JP7009472B2 - スパッタリングターゲット - Google Patents
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Description
本発明は、調光層などに用いられるマグネシウム合金薄膜を所望の組成で効率よく作製することができるスパッタリング技術を提供することを目的とする。
前記スパッタリングターゲットにおいて、相対密度が90%以上であることが好ましく、 電気抵抗率が1×10-3Ω・cm以下であることが好ましく、ビッカース硬度が200HV1以上であることが好ましく、スパッタリング面の算術平均粗さRaが1.6μm以下であることが好ましい。
スパッタリングターゲットの製造方法の違いにより、形成されるYリッチ相の形状、大きさ等が異なる。本発明のスパッタリングターゲットが、溶解工程および鋳造工程を含む溶解鋳造法により製造されたときには、前述した海綿状の、径が比較的小さいYリッチ相が形成される傾向がある。Mg粉末およびY粉末等の原料粉末から得られた成形体を焼成して製造されたときには、前述した海綿状のYリッチ相は形成されず、径が比較的大きいYリッチ相が形成される傾向がある。
[溶解工程]
溶解工程では、各金属材料を配合して、溶解して溶湯を得る。
金属材料は、Yの純金属およびMgの純金属である。
各金属材料の配合比率は、通常、この溶解鋳造法により製造されるスパッタリングターゲットの組成が前述した組成となるように調整される。配合された金属材料を溶解炉で溶解する。溶解炉としては、通常の溶解鋳造法で使用される溶解炉を用いることができ、たとえば高周波溶解炉および電気炉等を使用することができる。
溶解温度は、1160~1170℃が好ましい。Mgの融点は650℃、沸点は1107℃である。Yの融点は1490℃である。Yの融点は、Mgの融点より大幅に高く、Mgの沸点よりも高い。Mg合金の製造では、通常Mgの融点よりやや高い温度である700℃程度で溶解を行うが、この温度はYの融点より大幅に低いので、この温度ではYはほとんど融解せず、MgおよびYの溶解は行うことができない。一方、Yが完全に融解する温度だと、Mgの沸点を大幅に超えるので、MgおよびYの溶解は行うことができない。溶解温度を1160~1170℃に設定することにより、Mg、Yの融解状態を適切に調整することができるようになり、MgおよびYの溶解を適正に行うことができる。
鋳造工程では、溶解工程で得た溶湯を鋳型に注入し、次にこれを冷却して鋳塊を得る。
鋳型は、従来の溶解鋳造法で使用される鋳型を使用することができる。鋳湯速度および冷却速度などは、従来の溶解鋳造法に従い適宜決定することができる。
スパッタリングターゲットの寸法に適合した鋳型を用い、得られた鋳塊に適宜加工を施すことにより、スパッタリングターゲットを得ることができる。
粉砕工程では、鋳造工程で得られた鋳塊を粉砕して、合金の粉末を得る。
粉砕に用いられる粉砕機には特に制限はなく、ジョークラッシャー等が好適に用いられる。
粉砕により得られる粉末のメジアン径D50は、通常5~300μm、好ましくは20~120μm、より好ましくは40~60μmである。粉砕により得られた粉砕物をふるい分けして、粉末の粒径を調整してもよい。
粉砕により得られた粉末に、Mg、Yの粉末を適宜加えて、次の焼結工程に供してもよい。
焼結工程では、粉砕工程で得られた粉末を焼結する。
焼結方法には特に制限はなく、ホットプレス(HP)等が好適に用いられる。
ホットプレスにより焼結する場合、前記粉末をグラファイト製の焼結ダイ等に粉末を充填する。焼結雰囲気は、不活性ガス雰囲気、たとえばアルゴンガス雰囲気等が好ましい。焼結温度は、通常700~900℃、好ましくは750~850℃である。焼結時間は通常0.5~3時間、好ましくは1~2時間である。焼結時の圧力は、通常10~50MPa、好ましくは20~30MPaである。焼結後は、自然炉冷すればよい。
本発明のスパッタリングターゲットは、その形状には制限はなく、たとえば平板状および円筒形状等にすることができる。
1.相対密度
スパッタリングターゲットの相対密度はアルキメデス法に基づき測定した。具体的には、スパッタリングターゲットの空中質量を体積(スパッタリングターゲットの水中質量/計測温度における水比重)で除し、理論密度ρ(g/cm3)に対する百分率の値を相対密度(単位:%)とした。理論密度ρ(g/cm3)はターゲットの製造に用いた原料の質量%および密度から算出した。具体的には下記式(1)により算出した。
ρ={(C1/100)/ρ1+(C2/100)/ρ2}-1 ・・・(1)
C1:ターゲットの製造に用いたMg原料の質量%
ρ1:Mgの密度(1.74g/cm3)
C2:ターゲットの製造に用いたY原料の質量%
ρ2:Yの密度(4.47g/cm3)
電気抵抗率は、三菱化学製、ロレスタ(登録商標)HP MCP-T410(直列4探針プローブ TYPE ESP )を用いて、AUTO RANGEモードでスパッタリングターゲット表面にプローブをあてて測定した。
ビッカース硬度測定装置(松沢精機(株)製)により、荷重1kgfでのビッカース硬度HV1の測定を行った。スパッタリングターゲット表面の10個所を測定して、その平均硬度値をそのスパッタリングターゲットのビッカース硬度とした。
表面粗さ測定器(サーフコーダSE1700/株式会社小坂研究所製)を用いてスパッタリング面の算術平均粗さRaを測定した。スパッタリング面の10個所を測定して、その平均値をそのスパッタリングターゲットの算術平均粗さRaとした。
スパッタリングターゲットを切断して、切断面を鏡面研磨し、その断面を走査型電子顕微鏡(日本電子(株)製、JSM-6380A)により倍率500倍で観察した。175μm×250μmの視野を無作為に10視野観察し、そのすべての視野における、径が100μm以上のYリッチ相の個数およびYリッチ相の平均径を計測した。
得られたスパッタリングターゲットを用いて下記条件でスパッタリングを行った。
(スパッタリング条件)
・到達真空度:2.0×10-4Pa未満
・アルゴン流量:49sccm
・スパッタ圧:0.55Pa
・印加電力:8.1W/cm2
積算投入電力量(28.4Wh/cm2)に対するアーキング回数によってアーキング特性を評価した。積算投入電力量に対するアーキング回数が少ないほど、アーキング防止能が高いといえる。具体的には、アークカウンターとしてμArc Monitor(MAM Genesis)(ランドマークテクノロジー社製)を用いた。測定条件を、検出モード;エネルギー、アーク検出電圧;100V、大-中エネルギー境界;50mJ、ハードアーク最低時間;100μsとして、積算投入電力量が28.4Wh/cm2となるまでの累積アーキング回数を測定した。
純度3NのMgインゴットおよび純度3NのYインゴットを、Mg40、Y60の原子比となるように秤量し、カーボン製のるつぼに入れ、1160℃で溶解して、MgおよびYからなる溶湯を得た。
この溶湯をカーボン鋳型に注入した。カーボン鋳型に注入された溶湯を約20℃/minの冷却速度で冷却して鋳塊を得た。
この鋳塊を、ジョークラッシャーを用いて粉砕し、得られた粉砕物を目開き50meshのふるいにてふるい分けを行い、メジアン径D50が50μmである合金粉末を得た。
この合金粉末をグラファイト製の160mm×250mmの焼結ダイに充填し、下記条件でホットプレス焼結して、縦160mm、横250mm、厚み4.5mmの焼結体を得た。
焼結雰囲気:Ar雰囲気
昇温時間:10℃/min
焼結温度:800℃
焼結保持時間:90min
圧力:25MPa
降温:自然炉冷
純度3NのMgインゴットおよび純度3NのYインゴットを、Mg40、Y60の原子比となるように秤量し、カーボン製のるつぼに入れ、1160℃で溶解して、MgおよびYからなる溶湯を得た。
この鋳塊に、放電加工機および平面研削機で加工を行い、組成が40Mg-60Yで表わされるMg-Y合金製スパッタリングターゲットを得た。スパッタリングターゲットの寸法は、縦150mm、横220mm、厚み3mmであった。
純度3NのMg粉末および純度3NのY粉末を、Mg40、Y60の原子比となるように秤量し、袋混合を行って混合粉末を得た。
この混合粉末をグラファイト製の160mm×250mmの焼結ダイに充填し、下記条件でホットプレス焼結して、縦160mm、横250mm、厚み4.5mmの焼結体を得た。
焼結雰囲気:Ar雰囲気
昇温時間:10℃/min
焼結温度:400℃
焼結保持時間:90min
圧力:25MPa
降温:自然炉冷
Claims (6)
- YおよびMgを含有し、組成が(1-x)Mg-xYで表されるスパッタリングターゲットであって、
xが、0.2≦x≦0.8であり、
相対密度が98%以上であり、
Mg-Y合金からなる母相、および該母相よりもYの含有率が高いYリッチ相を有し、前記スパッタリングターゲットの断面観察において、前記Yリッチ相が海綿状に観察され、走査型電子顕微鏡を用いて倍率500倍で175μm×250μmの視野を無作為に10視野観察し、そのすべての視野に含まれる、前記Yリッチ相の平均径が50μm以下である、
スパッタリングターゲット。 - 電気抵抗率が1×10-3Ω・cm以下である請求項1に記載のスパッタリングターゲット。
- ビッカース硬度が200HV1以上である請求項1または2に記載のスパッタリングターゲット。
- スパッタリング面の算術平均粗さRaが1.6μm以下である請求項1~3のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
- 前記Mg-Y合金からなる母相のMg含有率が35~75原子%であり、Y含有率が25~65原子%であり、前記Yリッチ相のMg含有率が0~50原子%であり、Y含有率が50~100原子%である請求項1~4のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
- 走査型電子顕微鏡を用いて倍率500倍で175μm×250μmの視野を無作為に10視野観察し、そのすべての視野に含まれる、径が100μm以上の前記Yリッチ相の個数が20個以下である請求項1~5のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
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CN115516127A (zh) * | 2020-04-23 | 2022-12-23 | 东曹株式会社 | 钇铸锭以及使用其的溅射靶材 |
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JP2012122138A (ja) | 2010-12-08 | 2012-06-28 | Helmholtz-Zentrum Geesthacht Zentrum Fur Material & Kustenforschung Gmbh | 向上した防食性を有するマグネシウム部品 |
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- 2018-04-09 TW TW107112095A patent/TW201900894A/zh unknown
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