A sensory evaluation was performed by a test driver on a test course consisting of a dry paved road surface. The evaluation results were expressed as an index with Conventional Example 1 being 100. The higher the index value, the better the dry performance (driving stability on a dry road surface).
表１～３において使用した原材料の種類を下記に示す。
・ＮＲ：天然ゴム、ＳＩＲ‐２０
・ＳＢＲ１：スチレンブタジエンゴム、日本ゼオン社製ＮＩＰＯＬ ＮＳ６１６（スチレン量：２３％、ビニル含有量：７０％、非油展品）
・ＳＢＲ２：スチレンブタジエンゴム、旭化成社製ＴＵＦＤＥＮＥ Ｆ３４２０（スチレン量：３６％、ビニル含有量：４０％、ゴム成分１００重量部に対しオイル分２５質量％を含む油展品）
・ＢＲ１：チタン触媒により合成されたブタジエンゴム、ＶＯＲＯＮＥＺＨＳＹＮＴＨＥＺＫＡＵＣＨＵＫ ＪＳＣ社製ＢＲ‐１２０３ Ｔｉ
・ＢＲ２：ネオジム触媒により合成されたブタジエンゴム、ＶＯＲＯＮＥＺＨＳＹＮＴＨＥＺＫＡＵＣＨＵＫ ＪＳＣ社製ＢＲ‐１２４３ Ｎｄ
・ＢＲ３：コバルト触媒により合成されたブタジエンゴム、日本ゼオン社製ＮＩＰＯＬ ＢＲ １２２０
・ＣＢ１：カーボンブラック、キャボットジャパン社製シヨウブラックＮ３３９（沃素吸着量：９０ｇ／ｋｇ）
・ＣＢ２：カーボンブラック、ＴＨＡＩ ＴＯＫＡＩ ＣＡＲＢＯＮ社製Ｎ‐１３４（沃素吸着量：１４０ｇ／ｋｇ）
・シリカ１：Ｅｖｏｎｉｋ社製ＵＬＴＲＡＳＩＬ ７０００ＧＲ（窒素吸着比表面積：１７５ｍ2／ｇ）
・シリカ２：Ｓｏｌｖａｙ社製ＺＥＯＳＩＬ ＰＲＥＭＩＵＭ ２００ＭＰ（窒素吸着比表面積：２０５ｍ2／ｇ）
・アロマオイル：ＶＩＶＡＴＥＣ ５００Ｈ＆Ｒケミカル社製ＶＩＶＡＴＥＣ ５００
・加工助剤：Ｓｔｒｕｋｔｏｌ社製ＳＴＲＵＫＴＯＬ Ａ５０Ｐ
・老化防止剤１：Ｓｏｌｕｔｉａ Ｅｕｒｏｐｅ社製ＳＡＮＴＯＦＬＥＸ ６ＰＰＤ
・老化防止剤２：ＮＯＣＩＬ ＬＩＭＩＴＥＤ社製ＰＩＬＮＯＸ ＴＤＱ
・ワックス１：ＮＩＰＰＯＮ ＳＥＩＲＯ社製ＯＺＯＡＣＥ‐００１５Ａ
・ワックス２：ＮＩＰＰＯＮ ＳＥＩＲＯ社製ＯＺＯＡＣＥ‐００３８
・シランカップリング剤：Ｅｖｏｎｉｋ社製Ｓｉ６９
・亜鉛華：正同化学工業社製酸化亜鉛３種
・ステアリン酸：日油社製ビーズステアリン
・加硫促進剤１：大内新興化学工業社製ノクセラーＣＺ‐Ｇ（ＣＺ）
・加硫促進剤２：住友化学社製ソクシノールＤ‐Ｇ（ＤＰＧ）
・加硫遅延剤：東レファインケミカル社製リターダーＣＴＰ
・硫黄：鶴見化学工業社製金華印油入微粒硫黄（硫黄の含有量９５．２４質量％）
The types of raw materials used in Tables 1 to 3 are shown below.
・NR: Natural rubber, SIR-20
SBR1: Styrene butadiene rubber, NIPOL NS616 manufactured by Zeon Corporation (styrene content: 23%, vinyl content: 70%, non-oil extended product)
SBR2: Styrene butadiene rubber, TUFDENE F3420 manufactured by Asahi Kasei Corporation (styrene content: 36%, vinyl content: 40%, oil-extended product containing 25% by mass of oil per 100 parts by weight of rubber component)
BR1: butadiene rubber synthesized using a titanium catalyst, BR-1203 Ti manufactured by VORONEZHSYNTHEZKAUCHUK JSC
BR2: butadiene rubber synthesized using a neodymium catalyst, BR-1243 Nd manufactured by VORONEZHSYNTHEZKAUCHUK JSC
BR3: butadiene rubber synthesized using a cobalt catalyst, NIPOL BR 1220 manufactured by Zeon Corporation
CB1: Carbon black, Cabot Japan's Carbon Black N339 (iodine adsorption capacity: 90 g/kg)
CB2: Carbon black, N-134 manufactured by THAI TOKAI CARBON (iodine adsorption capacity: 140 g/kg)
Silica 1: ULTRASIL 7000GR manufactured by Evonik (nitrogen adsorption specific surface area: 175 m 2 /g)
Silica 2: ZEOSIL PREMIUM 200MP manufactured by Solvay (nitrogen adsorption specific surface area: 205 m 2 /g)
Aroma oil: VIVATEC 500 manufactured by H&R Chemical Co., Ltd.
Processing aid: Struktol A50P
Anti-aging agent 1: SANTOFLEX 6PPD manufactured by Solutia Europe
Anti-aging agent 2: PILNOX TDQ manufactured by NOCIL LIMITED
Wax 1: NIPPON SEIRO OZOACE-0015A
Wax 2: NIPPON SEIRO OZOACE-0038
Silane coupling agent: Evonik Si69
Zinc oxide: 3 types of zinc oxide manufactured by Seido Chemical Industry Co., Ltd. Stearic acid: Bead stearin manufactured by NOF Corporation Vulcanization accelerator 1: Noccela CZ-G (CZ) manufactured by Ouchi Shinko Chemical Industry Co., Ltd.
Vulcanization accelerator 2: Sumitomo Chemical's Soxinol D-G (DPG)
- Vulcanization retarder: Retarder CTP manufactured by Toray Fine Chemicals Co., Ltd.
Sulfur: Tsurumi Chemical Industry Co., Ltd. Kinkaji oil-filled fine sulfur (sulfur content 95.24% by mass)
表１～２から明らかなように、実施例１～１２のタイヤ用ゴム組成物は、従来例１に対して、スノー性能、耐チッピング性、ドライ性能を同等以上に改善しながら、押出加工性を良好に発揮し、これら性能を高度に両立した。 As is clear from Tables 1 and 2, the tire rubber compositions of Examples 1 to 12 had improved snow performance, chipping resistance, and dry performance to the same or greater extent than Conventional Example 1, while also exhibiting good extrusion processability, achieving a high degree of compatibility between these performances.
一方、比較例１は、触媒の異なるブタジエンゴム（ネオジム触媒により合成されたＢＲ２）を使用しているため、押出加工性が悪化した。比較例２は、触媒の異なるブタジエンゴム（コバルト触媒により合成されたＢＲ３）を使用しているため、押出加工性が悪化した。比較例３，４は、オイルの含有量が多いため、ドライ性能が悪化した。比較例５は、天然ゴムの配合量が少ないため、スノー性能、耐チッピング性、ドライ性能が悪化した。比較例６は、天然ゴムの配合量が多いため、押出加工性が悪化した。比較例７は、ブタジエンゴムの配合量が少ないため、スノー性能、耐チッピング性、ドライ性能が悪化した。比較例８は、ブタジエンゴムの配合量が多いため、耐チッピング性、ドライ性能、押出加工性が悪化した。比較例９は、充填剤合計（カーボンブラックおよびシリカの配合量の合計）が少ないため、耐チッピング性およびドライ性能が悪化した。比較例１０は、充填剤合計（カーボンブラックおよびシリカの配合量の合計）が多いため、スノー性能および押出加工性が悪化した。 On the other hand, in Comparative Example 1, the extrusion processability was deteriorated because a butadiene rubber with a different catalyst (BR2 synthesized by a neodymium catalyst) was used. In Comparative Example 2, the extrusion processability was deteriorated because a butadiene rubber with a different catalyst (BR3 synthesized by a cobalt catalyst) was used. In Comparative Examples 3 and 4, the dry performance was deteriorated because of the high oil content. In Comparative Example 5, the snow performance, chipping resistance, and dry performance were deteriorated because the amount of natural rubber blended was small. In Comparative Example 6, the extrusion processability was deteriorated because the amount of natural rubber blended was large. In Comparative Example 7, the snow performance, chipping resistance, and dry performance were deteriorated because the amount of butadiene rubber blended was small. In Comparative Example 8, the chipping resistance, dry performance, and extrusion processability were deteriorated because the amount of butadiene rubber blended was large. In Comparative Example 9, the chipping resistance and dry performance were deteriorated because the total amount of filler (total amount of carbon black and silica blended) was small. In Comparative Example 10, the total amount of filler (total amount of carbon black and silica blended) was high, resulting in poor snow performance and extrusion processability.
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