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JP7142075B2 - Ｐｅｅｋ成形体、及びその製造方法 - Google Patents

Ｐｅｅｋ成形体、及びその製造方法 Download PDF

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Description

本発明は、各種部品に利用可能なＰＥＥＫ成形体、及びその製造方法に関する。
産業機械分野では、軽量化の観点などから金属部品から樹脂成形体への代替が求められている。このような樹脂成形体の製造には、例えば、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）に代表される、特に優れた耐熱性及び機械的強度を有するスーパーエンジニアリングプラスチックが用いられる（例えば、特許文献１参照）。
特開２０１１－１１１０９１号公報
しかしながら、摺動部材やギア部材などといった特に過酷な動作環境で用いられる部品では、ＰＥＥＫ成形体においても安定して充分な性能が得られにくい。したがって、ＰＥＥＫ成形体を産業機械分野において更に広く利用可能とするために、ＰＥＥＫ成形体には更なる性能の向上が望まれる。
以上のような事情に鑑み、本発明は、ＰＥＥＫ成形体の更なる性能の向上を実現可能な技術を提供することを目的とする。
上記目的を達成するため、本発明の一形態に係るＰＥＥＫ成形体は、本体部と、表層部と、を具備する。
上記本体部は、ＤＳＣ曲線に表れるＰＥＥＫの結晶化を示す発熱ピークが、第１発熱ピークと、上記第１発熱ピークよりも高温側にある第２発熱ピークと、の２つである。
上記表層部は、上記本体部を覆い、ＤＳＣ曲線に表れるＰＥＥＫの結晶化を示す発熱ピークが、上記第１発熱ピークよりも高温側にある第３発熱ピークのみである。
このＰＥＥＫ成形体では、表面を構成する表層部において、表層部の内側の本体部よりも、分子量が低いＰＥＥＫの量が減少させられている。これにより、このＰＥＥＫ成形体では、表層部において高い機械的強度が得られるため、摩耗の進行及び欠けの発生を抑制することができる。
この一方で、このＰＥＥＫ成形体では、分子量が低いＰＥＥＫが残された本体部において衝撃吸収性が維持されるため、表層部に加わる衝撃が本体部に吸収される。これにより、このＰＥＥＫ成形体では、表層部に局所的に大きい応力が加わりにくくなるため、損傷の発生を更に抑制することができる。
上記表層部の厚みが５０μｍ以上であってもよい。
上記ＰＥＥＫ成形体は、摺動部材として構成されてもよい。
上記ＰＥＥＫ成形体は、ギア部材として構成されてもよい。
本発明の一形態に係るＰＥＥＫ成形体の製造方法は、ＤＳＣ曲線に表れるＰＥＥＫの結晶化を示す発熱ピークが２つである成形体を作製する工程と、上記成形体の表面に電子線を照射する工程と、を含む。
この構成では、電子線の照射によって、表面を構成する表層部において平均分子量が低いＰＥＥＫの量を減少させることができる。
上記電子線を照射する工程では、ＤＳＣ曲線に表れるＰＥＥＫの結晶化を示す発熱ピークが１つのみである表層部を形成してもよい。
上記電子線を照射する工程では、上記成形体を加熱してもよい。
以上のように、本発明では、ＰＥＥＫ成形体の更なる性能の向上を実現可能な技術を提供することができる。
本発明の一実施形態に係るＰＥＥＫ成形体の製造方法を示すフローチャートである。 上記ＰＥＥＫ成形体をギア部材として構成した例を示す平面図である。 実施例及び比較例に係るＰＥＥＫ成形体の表層部のＤＳＣ曲線を示すグラフである。 実施例及び比較例に係るＰＥＥＫ成形体の表層部のＤＤＳＣ曲線を示すグラフである。
［ＰＥＥＫ成形体の説明］
本発明は、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）の成形体であるＰＥＥＫ成形体に関する。本発明では、ＰＥＥＫ成形体を構成するＰＥＥＫの分子量をコントロールすることで、ＰＥＥＫ成形体の性能の向上を図る。本発明の一実施形態では、ＰＥＥＫの平均分子量を示差走査熱量測定（ＤＳＣ）によって把握する。
具体的に、３５０℃以上の溶融状態からの降温過程のＤＳＣ曲線において、２５０～３００℃の温度域に表れるＰＥＥＫの結晶化を示す発熱ピークを検出する。これにより、発熱ピークが表れる結晶化温度が高いＰＥＥＫほど平均分子量が大きく、発熱ピークが表れる結晶化温度が低いＰＥＥＫほど平均分子量が小さいことがわかる。
図１は、本実施形態に係るＰＥＥＫ成形体の製造方法を示すフローチャートである。まず、本実施形態に係るステップＳ０１では、原料ＰＥＥＫを用意する。ステップＳ０１で用意する原料ＰＥＥＫは、ＤＳＣ曲線においてＰＥＥＫの結晶化を示す発熱ピークが２つ表れるＰＥＥＫである。
本実施形態では、このような原料ＰＥＥＫを、平均分子量が相対的に大きいＰＥＥＫ及び平均分子量が相対的に小さいＰＥＥＫの２種類のＰＥＥＫの混合物とみなす。原料ＰＥＥＫとしては、２種類のＰＥＥＫを混合して生成してもよく、予め混合物として構成された市販品を用いてもよい。
次に、ステップＳ０２では、ステップＳ０１で用意した原料ＰＥＥＫを成形する。原料ＰＥＥＫの成形には、例えば、射出成形や押出成形などの公知の成形方法を利用可能である。これにより、ステップＳ０２では、原料ＰＥＥＫと同様に、２種類のＰＥＥＫの混合物からなる成形体が得られる。
つまり、ステップＳ０２で得られる原料ＰＥＥＫの成形体のＤＳＣ曲線では、ＰＥＥＫの結晶化を示す２つの発熱ピークである低温側の第１発熱ピークと高温側の第２発熱ピークとが表れる。なお、ＤＳＣ曲線に表れる２つの発熱ピークの位置及び形状は、原料ＰＥＥＫの成形前後において相互に異なっていてもよい。
そして、ステップＳ０３では、ステップＳ０２で得られた原料ＰＥＥＫの成形体の表面に電子線を照射する。これにより、原料ＰＥＥＫの成形体では、表面に入射する電子線によって低分子量のＰＥＥＫ分子の架橋が選択的に促進され、分子量の小さいＰＥＥＫの量が減少させられた表層部が形成される。
ステップＳ０３における電子線の照射条件は、適宜決定可能である。例えば、電子線の照射線量は、上記のような架橋の促進効果が得られやすくなるように５０ｋＧｙ以上とすることが好ましい。また、電子線の照射線量は、ＰＥＥＫの分子鎖の分解の進行を防ぐために２００ｋＧｙ以下に留めることが好ましい。
ステップＳ０３により、電子線の照射の影響を受けない本体部と、電子線の照射によって分子量の小さいＰＥＥＫの量が減少させられた表層部と、を有する本実施形態に係るＰＥＥＫ成形体が得られる。本実施形態に係るＰＥＥＫ成形体の本体部及び表層部のＤＳＣ曲線では、相互に異なる発熱ピークが表れる。
具体的に、本体部のＤＳＣ曲線では、電子線の照射前の原料ＰＥＥＫの成形体と同様に、ＰＥＥＫの結晶化を示す第１発熱ピーク及び第２発熱ピークが表れる。これに対し、表層部では、電子線の照射によって第１発熱ピークに対応する分子量の小さいＰＥＥＫが減少した分だけ、ＤＳＣ曲線に表れる第１発熱ピークが低くなる。
ＰＥＥＫ成形体では、電子線の照射による効果をより有効に得るために、表層部のＤＳＣ曲線において第１発熱ピークが消滅しているものとみなせる程度に低くなっていることが好ましい。つまり、表層部のＤＳＣ曲線では、第１発熱ピークよりも高温側にある単一の第３発熱ピークのみが表れることが好ましい。
ここで、本実施形態では、発熱ピークの有無を、ＤＳＣ曲線を微分して得られるＤＤＳＣ曲線に表れる傾きが降温過程において減少から増加に転じる下に凸のピークの有無によって判別するものとする。つまり、本実施形態では、ＤＳＣ曲線の発熱ピークと、ＤＤＳＣ曲線の下に凸のピークと、が１体１対応するものとする。
本実施形態に係るＰＥＥＫ成形体では、表層部において、分子量の小さいＰＥＥＫの量を減少させることで、応力が集中しやすい表面近傍の機械的強度を高めることができる。これにより、本実施形態に係るＰＥＥＫ成形体では、表層部で構成される表面近傍における摩耗の進行や欠けの発生を抑制することができる。
また、本実施形態に係るＰＥＥＫ成形体では、分子量の小さいＰＥＥＫが残る本体部における衝撃吸収性が維持されるため、表層部に加わる衝撃が良好に吸収される。これにより、本実施形態に係るＰＥＥＫ成形体では、表層部に局所的に大きい応力が加わりにくくなるため、損傷の発生を更に効果的に抑制することができる。
このように、本実施形態に係るＰＥＥＫ成形体では、電子線を照射することで、原料ＰＥＥＫに含まれる低分子量のＰＥＥＫ由来の本体部の柔軟性を損なわずに、表層部のみの機械的強度を高めることができる。これにより、本実施形態に係るＰＥＥＫ成形体では、表層部と本体部との相乗作用による損傷の発生の抑制効果が得られる。
本実施形態に係るＰＥＥＫ成形体における表層部の厚みは、用途などに応じて適宜決定可能である。例えば、表層部による上記の作用をより確実に得る観点から、表層部の厚みを５０μｍ以上とすることが好ましい。この一方で、本体部による衝撃吸収性をより有効に得る観点から、表層部の厚みを７００μｍ以下に留めることが好ましい。
ＰＥＥＫ成形体における表層部の厚みは、電子線の照射条件を変化させることによって様々にコントロール可能である。但し、表層部の厚みを大きくするためには大掛かりな設備が必要となるため、大掛かりな設備を用いずに製造コストを低く抑える観点からも、表層部の厚みを７００μｍ以下に留めることが好ましい。
また、本実施形態のステップＳ０３では、原料ＰＥＥＫの成形体を加熱しながら電子線を照射することが好ましい。これにより、本実施形態に係るＰＥＥＫ成形体では、表層部による機械的強度を向上させる作用が更に得られやすくなり、例えば、破壊特性をより一層向上させることができる。
本実施形態に係るＰＥＥＫ成形体は、表面に応力が集中しやすい部品への応用に特に適している。このような部品としては、例えば、シールリングやスラストワッシャーなどの摺動部材が挙げられる。摺動部材として構成されたＰＥＥＫ成形体では、損傷の発生の抑制に加え、摩擦損失の低減も図ることができる。
更に、本実施形態に係るＰＥＥＫ成形体は、例えば、図２に示すようなギア部材への応用にも特に適している。ギア部材では、外周に沿って連設された複数の歯Ｔの歯元部に応力が集中しやすいが、本実施形態に係るＰＥＥＫ成形体として構成することで歯Ｔの欠けの発生を効果的に抑制することができる。
［実施例及び比較例］
（概略説明）
上記実施形態の実施例及び比較例について説明する。実施例１～６及び比較例では、ＰＥＥＫ成形体のサンプルを作製し、各サンプルについて評価を行った。実施例１～６及び比較例ではいずれも、原料ＰＥＥＫとしてダイセル・エボニック製の「ベスタキープ（登録商標） ４０００Ｇ」を用いた。
実施例１～６では、原料ＰＥＥＫを成形して得た成形体に対して、異なる照射条件で電子線を照射した。電子線の照射には、岩崎電気製の「ＥＣ３００／３０／３０ｍＡ」を用いた。なお、実施例１～６ではいずれも、加速電圧を２９０ｋＶとし、ビーム電流を６．３ｍＡとし、搬送速度を８ｍ／ｍｉｎとした。
また、比較例では、上記実施例１～６とは異なり、原料ＰＥＥＫの成形体に対して電子線を照射しなかった。つまり、電子線を照射する前の原料ＰＥＥＫの成形体を比較例に係るサンプルとした。なお、実施例１～６及び比較例に係るサンプルではいずれも、電子線の照射に関わる構成以外を共通とした。
（実施例１～３）
実施例１～３では、電子線の照射条件として、サンプル温度を一定とし、電子線の照射線量を相互に変化させた。具体的に、実施例１では照射線量を５０ｋＧｙとし、実施例２では照射線量を１００ｋＧｙとし、実施例３では照射線量を２００ｋＧｙとした。また、実施例１～３ではいずれも、サンプル温度を室温とした。
まず、実施例１～３及び比較例に係るサンプルについて、表面近傍から採取した試験片の示差走査熱量測定（ＤＳＣ）を行った。ＤＳＣには、ＮＥＴＺＳＣＨ製の「ＤＳＣ３５００」を用いた。各サンプルのＤＳＣではそれぞれ、２回の昇温降温過程（１ｓｔラン、２ｎｄラン）を連続して行った。
より詳細に、各サンプルのＤＳＣではそれぞれ、１ｓｔランの温度範囲を２０℃～４００℃とし、２ｎｄランの温度範囲を２０℃～５００℃とた。また、各サンプルのＤＳＣの１ｓｔラン及び２ｎｄランではいずれも、昇温過程及び降温過程における速度を１０℃／ｍｉｎとした。
まず、実施例１～３及び比較例に係る各サンプルについて、２ｎｄランの昇温過程のＤＳＣ曲線に表れる発熱ピークから融解開始点及び融解エネルギを求めた。その結果として、表１には、実施例１～３について、比較例に対する融解開始点（℃）及び融解エネルギ（Ｊ／Ｇ）の変化率（％）が示されている。
表１に示されるように、実施例１～３ではいずれも、比較例よりも融解開始点が高く、かつ比較例よりも融解エネルギが低かった。この結果により、実施例１～３に係るサンプルではいずれも、表層部が形成されることで、比較例に係るサンプルよりもＰＥＥＫが高分子量化していることがわかる。
次に、実施例１～３及び比較例に係る各サンプルについて、２ｎｄランの降温過程のＤＳＣ曲線に表れる発熱ピークについて分析した。図３は、実施例１～３及び比較例に係る各サンプルのＤＳＣ曲線を示すグラフである。また、図４は、図３に示す各ＤＳＣ曲線を微分して得られる各サンプルのＤＤＳＣ曲線を示すグラフである。
図３を参照すると、比較例に係るサンプルでは、ＤＳＣ曲線に表れる発熱ピークが、第１発熱ピークＰ１及び第２発熱ピークＰ２の２つであることがわかる。この一方で、実施例１～３に係るサンプルではいずれも、ＤＳＣ曲線に表れる発熱ピークが、第１発熱ピークＰよりも高温側にある第３発熱ピークのみであることがわかる。
比較例に係るサンプルの第１発熱ピークＰ１及び第２発熱ピークＰ２の存在はそれぞれ、図４に示すＤＤＳＣ曲線の下に凸の第１ピークＰ１'及び第２ピークＰ２'によって確認することができる。また、実施例１～３に係るサンプルの第３ピークＰ３の存在は、図４に示すＤＤＳＣ曲線の下に凸の第３ピークＰ３'によって確認することができる。
このＤＳＣの結果によって、実施例１～３に係るサンプルでは、比較例に係るサンプルに対して分子量の小さいＰＥＥＫの量が減少している表層部が形成されていることがわかる。なお、実施例１～３に係るサンプルにおける本体部のＤＳＣ曲線は、図３に示す比較例に係るサンプルのＤＳＣ曲線と同様であった。
次に、実施例１～３及び比較例に係る各サンプルについて、硬度の評価のために、表面のＤ硬度の測定を行った。Ｄ硬度の測定にはＴＥＣＬＯＣＫ製の「ＧＳ－７０２Ｇ」を用いた。各サンプルのＤ硬度の測定ではいずれも、押し込み荷重を５ｋｇｆとし、その他の条件も共通とした。
その結果として、表１には、実施例１～３について、比較例に対するＤ硬度の変化率（％）が示されている。表１に示されるように、実施例１～３のサンプルではいずれも、比較例に係るサンプルよりも表面のＤ硬度が高く、表層部の作用によって高い硬度が得られていることがわかる。
次に、実施例１～３及び比較例に係る各サンプルについて、摩耗特性の評価のために、耐摩耗試験を行った。耐摩耗試験には、新東科学製の往復摺動型摩擦摩耗試験機「ＴＲＩＢＯＧＥＡＲ ＴＹＰＥ－１４」を用いた。耐摩耗試験では、各サンプルの形状を１０ｍｍ×８０ｍｍ×０．１ｍｍの短冊状とした。
また、各サンプルの耐摩耗試験ではいずれも、円錐形の圧子（サファイヤ製、内抱角９０°、先端曲率半径０．０５ｍｍ）を用い、荷重を１５０ｇｆとし、摺動速度を３００ｍｍ／ｍｉｎとし、移動距離を１０ｍｍとし、その他の条件も共通とした。各サンプルについて、１００μｍ以上の摩耗の有無によって「ＯＫ」及び「ＮＧ」を判定した。
表１には、実施例１～３及び比較例について、往復回数（１０往復、２０往復、３０往復、４０往復）ごとの結果が示されている。表１に示されるように、実施例１～３に係るサンプルではいずれも、４０往復まで良好な結果が得られ、４０往復において「ＮＧ」であった比較例に係るサンプルよりも高い耐摩耗性が得られた。
次に、実施例１～３及び比較例に係る各サンプルについて、破壊特性の評価のために、引張試験を行った。引張試験には、島津製作所製の「ＡＧＸ」を用いた。引張試験では、各サンプルを、ＪＩＳ Ｋ７１３９（２００９）に準拠したＡ１２型のダンベル形状とした。各サンプルの引張試験ではいずれも、引張速度を１０ｍｍ／ｍｉｎとし、その他の条件も共通とした。
その結果として、表１には、実施例１～３について、比較例に対する破断強度の変化率（％）が示されている。表１に示されるように、実施例１～３のサンプルではいずれも、比較例に係るサンプルよりも破断強度が高く、表層部の作用によって高い破断強度が得られていることがわかる。
次に、実施例１～３及び比較例に係る各サンプルについて、破壊特性の評価のために、引裂き試験を行った。引裂き試験には、島津製作所製の「ＡＧＸ」を用いた。引裂き試験では、各サンプルを１０ｍｍ×８０ｍｍ×０．１ｍｍの短冊状（１ｍｍノッチ有り）とした。各サンプルの引裂き試験ではいずれも、引張速度を１０ｍｍ／ｍｉｎとして、その他の条件も共通とした。
その結果として、表１には、実施例１～３について、比較例に対する引裂きストロークの変化率（％）が示されている。表１に示されるように、実施例１～３のサンプルではいずれも、比較例に係るサンプルよりも引裂きストロークが大きく、表層部の作用によって大きい引裂きストロークが得られていることがわかる。
次に、実施例１～３及び比較例に係る各サンプルについて、摺動部材としての摩擦特性の評価のために、摩擦試験を行った。摩擦試験には、新東科学製の往復摺動型摩擦摩耗試験機「ＴＲＩＢＯＧＥＡＲ ＴＹＰＥ－１４」を用いた。摩擦試験では、各サンプルの形状を１０ｍｍ×８０ｍｍ×０．１ｍｍの短冊状とした。
また、各サンプルの摩擦試験ではいずれも、球形の圧子（ＳＵＳ製、φ４ｍｍ）を用い、荷重を１００ｇｆとし、摺動速度を６００ｍｍ／ｍｉｎとし、移動距離を２０ｍｍとし、その他の条件も共通とした。また、各サンプルにおける圧子を摺動させる摺動面の潤滑のために、グリス（スミテックＦ９３１）を用いた。
その結果として、表１には、実施例１～３について、比較例に対する動摩擦係数の変化率（％）が示されている。表１に示されるように、実施例１～３のサンプルではいずれも、比較例に係るサンプルよりも動摩擦係数が低く、表層部の作用によって摺動部材としての高い摺動特性が得られていることがわかる。
次に、実施例１～３及び比較例に係る各サンプルについて、ギア部材としての疲労特性を評価するために、歯車疲労試験を行った。歯車疲労試験では、各サンプルの形状をギア形状とした。各サンプルの歯車疲労試験では、相手材としてギア部材（Ｓ４５Ｃ製）を用い、相手材と噛み合った状態で回転駆動させた。
また、各サンプルの歯車疲労試験ではいずれも、回転速度を２０００ｒｐｍとし、トルクを６Ｎ・ｍとし、その他の条件も共通とした。回転駆動時の各サンプルと相手材との間の潤滑状態は、ドライとした。各サンプルについて、２０万回回転させた後の歯の欠けの有無によって「ＯＫ」及び「ＮＧ」を判定した。
表１には、実施例１～３及び比較例について、歯車疲労試験の結果が示されている。表１に示されるように、実施例１～３に係るサンプルではいずれも歯の欠けが発生しなかったのに対し、比較例に係るサンプルでは歯の欠けが発生した。これにより、実施例１～３では、ギア部材としての高い疲労特性が得られることがわかる。
Figure 0007142075000001
（実施例４～６）
実施例４～６では、電子線の照射条件として、電子線の照射線量を実施例２と同様とし、サンプル温度を実施例２から変化させた。具体的に、実施例４では温度を２００℃とし、実施例５では温度を２５０℃とし、実施例６では温度を３００℃とした。また、実施例４～６では、実施例２と同様に、照射線量を１００ｋＧｙとした。
つまり、実施例４～６では、サンプル温度が室温である実施例２と、サンプルを加熱している点で電子線の照射条件が異なる。実施例４～６に係る各サンプルについて、破壊特性の評価のために、引張試験を行った。引張試験の条件は、上記の実施例１～３及び比較例と同様とした。
その結果として、表２には、実施例２，４～６について、比較例に対する破断強度の変化率（％）が示されている。表２に示されるように、サンプルを加熱しながら電子線を照射した実施例４～６のサンプルではいずれも、実施例２に係るサンプルよりも高い破断強度が得られていることがわかる。
Figure 0007142075000002

Claims (7)

  1. 降温過程のＤＳＣ曲線に表れるＰＥＥＫの結晶化を示す発熱ピークが、第１発熱ピークと、前記第１発熱ピークよりも高温側にある第２発熱ピークと、の２つである本体部と、
    前記本体部を覆い、降温過程のＤＳＣ曲線に表れるＰＥＥＫの結晶化を示す発熱ピークが、前記第１発熱ピークよりも高温側にある第３発熱ピークのみである表層部と、
    を具備するＰＥＥＫ成形体。
  2. 請求項１に記載のＰＥＥＫ成形体であって、
    前記表層部の厚みが５０μｍ以上である
    ＰＥＥＫ成形体。
  3. 請求項１又は２に記載のＰＥＥＫ成形体であって、
    摺動部材として構成される
    ＰＥＥＫ成形体。
  4. 請求項１又は２に記載のＰＥＥＫ成形体であって、
    ギア部材として構成される
    ＰＥＥＫ成形体。
  5. 降温過程のＤＳＣ曲線に表れるＰＥＥＫの結晶化を示す発熱ピークが２つである成形体を作製する工程と、
    前記成形体の表面に電子線を照射する工程と、
    を含むＰＥＥＫ成形体の製造方法。
  6. 請求項５に記載のＰＥＥＫ成形体の製造方法であって、
    前記電子線を照射する工程では、降温過程のＤＳＣ曲線に表れるＰＥＥＫの結晶化を示す発熱ピークが１つのみである表層部を形成する
    ＰＥＥＫ成形体の製造方法。
  7. 請求項５又は６に記載のＰＥＥＫ成形体の製造方法であって、
    前記電子線を照射する工程では、前記成形体を加熱する
    ＰＥＥＫ成形体の製造方法。
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