JP7304187B2 - ハニカムフィルタ - Google Patents
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Description
本発明は、ハニカムフィルタに関する。更に詳しくは、排気ガス浄化用触媒を担持した際に、排気ガス浄化性能の向上を図ることができ、且つ、目封止部のセルからの剥落を有効に抑制することが可能なハニカムフィルタに関する。
従来、ディーゼルエンジン等の内燃機関より排出される排気ガス中の粒子状物質を捕集するフィルタや、ＣＯ，ＨＣ，ＮＯｘなどの有毒なガス成分を浄化する装置として、ハニカム構造体を用いたハニカムフィルタが知られている（特許文献１～４参照）。ハニカム構造体は、コージェライトや炭化珪素などの多孔質セラミックスによって構成された隔壁を有し、この隔壁によって複数のセルが区画形成されたものである。ハニカムフィルタは、上述したハニカム構造体に対して、複数のセルの流入端面側の開口部と流出端面側の開口部とを交互に目封止するように目封止部を配設したものである。即ち、ハニカムフィルタは、流入端面側が開口し且つ流出端面側が目封止された流入セルと、流入端面側が目封止され且つ流出端面側が開口した流出セルとが、隔壁を挟んで交互に配置された構造となっている。そして、ハニカムフィルタにおいては、ハニカム構造体の多孔質の隔壁が、排気ガス中の粒子状物質を捕集するフィルタの役目を果たしている。以下、排気ガスに含まれる粒子状物質を、「ＰＭ」ということがある。「ＰＭ」は、「ｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅ ｍａｔｔｅｒ」の略である。
近年、自動車等のエンジンから排出される排気ガスを浄化するためのハニカムフィルタには、自動車の燃費性能の向上等を目的として、圧力損失の低減化が求められている。圧力損失の低減化の対策の１つとして、ハニカム構造体の隔壁の厚さを薄くする「薄壁化」とともに、隔壁の気孔率を従来に比して更に高める「高気孔率化」に関する検討が進められている。
従来のハニカムフィルタは、排気ガス浄化用触媒を担持した際に、十分な排気ガス浄化性能が得られ難いという問題があった。例えば、近年において、自動車のエンジンから排出される排気ガスを浄化するためのハニカムフィルタには、環境問題への配慮から、年々強化される排気ガス規制に対応すべく、浄化性能の向上が求められている。これに対応するため、例えば、ハニカムフィルタに担持された触媒の昇温速度を上げて早期活性させることが求められており、早期に十分な排気ガス浄化性能が得られるハニカムフィルタの開発が要望されている。
また、従来のハニカムフィルタは、セルの端部から目封止部が剥落し易いという問題があった。また、目封止部が剥落しない場合であっても、ハニカムフィルタに加わる種々の応力により目封止部が破損してしまうという問題もあった。
例えば、ハニカムフィルタは、排気ガス浄化用のフィルタとして使用する場合、金属ケース等の缶体内に収納した状態で用いられることがある。ハニカムフィルタを、金属ケース等の缶体内に収納することを、キャニング（ｃａｎｎｉｎｇ）ということがある。ハニカムフィルタをキャニングする際には、マット等の把持材を介してハニカムフィルタの外周面に面圧をかけ、缶体内に把持する。このようなキャニング時においても、セルの端部から目封止部が剥落したり、目封止部が破損したりしてしまうことがある。特に、上述したマット等の把持材は、ハニカムフィルタの軸方向の長さよりも若干短めの長さに設計されており、把持材の端部が、ハニカムフィルタの端面から少し内側の位置に配置されることがある。このような場合、把持材の端部が、ハニカムフィルタの外周側に位置するセルにおいて、目封止部とセルの空隙部位との境界に位置しまうことがあり、上記境界付近に対して、把持材から大きな応力が加わることにより、目封止部が剥落し易くなることがある。
本発明は、このような従来技術の有する問題点に鑑みてなされたものである。本発明によれば、排気ガス浄化用触媒を担持した際に、排気ガス浄化性能の向上を図ることができ、且つ、目封止部のセルからの剥落を有効に抑制することが可能なハニカムフィルタが提供される。
本発明によれば、以下に示す、ハニカムフィルタが提供される。
［１］ 流入端面から流出端面まで延びる流体の流路となる複数のセルを取り囲むように配置された多孔質の隔壁を有する柱状のハニカム構造体と、
前記セルの前記流入端面側の端部又は前記流出端面側の端部のいずれか一方に配設された多孔質の目封止部と、を備え、
前記目封止部は、その内部に空洞を有するものを含み、
前記空洞を有する前記目封止部は、前記空洞を気孔として含む気孔率が６９～８１％である、ハニカムフィルタであって、
前記空洞を有する前記目封止部が、前記ハニカム構造体の前記セルの延びる方向に直交する断面における外周領域のみに存在し、
前記外周領域が、前記ハニカム構造体の前記断面において、前記ハニカム構造体の最外周に位置する前記セルから数えて、前記断面の中心方向に向けて８つ目に位置する前記セルまでの領域であり、
前記空洞を有する前記目封止部は、前記ハニカムフィルタの端面の径方向における内径が０．６～１．０ｍｍ、前記セルの延びる方向における内径が２．０～４．０ｍｍの前記空洞を少なくとも１つ有する、ハニカムフィルタ。
前記セルの前記流入端面側の端部又は前記流出端面側の端部のいずれか一方に配設された多孔質の目封止部と、を備え、
前記目封止部は、その内部に空洞を有するものを含み、
前記空洞を有する前記目封止部は、前記空洞を気孔として含む気孔率が６９～８１％である、ハニカムフィルタであって、
前記空洞を有する前記目封止部が、前記ハニカム構造体の前記セルの延びる方向に直交する断面における外周領域のみに存在し、
前記外周領域が、前記ハニカム構造体の前記断面において、前記ハニカム構造体の最外周に位置する前記セルから数えて、前記断面の中心方向に向けて８つ目に位置する前記セルまでの領域であり、
前記空洞を有する前記目封止部は、前記ハニカムフィルタの端面の径方向における内径が０．６～１．０ｍｍ、前記セルの延びる方向における内径が２．０～４．０ｍｍの前記空洞を少なくとも１つ有する、ハニカムフィルタ。
［２］ 前記隔壁の気孔率が、５０～７０％である、前記［１］に記載のハニカムフィルタ。
本発明のハニカムフィルタは、排気ガス浄化用触媒を担持した際に、排気ガス浄化性能の向上を図ることができ、耐エロージョン性に優れ、且つ、目封止部のセルからの剥落を有効に抑制することができるという効果を奏するものである。より具体的には、その内部に空洞を有する目封止部を備えることにより目封止部の気孔率を上げ、キャニング時のハニカム構造体と目封止部との境界部にかかる応力集中を緩和することで、目封止部のセルからの剥落が起こり難くなる。また、目封止部がその内部に空洞を有することにより、ハニカムフィルタの質量増加が抑制され、ハニカムフィルタの昇温性が向上し、排気ガス浄化用触媒を早期活性させることができる。
以下、本発明の実施の形態について説明するが、本発明は以下の実施の形態に限定されるものではない。したがって、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて、以下の実施の形態に対し適宜変更、改良等が加えられたものも本発明の範囲に入ることが理解されるべきである。
（１）ハニカムフィルタ：
本発明のハニカムフィルタの一の実施形態は、図１～図４に示すようなハニカムフィルタ１００である。ここで、図１は、本発明のハニカムフィルタの一の実施形態を模式的に示す斜視図である。図２は、図１に示すハニカムフィルタの流入端面側を示す平面図である。図３は、図１に示すハニカムフィルタの流出端面側を示す平面図である。図４は、図２のＡ－Ａ’断面を模式的に示す断面図である。
本発明のハニカムフィルタの一の実施形態は、図１～図４に示すようなハニカムフィルタ１００である。ここで、図１は、本発明のハニカムフィルタの一の実施形態を模式的に示す斜視図である。図２は、図１に示すハニカムフィルタの流入端面側を示す平面図である。図３は、図１に示すハニカムフィルタの流出端面側を示す平面図である。図４は、図２のＡ－Ａ’断面を模式的に示す断面図である。
図１～図４に示すように、ハニカムフィルタ１００は、ハニカム構造体１０と、目封止部５と、を備えたものである。ハニカム構造体１０は、流入端面１１から流出端面１２まで延びる流体の流路となる複数のセル２を取り囲むように配置された多孔質の隔壁１を有するものである。ハニカム構造体１０は、流入端面１１及び流出端面１２を両端面とする柱状の構造体である。本実施形態のハニカムフィルタ１００において、ハニカム構造体１０は、その外周側面に、隔壁１を囲繞するように配設された外周壁３を更に有している。
目封止部５は、セル２の流入端面１１側の端部又は流出端面１２側の端部のいずれか一方に配設され、セル２の開口部を目封止するものである。目封止部５は、多孔質材料によって構成された多孔質のもの（即ち、多孔質体）である。図１～図４に示すハニカムフィルタ１００は、流入端面１１側の端部に目封止部５が配設されている所定のセル２と、流出端面１２側の端部に目封止部５が配設されている残余のセル２とが、隔壁１を挟んで交互に配置されている。以下、目封止部５が流入端面１１側の端部に配設されたセル２を、「流出セル２ｂ」ということがある。目封止部５が流出端面１２側の端部に配設されたセル２を、「流入セル２ａ」ということがある。
ハニカムフィルタ１００は、目封止部５として、その内部に空洞６を有するものを含む。即ち、目封止部５のうちの少なくとも１つの目封止部５は、その内部に空洞６を有するものである。そして、このような目封止部５は、空洞６を気孔として含む気孔率が６８～８３％である。なお、「空洞６を気孔として含む気孔率」とは、空洞６を多孔質体の気孔の一部と見做して測定された気孔率のことを意味する。このように構成されたハニカムフィルタ１００は、排気ガス浄化用触媒を担持した際に、排気ガス浄化性能の向上を図ることができ、耐エロージョン性に優れ、且つ、目封止部５のセル２からの剥落を有効に抑制することができるという効果を奏するものである。特に、ハニカムフィルタ１００は、高気孔率化を行ったハニカム構造体１０を備えたハニカムフィルタ１００において有効である。その内部に空洞６を有する目封止部５を備えることにより、目封止部５の気孔率が向上し、キャニング時のハニカム構造体１０と目封止部５との境界部にかかる応力集中を緩和することで、目封止部５のセル２からの剥落が起こり難くなる。また、目封止部５がその内部に空洞６を有することにより、ハニカムフィルタ１００の質量増加が抑制され、ハニカムフィルタ１００の昇温性が向上し、排気ガス浄化用触媒を早期活性させることができる。
ここで、「その内部に空洞６を有する」とは、多孔質体からなる目封止部５において、一方向における最大径が０．１ｍｍ以上の大きさの空洞６が内部に存在することを意味する。空洞６の一方向における最大径は、例えば、産業用Ｘ線ＣＴスキャンを用いて、ハニカムフィルタ１００の断面の断層全域を撮像し、撮像した画像から求めることができる。
空洞６を有する目封止部５は、空洞６を気孔として含む気孔率が６９～８１％であり、７０～８１％であることが好ましく、７５～８１％であることが更に好ましい。上記した気孔率が６９～８１％であると、キャニング時のハニカム構造体１０と目封止部５との境界部にかかる応力集中の緩和の点で好ましい。例えば、空洞６を有する目封止部５の気孔率が６８％未満であると、キャニング時に発生する目封止部５の剥離の点で好ましくない。空洞６を有する目封止部５の気孔率が８３％を超えると、耐熱衝撃性及び排気ガスの流れにのって飛来した異物による目封止部５等の摩耗や削れ（エロージョン性）の点で好ましくない。
空洞６を有する目封止部５の気孔率は、以下のように測定することができる。ハニカムフィルタ１００から、１つの目封止部５とその周囲の隔壁１とを含む１セル分の部位を切り出し、目封止部５の周囲の隔壁１を取り除くように加工する。その後に、目封止部５の質量を測定し、測定した質量と目封止部５を構成する目封止材料の真密度から気孔率を算出する。目封止部５の気孔率を測定する際には、ハニカム構造体１０のセル２の端部に設けられた全ての目封止部５の気孔率を測定する。
ハニカムフィルタ１００においては、空洞６を有する目封止部５と、空洞６を有していない目封止部５とが混在していてもよい。目封止部５の総個数に対して、空洞６を有する目封止部５の割合は、５０％以上であることが好ましく、５０～７０％であることが更に好ましく、６０～７０％であることがより更に好ましく、６５～７０％であることが特に好ましい。
空洞６を有していない目封止部５の気孔率については特に制限はない。空洞６を有していない目封止部５の気孔率は、例えば、５０～８０％であることが好ましく、６０～８０％であることが更に好ましく、６５～７５％であることが特に好ましい。空洞６を有していない目封止部５の気孔率が上記数値範囲であると、耐熱衝撃性及び排気ガスの流れにのって飛来した異物による目封止部等の摩耗や削れ（エロージョン性）への耐性の点で好ましい。空洞６を有していない目封止部５の気孔率は、上述した空洞６を有する目封止部５の気孔率と同様の方法によって測定することができる。
目封止部５のセル２の延びる方向の目封止長さについては特に制限はない。例えば、目封止部５の目封止長さとしては、３～９ｍｍであることが好ましく、３～８ｍｍであることが更に好ましく、３～７ｍｍであることが特に好ましい。目封止部５の目封止長さが３ｍｍ未満であると、ハニカムフィルタ１００の流入端面１１にエグレ（抉れ）や欠けが発生した際に、目封止部５が欠落し易いことがある点や耐エロージョン性の点で好ましくない。目封止部５の目封止長さが９ｍｍを超えると、ガスが透過する面積が減ることにより圧力損失が上昇する点や排気ガス浄化性能の点で好ましくない。
目封止部５の各目封止長さは、以下のように測定することができる。ハニカムフィルタ１００の全長よりも長く、その長さが既知である棒をセル２内に挿入し、ハニカムフィルタ１００から露出した棒の長さと、棒自体の長さの差から目封止長さを測定する。目封止部５の各目封止長さを測定する際には、ハニカム構造体１０のセル２の端部に設けられた全ての目封止部５の目封止長さを測定する。
ハニカムフィルタ１００は、ハニカム構造体１０の断面の径方向における外周から中心に向かって複数個の目封止部５を有している。ハニカムフィルタ１００において、空洞６を有する目封止部５は、ハニカム構造体１０の断面の径方向において、ランダムに存在している。即ち、空洞６を有する目封止部５と、空洞６を有していない目封止部５とが、１つのハニカムフィルタ１００の中で無作為に存在している。なお、ハニカムフィルタ１００における目封止部５の全てが、空洞６を有する目封止部５であってもよい。また、空洞６を有する目封止部５が、特定の領域（範囲）にのみ存在していてもよい。例えば、図５に示すハニカムフィルタ２００のように、空洞６を有する目封止部５が、ハニカム構造体１０のセル２の延びる方向に直交する断面における外周領域１６のみに存在していている。ここで、図５は、本発明のハニカムフィルタの他の実施形態のセルの延びる方向に平行な断面の一部を模式的に示す断面図である。図５に示すハニカムフィルタ２００において、図１～図４に示すハニカムフィルタ１００と同様の構成要素については、同一符号を付し、詳細な説明については省略する。
図５に示すハニカムフィルタ２００は、空洞６を有する目封止部５が、ハニカム構造体１０の外周領域１６のみに存在している。このように構成することによって、外周領域１６の目封止部５とハニカム構造体１０とのヤング率差が大きくなり、外周領域１６の目封止部５の剥落をより有効に抑制することができる点で好ましい。また、上記の構成については、ハニカムフィルタ２００の暖気性向上による排気ガス浄化性能、及び耐エロージョン性の点でも好ましい。
ここで、外周領域１６とは、ハニカム構造体１０の上記した断面において、ハニカム構造体１０の最外周に位置するセル２から数えて、この断面の中心方向に向けて８つ目に位置するセル２までの領域のことをいう。そして、８つ目に位置するセル２から更に１つ中心側のセル２（別言すれば、最外周に位置するセル２から数えて９つ目のセル２）から上記した断面の中心側の領域を、中央領域１５とする。耐熱衝撃性及び排気ガスの流れにのって飛来した異物による目封止部５等の摩耗や削れ（エロージョン性）点では、空洞６を有する目封止部５は、中央領域１５に存在せず、外周領域１６のみに存在することが好ましい。
空洞６を有する目封止部５が、ハニカム構造体１０の外周領域１６のみに存在している場合には、外周領域１６に存在する目封止部５の全てが、空洞６を有する目封止部５であることが好ましい。但し、外周領域１６にて、空洞６を有する目封止部５と空洞６を有していない目封止部５とが混在していてもよい。
図１～図４に示すようなハニカムフィルタ１００における目封止部５は、ハニカムフィルタ１００の端面の径方向における内径が０．６～１．０ｍｍ、セル２の延びる方向における内径が２．０～４．０ｍｍの空洞６を少なくとも１つ有する。以下、空洞６の、ハニカムフィルタ１００の端面の径方向における内径を、単に「径方向の内径」ということがある。また、空洞６の、セル２の延びる方向における内径を、「全長方向の内径」ということがある。目封止部５が、径方向の内径が０．６～１．０ｍｍ、全長方向の内径が２．０～４．０ｍｍの空洞６を有することにより、キャニング時のハニカム構造体１０と目封止部５との境界部にかかる応力集中の緩和という効果を奏するものとなる。空洞６の内径については、以下の方法で測定することができる。産業用Ｘ線ＣＴスキャンを用いて、ハニカムフィルタ１００の断面の断層全域を撮像し、撮像した画像から、空洞６の内径を測定する。撮像するハニカムフィルタ１００の断面としては、ハニカムフィルタ１００のセル２の延びる方向に平行な断面、又は、ハニカムフィルタ１００の各端面（流入端面１１又は流出端面１２）に平行な断面を挙げることができる。
ハニカム構造体１０は、隔壁１の気孔率が５０～７０％であることが好ましく、５５～６３％であることが更に好ましい。ハニカムフィルタ１００は、隔壁１の気孔率が５５～６３％となるような高気孔率のハニカム構造体１０を用いた場合に、より顕著な効果を奏する。隔壁１の気孔率は、水銀圧入法によって測定された値である。隔壁１の気孔率の測定は、例えば、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社製のオートポア９５００（商品名）を用いて行うことができる。隔壁１の気孔率の測定は、ハニカム構造体１０から隔壁１の一部を切り出して試験片とし、このようにして得られた試験片を用いて行うことができる。なお、隔壁１の気孔率は、ハニカム構造体１０の全域において一定の値であることが好ましい。例えば、隔壁１の気孔率は、各部の隔壁１の気孔率の最大値と最小値の差の絶対値が、１０％以下であることが好ましい。
ハニカム構造体１０は、隔壁１の厚さが、０．１５～０．３０ｍｍであることが好ましく、０．１５～０．２５ｍｍであることが更に好ましく、０．２０～０．２５ｍｍであることが特に好ましい。隔壁１の厚さは、例えば、走査型電子顕微鏡又はマイクロスコープ（ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）を用いて測定することができる。隔壁１の厚さが０．１５ｍｍ未満であると、十分な強度が得られない場合がある。一方、隔壁１の厚さが０．３０ｍｍを超えると、ハニカムフィルタ１００の圧力損失が増大することがある。
隔壁１によって区画されるセル２の形状については特に制限はない。例えば、セル２の延びる方向に直交する断面における、セル２の形状としては、多角形、円形、楕円形等を挙げることができる。多角形としては、三角形、四角形、五角形、六角形、八角形等を挙げることができる。なお、セル２の形状は、三角形、四角形、五角形、六角形、八角形であることが好ましい。また、セル２の形状については、全てのセル２の形状が同一形状であってもよいし、異なる形状であってもよい。例えば、図示は省略するが、四角形のセルと、八角形のセルとが混在したものであってもよい。また、セル２の大きさについては、全てのセル２の大きさが同じであってもよいし、異なっていてもよい。例えば、図示は省略するが、複数のセルのうち、一部のセルの大きさを大きくし、他のセルの大きさを相対的に小さくしてもよい。なお、本発明において、セルとは、隔壁によって取り囲まれた空間のことを意味する。
ハニカム構造体１０は、隔壁１によって区画形成されるセル２のセル密度が、２７～５１個／ｃｍ２であることが好ましく、３１～４７個／ｃｍ２であることが更に好ましい。このように構成することによって、ハニカムフィルタ１００のＰＭ捕集性を維持しつつ、圧力損失の増大を抑制することができる。
ハニカム構造体１０の外周壁３は、隔壁１と一体的に構成されたものであってもよいし、隔壁１を囲繞するように外周コート材を塗工することによって形成した外周コート層であってもよい。図示は省略するが、外周コート層は、製造時において、隔壁と外周壁とを一体的に形成した後、形成された外周壁を、研削加工等の公知の方法によって除去した後、隔壁の外周側に設けることができる。
ハニカム構造体１０の形状については特に制限はない。ハニカム構造体１０の形状としては、流入端面１１及び流出端面１２の形状が、円形、楕円形、多角形等の柱状を挙げることができる。
ハニカム構造体１０の大きさ、例えば、流入端面１１から流出端面１２までの長さや、ハニカム構造体１０のセル２の延びる方向に直交する断面の大きさについては、特に制限はない。ハニカムフィルタ１００を、排気ガス浄化用のフィルタとして用いた際に、最適な浄化性能を得るように、各大きさを適宜選択すればよい。例えば、ハニカム構造体１０の流入端面１１から流出端面１２までの長さは、９０～１６０ｍｍであることが好ましく、１２０～１４０ｍｍであることが更に好ましい。また、ハニカム構造体１０のセル２の延びる方向に直交する断面の面積は、１００～１８０ｃｍ２であることが好ましく、１１０～１５０ｃｍ２であることが更に好ましい。
隔壁１の材料については特に制限はない。例えば、隔壁１の材料が、炭化珪素、コージェライト、珪素－炭化珪素複合材料、コージェライト－炭化珪素複合材料、窒化珪素、ムライト、アルミナ及びチタン酸アルミニウムから構成される群から選択される少なくとも１種を含むことが好ましい。
目封止部５の材料についても特に制限はない。例えば、上述した隔壁１の材料と同様の材料を用いることができる。
（２）ハニカムフィルタの製造方法：
本発明のハニカムフィルタを製造する方法については、特に制限はなく、例えば、以下のような方法を挙げることができる。まず、ハニカム構造体を作製するための可塑性の坏土を調製する。ハニカム構造体を作製するための坏土は、原料粉末として、前述の隔壁の好適な材料の中から選ばれた材料に、適宜、バインダ等の添加剤、造孔材、及び水を添加することによって調製することができる。
本発明のハニカムフィルタを製造する方法については、特に制限はなく、例えば、以下のような方法を挙げることができる。まず、ハニカム構造体を作製するための可塑性の坏土を調製する。ハニカム構造体を作製するための坏土は、原料粉末として、前述の隔壁の好適な材料の中から選ばれた材料に、適宜、バインダ等の添加剤、造孔材、及び水を添加することによって調製することができる。
次に、このようにして得られた坏土を押出成形することにより、複数のセルを区画形成する隔壁、及びこの隔壁を囲繞するように配設された外周壁を有する、柱状のハニカム成形体を作製する。次に、得られたハニカム成形体を、例えば、マイクロ波及び熱風で乾燥する。
次に、乾燥したハニカム成形体のセルの開口部に目封止部を配設する。具体的には、例えば、まず、目封止部を形成するための原料を含む目封止材を調製する。次に、ハニカム成形体の流入端面に、流入セルが覆われるようにマスクを施す。次に、先に調製した目封止材を、ハニカム成形体の流入端面側のマスクが施されていない流出セルの開口部に充填する。その後、ハニカム成形体の流出端面についても、上記と同様の方法で、流入セルの開口部に目封止材を充填する。
本発明のハニカムフィルタを製造する際には、例えば、目封止材を充填する際に、目封止材の粘度を低くして充填することにより、目封止部の内部に所望の空洞を選択的に形成することができる。
次に、セルのいずれか一方の開口部に目封止部を配設したハニカム成形体を焼成して、本発明のハニカムフィルタを製造する。焼成温度及び焼成雰囲気は原料により異なり、当業者であれば、選択された材料に最適な焼成温度及び焼成雰囲気を選択することができる。
以下、本発明を実施例によって更に具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例によって何ら限定されるものではない。
（実施例１）
コージェライト化原料１００質量部に、造孔材を１０質量部、分散媒を２０質量部、有機バインダを１質量部、それぞれ添加し、混合、混練して坏土を調製した。コージェライト化原料としては、アルミナ、水酸化アルミニウム、カオリン、タルク、及びシリカを使用した。分散媒としては、水を使用した。有機バインダとしては、メチルセルロース（Ｍｅｔｈｙｌｃｅｌｌｕｌｏｓｅ）を使用した。分散剤としては、デキストリン（Ｄｅｘｔｒｉｎ）を使用した。造孔材としては、平均粒子径１５μｍのコークスを使用した。
コージェライト化原料１００質量部に、造孔材を１０質量部、分散媒を２０質量部、有機バインダを１質量部、それぞれ添加し、混合、混練して坏土を調製した。コージェライト化原料としては、アルミナ、水酸化アルミニウム、カオリン、タルク、及びシリカを使用した。分散媒としては、水を使用した。有機バインダとしては、メチルセルロース（Ｍｅｔｈｙｌｃｅｌｌｕｌｏｓｅ）を使用した。分散剤としては、デキストリン（Ｄｅｘｔｒｉｎ）を使用した。造孔材としては、平均粒子径１５μｍのコークスを使用した。
次に、ハニカム成形体作製用の口金を用いて坏土を押出成形し、全体形状が円柱形状のハニカム成形体を得た。ハニカム成形体のセルの形状は、四角形とした。
次に、ハニカム成形体をマイクロ波乾燥機で乾燥し、更に熱風乾燥機で完全に乾燥させた後、ハニカム成形体の両端面を切断し、所定の寸法に整えた。
次に、目封止部を形成するための目封止材を調製した。その後、目封止材を用いて、乾燥したハニカム成形体の流入端面側のセルの開口部に目封止部を形成した。具体的には、まず、ハニカム成形体の流入端面に、流入セルが覆われるようにマスクを施した。次に、マスクが施されていない流出セルの開口部に対して、粘度の低い目封止材を充填した。このようにして、目封止部を形成した。
次に、ハニカム成形体の流出端面についても、流出セルが覆われるようにマスクを施した。次に、マスクが施されていない流入セルの開口部に対して、粘度の低い目封止材を充填した。このようにして、目封止部を形成した。
次に、各目封止部を形成したハニカム成形体を、脱脂し、焼成して、実施例１のハニカムフィルタを製造した。
実施例１のハニカムフィルタは、流入端面及び流出端面の形状が円形の、円柱形状のものであった。流入端面及び流出端面の直径の大きさは、１１８ｍｍであった。また、ハニカムフィルタのセルの延びる方向の長さは、１２７ｍｍであった。実施例１のハニカムフィルタは、隔壁の厚さが０．２２ｍｍであり、隔壁の気孔率が５５％であり、セル密度が３１個／ｃｍ２であった。表１に、ハニカムフィルタの隔壁の厚さ、隔壁の気孔率、及びセル密度を示す。隔壁の気孔率は、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社製のオートポア９５００（商品名）を用いて測定した。
実施例１のハニカムフィルタは、目封止部の目封止長さが５．０ｍｍであった。また、ハニカム構造体のセルの延びる方向に直交する断面において、その断面の全域に存在する目封止部が、その内部に、空洞を有するものであった。目封止部の内部の空洞の有無は、産業用Ｘ線ＣＴスキャンを用いて、ハニカムフィルタの断面の断層全域を撮像することで確認した。目封止部の内部の空洞の有無について、表１の「空洞の有無」の欄に示す。空洞を有する目封止部の存在範囲を、表１の「空洞を有する目封止部」の「存在範囲」の欄に示す。表１の「存在範囲」において、「外周領域のみ」と記載された場合には、空洞を有する目封止部が、ハニカム構造体の外周領域のみに存在することを示す。「全域」と記載された場合には、空洞を有する目封止部が、ハニカム構造体の全域に存在することを示す。
目封止部の内部の空洞について、その内径を以下の方法で測定した。まず、産業用Ｘ線ＣＴスキャンを用いて、ハニカムフィルタの断面の断層全域を撮像した。そして、撮像した画像から、各目封止部の内部の空洞の内径を測定した。空洞の径方向の内径、及び空洞の全長方向の内径について、それぞれの平均値を算出した。空洞の径方向の内径（平均値）は０．９ｍｍであり、空洞の全長方向の内径（平均値）は３ｍｍであった。空洞の内径を、表１の「空洞の径方向の内径（ｍｍ）」及び「空洞の全長方向の内径（ｍｍ）」の欄に示す。
また、空洞を有する目封止部の個数について、目封止部の総個数に対する割合を、表１の「空洞を有する目封止部」の「総個数に対する割合（％）」の欄に示す。実施例１のハニカムフィルタは、目封止部の全てが空洞を有しているため、上記割合は１００％である。
また、空洞を有する目封止部の気孔率を測定した。空洞を有する目封止部の気孔率は、７２％であった。結果を、表１に示す。なお、後述する実施例２以降において、ハニカムフィルタが空洞を有していない目封止部を有している場合には、別途、空洞を有していない目封止部の気孔率についても測定を行うこととする。空洞を有する目封止部の気孔率は、「気孔率（空洞あり）（％）」の欄に示し、空洞を有していない目封止部の気孔率は、「気孔率（空洞無し）（％）」の欄に示す。
実施例１，６及び比較例２においては、目封止部の全てが、空洞を有する目封止部であるため、以下の方法で、空洞を有する目封止部のうちの、空洞を除く箇所の気孔率を測定した。具体的には、まず、上述した産業用Ｘ線ＣＴスキャンの測定結果から、空洞を有する目封止部について、その内部の空洞の位置を把握し、空洞を有する目封止部から、空洞の無い部位のみを切り出す加工を行った。そして、切り出した部位の気孔率を測定した。実施例１，６及び比較例２においては、例外的に、表１の「気孔率（空洞無し）（％）」の欄において、上記のようにして測定した「空洞を有する目封止部のうちの、空洞を除く部位の気孔率」を示す。以下、実施例１，６の記載を、参考例１，６と読み替える。
また、実施例１のハニカムフィルタについて、以下の方法で、「排気ガス浄化性能評価」、「耐エロージョン性評価」及び「目封止部剥落評価」を行った。表２に、各結果を示す。
［排気ガス浄化性能評価］
まず、各実施例のハニカムフィルタを排気ガス浄化用フィルタとした排気ガス浄化装置を作製した。１．２Ｌ直噴ガソリンエンジン車両のエンジン排気マニホルドの出口側に、作製した排気ガス浄化装置を接続して、排気ガス浄化装置の流出口から排出されるガスに含まれるＮＯｘ濃度を測定し、ＮＯｘの浄化率を求めた。測定された各ＮＯｘの浄化率の値を元に、以下の評価基準に基づいて、排気ガス浄化性能の評価を行った。表２の「ＮＯｘの浄化率比（％）」の欄に、比較例１のハニカムフィルタを使用した排気ガス浄化装置のＮＯｘの浄化率の値を１００％とした場合に、各実施例のハニカムフィルタを使用した排気ガス浄化装置のＮＯｘの浄化率の値（％）を示す。
評価「優」：ＮＯｘ浄化率比の値が、１１０％以上である場合、その評価を「優」とする。
評価「良」：ＮＯｘ浄化率比の値が、１０７％を超え、１１０％未満である場合、その評価を「良」とする。
評価「可」：ＮＯｘ浄化率比の値が、１００％を超え、１０７％以下の場合、その評価を「可」とする。
評価「不可」：ＮＯｘ浄化率比の値が、１００％以下の場合、その評価を「不可」とする。
まず、各実施例のハニカムフィルタを排気ガス浄化用フィルタとした排気ガス浄化装置を作製した。１．２Ｌ直噴ガソリンエンジン車両のエンジン排気マニホルドの出口側に、作製した排気ガス浄化装置を接続して、排気ガス浄化装置の流出口から排出されるガスに含まれるＮＯｘ濃度を測定し、ＮＯｘの浄化率を求めた。測定された各ＮＯｘの浄化率の値を元に、以下の評価基準に基づいて、排気ガス浄化性能の評価を行った。表２の「ＮＯｘの浄化率比（％）」の欄に、比較例１のハニカムフィルタを使用した排気ガス浄化装置のＮＯｘの浄化率の値を１００％とした場合に、各実施例のハニカムフィルタを使用した排気ガス浄化装置のＮＯｘの浄化率の値（％）を示す。
評価「優」：ＮＯｘ浄化率比の値が、１１０％以上である場合、その評価を「優」とする。
評価「良」：ＮＯｘ浄化率比の値が、１０７％を超え、１１０％未満である場合、その評価を「良」とする。
評価「可」：ＮＯｘ浄化率比の値が、１００％を超え、１０７％以下の場合、その評価を「可」とする。
評価「不可」：ＮＯｘ浄化率比の値が、１００％以下の場合、その評価を「不可」とする。
［目封止部剥落評価］
各実施例のハニカムフィルタの側面に、以下の方法でマットを巻き、マットを巻いたハニカムフィルタを缶体に押し込むことにより、ハニカムフィルタを缶体に把持された。マットを巻く際には、マットの端がハニカムフィルタを構成するハニカム構造体の端面から内側に５ｍｍに位置するようにし、ハニカムフィルタの側面全域を覆うようにした。この際のマットの圧縮度合い、即ちＧＢＤ（Ｇａｐ Ｂｕｌｋ Ｄｅｎｓｉｔｙ；隙間嵩密度）を０．４５ｇ／ｃｍ３になるように把持させ、目封止部のセルからの剥落発生を確認した。
評価「ＯＫ」：評価対象のハニカムフィルタにおいて「目封止部の剥落」が起こらない場合、その評価を「ＯＫ」とする。
評価「ＮＧ」：評価対象のハニカムフィルタにおいて「目封止部の剥落」が起こる場合、その評価を「ＮＧ」とする。
各実施例のハニカムフィルタの側面に、以下の方法でマットを巻き、マットを巻いたハニカムフィルタを缶体に押し込むことにより、ハニカムフィルタを缶体に把持された。マットを巻く際には、マットの端がハニカムフィルタを構成するハニカム構造体の端面から内側に５ｍｍに位置するようにし、ハニカムフィルタの側面全域を覆うようにした。この際のマットの圧縮度合い、即ちＧＢＤ（Ｇａｐ Ｂｕｌｋ Ｄｅｎｓｉｔｙ；隙間嵩密度）を０．４５ｇ／ｃｍ３になるように把持させ、目封止部のセルからの剥落発生を確認した。
評価「ＯＫ」：評価対象のハニカムフィルタにおいて「目封止部の剥落」が起こらない場合、その評価を「ＯＫ」とする。
評価「ＮＧ」：評価対象のハニカムフィルタにおいて「目封止部の剥落」が起こる場合、その評価を「ＮＧ」とする。
［耐エロージョン性評価］
まず、ハニカムフィルタを缶体にキャニング（収納）して、キャニングされたハニカムフィルタをガスバーナ試験機に配置した。次に、ガスバーナ試験機によりＳｉＣ製の砥粒をハニカムフィルタの流入端面に衝突させる。砥粒を衝突させる条件としては、以下の通りとした。投入砥粒量を５ｇとした。ハニカムフィルタに流入させるガスの温度を、７００℃とした。ハニカムフィルタに流入させるガスの流量を、１２０ｍ／秒とした。試験時間は１０分とし、その間砥粒を少しずつ投入した。その後、ハニカムフィルタを取り出し、取り出したハニカムフィルタを断層撮影法（ＣＴ）で撮影し、砥粒の衝突によって削られたハニカムフィルタの深さ（エロージョン深さ（ｍｍ））を算出する。このエロージョン量の測定試験では、平均粒子径が５０μｍの砥粒を用いた。以下の評価基準に従い、ハニカムフィルタの「耐エロージョン性」の評価を行った。なお、実施例１～１０において、基準となるハニカムフィルタを、比較例１とする。なお、表２の「エロージョン深さの比率（％）」には、基準となるハニカムフィルタの「エロージョン深さ」を１００％とした場合に、評価対象のハニカムフィルタの「エロージョン深さ」の比率を示す。
評価「優」：エロージョン深さの比率の値が、７０％未満の場合、その評価を「優」とする。
評価「良」：エロージョン深さの比率の値が、７０％以上、８０％未満の場合、その評価を「良」とする。
評価「可」：エロージョン深さの比率の値が、８０％以上、１００％未満の場合、その評価を「可」とする。
評価「不可」：エロージョン深さの比率の値が、１００％以上の場合、その評価を「不可」とする。
まず、ハニカムフィルタを缶体にキャニング（収納）して、キャニングされたハニカムフィルタをガスバーナ試験機に配置した。次に、ガスバーナ試験機によりＳｉＣ製の砥粒をハニカムフィルタの流入端面に衝突させる。砥粒を衝突させる条件としては、以下の通りとした。投入砥粒量を５ｇとした。ハニカムフィルタに流入させるガスの温度を、７００℃とした。ハニカムフィルタに流入させるガスの流量を、１２０ｍ／秒とした。試験時間は１０分とし、その間砥粒を少しずつ投入した。その後、ハニカムフィルタを取り出し、取り出したハニカムフィルタを断層撮影法（ＣＴ）で撮影し、砥粒の衝突によって削られたハニカムフィルタの深さ（エロージョン深さ（ｍｍ））を算出する。このエロージョン量の測定試験では、平均粒子径が５０μｍの砥粒を用いた。以下の評価基準に従い、ハニカムフィルタの「耐エロージョン性」の評価を行った。なお、実施例１～１０において、基準となるハニカムフィルタを、比較例１とする。なお、表２の「エロージョン深さの比率（％）」には、基準となるハニカムフィルタの「エロージョン深さ」を１００％とした場合に、評価対象のハニカムフィルタの「エロージョン深さ」の比率を示す。
評価「優」：エロージョン深さの比率の値が、７０％未満の場合、その評価を「優」とする。
評価「良」：エロージョン深さの比率の値が、７０％以上、８０％未満の場合、その評価を「良」とする。
評価「可」：エロージョン深さの比率の値が、８０％以上、１００％未満の場合、その評価を「可」とする。
評価「不可」：エロージョン深さの比率の値が、１００％以上の場合、その評価を「不可」とする。
（実施例２～１０）
目封止部の構成を、表１に示すように変更した以外は、実施例１のハニカムフィルタと同様の方法でハニカムフィルタを作製した。実施例２～５，７～１０のハニカムフィルタは、ハニカム構造体のセルの延びる方向に直交する断面において、この断面の外周領域に存在する目封止部が、その内部に、空洞を有するものであった。具体的には、実施例２～５，７～１０のハニカムフィルタは、上記断面において、ハニカム構造体の最外周に位置するセルから数えて、この断面の中心方向に向けて８つ目に位置するセルまでの領域に存在する目封止部が、その内部に、空洞を有するものであった。実施例２～５，７～１０においては、外周領域と中央領域とにおいて、目封止部を作製するための目封止材の粘度を変更し、目封止部の空洞の有無を調節した。
目封止部の構成を、表１に示すように変更した以外は、実施例１のハニカムフィルタと同様の方法でハニカムフィルタを作製した。実施例２～５，７～１０のハニカムフィルタは、ハニカム構造体のセルの延びる方向に直交する断面において、この断面の外周領域に存在する目封止部が、その内部に、空洞を有するものであった。具体的には、実施例２～５，７～１０のハニカムフィルタは、上記断面において、ハニカム構造体の最外周に位置するセルから数えて、この断面の中心方向に向けて８つ目に位置するセルまでの領域に存在する目封止部が、その内部に、空洞を有するものであった。実施例２～５，７～１０においては、外周領域と中央領域とにおいて、目封止部を作製するための目封止材の粘度を変更し、目封止部の空洞の有無を調節した。
（比較例１，２）
目封止部の構成を、表１に示すように変更した以外は、実施例１のハニカムフィルタと同様の方法でハニカムフィルタを作製した。比較例１のハニカムフィルタは、全ての目封止部が、その内部に空洞を有していないものである。比較例２のハニカムフィルタは、目封止部が空洞を有しているものの、その気孔率が６６％である。
目封止部の構成を、表１に示すように変更した以外は、実施例１のハニカムフィルタと同様の方法でハニカムフィルタを作製した。比較例１のハニカムフィルタは、全ての目封止部が、その内部に空洞を有していないものである。比較例２のハニカムフィルタは、目封止部が空洞を有しているものの、その気孔率が６６％である。
実施例２～１０及び比較例１，２のハニカムフィルタについても、実施例１と同様の方法で、「排気ガス浄化性能評価」、「目封止部剥落評価」及び「耐エロージョン性評価」を行った。表２に、各結果を示す。
（結果）
実施例１～１０のハニカムフィルタは、「排気ガス浄化性能評価」、「目封止部剥落評価」及び「耐エロージョン性評価」において、基準となる比較例１のハニカムフィルタの各性能を上回るものであることが確認できた。従って、実施例１～１０のハニカムフィルタは、従来のハニカムフィルタに比して、必要なアイソスタティック強度を保ちつつ、且つ浄化性能に優れ、セルからの目封止部の剥落を防ぎ、且つ耐エロージョン性に優れることが分かった。
実施例１～１０のハニカムフィルタは、「排気ガス浄化性能評価」、「目封止部剥落評価」及び「耐エロージョン性評価」において、基準となる比較例１のハニカムフィルタの各性能を上回るものであることが確認できた。従って、実施例１～１０のハニカムフィルタは、従来のハニカムフィルタに比して、必要なアイソスタティック強度を保ちつつ、且つ浄化性能に優れ、セルからの目封止部の剥落を防ぎ、且つ耐エロージョン性に優れることが分かった。
本発明のハニカムフィルタは、排気ガス中の粒子状物質を捕集するフィルタとして利用することができる。
１：隔壁、２：セル、２ａ：流入セル、２ｂ：流出セル、３：外周壁、５：目封止部、６：空洞、１０：ハニカム構造体、１１：流入端面、１２：流出端面、１５：中央領域、１６：外周領域、１００，２００：ハニカムフィルタ。
Claims (2)
- 流入端面から流出端面まで延びる流体の流路となる複数のセルを取り囲むように配置された多孔質の隔壁を有する柱状のハニカム構造体と、
前記セルの前記流入端面側の端部又は前記流出端面側の端部のいずれか一方に配設された多孔質の目封止部と、を備え、
前記目封止部は、その内部に空洞を有するものを含み、
前記空洞を有する前記目封止部は、前記空洞を気孔として含む気孔率が６９～８１％である、ハニカムフィルタであって、
前記空洞を有する前記目封止部が、前記ハニカム構造体の前記セルの延びる方向に直交する断面における外周領域のみに存在し、
前記外周領域が、前記ハニカム構造体の前記断面において、前記ハニカム構造体の最外周に位置する前記セルから数えて、前記断面の中心方向に向けて８つ目に位置する前記セルまでの領域であり、
前記空洞を有する前記目封止部は、前記ハニカムフィルタの端面の径方向における内径が０．６～１．０ｍｍ、前記セルの延びる方向における内径が２．０～４．０ｍｍの前記空洞を少なくとも１つ有する、ハニカムフィルタ。 - 前記隔壁の気孔率が、５０～７０％である、請求項１に記載のハニカムフィルタ。
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