JP7563058B2 - 鉄ガリウム合金の単結晶インゴットの加工方法 - Google Patents
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Description
(鉄ガリウム合金単結晶)
本発明の一実施形態に係る鉄ガリウム合金の単結晶インゴットの育成方法について説明する。磁歪特性を有する鉄ガリウム合金単結晶インゴットは、例えば、坩堝の底部に種結晶を設置し、鉄とガリウムの原料粉末と種結晶の一部を溶解し、この融解物を坩堝中で種結晶の上部より徐々に固化させて育成することができる。具体的には、VB法やVGF法に代表される、一方向凝固結晶成長法により育成することができる。ここで、鉄ガリウム合金は、体心立方格子構造を有しており、ミラー指数における方向指数のうち第1~第3の<100>軸が等価であり、ミラー指数における面指数のうち第1~第3の{100}面が等価(すなわち、(100)、(010)および(001)は等価)であることを基本とするものである。
本発明の一実施形態に係る鉄ガリウム合金の単結晶インゴットの育成方法をより具体的に説明するべく、当該方法に用いる育成装置の一例として、まずは図1に示す単結晶育成装置について説明する。
次に、単結晶育成装置を用いた、VB法による鉄ガリウム合金の単結晶インゴットの育成方法について、図1を参照しつつ説明する。まず、単結晶育成用坩堝10の下部に主面方位が<100>方位の鉄ガリウム合金種結晶16を配置する。そして、鉄ガリウム合金種結晶16の上には、原料である鉄とガリウムの混合物17を必要量配置する。
次に、チャンバー19内にアルゴンや窒素等の不活性ガスを流し、チャンバー19内を不活性雰囲気に調整する。不活性ガスとしては、窒化ガリウム等が生成する恐れがない、アルゴンガスを導入することが好ましい。チャンバー19内が不活性雰囲気となった後、単結晶育成用坩堝10を囲むように配置された上段ヒーター12a、中段ヒーター12bおよび下段ヒーター12cを作動して、昇温し、鉄とガリウムの混合物17の融解を開始する。
次に、単結晶育成用坩堝10の内部で鉄ガリウム合金の単結晶インゴットを育成する。具体的には、抵抗加熱ヒーター12を用いて、鉄ガリウム合金種結晶16および融解物(鉄とガリウムの混合物17)が収納された単結晶育成用坩堝10を、高さ方向の上方の温度が高く、下方の温度が低い温度分布となるように加熱する。この状態で、チャンバー19内の温度を、鉄ガリウム合金種結晶16が高さ方向の上半分位まで融解するまで昇温し、シーディングを行う。
ここで従来技術として、円柱形状の単結晶インゴットの育成用坩堝および種結晶を、図2を用いて説明する。図2は、比較例に係る円柱形状の単結晶インゴットを育成するための、坩堝および種結晶の形状例を示す斜視図である。図2に示すような円柱形状の坩堝および円柱形状の種結晶を使用することにより、上述の単結晶育成装置にて坩堝形状に習った円柱形状の単結晶インゴットを育成する。なお円柱形状の単結晶インゴットに限れば、例えばVB法、VGF法の他に、Cz法等の引き上げ法を採用することもできる。種結晶は上下面のみ(100)面になる種結晶を使用する。なお種結晶の形状は円柱形状に限られず、角柱形状であっても良い。また、この育成方法では、単結晶インゴットは上面の<100>方向を成長軸として育成される。
本発明の一実施形態に係る単結晶インゴットの育成用坩堝および種結晶を、図3を用いて説明する。図3は、本発明の一実施形態に係る角柱形状の単結晶インゴットを育成するための、坩堝10および種結晶16の形状例を示す斜視図である。図3に示すような角型坩堝10および角柱形状の種結晶16を使用することにより、上述の単結晶育成装置にて坩堝形状に習った角柱形状の単結晶インゴットを育成する。このとき、角柱形状の単結晶は、成長軸方向の面が<100>であり、かつ角柱形状の単結晶の側面が全て(100)面であるように育成される。
次に、本発明の一実施形態に係る鉄ガリウム合金の単結晶インゴットの加工方法について説明する。本加工方法では、1本のワイヤーソー又はマルチワイヤーソーを用いて、鉄ガリウム合金の単結晶インゴットを成長軸と平行方向に切断し、板状に加工する。以下詳細に説明する。
従来技術として、上述した円柱形状の単結晶インゴットをマルチワイヤーソーで切断加工する例について説明する。円柱形状の単結晶インゴットは、VB法、VGF法、Cz法等により、上下面を(100)面にして育成される。
本発明の一実施形態に係る角柱形状の単結晶インゴットの加工方法を、図4(A)から図4(D)を用いて説明する。図4(A)から図4(D)は、本発明の一実施形態に係る鉄ガリウム合金の単結晶インゴットの加工方法の概略図である。角柱形状の単結晶インゴットは、VB法、VGF法等により、上下面及び側面全てを(100)面にして育成される。なおCz法では単結晶を回転させながら引き上げて育成するため、角柱形状の単結晶インゴットを育成することはできない。
上述した育成方法により得られた単結晶インゴットについて図を用いて説明する。図4(A)は単結晶インゴットを示す斜視図である。図4(A)に示すように、角柱形状の単結晶インゴット20は、種結晶部20a、増径部20bおよび定径部20cを有する。種結晶部20a、増径部20bおよび定径部20cは、上述した単結晶育成用坩堝の細径部、増径部および定径部で育成された単結晶インゴットに該当する。単結晶インゴット20から種結晶部20aおよび増径部20bを切断し、定径部20cを得る。種結晶部20aおよび増径部20bの切断方法は特に限定されない。
単結晶インゴット20から第1の(100)面を得る工程について、図を用いて説明する。図4(B)は定径部から第1の(100)面を得る工程の説明図である。まず、得られた定径部20cについて、成長軸と垂直な(100)面を特定する。(100)面を特定することができれば特定方法は特に限定されないが、特定の簡便さの観点からX線回折装置を用いることが好ましい。そして、成長軸に垂直な(100)面になるように、定径部20cの上下面を平面研削により加工して、第1の(100)平面を得る。
第2の(100)面を得る工程について、図を用いて説明する。図4(C)は定径部から第2の(100)面を得る工程の説明図である。角柱形状の単結晶インゴットの場合には、定径部20cの側面がほぼ(100)面となっている。側面を基準に定径部20cの成長軸と平行な(100)面を特定する。(100)面を特定することができれば特定方法は特に限定されないが、特定の簡便さの観点からX線回折装置を用いることが好ましい。そして、成長軸と平行になるように、定径部20cの側面を平面研削により加工して、第2の(100)平面を得る。
ワイヤーソーによる単結晶インゴットの加工方法について、図を用いて説明する。図4(D)はマルチワイヤーソーによる単結晶インゴットの加工方法の概略図である。定径部20cの第1の(100)面および第2の(100)面を得た後に、切断面が第2の(100)平面に平行となるよう、成長軸に沿って、定径部20cをマルチワイヤーソーで切断し板状に加工する。この場合には定径部20cは角柱状態であるので、ワイヤーが定径部20cに接触する面は、第1の(100)面としてもよいし、第1の(100)面および第2の(100)面に垂直な第3の平面としてもよい。
次に、本発明の一実施形態に係る鉄ガリウム合金の単結晶インゴットを複数同時に、1本のワイヤーソー又はマルチワイヤーソーを用いて、鉄ガリウム合金の単結晶インゴットを成長軸と平行方向に切断し、板状に加工する。以下詳細に説明する。
複数の単結晶インゴットを、成長軸と垂直方向に同時に切断する方法は、成長軸に垂直な(100)平面2面を面出し加工し、該(100)平面同士を平行に貼り付けるものとして公知である。
角柱形状の単結晶インゴットの場合、対となる側面2面を(100)面に面出し加工して第2の(100)平面とし、該第2の(100)平面同士を平行に貼り付けることにより、容易に鉄ガリウム合金の単結晶インゴットを複数同時にワイヤー切断することができる。図5に、3本の単結晶インゴットを貼り付けて形成した単結晶インゴットの集まりを示す。
(単結晶の育成)
まず、大気中、室温20℃の環境下で、化学量論比で鉄とガリウムの比率が80:20になるように、すなわちガリウム含有量が原子量%で20%となるように、鉄原料とガリウム原料を秤量した。湯煎により融解したガリウム原料へ鉄原料を投入し、容器内で攪拌を行った後、室温まで冷却し、原料である鉄とガリウムの混合物を作製した。
得られた単結晶インゴットの種結晶部および増径部を外周刃切断装置にて切断し、定径部と増径部の切断面近傍に第1の(100)平面1面を加工した。
上記手順により、単結晶インゴットを3本加工し、第1の(100)平面と、第1の(100)面および第2の(100)面に垂直な第3の平面が揃うように、各単結晶インゴットの第2の(100)平面同士をエポキシ接着剤で張り付けた。
次に、1000番のSiC砥粒、0.7mmピッチのワークローラーを使用し、0.16mmのピアノ線を70巻以上としたワイヤーソーを準備し、張り付けていない第2の(100)平面と平行となるように、3本張り付けた結晶を、第3の平面側でワイヤーソー台座に固定し、板状に切断した。
切断工程にて、ワイヤーソー台座への固定方向を、第1の(100)平面側となるように90°変えた以外は、実施例1と同様に鉄とガリウム単結晶の育成および加工を行い、板状に切断した。
結晶貼り付け工程を2回繰り返し、単結晶インゴットを3本張り付けた単結晶インゴットの集まりを2組準備した。
実施例2と同様の方法で角柱形状の鉄ガリウム合金単結晶を育成した。
単結晶インゴットを張り付けずに1本の単結晶インゴットを第2の(100)平面と平行となるように、第3の平面側で結晶をワイヤーソー台座に固定した以外は、実施例1と同様に鉄とガリウム単結晶の育成および加工を行い、板状に切断した。
(単結晶の育成)
単結晶育成用坩堝として、厚さ4mm、細径部を内径5mm、高さ30mmの円筒状、増径部を半頂角45°の円錐形状、定径部を内径52mmの円筒状、全体の高さ200mmの緻密質アルミナ製坩堝を準備した。鉄ガリウム合金種結晶は、直径5mm、高さ30mmの円柱形状で上下面となる円部分を(100)面として加工した。上記以外は実施例1と同様の方法で単結晶インゴットを育成した。
Claims (6)
- 鉄ガリウム合金の単結晶インゴットの加工方法であって、
前記鉄ガリウム合金の単結晶インゴットは、角型坩堝と角柱形状の種結晶を用いて角柱形状に形状制御され、
前記角柱形状の種結晶は側面が全て(100)面である鉄ガリウム合金の単結晶であり、
前記鉄ガリウム合金の単結晶インゴットは角柱形状を有し、側面が全て(100)面であり、
前記鉄ガリウム合金の単結晶インゴットの対向する側面2面を(100)方位に平面加工した後、複数の前記単結晶インゴットの前記(100)方位に平面加工した側面同士を貼り付けて単結晶インゴットの集まりを形成し、該単結晶インゴットの集まりを前記(100)方位に平面加工した側面に平行にワイヤーソーを用いて切断することを特徴とする、鉄ガリウム合金の単結晶インゴットの加工方法。 - 前記鉄ガリウム合金の単結晶インゴットは、垂直ブリッジマン法、垂直温度勾配凝固法、ゾーンメルト法のいずれかを用いて角柱形状に形状制御されることを特徴とする、請求項1に記載の鉄ガリウム合金の単結晶インゴットの加工方法。
- 前記鉄ガリウム合金は、ガリウムを17at%以上20at%以下含有することを特徴とする請求項1又は2に記載の鉄ガリウム合金の単結晶インゴットの加工方法。
- 請求項1に記載の加工方法において、
同じ本数の前記単結晶インゴットを張り付けて形成した前記単結晶インゴットの集まりを複数個、ワイヤー方向に並列に並べて、前記(100)方位に平面加工した側面に平行にワイヤーソーを用いて切断することを特徴とする、鉄ガリウム合金の単結晶インゴットの加工方法。 - 請求項1又は4に記載の加工方法において、
結晶成長軸方向と垂直方向のそれぞれの対向する2面間の距離が一定となるように前記単結晶インゴットの集まりの該2面を平面加工し、前記(100)方位に平面加工した側面に平行にワイヤーソーを用いて切断することを特徴とする、鉄ガリウム合金の単結晶インゴットの加工方法。 - 前記ワイヤーソーはマルチワイヤーソーであることを特徴とする、請求項1、4又は5に記載の鉄ガリウム合金の単結晶インゴットの加工方法。
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