JP7543112B2 - トナー用溶融混練装置およびトナー用溶融混練システム - Google Patents
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Description
本発明は、電子写真方式、静電記録方式、静電印刷方式、トナージェット方式に用いられるトナー用溶融混練物製造装置およびトナー用溶融混練システムに関する。
近年、電子写真方式のフルカラー複写機が広く普及し、印刷市場への適用も進んでいる。印刷市場では、高画質だけでなく色味やグロスが変わらないという安定性も重要となっている。特にグロスはトナー粘度が関係している。溶融混練、粉砕工程を経て製造されるトナーの場合、トナー粘度は溶融混練工程で変化するため、溶融混練工程で粘度管理が行われている。従来は、一定時間間隔で混練物をサンプリングし、その粘度を測定していた。しかし、サンプリング間の粘度は測定できておらず、厳密な管理ができていないという課題があった。
溶融混練工程における理想的な混練物粘度管理手法とは、インラインでリアルタイムに粘度を測定することであると考えられる。トナーの混練物は高温かつ粘度が高いため、細管式もしくは差圧式といった粘度測定手法が適している。しかし、細管式もしくは差圧式の粘度測定は、ニュートン流体においては厳密な測定が可能であるが、トナーのような非ニュートン流体では厳密な粘度測定は原理的に行えない。そこで、非ニュートン流体をインラインで測定するためには一度混練物を貯め、細管内の流量を管理しながら粘度を算出するなどの手法がとられていた（特許文献１）。
溶融混練工程における理想的な混練物粘度管理手法とは、インラインでリアルタイムに粘度を測定することであると考えられる。トナーの混練物は高温かつ粘度が高いため、細管式もしくは差圧式といった粘度測定手法が適している。しかし、細管式もしくは差圧式の粘度測定は、ニュートン流体においては厳密な測定が可能であるが、トナーのような非ニュートン流体では厳密な粘度測定は原理的に行えない。そこで、非ニュートン流体をインラインで測定するためには一度混練物を貯め、細管内の流量を管理しながら粘度を算出するなどの手法がとられていた（特許文献１）。
上記特許文献１の手法では、インラインでの粘度測定が可能ではあるものの、一度混練物を貯める必要があるため、リアルタイムでの厳密な粘度測定の要請からは改良の余地がある。
本発明の目的は、上記の如き問題を解決し、トナー用溶融混練装置において、インラインでリアルタイムな粘度測定を可能とすることにある。
本発明の目的は、上記の如き問題を解決し、トナー用溶融混練装置において、インラインでリアルタイムな粘度測定を可能とすることにある。
本発明は、混練室内で溶融混練が行われるトナー用溶融混練装置であって、該混練室には、混練物が通るための略円筒状の流路を有する吐出部材が接続されており、該吐出部材には、圧力測定部が該流路内に設けられた圧力計と、温度計とが配設されており、該流路の長さをＤ、該吐出部材の下流側端部の吐出口から該圧力測定部までの距離をｄ、該流路の内径をφとしたとき、該Ｄ、該ｄ、該φとが以下の関係を満たすことを特徴とするトナー用溶融混練装置に関する。
０．０２０≦（ｄ／Ｄ）／φ （ただし、Ｄ＞ｄ）
また、本発明は、混練室内で溶融混練が行われるトナー用溶融混練システムであって、該混練室には、混練物が通るための略円筒状の流路を有する吐出部材が接続されており、該吐出部材には、圧力測定部が該流路内に設けられた圧力計と、温度計とが配設されており、該流路の長さをＤ、該吐出部材の下流側端部の吐出口から該圧力測定部までの距離をｄ、該流路の内径をφとしたとき、該Ｄ、該ｄ、該φとが以下の関係を満たし、該混練物の粘度指数を、計測された圧力Ｐと温度Ｔを変数とし、多変量解析手法を用いて導出した関係式を用いて該粘度指数を算出する手段を有することを特徴とするトナー用溶融混練システムに関する。
０．０２０≦（ｄ／Ｄ）／φ （ただし、Ｄ＞ｄ）
０．０２０≦（ｄ／Ｄ）／φ （ただし、Ｄ＞ｄ）
また、本発明は、混練室内で溶融混練が行われるトナー用溶融混練システムであって、該混練室には、混練物が通るための略円筒状の流路を有する吐出部材が接続されており、該吐出部材には、圧力測定部が該流路内に設けられた圧力計と、温度計とが配設されており、該流路の長さをＤ、該吐出部材の下流側端部の吐出口から該圧力測定部までの距離をｄ、該流路の内径をφとしたとき、該Ｄ、該ｄ、該φとが以下の関係を満たし、該混練物の粘度指数を、計測された圧力Ｐと温度Ｔを変数とし、多変量解析手法を用いて導出した関係式を用いて該粘度指数を算出する手段を有することを特徴とするトナー用溶融混練システムに関する。
０．０２０≦（ｄ／Ｄ）／φ （ただし、Ｄ＞ｄ）
トナー混練工程において、インラインでリアルタイムな粘度測定を可能とするができる。
本発明者らは、混練室内で溶融混練が行われるトナー用溶融混練工程の粘度管理において、インラインでリアルタイムに粘度測定ができるよう改善を行ってきた。その結果、混練装置吐出部の特定箇所で温度と圧力を測定することで、インラインでリアルタイムに粘度測定可能な装置およびシステムを見出した。具体的には、混練室には、混練物が通るための略円筒状の流路を有する吐出部材が接続されており、該吐出部材には、圧力測定部が該流路内に設けられた圧力計と、温度計とが配設されており、該流路の長さをＤ、該吐出部材の下流側端部の吐出口から該圧力測定部までの距離をｄ、該流路の内径をφとしたとき、該Ｄ、該ｄ、該φとが
０．０２０≦（ｄ／Ｄ）／φ （ただし、Ｄ＞ｄ）
の関係を満たすものである。
０．０２０≦（ｄ／Ｄ）／φ （ただし、Ｄ＞ｄ）
の関係を満たすものである。
以下に本発明において好ましいトナー用溶融混練装置およびトナー用溶融混練システムについて詳述する。
一般に用いるトナー用溶融混練装置の概略を、図１を用いて説明する。図１では、概略断面図を示している。混練室１０１で溶融混練された混練物は、吐出口１０５方向に押し出され、混練物が通るための略円筒状の流路を有する吐出部材１０２に運ばれる。流路の長さＤ１０３、流路の内径φ１０４としたとき、混練物はこの略円筒状の流路を通過し、吐出口１０５から吐出される。このような溶融混練装置としては、１軸または２軸押出機が主流となっており、例えば、池貝社製ＰＣＭ型２軸押出機、神戸製鋼所社製ＫＴＫ型２軸押出機、東芝機械社製ＴＥＭ型２軸押出機、ケイ・シー・ケイ社製２軸押出機、ブス社製コ・ニーダーなどを挙げることができる。これらをそのまま、あるいは適宜改造して用いることができる。
続いて本発明に用いるトナー用溶融混練装置の概略を、図２を用いて説明する。本発明の溶融混練装置は、図１のごときトナー用溶融混練装置の吐出部材に圧力計２０１、温度計２０２を追加することが重要となる。これにより流路内の混練物の圧力と温度を測定することができる。本発明者らの検討の結果、混練後の吐出部材内で測定した圧力は混練物の粘度により変動することを確認した。すなわちこれは吐出口の圧力をゼロと置いた時の差圧式粘度計の原理を、溶融混練装置吐出部で応用できたことを意味する。
上記圧力計の流路設置位置は、吐出部材の下流側端部の吐出口から該圧力測定部までの距離ｄ２０３に設置される。溶融混練された混練物の粘度を測定するため、混練の影響を受けやすい混練室からある程度離し、吐出部材に設置することが重要である。上記Ｄ、φ、ｄが所定の範囲内にあるとき本発明の効果が得られる。ｄが所定の範囲内にない場合、流路内の圧力が十分に検出できない。これは吐出口側を開放にして吐出させているため、吐出口では圧力ゼロとなり、その影響を受けるためである。流路径φが太い場合も圧力が減少するため本発明に必要な圧力が得られなくなる。本発明者らが検討した結果、（ｄ／Ｄ）／φの値が０．０２０以上の場合圧力が十分測定できることがわかった。上限については、圧力計自体の太さなどを考慮し設置できなくなる範囲となる。圧力計は、設置位置が所定の範囲内にあれば複数あってもよく、圧力の差分をデータとして扱ってもよい。また本発明の効果を十分に得るためには、流路内は径が変化しないことが好ましい。流路径が変化すると、材料の粘度による圧力への影響を十分に反映できなくなる。
非ニュートン流体であるトナー用混練物の場合、圧力値だけではなく温度の値も用いることでより正確な粘度を得ることができる。トナー用混練物の場合、温度によって圧力が変動するためである。よって装置としては温度と圧力が管理値内に入っていれば粘度を保証できていることになる。
さらに、温度と圧力と粘度の値を元に、より精密な粘度を算出することが可能である。この手法については特に限定されないが、多変量解析のごとき手法により予測式を構築することが好ましい。多変量解析手法による粘度算出の方法は後述する。上記粘度指数は、混練物の粘度を表した測定値であれば特に限定されないが、例えばフローテスターなどを用いて測定した軟化点などがあげられる。この場合、粘度の異なる結着樹脂や混練条件を変えて混練物の粘度を意図的に変更し、その際の粘度指数と圧力、温度を比較するとより精度が向上する。温度計は圧力計と同様の範囲内に設置できればよいが、圧力計と同じ位置であることが好ましい。これは圧力測定位置の温度を測定することで精度向上が図れるためである。こういった観点から、圧力計と温度計が一体になったセンサーを用いることがより好ましい。
＜トナー用混練物の製造方法＞
本発明の製造装置および製造システムで、トナー用混練物を製造する手順について説明する。まず、原料混合工程では、トナー内添剤として、少なくとも結着樹脂、着色剤を所定量秤量して配合し、混合し、トナー用混合物を得る。必要に応じて、トナーの加熱定着時にホットオフセットの発生を抑制する離型剤、離型剤を分散させる分散剤、帯電制御剤などを混合してもよい。混合装置の一例としては、ダブルコン・ミキサー、Ｖ型ミキサー、ドラム型ミキサー、スーパーミキサー、ヘンシェルミキサー、ナウターミキサー等がある。
本発明の製造装置および製造システムで、トナー用混練物を製造する手順について説明する。まず、原料混合工程では、トナー内添剤として、少なくとも結着樹脂、着色剤を所定量秤量して配合し、混合し、トナー用混合物を得る。必要に応じて、トナーの加熱定着時にホットオフセットの発生を抑制する離型剤、離型剤を分散させる分散剤、帯電制御剤などを混合してもよい。混合装置の一例としては、ダブルコン・ミキサー、Ｖ型ミキサー、ドラム型ミキサー、スーパーミキサー、ヘンシェルミキサー、ナウターミキサー等がある。
更に、上記で配合し、混合したトナー原料を溶融混練して、樹脂類を溶融し、その中の着色剤等を分散させる。溶融混練装置は上記のごとき装置を使用できる。
トナー原料を溶融混練することによって得られる溶融混練物は、溶融混練後、２本ロール等で圧延され、水冷等で冷却する冷却工程を経て冷却される。粘度測定の際には、上記で得られた溶融混練物の冷却物は、クラッシャー、ハンマーミル、フェザーミル等で粗粉砕されたものを用いても良い。
＜トナー用混練物の原料＞
次に、本発明で使用する結着樹脂及び着色剤を少なくとも含むトナー用混練物の原材料について説明する。
次に、本発明で使用する結着樹脂及び着色剤を少なくとも含むトナー用混練物の原材料について説明する。
［結着樹脂］
トナーに用いられる結着樹脂としては、一般的な樹脂を用いることができ、ポリエステル樹脂、スチレン－アクリル酸共重合体、ポリオレフィン系樹脂、ビニル系樹脂、フッ素樹脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂などが例示できる。この中でも、低温定着性を良好にするという観点から非晶性ポリエステル樹脂が用いられ、低温定着性と耐ホットオフセット性の両立の観点から、低分子量ポリエステルと高分子量ポリエステルを併用することが知られている。また、さらなる低温定着性の向上と保管時の耐ブロッキング性の観点から結晶性ポリエステルを可塑剤として用いることもある。
トナーに用いられる結着樹脂としては、一般的な樹脂を用いることができ、ポリエステル樹脂、スチレン－アクリル酸共重合体、ポリオレフィン系樹脂、ビニル系樹脂、フッ素樹脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂などが例示できる。この中でも、低温定着性を良好にするという観点から非晶性ポリエステル樹脂が用いられ、低温定着性と耐ホットオフセット性の両立の観点から、低分子量ポリエステルと高分子量ポリエステルを併用することが知られている。また、さらなる低温定着性の向上と保管時の耐ブロッキング性の観点から結晶性ポリエステルを可塑剤として用いることもある。
［着色剤］
トナーに含有できる着色剤としては、以下のものが挙げられる。
トナーに含有できる着色剤としては、以下のものが挙げられる。
該着色剤としては、公知の有機顔料若しくは油性染料、カーボンブラック、又は磁性体などが挙げられる。
シアン系着色剤としては、銅フタロシアニン化合物及びその誘導体、アントラキノン化合物、塩基染料レーキ化合物などが挙げられる。マゼンタ系着色剤としては、縮合アゾ化合物、ジケトピロロピロール化合物、アントラキノン化合物、キナクリドン化合物、塩基染料レーキ化合物、ナフトール化合物、ベンズイミダゾロン化合物、チオインジゴ化合物、ペリレン化合物などが挙げられる。イエロー系着色剤としては、縮合アゾ化合物、イソインドリノン化合物、アントラキノン化合物、アゾ金属錯体、メチン化合物、アリルアミド化合物などが挙げられる。黒色系着色剤としては、カーボンブラック、磁性体、又は、前記イエロー系着色剤、マゼンタ系着色剤、及びシアン着色剤を用い黒色に調色されたものが挙げられる。
該着色剤は、一種単独で又は二種以上を混合して用いることができる。
［離型剤］
必要に応じて、トナーの加熱定着時にホットオフセットの発生を抑制する離型剤を用いてもよい。該離型剤としては、低分子量ポリオレフィン類、シリコーンワックス、脂肪酸アミド類、エステルワックス類、カルナバワックス、炭化水素系ワックスなどが一般的に例示できる。
必要に応じて、トナーの加熱定着時にホットオフセットの発生を抑制する離型剤を用いてもよい。該離型剤としては、低分子量ポリオレフィン類、シリコーンワックス、脂肪酸アミド類、エステルワックス類、カルナバワックス、炭化水素系ワックスなどが一般的に例示できる。
＜測定、解析＞
次に、本発明で使用する測定手法、解析手法について説明する。
次に、本発明で使用する測定手法、解析手法について説明する。
［トナー用溶融混練物の軟化点］
トナー用溶融混練物の軟化点の測定は、定荷重押し出し方式の細管式レオメータ「流動特性評価装置 フローテスターＣＦＴ－５００Ｄ」（島津製作所社製）を用い、装置付属のマニュアルに従って行う。本装置では、測定試料の上部からピストンによって一定荷重を加えつつ、シリンダに充填した測定試料を昇温させて溶融し、シリンダ底部のダイから溶融された測定試料を押し出し、この際のピストン降下量と温度との関係を示す流動曲線を得ることができる。
トナー用溶融混練物の軟化点の測定は、定荷重押し出し方式の細管式レオメータ「流動特性評価装置 フローテスターＣＦＴ－５００Ｄ」（島津製作所社製）を用い、装置付属のマニュアルに従って行う。本装置では、測定試料の上部からピストンによって一定荷重を加えつつ、シリンダに充填した測定試料を昇温させて溶融し、シリンダ底部のダイから溶融された測定試料を押し出し、この際のピストン降下量と温度との関係を示す流動曲線を得ることができる。
本発明においては、「流動特性評価装置 フローテスターＣＦＴ－５００Ｄ」に付属のマニュアルに記載の「１／２法における溶融温度」を軟化点とする。なお、１／２法における溶融温度とは、次のようにして算出されたものである。まず、流出が終了した時点におけるピストンの降下量Ｓｍａｘと、流出が開始した時点におけるピストンの降下量Ｓｍｉｎとの差の１／２を求める（これをＸとする。Ｘ＝（Ｓｍａｘ－Ｓｍｉｎ）／２）。そして、流動曲線においてピストンの降下量がＸとなるときの流動曲線の温度が、１／２法における溶融温度である。
測定試料は、約１．０ｇのトナー用溶融混練物を、２５℃の環境下で、錠剤成型圧縮機（例えば、ＮＴ－１００Ｈ、エヌピーエーシステム社製）を用いて約１０ＭＰａで、約６０秒間圧縮成型し、直径約８ｍｍの円柱状としたものを用いる。その後２３℃、５％の環境下で２４時間放置し、測定を行った。
ＣＦＴ－５００Ｄの測定条件は、以下の通りである。
試験モード：昇温法
開始温度：４０℃
到達温度：２００℃
測定間隔：１．０℃
昇温速度：４．０℃／ｍｉｎ
ピストン断面積：１．０００ｃｍ2
試験荷重（ピストン荷重）：１０．０ｋｇｆ（０．９８０７ＭＰａ）
予熱時間：３００秒
ダイの穴の直径：１．０ｍｍ
ダイの長さ：１．０ｍｍ
試験モード：昇温法
開始温度：４０℃
到達温度：２００℃
測定間隔：１．０℃
昇温速度：４．０℃／ｍｉｎ
ピストン断面積：１．０００ｃｍ2
試験荷重（ピストン荷重）：１０．０ｋｇｆ（０．９８０７ＭＰａ）
予熱時間：３００秒
ダイの穴の直径：１．０ｍｍ
ダイの長さ：１．０ｍｍ
［多変量解析による粘度算出方法］
原材料の粘度や混練条件を変えて混練を実施する。条件を変えることで混練物にかかるせん断応力が変化し、混練物の粘度が変化する。また、混練時に本発明で重要な吐出部材での温度と圧力を測定する。混練物を粗砕し、上記測定手法で軟化点を測定する。この計測された温度、圧力を変数とし、軟化点を表現する関係式を回帰分析手法を用いて導出する。本発明ではエクセルの回帰分析機能を用いて軟化点予測式を導出した。
原材料の粘度や混練条件を変えて混練を実施する。条件を変えることで混練物にかかるせん断応力が変化し、混練物の粘度が変化する。また、混練時に本発明で重要な吐出部材での温度と圧力を測定する。混練物を粗砕し、上記測定手法で軟化点を測定する。この計測された温度、圧力を変数とし、軟化点を表現する関係式を回帰分析手法を用いて導出する。本発明ではエクセルの回帰分析機能を用いて軟化点予測式を導出した。
＜結着樹脂ポリエステル１の製造例＞
・ポリオキシプロピレン（２．２）－２，２－ビス（４－ヒドロキシフェニル）プロパン：７２．０質量部（０．２０モル；多価アルコール総モル数に対して１００．０ｍｏｌ％）
・テレフタル酸：
２８．０質量部（０．１７モル；多価カルボン酸総モル数に対して１００．０ｍｏｌ％）
・２－エチルヘキサン酸錫（エステル化触媒）：０．５質量部
冷却管、撹拌機、窒素導入管、及び、熱電対のついた反応槽に、上記材料を秤量した。次にフラスコ内を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら徐々に昇温し、２２０℃の温度で撹拌しつつ、８時間反応させた。
・ポリオキシプロピレン（２．２）－２，２－ビス（４－ヒドロキシフェニル）プロパン：７２．０質量部（０．２０モル；多価アルコール総モル数に対して１００．０ｍｏｌ％）
・テレフタル酸：
２８．０質量部（０．１７モル；多価カルボン酸総モル数に対して１００．０ｍｏｌ％）
・２－エチルヘキサン酸錫（エステル化触媒）：０．５質量部
冷却管、撹拌機、窒素導入管、及び、熱電対のついた反応槽に、上記材料を秤量した。次にフラスコ内を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら徐々に昇温し、２２０℃の温度で撹拌しつつ、８時間反応させた。
さらに、反応槽内の圧力を８．３ｋＰａに下げ、１時間維持した後、１８０℃まで冷却し、大気圧に戻した。
・無水トリメリット酸：
３質量部（０．０１モル；多価カルボン酸総モル数に対して４．０ｍｏｌ％）
・ｔｅｒｔ－ブチルカテコール（重合禁止剤）：０．１質量部
その後、上記材料を加え、反応槽内の圧力を８．３ｋＰａに下げ、温度１８０℃に維持したまま、１時間反応させ結着樹脂を得た。ＡＳＴＭ Ｄ３６－８６に従って測定した得られた結着樹脂の軟化点は１１０℃であった。
・無水トリメリット酸：
３質量部（０．０１モル；多価カルボン酸総モル数に対して４．０ｍｏｌ％）
・ｔｅｒｔ－ブチルカテコール（重合禁止剤）：０．１質量部
その後、上記材料を加え、反応槽内の圧力を８．３ｋＰａに下げ、温度１８０℃に維持したまま、１時間反応させ結着樹脂を得た。ＡＳＴＭ Ｄ３６－８６に従って測定した得られた結着樹脂の軟化点は１１０℃であった。
＜結着樹脂ポリエステル２の製造例＞
２回目の反応時間を０．５時間に変更した以外は、ポリエステル樹脂１と同様にして製造した。軟化点は１０７℃であった。
２回目の反応時間を０．５時間に変更した以外は、ポリエステル樹脂１と同様にして製造した。軟化点は１０７℃であった。
＜結着樹脂ポリエステル３の製造例＞
２回目の反応時間を１．５時間に変更した以外は、ポリエステル樹脂１と同様にして製造した。軟化点は１１３℃であった。
２回目の反応時間を１．５時間に変更した以外は、ポリエステル樹脂１と同様にして製造した。軟化点は１１３℃であった。
＜トナー用混合物１の製造例＞
・結着樹脂ポリエステル１ ９０質量部
・フィッシャートロプシュワックス（炭化水素ワックス、最大吸熱ピークのピーク温度９０℃） ５質量部
・Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３ ５質量部
上記材料をヘンシェルミキサー（ＦＭ－７５型、三井鉱山（株）製）を用いて、回転数２０ｓ-1、回転時間５ｍｉｎで混合しトナー用混合物１を得た。
・結着樹脂ポリエステル１ ９０質量部
・フィッシャートロプシュワックス（炭化水素ワックス、最大吸熱ピークのピーク温度９０℃） ５質量部
・Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３ ５質量部
上記材料をヘンシェルミキサー（ＦＭ－７５型、三井鉱山（株）製）を用いて、回転数２０ｓ-1、回転時間５ｍｉｎで混合しトナー用混合物１を得た。
＜トナー用混合物２の製造例＞
結着樹脂ポリエステルを結着樹脂ポリエステル２に変更した以外はトナー用混合物１と同様にしてトナー用混合物２を得た。
結着樹脂ポリエステルを結着樹脂ポリエステル２に変更した以外はトナー用混合物１と同様にしてトナー用混合物２を得た。
＜トナー用混合物３の製造例＞
結着樹脂ポリエステルを結着樹脂ポリエステル３に変更した以外はトナー用混合物１と同様にしてトナー用混合物３を得た。
結着樹脂ポリエステルを結着樹脂ポリエステル３に変更した以外はトナー用混合物１と同様にしてトナー用混合物３を得た。
〔実施例１〕
実施例１においては、二軸混練機（ＰＣＭ－３０型、株式会社池貝製）の吐出部材を改造したものを用いた。温度計および圧力計一体型のセンサーとしてはＭＰ４３２シリーズ（センサー径１０ｍｍ、ダイニスコ製）を用いた。圧力計単独のセンサーとしてはＭＰ４２０シリーズ（センサー径１０ｍｍ、ダイニスコ製）を用いた。温度計単独のセンサーとしては、Ｊタイプの熱電対を用いた。該流路の長さＤ、該吐出部材の下流側端部の吐出口から該圧力測定部までの距離ｄ、温度計の該吐出部材の下流側端部の吐出口から該圧力測定部までの距離ｅ、該流路の内径φは表１の通りとし、装置１～１０を用意した。
実施例１においては、二軸混練機（ＰＣＭ－３０型、株式会社池貝製）の吐出部材を改造したものを用いた。温度計および圧力計一体型のセンサーとしてはＭＰ４３２シリーズ（センサー径１０ｍｍ、ダイニスコ製）を用いた。圧力計単独のセンサーとしてはＭＰ４２０シリーズ（センサー径１０ｍｍ、ダイニスコ製）を用いた。温度計単独のセンサーとしては、Ｊタイプの熱電対を用いた。該流路の長さＤ、該吐出部材の下流側端部の吐出口から該圧力測定部までの距離ｄ、温度計の該吐出部材の下流側端部の吐出口から該圧力測定部までの距離ｅ、該流路の内径φは表１の通りとし、装置１～１０を用意した。
トナー用混合物１～３を用い、装置１～１０にて、それぞれ回転数２００ｒｐｍ、フィード１０ｋｇ／ｈ、バレル温度１２０℃設定で３０分混練を行い、トナー用混練物１～３を得た。
ここで、圧力と温度は０．２秒に１回測定し、１秒（５点）の平均値を１秒ごとに出力する設定とした。混練中に出力される圧力と温度を確認し、トナー用混練物１～３の圧力と温度の平均値をそれぞれ算出する。トナー用混練物１の圧力と温度の値が１点でもトナー用混練物２、３の平均値を超えた場合、振れが大きすぎ測定に適さないと判断した。結果を可、不可として表１に示す。
〔比較例１〕
比較例１については、実施例１と同様の内容で二軸混練機（ＰＣＭ－３０型、株式会社池貝製）の吐出部材を改造したものを用いた。変更は表１の通りとし、装置１１～１４を用意した。
比較例１については、実施例１と同様の内容で二軸混練機（ＰＣＭ－３０型、株式会社池貝製）の吐出部材を改造したものを用いた。変更は表１の通りとし、装置１１～１４を用意した。
トナー用混合物１～３を用い、装置１１～１４にて、実施例１と同様に混練を行い、トナー用混練物１～３を得、実施例１と同様の評価を行い、結果を可、不可として表１に示す。
装置１１ではφが大きすぎ、（ｄ／Ｄ）／φの値も０．０１９と低くなっている。結果圧力検出が上手くいかず、本発明の効果をだすことができなかったと考えられる。
装置１２ではセンサー位置が吐出口に近すぎ、（ｄ／Ｄ）／φの値も０．０１３と低くなっている。結果圧力検出が上手くいかず、本発明の効果をだすことができなかったと考えられる。
装置１３では直管部ではないところにセンサーが設置されている。混練室に近く流路が絞られるところなので圧力が混練機のスクリューピッチの影響を大きく受けてしまい、粘度なりの圧力測定が行えなかった。結果圧力検出が上手くいかず、本発明の効果をだすことができなかったと考えられる。
装置１４では圧力計も温度計もない場合である。粘度相当の圧力を検出するセンサーがないので、本発明の効果は得られなかった。
〔実施例２〕
実施例２においては、混練機として実施例１における装置１～１０を用意した。
実施例２においては、混練機として実施例１における装置１～１０を用意した。
混練条件を表２の通り条件１から条件９まで行い、その際の圧力Ｐ、温度Ｔを出力する。また混練物の軟化点を測定し、混練物の軟化点を目的変数、圧力Ｐ、温度Ｔを説明変数とした回帰分析を行い、予測式を導出した。さらに、この予測式を横軸、実測値を縦軸にしたときの決定係数Ｒ2値を算出した。決定係数Ｒ2値が０．８０以上の場合本評価の効果が得られていると評価した。
評価ランクは以下とする。
Ａ・・・予測値と実測値の差がほとんどなく、非常に優れている。
Ｂ・・・若干予測値と実測値の差は認められるが実用上問題のないレベルである。
Ｃ・・・予測値と実測値の差は認められるが実用上問題のないレベルである。
Ｄ・・・予測値と実測値の差が認められ実用上問題がある、もしくは予測値をだすことができない。
・Ａ：Ｒ2＝０．９０以上
・Ｂ：Ｒ2＝０．８５以上０．９０未満
・Ｃ：Ｒ2＝０．８０以上０．８５未満
・Ｄ：Ｒ2＝０．８０未満もしくは予測値を出すことができない。
Ａ・・・予測値と実測値の差がほとんどなく、非常に優れている。
Ｂ・・・若干予測値と実測値の差は認められるが実用上問題のないレベルである。
Ｃ・・・予測値と実測値の差は認められるが実用上問題のないレベルである。
Ｄ・・・予測値と実測値の差が認められ実用上問題がある、もしくは予測値をだすことができない。
・Ａ：Ｒ2＝０．９０以上
・Ｂ：Ｒ2＝０．８５以上０．９０未満
・Ｃ：Ｒ2＝０．８０以上０．８５未満
・Ｄ：Ｒ2＝０．８０未満もしくは予測値を出すことができない。
結果を表３に示す。
〔比較例２〕
比較例２については、混練機として比較例１における装置１１～１４を用意した。評価手法は実施例１と同様に行った。結果を表３に示す。
比較例２については、混練機として比較例１における装置１１～１４を用意した。評価手法は実施例１と同様に行った。結果を表３に示す。
装置１１ではφが大きすぎ、（ｄ／Ｄ）／φの値も０．０１９と低くなっている。結果圧力検出が上手くいかず、本発明の効果をだすことができなかったと考えられる。
装置１２ではセンサー位置が吐出口に近すぎ、（ｄ／Ｄ）／φの値も０．０１３と低くなっている。結果圧力検出が上手くいかず、本発明の効果をだすことができなかったと考えられる。
装置１３では直管部ではないところにセンサーが設置されている。混練室に近く流路が絞られるところなので、圧力が混練機のスクリューピッチの影響を大きく受けてしまい、粘度なりの圧力測定が正確に行えなかった。予測値と実測値に大きな乖離が生まれてしまい、本発明の効果をだすことができなかったと考えられる。
装置１４では温度計も圧力計がない場合である。粘度相当の圧力を検出するセンサーがないので、本発明の効果は得られなかった。
１０１：混練室、１０２：混練物が通るための略円筒状の流路を有する吐出部材、１０３：該流路の長さＤ、１０４：該流路の内径φ、１０５：吐出口、２０１：圧力計、２０２：温度計、２０３：吐出部材の下流側端部の吐出口から該圧力測定部までの距離ｄ
Claims (4)
- 混練室内で溶融混練が行われるトナー用溶融混練装置であって、該混練室には、混練物が通るための略円筒状の流路を有する吐出部材が接続されており、該吐出部材には、圧力測定部が該流路内に設けられた圧力計と、温度計とが配設されており、該流路の長さをＤ、該吐出部材の下流側端部の吐出口から該圧力測定部までの距離をｄ、該流路の内径をφとしたとき、該Ｄ、該ｄ、該φとが以下の関係を満たすことを特徴とするトナー用溶融混練装置。
０．０２０≦（ｄ／Ｄ）／φ （ただし、Ｄ＞ｄ） - 上記圧力計、温度計が一体型である請求項１に記載のトナー用溶融混練装置。
- 混練室内で溶融混練が行われるトナー用溶融混練システムであって、該混練室には、混練物が通るための略円筒状の流路を有する吐出部材が接続されており、該吐出部材には、圧力測定部が該流路内に設けられた圧力計と、温度計とが配設されており、該流路の長さをＤ、該吐出部材の下流側端部の吐出口から該圧力測定部までの距離をｄ、該流路の内径をφとしたとき、該Ｄ、該ｄ、該φとが以下の関係を満たし、該混練物の粘度指数を、計測された圧力Ｐと温度Ｔを変数とし、多変量解析手法を用いて導出した関係式を用いて該粘度指数を算出する手段を有することを特徴とするトナー用溶融混練システム。
０．０２０≦（ｄ／Ｄ）／φ （ただし、Ｄ＞ｄ） - 上記圧力計、温度計が一体型である請求項３に記載のトナー用溶融混練システム。
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