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JP6960137B2 - Ion plating device and method for forming yttrium film using it - Google Patents

Ion plating device and method for forming yttrium film using it Download PDF

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JP6960137B2
JP6960137B2 JP2017016849A JP2017016849A JP6960137B2 JP 6960137 B2 JP6960137 B2 JP 6960137B2 JP 2017016849 A JP2017016849 A JP 2017016849A JP 2017016849 A JP2017016849 A JP 2017016849A JP 6960137 B2 JP6960137 B2 JP 6960137B2
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Description

本発明は、イオンプレーティング装置およびこれを用いたイットリア(酸化イットリウム:Y)膜の形成方法に関し、特に、絶縁性被膜を形成するのに適したイオンプレーティング装置およびこれを用いた当該絶縁性被膜としてのイットリア膜の形成方法に関する。 The present invention is an ion plating device and yttria using the same (yttrium oxide: Y 2 O 3) relates to a method for preparation of films, in particular, using an ion plating device and which is suitable for forming an insulating film The present invention relates to a method for forming an yttria film as the insulating film.

この種のイオンプレーティング装置として、従来、例えば特許文献1に開示されたものがある。この従来技術によれば、内部が排気される真空槽の当該内部に、蒸発源が設けられている。この蒸発源は、蒸着材料としての被覆材料を蒸発させる言わば蒸発手段としての電子銃を備えており、当該被覆材料は、坩堝のような言わば収容手段に収容されている。また、この蒸発源は、接地電位に接続されている。そして、蒸発源の上方に、被処理物としての被蒸着物が設けられている。この被蒸着物は、真空槽の外部においてバイアス電源に接続されている。具体的には、当該被蒸着物を陰極とし、接地電位を陽極として、これら両者に、バイアス電力が供給される。さらに、蒸発源と被蒸着物との間であって当該蒸発源の近傍の斜め上方に、熱陰極としての熱電子放射フィラメントが設けられている。このフィラメントの両端は、真空槽の外部において例えば交流の加熱電源に接続されている。併せて、フィラメントは、接地電位に接続されている。加えて、フィラメントの上方であって被蒸着物よりも下方の位置に、例えば棒状部材で作られたイオン化電極が設けられている。このイオン化電極の両端は、真空槽の外部において例えば交流の加熱電源に接続されている。また、このイオン化電極と接地電位との間には、アーク放電用の直流電源が設けられている。具体的には、イオン化電極を陽極とし、接地電位を陰極として、換言すればフィラメントを当該陰極として、これら両者に、アーク放電用の直流電力、言わばイオン化電力、が供給される。さらに、必要なときに真空槽の内部に反応性ガスを導入するための導入口が設けられている。 As an ion plating apparatus of this type, there is a device conventionally disclosed in, for example, Patent Document 1. According to this prior art, an evaporation source is provided inside the vacuum chamber to which the inside is exhausted. This evaporation source includes an electron gun as a so-called evaporation means for evaporating a coating material as a vapor deposition material, and the coating material is housed in a so-called accommodating means such as a crucible. Also, this evaporation source is connected to the ground potential. Then, an object to be vapor-deposited as an object to be processed is provided above the evaporation source. This deposited material is connected to a bias power source outside the vacuum chamber. Specifically, the object to be deposited is used as a cathode and the ground potential is used as an anode, and bias power is supplied to both of them. Further, a thermionic radiating filament as a hot cathode is provided between the evaporation source and the object to be vapor-deposited and diagonally above the vicinity of the evaporation source. Both ends of the filament are connected to, for example, an AC heating power source outside the vacuum chamber. At the same time, the filament is connected to the ground potential. In addition, an ionization electrode made of, for example, a rod-shaped member is provided above the filament and below the object to be deposited. Both ends of the ionization electrode are connected to, for example, an AC heating power source outside the vacuum chamber. Further, a DC power supply for arc discharge is provided between the ionization electrode and the ground potential. Specifically, the ionizing electrode serves as an anode, the ground potential serves as a cathode, in other words, the filament serves as the cathode, and DC power for arc discharge, so to speak, ionizing power is supplied to both of them. Further, an introduction port is provided inside the vacuum chamber to introduce the reactive gas when necessary.

この構成によれば、例えばアルミナ(酸化アルミニウム:Al)膜を形成することができる。この場合(特許文献1には詳しく開示されていないが)、被覆材料としてアルミニウム(Al)が採用される。併せて、反応性ガスとして酸素(O)ガスが採用される。さらに、バイアス電力として高周波電力が採用される。その上でまず、真空槽の内部が排気される。そして、この排気された真空槽の内部において、被覆材料としてのアルミニウムが加熱され、蒸発される。併せて、フィラメントに当該フィラメント用の加熱電源から交流の加熱電力が供給される。これにより、フィラメントが加熱されて、当該フィラメントから熱電子が放出される。さらに、イオン化電極を陽極とし、フィラメントを陰極として、これら両者に、イオン化電力が供給される。すると、陰極としてのフィラメントから放出された熱電子が、陽極としてのイオン化電極に向かって加速される。この加速された熱電子は、アルミニウムの蒸発粒子と非弾性衝突する。これにより、アルミニウムの蒸発粒子が電離し、つまりイオン化される。また、このイオン化に伴って、アルミニウムの蒸発粒子から電子が弾き飛ばされる。この弾き飛ばされた電子は、イオン化電極に流れ込む。この現象が継続されることで、プラズマが発生する。このプラズマの態様は、低電圧大電流のアーク放電である。この状態で、真空槽の内部に反応性ガスとしての酸素ガスが導入される。すると、この酸素ガスの粒子もまた、電離し、イオン化される。そして、被蒸着物を陰極とし、接地電位を陽極として、これら両者に、高周波電力が供給される。すると、イオン化されたアルミニウム粒子と、イオン化された酸素ガス粒子とが、被蒸着物の表面、言わば被処理面、に入射される。この結果、被蒸着物の被処理面に、イオン化されたアルミニウム粒子と、イオン化された酸素ガス粒子と、の化合物(反応物)であるアルミナ膜が形成される。 According to this configuration, for example, an alumina (aluminum oxide: Al 2 O 3 ) film can be formed. In this case (although not disclosed in detail in Patent Document 1), aluminum (Al) is adopted as the coating material. At the same time, oxygen (O 2 ) gas is adopted as the reactive gas. Further, high frequency power is adopted as the bias power. On top of that, the inside of the vacuum chamber is first exhausted. Then, inside the exhausted vacuum chamber, aluminum as a coating material is heated and evaporated. At the same time, alternating current heating power is supplied to the filament from the heating power source for the filament. As a result, the filament is heated and thermoelectrons are emitted from the filament. Further, the ionization electrode serves as an anode and the filament serves as a cathode, and ionization power is supplied to both of them. Then, the thermions emitted from the filament as the cathode are accelerated toward the ionized electrode as the anode. The accelerated thermions inelastically collide with the evaporated particles of aluminum. As a result, the evaporated particles of aluminum are ionized, that is, ionized. Further, with this ionization, electrons are repelled from the evaporated particles of aluminum. The blown electrons flow into the ionization electrode. By continuing this phenomenon, plasma is generated. A mode of this plasma is an arc discharge with a low voltage and a large current. In this state, oxygen gas as a reactive gas is introduced into the vacuum chamber. Then, the particles of the oxygen gas are also ionized and ionized. Then, high-frequency power is supplied to both of them, with the object to be vapor-deposited as the cathode and the ground potential as the anode. Then, the ionized aluminum particles and the ionized oxygen gas particles are incident on the surface of the object to be deposited, so to speak, the surface to be processed. As a result, an alumina film, which is a compound (reactant) of ionized aluminum particles and ionized oxygen gas particles, is formed on the surface to be treated of the vapor-deposited material.

ここで、アルミナ膜は、被蒸着物の被処理面のみならず、イオン化電極の表面にも形成される。このことは、アルミナ膜に限らず、どのような被膜についても同様である。ところが、アルミナ膜のような絶縁性被膜がイオン化電極の表面に形成されると、当該イオン化電極の表面が絶縁化されて、放電(プラズマ)が不安定となり、ひいては所期の品質の被膜を形成することができなくなる。なお、導電性被膜を形成する場合には、このような不都合は生じない。この絶縁性被膜を形成する場合の不都合を回避するために、イオン化電極に当該イオン化電極用の加熱電源から交流の加熱電力が供給される。これにより、イオン化電極が加熱され、詳しくは当該絶縁性被膜の蒸発温度以上に加熱される。この結果、イオン化電極の表面に形成された絶縁性被膜が再蒸発して、当該イオン化電極の表面の絶縁化が防止され、ひいては放電の安定化が図られる。そして、所期の品質の被膜を形成することができるようになる。 Here, the alumina film is formed not only on the surface of the object to be deposited but also on the surface of the ionization electrode. This applies not only to the alumina film but also to any film. However, when an insulating film such as an alumina film is formed on the surface of the ionized electrode, the surface of the ionized electrode is insulated, the discharge (plasma) becomes unstable, and a film of the desired quality is formed. You will not be able to. In addition, when forming a conductive film, such an inconvenience does not occur. In order to avoid the inconvenience of forming the insulating film, alternating current heating power is supplied to the ionization electrode from the heating power source for the ionization electrode. As a result, the ionized electrode is heated, and more specifically, the ionized electrode is heated to a temperature equal to or higher than the evaporation temperature of the insulating coating. As a result, the insulating film formed on the surface of the ionized electrode is re-evaporated, the insulation of the surface of the ionized electrode is prevented, and the discharge is stabilized. Then, it becomes possible to form a film of the desired quality.

なお、イオン化電極用の加熱電源が用いられなくとも、当該イオン化電極として適当な構造のものが採用されることで、当該イオン化電極を自己加熱させ、ひいては当該イオン化電極の表面の絶縁化を防止することができる、とされている。例えば、イオン化電極としてタングステン(W)やモリブデン(Mo),タンタル(Ta)等の高融点金属製または黒鉛製の薄板が採用されることで、アーク放電による電子衝撃を利用して、当該イオン化電極を絶縁性被膜の蒸発温度以上に自己加熱させることができ、ひいては当該イオン化電極の表面の絶縁化を防止することができる、とされている。 Even if a heating power source for the ionization electrode is not used, by adopting an ionization electrode having an appropriate structure, the ionization electrode is self-heated, and thus the surface insulation of the ionization electrode is prevented. It is said that it can be done. For example, by adopting a thin plate made of refractory metal such as tungsten (W), molybdenum (Mo), or tantalum (Ta) or graphite as the ionization electrode, the ionization electrode can be utilized by utilizing the electron impact caused by the arc discharge. It is said that the self-heating can be performed above the evaporation temperature of the insulating film, and thus the insulation of the surface of the ionized electrode can be prevented.

これとは別の従来技術として、例えば特許文献2に開示されたものがある。この特許文献2に開示された言わば第2の従来技術によれば、特許文献1に開示された言わば第1の従来技術の構成において、フィラメントと接地電位との間に直流のフィラメントバイアス電源が設けられる。具体的には、フィラメントを陰極とし、接地電位を陽極として、これら両者に、直流のフィラメントバイアス電力が供給される。このような構成の第2従来技術によれば、第1従来技術に比べて、プラズマの空間電位を低減することができ、ひいては当該プラズマの空間電位が高いことに起因する異常放電の発生を抑制することができる、とされている。加えて、この第2従来技術によれば、バイアス電力として非対称パルス電力が採用されることで、例えば当該バイアス電力として高周波電力が採用される場合とは異なり、マッチングボックスが不要であり、ゆえに、装置全体の構成の簡素化および低コスト化が図られる、とされている。なお、被処理物が絶縁性物質である場合には、バイアス電力として非対称パルス電力が採用されることはできず、やはり高周波電力が採用される。 As another conventional technique, for example, there is one disclosed in Patent Document 2. According to the so-called second prior art disclosed in Patent Document 2, in the so-called first prior art configuration disclosed in Patent Document 1, a DC filament bias power supply is provided between the filament and the ground potential. Be done. Specifically, the filament is used as a cathode and the ground potential is used as an anode, and DC filament bias power is supplied to both of them. According to the second conventional technique having such a configuration, the spatial potential of the plasma can be reduced as compared with the first conventional technique, and by extension, the occurrence of abnormal discharge due to the high spatial potential of the plasma is suppressed. It is said that it can be done. In addition, according to this second prior art, the adoption of asymmetric pulse power as the bias power eliminates the need for a matching box, unlike, for example, the case where high frequency power is used as the bias power. It is said that the configuration of the entire device can be simplified and the cost can be reduced. When the object to be processed is an insulating substance, asymmetric pulse power cannot be adopted as the bias power, and high frequency power is also adopted.

特開平1−96373号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 1-96373 特開平11−36073号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 11-36073

しかしながら、これら第1および第2のいずれの従来技術においても、例えば膜厚が10μmを超えるような比較的に当該膜厚が大きい絶縁性被膜を形成する場合に、換言すれば相応に成膜時間が長くなる場合に、イオン化電極の表面に形成された絶縁性被膜が完全に再蒸発せずに、少なからず当該イオン化電極の表面に残ることがある。そして、このイオン化電極の表面に残る絶縁性被膜が或る程度まで厚くなると、この厚くなった絶縁性被膜が成膜処理の途中で剥離して、これが原因で異常放電が生じることがある。この異常放電は言うまでもなく、被処理物の被処理面に本来的に形成される絶縁性被膜の品質の低下を招く。この傾向は、成膜速度が大きいほど顕著になる。なお、イオン化電極の加熱温度をさらに上げることで、ここで言う異常放電の発生を抑制することはできるが、当該異常放電の発生を皆無にすることはできない。例えば、イオン化電極の中央部分については、十分に加熱されるので、この中央部分に形成された絶縁性被膜は、十分に再蒸発する。ところが、イオン化電極の両端部分については通常、水冷機構を介して保持されるので、この両端部分の温度は、中央部分の温度よりも低い。ゆえに、このような両端部分に形成された絶縁性被膜は、十分に再蒸発し得ないことがある。従って、イオン化電極の加熱温度をさらに上げたとしても、当該イオン化電極の表面に形成された絶縁性被膜を十分に再蒸発させることはできず、この結果、これに起因する異常放電の発生を防止することはできず、ひいては所期の品質の絶縁性被膜を形成することはできない。 However, in any of these first and second prior arts, for example, when forming an insulating film having a relatively large film thickness such that the film thickness exceeds 10 μm, in other words, the film forming time is correspondingly appropriate. When the length is long, the insulating film formed on the surface of the ionization electrode may not completely re-evaporate and may remain on the surface of the ionization electrode in no small measure. Then, when the insulating film remaining on the surface of the ionized electrode becomes thick to a certain extent, the thick insulating film may be peeled off during the film forming process, which may cause an abnormal discharge. Needless to say, this abnormal discharge causes a deterioration in the quality of the insulating coating originally formed on the surface to be treated of the object to be treated. This tendency becomes more remarkable as the film forming speed increases. By further raising the heating temperature of the ionized electrode, the occurrence of the abnormal discharge referred to here can be suppressed, but the occurrence of the abnormal discharge cannot be completely eliminated. For example, the central portion of the ionization electrode is sufficiently heated so that the insulating coating formed on the central portion is sufficiently re-evaporated. However, since both ends of the ionization electrode are usually held via a water cooling mechanism, the temperature of both ends is lower than the temperature of the central portion. Therefore, the insulating coating formed on both ends may not be sufficiently re-evaporated. Therefore, even if the heating temperature of the ionization electrode is further raised, the insulating film formed on the surface of the ionization electrode cannot be sufficiently re-evaporated, and as a result, the occurrence of abnormal discharge due to this cannot be prevented. It is not possible to form an insulating coating of the desired quality.

加えて、イオン化電極は、一種の消耗品であり、例えば1バッチごとに交換される。これは即ち、イオン化電極を含むイオンプレーティング装置全体のコストアップに繋がり、とりわけランニングコストのアップに繋がる。また特に、イオン化電極を加熱するための加熱電源が設けられる場合には、その分、この加熱電源を含むイオンプレーティング装置全体のコストがアップし、とりわけイニシャルコストがアップする。 In addition, the ionized electrode is a kind of consumable item, which is replaced, for example, in batches. That is, this leads to an increase in the cost of the entire ion plating apparatus including the ionization electrode, and in particular, an increase in running cost. Further, in particular, when a heating power source for heating the ionization electrode is provided, the cost of the entire ion plating apparatus including the heating power source increases, and in particular, the initial cost increases.

一方、近年、ドライエッチング装置の電極用として耐プラズマ性の高い被膜が要求されており、その1つとしてイットリア膜が有望視されている。このイットリア膜を上述の従来技術によって形成する場合、例えば蒸着材料としてイットリアそのものが採用されることが、考えられる。ところが、イットリアは昇華性物質であるため、これを電子ビームによって均一に(例えば一定の速度や一定の分布で)昇華させることは極めて難しい。従って、このようなイットリアそのものが蒸着材料として採用される場合には、所期の品質のイットリア膜を安定的に形成することは難しい。そこで、イットリアそのものに代えて、固体のイットリウムが蒸着材料として採用されると共に、反応性ガスとして酸素ガスが採用されることが、考えられる。イットリウムは蒸発性物質であるので、このようなイットリウムが蒸着材料として採用されることで、イットリアそのものが蒸着材料として採用される場合の不都合を回避することができる。しかし、この場合は、とりわけ比較的に膜厚の大きいイットリア膜を形成する場合には、やはり当該イットリア膜がイオン化電極の表面に形成されてしまうことに起因する上述の問題が生じる。 On the other hand, in recent years, a film having high plasma resistance has been required for an electrode of a dry etching apparatus, and an itria film is regarded as one of them. When this yttrium film is formed by the above-mentioned conventional technique, it is conceivable that yttrium itself is adopted as a vapor deposition material, for example. However, since itria is a sublimable substance, it is extremely difficult to sublimate it uniformly (for example, at a constant velocity or a constant distribution) with an electron beam. Therefore, when such yttrium itself is adopted as a vapor deposition material, it is difficult to stably form an yttrium film of the desired quality. Therefore, it is conceivable that solid yttrium is used as the vapor deposition material and oxygen gas is used as the reactive gas instead of yttrium itself. Since yttrium is an evaporative substance, by adopting such yttrium as a vapor deposition material, it is possible to avoid inconvenience when yttrium itself is adopted as a vapor deposition material. However, in this case, especially when the yttrium film having a relatively large film thickness is formed, the above-mentioned problem arises due to the yttrium film being formed on the surface of the ionization electrode.

それゆえに、本発明は、従来よりも簡素な構成である上、比較的に膜厚の大きい絶縁性被膜を形成する場合であっても、所期の品質の当該絶縁性被膜を安定的に形成することができる、イオンプレーティング装置およびこれを用いた当該絶縁性被膜としてのイットリア膜の形成方法を提供することを、目的とする。 Therefore, the present invention has a simpler structure than the conventional one, and even when an insulating film having a relatively large film thickness is formed, the insulating film of the desired quality is stably formed. It is an object of the present invention to provide an ion plating apparatus capable of forming an itria film as the insulating film using the ion plating apparatus.

この目的を達成するために、本発明は、イオンプレーティング装置に関する第1の発明と、イットリア膜の形成方法に関する第2の発明と、を含む。 In order to achieve this object, the present invention includes a first invention relating to an ion plating apparatus and a second invention relating to a method for forming an itria film.

このうちの第1発明は、真空槽と、収容手段と、蒸発手段と、保持手段と、熱陰極と、イオン化電力供給手段と、ガス導入手段と、バイアス電力供給手段と、を具備する。このうちの真空槽については、その内部が排気される。そして、収容手段は、この真空槽の内部において絶縁性被膜の材料である蒸着材料を収容する。蒸発手段は、この収容手段に収容されている蒸着材料を、不活性ガスが非供給の状態で、電子銃で蒸発させる。保持手段は、真空槽の内部において被膜の形成対象である被処理物の被処理面が収容手段における蒸着材料の蒸発部分と対向するように当該被処理物を保持する。熱陰極は、収容手段と被処理物との間に設けられており、熱電子を放出する。ガス導入手段は、真空槽の内部に被膜の別の材料である反応性ガスを導入する。イオン化電力供給手段は、収容手段を陽極とし、熱陰極を陰極として、これら両者に、直流のイオン化電力を供給し、上記収容手段から蒸発させられた上記蒸着材料と上記反応性ガスとをイオン化する。そして、バイアス電力供給手段は、収容手段を陽極とし、被処理物を陰極として、これら両者に所定のバイアス電力を供給する。 The first invention includes a vacuum chamber, an accommodating means, an evaporation means, a holding means, a hot cathode, an ionization power supply means, a gas introduction means, and a bias power supply means. The inside of the vacuum chamber is exhausted. Then, the accommodating means accommodates the vapor-deposited material which is the material of the insulating coating inside the vacuum chamber. The evaporating means evaporates the vaporized material contained in the accommodating means with an electron gun in a state where the inert gas is not supplied. The holding means holds the object to be treated so that the surface to be treated of the object to be formed of the film is opposed to the evaporated portion of the vaporized material in the accommodating means inside the vacuum chamber. The hot cathode is provided between the accommodating means and the object to be processed, and emits thermions. The gas introduction means introduces a reactive gas, which is another material of the coating film, into the inside of the vacuum chamber. The ionization power supply means uses the accommodating means as an anode and the hot cathode as a cathode, and supplies direct current ionization power to both of them to ionize the vapor-deposited material and the reactive gas evaporated from the accommodating means. .. Then, the bias power supply means supplies predetermined bias power to both of them by using the accommodating means as an anode and the object to be processed as a cathode.

このような構成の第1発明によれば、蒸着材料と反応性ガスとを材料とする化合物膜を形成することができる。そのためにまず、収容手段に収容されている蒸着材料が蒸発手段によって蒸発される。併せて、熱陰極から熱電子が放出される。さらに、収容手段を陽極とし、熱陰極を陰極として、これら両者に、イオン化電力供給手段によって直流のイオン化電力が供給される。すると、陰極としての熱陰極から放出された熱電子が、陽極としての収容手段に向かって加速される。この加速された熱電子は、蒸着材料の蒸発粒子と非弾性衝突する。これにより、蒸着材料の蒸発粒子が電離し、つまりイオン化される。また、このイオン化に伴って、蒸着材料の蒸発粒子から電子が弾き飛ばされる。この弾き飛ばされた電子は、収容手段に流れ込む。この現象が継続されることで、プラズマが発生する。このプラズマの態様は、上述の従来技術と同様、アーク放電である。この状態で、ガス導入手段によって真空槽内に反応性ガスが導入される。すると、この反応性ガスの粒子もまた、電離し、イオン化される。そして、収容手段を陽極とし、被処理物を陰極として、これら両者に、バイアス電力が供給される。すると、イオン化された蒸着材料の蒸発粒子と、イオン化された反応ガスの粒子とが、被処理物の被処理面に入射される。この結果、被処理物の被処理面に、当該イオン化された蒸着材料の蒸発粒子と、イオン化された反応ガスの粒子と、の化合物膜が形成される。 According to the first invention having such a configuration, a compound film made of a vapor-deposited material and a reactive gas can be formed. Therefore, first, the vaporized material contained in the accommodating means is evaporated by the evaporating means. At the same time, thermions are emitted from the hot cathode. Further, the accommodating means serves as an anode and the hot cathode serves as a cathode, and direct current ionization power is supplied to both of them by the ionization power supply means. Then, the thermions emitted from the hot cathode as the cathode are accelerated toward the accommodating means as the anode. The accelerated thermions inelastically collide with the evaporated particles of the vaporized material. As a result, the evaporated particles of the vapor-deposited material are ionized, that is, ionized. Further, with this ionization, electrons are repelled from the evaporated particles of the vaporized material. The blown electrons flow into the containment means. By continuing this phenomenon, plasma is generated. The mode of this plasma is an arc discharge as in the prior art described above. In this state, the reactive gas is introduced into the vacuum chamber by the gas introducing means. The particles of this reactive gas are then also ionized and ionized. Then, bias power is supplied to both of them, with the accommodating means as an anode and the object to be processed as a cathode. Then, the evaporated particles of the ionized vaporized material and the particles of the ionized reaction gas are incident on the surface to be processed of the object to be processed. As a result, a compound film of the evaporated particles of the ionized vaporized material and the particles of the ionized reaction gas is formed on the surface to be treated of the object to be treated.

即ち、収容手段がアーク放電(プラズマ)を誘起させるための陽極として作用することで、上述の従来技術におけるようなイオン化電極が不要となる。従って例えば、被膜として絶縁性被膜を形成する場合でも、この絶縁性被膜がイオン化電極の表面に形成されることによる上述した不都合が生じることはない。ゆえに、比較的に膜厚の大きい絶縁性被膜を形成する場合でも、所期の品質の当該絶縁性被膜を安定的に形成することができる。また、イオン化電極が不要であるので、その分、当該イオン化電極を必要とする従来技術に比べて、イオンプレーティング装置全体のコストダウンが図られる。特にイオン化電極は消耗品であるので、このようなイオン化電極が不要となることで、ランニングコストのダウンが図られる。加えて、このイオン化電極を加熱するための加熱電源も不要であるので、さらなるコストダウンが図られ、とりわけイニシャルコストのダウンが図られる。 That is, since the accommodating means acts as an anode for inducing an arc discharge (plasma), the ionization electrode as in the above-mentioned prior art becomes unnecessary. Therefore, for example, even when an insulating film is formed as a film, the above-mentioned inconvenience does not occur due to the insulating film being formed on the surface of the ionized electrode. Therefore, even when an insulating film having a relatively large film thickness is formed, the insulating film of the desired quality can be stably formed. Further, since the ionization electrode is not required, the cost of the entire ion plating apparatus can be reduced as compared with the conventional technique that requires the ionization electrode. In particular, since the ionized electrode is a consumable item, the running cost can be reduced by eliminating the need for such an ionized electrode. In addition, since a heating power source for heating the ionized electrode is not required, further cost reduction is achieved, and in particular, initial cost is reduced.

なお、本第1発明においては、絶縁性被膜を形成する場合に、当該絶縁性被膜が収容手段の表面にも形成されてしまい、これにより、当該収容手段の表面が絶縁化され、ひいては放電が不安定になることが、懸念される。しかしながら、収容手段は、蒸着材料の蒸発粒子よりも下方に位置するので、この収容手段の表面に対しては絶縁性被膜が形成され難い。ゆえに、そのような懸念はない。 In the first invention, when the insulating film is formed, the insulating film is also formed on the surface of the accommodating means, whereby the surface of the accommodating means is insulated and the electric discharge is caused. There is concern that it will become unstable. However, since the accommodating means is located below the evaporated particles of the vapor-deposited material, it is difficult to form an insulating film on the surface of the accommodating means. Therefore, there is no such concern.

本第1発明において、収容手段と熱陰極との相互間距(最短距離)は10mm〜100mmであるのが、望ましい。 In the first invention, it is desirable that the mutual distance (shortest distance) between the accommodating means and the hot cathode is 10 mm to 100 mm.

蒸着材料の蒸発粒子を効率的にイオン化するには、ここで言う相互間距離は短い方が望ましい。ただし、この相互間距離が過度に小さいと、とりわけ蒸発手段として電子銃が採用される場合は、この電子銃から発せられる電子ビームが熱陰極と干渉してしまい、これにより、当該電子ビームによる加熱パワーがロスされる虞がある。これとは反対に、この相互間距離が大きいほど、イオン化が起こり難い。ゆえに、この相互間距離は10mm〜100mmであるのが、望ましく、より望ましくは、20mm〜70mm程度が適当である。 In order to efficiently ionize the evaporated particles of the vaporized material, it is desirable that the distance between them is short. However, if the distance between the two is excessively small, the electron beam emitted from the electron gun interferes with the hot cathode, especially when an electron gun is adopted as the evaporation means, and this causes heating by the electron beam. Power may be lost. On the contrary, the larger the distance between them, the less likely it is that ionization will occur. Therefore, the distance between them is preferably 10 mm to 100 mm, more preferably about 20 mm to 70 mm.

また、本第1発明においては、イオン化電流検出手段と、熱電子放出量制御手段と、がさらに具備されてもよい。このうちのイオン化電流検出手段は、イオン化電力供給手段を介して流れる電流、言わばイオン化電流、を検出する。そして、熱電子放出量制御手段は、このイオン化電流検出手段によるイオン化電流の検出値が一定となるように、熱陰極による熱電子の放出量を制御する。 Further, in the first invention, the ionization current detecting means and the thermionic emission amount controlling means may be further provided. Of these, the ionization current detecting means detects the current flowing through the ionizing power supply means, so to speak, the ionization current. Then, the thermionic emission control means controls the thermionic emission amount by the hot cathode so that the detection value of the ionization current by the ionization current detecting means becomes constant.

ここで、イオン化電力供給手段を介して流れる電流、言わばイオン化電流は、熱陰極と収容手段との間で生成されるイオンの量を表す。このイオン化電流が大きいほど、イオンの生成量が大きく、その結果、被処理物の被処理面に入射されるイオンの量も増大し、換言すれば当該被処理物に流れる電流、言わば被処理物電流、も増大する。蒸発手段による蒸着材料の蒸発量が一定であり、熱陰極による熱電子の放出量が一定であり、イオン化電力の電圧成分、言わばイオン化電圧、が一定である、とすると、理想的にはイオン化電流は一定になる。ところが、成膜時間の経過に伴って、イオン化電流は変動する。この原因は、蒸着材料が蒸発するに連れて当該蒸着材料の溶融面が低下して当該溶融面と熱陰極との間の距離が大きくなること、熱陰極自体が変形すること、蒸発粒子の気流の形状や分布の変化等によって熱電子と当該蒸発粒子との衝突確率が変動すること、等によるものと推察される。そこで、イオン化電流が一定になるように、熱陰極による熱電子の放出量が制御されるのが、望ましい。このように構成されることで、被膜の品質の均一化および再現性の維持が図られる。 Here, the current flowing through the ionization power supply means, so to speak, the ionization current represents the amount of ions generated between the hot cathode and the accommodating means. The larger the ionization current, the larger the amount of ions generated, and as a result, the amount of ions incident on the surface to be processed also increases. In other words, the current flowing through the object to be processed, so to speak, the object to be processed. The current also increases. If the amount of evaporation of the vapor-deposited material by the evaporation means is constant, the amount of thermions emitted by the hot cathode is constant, and the voltage component of the ionization power, so to speak, the ionization voltage is constant, ideally, the ionization current Becomes constant. However, the ionization current fluctuates with the passage of the film formation time. The causes of this are that as the vaporized material evaporates, the molten surface of the vaporized material decreases and the distance between the molten surface and the hot cathode increases, the hot cathode itself deforms, and the flow of evaporated particles. It is presumed that this is due to the fact that the collision probability between the thermoelectrons and the evaporated particles fluctuates due to changes in the shape and distribution of the. Therefore, it is desirable to control the amount of thermions emitted by the hot cathode so that the ionization current becomes constant. With this configuration, the quality of the coating film can be made uniform and the reproducibility can be maintained.

さらに、本第1発明においては、成膜速度検出手段と、蒸発量制御手段と、が具備されてもよい。このうちの成膜速度検出手段は、被処理物の被処理面に形成される被膜の形成速度、いわゆる成膜速度、を検出する。そして、蒸発量制御手段は、この成膜速度検出手段による成膜速度の検出値が一定となるように、蒸発手段による蒸着材料の蒸発量を制御する。 Further, in the first invention, the film formation rate detecting means and the evaporation amount controlling means may be provided. Of these, the film forming rate detecting means detects the film forming rate, that is, the so-called film forming rate, which is formed on the surface to be treated of the object to be treated. Then, the evaporation amount control means controls the evaporation amount of the vaporized material by the evaporation means so that the detection value of the film formation rate by the film formation rate detection means becomes constant.

即ち、成膜速度は、蒸発手段による蒸着材料の蒸発量に比例する。ただし、成膜時間の経過に伴って、収容手段に収容されている蒸着材料の量が減少するので、この蒸着材料を例えば一定のパワーで加熱することによって当該蒸着材料を蒸発させるとすると、当該蒸発材料の加熱温度が上がり、その結果、成膜速度が大きくなる。そこで、この成膜速度を検出(監視)して、この成膜速度が一定となるように、蒸発手段による蒸着材料の蒸発量が制御されるのが、望ましい。この構成によっても、被膜の品質の均一化および再現性の維持が図られる。 That is, the film formation rate is proportional to the amount of evaporation of the vaporized material by the evaporation means. However, as the film formation time elapses, the amount of the vapor-deposited material contained in the accommodating means decreases. The heating temperature of the evaporated material rises, resulting in a higher film formation rate. Therefore, it is desirable to detect (monitor) this film formation rate and control the amount of evaporation of the vaporized material by the evaporation means so that the film formation rate becomes constant. This configuration also ensures uniform quality of the coating and maintenance of reproducibility.

特に、この成膜速度の一定化制御と、上述のイオン化電流の一定化制御とが、互いに独立して行われることで、被膜の品質や特性を柔軟かつ多様に制御することができる。このことは、被膜に対する種々の要求に対応するのに大きく貢献する。 In particular, the constant control of the film formation rate and the above-mentioned constant control of the ionization current are performed independently of each other, so that the quality and characteristics of the coating film can be flexibly and variously controlled. This greatly contributes to meeting various demands on the coating.

なお上述したように、収容手段には、蒸着材料の蒸発粒子から弾き飛ばされた電子も流れ込む。言い換えれば、当該収容手段には、イオン化電力も供給される。従って、蒸着材料の蒸発量、つまり成膜速度は、このイオン化電力にも依存する。その一方で、このイオン化電力の電圧成分であるイオン化電圧が一定とされた上で、上述のイオン化電流の一定化制御が行われることで、当該イオン化電力が一定となる。従って、成膜速度の一定化制御が行われる際には、これと並行して、イオン化電流の一定化制御が行われるのが、望ましい。 As described above, the electrons blown off from the evaporated particles of the vaporized material also flow into the accommodating means. In other words, ionized power is also supplied to the accommodating means. Therefore, the amount of evaporation of the vaporized material, that is, the film formation rate, also depends on this ionization power. On the other hand, the ionization voltage, which is a voltage component of the ionization power, is made constant, and then the above-mentioned constantization control of the ionization current is performed, so that the ionization power becomes constant. Therefore, when the film formation rate is controlled to be constant, it is desirable that the ionization current is controlled to be constant in parallel with the control.

上述したように本第1発明は、被膜として絶縁性被膜を形成するのに、極めて有益である。 As described above, the first invention is extremely useful for forming an insulating coating as a coating.

次に、第2の発明は、上述の如くイットリア膜の形成方法に関するものであり、蒸発過程と、熱電子放出過程と、イオン化電力供給過程と、ガス導入過程と、バイアス電力供給過程と、を具備する。このうちの蒸発過程では、内部が排気される真空槽の当該内部において収容手段に収容されている被膜の材料である蒸着材料を、蒸着材料を、不活性ガスが非供給の状態で、電子銃で蒸発させる。そして、熱電子放出過程では、真空槽の内部において被膜の形成対象である被処理物の被処理面が収容手段における蒸着材料の蒸発部分と対向するように当該被処理物が保持されている状態で、収容手段と被処理物との間に設けられた熱陰極から熱電子を放出させる。そして、ガス導入過程では、真空槽の内部に被膜の別の材料である反応性ガスを導入する。イオン化電力供給過程では、収容手段を陽極とし、熱陰極を陰極として、これら両者に、直流のイオン化電力を供給して、上記収容手段から蒸発させられた上記蒸着材料と上記反応性ガスとをイオン化する。蒸発過程と、熱電子放出過程と、イオン化電力供給過程と、ガス導入過程とは、並行して実行される。そして、バイアス電力供給過程では、収容手段を陽極とし、被処理物を陰極とした所定のバイアス電力によって、上記イオン化された蒸着材料と上記イオン化された反応性ガスとを上記被処理物に向かわせる。ここで、蒸着材料としてイットリウムが採用される。そして、反応性ガスとして酸素ガスが採用される。これにより、被膜としてイットリア膜が形成される。 Next, the second invention relates to a method for forming an itria film as described above, and comprises an evaporation process, a thermionic emission process, an ionization power supply process, a gas introduction process, and a bias power supply process. Equipped. In the evaporation process, the vaporized material, which is the material of the coating film contained in the accommodating means inside the vacuum chamber in which the inside is exhausted, is the vaporized material, and the electron gun is in a state where the inert gas is not supplied. Evaporate with. Then, in the thermoelectron emission process, the object to be processed is held so that the surface to be processed of the object to be formed of the film is opposed to the evaporated portion of the vaporized material in the accommodating means inside the vacuum chamber. Then, thermions are emitted from the hot cathode provided between the accommodating means and the object to be processed. Then, in the gas introduction process, a reactive gas, which is another material of the coating film, is introduced into the inside of the vacuum chamber. In the ionization power supply process, the accommodating means serves as an anode and the hot cathode serves as a cathode, and direct current ionizing power is supplied to both of them to ionize the vapor-deposited material and the reactive gas evaporated from the accommodating means. do. The evaporation process, the thermionic emission process, the ionization power supply process, and the gas introduction process are performed in parallel . Then, in the bias power supply process, the ionized vapor deposition material and the ionized reactive gas are directed to the object to be processed by a predetermined bias power having the accommodating means as the anode and the object to be processed as the cathode. .. Here, yttrium is adopted as the vapor deposition material. Then, oxygen gas is adopted as the reactive gas. As a result, an itria film is formed as a film.

即ち、本第2発明は、上述の第1発明を用いてイットリア膜を形成するものである。従って、本第2発明によれば、比較的に膜厚の大きいイットリア膜を形成する場合であっても、所期の品質の当該イットリア膜を形成することができる。このようなイットリア膜は、例えば上述の如く高い耐プラズマ性が要求されるドライエッチング装置の電極用の被膜として、有望視されている。 That is, the second invention forms an itria film using the first invention described above. Therefore, according to the second invention, even when the yttrium film having a relatively large film thickness is formed, the yttrium film of the desired quality can be formed. Such an Itria film is promising as a film for an electrode of a dry etching apparatus that requires high plasma resistance as described above, for example.

上述したように本発明によれば、従来よりも簡素な構成であるにも拘らず、被膜として絶縁性被膜を形成する場合であっても、所期の品質の当該絶縁性被膜を安定的に形成することができる。このような本発明は、高い耐プラズマ性を有するイットリア膜を形成するのに、極めて有益である。 As described above, according to the present invention, despite the simpler configuration than the conventional one, even when an insulating film is formed as a film, the insulating film of the desired quality can be stably produced. Can be formed. Such an invention is extremely useful for forming an Itria film having high plasma resistance.

本発明の一実施形態の概略構成を示す図解図である。It is a schematic diagram which shows the schematic structure of one Embodiment of this invention. 同実施形態におけるプラズマの発生状態を示す写真である。It is a photograph which shows the generation state of plasma in the same embodiment. 同実施形態におけるイオン化電圧とイオン化電流と電子銃のエミッション電流との関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between the ionization voltage, the ionization current, and the emission current of an electron gun in the same embodiment. 同実施形態において形成されたイットリア膜のX線回折パターンを示す図解図である。It is a schematic diagram which shows the X-ray diffraction pattern of the ytria film formed in the same embodiment. 同イットリア膜の断面の走査型電子顕微鏡による観察画像である。It is an observation image by a scanning electron microscope of the cross section of the yttrium film. 同イットリア膜の耐プラズマ性の試験結果を他のバルク材のものと比較して示す図解図である。It is a schematic diagram which shows the test result of the plasma resistance of the yttrium film in comparison with that of other bulk materials.

本発明の一実施形態について、図1〜図6を参照して説明する。 An embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS. 1 to 6.

本実施形態に係るイオンプレーティング装置10は、図1に示すように、概略円筒形の真空槽12を備えている。この真空槽12は、高耐食性および高耐熱性の金属、例えばSUS304等のステンレス鋼、によって形成されており、その壁部は、基準電位としての接地電位に接続されている。そして、この真空槽12の壁部の適宜位置、例えば底部には、排気口14が設けられており、この排気口14には、図示しない排気管を介して、当該真空槽12の外部にある図示しない排気手段としての真空ポンプが結合されている。なお、真空槽12内の直径(内径)は、例えば約700mmであり、高さ寸法は、例えば約1000mmである。また、この真空槽12の上部は、強度向上等の理由により概略ドーム状に形成されている。 As shown in FIG. 1, the ion plating apparatus 10 according to the present embodiment includes a substantially cylindrical vacuum chamber 12. The vacuum chamber 12 is made of a metal having high corrosion resistance and high heat resistance, for example, stainless steel such as SUS304, and its wall portion is connected to a ground potential as a reference potential. An exhaust port 14 is provided at an appropriate position on the wall portion of the vacuum tank 12, for example, at the bottom, and the exhaust port 14 is outside the vacuum tank 12 via an exhaust pipe (not shown). A vacuum pump as an exhaust means (not shown) is coupled. The diameter (inner diameter) in the vacuum chamber 12 is, for example, about 700 mm, and the height dimension is, for example, about 1000 mm. Further, the upper portion of the vacuum chamber 12 is formed in a substantially dome shape for reasons such as improvement in strength.

真空槽12内においては、その底部近傍に、蒸発源16が配置されている。この蒸発源16は、収容手段としての概略カップ形(詳しくは上部が開口された概略円筒形)の銅製の坩堝18と、蒸発手段としての270°偏向型の電子銃20と、を有している。即ち、坩堝18は、後述する被膜の材料である蒸着材料22を収容するためのものであり、電子銃20は、当該坩堝18内の被膜材料22を加熱して蒸発させるためのものである。なお、詳しい図示は省略するが、坩堝18内には、高融点金属製、例えばタンタル製、のハースライナーが設けられており、このハースライナーの中に蒸着材料22が収容される。また、電子銃20のパワーWgは、真空槽12の外部に設けられた専用の電源装置24によって制御され、例えば最大で10kWである。因みに、図1においては、電源装置24からの電力の供給先が蒸発源16(の筐体)であるように示されているが、これは図示の簡略化のためであり、実際には、電子銃22に当該電源装置24からの電力が供給される。さらに、詳しい図示は省略するが、蒸発源16は、坩堝18の過熱を防ぐための水冷式の冷却機構を備えている。この蒸発源16(の筐体)は、坩堝18を含め、接地電位に接続されている。 In the vacuum chamber 12, the evaporation source 16 is arranged near the bottom thereof. The evaporation source 16 has a roughly cup-shaped (more specifically, a roughly cylindrical shape with an open top) copper crucible 18 as a means of accommodating, and a 270 ° deflecting electron gun 20 as an means of evaporation. There is. That is, the crucible 18 is for accommodating the vapor deposition material 22 which is a material for the coating film described later, and the electron gun 20 is for heating and evaporating the coating material 22 in the crucible 18. Although detailed illustration is omitted, a hearth liner made of a refractory metal, for example, tantalum, is provided in the crucible 18, and the vapor deposition material 22 is housed in the hearth liner. Further, the power Wg of the electron gun 20 is controlled by a dedicated power supply device 24 provided outside the vacuum chamber 12, and is, for example, 10 kW at the maximum. Incidentally, in FIG. 1, the power supply destination from the power supply device 24 is shown to be the evaporation source 16 (housing), but this is for the sake of simplification of the illustration, and in reality, Electric power from the power supply device 24 is supplied to the electron gun 22. Further, although detailed illustration is omitted, the evaporation source 16 is provided with a water-cooled cooling mechanism for preventing overheating of the crucible 18. The evaporation source 16 (housing) is connected to the ground potential including the crucible 18.

そして、蒸発源16の上方に、被処理物としての例えば基板26が配置される。この基板26は、その成膜対象となる表面、つまり被処理面を、蒸発源16に向けた状態で、とりわけ坩堝18の開口部に向けた状態で、保持手段としての基板台28によって保持されている。また、基板26と坩堝18との間には、図示しない開閉機構によって開閉駆動されるシャッタ30が、設けられている。なお、蒸発源16の坩堝18から基板26の被処理面までの距離は、当該基板26の被処理面の大きさにもよるが、概ね250mm〜700mmである。 Then, for example, the substrate 26 as an object to be processed is arranged above the evaporation source 16. The substrate 26 is held by the substrate base 28 as a holding means with the surface to be film-formed, that is, the surface to be processed, facing the evaporation source 16, particularly toward the opening of the crucible 18. ing. Further, between the substrate 26 and the crucible 18, a shutter 30 that is driven to open / close by an opening / closing mechanism (not shown) is provided. The distance from the crucible 18 of the evaporation source 16 to the surface to be processed of the substrate 26 is approximately 250 mm to 700 mm, although it depends on the size of the surface to be processed of the substrate 26.

さらに、基板台28は、真空槽11の外部において、バイアス電力供給手段としての高周波(RF:Radio Frequency)電源装置32に接続されている。具体的には、基板台28と接地電位との間に、当該高周波電源装置32が設けられている。また、この高周波電源装置32と基板台28との間には、これら両者間のインピーダンスを整合させるための整合手段としてのマッチングボックス34が設けられている。なお、高周波電源装置32は、バイアス電力Wbとして周波数が13.56MHzの高周波電力を出力する。また、この高周波電力が基板台28に供給されると、接地電位を基準とする負電位の直流電圧が当該高周波電力Wbに自然的に誘起され、いわゆる自己バイアス電圧が発生する。 Further, the substrate base 28 is connected to a radio frequency (RF) power supply device 32 as a bias power supply means outside the vacuum chamber 11. Specifically, the high-frequency power supply device 32 is provided between the substrate base 28 and the ground potential. Further, a matching box 34 is provided between the high frequency power supply device 32 and the substrate base 28 as a matching means for matching the impedance between the two. The high frequency power supply device 32 outputs high frequency power having a frequency of 13.56 MHz as the bias power Wb. Further, when this high frequency power is supplied to the substrate base 28, a DC voltage having a negative potential based on the ground potential is naturally induced in the high frequency power Wb, and a so-called self-bias voltage is generated.

加えて、蒸発源16とシャッタ30との間であって当該蒸発源16の近傍の斜め上方に、要するに当該蒸発源16からの後述する蒸発粒子の蒸発経路の邪魔にならないように、熱陰極としての熱電子放射フィラメント36が設けられている。このフィラメント36は、例えば直径が1mmのタングステン製の線状体であり、坩堝18の開口部周縁から上方に直線(最短)距離で10mm〜100m程度、望ましくは20mm〜70mm程度、例えば30mm程度、離れた位置において、水平方向に延伸するように設けられている。また、当該フィラメント36は、その表面積を増大させることで、後述する熱電子を出来る限り多量に放出することを可能とするべく、螺旋状に形成されている。具体的には、直径が6mmの螺旋状に形成されており、その巻き数が10(ターン)とされることで、当該螺旋状の部分の長さ寸法が40mmとされている。そして、このフィラメント36の両端は、真空槽12の外部において、熱陰極加熱用電力供給手段としての例えば交流のフィラメント加熱電源装置38に接続されている。即ち、フィラメント36は、フィラメント加熱電源装置38からの交流のフィラメント加熱電力Wcの供給を受けることによって加熱され、熱電子を放射する。なお、フィラメント加熱電源装置38の容量としては、例えばフィラメント加熱電力Wcの電圧成分であるフィラメント加熱電圧Vcが40Vであり、当該フィラメント加熱電力Wcの電流成分であるフィラメント加熱電流Icが60Aである。また、フィラメント加熱電力Wcは、交流電力に限らず、直流電力であってもよい。いずれにしても、フィラメント36から熱電子が放出されるのに十分な程度に、例えば当該フィラメント36を2000℃〜2500℃程度に、加熱できればよい。 In addition, as a hot cathode between the evaporation source 16 and the shutter 30 diagonally above the vicinity of the evaporation source 16 so as not to interfere with the evaporation path of the evaporated particles described later from the evaporation source 16. Thermionic emission filament 36 of the above is provided. The filament 36 is, for example, a linear body made of tungsten having a diameter of 1 mm, and has a linear (shortest) distance of about 10 mm to 100 m, preferably about 20 mm to 70 mm, for example, about 30 mm upward from the peripheral edge of the opening of the crucible 18. It is provided so as to extend in the horizontal direction at a distant position. Further, the filament 36 is formed in a spiral shape so as to be able to emit as much thermoelectrons as possible, which will be described later, by increasing the surface area thereof. Specifically, it is formed in a spiral shape with a diameter of 6 mm, and the number of turns is 10 (turns), so that the length dimension of the spiral portion is 40 mm. Both ends of the filament 36 are connected to, for example, an AC filament heating power supply device 38 as a hot cathode heating power supply means outside the vacuum chamber 12. That is, the filament 36 is heated by receiving the AC filament heating power Wc from the filament heating power supply device 38, and emits thermoelectrons. As for the capacity of the filament heating power supply device 38, for example, the filament heating voltage Vc, which is a voltage component of the filament heating power Wc, is 40V, and the filament heating current Ic, which is a current component of the filament heating power Wc, is 60A. Further, the filament heating power Wc is not limited to AC power, but may be DC power. In any case, it suffices if the filament 36 can be heated to a level sufficient for thermions to be emitted, for example, to about 2000 ° C. to 2500 ° C.

また、フィラメント36(の一方端部)は、真空槽12の外部において、イオン化電力供給手段としての直流のイオン化電源装置40に接続されており、詳しくは当該イオン化電源装置40の正極側出力端子に接続されている。そして、このイオン化電源装置40の負極側出力端子は、イオン電流検出手段としての電流検出装置42を介して、接地電位に接続されている。即ち、フィラメント36には、イオン化電源装置40から、接地電位を基準とする正電位の直流のイオン化電力Wdが供給される。言い換えれば、フィラメント36を陰極とし、接地電位を陽極として、換言すれば上述した坩堝18を含む蒸発源16を陽極として、これら両者に、当該イオン化電力Wdが供給される。 Further, the filament 36 (one end portion) is connected to a DC ionization power supply device 40 as an ionization power supply means outside the vacuum chamber 12, and more specifically, to the positive electrode side output terminal of the ionization power supply device 40. It is connected. The negative electrode side output terminal of the ionization power supply device 40 is connected to the ground potential via a current detection device 42 as an ion current detection means. That is, the filament 36 is supplied with a direct current ionization power Wd having a positive potential based on the ground potential from the ionization power supply device 40. In other words, the filament 36 is used as a cathode, the ground potential is used as an anode, and in other words, the evaporation source 16 including the crucible 18 described above is used as an anode, and the ionization power Wd is supplied to both of them.

電流検出装置42は、イオン化電力Wdの電流成分、つまりイオン化電源装置40を介して流れる電流、言わばイオン化電流Id、を検出するためのものであり、この電流検出装置42によるイオン化電流Idの検出値は、熱電子放出量制御手段としての加熱制御装置44に供給される。加熱制御装置38は、電流検出装置42によるイオン化電流Idの検出値が一定になるように、つまり当該イオン化電流Idが一定になるように、フィラメント加熱電源装置38を制御し、詳しくは当該フィラメント加熱電源装置38から出力されるフィラメント加熱電力Wcを制御し、つまりはフィラメント36の加熱温度を制御する。 The current detection device 42 is for detecting the current component of the ionization power Wd, that is, the current flowing through the ionization power supply device 40, that is, the ionization current Id, and the detection value of the ionization current Id by the current detection device 42. Is supplied to the heating control device 44 as a thermionic emission control means. The heating control device 38 controls the filament heating power supply device 38 so that the detected value of the ionization current Id by the current detection device 42 becomes constant, that is, the ionization current Id becomes constant. The filament heating power Wc output from the power supply device 38 is controlled, that is, the heating temperature of the filament 36 is controlled.

加えて、真空槽12の壁部の適宜位置、例えばフィラメント36よりも上方であって基板台28よりも下方の位置に、当該真空槽12内に各種ガスを導入するためのガス導入管46が設けられている。ここで言う各種ガスとしては、例えばイオンボンバード用ガスとしてのアルゴン(Ar)ガスと、反応性ガスとしての酸素ガスと、がある。なお、図示は省略するが、このガス導入管46は、真空槽12の外部において、それぞれのガスの供給源に接続されている。また、それぞれの供給源からの配管には、当該配管を開閉するための開閉手段としての開閉バルブと、当該配管内のガスの流量を制御するための流量制御手段としてのマスフローコントローラと、が設けられている。 In addition, a gas introduction pipe 46 for introducing various gases into the vacuum chamber 12 is provided at an appropriate position on the wall portion of the vacuum chamber 12, for example, at a position above the filament 36 and below the substrate base 28. It is provided. Examples of the various gases referred to here include argon (Ar) gas as a gas for ion bombard and oxygen gas as a reactive gas. Although not shown, the gas introduction pipe 46 is connected to each gas supply source outside the vacuum chamber 12. Further, the piping from each supply source is provided with an on-off valve as an opening / closing means for opening / closing the piping and a mass flow controller as a flow rate control means for controlling the flow rate of gas in the piping. Has been done.

さらに、基板台28の近傍には、例えば水晶振動子式の膜厚センサ48が、その検出部を坩堝18の開口部に向けた状態で配置されている。この膜厚センサ48は、真空槽12の外部において、膜厚モニタ50に接続されている。膜厚モニタ50は、膜厚センサ48と共に成膜速度検出手段を構成するものであり、当該膜厚センサ48による膜厚検出値に基づいて、基板26の表面への被膜の形成速度、つまり成膜速度、を算出する。そして、この膜厚モニタ50による成膜速度の算出結果は、蒸発量制御手段としての蒸発量制御装置52に供給される。 Further, in the vicinity of the substrate base 28, for example, a crystal oscillator type film thickness sensor 48 is arranged with its detection unit facing the opening of the crucible 18. The film thickness sensor 48 is connected to the film thickness monitor 50 outside the vacuum chamber 12. The film thickness monitor 50 constitutes a film thickness detection means together with the film thickness sensor 48, and based on the film thickness detection value by the film thickness sensor 48, the film formation rate on the surface of the substrate 26, that is, the formation rate. Calculate the film thickness. Then, the calculation result of the film formation rate by the film thickness monitor 50 is supplied to the evaporation amount control device 52 as the evaporation amount control means.

蒸発量制御装置52は、膜厚モニタ50による成膜速度の算出結果に基づいて、当該成膜速度が一定になるように、蒸発源16からの蒸着材料22の蒸発量を制御する。具体的には、電子銃20用の電源装置24を制御することによって、当該電子銃20の出力Wgを制御する。なお、この蒸発量制御装置52は、電子銃20用の電源装置24または膜厚モニタ50に組み込まれてもよい。 The evaporation amount control device 52 controls the evaporation amount of the vaporized material 22 from the evaporation source 16 so that the film forming rate becomes constant based on the calculation result of the film forming rate by the film thickness monitor 50. Specifically, the output Wg of the electron gun 20 is controlled by controlling the power supply device 24 for the electron gun 20. The evaporation amount control device 52 may be incorporated in the power supply device 24 for the electron gun 20 or the film thickness monitor 50.

そしてさらに、図示は省略するが、真空槽12内の適宜の位置には、基板26を含む当該真空槽12内を加熱するための加熱手段、例えばセラミックヒータが、設けられている。このセラミックヒータは、真空槽12の外部に設けられたヒータ用加熱電源装置からヒータ加熱電力の供給を受けることで、基板26を含む真空槽12内を加熱する。 Further, although not shown, heating means for heating the inside of the vacuum chamber 12 including the substrate 26, for example, a ceramic heater, is provided at an appropriate position in the vacuum chamber 12. This ceramic heater heats the inside of the vacuum chamber 12 including the substrate 26 by receiving the heater heating power from the heater heating power supply device provided outside the vacuum chamber 12.

このように構成されたイオンプレーティング装置10によれば、例えばアルミナ製の基板26の被処理面に絶縁性被膜であるイットリア膜を形成することができる。 According to the ion plating apparatus 10 configured in this way, for example, an itria film, which is an insulating film, can be formed on the surface to be treated of the alumina substrate 26.

そのためにまず、イットリア膜の材料となる固体のイットリアが坩堝18に収容される。このイットリアとしては、直径が3mm〜5mm程度の粒状のものが採用される。そして、真空槽12内が10−4Pa程度にまで排気され、いわゆる真空引きされる。また、この真空引きと同時に、上述のセラミックヒータによって、基板26を含む真空槽12内が加熱され、例えば当該基板26が200℃程度に加熱される。 For that purpose, first, the solid yttrium, which is the material of the yttrium film, is housed in the crucible 18. As this itria, a granular one having a diameter of about 3 mm to 5 mm is adopted. Then, the inside of the vacuum chamber 12 is exhausted to about 10 -4 Pa, so-called vacuuming is performed. Further, at the same time as this evacuation, the inside of the vacuum chamber 12 including the substrate 26 is heated by the above-mentioned ceramic heater, for example, the substrate 26 is heated to about 200 ° C.

この真空引きおよび加熱処理が例えば2時間にわたって行われた後、基板26の被処理面を洗浄するための放電洗浄(イオンボンバード)処理が行われる。具体的には、シャッタ30が開かれた状態で、真空槽12内にアルゴンガスが導入される。そして、フィラメント36にフィラメント加熱電力Wcが供給される。これにより、フィラメント36が加熱されて、当該フィラメント36から熱電子が放出される。さらに、フィラメント36にイオン化電力Wdが供給され、つまりフィラメント36を陰極とし、坩堝18を含む蒸発源16を陽極として、これら両者に、当該イオン化電力Wdが供給される。すると、陰極としてのフィラメント36から放出された熱電子が、陽極としての蒸発源16に向かって、とりわけフィラメント36に近い位置にある坩堝18に向かって、加速される。そして、この加速された熱電子は、アルゴンガスの粒子と非弾性衝突する。これにより、アルゴンガスの粒子が電離し、つまりイオン化される。さらに、このイオン化に伴って、アルゴンガスの粒子から電子が弾き飛ばされる。この弾き飛ばされた電子は、坩堝18に流れ込む。この現象が継続されることで、アーク放電によるプラズマが発生する。この状態で、基板台28にバイアス電力Wbが供給され、つまり当該基板台28を介して基板26にバイアス電力Wbが供給される。このバイアス電力Wbには、接地電位を基準とする負電位の上述した自己バイアス電圧が重畳され、つまり基板26の電位が当該自己バイアス電圧分だけ負電位になる。これにより、プラズマ中のアルゴンイオンが、基板26の被処理面に入射され、このときの衝撃によって、当該基板26の被処理面が洗浄される。 After this evacuation and heat treatment are performed for, for example, 2 hours, a discharge cleaning (ion bombard) treatment for cleaning the surface to be treated of the substrate 26 is performed. Specifically, argon gas is introduced into the vacuum chamber 12 with the shutter 30 open. Then, the filament heating power Wc is supplied to the filament 36. As a result, the filament 36 is heated and thermoelectrons are emitted from the filament 36. Further, the ionization power Wd is supplied to the filament 36, that is, the filament 36 is used as a cathode and the evaporation source 16 including the crucible 18 is used as an anode, and the ionization power Wd is supplied to both of them. Then, the thermions emitted from the filament 36 as the cathode are accelerated toward the evaporation source 16 as the anode, particularly toward the crucible 18 located near the filament 36. The accelerated thermions then inelastically collide with the argon gas particles. As a result, the argon gas particles are ionized, that is, ionized. Further, with this ionization, electrons are repelled from the particles of the argon gas. The blown electrons flow into the crucible 18. By continuing this phenomenon, plasma due to arc discharge is generated. In this state, the bias power Wb is supplied to the substrate base 28, that is, the bias power Wb is supplied to the substrate 26 via the substrate base 28. The above-mentioned self-bias voltage, which is a negative potential based on the ground potential, is superimposed on the bias power Wb, that is, the potential of the substrate 26 becomes a negative potential by the self-bias voltage. As a result, argon ions in the plasma are incident on the surface to be treated of the substrate 26, and the impact at this time cleans the surface to be treated of the substrate 26.

なお、この放電洗浄処理におけるアルゴンガスの流量は、例えば20mL/minとされる。そして、真空槽12内の圧力は、例えば0.1Paに維持される。また、イオン化電力Wdの電流成分であるイオン化電圧Vdは、50Vとされる。そして、イオン化電流Idが5Aになるように、フィラメント加熱電力Wcが制御される。このときのフィラメント加熱電力Wcは、概ね810Wである。さらに、バイアス電力Wbは、200Wとされる。このときの自己バイアス電圧は、概ね−500Vである。 The flow rate of argon gas in this discharge cleaning process is, for example, 20 mL / min. Then, the pressure in the vacuum chamber 12 is maintained at, for example, 0.1 Pa. The ionization voltage Vd, which is a current component of the ionization power Wd, is set to 50V. Then, the filament heating power Wc is controlled so that the ionization current Id becomes 5A. The filament heating power Wc at this time is approximately 810 W. Further, the bias power Wb is set to 200 W. The self-bias voltage at this time is approximately −500 V.

この放電洗浄処理が例えば10分間にわたって行われた後、イットリア膜を形成するための成膜処理が行われる。まず、真空槽12内へのアルゴンガスの導入が停止される。そして、蒸発源16の電子銃20が通電される。これにより、電子銃20から電子ビームが発射され、この電子ビームは、坩堝18内の蒸着材料22に照射される。この電子ビームの照射を受けて、蒸着材料22は加熱され、蒸発する。このときも、フィラメント36には、フィラメント加熱電力Wcが供給されており、併せて、イオン化電力Wdが供給されているので、フィラメント36から放出された熱電子は、坩堝18に向かって加速される。そして、この加速された電子は、蒸着材料22の蒸発粒子と非弾性衝突する。これにより、蒸着材料22の蒸発粒子が電離して、イオン化される。さらに、このイオン化に伴って、蒸着材料22の蒸発粒子から電子が弾き飛ばされる。そして、この弾き飛ばされた電子は、坩堝18に流れ込む。この現象が継続されることで、上述の放電洗浄処理時と同様、アーク放電によるプラズマが発生する。加えて、真空槽12内に反応性ガスとしての酸素ガスが導入されえる。すると、この酸素ガスの粒子もまた、電離し、イオン化される。その上で、シャッタ30が開かれると、イオン化された蒸着材料22の蒸発粒子、つまりイットリウムイオンと、イオン化された酸素ガスの粒子、つまり酸素イオンとが、バイアス電力Wbの供給を受けている基板26の被処理面に向かって引き寄せられ、当該被処理面に入射する。この結果、基板26の被処理面に、イットリウムイオンと酸素イオンとの化合物であるイットリア膜が形成される。 After this discharge cleaning process is performed for, for example, 10 minutes, a film forming process for forming an itria film is performed. First, the introduction of argon gas into the vacuum chamber 12 is stopped. Then, the electron gun 20 of the evaporation source 16 is energized. As a result, an electron beam is emitted from the electron gun 20, and the electron beam irradiates the vapor-deposited material 22 in the crucible 18. Upon irradiation with this electron beam, the vapor deposition material 22 is heated and evaporated. Also at this time, since the filament heating power Wc is supplied to the filament 36 and the ionization power Wd is also supplied to the filament 36, the thermions emitted from the filament 36 are accelerated toward the crucible 18. .. Then, the accelerated electrons collide inelastically with the evaporated particles of the vaporized material 22. As a result, the evaporated particles of the vapor-deposited material 22 are ionized and ionized. Further, with this ionization, electrons are repelled from the evaporated particles of the vapor deposition material 22. Then, the blown electrons flow into the crucible 18. By continuing this phenomenon, plasma due to arc discharge is generated as in the case of the above-mentioned discharge cleaning process. In addition, oxygen gas as a reactive gas can be introduced into the vacuum chamber 12. Then, the particles of the oxygen gas are also ionized and ionized. Then, when the shutter 30 is opened, the vaporized particles of the ionized vapor film material 22, that is, the yttrium ions, and the ionized oxygen gas particles, that is, the oxygen ions, are supplied with the bias power Wb. It is attracted toward the surface to be processed of 26 and is incident on the surface to be processed. As a result, an yttrium film, which is a compound of yttrium ions and oxygen ions, is formed on the surface to be treated of the substrate 26.

なお、この成膜処理における酸素ガスの流量は、例えば100mL/minとされる。そして、真空槽12内の圧力は、例えば4×10−2Paに維持される。また、イオン化電圧Vdは、30Vとされる。そして、イオン化電流Idが40Aになるように、フィラメント加熱電力Wcが制御される。このときのフィラメント加熱電力Wcは、概ね780W〜810Wである。さらに、バイアス電力Wbは、100Wとされる。このときの自己バイアス電圧は、概ね−100Vである。成膜速度が3nm/sとなるように、電子銃20のパワーWgが制御される。このときの電子銃20のパワーWgは、概ね2.5kW〜2.8kWである。このような条件下における基板26の温度は、約380℃であった。 The flow rate of oxygen gas in this film forming process is, for example, 100 mL / min. Then, the pressure in the vacuum chamber 12 is maintained at , for example, 4 × 10 -2 Pa. The ionization voltage Vd is set to 30V. Then, the filament heating power Wc is controlled so that the ionization current Id becomes 40 A. The filament heating power Wc at this time is approximately 780 W to 810 W. Further, the bias power Wb is set to 100 W. The self-bias voltage at this time is approximately −100 V. The power Wg of the electron gun 20 is controlled so that the film forming speed is 3 nm / s. The power Wg of the electron gun 20 at this time is approximately 2.5 kW to 2.8 kW. The temperature of the substrate 26 under such conditions was about 380 ° C.

所望の膜厚のイットリア膜が形成されるまで、この成膜処理が継続され、その後、当該成膜処理が終了される。即ち、基板26へのバイアス電力Wbの供給が停止される。併せて、フィラメント36へのフィラメント加熱電力Wcの供給が停止されると共に、当該フィラメント36へのイオン化電力Wdの供給が停止される。さらに、電子銃20への通電が停止されると共に、真空槽12内への酸素ガスの導入が停止される。これにより、プラズマが消失する。そして、真空槽12内の圧力が徐々に大気圧にまで戻されると共に、適当な冷却期間が置かれる。その上で、真空槽12内が大気に開放されて、当該真空槽12内から基板26が取り出される。これをもって、イットリア膜を形成するための成膜処理を含む一連の処理が終了する。 This film forming process is continued until an itria film having a desired film thickness is formed, and then the film forming process is completed. That is, the supply of the bias power Wb to the substrate 26 is stopped. At the same time, the supply of the filament heating power Wc to the filament 36 is stopped, and the supply of the ionization power Wd to the filament 36 is stopped. Further, the energization of the electron gun 20 is stopped, and the introduction of oxygen gas into the vacuum chamber 12 is stopped. As a result, the plasma disappears. Then, the pressure in the vacuum chamber 12 is gradually returned to the atmospheric pressure, and an appropriate cooling period is set. Then, the inside of the vacuum chamber 12 is opened to the atmosphere, and the substrate 26 is taken out from the inside of the vacuum chamber 12. This completes a series of processes including the film forming process for forming the yttrium film.

このように本実施形態によれば、坩堝18とフィラメント36との間でアーク放電によるプラズマが誘起される。従って、上述の従来技術におけるようなイオン化電極が不要となる。よって、イットリア膜等の絶縁性被膜を形成する場合であっても、この絶縁性被膜がイオン化電極の表面に形成されることによる従来技術におけるような不都合が生じることはない。ゆえに、比較的に膜厚の大きい絶縁性被膜を形成する場合でも、所期の品質の当該絶縁性被膜を安定的に形成することができる。また、イオン化電極が不要であるので、その分、当該イオン化電極を必要とする従来技術に比べて、イオンプレーティング装置10全体のコストダウンが図られる。特にイオン化電極は消耗品であるので、このようなイオン化電極が不要となることで、ランニングコストのダウンが図られる。加えて、このイオン化電極を加熱するための加熱電源も不要であるので、さらなるコストダウンが図られ、とりわけイニシャルコストのダウンが図られる。 As described above, according to the present embodiment, plasma due to arc discharge is induced between the crucible 18 and the filament 36. Therefore, the ionization electrode as in the above-mentioned conventional technique becomes unnecessary. Therefore, even when an insulating film such as an yttrium film is formed, the inconvenience caused by the formation of the insulating film on the surface of the ionized electrode does not occur as in the prior art. Therefore, even when an insulating film having a relatively large film thickness is formed, the insulating film of the desired quality can be stably formed. Further, since the ionization electrode is not required, the cost of the entire ion plating apparatus 10 can be reduced by that amount as compared with the conventional technique that requires the ionization electrode. In particular, since the ionized electrode is a consumable item, the running cost can be reduced by eliminating the need for such an ionized electrode. In addition, since a heating power source for heating the ionized electrode is not required, further cost reduction is achieved, and in particular, initial cost is reduced.

図2に、イットリア膜を形成するための成膜処理におけるプラズマの状態を示す。このときの条件としては、真空槽12内の圧力が5×10−4Paである。そして、フィラメント加熱電力Wcは810Wであり、詳しくはフィラメント加熱電圧Vcが18Vであり、フィラメント加熱電流Icが45Aである。さらに、電子銃20のパワーWgが1.8kWであり、詳しくは当該パワーWgの電圧成分である加速電圧Vgが10kVであり、当該パワーWgの電流成分であるエミッション電流Igが180mAである。そして、イオン化電圧Vdが20Vであり、イオン化電流Idが30Aであり、つまりイオン化電力Wdは600Wである。この図2において、中央に示されている螺旋状のものがフィラメント36である。そして、このフィラメント36の下方に示されている赤熱している円形(楕円形)状のものが坩堝18である。この図2から分かるように、アーク放電に見られる青紫色の放電色を確認することができた。 FIG. 2 shows the state of plasma in the film forming process for forming the yttrium film. The condition at this time is that the pressure in the vacuum chamber 12 is 5 × 10 -4 Pa. The filament heating power Wc is 810 W, specifically, the filament heating voltage Vc is 18 V, and the filament heating current Ic is 45 A. Further, the power Wg of the electron gun 20 is 1.8 kW, specifically, the acceleration voltage Vg which is a voltage component of the power Wg is 10 kV, and the emission current Ig which is a current component of the power Wg is 180 mA. The ionization voltage Vd is 20 V, the ionization current Id is 30 A, that is, the ionization power Wd is 600 W. In FIG. 2, the spiral one shown in the center is the filament 36. The crucible 18 is a red-hot circular (oval) shape shown below the filament 36. As can be seen from FIG. 2, the bluish-purple discharge color seen in the arc discharge could be confirmed.

そして、図3に、電子銃20の加速電圧Vgが10kWという一定値であるときのイオン化電圧Vdとイオン化電流Idと当該電子銃20のエミッション電流Igとの関係を示す。このときのフィラメント加熱電力Wcは810Wである。この図3から分かるように、イオン化電圧Vdが大きいほど、イオン化電流Idは大きくなる。また、エミッション電流Igが大きいほど、イオン化電流Idは大きくなる。これは即ち、イットリウムの蒸発速度が大きいほど、イオン化電流Idが大きくなること、つまりイオンの発生量が多くなること、を意味する。そして、イオン化電圧Vdが大きいほど、フィラメント36から放出された熱電子のエネルギが高くなり、蒸着材料22としてのイットリウムのイオン化が促進される。さらに、エミッション電流Igが大きいほど、つまり電子銃20のパワーWgが大きいほど、イットリウムの蒸気圧が高くなり、その分、当該イットリウムの蒸発粒子と熱電子とが衝突する確率が高くなり、イオン化電流Idが増大する。 Then, FIG. 3 shows the relationship between the ionization voltage Vd, the ionization current Id, and the emission current Ig of the electron gun 20 when the acceleration voltage Vg of the electron gun 20 is a constant value of 10 kW. The filament heating power Wc at this time is 810 W. As can be seen from FIG. 3, the larger the ionization voltage Vd, the larger the ionization current Id. Further, the larger the emission current Ig, the larger the ionization current Id. This means that the higher the evaporation rate of yttrium, the larger the ionization current Id, that is, the larger the amount of ions generated. The larger the ionization voltage Vd, the higher the energy of thermions emitted from the filament 36, and the more ionization of yttrium as the vapor deposition material 22 is promoted. Further, the larger the emission current Ig, that is, the larger the power Wg of the electron gun 20, the higher the vapor pressure of yttrium, and the higher the probability that the evaporated particles of the yttrium collide with thermions, and the ionization current increases. Id increases.

図4に、本実施形態においてシリコン(Si)製の基板26に2.5μmという膜厚で形成されたイットリア膜のX線回折(XRD:X-ray Diffraction)パターンを示す。この図4から明らかなように、本実施形態によれば、結晶性のイットリア膜が形成されることが分かる。 FIG. 4 shows an X-ray diffraction (XRD) pattern of an Itria film formed on a silicon (Si) substrate 26 with a film thickness of 2.5 μm in the present embodiment. As is clear from FIG. 4, according to the present embodiment, it can be seen that a crystalline yttrium film is formed.

そして、この図4に係るイットリア膜が形成された基板26の断面の走査型電子顕微鏡(SEM:Scanning Electron Microscope)による観察画像を、図5に示す。この図5から明らかなように、緻密なイットリア膜が形成されていることが分かる。 An observation image of a cross section of the substrate 26 on which the Itria film according to FIG. 4 is formed by a scanning electron microscope (SEM) is shown in FIG. As is clear from FIG. 5, it can be seen that a dense yttrium film is formed.

さらに、図6に、本実施形態において形成されたイットリア膜の耐プラズマ性の試験結果を他のバルク材のものと比較して示す。具体的には、基板26としてアルミナ製のものを採用し、このアルミナ製の基板26の被処理面に膜厚が10μmのイットリア膜を形成した。このときの条件としては、図1を参照しながら説明したものと同様である。そして、この膜厚が10μmのイットリア膜が形成された基板26について、反応性イオンエッチング(RIE:Reactive Ion Etching)装置を用いてエッチング試験を行った。このエッチング試験の条件としては、四フッ化炭素(CF)ガスの流量が40mL/minであり、酸素ガスの流量が10mL/minである。そして、槽内圧力は5Paであり、高周波電力のパワーは500Wである。このような条件下で、6時間にわたってエッチング試験を行った。また、比較対象である他のバルク材として、アルミナ製の基板と、イットリア製の基板と、を用意して、これらについても、同じ条件でエッチング試験を行った。 Further, FIG. 6 shows the test results of the plasma resistance of the yttrium film formed in the present embodiment in comparison with those of other bulk materials. Specifically, an alumina substrate 26 was adopted, and an itria film having a film thickness of 10 μm was formed on the surface to be treated of the alumina substrate 26. The conditions at this time are the same as those described with reference to FIG. Then, an etching test was conducted on the substrate 26 on which the ytria film having a film thickness of 10 μm was formed, using a reactive ion etching (RIE) apparatus. The conditions for this etching test are that the flow rate of carbon tetrafluoride (CF 4 ) gas is 40 mL / min and the flow rate of oxygen gas is 10 mL / min. The pressure in the tank is 5 Pa, and the power of high frequency power is 500 W. Under such conditions, the etching test was performed for 6 hours. Further, as other bulk materials to be compared, an alumina substrate and an Itria substrate were prepared, and the etching test was also performed on these under the same conditions.

この図6から分かるように、本実施形態において形成されたイットリア膜によれば、アルミナ製基板およびイットリア製基板というバルク材に比べて、エッチング深さが遥かに小さく、つまり遥かに高い耐エッチング性を得ることができる。即ち、本実施形態によれば、極めて高い耐エッチング性を有するイットリア膜を形成することができる。このようなイットリア膜は、高いプラズマ性が要求されるドライエッチング装置の電極用の被膜として応用に期待できる。 As can be seen from FIG. 6, according to the yttrium film formed in the present embodiment, the etching depth is much smaller, that is, the etching resistance is much higher than that of the bulk material of the alumina substrate and the ytria substrate. Can be obtained. That is, according to the present embodiment, it is possible to form an itria film having extremely high etching resistance. Such an itria film can be expected to be applied as a film for electrodes of a dry etching apparatus that requires high plasma properties.

以上のように、本実施形態によれば、上述した従来技術よりも簡単な構成のイオンプレーティング装置10であるにも拘らず、イットリア膜等の絶縁性被膜を形成する場合であっても、所期の品質の当該絶縁性被膜を安定的に形成することができる。特に、高い耐プラズマ性が要求されるイットリア膜を形成するのに、極めて有益である。 As described above, according to the present embodiment, even in the case of forming an insulating film such as an itria film, even though the ion plating device 10 has a simpler configuration than the above-mentioned conventional technique. The insulating coating of the desired quality can be stably formed. In particular, it is extremely useful for forming an Itria film that requires high plasma resistance.

また、本実施形態によれば、イオン化電流Idが一定となるように、当該イオン化電流Idの一定化制御が行われるので、被膜の品質の均一化および再現性の維持が図られる。併せて、成膜速度についても、これが一定となるように、当該成膜速度の一定化制御が行われるので、これによっても、被膜の品質の均一化および再現性の維持が図られる。そして、これらのイオン化電流Idの一定化制御と、成膜速度の一定化制御とが、互いに独立して行われることで、被膜の品質や特性を柔軟かつ多様に制御することもできる。 Further, according to the present embodiment, the ionization current Id is controlled to be constant so that the ionization current Id is constant, so that the quality of the coating film can be made uniform and the reproducibility can be maintained. At the same time, the film formation rate is also controlled to be constant so that the film formation rate is constant, so that the quality of the film can be made uniform and the reproducibility can be maintained. By controlling the constantization of the ionization current Id and the constantization of the film formation rate independently of each other, it is possible to flexibly and variously control the quality and characteristics of the coating film.

なお、本実施形態は、飽くまでも本発明の1つの具体例であり、本発明の範囲を限定するものではない。 It should be noted that this embodiment is a specific example of the present invention, and does not limit the scope of the present invention.

また、本実施形態においては、イットリア膜を形成する場合について、説明したが、これ以外の被膜を形成することができる。即ち、蒸着材料22として、イットリウムに代えて、例えばアルミニウムが採用されることで、アルミナ膜を形成することができる。勿論、これ以外の酸化膜を形成することもできる。さらに、反応性ガスとして、酸素ガスに代えてまたはこれと同時に、アセチレン(C)等の炭化水素系ガスや窒素(N)ガス等が採用されることによって、炭化膜や炭窒化膜,窒化膜,酸窒化膜等を適宜に形成することができる。 Further, in the present embodiment, the case of forming the itria film has been described, but other films can be formed. That is, an alumina film can be formed by using, for example, aluminum instead of yttrium as the vapor deposition material 22. Of course, other oxide films can also be formed. Further, as the reactive gas, a hydrocarbon-based gas such as acetylene (C 2 H 2 ), a nitrogen (N 2 ) gas, or the like is adopted in place of or at the same time as the oxygen gas, thereby forming a carbide film or carbonitriding. A film, a nitride film, an oxynitride film, or the like can be appropriately formed.

そして、バイアス電力供給手段として高周波電源装置32が採用されたが、これに限らない。基板26や被膜の種類に応じて、直流電源装置や非対称パルス電源装置等が採用されてもよい。ただし、基板26が絶縁性物質である場合には、チャージアップの防止のために、当該バイアス電力供給手段として高周波電源装置32が採用される。 A high-frequency power supply device 32 has been adopted as the bias power supply means, but the present invention is not limited to this. A DC power supply device, an asymmetric pulse power supply device, or the like may be adopted depending on the type of the substrate 26 and the coating film. However, when the substrate 26 is an insulating substance, a high-frequency power supply device 32 is adopted as the bias power supply means in order to prevent charge-up.

10 イオンプレーティング装置
12 真空槽
16 蒸発源
18 坩堝
20 電子銃
26 基板
32 高周波電源装置
36 熱電子放射フィラメント
38 フィラメント加熱電源装置
42 イオン化電源装置
46 ガス導入管
10 Ion plating device 12 Vacuum tank 16 Evaporation source 18 坩 堝 20 Electron gun 26 Board 32 High frequency power supply device 36 Thermionic radiation filament 38 Filament heating power supply device 42 Ionization power supply device 46 Gas introduction tube

Claims (5)

内部が排気される真空槽と、
上記真空槽の内部において絶縁性被膜の材料である蒸着材料を収容する収容手段と、
上記収容手段に収容されている上記蒸着材料を、上記真空槽に不活性ガスが非供給の状態で、電子銃によって蒸発させる蒸発手段と、
上記真空槽の内部において上記被膜の形成対象である被処理物の被処理面が上記収容手段における上記蒸着材料の蒸発部分と対向するように該被処理物を保持する保持手段と、
上記収容手段と上記被処理物との間に設けられており熱電子を放出する熱陰極と、
上記真空槽の内部に上記被膜の別の材料である反応性ガスを導入するガス導入手段と、
上記収容手段を陽極とし上記熱陰極を陰極としてこれら両者に直流のイオン化電力を供給して、上記収容手段から蒸発させられた上記蒸着材料と上記反応性ガスをイオン化するイオン化電力供給手段と、
上記収容手段を陽極とし上記被処理物を陰極としてこれら両者に所定のバイアス電力を供給するバイアス電力供給手段と、
を具備する、イオンプレーティング装置。
A vacuum tank that exhausts the inside and
An accommodating means for accommodating a vapor-deposited material, which is a material for an insulating coating, inside the vacuum chamber.
An evaporation means for evaporating the vaporized material contained in the accommodation means with an electron gun in a state where the inert gas is not supplied to the vacuum chamber.
A holding means for holding the object to be processed so that the surface to be processed of the object to be processed to be formed of the film is opposed to the evaporated portion of the vaporized material in the accommodating means inside the vacuum chamber.
A hot cathode provided between the accommodating means and the object to be processed and emitting thermions,
A gas introducing means for introducing a reactive gas, which is another material of the coating film, into the inside of the vacuum chamber,
An ionization power supply means for ionizing the vapor-deposited material and the reactive gas evaporated from the accommodation means by supplying direct current ionization power to both of them using the accommodation means as an anode and the hot cathode as a cathode.
Bias power supply means for supplying predetermined bias power to both of the accommodating means as an anode and the object to be processed as a cathode, and
An ion plating device.
上記収容手段と上記熱陰極との相互間距離は10mm〜100mmである、
請求項1に記載のイオンプレーティング装置。
The distance between the accommodating means and the hot cathode is 10 mm to 100 mm.
The ion plating apparatus according to claim 1.
上記イオン化電力供給手段を介して流れる電流を検出するイオン化電流検出手段と、
上記イオン化電流検出手段による検出値が一定となるように上記熱陰極による上記熱電子の放出量を制御する熱電子放出量制御手段と、
をさらに具備する、請求項1または2に記載のイオンプレーティング装置。
An ionization current detecting means for detecting a current flowing through the ionization power supply means, and an ionization current detecting means.
The thermionic emission amount controlling means for controlling the thermionic emission amount by the hot cathode so that the detection value by the ionization current detecting means becomes constant, and the thermionic emission amount controlling means.
The ion plating apparatus according to claim 1 or 2, further comprising.
上記被処理面に形成される上記被膜の形成速度を検出する成膜速度検出手段と、
上記成膜速度検出手段による検出値が一定となるように上記蒸発手段による上記蒸着材料の蒸発量を制御する蒸発量制御手段と、
をさらに具備する、請求項1ないし3のいずれかに記載のイオンプレーティング装置。
A film forming rate detecting means for detecting the forming rate of the film formed on the surface to be treated, and
An evaporation amount control means that controls the evaporation amount of the vaporized material by the evaporation means so that the detection value by the film formation rate detecting means becomes constant.
The ion plating apparatus according to any one of claims 1 to 3, further comprising.
内部が排気される真空槽の該内部において収容手段に収容されている被膜の材料である蒸着材料を、上記真空槽に不活性ガスが非供給の状態で、電子銃によって蒸発させる蒸発過程と、
上記真空槽の内部において上記被膜の形成対象である被処理物の被処理面が上記収容手段における上記蒸着材料の蒸発部分と対向するように該被処理物が保持されている状態で、上記収容手段と上記被処理物との間に設けられた熱陰極から熱電子を放出させる熱電子放出過程と、
上記真空槽の内部に上記被膜の別の材料である反応性ガスを導入するガス導入過程と、
上記収容手段を陽極とし上記熱陰極を陰極としてこれら両者に直流のイオン化電力を供給して、上記収容手段から蒸発させられた上記蒸着材料と上記反応性ガスとをイオン化するイオン化電力供給過程とを、
並行して実行し、
上記収容手段を陽極とし上記被処理物を陰極とした所定のバイアス電力によって、上記イオン化された蒸着材料と上記イオン化された反応性ガスとを上記被処理物に向かわせるバイアス電力供給過程を、
を実行し、
上記蒸着材料はイットリウムであり、
上記反応性ガスは酸素ガスであり、
上記被膜としてイットリア膜を形成する、
イオンプレーティング法によるイットリア膜の形成方法。
The evaporation process of evaporating the vaporized material, which is the material of the coating film contained in the accommodating means inside the vacuum chamber to which the inside is exhausted, with an electron gun in a state where the inert gas is not supplied to the vacuum chamber.
In a state where the object to be processed is held so that the surface to be processed of the object to be processed to be formed of the film is opposed to the evaporated portion of the vaporized material in the accommodation means inside the vacuum chamber. A thermoelectron emission process for emitting thermoelectrons from a hot cathode provided between the means and the object to be processed,
The gas introduction process of introducing a reactive gas, which is another material of the coating film, into the inside of the vacuum chamber,
The ionization power supply process of supplying DC ionizing power to both of them with the accommodating means as an anode and the hot cathode as a cathode to ionize the vaporized material vaporized from the accommodating means and the reactive gas. ,
Run in parallel,
A bias power supply process in which the ionized vapor deposition material and the ionized reactive gas are directed toward the object to be processed by a predetermined bias power having the accommodating means as an anode and the object to be processed as a cathode.
And
The above-mentioned vapor deposition material is yttrium,
The above reactive gas is oxygen gas,
Forming an itria film as the above film,
A method for forming an itria film by the ion plating method.
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