JP7285992B2 - 処理流体供給方法 - Google Patents

Description

開示の実施形態は、処理流体供給方法に関する。

従来、基板である半導体ウェハ（以下、ウェハと呼称する。）などの表面に乾燥防止用の液膜を形成し、かかる液膜が形成されたウェハを超臨界状態の処理流体に接触させて乾燥処理を行う基板処理装置が知られている（たとえば、特許文献１参照）。

特開２０１３－２５１５４７号公報

本開示は、液体状態の処理流体をポンプで送り出す際に、処理流体を基板処理装置に一気に供給することができる技術を提供する。

本開示の一態様による処理流体供給方法は、循環ラインに気体状態の処理流体を供給する工程と、前記循環ラインで気体状態の前記処理流体を冷却し、液体状態の前記処理流体を生成する工程と、液体状態の前記処理流体を前記循環ラインから分岐ラインに分岐させる工程と、前記循環ラインで液体状態の前記処理流体を加熱し、超臨界状態の前記処理流体を生成する工程と、を含む。前記分岐させる工程は、前記循環ラインにおいて前記分岐ラインが分岐する分岐部よりも下流側に設けられ、前記循環ラインの前記処理流体の流れのオン及びオフを切り替えるバルブを閉じて行う。

本開示によれば、液体状態の処理流体をポンプで送り出す際に、処理流体を基板処理装置に一気に供給することができる。

図１は、実施形態に係る基板処理装置の構成例を示す図である。 図２は、実施形態に係る液処理ユニットの構成例を示す図である。 図３は、実施形態に係る乾燥ユニットの構成例を示す模式斜視図である。 図４は、実施形態に係る基板処理システムのシステム全体の構成例を示す図である。 図５は、実施形態に係る循環ラインの循環圧および乾燥ユニットの内圧の推移を示す図である。 図６は、実施形態に係る基板処理システムの待機処理を説明するための図である。 図７は、実施形態に係る基板処理システムの昇圧処理および保持処理を説明するための図である。 図８は、実施形態に係る基板処理システムの流通処理を説明するための図である。 図９は、実施形態に係る基板処理システムの減圧処理を説明するための図である。 図１０は、実施形態の変形例に係る基板処理システムの昇圧処理および保持処理を説明するための図である。 図１１は、実施形態の変形例に係る基板処理システムの流通処理を説明するための図である。 図１２は、実施形態に係る処理流体供給処理の処理手順を示すフローチャートである。

以下、添付図面を参照して、本願の開示する基板処理システムおよび処理流体供給方法の実施形態を詳細に説明する。なお、以下に示す実施形態により本開示が限定されるものではない。また、図面は模式的なものであり、各要素の寸法の関係、各要素の比率などは、現実と異なる場合があることに留意する必要がある。さらに、図面の相互間においても、互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれている場合がある。

従来、基板である半導体ウェハ（以下、ウェハと呼称する。）などの表面に乾燥防止用の液膜を形成し、かかる液膜が形成されたウェハを超臨界状態の処理流体に接触させて乾燥処理を行う基板処理装置が知られている。

かかる基板処理装置に処理流体を供給する処理流体供給装置は、処理流体供給源から基板処理装置までの配管が直列状に形成されているため、処理流体内の異物をフィルタで濾過しようとしても濾過できる回数に限りがある。

そこで、処理流体供給装置内に処理流体を循環させる循環ラインを形成し、かかる循環ラインにフィルタを設けることにより、濾過できる回数を増やして異物を除去する性能を向上させることができる。

しかしながら、かかる循環ラインにおいて非圧縮性である液体状態の処理流体をポンプで送り出して循環させる場合、かかるポンプで生じる脈動の影響が大きいという問題がある。たとえば、かかる脈動により、ポンプや配管が破損したり、溶接部やネジ接合部に負荷を掛けてポンプや配管の寿命を縮めたりする恐れがある。

そこで、液体状態の処理流体をポンプで送り出す際に、かかるポンプで生じる脈動の影響を低減することが期待されている。

＜基板処理装置の構成＞
まず、実施形態に係る基板処理装置１の構成について図１を参照して説明する。図１は、実施形態に係る基板処理装置１の構成例を示す図である。なお、以下では、位置関係を明確にするために、互いに直交するＸ軸、Ｙ軸およびＺ軸を規定し、Ｚ軸正方向を鉛直上向き方向とする。

図１に示すように、基板処理装置１は、搬入出ステーション２と、処理ステーション３とを備える。搬入出ステーション２と処理ステーション３とは隣接して設けられる。

搬入出ステーション２は、キャリア載置部１１と、搬送部１２とを備える。キャリア載置部１１には、複数枚の半導体ウェハＷ（以下、「ウェハＷ」と記載する）を水平状態で収容する複数のキャリアＣが載置される。

搬送部１２は、キャリア載置部１１に隣接して設けられる。搬送部１２の内部には、搬送装置１３と受渡部１４とが配置される。

搬送装置１３は、ウェハＷを保持するウェハ保持機構を備える。また、搬送装置１３は、水平方向および鉛直方向への移動ならびに鉛直軸を中心とする旋回が可能であり、ウェハ保持機構を用いてキャリアＣと受渡部１４との間でウェハＷの搬送を行う。

処理ステーション３は、搬送部１２に隣接して設けられる。処理ステーション３は、搬送ブロック４と、複数の処理ブロック５とを備える。

搬送ブロック４は、搬送エリア１５と、搬送装置１６とを備える。搬送エリア１５は、たとえば、搬入出ステーション２および処理ステーション３の並び方向（Ｘ軸方向）に沿って延在する直方体状の領域である。搬送エリア１５には、搬送装置１６が配置される。

搬送装置１６は、ウェハＷを保持するウェハ保持機構を備える。また、搬送装置１６は、水平方向および鉛直方向への移動ならびに鉛直軸を中心とする旋回が可能であり、ウェハ保持機構を用いて受渡部１４と複数の処理ブロック５との間でウェハＷの搬送を行う。

複数の処理ブロック５は、搬送エリア１５の両側において搬送エリア１５に隣接して配置される。具体的には、複数の処理ブロック５は、搬入出ステーション２および処理ステーション３の並び方向（Ｘ軸方向）に直交する方向（Ｙ軸方向）における搬送エリア１５の一方側（Ｙ軸正方向側）および他方側（Ｙ軸負方向側）に配置される。

また、図示してはいないが、複数の処理ブロック５は、鉛直方向に沿って多段（たとえば、３段）に配置される。そして、各段に配置された処理ブロック５と受渡部１４との間のウェハＷの搬送は、搬送ブロック４に配置された１台の搬送装置１６によって行われる。なお、複数の処理ブロック５の段数は３段に限定されない。

各処理ブロック５は、液処理ユニット１７と、乾燥ユニット１８と、供給ユニット１９とを備える。乾燥ユニット１８は基板処理部の一例である。

液処理ユニット１７は、ウェハＷのパターン形成面である上面を洗浄する洗浄処理を行う。また、液処理ユニット１７は、洗浄処理後のウェハＷの上面に液膜を形成する液膜形成処理を行う。液処理ユニット１７の構成については後述する。

乾燥ユニット１８は、液膜形成処理後のウェハＷに対して超臨界乾燥処理を行う。具体的には、乾燥ユニット１８は、液膜形成処理後のウェハＷを超臨界状態の処理流体（以下、「超臨界流体」とも呼称する。）と接触させることによって同ウェハＷを乾燥させる。乾燥ユニット１８の構成については後述する。

供給ユニット１９は、乾燥ユニット１８に対して処理流体を供給する。具体的には、供給ユニット１９は、流量計、流量調整器、背圧弁、ヒータなどを含む供給機器群と、供給機器群を収容する筐体とを備える。本実施形態において、供給ユニット１９は、処理流体としてＣＯ_２を乾燥ユニット１８に供給する。供給ユニット１９の構成については後述する。

また、供給ユニット１９には、処理流体を供給する処理流体供給装置６０（図４参照）が接続される。実施形態において、処理流体供給装置６０は、処理流体としてＣＯ_２を供給ユニット１９に供給する。かかる処理流体供給装置６０の詳細については後述する。

液処理ユニット１７、乾燥ユニット１８および供給ユニット１９は、搬送エリア１５に沿って（すなわち、Ｘ軸方向に沿って）並べられる。液処理ユニット１７、乾燥ユニット１８および供給ユニット１９のうち、液処理ユニット１７は、搬入出ステーション２に最も近い位置に配置され、供給ユニット１９は、搬入出ステーション２から最も遠い位置に配置される。

このように、各処理ブロック５は、液処理ユニット１７と乾燥ユニット１８と供給ユニット１９とをそれぞれ１つずつ備える。すなわち、基板処理装置１には、液処理ユニット１７と搬送装置１６と供給ユニット１９とが同じ数だけ設けられる。

また、乾燥ユニット１８は、超臨界乾燥処理が行われる処理エリア１８１と、搬送ブロック４と処理エリア１８１との間でのウェハＷの受け渡しが行われる受渡エリア１８２とを備える。これら処理エリア１８１および受渡エリア１８２は、搬送エリア１５に沿って並べられる。

具体的には、処理エリア１８１および受渡エリア１８２のうち、受渡エリア１８２は、処理エリア１８１よりも液処理ユニット１７に近い側に配置される。すなわち、各処理ブロック５には、液処理ユニット１７、受渡エリア１８２、処理エリア１８１および供給ユニット１９が、搬送エリア１５に沿ってこの順番で配置される。

図１に示すように、基板処理装置１は、制御装置６を備える。制御装置６は、たとえばコンピュータであり、制御部７と記憶部８とを備える。

制御部７は、ＣＰＵ（Central Processing Unit）、ＲＯＭ（Read Only Memory）、ＲＡＭ（Random Access Memory）、入出力ポートなどを有するマイクロコンピュータや各種の回路を含む。かかるマイクロコンピュータのＣＰＵは、ＲＯＭに記憶されているプログラムを読み出して実行することにより、搬送装置１３、１６、液処理ユニット１７、乾燥ユニット１８および供給ユニット１９等の制御を実現する。

なお、かかるプログラムは、コンピュータによって読み取り可能な記憶媒体に記憶されていたものであって、その記憶媒体から制御装置６の記憶部８にインストールされたものであってもよい。コンピュータによって読み取り可能な記憶媒体としては、たとえばハードディスク（ＨＤ）、フレキシブルディスク（ＦＤ）、コンパクトディスク（ＣＤ）、マグネットオプティカルディスク（ＭＯ）、メモリカードなどがある。

記憶部８は、たとえば、ＲＡＭ、フラッシュメモリ（Flash Memory）などの半導体メモリ素子、または、ハードディスク、光ディスクなどの記憶装置によって実現される。

上記のように構成された基板処理装置１では、まず、搬入出ステーション２の搬送装置１３が、キャリア載置部１１に載置されたキャリアＣからウェハＷを取り出し、取り出したウェハＷを受渡部１４に載置する。受渡部１４に載置されたウェハＷは、処理ステーション３の搬送装置１６によって受渡部１４から取り出されて、液処理ユニット１７へ搬入される。

液処理ユニット１７へ搬入されたウェハＷは、液処理ユニット１７によって洗浄処理および液膜形成処理が施された後、搬送装置１６によって液処理ユニット１７から搬出される。液処理ユニット１７から搬出されたウェハＷは、搬送装置１６によって乾燥ユニット１８へ搬入され、乾燥ユニット１８によって乾燥処理が施される。

乾燥ユニット１８によって乾燥処理されたウェハＷは、搬送装置１６によって乾燥ユニット１８から搬出され、受渡部１４に載置される。そして、受渡部１４に載置された処理済のウェハＷは、搬送装置１３によってキャリア載置部１１のキャリアＣへ戻される。

＜液処理ユニットの構成＞
次に、液処理ユニット１７の構成について、図２を参照しながら説明する。図２は、液処理ユニット１７の構成例を示す図である。液処理ユニット１７は、たとえば、スピン洗浄によりウェハＷを１枚ずつ洗浄する枚葉式の洗浄装置として構成される。

図２に示すように、液処理ユニット１７は、処理空間を形成するアウターチャンバー２３内に配置されたウェハ保持機構２５にてウェハＷをほぼ水平に保持し、このウェハ保持機構２５を鉛直軸周りに回転させることによりウェハＷを回転させる。

そして、液処理ユニット１７は、回転するウェハＷの上方にノズルアーム２６を進入させ、かかるノズルアーム２６の先端部に設けられる薬液ノズル２６ａから薬液やリンス液を予め定められた順に供給することにより、ウェハＷ上面の洗浄処理を行う。

また、液処理ユニット１７には、ウェハ保持機構２５の内部にも薬液供給路２５ａが形成されている。そして、かかる薬液供給路２５ａから供給された薬液やリンス液によって、ウェハＷの下面も洗浄される。

洗浄処理は、たとえば、最初にアルカリ性の薬液であるＳＣ１液（アンモニアと過酸化水素水の混合液）によるパーティクルや有機性の汚染物質の除去が行われる。次に、リンス液である脱イオン水（DeIonized Water：以下、「ＤＩＷ」と記載する）によるリンス洗浄が行われる。

次に、酸性薬液である希フッ酸水溶液（Diluted HydroFluoric acid：以下、「ＤＨＦ」と記載する）による自然酸化膜の除去が行われ、次に、ＤＩＷによるリンス洗浄が行われる。

上述の各種薬液は、アウターチャンバー２３や、アウターチャンバー２３内に配置されるインナーカップ２４に受け止められて、アウターチャンバー２３の底部に設けられる排液口２３ａや、インナーカップ２４の底部に設けられる排液口２４ａから排出される。さらに、アウターチャンバー２３内の雰囲気は、アウターチャンバー２３の底部に設けられる排気口２３ｂから排気される。

液膜形成処理は、洗浄処理におけるリンス処理の後に行われる。具体的には、液処理ユニット１７は、ウェハ保持機構２５を回転させながら、ウェハＷの上面および下面に液体状態のＩＰＡ（Isopropyl Alcohol）（以下、「ＩＰＡ液体」とも呼称する）を供給する。これにより、ウェハＷの両面に残存するＤＩＷがＩＰＡに置換される。その後、液処理ユニット１７は、ウェハ保持機構２５の回転を緩やかに停止する。

液膜形成処理を終えたウェハＷは、その上面にＩＰＡ液体の液膜が形成された状態のまま、ウェハ保持機構２５に設けられた不図示の受け渡し機構により搬送装置１６に受け渡され、液処理ユニット１７から搬出される。

ウェハＷ上に形成された液膜は、液処理ユニット１７から乾燥ユニット１８へのウェハＷの搬送中や、乾燥ユニット１８への搬入動作中に、ウェハＷ上面の液体が蒸発（気化）することによってパターン倒れが発生することを防止する。

＜乾燥ユニットの構成＞
つづいて、乾燥ユニット１８の構成について、図３を参照しながら説明する。図３は、乾燥ユニット１８の構成例を示す模式斜視図である。

乾燥ユニット１８は、本体３１と、保持板３２と、蓋部材３３とを有する。筐体状の本体３１には、ウェハＷを搬入出するための開口部３４が形成される。保持板３２は、処理対象のウェハＷを水平方向に保持する。蓋部材３３は、かかる保持板３２を支持するとともに、ウェハＷを本体３１内に搬入したときに、開口部３４を密閉する。

本体３１は、たとえば直径３００ｍｍのウェハＷを収容可能な処理空間が内部に形成された容器であり、その壁部には、供給ポート３５、３６と排出ポート３７とが設けられる。供給ポート３５、３６および排出ポート３７は、それぞれ、乾燥ユニット１８に超臨界流体を流通させるための供給流路および排出流路に接続されている。

供給ポート３５は、筐体状の本体３１において、開口部３４とは反対側の側面に接続されている。また、供給ポート３６は、本体３１の底面に接続されている。さらに、排出ポート３７は、開口部３４の下方側に接続されている。なお、図３には２つの供給ポート３５、３６と１つの排出ポート３７が図示されているが、供給ポート３５、３６や排出ポート３７の数は特に限定されない。

また、本体３１の内部には、流体供給ヘッダー３８、３９と、流体排出ヘッダー４０とが設けられる。そして、流体供給ヘッダー３８、３９には複数の供給口がかかる流体供給ヘッダー３８，３９の長手方向に並んで形成され、流体排出ヘッダー４０には複数の排出口がかかる流体排出ヘッダー４０の長手方向に並んで形成される。

流体供給ヘッダー３８は、供給ポート３５に接続され、筐体状の本体３１内部において、開口部３４とは反対側の側面に隣接して設けられる。また、流体供給ヘッダー３８に並んで形成される複数の供給口は、開口部３４側を向いている。

流体供給ヘッダー３９は、供給ポート３６に接続され、筐体状の本体３１内部における底面の中央部に設けられる。また、流体供給ヘッダー３９に並んで形成される複数の供給口は、上方を向いている。

流体排出ヘッダー４０は、排出ポート３７に接続され、筐体状の本体３１内部において、開口部３４側の側面に隣接するとともに、開口部３４より下方に設けられる。また、流体排出ヘッダー４０に並んで形成される複数の排出口は、上方を向いている。

流体供給ヘッダー３８、３９は、超臨界流体を本体３１内に供給する。また、流体排出ヘッダー４０は、本体３１内の超臨界流体を本体３１の外部に導いて排出する。なお、流体排出ヘッダー４０を介して本体３１の外部に排出される超臨界流体には、ウェハＷの表面から超臨界状態の超臨界流体に溶け込んだＩＰＡ液体が含まれる。

かかる乾燥ユニット１８内において、ウェハＷ上に形成されているパターンの間のＩＰＡ液体は、高圧状態（たとえば、１６ＭＰａ）である超臨界流体と接触することで、徐々に超臨界流体に溶解し、パターンの間は徐々に超臨界流体と置き換わる。そして、最終的には、超臨界流体のみによってパターンの間が満たされる。

そして、パターンの間からＩＰＡ液体が除去された後に、本体３１内部の圧力を高圧状態から大気圧まで減圧することによって、ＣＯ_２は超臨界状態から気体状態に変化し、パターンの間は気体のみによって占められる。このようにしてパターンの間のＩＰＡ液体は除去され、ウェハＷの乾燥処理が完了する。

ここで、超臨界流体は、液体（たとえばＩＰＡ液体）と比べて粘度が小さく、また液体を溶解する能力も高いことに加え、超臨界流体と平衡状態にある液体や気体との間で界面が存在しない。これにより、超臨界流体を用いた乾燥処理では、表面張力の影響を受けることなく液体を乾燥させることができる。したがって、実施形態によれば、乾燥処理の際にパターンが倒れることを抑制することができる。

なお、実施形態では、乾燥防止用の液体としてＩＰＡ液体を用い、処理流体として超臨界状態のＣＯ_２を用いた例について示しているが、ＩＰＡ以外の液体を乾燥防止用の液体として用いてもよいし、超臨界状態のＣＯ_２以外の流体を処理流体として用いてもよい。

＜基板処理システムの構成＞
つづいて、実施形態に係る基板処理システム１００の構成について、図４を参照しながら説明する。図４は、実施形態に係る基板処理システム１００のシステム全体の構成例を示す図である。なお、以下に示す基板処理システム１００の各部は、制御部７によって制御可能である。

基板処理システム１００は、処理流体供給源９０と、処理流体供給装置６０と、基板処理装置１とを備える。処理流体供給装置６０は、処理流体供給源９０から供給される処理流体を基板処理装置１に供給する。基板処理装置１は、上述のように、乾燥ユニット１８および供給ユニット１９を有し、供給ユニット１９を介して供給された処理流体によって、乾燥ユニット１８内でウェハＷを処理する。

処理流体供給装置６０は、ガス供給ライン６１と、循環ライン６２と、分岐ライン６３とを有する。ガス供給ライン６１は、処理流体供給源９０に接続され、かかる処理流体供給源９０から気体状態の処理流体を循環ライン６２に供給する。また、処理流体供給源９０は、バルブ６４および流量調整器６５を介して接続部６６に接続される。

循環ライン６２は、ガス供給ライン６１と接続される部位である接続部６６から出て、かかる接続部６６に戻る循環ラインである。かかる循環ライン６２には、接続部６６を基準として、上流側から順にフィルタ６７と、コンデンサ６８と、タンク６９と、ポンプ７０と、圧力センサ７１と、分岐部７２と、スパイラルヒータ７４と、背圧弁７５と、バルブ７６とが設けられる。

フィルタ６７は、循環ライン６２内を流れる気体状態の処理流体を濾過し、処理流体に含まれる異物を取り除く。かかるフィルタ６７で処理流体内の異物を取り除くことにより、超臨界流体を用いたウェハＷの乾燥処理の際に、ウェハＷ表面にパーティクルが発生することを抑制することができる。

コンデンサ６８は、冷却部の一例である。コンデンサ６８は、たとえば、図示しない冷却水供給部に接続され、冷却水と気体状態の処理流体とを熱交換させることができる。これにより、コンデンサ６８は、循環ライン６２内を流れる気体状態の処理流体を冷却して、液体状態の処理流体を生成する。

タンク６９は、コンデンサ６８で生成された液体状態の処理流体を貯留する。ポンプ７０は、タンク６９に貯留された液体状態の処理流体を、循環ライン６２の下流側に送り出す。すなわち、ポンプ７０は、タンク６９から出て、循環ライン６２を通り、タンク６９に戻る処理流体の循環流を形成する。圧力センサ７１は、循環ライン６２を流れる処理流体の循環圧を測定する。

１つまたは複数の分岐ライン６３は、循環ライン６２の分岐部７２から分岐している。換言すると、分岐部７２には１つまたは複数の分岐ライン６３が接続されている。かかる分岐ライン６３は、対応する基板処理装置１に接続され、循環ライン６２を流れる液体状態の処理流体を対応する基板処理装置１に供給する。

また、処理流体供給装置６０内の分岐ライン６３には、バルブ７３が設けられる。バルブ７３は、処理流体の流れのオン及びオフを調整するバルブであり、開状態では下流側の分岐ライン６３に処理流体を流し、閉状態では下流側の分岐ライン６３に処理流体を流さない。

スパイラルヒータ７４は、加熱部の一例である。スパイラルヒータ７４は、循環ライン６２に巻回され、かかる循環ライン６２を流れる液体状態の処理流体を加熱して、超臨界状態の処理流体を生成する。

背圧弁７５は、調圧部の一例である。背圧弁７５は、循環ライン６２の一次側圧力が設定圧力を超えた場合には弁開度を調整して二次側に流体を流すことにより、一次側圧力を設定圧力に維持するように構成される。

そして、背圧弁７５は、循環ライン６２を流れる超臨界状態の処理流体を減圧して、気体状態の処理流体を生成する。なお、背圧弁７５の弁開度および設定圧力は制御部７により随時変更することが可能である。

バルブ７６は、処理流体の流れのオン及びオフを調整するバルブであり、開状態では下流側の循環ライン６２に処理流体を流し、閉状態では下流側の循環ライン６２に処理流体を流さない。

そして、背圧弁７５で生成された気体状態の処理流体は、バルブ７６を介して循環ライン６２の接続部６６に戻る。

次に、基板処理装置１内のシステム構成について説明する。分岐ライン６３を流れる処理流体は、供給ユニット１９の供給ライン４１を介して乾燥ユニット１８に供給され、排出ライン４２を介して乾燥ユニット１８から外部に排出される。なお、処理流体供給装置６０の分岐ライン６３と基板処理装置１の供給ライン４１との間は、工場内などに配設される接続ライン８０で接続される。

供給ライン４１には、上流側から順にバルブ４３と、ヒータ４４および温度センサ４５と、オリフィス４６と、フィルタ４７と、バルブ４８とが設けられる。

バルブ４３は、処理流体の流れのオン及びオフを調整するバルブであり、開状態では下流側の供給ライン４１に処理流体を流し、閉状態では下流側の供給ライン４１に処理流体を流さない。

ヒータ４４は、別の加熱部の一例である。ヒータ４４は、供給ライン４１を流れる液体状態の処理流体を加熱して、超臨界状態の処理流体を生成する。温度センサ４５は、ヒータ４４で生成される超臨界状態の処理流体の温度を検出する。

オリフィス４６は、ヒータ４４で生成された超臨界状態の処理流体の流速を低下させ、圧力を調整する役割を果たす。オリフィス４６は、下流側の供給ライン４１に、たとえば１６ＭＰａ程度に圧力が調整された超臨界状態の処理流体を流通させることができる。

フィルタ４７は、供給ライン４１内を流れる超臨界状態の処理流体を濾過し、処理流体に含まれる異物を取り除く。かかるフィルタ４７で処理流体内の異物を取り除くことにより、超臨界流体を用いたウェハＷの乾燥処理の際に、ウェハＷ表面にパーティクルが発生することを抑制することができる。

バルブ４８は、処理流体の流れのオン及びオフを調整するバルブであり、開状態では下流側の乾燥ユニット１８に処理流体を流し、閉状態では下流側の乾燥ユニット１８に処理流体を流さない。

乾燥ユニット１８には、温度センサ４９が設けられる。かかる温度センサ４９は、乾燥ユニット１８内に充填される処理流体の温度を検出する。

排出ライン４２には、上流側から順に圧力センサ５０と、バルブ５１と、流量計５２と、背圧弁５３とが設けられる。圧力センサ５０は、排出ライン４２を流れる処理流体の圧力を測定する。なお、圧力センサ５０は排出ライン４２を介して乾燥ユニット１８と直接つながっていることから、圧力センサ５０で測定された処理流体の圧力は、乾燥ユニット１８における処理流体の内圧と略等しい値である。

バルブ５１は、処理流体の流れのオン及びオフを調整するバルブであり、開状態では下流側の排出ライン４２に処理流体を流し、閉状態では下流側の排出ライン４２に処理流体を流さない。流量計５２は、排出ライン４２を流れる処理流体の流量を測定する。

背圧弁５３は、排出ライン４２の一次側圧力が設定圧力を超えた場合には弁開度を調整して二次側に流体を流すことにより、一次側圧力を設定圧力に維持するように構成される。なお、背圧弁５３の弁開度および設定圧力は制御部７により随時変更することが可能である。

＜実施形態の基板処理＞
つづいて、実施形態に係る基板処理システム１００における基板処理の詳細について、図５～図９を参照しながら説明する。図５は、実施形態に係る循環ライン６２の循環圧および乾燥ユニット１８の内圧の推移を示す図である。

図５に示すように、基板処理システム１００では、時間Ｔ１まで待機処理が行われる。かかる待機処理では、乾燥ユニット１８の内圧は所定の圧力Ｐ０（たとえば、大気圧）であり、循環ライン６２の循環圧は所定の圧力Ｐ４（たとえば、１９ＭＰａ）である。

図６は、実施形態に係る基板処理システム１００の待機処理を説明するための図である。図６に示すように、かかる待機処理の際には、バルブ６４が開状態であることから、処理流体供給源９０からバルブ６４、流量調整器６５および接続部６６を介して、気体状態の処理流体が循環ライン６２に供給される。

また、循環ライン６２を循環する処理流体も、背圧弁７５より下流側では気体状態であることから、接続部６６では、ガス供給ライン６１および循環ライン６２を流れる気体状態の処理流体が合流する。

そして、合流した気体状態の処理流体は、接続部６６より下流側のフィルタ６７で濾過される。ここで、フィルタ６７は、処理流体を液体状態または超臨界状態で濾過するより、気体状態で濾過したほうが、処理流体に含まれる異物の除去性能を高くすることができる。

すなわち、実施形態では、循環ライン６２において気体状態の処理流体が流れる部位にフィルタ６７を設けることにより、処理流体に含まれる異物を効果的に除去することができる。したがって、実施形態によれば、超臨界流体を用いたウェハＷの乾燥処理の際に、ウェハＷ表面にパーティクルが発生することを効果的に抑制することができる。

フィルタ６７で濾過された気体状態の処理流体は、コンデンサ６８で冷却されて液体状態の処理流体となり、タンク６９に貯留される。そして、タンク６９に貯留された処理流体は、ポンプ７０で循環ライン６２の下流側に送り出される。

そして、分岐部７２を通過した液体状態の処理流体は、スパイラルヒータ７４で加熱されて、超臨界状態の処理流体となる。さらに、かかる超臨界状態の処理流体は、背圧弁７５で減圧されて気体状態の処理流体となる。

なお、循環ライン６２の循環圧が所定の圧力Ｐ４で保持されるように、圧力センサ７１で測定される圧力に基づいて、背圧弁７５の弁開度がたとえばＰＩＤ（Proportional-Integral-Differential：比例積分微分）制御により制御される。

そして、背圧弁７５で気体状態となった処理流体は、開状態のバルブ７６を介して接続部６６に流れる。なお、基板処理システム１００が待機処理を行っている場合、基板処理装置１には処理流体が供給されないことから、分岐ライン６３のバルブ７３は閉状態である。

ここで、実施形態では、ポンプ７０と背圧弁７５との間において、スパイラルヒータ７４により処理流体を液体状態から超臨界状態に相変化させている。すなわち、ポンプ７０と、閉状態となりうるバルブ７３または背圧弁７５との間が、非圧縮性である液体状態の処理流体で満たされるのではなく、一部が圧縮性である超臨界状態の処理流体となっている。

これにより、循環ライン６２において非圧縮性である液体状態の処理流体をポンプ７０で送り出して循環させる場合でも、かかるポンプ７０で生じる脈動を超臨界状態の部位で吸収させることができる。したがって、実施形態によれば、液体状態の処理流体をポンプ７０で送り出す際に、かかるポンプ７０で生じる脈動の影響を低減することができる。

図５の説明に戻る。基板処理システム１００では、時間Ｔ１から時間Ｔ４まで、乾燥ユニット１８の内圧を所定の圧力Ｐ１（たとえば、１６ＭＰａ）に昇圧する昇圧処理が行われる。そして、時間Ｔ４から時間Ｔ５まで、圧力Ｐ１で乾燥ユニット１８内を保持する保持処理が行われる。

図７は、実施形態に係る基板処理システム１００の昇圧処理および保持処理を説明するための図である。なお、以降の説明では、すでに説明した処理と同じ状態である部位については説明を省略する場合がある。

図７に示すように、乾燥ユニット１８を処理流体で充填するため、昇圧処理を開始する時間Ｔ１において、バルブ７３、バルブ４３およびバルブ４８が開状態になるとともに、バルブ５１は閉状態となる。

これにより、循環ライン６２を循環する処理流体が、液体状態でヒータ４４に達し、かかるヒータ４４で超臨界状態に相変化する。そして、超臨界状態となった処理流体が、乾燥ユニット１８に充填される。

このように、実施形態では、処理流体を気体状態や超臨界状態ではなく、液体状態で処理流体供給装置６０から基板処理装置１に供給している。これにより、処理流体供給装置６０と基板処理装置１との距離、すなわち、接続ライン８０の長さにバラツキが生じたとしても、かかる長さのバラツキによる不具合を低減することができる。

また、バルブ７３、バルブ４３およびバルブ４８を開状態にする際、背圧弁７５の弁開度を全閉状態にするとともにバルブ７６を閉状態にして、循環ライン６２での処理流体の循環を一時的に停止する。これにより、処理流体を一気に基板処理装置１に供給することができる。

そして、図５に示すように、昇圧処理を開始した直後は循環ライン６２の循環圧が圧力Ｐ４から一時的に低下するが、乾燥ユニット１８が処理流体で満たされるにしたがい、循環圧は上昇する。

そして、時間Ｔ１から所定の時間（たとえば、３秒）経過した時間Ｔ２において、図７に示すように、背圧弁７５の弁開度を全閉状態から所定の固定開度に変更するとともに、バルブ７６を開状態にして、循環ライン６２での処理流体の循環を再開させる。

次に、図５に示すように、循環ライン６２の循環圧がさらに上昇して、所定の圧力Ｐ３（たとえば、１８ＭＰａ）に到達した時間Ｔ３において、図７に示すように、背圧弁７５の弁開度をＰＩＤ制御に切り替える。これにより、図５に示すように、循環ライン６２の循環圧が圧力Ｐ４に到達した後には、循環圧を圧力Ｐ４で保持することができる。

このように、背圧弁７５の弁開度を全閉状態からＰＩＤ制御にすぐに切り替えるのではなく、間に所定の固定開度を挟むことにより、ＰＩＤ制御において循環ライン６２の循環圧が圧力Ｐ４からオーバーシュートすることを抑制することができる。

そして、乾燥ユニット１８の内圧が所定の圧力Ｐ１に到達してからしばらくたった時間Ｔ４において、図７に示すように、乾燥ユニット１８の上流側にあるバルブ４８を閉状態にして、乾燥ユニット１８内を圧力Ｐ１で保持する。

保持処理では、ウェハＷに形成されるパターンの間で混ざる処理流体とＩＰＡ液体との混合流体のＩＰＡ濃度およびＣＯ_２濃度が所定の濃度（たとえば、ＩＰＡ濃度が３０％以下、ＣＯ_２濃度が７０％以上）になるまで保持される。

保持処理につづいて、基板処理システム１００では、時間Ｔ５から時間Ｔ６まで流通処理が行われる。図８は、実施形態に係る基板処理システム１００の流通処理を説明するための図である。

図８に示すように、乾燥ユニット１８内に処理流体を流通させるため、流通処理を開始する時間Ｔ５において、バルブ５１が開状態になるとともに、背圧弁５３の弁開度がＰＩＤ制御される。これにより、図５に示すように、乾燥ユニット１８の内圧は所定の圧力Ｐ１で引き続き維持される。

また、流通処理の際には常に処理流体を基板処理装置１に供給していることから、循環ライン６２の循環圧は圧力Ｐ４から圧力Ｐ２（たとえば、１７ＭＰａ）に低下する。なお、実施形態では、ポンプ７０の吐出能力と流通処理における処理流体の消費量とが略均等であることから、図８に示すように、背圧弁７５の弁開度を全閉状態にするとともにバルブ７６を閉状態にして、循環ライン６２での処理流体の循環を停止する。

ここで、実施形態の流通処理では、乾燥ユニット１８内における処理流体の温度が９０℃以上であるとよい。もし仮に、乾燥ユニット１８内における処理流体の温度が所定の温度（たとえば、８３℃）より低いと、処理流体が１００％の超臨界状態ではなくなってしまうことから、処理流体内に溶け込んだ異物が乾燥ユニット１８内で析出する場合がある。

そして、かかる析出した異物によって、超臨界流体を用いたウェハＷの乾燥処理の際に、ウェハＷ表面にパーティクルが大量に発生してしまう恐れがある。

しかしながら、実施形態では、乾燥ユニット１８内における処理流体の温度を９０℃以上にしていることから、超臨界流体を用いたウェハＷの乾燥処理の際に、ウェハＷ表面にパーティクルが発生することを抑制することができる。なお、好ましくは、乾燥ユニット１８内における処理流体の温度を９５℃以上にするとよい。

また、実施形態では、乾燥ユニット１８内の処理流体を高い温度に保つため、ヒータ４４で生成される超臨界状態の処理流体の温度を、乾燥ユニット１８内での処理流体の温度より高くするとよい。たとえば、ヒータ４４で生成される超臨界状態の処理流体の温度を、１１０℃～１２０℃の範囲にするとよい。

これにより、オリフィス４６を通る際に断熱膨張によって処理流体の温度が低下したとしても、乾燥ユニット１８内における処理流体の温度を９０℃以上に保つことができる。

なお、実施形態では、乾燥ユニット１８内における処理流体の温度を高くしすぎると（たとえば、処理流体の温度を１００℃より高くすると）、ウェハＷ上に形成されたＩＰＡ液体の液膜が処理流体の高温によって乾燥してしまう。

これにより、ウェハＷ上に形成されたパターンが倒れてしまうなどの不具合が発生することから、乾燥ユニット１８内における処理流体の温度をあまり高くしすぎることは好ましくない。

また、乾燥ユニット１８内における処理流体の温度は温度センサ４９でモニタリングすることができ、ヒータ４４で生成される超臨界状態の処理流体の温度は温度センサ４５でモニタリングすることができる。

流通処理につづいて、基板処理システム１００では、時間Ｔ６から時間Ｔ７まで減圧処理が行われる。図９は、実施形態に係る基板処理システム１００の減圧処理を説明するための図である。

図９に示すように、乾燥ユニット１８内を減圧するため、減圧処理を開始する時間Ｔ６において、供給ライン４１のバルブ４３およびバルブ４８が閉状態になるとともに、排出ライン４２の背圧弁５３の弁開度が所定の固定開度に変更される。これにより、図５に示すように、乾燥ユニット１８の内圧が圧力Ｐ１から圧力Ｐ０（大気圧）に減圧される。

また、時間Ｔ６において、図９に示すように、循環ライン６２における背圧弁７５の弁開度を全閉状態から所定の固定開度に変更するとともに、バルブ７６を開状態にして、循環ライン６２での処理流体の循環を再開させる。さらに、時間Ｔ６から所定の時間（たとえば、３秒）経過した時間Ｔ７において、背圧弁７５の弁開度をＰＩＤ制御に切り替える。

これにより、図５に示すように、循環ライン６２の循環圧が圧力Ｐ４に到達した後は、循環圧を圧力Ｐ４で保持することができる。そして、時間Ｔ８で減圧処理が終了すると、基板処理システム１００は、上述の待機処理に戻る。

＜変形例＞
つづいて、実施形態の変形例について、図１０および図１１を参照しながら説明する。図１０は、実施形態の変形例に係る基板処理システム１００の昇圧処理および保持処理を説明するための図である。

なお、この変形例では、実施形態よりもポンプ７０の吐出能力が向上している点が実施形態と異なる。したがって、実施形態と異なり、昇圧処理を開始した際にも背圧弁７５およびバルブ７６を閉めることなく、循環ライン６２での処理流体の循環を維持し続けることができる。

すなわち、図１０に示すように、昇圧処理を開始した際、バルブ７６は開状態を維持し続ける。また、背圧弁７５の弁開度は、昇圧処理を開始した時間Ｔ１（図５参照）において、ＰＩＤ制御から所定の固定開度１に変更される。次に、時間Ｔ１から所定の時間（たとえば、３秒）経過した時間Ｔ２（図５参照）において、背圧弁７５の弁開度を所定の固定開度１から所定の固定開度２に変更する。

そして、循環ライン６２の循環圧がさらに上昇して、所定の圧力Ｐ３（図５参照）（たとえば、１８ＭＰａ）に到達した時間Ｔ３（図５参照）において、背圧弁７５の弁開度をＰＩＤ制御に切り替える。これにより、実施形態と同様に、循環ライン６２の循環圧が圧力Ｐ４（図５参照）に到達した後は、循環圧を圧力Ｐ４で保持することができる。

図１１は、実施形態の変形例に係る基板処理システム１００の流通処理を説明するための図である。上述のように、変形例ではポンプ７０の吐出能力が向上していることから、図１１に示すように、流通処理の際にも循環ライン６２での処理流体の循環を維持し続けることができる。

ここで、基板処理装置１を流れる処理流体の流速が過度に大きい場合、処理流体の速い流れによってウェハＷ上のパターンが倒れてしまう不具合が生じる場合がある。そこで、変形例では、循環ライン６２での処理流体の循環量を増やすことにより、基板処理装置１に供給する処理流体の供給量を減らすことができることから、基板処理装置１を流れる処理流体の流速を抑制することができる。

具体的には、基板処理装置１の排出ライン４２に設けられた流量計５２で排出ライン４２を流れる処理流体の流量を測定し、かかる排出ライン４２を流れる処理流体の流量に基づいて、背圧弁７５の弁開度を適宜調整する。これにより、変形例では、基板処理装置１に供給する処理流体の供給量を良好な範囲に調整することができる。

なお、かかる背圧弁７５の弁開度の調整は、最初に流量計５２で所望の流量だけ処理流体が流れていることを確認し、次からは確認された際の背圧弁７５の弁開度で固定してもよい。また、かかる背圧弁７５の弁開度の調整は、流量計５２で随時測定される処理流体の流量に基づいて、背圧弁７５の弁開度をフィードバック制御してもよい。

実施形態に係る基板処理システム１００は、処理流体で基板（ウェハＷ）を処理する基板処理装置１と、基板処理装置１に処理流体を供給する処理流体供給装置６０とを備える。処理流体供給装置６０は、循環ライン６２と、ガス供給ライン６１と、冷却部（コンデンサ６８）と、ポンプ７０と、分岐ライン６３と、加熱部（スパイラルヒータ７４）と、調圧部（背圧弁７５）とを有する。循環ライン６２は、処理流体を循環させる。ガス供給ライン６１は、気体状態の処理流体を循環ライン６２に供給する。冷却部（コンデンサ６８）は、循環ライン６２に設けられ、気体状態の処理流体を冷却して液体状態の処理流体を生成する。ポンプ７０は、循環ライン６２における冷却部（コンデンサ６８）の下流側に設けられる。分岐ライン６３は、循環ライン６２におけるポンプ７０の下流側に接続され、液体状態の処理流体を分岐部７２から分岐させる。加熱部（スパイラルヒータ７４）は、分岐部７２の下流側に設けられ、液体状態の処理流体を加熱して超臨界状態の処理流体を生成する。調圧部（背圧弁７５）は、循環ライン６２における加熱部（スパイラルヒータ７４）の下流側かつガス供給ライン６１の上流側に設けられ、超臨界状態の処理流体を減圧して気体状態の処理流体を生成する。これにより、液体状態の処理流体をポンプ７０で送り出す際に、かかるポンプ７０で生じる脈動の影響を低減することができる。

実施形態に係る基板処理システム１００において、処理流体供給装置６０は、循環ライン６２におけるガス供給ライン６１と冷却部（コンデンサ６８）との間に設けられ、気体状態の処理流体を濾過するフィルタ６７をさらに有する。これにより、処理流体に含まれる異物を効果的に除去することができることから、超臨界流体を用いたウェハＷの乾燥処理の際に、ウェハＷ表面にパーティクルが発生することを効果的に抑制することができる。

実施形態に係る基板処理システム１００において、処理流体供給装置６０は、分岐ライン６３から液体状態の処理流体を基板処理装置１に供給する。これにより、処理流体供給装置６０と基板処理装置１との距離、すなわち、接続ライン８０の長さにバラツキが生じたとしても、かかる長さのバラツキによる不具合を低減することができる。

実施形態に係る基板処理システム１００において、基板処理装置１は、別の加熱部（ヒータ４４）と、基板処理部（乾燥ユニット１８）とを有する。別の加熱部（ヒータ４４）は、液体状態の処理流体を加熱して超臨界状態の処理流体を生成する。基板処理部（乾燥ユニット１８）は、別の加熱部（ヒータ４４）から供給される超臨界状態の処理流体で基板（ウェハＷ）を処理する。これにより、乾燥処理の際にパターンが倒れることを抑制することができる。

実施形態に係る基板処理システム１００において、基板処理部（乾燥ユニット１８）内での超臨界状態の処理流体は９０℃以上である。これにより、超臨界流体を用いたウェハＷの乾燥処理の際に、ウェハＷ表面にパーティクルが発生することを抑制することができる。

実施形態に係る基板処理システム１００において、別の加熱部（ヒータ４４）で生成される超臨界状態の処理流体の温度は、基板処理部（乾燥ユニット１８）内での処理流体の温度より高い。これにより、オリフィス４６を通る際に断熱膨張によって処理流体の温度が低下したとしても、乾燥ユニット１８内における処理流体の温度を９０℃以上に保持することができる。

＜処理流体供給処理の詳細＞
つづいて、図１２を参照しながら、実施形態に係る処理流体供給装置６０が実行する処理流体供給処理の詳細について説明する。図１２は、実施形態に係る処理流体供給処理の処理手順を示すフローチャートである。

最初に、制御部７は、バルブ６４および流量調整器６５を動作させて、処理流体供給源９０から循環ライン６２に気体状態の処理流体を供給する（ステップＳ１０１）。そして、制御部７は、循環ライン６２を流れる気体状態の処理流体をフィルタ６７で濾過する（ステップＳ１０２）。

次に、制御部７は、フィルタ６７で濾過された気体状態の処理流体をコンデンサ６８で冷却して液体状態の処理流体を生成する（ステップＳ１０３）。そして、制御部７は、コンデンサ６８で生成された液体状態の処理流体をタンク６９に貯留する（ステップＳ１０４）。

次に、制御部７は、タンク６９に貯留された液体状態の処理流体をポンプ７０で循環ライン６２の下流側に送り出す（ステップＳ１０５）。そして、制御部７は、ポンプ７０で送り出された液体状態の処理流体を循環ライン６２から分岐ライン６３に分岐させる（ステップＳ１０６）。

次に、制御部７は、循環ライン６２を流れる液体状態の処理流体をスパイラルヒータ７４で加熱して、超臨界状態の処理流体を生成する（ステップＳ１０７）。そして、制御部７は、スパイラルヒータ７４で生成された超臨界状態の処理流体を背圧弁７５で減圧して、気体状態の処理流体を生成する（ステップＳ１０８）。

最後に、制御部７は、背圧弁７５で生成された気体状態の処理流体を、処理流体供給源９０から供給された気体状態の処理流体に合流させて（ステップＳ１０９）、処理を完了する。

実施形態に係る処理流体供給方法は、供給する工程（ステップＳ１０１）と、液体状態の処理流体を生成する工程（ステップＳ１０３）と、分岐させる工程（ステップＳ１０６）と、超臨界状態の処理流体を生成する工程（ステップＳ１０７）とを含む。供給する工程（ステップＳ１０１）は、循環ライン６２に気体状態の処理流体を供給する。液体状態の処理流体を生成する工程（ステップＳ１０３）は、循環ライン６２で気体状態の処理流体を冷却して、液体状態の処理流体を生成する。分岐させる工程（ステップＳ１０６）は、液体状態の処理流体を循環ライン６２から分岐ライン６３に分岐させる。超臨界状態の処理流体を生成する工程（ステップＳ１０７）は、循環ライン６２で液体状態の処理流体を加熱し、超臨界状態の処理流体を生成する。これにより、液体状態の処理流体をポンプ７０で送り出す際に、かかるポンプ７０で生じる脈動の影響を低減することができる。

以上、本開示の実施形態について説明したが、本開示は上記の実施形態に限定されるものではなく、その趣旨を逸脱しない限りにおいて種々の変更が可能である。たとえば、上記の実施形態では、超臨界状態の処理流体を減圧して液体状態の処理流体を生成する調圧部として背圧弁７５を用いた例について示した。しかしながら、調圧部は背圧弁に限られず、たとえばオリフィスなどであってもよい。

今回開示された実施形態は全ての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。実に、上記した実施形態は多様な形態で具現され得る。また、上記の実施形態は、添付の特許請求の範囲及びその趣旨を逸脱することなく、様々な形態で省略、置換、変更されてもよい。

Ｗ ウェハ
１ 基板処理装置
１８ 乾燥ユニット（基板処理部の一例）
４４ ヒータ（別の加熱部の一例）
６０ 処理流体供給装置
６１ ガス供給ライン
６２ 循環ライン
６３ 分岐ライン
６７ フィルタ
６８ コンデンサ（冷却部の一例）
７０ ポンプ
７２ 分岐部
７４ スパイラルヒータ（加熱部の一例）
７５ 背圧弁（調圧部の一例）
１００ 基板処理システム

Claims (4)

1. 循環ラインに気体状態の処理流体を供給する工程と、
   前記循環ラインで気体状態の前記処理流体を冷却し、液体状態の前記処理流体を生成する工程と、
   液体状態の前記処理流体を前記循環ラインから分岐ラインに分岐させる工程と、
   前記循環ラインで液体状態の前記処理流体を加熱し、超臨界状態の前記処理流体を生成する工程と、
   を含み、
   前記分岐させる工程は、前記循環ラインにおいて前記分岐ラインが分岐する分岐部よりも下流側に設けられ、前記循環ラインの前記処理流体の流れのオン及びオフを切り替えるバルブを閉じて行う
   処理流体供給方法。
2. 前記分岐させる工程は、前記分岐ラインにおいて前記分岐部と前記バルブとの間に設けられる背圧弁の弁開度を全閉状態にして行う
   請求項１に記載の処理流体供給方法。
3. 前記分岐させる工程は、前記バルブを閉じるとともに前記背圧弁の弁開度を全閉状態にした後、所定の時間が経過した際に、前記バルブを開けるとともに前記背圧弁の弁開度を所定の固定開度に変更する
   請求項２に記載の処理流体供給方法。
4. 前記超臨界状態の前記処理流体を生成する工程は、前記バルブの開状態を維持し続ける
   請求項１～３のいずれか一つに記載の処理流体供給方法。

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