JP7004932B2 - 粘弾性材料表面のタックの測定方法 - Google Patents
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Description
また、本発明の他の目的は、タック性が低く、且つゴミが付着しにくい材料(硬化物)を提供することにある。
さらに、本発明の他の目的は、上記硬化性樹脂組成物を使用した封止剤、及び該封止剤を使用して半導体素子(特に光半導体素子)を封止することにより得られる、品質と耐久性に優れた半導体装置(特に光半導体装置)を提供することにある。
さらに、本発明の目的は、硬化性樹脂組成物の硬化物のタック性、及びゴミの付着性の見当がついている硬化性樹脂組成物を製造することができる硬化性樹脂組成物の製造方法を提供することにある。
剥離荷重評価:SUS製の被着体と前記硬化物を、垂直方向に離れた状態から、前記被着体及び前記硬化物の少なくとも一方を移動させて前記被着体と前記硬化物とを接触面積50~800mm2となるように接触させ、100Nの荷重で2分間押し付けた後、垂直方向に別離させたときの接触面の応力変化を記録し、前記被着体と前記硬化物とが別離し始めてから完全に別離するまでの最大応力値を前記接触面積で除した値を剥離強度とし、前記被着体と前記硬化物とが別離し始めてから完全に別離するまでの応力曲線とベースラインとで囲まれた面積を前記接触面積で除した値を総剥離荷重とする。但し、前記剥離強度及び前記総剥離荷重は、それぞれ、別離させる際の速度を、5~500mm/minの範囲内の任意の10点(但し、隣接する2点は、速度差が5mm/min以上である)で測定して得られた値の最大値とする。
平均単位式(a-1):
(R1SiO3/2)a1(R1 2SiO2/2)a2(R1 3SiO1/2)a3(SiO4/2)a4(X1O1/2)a5
[平均単位式(a-1)中、R1は、同一又は異なって、炭素数1~10のアルキル基、炭素数6~14のアリール基、又は炭素数2~8のアルケニル基を示す。但し、R1の一部はアルケニル基であり、分子内に2個以上となる範囲である。X1は、水素原子又は炭素数1~6のアルキル基を示す。a1、a2、a3、a4、及びa5は、それぞれ、1>a1≧0、1>a2≧0、1>a3>0、1>a4≧0、0.05≧a5≧0、a1+a2+a4>0、及びa1+a2+a3+a4+a5=1を満たす数値を示す。]
平均単位式(a-2):
(R2 2SiO2/2)b1(R2 3SiO1/2)b2(R2SiO3/2)b3(SiO4/2)b4(RA)b5(X2O1/2)b6
[平均単位式(a-2)中、R2は、同一又は異なって、炭素数1~10のアルキル基、炭素数6~14のアリール基、又は炭素数2~8のアルケニル基を示す。但し、R2の一部はアルケニル基であり、分子内に2個以上となる範囲である。RAは、同一又は異なって、炭素数1~14のアルキレン基を示す。X2は、水素原子又は炭素数1~6のアルキル基を示す。b1、b2、b3、b4、b5、及びb6は、それぞれ、1>b1≧0、1>b2>0、1>b3≧0、1>b4≧0、0.7>b5>0、0.05≧b6≧0、b1+b3+b4>0、及びb1+b2+b3+b4+b5+b6=1を満たす数値を示す。]
平均単位式(b-1):
(R3SiO3/2)c1(R3 2SiO2/2)c2(R3 3SiO1/2)c3(SiO4/2)c4(X3O1/2)c5
[平均単位式(b-1)中、R3は、同一又は異なって、水素原子、炭素数1~10のアルキル基、又は炭素数6~14のアリール基を示す。但し、R3の一部は水素原子であり、分子内に2個以上となる範囲である。X3は、水素原子又は炭素数1~6のアルキル基を示す。c1、c2、c3、c4、及びc5は、それぞれ、1>c1≧0、1>c2≧0、1>c3>0、1>c4≧0、0.05≧c5≧0、c1+c2+c4>0、及びc1+c2+c3+c4+c5=1を満たす数値を示す。]
平均単位式(b-2):
(R4 2SiO2/2)d1(R4 3SiO1/2)d2(R4SiO3/2)d3(SiO4/2)d4(RA)d5(X4O)d6
[平均単位式(b-2)中、R4は、同一又は異なって、水素原子、炭素数1~10のアルキル基、又は炭素数6~14のアリール基を示す。但し、R4の一部は水素原子であり、分子内に2個以上となる範囲である。RAは、同一又は異なって、炭素数1~14のアルキレン基を示す。X4は、水素原子又は炭素数1~6のアルキル基を示す。d1、d2、d3、d4、d5、及びd6は、それぞれ、1>d1≧0、1>d2>0、1>d3≧0、1>d4≧0、0.5>d5>0、0.05≧d6≧0、d1+d3+d4>0、及びd1+d2+d3+d4+d5+d6=1を満たす数値を示す。]
で表される単位構造及び下記式(VI)
で表される単位構造を含むポリオルガノシルセスキオキサン残基を有するラダー型シルセスキオキサン(C1)を含むことが好ましい。
で表される基を示す。nは1~100の整数を示す。]
で表される単位構造及び下記式(VIII)
で表される単位構造を含むポリオルガノシルセスキオキサン残基を有するラダー型シルセスキオキサン(C2)を含むことが好ましい。
で表される化合物であることが好ましい。
剥離荷重評価:被着体と前記硬化物を、垂直方向に離れた状態から、前記被着体及び前記硬化物の少なくとも一方を移動させて、接触面積が50mm2以上となるように前記被着体と前記硬化物とを接触させ、荷重をかけて押し付けた後、垂直方向に別離させたときの接触面の応力変化を記録し、前記被着体と前記硬化物とが別離し始めてから完全に別離するまでの最大応力値を前記被着体と前記硬化物の接触面積で除した値を剥離強度とし、前記被着体と前記硬化物とが別離し始めてから完全に別離するまでの応力曲線とベースラインとで囲まれた面積を前記接触面積で除した値を総剥離荷重とする。
平均単位式(a-1):
(R1SiO3/2)a1(R1 2SiO2/2)a2(R1 3SiO1/2)a3(SiO4/2)a4(X1O1/2)a5
[平均単位式(a-1)中、R1は、同一又は異なって、炭素数1~10のアルキル基、炭素数6~14のアリール基、又は炭素数2~8のアルケニル基を示す。但し、R1の一部はアルケニル基であり、分子内に2個以上となる範囲である。X1は、水素原子又は炭素数1~6のアルキル基を示す。a1、a2、a3、a4、及びa5は、それぞれ、1>a1≧0、1>a2≧0、1>a3>0、1>a4≧0、0.05≧a5≧0、a1+a2+a4>0、及びa1+a2+a3+a4+a5=1を満たす数値を示す。]
平均単位式(a-2):
(R2 2SiO2/2)b1(R2 3SiO1/2)b2(R2SiO3/2)b3(SiO4/2)b4(RA)b5(X2O1/2)b6
[平均単位式(a-2)中、R2は、同一又は異なって、炭素数1~10のアルキル基、炭素数6~14のアリール基、又は炭素数2~8のアルケニル基を示す。但し、R2の一部はアルケニル基であり、分子内に2個以上となる範囲である。RAは、同一又は異なって、炭素数1~14のアルキレン基を示す。X2は、水素原子又は炭素数1~6のアルキル基を示す。b1、b2、b3、b4、b5、及びb6は、それぞれ、1>b1≧0、1>b2>0、1>b3≧0、1>b4≧0、0.7>b5>0、0.05≧b6≧0、b1+b3+b4>0、及びb1+b2+b3+b4+b5+b6=1を満たす数値を示す。]
平均単位式(b-1):
(R3SiO3/2)c1(R3 2SiO2/2)c2(R3 3SiO1/2)c3(SiO4/2)c4(X3O1/2)c5
[平均単位式(b-1)中、R3は、同一又は異なって、水素原子、炭素数1~10のアルキル基、又は炭素数6~14のアリール基を示す。但し、R1の一部は水素原子であり、分子内に2個以上となる範囲である。X3は、水素原子又は炭素数1~6のアルキル基を示す。c1、c2、c3、c4、及びc5は、それぞれ、1>c1≧0、1>c2≧0、1>c3>0、1>c4≧0、0.05≧c5≧0、c1+c2+c4>0、及びc1+c2+c3+c4+c5=1を満たす数値を示す。]
平均単位式(b-2):
(R4 2SiO2/2)d1(R4 3SiO1/2)d2(R4SiO3/2)d3(SiO4/2)d4(RA)d5(X4O)d6
[平均単位式(b-2)中、R4は、同一又は異なって、水素原子、炭素数1~10のアルキル基、又は炭素数6~14のアリール基を示す。但し、R4の一部は水素原子であり、分子内に2個以上となる範囲である。RAは、同一又は異なって、炭素数1~14のアルキレン基を示す。X4は、水素原子又は炭素数1~6のアルキル基を示す。d1、d2、d3、d4、d5、及びd6は、それぞれ、1>d1≧0、1>d2>0、1>d3≧0、1>d4≧0、0.5>d5>0、0.05≧d6≧0、d1+d3+d4>0、及びd1+d2+d3+d4+d5+d6=1を満たす数値を示す。]
本発明の硬化性樹脂組成物は、分子内に2個以上のアルケニル基を有するポリオルガノシロキサン(A1)及び分子内に2個以上のアルケニル基を有するポリオルガノシロキシシルアルキレン(A2)からなる群より選択される少なくとも1種であるポリシロキサン(A)(単に「ポリシロキサン(A)」と称する場合がある)と、分子内に2個以上のヒドロシリル基を有するポリオルガノシロキサン(B1)及び分子内に2個以上のヒドロシリル基を有するポリオルガノシロキシシルアルキレン(B2)からなる群より選択される少なくとも1種であるポリシロキサン(B)(単に「ポリシロキサン(B)」と称する場合がある)と、を必須成分として含む硬化性組成物である。本発明の硬化性樹脂組成物は、上述の必須成分以外にも、さらに例えば、後述のラダー型ポリオルガノシルセスキオキサン(C)、イソシアヌル骨格を含む化合物(D)、ヒドロシリル化触媒等のその他の成分を含んでいてもよい。
平均単位式(a-1):
(R1SiO3/2)a1(R1 2SiO2/2)a2(R1 3SiO1/2)a3(SiO4/2)a4(X1O1/2)a5
平均単位式(a-2):
(R2 2SiO2/2)b1(R2 3SiO1/2)b2(R2SiO3/2)b3(SiO4/2)b4(RA)b5(X2O1/2)b6
平均単位式(b-1):
(R3SiO3/2)c1(R3 2SiO2/2)c2(R3 3SiO1/2)c3(SiO4/2)c4(X3O1/2)c5
平均単位式(b-2):
(R4 2SiO2/2)d1(R4 3SiO1/2)d2(R4SiO3/2)d3(SiO4/2)d4(RA)d5(X4O)d6
剥離荷重評価:SUS製の被着体と前記硬化物を、垂直方向に離れた状態から、前記被着体及び前記硬化物の少なくとも一方を移動させて前記被着体と前記硬化物とを接触面積50~800mm2となるように接触させ、100Nの荷重で2分間押し付けた後、垂直方向に別離させたときの接触面の応力変化を記録し、前記被着体と前記硬化物とが別離し始めてから完全に別離するまでの最大応力値を前記接触面積で除した値を剥離強度とし、前記被着体と前記硬化物とが別離し始めてから完全に別離するまでの応力曲線とベースラインとで囲まれた面積を前記接触面積で除した値を総剥離荷重とする。但し、前記剥離強度及び前記総剥離荷重は、それぞれ、別離させる際の速度を、5~500mm/minの範囲内の任意の10点(但し、隣接する2点は、速度差が5mm/min以上である)で測定して得られた値の最大値とする。
剥離荷重評価(X)は、本発明の硬化性樹脂組成物を、25~180℃且つ1~720分間の条件の中から選択される少なくとも1点の硬化条件で加熱して硬化させたときの硬化物について実施する。即ち、本発明の硬化性樹脂組成物を、25~180℃の範囲内の任意の温度にて、1~720分間の範囲内の任意の時間加熱を行って硬化させて得られる硬化物について上記剥離荷重評価を行う。よって、本発明の硬化性樹脂組成物を硬化させて得られる硬化物の上記剥離荷重評価により求められる剥離強度及び/又は総剥離荷重が上記範囲内であることは、上記硬化条件における少なくとも1点において硬化された硬化物が満たされればよい。上記硬化の際の温度(硬化温度)は、60~170℃が好ましく、より好ましくは80~150℃である。また、硬化する際の加熱時間(硬化時間)は、3~600分間が好ましく、より好ましくは60~480分間である。上記硬化は、一段階で行ってもよいし、多段階で行ってもよい。多段階で行う場合、各段階における硬化温度は上述の硬化温度の範囲内であり、且つトータルの硬化時間は上述の硬化時間の範囲内である。中でも、100℃で1時間加熱し、次いで150℃で5時間加熱することが好ましい。なお、剥離荷重評価(X)は、後述の本発明の測定方法に該当する。
本発明の硬化性樹脂組成物の必須成分であるポリシロキサン(A)は、上述のように、分子内に2個以上のアルケニル基を有するポリシロキサンである。即ち、ポリシロキサン(A)は、アルケニル基を有するポリシロキサンであり、ヒドロシリル基を有する成分(例えば、後述のポリシロキサン(B)等)とヒドロシリル化反応を生じる成分である。但し、ポリシロキサン(A)には、後述のラダー型ポリオルガノシルセスキオキサン(C)に当たるものは含まれない。
ポリオルガノシロキサン(A1)としては、直鎖状、一部分岐を有する直鎖状、分岐鎖状、網目状の分子構造を有するものが挙げられる。なお、ポリオルガノシロキサン(A1)は、1種を単独で使用することもできるし、2種以上を組み合わせて使用することもできる。具体的には、分子構造が異なるポリオルガノシロキサン(A1)の2種以上を併用することができ、例えば、直鎖状のポリオルガノシロキサン(A1)と分岐鎖状のポリオルガノシロキサン(A1)とを併用することもできる。
(R1SiO3/2)a1(R1 2SiO2/2)a2(R1 3SiO1/2)a3(SiO4/2)a4(X1O1/2)a5 (a-1)
で表されるポリオルガノシロキサンが好ましい。上記平均単位式(a-1)中、R1は、同一又は異なって、炭素数1~10のアルキル基、炭素数6~14のアリール基、又は炭素数2~8のアルケニル基を示す。但し、R1の一部はアルケニル基(特にビニル基)であり、その割合は、分子内に2個以上となる範囲に制御される。例えば、R1の全量(100モル%)に対するアルケニル基の割合は、0.1~40モル%が好ましい。アルケニル基の割合を上記範囲に制御することにより、硬化性樹脂組成物の硬化性が向上する傾向がある。また、上記炭素数1~10のアルキル基としては特にメチル基が好ましく、上記炭素数6~14のアリール基としては特にフェニル基が好ましい。
(R1a 2R1bSiO1/2)a6(R1a 3SiO1/2)a7(SiO4/2)a8(HO1/2)a9
で表されるポリオルガノシロキサンが挙げられる。上記平均単位式中、R1aは、同一又は異なって、炭素数1~10のアルキル基(C1-10アルキル基)を示し、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基が挙げられ、中でもメチル基が好ましい。また、R1bは、同一又は異なって、アルケニル基を示し、中でもビニル基が好ましい。さらに、a6、a7、a8及びa9はいずれも、a6+a7+a8=1、a6/(a6+a7)=0.15~0.35、a8/(a6+a7+a8)=0.53~0.62、a9/(a6+a7+a8)=0.005~0.03を満たす正数である。但し、a7は0であってもよい。硬化性樹脂組成物の硬化性の観点で、a6/(a6+a7)は0.2~0.3であることが好ましい。また、硬化物の硬度や機械強度の観点で、a8/(a6+a7+a8)は0.55~0.60であることが好ましい。このようなポリオルガノシロキサンとしては、例えば、SiO4/2単位と(CH3)2(CH2=CH)SiO1/2単位とで構成されるポリオルガノシロキサン、SiO4/2単位と(CH3)2(CH2=CH)SiO1/2単位と(CH3)3SiO1/2単位とで構成されるポリオルガノシロキサン等が挙げられる。
ポリオルガノシロキシシルアルキレン(A2)は、上述のように、分子内に2個以上のアルケニル基を有し、主鎖としてシロキサン結合に加えて、シルアルキレン結合-Si-RA-Si-(シルアルキレン結合:RAはアルキレン基を示す)を含むポリシロキサンである。即ち、ポリオルガノシロキシシルアルキレン(A2)には、上述のポリオルガノシロキサン(A1)のようなシルアルキレン結合を有しないポリシロキサンは含まれない。本発明の硬化性樹脂組成物はこのようなポリオルガノシロキシシルアルキレン(A2)を含むと、腐食性ガスに対するバリア性と耐熱衝撃性に優れた硬化物を形成できる。
(R2 2SiO2/2)b1(R2 3SiO1/2)b2(R2SiO3/2)b3(SiO4/2)b4(RA)b5(X2O1/2)b6 (a-2)
で表されるポリオルガノシロキシシルアルキレンが好ましい。上記平均単位式(a-2)中、R2は、同一又は異なって、炭素数1~10のアルキル基、炭素数6~14のアリール基、又は炭素数2~8のアルケニル基を示す。但し、R2の一部はアルケニル基(特にビニル基)であり、その割合は、分子内に2個以上となる範囲に制御される。例えば、R2の全量(100モル%)に対するアルケニル基の割合は、0.1~40モル%が好ましい。アルケニル基の割合を上記範囲に制御することにより、硬化性樹脂組成物の硬化性が向上する傾向がある。
本発明の硬化性樹脂組成物の必須成分であるポリシロキサン(B)は、上述のように、分子内に2個以上のヒドロシリル基(Si-H)を有するポリシロキサンである。即ち、ポリシロキサン(B)は、ヒドロシリル基を有するポリシロキサンであり、アルケニル基を有する成分(例えば、ポリシロキサン(A)等)とヒドロシリル化反応を生じる成分である。但し、ポリシロキサン(B)には、後述のラダー型ポリオルガノシルセスキオキサン(C)に当たるものは含まれない。
ポリオルガノシロキサン(B1)としては、直鎖状、一部分岐を有する直鎖状、分岐鎖状、網目状の分子構造を有するものが挙げられる。なお、ポリオルガノシロキサン(B1)は、1種を単独で使用することもできるし、2種以上を組み合わせて使用することもできる。具体的には、分子構造が異なるポリオルガノシロキサン(B1)の2種以上を併用することができ、例えば、直鎖状のポリオルガノシロキサン(B1)と分岐鎖状のポリオルガノシロキサン(B1)とを併用することもできる。
(R3SiO3/2)c1(R3 2SiO2/2)c2(R3 3SiO1/2)c3(SiO4/2)c4(X3O1/2)c5 (b-1)
で表されるポリオルガノシロキサンが好ましい。上記平均単位式(b-1)中、R3は、同一又は異なって、水素原子、炭素数1~10のアルキル基、又は炭素数6~14のアリール基を示す。但し、R3の一部は水素原子(ヒドロシリル基を構成する水素原子)であり、その割合は、ヒドロシリル基が分子内に2個以上となる範囲に制御される。例えば、R3の全量(100モル%)に対する水素原子の割合は、0.1~50モル%が好ましい。水素原子の割合を上記範囲に制御することにより、硬化性樹脂組成物の硬化性が向上する傾向がある。
ポリオルガノシロキシシルアルキレン(B2)は、上述のように、分子内に2個以上のヒドロシリル基を有し、主鎖としてシロキサン結合に加えて、シルアルキレン結合を含むポリシロキサンである。なお、上記シルアルキレン結合におけるアルキレン基としては、例えば、C2-4アルキレン基(特に、エチレン基)が好ましい。
(R4 2SiO2/2)d1(R4 3SiO1/2)d2(R4SiO3/2)d3(SiO4/2)d4(RA)d5(X4O)d6 (b-2)
で表されるポリオルガノシロキシシルアルキレンが好ましい。上記平均単位式中(b-2)、R4は、同一又は異なって、水素原子、炭素数1~10のアルキル基、又は炭素数6~14のアリール基を示す。但し、R4の一部は水素原子であり、その割合は、分子内に2個以上となる範囲に制御される。例えば、R4の全量(100モル%)に対する水素原子の割合は、0.1~50モル%が好ましく、より好ましくは5~35モル%である。水素原子の割合を上記範囲に制御することにより、硬化性樹脂組成物の硬化性が向上する傾向がある。
本発明の硬化性樹脂組成物は、ラダー型ポリオルガノシルセスキオキサン(C)を含んでいてもよい。本発明の硬化性樹脂組成物がラダー型ポリオルガノシルセスキオキサン(C)を含む場合、硬化物の腐食性ガスに対するバリア性が高くなる傾向がある。ラダー型ポリオルガノシルセスキオキサン(C)は、実験式(基本構造式)RSiO1.5で表されるポリシロキサンであって、分子内にラダー状のSi-O-Si構造(ラダー構造)を少なくとも含むポリオルガノシルセスキオキサンである。ラダー型ポリオルガノシルセスキオキサン(C)は、(RSiO3/2)で表されるシロキサン単位を有し、(R2SiO2/2)で表されるシロキサン単位及び(SiO4/2)で表されるシロキサン単位を有しないポリシロキサンであることが好ましい。なお、この場合、(R3SiO1/2)で表されるシロキサン単位を有していてもよく、有していなくてもよい。
ラダー型ポリオルガノシルセスキオキサン(C)としてのラダー型シルセスキオキサン(C1)は、ラダー構造を有するポリオルガノシルセスキオキサン(ポリオルガノシルセスキオキサン骨格)の分子鎖末端の一部又は全部に、後述の式(V)で表される単位構造及び式(VI)で表される単位構造を含むポリオルガノシルセスキオキサン残基(「ポリオルガノシルセスキオキサン残基(a)」と称する場合がある)を有するポリオルガノシルセスキオキサンである。
本発明の硬化性樹脂組成物におけるラダー型シルセスキオキサン(C2)は、ラダー構造を有するポリオルガノシルセスキオキサン(ポリオルガノシルセスキオキサン骨格)の分子鎖末端の一部又は全部に、後述の式(VII)で表される単位構造及び式(VIII)で表される単位構造を含むポリオルガノシルセスキオキサン残基(「ポリオルガノシルセスキオキサン残基(b)」と称する場合がある)を有するポリオルガノシルセスキオキサンである。
ラダー型ポリオルガノシルセスキオキサン(C)としては、上述のラダー型シルセスキオキサン(C1)、ラダー型シルセスキオキサン(C2)以外のラダー型シルセスキオキサン(「その他のラダー型シルセスキオキサン」と称する場合がある)を使用することもできる。特に、上記その他のラダー型シルセスキオキサンは、ラダー型シルセスキオキサン(C1)やラダー型シルセスキオキサン(C2)と併用することが好ましい。
本発明の硬化性樹脂組成物は、イソシアヌル骨格を含む化合物(D)を含んでいてもよい。本発明の硬化性樹脂組成物がイソシアヌル骨格を含む化合物(D)を含む場合、硬化物の腐食性ガスに対するバリア性が向上し、さらに、被着体に対する密着性が向上する傾向がある。また、ラダー型ポリオルガノシルセスキオキサン(C)と組み合わせて用いる場合、腐食性ガスに対するバリア性がよりいっそう高くなる。特に、イソシアヌル骨格を含む化合物(D)は、下記式(1)で表される化合物であることが好ましい。
本発明の硬化性樹脂組成物は、シランカップリング剤(E)を含んでいてもよい。シランカップリング剤(E)を含む場合には、特に、硬化物の被着体に対する密着性が向上する傾向がある。さらに、シランカップリング剤(E)は、イソシアヌル骨格を含む化合物(D)(特に、モノアリルジグリシジルイソシアヌレート化合物)やラダー型シルセスキオキサン(C2)等との相溶性が良好であるため、特に、イソシアヌル骨格を含む化合物(D)等のその他の成分に対する相溶性を向上させることを可能とする。具体的には、例えば、イソシアヌル骨格を含む化合物(D)を使用する場合には、あらかじめイソシアヌル骨格を含む化合物(D)とシランカップリング剤(E)との組成物を形成した上で、その他の成分と配合させると、均一な硬化性樹脂組成物が得られやすい。
本発明の硬化性樹脂組成物は、ヒドロシリル化触媒を含んでいてもよい。本発明の硬化性樹脂組成物がヒドロシリル化触媒を含むことにより、加熱することで、硬化性樹脂組成物中の脂肪族炭素-炭素二重結合(特に、アルケニル基)とヒドロシリル基の間のヒドロシリル化反応をより効率的に進行させることができる傾向がある。
本発明の硬化性樹脂組成物を硬化(特に、ヒドロシリル化反応により硬化)させることによって、硬化物(「本発明の硬化物」と称する場合がある)が得られる。硬化(特に、ヒドロシリル化反応による硬化)の際の条件は、特に限定されず、従来公知の条件より適宜選択することができるが、例えば、反応速度の点から、温度(硬化温度)は25~180℃(より好ましくは60~150℃)が好ましく、時間(硬化時間)は1~720分が好ましい。なお、硬化は一段階で実施することもできるし、多段階で実施することもできる。本発明の硬化物は、ポリシロキサン系材料特有の高い耐熱性及び透明性を有するのみならず、特に、タック性が低く、且つゴミが付着しにくい。
本発明の硬化性樹脂組成物は、半導体装置における半導体素子の封止用の組成物(封止剤)(「本発明の封止剤」と称する場合がある)として好ましく使用することができる。具体的には、本発明の封止剤は、光半導体装置における光半導体素子(LED素子)の封止用途に(即ち、光半導体用封止剤として)特に好ましく使用できる。本発明の封止剤を硬化させることにより得られる封止材(硬化物)は、ポリシロキサン系材料特有の高い耐熱性及び透明性を有するのみならず、特に、タック性が低く、且つゴミが付着しにくい。このため、本発明の封止剤は、特に、高輝度、短波長の光半導体素子の封止剤等として好ましく使用できる。
本発明の封止剤を使用して半導体素子を封止することにより、半導体装置(「本発明の半導体装置」と称する場合がある)が得られる。即ち、本発明の半導体装置は、半導体素子とこれを封止する封止材とを少なくとも有する半導体装置であって、上記封止材が本発明の封止剤の硬化物である半導体装置である。本発明の半導体装置の製造は、公知乃至慣用の方法により実施でき、特に限定されないが、例えば、本発明の封止剤を所定の成形型内に注入し、所定の条件で加熱硬化して実施できる。硬化温度と硬化時間は、特に限定されないが、硬化物の調製時と同様の範囲で設定することができる。本発明の封止剤は、上記半導体装置が光半導体装置である場合、即ち、光半導体装置における光半導体素子の封止剤(光半導体用封止剤)として使用する場合には、特に上述の有利な効果を効果的に発揮できる。本発明の封止剤を光半導体用封止剤として使用することにより、光半導体装置(「本発明の光半導体装置」と称する場合がある)が得られる。本発明の光半導体装置の一例を図1に示す。図1において、100はリフレクター(光反射用樹脂組成物)、101は金属配線(電極)、102は光半導体素子、103はボンディングワイヤ、104は硬化物(封止材)を示す。
本発明の硬化性樹脂組成物の製造方法(単に「本発明の製造方法」と称する場合がある)は、ポリシロキサン(A)と、ポリシロキサン(B)とを含み、ポリシロキサン(A)として上記平均単位式(a-1)で表されるポリオルガノシロキサン及び上記平均単位式(a-2)で表されるポリオルガノシロキシシルアルキレンからなる群より選択される少なくとも1種を含み、ポリシロキサン(B)として上記平均単位式(b-1)で表されるポリオルガノシロキサン及び上記平均単位式(b-2)で表されるポリオルガノシロキシシルアルキレンからなる群より選択される少なくとも1種を含み、(T+Q)/D>0.3及びM+D+T+Q=1を満たし、組成物中に存在する脂肪族炭素-炭素二重結合1モルに対して、ヒドロシリル基が0.9~5.0モルである硬化性樹脂組成物を製造する方法である。
剥離荷重評価:被着体と上記硬化物を、垂直方向に離れた状態から、上記被着体及び上記硬化物の少なくとも一方を移動させて、接触面積が50mm2以上となるように上記被着体と上記硬化物とを接触させ、荷重をかけて押し付けた後、垂直方向に別離させたときの接触面の応力変化を記録し、上記被着体と上記硬化物とが別離し始めてから完全に別離するまでの最大応力値を、上記被着体と上記硬化物の接触面積で除した値を剥離強度とし、上記被着体と上記硬化物とが別離し始めてから完全に別離するまでの応力曲線とベースラインとで囲まれた面積を、上記接触面積で除した値を総剥離荷重とする。
本発明の粘弾性材料表面のタックの測定方法は、接触面積が50mm2以上となるように被着体と粘弾性材料とを接触させて荷重を加え、次いで応力緩和させる工程A(以下、単に「工程A」と称する場合がある)と、別離方向に変位を加えて前記被着体と前記粘弾性材料とを別離させる工程B(以下、単に「工程B」と称する場合がある)と、前記接触から前記別離までの接触面の応力変化を記録して、x軸を変位、y軸を応力とした曲線を得、得られた曲線からタックを定量する工程C(以下、単に「工程C」と称する場合がある)と、を有する。なお、本明細書において、「本発明の粘弾性材料表面のタックの測定方法」を、「本発明の測定方法」と称する場合がある。本発明の測定方法によれば、シリコーン系封止材等の低タック性の粘弾性材料についても、得られるタック性の測定精度が高く、また、定量的な測定が可能となる。このため、低タック性の粘弾性材料についてもタック性の相対比較が行いやすくなり、低タック領域から高タック領域まで一貫してタック性の相対比較が行いやすくなる。
本発明の測定方法は、粘弾性材料のタック性を評価する方法である。工程Aは、接触面積が50mm2以上となるように被着体と粘弾性材料とを接触させて荷重を加える手段と、応力緩和させる手段とを含む。工程Aにおいて、被着体と粘弾性材料とを接触させる方向及び荷重を加える方向は、垂直方向(鉛直方向)が好ましい。また、荷重は、被着体側から加えてもよいし、粘弾性材料側から加えてもよい。即ち、被着体及び粘弾性材料の少なくとも一方を接触させる方向に移動させるが、どちらを移動させてもよい。上記接触させる方向及び荷重を加える方向が鉛直方向である場合、接触させる方向は、鉛直上向きでもよいし、鉛直下向きでもよい。なお、工程Aにおいて接触させる際に移動させる方向と、工程Bにおいて別離させる際に移動させる方向とは逆である。
工程Bでは、別離方向に変位を加えて被着体と粘弾性材料とを別離させる。なお、変位を加える対象は、粘弾性材料及び被着体のいずれでもよいが、工程Aにおいて接触及び荷重を加える際に変位を加えた対象と同じとする。また、別離させる方向は、垂直方向(鉛直方向)が好ましい。
工程Cでは、工程Aにおける接触から工程Bにおける別離までの接触面の応力変化を記録して、x軸を変位(被着体と粘弾性材料の距離)、y軸を応力とした曲線を得る。そして、得られた曲線からタックを定量する。図2は、x軸を変位、y軸を応力とした曲線を示す一例でもある。
[末端にビニル基とトリメチルシリル基(TMS基)とを有するラダー型ポリオルガノシルセスキオキサンの合成]
200ml四つ口フラスコに、メチルトリエトキシシラン(信越化学工業(株)製)42.61g、フェニルトリエトキシシラン(信越化学工業(株)製)6.76g、及びメチルイソブチルケトン(MIBK)17.69gを仕込み、これらの混合物を10℃まで冷却した。上記混合物に水240ミリモル(4.33g)及び5Nの塩酸0.48g(塩化水素として2.4ミリモル)を1時間かけて同時に滴下した。滴下後、これらの混合物を10℃で1時間保持した。その後、MIBKを80.0g添加して、反応溶液を希釈した。
次に、反応容器の温度を70℃まで昇温し、70℃になった時点で水606ミリモル(10.91g)を添加し、同温度で重縮合反応を窒素下で9時間行った。さらに、ビニルトリエトキシシラン2.08gを添加し、同温度で3時間反応(熟成)を行った。
続いて、得られた反応溶液にヘキサメチルジシロキサン15.0gを添加して、シリル化反応を70℃で3時間行った。その後、反応溶液を冷却し、下層液が中性になるまで水洗を行い、その後、上層液を分取した。次に、当該上層液から、1mmHg、60℃の条件で溶媒を留去し、末端にビニル基とTMS基とを有するラダー型ポリオルガノシルセスキオキサンを無色透明の液状の生成物として19.0g得た。なお、製造例1で得られたラダー型ポリオルガノシルセスキオキサンは、上述のラダー型シルセスキオキサン(C1)にあたる。
上記末端にビニル基とTMS基とを有するラダー型ポリオルガノシルセスキオキサンの重量平均分子量(Mw)は2700、1分子当たりのフェニル基の含有量(平均含有量)は4モル%、ビニル基の含有量(平均含有量)は2モル%であった。
(末端にビニル基とTMS基とを有するラダー型ポリオルガノシルセスキオキサンの1H-NMRスペクトル)
1H-NMR(JEOL ECA500(500MHz、CDCl3)):δ -0.3-0.3ppm(br)、5.7-6.2ppm(br)、7.1-7.7ppm(br)
[末端にビニル基とTMS基とを有するラダー型ポリオルガノシルセスキオキサンの合成]
200ml四つ口フラスコに、メチルトリエトキシシラン(信越化学工業(株)製)34.07g、フェニルトリエトキシシラン(信越化学工業(株)製)11.49g、及びメチルイソブチルケトン(MIBK)17.69gを仕込み、これらの混合物を10℃まで冷却した。上記混合物に水240ミリモル(4.33g)及び5Nの塩酸0.48g(塩化水素として2.4ミリモル)を1時間かけて同時に滴下した。滴下後、これらの混合物を10℃で1時間保持した。その後、MIBKを80.0g添加して、反応溶液を希釈した。
次に、反応容器の温度を70℃まで昇温し、70℃になった時点で水606ミリモル(10.91g)を添加し、同温度で重縮合反応を窒素下で9時間行った。さらに、ビニルトリエトキシシラン6.25gを添加し、同温度で3時間反応(熟成)を行った。
続いて、得られた反応溶液にヘキサメチルジシロキサン15.0gを添加して、シリル化反応を70℃で3時間行った。その後、反応溶液を冷却し、下層液が中性になるまで水洗を行い、その後、上層液を分取した。次に、当該上層液から、1mmHg、60℃の条件で溶媒を留去し、末端にビニル基とTMS基とを有するラダー型ポリオルガノシルセスキオキサンを無色透明の液状の生成物として36.8g得た。なお、製造例2で得られたラダー型ポリオルガノシルセスキオキサンは、上述のラダー型シルセスキオキサン(C1)にあたる。
上記末端にビニル基とTMS基とを有するラダー型ポリオルガノシルセスキオキサンの重量平均分子量(Mw)は3400、1分子当たりのフェニル基の含有量(平均含有量)は8モル%、ビニル基の含有量(平均含有量)は6モル%であった。
(末端にビニル基とTMS基とを有するラダー型ポリオルガノシルセスキオキサンの1H-NMRスペクトル)
1H-NMR(JEOL ECA500(500MHz、CDCl3)):δ -0.3-0.3ppm(br)、5.7-6.2ppm(br)、7.1-7.7ppm(br)
[末端にTMS基を有するラダー型ポリオルガノシルセスキオキサンの合成]
200ml四つ口フラスコに、メチルトリエトキシシラン(信越化学工業(株)製)30.06g、ビニルトリエトキシシラン(東京化成工業(株)製)21.39g、及びメチルイソブチルケトン(MIBK)17.69gを仕込み、これらの混合物を10℃まで冷却した。上記混合物に水281ミリモル(5.06g)及び5Nの塩酸0.48g(塩化水素として2.4ミリモル)を1時間かけて同時に滴下した。滴下後、これらの混合物を10℃で1時間保持した。その後、MIBKを80.0g添加して、反応溶液を希釈した。
次に、反応容器の温度を70℃まで昇温し、70℃になった時点で水703ミリモル(12.64g)を添加し、同温度で重縮合反応を窒素下で12時間行った。
続いて、得られた反応溶液にヘキサメチルジシロキサン15.0gを添加して、シリル化反応を70℃で3時間行った。その後、反応溶液を冷却し、下層液が中性になるまで水洗を行い、その後、上層液を分取した。次に、当該上層液から、1mmHg、60℃の条件で溶媒を留去し、末端にTMS基を有するラダー型ポリオルガノシルセスキオキサンを無色透明の固体状の生成物として22.0g得た。なお、製造例3で得られたラダー型ポリオルガノシルセスキオキサンは、上述のラダー型シルセスキオキサン(C1)にあたる。
上記末端にTMS基を有するラダー型ポリオルガノシルセスキオキサンの重量平均分子量(Mw)は5000、1分子当たりのビニル基の含有量(平均含有量)は16モル%、フェニル基の含有量(平均含有量)は0モル%であった(観測されなかった)。
(末端にTMS基を有するラダー型ポリオルガノシルセスキオキサンの1H-NMRスペクトル)
1H-NMR(JEOL ECA500(500MHz、CDCl3)):δ 0-0.3ppm(br)、5.8-6.1ppm(br)
[末端にビニル基を有するラダー型ポリオルガノシルセスキオキサンの合成]
200ml四つ口フラスコに、フェニルトリエトキシシラン(信越化学工業(株)製)15.86g及びメチルイソブチルケトン(MIBK)6.16gを仕込み、これらの混合物を10℃まで冷却した。上記混合物に水4.32g及び5Nの塩酸0.16g(塩化水素として2.4ミリモル)を1時間かけて滴下した。滴下後、これらの混合物を10℃で1時間保持した。その後、MIBKを26.67g添加して、反応溶媒を希釈した。
次に、反応容器の温度を70℃まで昇温し、70℃になった時点で5Nの塩酸0.16g(塩化水素として25ミリモル)を添加し、重縮合反応を窒素下で4時間行った。
続いて、得られた反応溶液にジビニルテトラメチルジシロキサン11.18g及びヘキサメチルジシロキサン3.25gを添加して、シリル化反応を70℃で4時間行った。その後、反応溶液を冷却し、下層液が中性になるまで水洗を行い、その後、上層液を分取した。次に、当該上層液から、1mmHg、40℃の条件で溶媒を留去し、無色透明の液状の反応生成物(末端にビニル基を有するラダー型シルセスキオキサン、13.0g)を得た。なお、製造例4で得られたラダー型ポリオルガノシルセスキオキサンは、上述のラダー型シルセスキオキサン(C1)にあたる。
上記末端にビニル基を有するラダー型ポリオルガノシルセスキオキサンの数平均分子量(Mn)は840であり、分子量分散度は1.06であった。
(A剤)
AS-9070A:長興材料工業製、商品名「AS-9070A」(平均単位式(a-1)で表されるポリオルガノシロキサンを含む)、製品の総量(100重量%)に対するビニル基の含有量1.20重量%、フェニル基の含有量0重量%、ヒドロシリル基の含有量(ヒドリド換算)0重量%、数平均分子量2517、重量平均分子量14505、ヒドロシリル化触媒を含む。
GS5145A:長興材料工業製、商品名「ETERLED GS5145A」(平均単位式(a-2)で表されるポリオルガノシロキシシルアルキレンを含む)、アリール基(フェニル基)の割合約24モル%、ヒドロシリル化触媒を含む。
KER-2500A:信越化学工業(株)製、商品名「KER-2500A」(平均単位式(a-1)で表されるポリオルガノシロキサンを含む)、製品の総量(100重量%)に対するビニル基の含有量1.53重量%、メチル基の含有量94.29重量%、フェニル基の含有量0重量%、ヒドロシリル基の含有量(ヒドリド換算)0.03重量%、数平均分子量4453、重量平均分子量19355、ヒドロシリル化触媒を含む。
OE-6351A:東レ・ダウコーニング(株)製、商品名「OE-6351A」(平均単位式(a-1)で表されるポリオルガノシロキサンを含む)、ビニル基含有量0.67重量%、フェニル基含有量0重量%、ヒドロシリル基含有量(ヒドリド換算)0重量%、数平均分子量4900、重量平均分子量20900、ヒドロシリル化触媒を含む。
OE-6630A:東レ・ダウコーニング(株)製、商品名「OE-6630A」(平均単位式(a-1)で表されるポリオルガノシロキサンを含む)、ビニル基含有量2.17重量%、フェニル基含有量51.94重量%、ヒドロシリル基含有量(ヒドリド換算)0重量%、数平均分子量2532、重量平均分子量4490、ヒドロシリル化触媒を含む。
DMS-V35:Gelest社製、商品名「DMS-V35」、両末端にビニル基を有するポリジメチルシロキサン
MA-DGIC:四国化成工業(株)製、商品名「MA-DGIC」、モノアリルジグリシジルイソシアヌレート
OFS-6040:ダウコーニング社製、商品名「XIAMETER OFS-6040」、3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
AS-9070B:長興材料工業製、商品名「AS-9070B」(平均単位式(b-1)で表されるポリオルガノシロキサンを含む)、製品の総量(100重量%)に対するビニル基の含有量1.15重量%、フェニル基の含有量0重量%、ヒドロシリル基の含有量(ヒドリド換算)0.150重量%、数平均分子量2371、重量平均分子量14526
GS5145B:商品名「ETERLED GS5145B」(平均単位式(b-2)で表されるポリオルガノシロキシシルアルキレンを含む)、長興材料工業製
KER-2500B:信越化学工業(株)製、、商品名「KER-2500B」(平均単位式(b-1)で表されるポリオルガノシロキサンを含む)、製品の総量(100重量%)に対するビニル基の含有量1.08重量%、メチル基の含有量95.63重量%、フェニル基の含有量0重量%、ヒドロシリル基の含有量(ヒドリド換算)0.13重量%、数平均分子量4636、重量平均分子量18814
OE-6351B:東レ・ダウコーニング(株)製、商品名「OE-6351B」(平均単位式(b-1)で表されるポリオルガノシロキサンを含む)、ビニル基含有量0.71重量%、フェニル基含有量0重量%、ヒドロシリル基含有量(ヒドリド換算)0.08重量%、数平均分子量6100、重量平均分子量20900
OE-6630B:東レ・ダウコーニング(株)製、商品名「OE-6630B」(平均単位式(b-1)で表されるポリオルガノシロキサンを含む)、ビニル基含有量3.87重量%、フェニル基含有量50.11重量%、ヒドロシリル基含有量(ヒドリド換算)0.17重量%、数平均分子量783、重量平均分子量133
HMS-991:Gelest社製、商品名「HMS-991」、両末端にTMS基を有するポリメチルヒドロシロキサン
[硬化性樹脂組成物の製造]
まず、表1に示すように、AS-9070A(50重量部)、製造例3で得られたラダー型ポリオルガノシルセスキオキサン(15重量部)、MA-DGIC(0.2重量部)、及びOFS-6040(0.4重量部)を混合し、80℃で1時間撹拌して、A剤を調製した。
次に、上記で得たA剤(65.6重量部)に対して、B剤としてのAS-9070B(45重量部)及びHMS-991(5重量部)を混合し、室温で10分間撹拌したところ、均一な液体である硬化性樹脂組成物が得られた。
図1に示す態様のLEDパッケージ(InGaN素子、5.0mm×5.0mm)に、上記で得られた硬化性樹脂組成物を注入し、100℃で1時間、続いて150℃で5時間加熱することで、上記硬化性樹脂組成物の硬化物により光半導体素子が封止された光半導体装置を製造した。
硬化性樹脂組成物の配合組成を表1に示すように変更したこと以外は実施例1と同様にして、硬化性樹脂組成物及び光半導体装置を製造した。
上記で得られた硬化性樹脂組成物及び光半導体装置について、下記の評価を行った。評価結果を表1に示す。
実施例及び比較例で得られた硬化性樹脂組成物について、29Si-NMRスペクトル測定によりM、D、T、及びQを算出し、さらに得られた値を用いて(T+Q)/Dを算出した。また、1H-NMRスペクトル測定により、脂肪族炭素-炭素二重結合1モルに対するヒドロシリル基のモル数を算出した。また、1H-NMRスペクトル測定及び用いた各ポリシロキサンの配合量から、硬化性樹脂組成物中の全てのポリシロキサン中のケイ素原子に結合した一価の置換又は無置換炭化水素基の全量に対するアリール基の割合を算出した。なお、上記1H-NMRスペクトル測定では、フェニル基以外のアリール基の存在は確認できなかった。結果を表1に示す。
厚み3mm、幅80mm、長さ80mmの正方形の型に、実施例及び比較例で得られた各硬化性樹脂組成物を注入し、100℃で1時間、続いて150℃で5時間加熱することで、上記硬化性樹脂組成物の硬化物(厚み3mm)を製造した。これを直径16mmの円形カッターにて打ち抜き、剥離強度と総剥離荷重の測定用試験片とした。
万能試験機(商品名「テンシロン万能材料試験機 RTC-1310A」、(株)エー・アンド・デイ製)を用いて剥離強度評価を行った。図3を参照して評価方法を説明する。測定用試験片300をクロスヘッド306上に両面接着テープ304で固定し、さらに、被着体303(表面が平滑なSUS製の板)をロードセル302に取り付けた。
次に、クロスヘッド300をゆっくりと垂直方向上方(D方向)に移動させ、測定用試験片300を被着体303に、押し付け荷重100N、押し付け時間2分の条件で押し付けた後、クロスヘッド306を垂直方向下方(D方向と反対方向)に別離速度5mm/minで移動させて引き離し、測定用試験片300を被着体303から引き離した。このときにかかる応力をロードセル302にて検出し、レコーダーでチャート上に記録し、縦軸を剥離強度(応力)(N)、横軸を変位(mm)とする応力曲線を得た。そして、得られた測定値のうち、最大の応力値を測定用試験片300と被着体303との接触面積(即ち、201mm2)で除した値を当該別離させる速度での剥離強度とし、試験片と被着体が別離し始めてから完全に別離するまでの応力曲線とベースラインとで囲む面積を測定用試験片300と被着体303との接触面積(即ち、201mm2)で除した値を当該別離速度での総剥離荷重とした。
さらに、別離速度を10mm/min、20mm/min、30mm/min、50mm/min、70mm/min、100mm/min、150mm/min、300mm/min、及び500mm/minとした場合についても同様にして剥離強度及び総剥離荷重を得た。そして、得られた剥離強度及び総剥離荷重のうちそれぞれの最も大きな値を、それぞれ、硬化性樹脂組成物の硬化物の剥離強度、総剥離荷重の値とした。結果を表1に示す。表1中、剥離強度の単位は[N]であり、総剥離荷重の単位は[N・mm]である。
実施例及び比較例で製造した各光半導体装置を試料として用いた。
上記光半導体装置における硬化物表面と、予めアセトンで洗浄したSUS製の板(SUS304製;厚さ1mm、表面鏡面仕上げ)を密着させてすり合わせた後、SUS製の板が下側となる状態でSUS製の板を持って垂直に持ち上げ、天地を反転させたとき、光半導体装置が10秒以内に重力によって自然に剥離するかどうかを確認した。そして、10秒以内で剥離したものをタック性なしとし、10秒を超えて接着していたものをタック性ありと評価した。結果を表1に示す。
厚み3mm、幅10mm、長さ50mmの長方形の型に、実施例及び比較例で得られた各硬化性樹脂組成物を注入し、100℃で1時間、続いて150℃で5時間加熱することで、上記硬化性樹脂組成物の硬化物(厚み3mm)を製造し、これをゴミ付着試験用の試験片とした。
上記試験片を広島県大竹市の(株)ダイセル敷地内に設置した架台(高さ1m、傾斜45°)に取り付け、2週間暴露試験を行いゴミの付着しやすさを下記基準にて評価した。結果を表1に示す。
◎:ゴミの付着がほとんど認められない。
○:ゴミの付着が僅かに認められるが、流水洗浄すれば容易に取り除くことが出来る。
×:かなりの量のゴミが付着し、流水洗浄しても取り除くことが出来ない。
実施例及び比較例で製造した光半導体装置を試料として用いた。
まず、上記試料について、全光束測定機(オプトロニックラボラトリーズ社製、マルチ分光放射測定システム「OL771」)を用いて、20mAの電流を流した際の全光束(単位:lm)を測定し、これを「腐食性試験前の全光束」とした。
次に、上記試料と硫黄粉末(キシダ化学(株)製)0.3gとを450mlのガラス瓶に入れ、さらに上記ガラス瓶をアルミ製の箱の中に入れた。続いて、上記アルミ製の箱を80℃のオーブン(ヤマト科学(株)製、型番:DN-64)に入れ、8時間後に取り出した。加熱後の試料について上記と同様に全光束を測定し、これを「腐食性試験後の全光束」とした。そして、腐食性試験前後における全光束の維持率(%)[=100×(腐食性試験後の全光束(lm))/(腐食性試験前の全光束(lm))]を算出した。
光度維持率が高いほど、硬化物(封止材)が腐食性ガスに対するバリア性に優れることを示す。なお、硬化性シリコーン樹脂組成物ごとに(各実施例・比較例ごとに)10個の光半導体装置について光度維持率を測定・算出し、表1にはこれらの光度維持率の平均値(N=10)を示した。
[タック性評価]
シリコーン樹脂(商品名「OE6630」、東レ・ダウコーニング(株)製)及びシリコーン樹脂(商品名「OE7660」、東レ・ダウコーニング(株)製)の厚さ3mmのシートをそれぞれ直径15mmの円形状に切り抜き、測定用試験片を得た。得られたそれぞれの測定用試験片について、測定用試験片を、測定装置の試験片取り付け冶具の直径50mmの平滑面の中央に両面テープで貼り付けた。そして、被着体を微速で垂直方向下向きに移動させて測定サンプル表面に接触させた。その後、荷重100N(0.57MPa)で圧縮し、荷重100±10Nで120秒間保持した後、速度20mm/minで被着体を移動させて引き離した。このときにかかる応力を検出し、レコーダーでチャート上に記録し、縦軸を剥離強度(応力)(N)、横軸を変位(mm)とする応力曲線を得た。得られた応力曲線から、応力の最大値を得た。これを10回(N=10)行い、得られた応力の最大値を表2に示す。
実施例8で用いた測定用試験片について、タック性をプローブタック試験で評価した(N=10)。結果を表2に示す。プローブタック試験で用いた測定機は(株)レスカ製プローブタック試験機「TAC-II」(プローブ:SUS製、直径5mm)である。また、プリロードは200gfであり、圧縮状態の保持時間は20秒間、引き離す際の速度は120mm/minである。
101:金属配線(電極)
102:光半導体素子
103:ボンディングワイヤ
104:硬化物(封止材)
200:最大応力値
201:被着体と硬化物とが別離し始めてから完全に別離するまでの応力曲線とベースラインとで囲まれた面積
300:測定用試験片
301:万能試験機
302:ロードセル
303:被着体
304:両面接着テープ
305:SUS板
306:クロスヘッド
D:垂直方向上方
Claims (9)
- 接触面積が50mm2以上となるように被着体と粘弾性材料とを接触させて荷重を加え、次いで応力緩和させる工程Aと、
別離方向に変位を加えて前記被着体と前記粘弾性材料とを別離させる工程Bと、
前記接触から前記別離までの接触面の応力変化を記録して、x軸を変位、y軸を応力とした曲線を得、得られた曲線からタックを定量する工程Cと、を有し、
前記被着体の、前記粘弾性材料と接触する面が平面であり、該被着体の平面の面積が、前記粘弾性材料と前記被着体との接触部分の面積よりも大きく、
前記工程Cにおいて、前記曲線における最大応力値を前記粘弾性材料のタック値として得る、粘弾性材料表面のタックの測定方法。 - 接触面積が50mm2以上となるように被着体と粘弾性材料とを接触させて荷重を加え、次いで応力緩和させる工程Aと、
別離方向に変位を加えて前記被着体と前記粘弾性材料とを別離させる工程Bと、
前記接触から前記別離までの接触面の応力変化を記録して、x軸を変位、y軸を応力とした曲線を得、得られた曲線からタックを定量する工程Cと、を有し、
前記被着体の、前記粘弾性材料と接触する面が平面であり、該被着体の平面の面積が、前記粘弾性材料と前記被着体との接触部分の面積よりも大きく、
前記工程Cにおいて、前記曲線とベースラインとで囲まれ、且つ前記曲線における最大応力値を含む側の面積を前記粘弾性材料のタック値として得る、粘弾性材料表面のタックの測定方法。 - 前記工程Aにおいて、台座と被着体とを有する応力検出機構を用い、平板状の粘弾性材料を前記台座に配置し、前記粘弾性材料と前記被着体との接触面が平面となるように、前記被着体を前記粘弾性材料に押し当てて荷重を継続的に加え、次いで応力緩和させる、請求項1又は2に記載の粘弾性材料表面のタックの測定方法。
- 前記工程Aにおいて、台座と被着体とを有する応力検出機構を用い、前記粘弾性材料を前記台座上に両面接着テープで固定して行う、請求項1~3のいずれか1項に記載の粘弾性材料表面のタックの測定方法。
- 前記工程Aにおいて、前記被着体と前記粘弾性材料とを接触させて加える荷重を接触面積で除した値が0.1~4MPaである、請求項1~4のいずれか1項に記載の粘弾性材料表面のタックの測定方法。
- 前記工程Aにおいて、前記被着体と前記粘弾性材料とを接触させた後の荷重を加える時間が0.5~10分間である、請求項1~5のいずれか1項に記載の粘弾性材料表面のタックの測定方法。
- 前記工程Bにおいて、前記被着体と前記粘弾性材料とを別離させる速度を、5mm/min、10mm/min、20mm/min、30mm/min、50mm/min、70mm/min、100mm/min、150mm/min、300mm/min、及び500mm/minの10点とする、請求項1~6のいずれか1項に記載の粘弾性材料表面のタックの測定方法。
- 前記粘弾性材料の厚みが0.5~5mmである、請求項1~7のいずれか1項に記載の粘弾性材料表面のタックの測定方法。
- 温度10~30℃、湿度30~70%RHの環境で実施される請求項1~8のいずれか1項に記載の粘弾性材料表面のタックの測定方法。
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