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JP7003364B2 - 多孔性材料を含浸させるための方法及び配合物 - Google Patents

多孔性材料を含浸させるための方法及び配合物 Download PDF

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Description

発明の詳細な説明
［技術分野］
本発明は、多孔性材料を含浸／不浸透化させるための方法及び配合物に関する。より詳細には、本発明は、水及び／又は他の溶媒をベースとする液体に対する高耐化学薬品性を保証するための、材料の含浸／不浸透化に関する。
［背景］
多孔性の、特に、焼結された材料は、その浸透性及び低耐化学薬品性のために液体との接触が求められる用途には通常適合しない。この制限の例は多孔性材料であるが、この多孔性材料は、印刷システムに有用であり得るが、特にインク配合物が有機溶媒を含有している場合のインク配合物には適合しないものである。有機溶媒は、配合物に高湿潤力を通常付与し、多孔性材料へのインクの浸透を容易に促進することがある。
液体の多孔性材料へのこのような浸透を制限するために、文献米国特許第６，６５６，５８０号は、フェノール系、ビニル系、及びシリコーン系樹脂と組み合わせたアクリル系及びエポキシ系配合物を使用することによってグラファイト材料を含浸させる方法を示唆している。この文献による含浸のための配合物は、熱硬化開始剤及び嫌気性硬化開始剤のようなフリーラジカル開始剤をさらに含む。これらの開始剤は、配合物を硬化させるためにフリーラジカルを生成する。
この文献による含浸では、配合物を熱架橋してバルクにするのに、加熱が必要である。加熱中、配合物の熱膨張が起こり、望ましくないことに、配合物の流出が誘発される。この流出は含浸させる材料の最終形を変化させ、望ましくないことである。
米国特許第５，２５６，４５０号によれば、含浸配合物として水混和性モノマーを使用することが示唆されている。分子中に親水基を存在させることは、水溶性を付与するのに必要であるが、一方で、最終ポリマーの極性を増大させ、その結果、使用するインクに含有される極性溶媒がより多くなるため、膨潤のリスクが生じる。また、これは、含浸させる材料の最終形に望ましくない変化をもたらすことがある。
本発明の一目的は、これらの必要性に対処し、且つ従来技術からの欠点を解決するシステム及び方法を提供することである。
［概要］
前述した従来概念の問題及び欠点を、本発明の諸実施形態の主題によって解決する。
［詳細な説明］
一態様によれば、本発明は、多孔性焼結材料を含浸させるための配合物を示唆する。この配合物は、
４０～９０重量％のアクリルモノマー、
０．１～１０重量％のラジカル熱開始剤、
０．１～１０重量％のラジカル光開始剤、
０～３０重量％のオルガノシラン接着促進剤、及び
０～５重量％のシリコーン界面活性剤
を含む。
配合物は、少なくともオルガノシラン接着促進剤又はシリコーン界面活性剤を含有することが好ましく、配合物は、オルガノシラン接着促進剤及びシリコーン界面活性剤の両方を含有することがより好ましい。
配合物中のオルガノシラン接着促進剤の量は、５～２５重量％が好ましい。配合物中のシリコーン界面活性剤の量は、０．０５～１重量％が好ましい。配合物中のアクリルモノマーの量は、６０～８０重量％が好ましい。配合物中の熱開始剤の量は、２．５～７．５重量％が好ましい。配合物中の光開始剤の量は、１～５重量％が好ましい。
本発明による配合物は、多孔性材料に浸透することができ、とりわけ、熱開始剤及び光開始剤を含み、したがって、光／熱硬化性である。
本発明による光／熱硬化性アクリル配合物及び多孔性材料を含浸させる関連方法によって、水及び溶媒をベースとする液体を用いた場合の最終デバイスの高耐化学薬品性が達成される。含浸方法は、他のアセンブリステップに通常適合する。
多孔性焼結材料がグラファイトである場合、良好な結果が得られた。グラファイトから造られたそのようなデバイスは、例えば、インクジェット印刷システムの一部であってもよい。
液体に接しているデバイスを開発するためには、前記液体に適合する材料を使用する必要がある。例えば、印刷システムを開発するためには、インクが印刷システムの構成部に損傷を与えて、印刷機の耐用期間中に不具合を起こさせないようにしなければならない。
本発明による含浸材料は、多孔性材料の表面形状（ｔｏｐｏｇｒａｐｈｙ）及び表面起伏をそれ以上変化させず、２００℃の温度までいずれの配合物成分も放出することなく安定である。
本発明による含浸材料は、機器のいかなる損傷も防ぐためにこの含浸材料が使用されているシステムの耐用期間全体にわたってさらに安定である。
本発明の好ましい一実施形態によれば、アクリルモノマーは、１，６－ヘキサンジオールジメタクリレート、１，４－ブタンジオールジメタクリレート９５％（Ｓｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈ）、グリセロールプロポキシレート（１ＰＯ／ＯＨ）トリアクリレート（Ｓｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈ）、ネオペンチルグリコールジアクリレート（Ｓｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈ）、及び／又はジ（トリメチロールプロパン）テトラアクリレート（Ｓｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈ）からなる群から選択される。
さらに、ラジカル熱開始剤は、過酸化ベンゾイル、ヒドロ過酸化ｔｅｒｔ－ブチル（Ｓｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈ）、過酸化ジクミル（Ｓｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈ）、過酸化ラウロイル（Ｓｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈ）、及び／又は過酸化ｔｅｒｔ－ブチル（Ｓｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈ）からなる群から選択されることが好ましい。
ラジカル光開始剤は、エサキュア（Ｅｓａｃｕｒｅ）１００１、エサキュアＫＴＯ－４６（Ｌａｍｂｅｒｔｉ Ｓｐａ）、エサキュアワン（Ｌａｍｂｅｒｔｉ Ｓｐａ）、エサキュアＩＴＸ（Ｌａｍｂｅｒｔｉ Ｓｐａ）、及び／又はエサキュアＫＩＰ１６０（Ｌａｍｂｅｒｔｉ Ｓｐａ）からなる群から選択されることが有利である。
配合物の粘度が１～５０ｃＰの範囲にある場合、及び／又は焼結材料の空隙率が２体積％～８体積％の範囲にあり、平均値としては５体積％である場合、良好な結果を得ることができるであろう。
別の一態様によれば、本発明は、多孔性焼結材料を含浸させる方法であって、多孔性材料を、アクリルモノマー、ラジカル熱開始剤、及びラジカル光開始剤を含む液体配合物に浸漬させるステップと；浸漬させた多孔性材料を真空処理するステップと；多孔性材料の表面から過剰の液体を除去するステップと；多孔性材料を光放射線に曝露するステップと；多孔性材料を熱処理するステップとを含む方法に言及するものである。
ラジカル光開始剤は、配合物の一部であり、グラファイト材料の表面に配合物の架橋を光開始させる。これにより、表面の光網状化又は架橋が、実施材料の加熱中に、含浸させた多孔性材料から配合物が流出するのを制限、さらには阻止して、含浸させた材料をバルク状に網状化する。加熱は、配合物の熱網状化を誘発してバルクにするが、その反応の前に配合物の熱膨張を誘発する。膨張は、配合物がグラファイトから流出する効果を引き起こす。
本発明によれば、配合物を多孔性材料の表面に光開始架橋させるために、配合物においてラジカル光開始剤を使用する。表面の光網状化／架橋を本発明に従って使用して、実施材料の加熱中に、含浸させたグラファイトから配合物が流出するのを阻止し、それによって、含浸させた材料を材料（細孔など）内において架橋させる。配合物を熱網状化してバルクにするには、加熱が必要である。副次的影響として、加熱は、架橋反応が起こる前に配合物の熱膨張を誘発することがある。膨張は、多孔性材料から配合物が流出する効果を誘発することがある。
光網状化した部分の存在は、多孔性材料の表面の変化を低減又は回避し得るという肯定的な効果を示している。このように、グラファイトの形状は、含浸手順によって変わるものではない。
熱開始剤は、有利なことに架橋反応の速度を増大させ、したがって、反応温度を低下させ、反応性官能基の最終転化度を増大させる。
含浸配合物及び含浸方法は、多孔性材料に水及び溶媒に対する高耐化学薬品性を与えることができる。
さらに、不浸透化プロセスの後、多孔性物体は、その最終外側形状に変化を示さないか、又はほんの少ししか変化を示さない。
加えて、不浸透化された物体は、良好な熱的及び機械的適合性を示して、さらなる製造プロセスステップを可能にする。
本発明の好ましい一実施形態によれば、真空処理は、≦１０ｍｂａｒ、好ましくは０．０１～２ｍｂａｒ、より好ましくは０．１～０．７ｍｂａｒの圧力で１０分～３時間、好ましくは１時間～２時間行われる。
光曝露は、２００～４００ｎｍの波長で実施することが好ましく、不活性雰囲気中がより好ましい。
熱処理を８０～２００℃、好ましくは１００～１６０℃の温度で１６０分間、好ましくは５～３０分間行った場合、良好な結果を得られることが分かった。
別の一態様によれば、本発明は、印刷モジュールを含浸させるための配合物の使用に関する。
［図面の簡単な説明］
本発明を、より理解するために代表的な実施形態を挙げて説明する。これらの実施形態は、考慮において添付の図面を用いることにより最も理解することができる。これらの図面では、以下のことを示している。
印字バーの断面を示す図である。 適用したプロセスに応じた、本発明による好ましい配合物のメタクリル官能基の転化率を示すグラフである。
［好ましい実施形態の説明］
例えば、水及び／又は溶媒をベースとするインク用のインクジェット印刷システムの開発のためには、印刷システムによって印刷される液体に適合する一連の材料を有する必要がある。印刷機の耐用期間中に不具合を起こさせないために、液体は印刷システムの構成部品に損傷を与えてはならない。
通常、印刷システムの印字バーは、一連の印刷モジュール（１）、例えば図１に示すものを含む。
このような印字バーでは、インクは、インク貯蔵部から出て、多孔性材料（４）に開けられたスルーホールを通過してエジェクタ群に達する。
印字バーは、スルーホール（３）を通じてマクロ液圧経路（２）に各々接続されている１個又は２個以上のグラファイトモジュール（１）によって構成されている。経路は、モジュール及び詳細には各エジェクタ群（５）にインクを運ぶ。
多孔性材料（４）に使用される好ましい材料は、多孔性材料（４）に接合されている印字ヘッドがシリコン部品を含有するので、できるだけケイ素と類似した線熱膨張係数（≒３×１０－６℃－１）を有するものである。２つの熱係数が類似していると、多孔性材料（４）に一旦接合されたシリコンチップへの損傷が避けられる。これらの損傷は、製造プロセスに起因する熱応力の結果である可能性がある。
市場には、一般的な技術及び１０－６℃－１に近い線熱膨張係数を用いて、コストが妥当であり、且つ加工性が容易である材料はそれほど多くない。これらの材料のうちの１種はグラファイトである。グラファイトは、いずれの成形プロセスも必要とせずに、適切な厚さのブロックから開始する作業場設備で容易に機械加工することができる。焼結させたセラミックは代替選択肢であり得るが、材料の硬度のために鋳物が好ましい場合がある。また、ケイ素は適切な熱膨張係数を提供する。
グラファイトは高空隙率（マイクロ及びナノメートルスケール）を特徴とするが、この高空隙率は、液体への浸透性及びアセンブリングプロセス中に使用されるグルー又は封入剤との適合性の点から問題となる場合がある。
本発明によれば、用途に適し、製造プロセスに適合する含浸液体配合物を開発した。
本発明による液体配合物は、多孔性材料に一旦浸透すると耐溶媒性の最終ポリマーを生じるアクリル重合性モノマー；及びモノマーの熱架橋を開始させて多孔性材料をバルクにするラジカル熱開始剤；及び多孔性材料の表面において網状化を光開始させ、それによって、熱硬化中に配合物の流出を回避させるラジカル光開始剤；及び場合によっては、多孔性材料へのポリマーの接着性を向上させるオルガノシラン接着促進剤；及び場合によっては、含浸中に多孔性材料に対する配合物の湿潤性を増大させるシリコーン界面活性剤を含む。
液体に浸漬させた材料を真空処理することによって、液体配合物をグラファイトなどの多孔性材料に浸透させることができる。
液体配合物の粘度（１～５０ｃＰの範囲内）は、使用する材料の空隙にかなり速く高浸透するのに適しており、特に、平均空隙率が約５体積％であるグラファイト系材料を試験した。通常、多孔性材料（４）は、材料の表面及びバルクの両方において高倍率光学顕微鏡法並びに走査型電子顕微鏡法から得た較正済み写真に対して行った画像解析により測定すると、１～１５体積％、好ましくは２～８体積％の平均空隙率を有する。
液体配合物に浸漬させたグラファイト系材料を０～１０ｍｂａｒの範囲の圧力で１０分～３時間真空処理した後、前記グラファイト材料は、その重量が４～９％、好ましくは６～８％増大する。
この液体配合物は、グラファイトの表面にある表面形状及び起伏を変化させることなく、グラファイトの空隙全体を満たす。過剰の液体配合物は、真空浸漬ステップ後に吸着紙によって容易に除去することができるであろう。
液体配合物は、物体の取扱い中、多孔性材料に吸着したままであり、滴下することはない。
液体含浸配合物の特性は、光と熱の両方による網状化が可能であることである。
多孔性材料に水及び／又は溶媒をベースとするインクに対する高耐含浸性をもたせるためには、液体はグラファイト表面及びそのバルク中で網状化することができなければならない。
真空処理した後及びリントフリーティッシュを用いてグラファイト材料の表面から過剰の液体を除去した後、物体を両側からＵＶ放射線（波長２００～４００ｎｍ）に曝露させる。各側の露光エネルギーは≧２００ｍＪ／ｃｍ２でなければならず、プロセスは不活性雰囲気中で行うのが好ましい。
光網状化ステップは、良好な機械抵抗を有する表面網状化ポリマー被覆物をもたらす。これは、次の加熱ステップ（１２０℃）中に、熱開始剤（過酸化ベンゾイル）が材料のバルク内でアクリレートモノマーの網状化を誘発した場合、バルク内に存在する液体配合物が網状化開始前に熱膨張するという理由から重要である。グラファイト表面に光網状化被覆物が存在しない場合、グラファイト材料のバルクを含浸する液体は、外部に流出して広がり、表面にある形状及び起伏を変形／変化させるであろう。
多孔性材料に含有された配合物が１００～１２０℃の温度に達すると、反応性種は迅速に網状化する。網状化時間は、約１０分、好ましくは５～４０分、最も好ましくは７～１３分である。多孔性材料の総体積が均一な温度に達するために、この時間が必要である。
本発明による好ましい配合物の一例は、以下の成分を含む配合物ＡＢ６９である：
アクリレートモノマーとして、７１．８重量％の１，６－ヘキサンジオールジメタクリレート（Ｓｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈ）；
シラン－アクリル接着促進剤として、２０．３重量％のシルクエスト（Ｓｉｌｑｕｅｓｔ）Ａ１７４ＮＴ（Ｍｏｍｅｎｔｉｖｅ）；
ラジカル熱開始剤として、５．０７重量％の過酸化ベンゾイル（Ｓｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈ）；
光開始剤として、２．６３重量％のエサキュア１００１Ｍ（Ｌａｍｂｅｒｔｉ）；及び
界面活性剤として、０．２重量％のＢｙｋ３１０（Ｂｙｋ－Ｃｈｅｍｉｅ）。
このように、含浸及び洗浄プロセスの後の表面網状化を保証するために、配合物は、ラジカル熱開始剤（過酸化ベンゾイル）及び光開始剤（エサキュア１００１Ｍ）を含有する。
窒素雰囲気での光網状化ステップは、真空含浸及び表面洗浄の後に実施され、メタクリル官能基の転化度が８０％超に達する。
含浸させたグラファイトを１２０℃で１０分間熱処理した後、材料のバルク中に存在する配合物は、転化度が＞８０％、最高でほぼ１００％に達している（図２）（透過分光法ＦＴＩＲ Ｎｉｃｏｌｅｔで実施した測定）。
図２は、プロセスに応じた例示配合物ＡＢ６９におけるメタクリル官能基のパーセンテージを示す。図表の一番左端のカラムは、ＵＶヒュージョン露光による転化率を示す（６３０ｍＪ／ｃｍ２、Ｎ２中）。
次のカラム（左から２番目）は、カールズース（Ｋａｒｌ Ｓｕｓｓ）露光でのＡＢ６９の転化パーセンテージを示す（１５０ｍＪ／ｃｍ２、Ｎ２中）。
明色のカラムは、カールズース露光でのＡＢ６９の転化パーセンテージを示す（２００ｍＪ／ｃｍ２、Ｎ２中）。また、右端のカラムは、ＵＶ露光せずに１２０℃で１０分間熱処理した場合の転化率を示す。
次いで、残りの未反応部分の網状化を促進するために、材料を１９０℃に１時間加熱する。網状化度が高くなると、低表面張力（水で測定した接触角が＞６０°）、並びに例えばアルコール、ケトン、エーテル、及びグリコエーテルのいずれかを含有する、水及び溶媒をベースとするインクに対するポリマーの高耐化学薬品性が達成できるようになる。
得られた複合材料は、４５℃で７週間接触させた後、いずれの損傷も示すことなく、水及び溶媒のインクに適合する。この複合ポリマー－グラファイト材料は、非常に不活性であり、印刷システムの耐用期間中に汚染物を液体へ放出することはない。
本発明の好ましい実施形態による配合物の例示成分の化学構造は、次のとおりである：
Figure 0007003364000001
シラン－アクリル接着促進剤の一例としての３－（トリメトキシシリル）プロピルメタクリレート（シルクエストＡ１７４（Ｍｏｍｅｎｔｉｖｅ））；
Figure 0007003364000002
ラジカル熱開始剤の一例としての過酸化ベンゾイル（Ｓｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈ）；及び
Figure 0007003364000003
アクリレートモノマーの好ましい一例としての１，６－ヘキサンジオールジメタクリレート。
１…印刷モジュール、２…マクロ液圧経路、３…スルーホール、４…多孔性材料、５…エジェクタ群。

Claims (14)

  1. 多孔性焼結材料を含浸させるための配合物であって、
    ４０～９０重量％のアクリルモノマーであって、１，６－ヘキサンジオールジメタクリレート、１，４－ブタンジオールジメタクリレート、グリセロールプロポキシレートトリアクリレート、及びジ（トリメチロールプロパン）テトラアクリレートから選択されるアクリルモノマー、
    ０．１～１０重量％のラジカル熱開始剤、
    ０．１～１０重量％のラジカル光開始剤、
    ５～３０重量％のオルガノシラン接着促進剤、及び
    ０．０５～５重量％のシリコーン界面活性剤
    を含む配合物。
  2. 前記多孔性焼結材料が、グラファイトである、請求項１に記載の配合物。
  3. 前記ラジカル熱開始剤が、過酸化ベンゾイル、ヒドロ過酸化ｔｅｒｔ－ブチル、過酸化ジクミル、過酸化ラウロイル、及び過酸化ｔｅｒｔ－ブチルから選択される、請求項１又は２に記載の配合物。
  4. 配合物の粘度が、１～５０ｃＰの範囲にある、請求項１～３のいずれか一項に記載の配合物。
  5. 前記焼結材料の空隙率が、２～８体積％の範囲である、請求項１～４のいずれか一項に記載の配合物。
  6. 前記焼結材料の空隙率が、約５体積％である、請求項１～４のいずれか一項に記載の配合物。
  7. 前記オルガノシラン接着促進剤の含有量が、５～２５重量％である、請求項１～６のいずれか一項に記載の配合物。
  8. 前記シリコーン界面活性剤の含有量が、０．０５～１重量％である、請求項１～７のいずれか一項に記載の配合物。
  9. 多孔性焼結材料を含浸させる方法であって、
    多孔性材料を、請求項１～８のいずれか一項に記載の配合物であって液体である配合物に浸漬させるステップと、
    浸漬させた前記多孔性材料を真空処理するステップと、
    前記多孔性材料の表面から過剰の液体を除去するステップと、
    前記多孔性材料を光放射線に曝露するステップと、
    前記多孔性材料を熱処理するステップと
    を含む方法。
  10. 前記真空処理が、≦１０ｍｂａｒの圧力で１０分～３時間行われる、請求項９に記載の方法。
  11. 光曝露が、２００～４００ｎｍの波長で行われる、請求項９又は１０に記載の方法。
  12. 光曝露が、不活性雰囲気中で行われる、請求項１１に記載の方法。
  13. 熱処理が、８０～２００℃の温度で１～６０分間行われる、請求項９～１２のいずれか一項に記載の方法。
  14. 印刷システムの印刷バーに含まれるグラファイト印刷モジュールを含浸させるための請求項１～８のいずれか一項に記載の配合物の使用。
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